JPS6112802A - Ｓｅ−Ｔｅ合金微粉末の製造方法 - Google Patents
Ｓｅ−Ｔｅ合金微粉末の製造方法Info
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- JPS6112802A JPS6112802A JP13469884A JP13469884A JPS6112802A JP S6112802 A JPS6112802 A JP S6112802A JP 13469884 A JP13469884 A JP 13469884A JP 13469884 A JP13469884 A JP 13469884A JP S6112802 A JPS6112802 A JP S6112802A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、５ｅ−Ｔｅ合金微粉末の製造方法に関するも
のである。
のである。
Ｓｅ−’Ｔｅ合金は主として乾式複写機に汎用され突い
る。
る。
この５ｅ−Ｉ’ｅ合金粉末の製造法としては、従来１）
セレンのショット及びテルルのショット又はインゴット
を粉砕、混合する方法、 ２）亜セレン酸及び亜テルル酸の水溶液に、別途に夫々
還元剤を添加して還元した後混合する方法、３）乾式法
により５ｅ−Ｔｅ合金を製造し、これを粉砕する方法等
が実用されている。
セレンのショット及びテルルのショット又はインゴット
を粉砕、混合する方法、 ２）亜セレン酸及び亜テルル酸の水溶液に、別途に夫々
還元剤を添加して還元した後混合する方法、３）乾式法
により５ｅ−Ｔｅ合金を製造し、これを粉砕する方法等
が実用されている。
しかしながら１）の方法の場合、粉砕の際Ｔｅの一部が
酸化するだけでなく微細１均一な粒径のものは得られず
、且つ単にＳｅとＴｏの混合物である。
酸化するだけでなく微細１均一な粒径のものは得られず
、且つ単にＳｅとＴｏの混合物である。
２）の方法の場合も単なる混合物であり、粒径も均一微
細なものは得られない。
細なものは得られない。
８）の方法は合金ではあるが、粒径が均一微細でない。
粉砕の際Ｔｅの一部が酸化される等の欠点があった。
本発明の目的は、上記の欠点のない５ｅ−Ｔｅ合金微粉
末の製造方法を提供することにある。
末の製造方法を提供することにある。
この目的を達成するため本願発明者等は、所謂合金電解
を参考として、Ｓｅ及びＴｅを同時に還元する方法につ
いて研究を行なった。
を参考として、Ｓｅ及びＴｅを同時に還元する方法につ
いて研究を行なった。
通常、亜セレン酸及び亜テルル酸を含有する水溶液より
セレン及びテルルを回収する場合、該水溶液にヒドラジ
ン等の還元剤を添加して夫々の金属を析出させている。
セレン及びテルルを回収する場合、該水溶液にヒドラジ
ン等の還元剤を添加して夫々の金属を析出させている。
しかしこの方法の場合、セレン・テルルの酸化還元電位
が異なるため、第１図に示すように、ますセレンが還元
され、セレンの還元がほぼ終了すると、テルルが還元さ
れるので両者の合金を得ることは困難である。しかしな
がら、この方法の場合でも、極く一部ではあるが５ｅ−
Ｔｅ合金も得られることが判明した。その結果を第１表
及び第１図に示す。
が異なるため、第１図に示すように、ますセレンが還元
され、セレンの還元がほぼ終了すると、テルルが還元さ
れるので両者の合金を得ることは困難である。しかしな
がら、この方法の場合でも、極く一部ではあるが５ｅ−
Ｔｅ合金も得られることが判明した。その結果を第１表
及び第１図に示す。
第１表は、２１． ＜１ｇ／ＡのＳｅ ％ ２０ ｇ、
／ｌのＴｅ及び遊離ＨＣＡ３Ｎ、 ｓｏｃの水溶液５０
０ｒｎｌを攪拌しながら、これに２０重量％のヒドラジ
ン水溶液の所定量を添加し、得られた金属を分離したの
ち、さらにその濾液にヒドラジンを添加して還元された
金属を分離し８、又その母液にヒドラジンを添加、以下
同様に還元分離を行ない、その都度得られた金属を定量
したものである。
／ｌのＴｅ及び遊離ＨＣＡ３Ｎ、 ｓｏｃの水溶液５０
０ｒｎｌを攪拌しながら、これに２０重量％のヒドラジ
ン水溶液の所定量を添加し、得られた金属を分離したの
ち、さらにその濾液にヒドラジンを添加して還元された
金属を分離し８、又その母液にヒドラジンを添加、以下
同様に還元分離を行ない、その都度得られた金属を定量
したものである。
第１図は第１表の結果を図示したものであるが、横軸は
、添加したヒドラジンの合計液量１縦軸はそれに対応す
るセレン（・印）、テルル（Ｘ印）の各濃度を示したも
のである０ 第 １ 表 第１表の結果から判るように、確かに初期は殆んどセレ
ンのみが還元されるが、試験Ａ５、第１図の斜線部以降
では、テルルも同時に還元され、試験煮６ではＳｅの含
有量は多いが一応Ｓθ−Ｔｅ合金が生成されていること
を認めた。
、添加したヒドラジンの合計液量１縦軸はそれに対応す
るセレン（・印）、テルル（Ｘ印）の各濃度を示したも
のである０ 第 １ 表 第１表の結果から判るように、確かに初期は殆んどセレ
ンのみが還元されるが、試験Ａ５、第１図の斜線部以降
では、テルルも同時に還元され、試験煮６ではＳｅの含
有量は多いが一応Ｓθ−Ｔｅ合金が生成されていること
を認めた。
本願発明者等はこの点に着目、鋭意研究の結果従来法の
還元方法の手順を逆にし、即ち還元剤を所定条件とした
ものの中にｓ Ｓｅ及びＴｅを含有する酸性水溶液を徐
々に添加すると、第１図斜線部の状態を維持し、条件を
選べば所望の５ｅ−＝Ｔｅ比の合金が得られることを見
出し本発明に到達したものである。
還元方法の手順を逆にし、即ち還元剤を所定条件とした
ものの中にｓ Ｓｅ及びＴｅを含有する酸性水溶液を徐
々に添加すると、第１図斜線部の状態を維持し、条件を
選べば所望の５ｅ−＝Ｔｅ比の合金が得られることを見
出し本発明に到達したものである。
即ち、本発明の方法は、ヒドラジン又はその塩を水に溶
解し、１．５重量％以上好ましくは６０重量％以下とし
た水溶液を５０ｔＺ’以上好ましくは６０〜９０Ｕとし
、攪拌しながら上記のヒドラジンの濃度及び温度を維持
してこれに望ましくは酸濃度５Ｎ以下より好ましくは２
〜３ＮでＳｅ及びＴｅを所望の比率、好ましくは得られ
る合金中のＴｅが３０重量％以上となる濃度比に調整さ
れた（第２表参照のこと）水溶液を徐々に添加して所望
のＴｅ／Ｓｅ比の微粉末合金を得るというものである。
解し、１．５重量％以上好ましくは６０重量％以下とし
た水溶液を５０ｔＺ’以上好ましくは６０〜９０Ｕとし
、攪拌しながら上記のヒドラジンの濃度及び温度を維持
してこれに望ましくは酸濃度５Ｎ以下より好ましくは２
〜３ＮでＳｅ及びＴｅを所望の比率、好ましくは得られ
る合金中のＴｅが３０重量％以上となる濃度比に調整さ
れた（第２表参照のこと）水溶液を徐々に添加して所望
のＴｅ／Ｓｅ比の微粉末合金を得るというものである。
本発明の方法において、ヒドラジンの濃度を１．５重量
％以上、温度を５０Ｃ以上に維持して還元反応を行なう
理由は、これ以下の濃度あるＩ、ｚは温度では、特にＴ
ｅの定量的な還元が行なわれないからである。
％以上、温度を５０Ｃ以上に維持して還元反応を行なう
理由は、これ以下の濃度あるＩ、ｚは温度では、特にＴ
ｅの定量的な還元が行なわれないからである。
Ｓｅ、Ｔｅを含有する原液の各成分の濃度はなるべく高
い方がコスト的に望ましいが、Ｔｅを高温。
い方がコスト的に望ましいが、Ｔｅを高温。
度とするために塩酸又は硫酸の遊離の酸濃度を５Ｎ以上
とすると還元性が低下するので好ましくない。従って実
用的にはＴｅ ８０ ｇ／ｚ以下、１０ｇ／を以上の’
ｒｅ濃度のものが推奨される。
とすると還元性が低下するので好ましくない。従って実
用的にはＴｅ ８０ ｇ／ｚ以下、１０ｇ／を以上の’
ｒｅ濃度のものが推奨される。
本発明法により、５ｅ−Ｔｅの微粉末状合金を得るには
、特に限定するものではないが・該合金中のＴｅ品位は
３０重量％以上となるように配合するのが好ましい。
、特に限定するものではないが・該合金中のＴｅ品位は
３０重量％以上となるように配合するのが好ましい。
この合金となった際のＴｅ品位がこれより低くなる５ｅ
−Ｔｅ比にすると、還元の際の温度を少なくとも７５Ｃ
以上としなければならず、且つ第２表に示したＳｅとＴ
ｅとの配合比にもかかわらず、得られた還元生成物中の
Ｓｅ−Ｔｅ比が変動したり・一応粉末は得られるが微細
均一でなかったりするので注意を要する。
−Ｔｅ比にすると、還元の際の温度を少なくとも７５Ｃ
以上としなければならず、且つ第２表に示したＳｅとＴ
ｅとの配合比にもかかわらず、得られた還元生成物中の
Ｓｅ−Ｔｅ比が変動したり・一応粉末は得られるが微細
均一でなかったりするので注意を要する。
次にヒドラジン又はその硫酸塩あるいは塩化物の水溶液
にセレン及びテルルを含有する酸性水溶液を徐々に添加
するのは、セレン及びテルルを定量的に還元させ、所望
の５ｅ−Ｔｅ比の合金微粉末を得るためである。
にセレン及びテルルを含有する酸性水溶液を徐々に添加
するのは、セレン及びテルルを定量的に還元させ、所望
の５ｅ−Ｔｅ比の合金微粉末を得るためである。
この原液の添加速度は、ヒドラジンの水溶液の濃度を１
．５重量％以上に維持しながら、該ヒドラジン水溶液１
ｔに対し１分間当り５０ｍｅ以下程度の量が好ましい。
．５重量％以上に維持しながら、該ヒドラジン水溶液１
ｔに対し１分間当り５０ｍｅ以下程度の量が好ましい。
原液の添加方法は、滴下、スプレ一方式、液中に流下す
る方法等何れでも良いが、この間還元剤の水溶液は充分
に攪拌しながら還元の操作を行なう。
る方法等何れでも良いが、この間還元剤の水溶液は充分
に攪拌しながら還元の操作を行なう。
本発明法によれば、５ｅ−Ｔｅの所望品位の合金を平均
粒径０．４５〜０．５μｍの営細粉末として得ることが
できる。 ・ 尚、生成物が合金であるかどうかの同定はＸ線回折法に
より行なった。
粒径０．４５〜０．５μｍの営細粉末として得ることが
できる。 ・ 尚、生成物が合金であるかどうかの同定はＸ線回折法に
より行なった。
第２図は、実施例２・試験Ａ８で得られた合金粉末とＳ
ｅ及びＴｅの粉末とを混合したもののＸ線これにより本
発明法によれば、Ｓｅ及びＴｅが同時に還元され所定の
比率で、完全な合金を生成していることが判る。
ｅ及びＴｅの粉末とを混合したもののＸ線これにより本
発明法によれば、Ｓｅ及びＴｅが同時に還元され所定の
比率で、完全な合金を生成していることが判る。
以下実施例について説明する。
実施例１
１００ｍｌ〜１ｔのビーカーに、市販の工業用抱水ヒド
ラジン（６０重量％）を水で希釈して得た０、３〜６重
量％の該ヒドラジン水溶液の所定量を夫々取り、温度８
０Ｃの湯煎器に入れマグネチツクスターラーで攪拌しな
がら、これに＋５ｇ／ｌのＳｅ、３０ｇ／ｌのＴｅ、２
ＮのＨＣｔを含有する水溶液５ ｍｌを夫夫滴下したの
ち、５分経過してからマグネチツクスターラーを止め、
固液分離を行ない析出物量を秤量したのちＴｅの含有量
を分析、−力源液中のＳｅ。
ラジン（６０重量％）を水で希釈して得た０、３〜６重
量％の該ヒドラジン水溶液の所定量を夫々取り、温度８
０Ｃの湯煎器に入れマグネチツクスターラーで攪拌しな
がら、これに＋５ｇ／ｌのＳｅ、３０ｇ／ｌのＴｅ、２
ＮのＨＣｔを含有する水溶液５ ｍｌを夫夫滴下したの
ち、５分経過してからマグネチツクスターラーを止め、
固液分離を行ない析出物量を秤量したのちＴｅの含有量
を分析、−力源液中のＳｅ。
Ｔｅ量を分析して、Ｔｅの還元率及びＳｅ／Ｔｅ比を求
めた。
めた。
その結果を第３表に示す。
第 ３ 表
第３表を見て判るように、ヒドラジンの濃度が希薄な試
験Ａ８〜１０は、その液量を増してもＴｅの還元率が低
（Ｓｅ−Ｔｅ合金生成率が充分でないが、ヒドラジン濃
度が１．５重量％以上の試験Ａ１１〜１３はほぼ定量的
に５ｅ−Ｔｅ合金が得られた。
験Ａ８〜１０は、その液量を増してもＴｅの還元率が低
（Ｓｅ−Ｔｅ合金生成率が充分でないが、ヒドラジン濃
度が１．５重量％以上の試験Ａ１１〜１３はほぼ定量的
に５ｅ−Ｔｅ合金が得られた。
実施例２
１１のビーカーに、試薬１級の塩化ヒドラジニウムを水
に溶解し、これに塩酸を添加して調製した水溶液（（Ｎ
Ｈ２）２．２ＨＯ／ ２重量％、ＨＣｔ２ Ｎ） 、３
００ ｍｌを入れ、これを８００に保持しマグネチツク
スターチー上に置かれた湯煎器に浸漬した０ 次に上記のマグネチツクスターラーを動かして水溶液を
攪拌しながら、これに４・５ ｇ／ｌのＳｅ５３０ｇ／
！、のＴｅ ％ ２ＮＨＯ１を含有する原液の所定量と
、この原液中の金属を還元するに必要な量（当量）の２
０重量％のヒドラジン水溶液（（ＮＨ） ２・２ＨＯ／
。
に溶解し、これに塩酸を添加して調製した水溶液（（Ｎ
Ｈ２）２．２ＨＯ／ ２重量％、ＨＣｔ２ Ｎ） 、３
００ ｍｌを入れ、これを８００に保持しマグネチツク
スターチー上に置かれた湯煎器に浸漬した０ 次に上記のマグネチツクスターラーを動かして水溶液を
攪拌しながら、これに４・５ ｇ／ｌのＳｅ５３０ｇ／
！、のＴｅ ％ ２ＮＨＯ１を含有する原液の所定量と
、この原液中の金属を還元するに必要な量（当量）の２
０重量％のヒドラジン水溶液（（ＮＨ） ２・２ＨＯ／
。
２ＨＨＯ１）とを同時に滴下し、生成した還元生成物を
真空濾過器で濾過洗浄し、還元物量を秤量したのち、Ｓ
ｅ及びＴｅの品位を定量した。
真空濾過器で濾過洗浄し、還元物量を秤量したのち、Ｓ
ｅ及びＴｅの品位を定量した。
その結果を第４表に示す。
第 ４・ 表
第４表より明らかなように、還元剤が充分にあっても、
原液の添加速度の早い試験Ａ１７及び１８はＳ６ ＸＴ
ｅとも充分に還元されず、得られた還元物のＳｅ／Ｔｅ
比率は期待値より大幅に高い５ｓ−Ｔｅ合金が得られた
が、それ以外はほぼ満足すべき組成の微粉末合金が得ら
れた。尚、試験塵１５で得られた合金粉末の粒径を電子
顕微鏡で測定したところ平均粒径０．４．５μｍであっ
た。
原液の添加速度の早い試験Ａ１７及び１８はＳ６ ＸＴ
ｅとも充分に還元されず、得られた還元物のＳｅ／Ｔｅ
比率は期待値より大幅に高い５ｓ−Ｔｅ合金が得られた
が、それ以外はほぼ満足すべき組成の微粉末合金が得ら
れた。尚、試験塵１５で得られた合金粉末の粒径を電子
顕微鏡で測定したところ平均粒径０．４．５μｍであっ
た。
実施例３
ヒドラジンとして２重量％の硫酸ヒドラジニウム（ＨＳ
ｏ ３Ｎ） ３００ｍ１．試料（原液）の添加時に原液
と同時添加する還元剤を２０重量％の硫酸ヒドラジニウ
ム水溶液を使用し、原液として、３］、Ｏｇ／ｌのＳｅ
−、１９，４−’ｇ／ｌのＴｅ、遊離ＨＳＯ３，５Ｎ
を１分間に１０ｍ１ｚ上記ヒドラジンを１分間に２．６
ｍｌの速度で滴下して４時間３０分処理し、処理温度を
変動させた以外は実施例２と同様にして５ｅ−Ｔｅ合金
を得た。その結果を第５表に示す０ 第 ５ 表 第５表より判るように、何れもほぼ満足すべき組成で微
粉末のものが得られた。
ｏ ３Ｎ） ３００ｍ１．試料（原液）の添加時に原液
と同時添加する還元剤を２０重量％の硫酸ヒドラジニウ
ム水溶液を使用し、原液として、３］、Ｏｇ／ｌのＳｅ
−、１９，４−’ｇ／ｌのＴｅ、遊離ＨＳＯ３，５Ｎ
を１分間に１０ｍ１ｚ上記ヒドラジンを１分間に２．６
ｍｌの速度で滴下して４時間３０分処理し、処理温度を
変動させた以外は実施例２と同様にして５ｅ−Ｔｅ合金
を得た。その結果を第５表に示す０ 第 ５ 表 第５表より判るように、何れもほぼ満足すべき組成で微
粉末のものが得られた。
実施例４・
還元剤として試薬１級のヒドラジン（ＮＨ−ＨＯ）を水
に溶解し、これに塩酸を添加して３ Ｎ Ｈｏｔの濃度
とし、原液の添加速度を１０ｍ１／分とした以外は実施
例２と同様にして１時間還元の操作を行なった。
に溶解し、これに塩酸を添加して３ Ｎ Ｈｏｔの濃度
とし、原液の添加速度を１０ｍ１／分とした以外は実施
例２と同様にして１時間還元の操作を行なった。
その結果を第６表に示す。
第 ６ 表
実施例２、第４表とほぼ同様な配合比で且つ微細な粉末
が得られた。
が得られた。
尚、特に示さなかったが、本発明法により得られた微粉
末合金を未乾燥のま＼広げ、各試料１ケ当り６ケ所より
約１，０ｒｎ９ずつ採取し、これを硝酸に溶解して夫々
原子吸光法により５ｅＳＴｅを測定しＳｅ／’Ｉｅ比を
計算し、標準偏差値を求めたところδ＝０．０９〜０．
１０とほぼ均質なものであった。
末合金を未乾燥のま＼広げ、各試料１ケ当り６ケ所より
約１，０ｒｎ９ずつ採取し、これを硝酸に溶解して夫々
原子吸光法により５ｅＳＴｅを測定しＳｅ／’Ｉｅ比を
計算し、標準偏差値を求めたところδ＝０．０９〜０．
１０とほぼ均質なものであった。
以上説明したように、本発明の方法によれば水溶液より
直接、微細均質で所望のＳｅ／Ｔｅ比の合金を得ること
ができるという利点が得られる。
直接、微細均質で所望のＳｅ／Ｔｅ比の合金を得ること
ができるという利点が得られる。
尚この合金を製造する際に、特にセレンとテルルの比率
を選ばなければ、還元処理温度をΦＯＣまで下げても、
又該合金中のテルル品位は３０重量％以上と限定しなく
ても、粉末状のセレン−テルル合金を得ることが可能で
ある。
を選ばなければ、還元処理温度をΦＯＣまで下げても、
又該合金中のテルル品位は３０重量％以上と限定しなく
ても、粉末状のセレン−テルル合金を得ることが可能で
ある。
第１図はＳｅ及びＴｏ濃度とヒドラジン添加量との関係
を示す図、第２図は試験Ａ８で得られた５ｓ−Ｔｅ合金
とＳｅ及びＴｅ単体のＸ線回折図である。 Ａ・・・・５ｅ−Ｔｅ合金 Ｂ ・・ ・― Ｔｅ Ｃ・・ ・・ Ｓｅ
を示す図、第２図は試験Ａ８で得られた５ｓ−Ｔｅ合金
とＳｅ及びＴｅ単体のＸ線回折図である。 Ａ・・・・５ｅ−Ｔｅ合金 Ｂ ・・ ・― Ｔｅ Ｃ・・ ・・ Ｓｅ
Claims (1)
- （１）ヒドラジン、又はヒドラジン塩を水で溶解した１
．５重量％以上のヒドラジンを含む５０℃以上の水溶液
に、上記の濃度及び温度を保持し攪拌しながら、これに
セレン対テルルの濃度比を予め定めた比率にしたセレン
及びテルルを含有する酸性水溶液を徐々に添加すること
を特徴とするセレン、テルル合金微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13469884A JPS6112802A (ja) | 1984-06-28 | 1984-06-28 | Ｓｅ−Ｔｅ合金微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13469884A JPS6112802A (ja) | 1984-06-28 | 1984-06-28 | Ｓｅ−Ｔｅ合金微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6112802A true JPS6112802A (ja) | 1986-01-21 |
Family
ID=15134500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13469884A Pending JPS6112802A (ja) | 1984-06-28 | 1984-06-28 | Ｓｅ−Ｔｅ合金微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6112802A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6359867U (ja) * | 1986-10-08 | 1988-04-21 |
-
1984
- 1984-06-28 JP JP13469884A patent/JPS6112802A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6359867U (ja) * | 1986-10-08 | 1988-04-21 |
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