JPS61116534A - 光低反射透明導電膜及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はテレビジョンやブラウン管のディスプレイ面の
帯電防止や、運輸車輌の運転席のガラス面の結露防止、
あるいは赤外線反射膜等の応用分野において、可視全域
での光反射を低減させるために好適な、単層からなる光
低反射透明導電膜及びその製造方法に関するものである
。

［従来技術］ 透明導電膜としてＩｒ１ｚＯｚ（酸化インジウム）膜や
５ｎＯｚ　　（酸化スズ）膜が良く知られている。

これら［ｎｚＯｘｌｌｌや５ｎｏｚ躾はシート抵抗値が
低く、優れた導電性を発揮する。しかし、Ｉｎ２Ｏ３膜
や５ｎＯｚｉ！は屈折率が約２．０であってガラス基板
の屈折率１．５に比べて大きい。従って、これらの膜を
ガラス基板に生成させた場合には反射増加膜となってガ
ラス単面に比べて光の反射が約３０％も多くなる。この
ためこれらの膜をガラス基板に生成させると、透明板に
大きな妨害像を生じると同時に光の透過損失を招く欠点
がある。

前述の如く、従来の透明導電膜である、Ｉｎｚ０３膜や
５ｎＯｚ膜は優れた導電性を有するため、これらの膜を
例えばディスプレイ用のブラウン管等の表示面に生成さ
せて該導電膜を接地した場合には、ブラウン管内部の直
流高電圧による静電誘導や咳高電圧の充、放電時におけ
る過渡現象により雪面に誘導される静電気を除去する機
能を発揮するが、その反面、導電膜の光反射率が高いた
め、外来光線が導電膜面で反射して妨害像を作り、表示
画像が不鮮明になるという問題が生じる。

また、上記透明導電膜を運輸機関の車輌等の窓ガラス面
の結露防止膜として応用した場合、あるいは、熱線反射
窓のガラス面の赤外線反射膜として応用した場合には、
可視光域における該透明導電膜の大きな反射率により種
々の障害を生じると同時に透過光量を減衰させる。

透明導電膜の大きな光反射率を減少させ、該導電膜の大
きな光反射率によって発生する種々の障害を除去するた
めの従来技術として、透明導電膜の表面に光反射を防止
する低屈折率膜をつける方法や、透明導電膜を二つの光
反射率以下で挾み込む方法等の工夫がなされている。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記の方法によれば、反射光量を減少させる効果は得ら
れるが、多層膜による光の干渉によりその効果を得るも
のであるため、透明導電膜を含めた各層の光学的膜厚の
精密な制御が必要であり、その膜の製造工程が複雑であ
って製造コストが著しく上昇するという問題があった。

また、透明感′Ｉｌｉ膜の光学的膜厚がλ／４．λ／２
など（λは光の波長）に制限される大きな欠点があった
。

本発明の目的は、任意の膜厚を有する単層の透明Ｓ電膜
からなっていて、導電性に優れ、且つ光反射率を大幅に
低減させ得る光低反射透明導電躾及び該透明導電膜を製
造する製造方法を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明の光低反射透明導電膜は、酸化インジウムを主成
分とした単層の導電膜であり、該透明導電膜の表面の主
たる粒径を２０００Å以上として、透明導電膜の光反射
率を低減させたものである。

上記光低反射透明導電膜を製造する本願筒１の発明の方
法では、基板温度を３００〜４５０℃とし、酸化インジ
ウム又は金属インジウムを主成分とする蒸発材料を用い
て、少なくとも蒸着終了時の蒸着速度が５〜２０Å／秒
になるようにして真空蒸着を行う。

また本願筒２の発明の製造方法では、基板温度を３００
〜４００℃とし、酸化インジウム又は金属インジウムを
主成分とするターゲットを用いて、少なくともスパッタ
リング終了時の膜生成速度が１０〜５０Å／秒になるよ
うにして高周波又は直流のスパッタリングを行う。

更に、本願筒３の発明では、基板温度を２００〜３５０
℃とし、酸化インジウム又は金属インジウムを主成分と
するターゲットを用いて、少なくともスパッタリング終
了時の膜生成速度が７０〜１５０Å／秒になるようにし
てマグネトロンスパッタリングを行う。

［発明の作用］ 本発明の透明導電膜は、その光反射率が極めて低いため
、該導電膜での反射光量を大幅に少なくすることができ
、透明導電膜での反射光による障害を除去することがで
きる。また本発明の透明導電膜は、単層の膜からなるた
め、その製造の際に膜厚の精密な制御が不要である。従
ってその製造を容易にすることができ、膜厚が制限され
ることもない。

従って上記透明導電膜を種々の応用分野に用いることに
より、従来の透明導電膜を用いた場合に生じていた種々
の障害を除去することができる。

例えば、上記透明導電膜をディスプレイ用ブラウン管の
表示面の外側に生成させて、この導電膜を接地すること
により、ブラウン管の内部の高電圧電子ビームにより表
示面の外側に誘導される静電気の発生を防止し、且つ外
来光線の表示面反射を極めて少なくして表示された像を
鮮明に見ることができる。

また熱線反射膜や結露防止のための面発熱膜など、各種
の透明ガラス板面への適用においても高赤外反射性と高
導電性とを損うことなく可視光線に対する光の反射妨害
を大幅に減少させて透光性を向上させる著しい効果を発
揮する。

［実施例］ 以下本発明に係る透明導電膜の製造方法を、その製造設
備を示す図面に基いて詳述する。

第１図は本発明の透明導電膜を真空蒸着法により製造す
る場合に用いる、電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置の
概略構造図であって、１はベース、２はベース１の上面
に気密に載置されている筒状のフィードスルーカラ一台
、３はフィードスルーカラ一台２の上面７ランジ部２ａ
に着脱可能且つ気密保持可能に載置されている有底円筒
状のチャンバーである。この例では、ベース１、フィー
ドスルーカラ一台２及びチャンバー３により蒸着容器４
が構成されている。前記ベース１には、バルブ５により
開閉可能として蒸着容器４内と外気とを連通させ得るリ
ーク管６が気密に取付けられており、このリーク管６の
近傍には積大径の排気管７が気密に取付けられている。

そして排気管７は図示しない真空ポンプ等の排気装置に
接続されていて、該排気装置を駆動することにより蒸着
容器４内を真空状態にできる。

またベース１のリーク管６と反対側の位置には、直線状
の酸素導入管８がベース１を気密に貫通させて取付けら
れており、該酸素導入管の先端は蒸着容器４内の下方に
位置させて、蒸着容器４の上方中心部に向けられている
。なお、この酸素導入管８の基端部は図示しない酸素ボ
ンベ等の酸素供給源に接続されている。

蒸着容器４内の下方には電子ビーム発生器９が設けられ
ている。この電子ビーム発生器９はその上部に円形凹状
としたベレット装填用孔９ａを備えていて、該ベレット
装填用孔９ａには、酸化インジウム又は金属インジウム
を主成分とした蒸発材料１０が落人されている。電子ビ
ーム発生器９の側面からは、負の高電圧を印加したタン
グステンフィラメントからの電子ビームＥＢを発射でき
るようになっていて、発射された電子ビームＥＢは電子
ビーム発生器９に内蔵した図示しないビーム偏向コイル
の磁界作用により、前記蒸発材料１０に入射するよう指
向される。

蒸着容器４内の上方には基板ホルダ１１が設けられてお
り、基板ホルダ１１の前記ベレット装填用孔９ａと対向
する位置には大径の貫通孔１１ａが形成されている。そ
して貫通孔１１ａを閉塞するようにして、基板ホルダ１
１の上面にガラス基板１２が載置されている。基板ホル
ダ１１の上方には２つの赤外線ランプ１３．１３が設け
られていて、その点灯によりガラス基板１２を照射して
ガラス基板１２を所定の温度に加熱するようになってお
り、これらにより真空蒸着装置が構成されている。

次に上記第１図の真空蒸着装置によりガラス基板に透明
導電膜を生成させる製造方法を説明する。

先ず、第１図に示すように、電子ビーム発生器９のペレ
ット装填用孔９ａに酸化インジウム又は金属インジウム
を主成分とする蒸発材料１０を落人させ、基板ホルダ１
１上にはガラス等からなる基板１２を貫通孔１１ａを塞
ぐようにして固定し、その後チャンバー３をフィードス
ルーカラ一台２上に気密に載置してバルブ５を閉じる。

続いて、排気管７を利用して蒸着容器４内を真空にする
。

所定の真空度に達したとき赤外線ランプ１３．１３を点
灯させて基板１２を昇温させる。基板１２の温度が３０
０〜４５０℃となり、蒸着容器４内の真空度が２Ｘ１０
−’Ｔｏｒｒ以下に達したとき、蒸着容器４内に酸素導
入管８より酸素を送給し、蒸着容器４内を適当な酸素分
圧（好ましくは１Ｘ１０−’　〜４ｘ１０’Ｔｏｒｒ　
）とした後、電子ビーム発生器９を作動させ、電子ビー
ムＥＢを発射して酸化インジウム又は金属インジウムを
主成分とする蒸発材料１０を蒸発させる。このようにし
て酸化インジウム又は金属インジウムを主成分とする蒸
発材料１０を蒸発させることにより、蒸発体Ｖをベレッ
ト装填用孔９ａから上方に放射させる。

この蒸発体■は適当な酸素分圧下においては、酸化イン
ジウムの場合には還元が抑制され、また金属インジウム
の場合には酸化されるため、酸化インジウムを主成分と
する物質が加熱された基板１２に蒸着されて透明導電性
の酸化インジウムが生成される。この時の蒸着速度は少
なくとも蒸着終ｒ時に５〜２０Å／秒の範囲に入るよう
にする。

透明導電膜の蒸着中の膜厚と蒸着速度とは図示しない水
晶膜厚計等により測定し、所定の膜厚が得られた時点で
電子ビーム発生器９の作動を停止させるとともに赤外線
ランプ１３．１３を消灯して基板１２の温度を低下させ
る。その後、リーク管６のパルプ５を開いて蒸着容器４
内に外気を流入させて該容器内を大気圧に戻し、チャン
バー３を取外して透明導電膜を生成させた基板１２を取
り出し、単層の透明導電膜の製造操作を終了する。

このようにして製造された単層の透明導ｌｆ股の蒸着速
度と可視全域の平均光反射率との関係を第２図に示しで
ある。

第２図は横軸に蒸着速度を表わし、縦軸に可視全域の平
均光反射率を表わしている。この図から明らかなように
、蒸着速度が約５Å／秒以上では可視全域の平均光反射
率がガラス板の可視全域の平均光反射率の４〜５％以下
の値となっている。

最初５Å／秒未満の蒸着速度で蒸着を行い、蒸着終了時
に５〜２０Å／秒の蒸着速度で生成させた透明導電膜に
ついても同様の結果が得られた。また、蒸着速度が２０
Å／秒を超えると透明感１ＩＷＡが白濁し、光透過率が
低下する現象が見られた。

基板温度が３００℃以下になると黒ずんだ透明導電膜が
生成されて光透過率が低下し、基板温度が４５０℃以上
に達すると通常のガラス板（ソーダ石灰ガラス）では軟
化点に近づき変形する。

従って、真空蒸着法により可視全域の平均光反射率がガ
ラス基板の光反射率以下の透明導電膜をガラス基板に生
成させる場合には、酸化インジウム又は金属インジウム
を主成分とする蒸発材料を用いて基板温度を３００〜４
５０℃で、少なくとも蒸着終了時の蒸着速度を５〜２０
Å／秒の範囲に設定することにより良好な透明導電膜が
生成されるごとが判明した。

以上電子ビーム加熱方式による真空蒸着法による単層の
透明導電膜の製造方法について説明したが、スパッタリ
ング法又はマグネトロンスパッタリング法によっても適
宜の基板温度及び膜生成速度により同様の光低反射透明
導電膜を生成させることができる。

例えば、高周波又は直流スパッタリング法では、酸化イ
ンジウム又は金属インジウムを主成分とするターゲット
を用い、基板温度を３００〜４００℃として、少なくと
もスパッタリング終了時の膜生成速度を１０〜５０Å／
秒とするようにスパッタリングを行なうことにより同様
の光低反射透明導電膜が得られた。

またマグネトロンスパッタリング法では、酸化インジウ
ム又は金属インジウムを主成分とするターゲットを用い
、基板温度を２００〜３５０℃として少なくともスパッ
タリング終了時の膜生成速度を７０〜１５０Å／秒とす
ることにより同様の光低反射透明導電膜が得られた。

なお、これらの方法によって製造された透明導電膜の光
反射率の低下は導電膜の表面の主たる粒径に関係するこ
とが第３図に示す特性図から判った。第３図は横軸に膜
表面の主たる粒径を表わし、縦軸に可視全域の平均光反
射率を表わしている。

この図から明らかなように、導電膜の表面の主たる粒径
が２０００人未満になると可視全域の平均光反射率が徐
々に増加して略１２％に達する。しかし、膜表面の主た
る粒径が２０００Å以上４０００人に達するまでは可視
全域の平均光反射率は４．０〜３．５％の範囲にあって
、裸基板の可視全域の平均光反射率より低い値となるこ
とが確認できた。

上記の方法によって製造された透明導電膜の赤外線域の
光反射率゛と光の波長との関係を、横軸に光の波長、縦
軸に光反射率をとって第４図に示した。第４図に示す如
く、赤外線域においては光反射率が大きい。つまり、本
発明の透明導電膜は約２μｍ以上の波長を良く反射する
が、それ以下の波長の赤外線、可視光に対しては非常に
良好な透過性を持つ。従って、この膜を太陽熱コレクタ
ーのカバーガラスに適用すると、太陽光スペクトル域の
光エネルギーを良く透過し、且つ集熱板から放射される
熱線を反射して外部に出ないため、頗る高効率の太陽熱
コレクタ用選択透過膜として使用できる。

一方、前述した方法によって製造された光低反射透明導
電膜の面抵抗値は、膜厚が１５００人で１０〜２０Ω／
口以上であって、発熱体としての機能がある。従って、
この透明導電膜に通電することにより、該透明導電膜を
温度上昇させることができる。そのため、運輸車輌の運
転席の窓ガラスや冷凍ショーケースのカバーガラス等に
この透明導電膜を設けることにより、光反射を１ＩＩＷ
Ｊするとともに結露の発生を防止することができる。

［発明の効果］ 以上詳述した如く、本発明によれば、酸化インジウム又
は金属インジウムを主成分としたものを蒸発材料あるい
はターゲットとして用い、真空蒸着法、スパッタリング
法、マグネトロンスパッタリング法により、ガラス基板
に、導電性が良く、光反射率の極めて低い単層の光低反
射透明導電膜を得ることができる。

従って、この透明導電膜を例えばテレビジョンやディス
プレイ用のブラウン管の表示面の外側に生成させた透明
導電膜を接地すれば、ブラウン管表示面の外表面に誘導
により発生する静電気の発生を防止することができる。

更に外部光線の光反射を防いで表示面に現れた像を反射
光で妨げられることがなく鮮明に見ることができる。

また、面発熱膜、熱線反射膜或いは眼鏡やカメラのレン
ズ等への応用において、反射妨害光を減少させ可視透光
性を向上させ得る効果を奏する。

更にこの透明導電膜に通電することにより結露を防止す
ることができる。

更に、本発明の光反射透明ＩｔＪ電膜は単層であり、反
射防止工程を必要としないので、従来の多層構造による
光低反射透明導電躾に比べて透明導電膜の製造工程を大
幅に短縮することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る透明導電膜の製造方法で使用する
製造装置の概略構造図、第２図は本発明に係る製造方法
により製造した透明導電膜の蒸着速度と可視全域の平均
光反射率の関係を示す特性曲線図、第３図は本発明に係
る製造方法で製造した透明導電膜の表面の主たる粒径と
可視全域の平均光反射率との関係を示す特性曲線図、第
４図は赤外線域における光の波長と光反射率との関係を
示す透明導電膜の特性曲線図である。 １・・・ベース、３・・・チャンバー、４・・・蒸着容
器、７・・・排気管、８・・・酸素導入管、９・・・電
子ビーム発生器、１０・・・蒸発材料、１１・・・基板
ホルダー、１２・・・ガラス基板、１３・・・赤外線ラ
ンプ。 第１図 第３図 第４図 浪々（、／’ＷＬ、）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）ガラス等の基板上に生成させた酸化インジウムを
   主成分とする単層の透明導電膜からなっていて、膜表面
   の主たる粒径２０００Å以上の構造を有し、該透明導電
   膜の可視全域での平均光反射率が前記基板の可視全域で
   の平均光反射率以下である光低反射透明導電膜。
2. （２）ガラス等の基板上に透明導電膜を生成させる、透
   明導電膜の製造方法において、前記基板の温度を３００
   〜４５０℃とし、酸化インジウム又は金属インジウムを
   主成分とする蒸発材料を用いて、少なくとも蒸着終了時
   の蒸着速度（膜生成速度）が５〜２０Å／秒になるよう
   にして真空蒸着を行い、膜表面の主たる粒径２０００Å
   以上の構造を有し可視全域で光反射率の平均値が前記基
   板の光反射率以下である単層の透明導電膜を生成させる
   ことを特徴とする光低反射透明導電膜の製造方法。
3. （３）ガラス等の基板上に透明導電膜を生成する、透明
   導電膜の製造方法において、前記基板の温度を３００〜
   ４００℃とし、酸化インジウム又は金属インジウムを主
   成分とするターゲットを用いて、少なくともスパッタリ
   ング終了時の膜生成速度が１０〜５０Å／秒になるよう
   にして高周波又は直流スパッタリングを行ない、膜表面
   の主たる粒径２０００Å以上の構造を有し可視全域で光
   反射率の平均値が前記基板の光反射率以下である単層の
   透明導電膜を生成させることを特徴とする光低反射透明
   導電膜の製造方法。
4. （４）ガラス等の基板上に透明導電膜を生成する、透明
   導電膜の製造方法において、前記基板の温度を２００〜
   ３５０℃とし、酸化インジウム又は金属インジウムを主
   成分とするターゲットを用いて、少なくともスパッタリ
   ング終了時の膜生成速度が７０〜１５０Å／秒になるよ
   うにしてマグネトロンスパッタリングを行い、膜表面の
   主たる粒径２０００Å以上の構造を有し可視全域で光反
   射率の平均値が前記基板の単面の光反射率以下である単
   層の透明導電膜を生成させることを特徴とする光低反射
   透明導電膜の製造方法。