JPS609804A - タングステン粉末の製造方法 - Google Patents
タングステン粉末の製造方法Info
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- JPS609804A JPS609804A JP11638183A JP11638183A JPS609804A JP S609804 A JPS609804 A JP S609804A JP 11638183 A JP11638183 A JP 11638183A JP 11638183 A JP11638183 A JP 11638183A JP S609804 A JPS609804 A JP S609804A
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- tungsten
- sodium
- tungstate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は力性ソーダ法によ）タングステン粉末を製造す
る過程で得らｎたタングステン酸ソーダからひ累を分離
除去するタングステン粉末の製造方法に関する。
る過程で得らｎたタングステン酸ソーダからひ累を分離
除去するタングステン粉末の製造方法に関する。
一般に鉄マンガン鉱石から力性ソーダ法によりタングス
テン會抽出してタングステン粉末を得る方法は、次の工
程によシ行なわｎる。すなわち、鉱石を焙焼、粉砕して
得た鉱粉に力性ソーダを添加してアルカリ溶解全行ない
タングステン酸ソーダを得、次いでカルシウム沈澱（タ
ングステン酸カルシウム）、酸ｆｆ［（タングステン酸
）、アンモニア溶解（タングステン酸アンモニウム）を
行なった後に、タングステン酸アンモニウムを加熱濃縮
してパラタングステン酸アンモニウムの結晶を得る。パ
ラタングステン酸アンモニウムは還元処理してタングス
テン粉末を得る。また、結晶を分離した後のタングステ
ン酸アンモニウム（母液）はアルカリ溶解してタングス
テン酸ソーダとし、こｎ、は再び前記の精製工程を行な
いタングステン粉末を得るために再利用する。
テン會抽出してタングステン粉末を得る方法は、次の工
程によシ行なわｎる。すなわち、鉱石を焙焼、粉砕して
得た鉱粉に力性ソーダを添加してアルカリ溶解全行ない
タングステン酸ソーダを得、次いでカルシウム沈澱（タ
ングステン酸カルシウム）、酸ｆｆ［（タングステン酸
）、アンモニア溶解（タングステン酸アンモニウム）を
行なった後に、タングステン酸アンモニウムを加熱濃縮
してパラタングステン酸アンモニウムの結晶を得る。パ
ラタングステン酸アンモニウムは還元処理してタングス
テン粉末を得る。また、結晶を分離した後のタングステ
ン酸アンモニウム（母液）はアルカリ溶解してタングス
テン酸ソーダとし、こｎ、は再び前記の精製工程を行な
いタングステン粉末を得るために再利用する。
しかして、鉄マンガン鉱石に不純物として含まｎるひ累
Ａ８は、タングステン焼結製品の製造時にタングステン
粉末の粒度調整が困難、また製品の耐久性を低下させる
などの悪影ｗを与える ° ゛ ために取り除く必要が ある。
Ａ８は、タングステン焼結製品の製造時にタングステン
粉末の粒度調整が困難、また製品の耐久性を低下させる
などの悪影ｗを与える ° ゛ ために取り除く必要が ある。
タングステン粉末の製造方法においてひ累？除去する処
理は、分離除去が容易なことがら鉱粉をアルカリ溶解し
てタングステン酸ソーダを得た段階と、結晶全分離した
後のタングステン酸アンモニウム金アルカリ溶解してタ
ングステン酸ソーダとした段階において、タングステン
酸ソーダ中に亜砒酸ソーダ、砒酸ソーダなどの化付物と
して存在しているひ素を分離することによシ行なってい
る。
理は、分離除去が容易なことがら鉱粉をアルカリ溶解し
てタングステン酸ソーダを得た段階と、結晶全分離した
後のタングステン酸アンモニウム金アルカリ溶解してタ
ングステン酸ソーダとした段階において、タングステン
酸ソーダ中に亜砒酸ソーダ、砒酸ソーダなどの化付物と
して存在しているひ素を分離することによシ行なってい
る。
従来、タングステン酸ソーダＮａ、ＷＯ４からひ素を除
去するための方法として、ソーダにマグネシア合剤（塩
化マグネシウム＋塩化アンモニウム＋アンモニア水）を
添加してひ累を沈澱させる方法、またはソーダに塩酸な
どの酸類と硫化水素を添加して加熱することによシひ素
を沈澱させる方法が行なわｎている。しかしながら、前
者の方法はタングステン酸ソーダ中のタングステンの一
部が結晶となってひ素と共に沈澱するので、タングステ
ンの回収率（残留率）が最大でも５０％と大変悪く、ま
た後者の方法では硫化水素を用いるため有害ガスが生じ
て公害を発生させるという問題がある。
去するための方法として、ソーダにマグネシア合剤（塩
化マグネシウム＋塩化アンモニウム＋アンモニア水）を
添加してひ累を沈澱させる方法、またはソーダに塩酸な
どの酸類と硫化水素を添加して加熱することによシひ素
を沈澱させる方法が行なわｎている。しかしながら、前
者の方法はタングステン酸ソーダ中のタングステンの一
部が結晶となってひ素と共に沈澱するので、タングステ
ンの回収率（残留率）が最大でも５０％と大変悪く、ま
た後者の方法では硫化水素を用いるため有害ガスが生じ
て公害を発生させるという問題がある。
本発明は前記事情に錐みてなさｎたもので、タングステ
ン回収率の低下を抑制しつつ高い回収率を保持し且つ公
害の発生を防止して、タングステン酸ソーダからひ素を
良好に分離除去するタングステン粉末の製造方法を提供
するものである。
ン回収率の低下を抑制しつつ高い回収率を保持し且つ公
害の発生を防止して、タングステン酸ソーダからひ素を
良好に分離除去するタングステン粉末の製造方法を提供
するものである。
本発明のタングステン粉末の製造方法は、タングステン
粉末を製造する過程において、鉱粉をアルカリ溶解して
得たタングステン酸ソーダ、またはパラタングステン酸
アンモニウムの結晶を分離したタングステン酸アンモニ
ウムをアルカリ溶解して得たタングステン酸ソーダから
ひ累を分離除去するものであって、タングステン酸ソー
ダからけい酸を除去する工程と、タングステン酸ソーダ
のＰ Ｈｋ ９．５〜１３に調整する工程と、タングス
テン酸ソーダに３価の鉄塩を添加する工程とを具備する
ものである。
粉末を製造する過程において、鉱粉をアルカリ溶解して
得たタングステン酸ソーダ、またはパラタングステン酸
アンモニウムの結晶を分離したタングステン酸アンモニ
ウムをアルカリ溶解して得たタングステン酸ソーダから
ひ累を分離除去するものであって、タングステン酸ソー
ダからけい酸を除去する工程と、タングステン酸ソーダ
のＰ Ｈｋ ９．５〜１３に調整する工程と、タングス
テン酸ソーダに３価の鉄塩を添加する工程とを具備する
ものである。
本発明の方法においては、初めにタングステン酸ソーダ
の溶液からけい酸を除去する工程を行ナウ。鉄マンガン
重石に１〜４％程度含まｎるけい素Ｓｌは、タングステ
ン酸ソーダ中にけい酸ソーダＮａ１ＳｉＯｓ Ｗ在する
が、このけい酸が存在すると本発明方法の最終工程でひ
素を除去する時に障害となるので、この工程でタングス
テン酸ソーダからけい酸を除去する。具体的な方法とし
ては、例えばタングステン酸ソーダに塩酸などの酸類を
加えてソーダのＰ Ｈ？ ８．５〜９．２の範囲に調整
してソーダ中のアルカリ分ＩＨ１３〜１４）全中和する
ことによシ、ソーダ中のけい酸を沈澱させる。タングス
テン酸ソーダのＰＨ′？ｒ８．５〜９，２の範囲に調整
すると、ソーダ中のけい酸が６０〜８０％の高い割合で
沈澱するが、この範囲から外ｎるとけい酸の大部分がソ
ーダ中に再溶解して沈澱しない。
の溶液からけい酸を除去する工程を行ナウ。鉄マンガン
重石に１〜４％程度含まｎるけい素Ｓｌは、タングステ
ン酸ソーダ中にけい酸ソーダＮａ１ＳｉＯｓ Ｗ在する
が、このけい酸が存在すると本発明方法の最終工程でひ
素を除去する時に障害となるので、この工程でタングス
テン酸ソーダからけい酸を除去する。具体的な方法とし
ては、例えばタングステン酸ソーダに塩酸などの酸類を
加えてソーダのＰ Ｈ？ ８．５〜９．２の範囲に調整
してソーダ中のアルカリ分ＩＨ１３〜１４）全中和する
ことによシ、ソーダ中のけい酸を沈澱させる。タングス
テン酸ソーダのＰＨ′？ｒ８．５〜９，２の範囲に調整
すると、ソーダ中のけい酸が６０〜８０％の高い割合で
沈澱するが、この範囲から外ｎるとけい酸の大部分がソ
ーダ中に再溶解して沈澱しない。
次にタングステン酸ソーダの溶液のＰＨｋ５−
９．５〜１３の範囲に調整する工程を行なう。こｎは最
終工程でタングステン酸ソーダからひ素を除去する時に
タングステンが一諸に除去さｎることを抑制するためで
ある。具体的には、タングステン酸ソーダに力性ソーダ
などの強アルカリ性溶液を添加して、ソーダのアルカリ
性を強める。
終工程でタングステン酸ソーダからひ素を除去する時に
タングステンが一諸に除去さｎることを抑制するためで
ある。具体的には、タングステン酸ソーダに力性ソーダ
などの強アルカリ性溶液を添加して、ソーダのアルカリ
性を強める。
最終の工程でタングステン酸ソーダの溶液に塩化第２鉄
ＦｅＣ−ｅｓ、硫酸第２鉄Ｆｅ（Ｓｏ＜）ｓなどの３価
の鉄塩を添加する。タングステン酸ソーダに３価の鉄塩
を添加すると、水酸化第２鉄ｐｅ（ＯＨＩｓが生成して
沈澱する。この時、タンゲスする割合は、鉄が１〜６ｇ
２４好ましくは２．５〜４−となるように設定する。こ
の割付で添加すると、タングステン酸ソーダ中のび累が
５０〜９０％の除去率で除去でき、鉄の添加割合が大き
くなるとひ素の除去率も増大する。
ＦｅＣ−ｅｓ、硫酸第２鉄Ｆｅ（Ｓｏ＜）ｓなどの３価
の鉄塩を添加する。タングステン酸ソーダに３価の鉄塩
を添加すると、水酸化第２鉄ｐｅ（ＯＨＩｓが生成して
沈澱する。この時、タンゲスする割合は、鉄が１〜６ｇ
２４好ましくは２．５〜４−となるように設定する。こ
の割付で添加すると、タングステン酸ソーダ中のび累が
５０〜９０％の除去率で除去でき、鉄の添加割合が大き
くなるとひ素の除去率も増大する。
そして、前段の工程でタングステン酸ソーダ６−
のＰＨｆｆｉ前記の割合としてアルカリ性７強めること
により、タングステン酸ソーダ中のタングステンが水酸
化第２鉄に吸着されて一諸に沈澱することを防止できる
。すなわち、タングステン酸ソーダに３価の鉄塩な添加
すると、タングステンが水酸化第２鉄に吸着さ牡て沈澱
し分離さｎる。その割合はソーダ中の鉄の割合が多くな
る稈増大する。このため、ひ素の除去率を高めるために
３価の鉄塩の添加を増すと、こｎに応シてタングステン
の残留率が低下するという問題が生じる。そこで、タン
グステン酸ソーダのＰＨを９５〜１３の範囲に調整する
ことにより、タングステン酸りアルカリ溶液への溶解性
が増大してタングステンが水酸化第２鉄に吸着、沈澱す
ることを防止してタングステンをソーダ中に残留させる
ことができる。ＰＨ’に９．５〜１３に訓弊することに
よりタングステンの残留率（回収率）？７０〜９０％に
保持することができ、ＰＨが高い程残留率も増大する。
により、タングステン酸ソーダ中のタングステンが水酸
化第２鉄に吸着されて一諸に沈澱することを防止できる
。すなわち、タングステン酸ソーダに３価の鉄塩な添加
すると、タングステンが水酸化第２鉄に吸着さ牡て沈澱
し分離さｎる。その割合はソーダ中の鉄の割合が多くな
る稈増大する。このため、ひ素の除去率を高めるために
３価の鉄塩の添加を増すと、こｎに応シてタングステン
の残留率が低下するという問題が生じる。そこで、タン
グステン酸ソーダのＰＨを９５〜１３の範囲に調整する
ことにより、タングステン酸りアルカリ溶液への溶解性
が増大してタングステンが水酸化第２鉄に吸着、沈澱す
ることを防止してタングステンをソーダ中に残留させる
ことができる。ＰＨ’に９．５〜１３に訓弊することに
よりタングステンの残留率（回収率）？７０〜９０％に
保持することができ、ＰＨが高い程残留率も増大する。
ＰＨが低すぎると加速度的にタングステン損失が大とな
ジひ累の除去率が低下し、一方ＰＨが高すぎると大量の
苛性ソーダを加えなけｎばならずひ累の除去率も低下す
る。従って、ＰＨは９．５〜１３好ましくは１０〜１２
．５、さらに好ましくは１０．５〜１２である。
ジひ累の除去率が低下し、一方ＰＨが高すぎると大量の
苛性ソーダを加えなけｎばならずひ累の除去率も低下す
る。従って、ＰＨは９．５〜１３好ましくは１０〜１２
．５、さらに好ましくは１０．５〜１２である。
このため、タングステン酸ソーダに３価の鉄塩ケ高い割
合で添加して、タングステンの残留率（回収率）を低下
させることなくひ素を高い除去率で除去できる。例えば
、タングステン酸ソーダのＰＨを１１５とした場合、鉄
の添加率が４ｇＡとなるように３価の鉄塩を添加すると
、タングステン残留率を８０％に保持しながら除去率７
０％でひ素を除去できる。
合で添加して、タングステンの残留率（回収率）を低下
させることなくひ素を高い除去率で除去できる。例えば
、タングステン酸ソーダのＰＨを１１５とした場合、鉄
の添加率が４ｇＡとなるように３価の鉄塩を添加すると
、タングステン残留率を８０％に保持しながら除去率７
０％でひ素を除去できる。
ブた、最初の工程でタングステン酸ソーダからけい酸を
除去しであるので、水酸化第２鉄によるひ素の吸着がけ
い酸によシ明害さｎることがない。タングステン酸ソー
ダ中にけい酸が存在すると、水酸化第２鉄はけい酸を優
先的に吸着してひ素を吸着しなくなる。
除去しであるので、水酸化第２鉄によるひ素の吸着がけ
い酸によシ明害さｎることがない。タングステン酸ソー
ダ中にけい酸が存在すると、水酸化第２鉄はけい酸を優
先的に吸着してひ素を吸着しなくなる。
このようにしてタングステンの回収重管低下させず高い
回収率全維持しながらタングステン酸ソーダからひ素を
良好に除去でき、ひ素全除去した後のタングステン酸ソ
ーダを精製することによｐひ素が殆んどない良好なタン
グステン粉末ケ得ることができる。しかも、各工程にお
いては有害ガスなどを発生させる物質を用いないので、
ひ翠ヲ除去するに際して有害ガスが生じず公害を発生さ
せることがない、 カリ溶解して得たタングステン酸ソーダからひ素を除去
する場合を例にとって説明する。
回収率全維持しながらタングステン酸ソーダからひ素を
良好に除去でき、ひ素全除去した後のタングステン酸ソ
ーダを精製することによｐひ素が殆んどない良好なタン
グステン粉末ケ得ることができる。しかも、各工程にお
いては有害ガスなどを発生させる物質を用いないので、
ひ翠ヲ除去するに際して有害ガスが生じず公害を発生さ
せることがない、 カリ溶解して得たタングステン酸ソーダからひ素を除去
する場合を例にとって説明する。
タングステン酸ソーダの溶液に塩酸を添加してＰ’Ｈ？
９０に調整し、けい酸を沈澱させる。
９０に調整し、けい酸を沈澱させる。
次いで、タングステン酸ソーダに苛性ソーダ金添加し、
ＰＨを９．０ 、９．５ 、１０．５ 、１０．５＋Ｈ
２０。
ＰＨを９．０ 、９．５ 、１０．５ 、１０．５＋Ｈ
２０。
１１．５ 、１３．５の各位に夫々調整して試料１，２
．３．４゜５．６ヲ得た。次いで、各試料１〜６に対し
て塩化第二鉄溶液の添加ｆｔ’に増大させながら添加し
、各添加量の段階毎にタングステン酸ソーダにおけるひ
素の除Ａ率とタングステンの残留率を夫９− 々温蔵した。この温蔵結果全果１図と第２図の線図で示
す。第１図は各試料１〜６における塩化第二鉄の添加に
よるタングステン酸ソーダの鉄添加量とひ素除去率との
関係を示し、第２図は各試料１〜６における鉄添加量と
タングステン残留率との関係を示している。第１図およ
び第２図共に、ＡＩＲは試料１？、Ｂ線は試料２ケ、Ｃ
線は試料３を、Ｄ線は試料４を、Ｅ線は試料５を、Ｆ線
は試料６を夫々示している。第１図によｎは各試料１〜
５は鉄の添加量が増加するにつｎてひ素の除去率が増大
し、特に鉄の添加量が２．５〜４ ｇｉ１３の範囲では
ひ累除去率が５０〜９０％になることが判る。なお、試
料６はひ素の除去率が悪い。第２図で社名試料とも鉄の
添加量の増大につｎてタングステンの残留率が低下する
傾向が見らｎるが、この中でＰＨが９．５〜１３の範囲
にある試料２，３，４．５は夫々タングステンの残留率
を７０〜８０％の高い水準に保持できることが判る。こ
ｎに対してＰＨが９．０である試料１はタングステンの
残留率が極端に低下する。
．３．４゜５．６ヲ得た。次いで、各試料１〜６に対し
て塩化第二鉄溶液の添加ｆｔ’に増大させながら添加し
、各添加量の段階毎にタングステン酸ソーダにおけるひ
素の除Ａ率とタングステンの残留率を夫９− 々温蔵した。この温蔵結果全果１図と第２図の線図で示
す。第１図は各試料１〜６における塩化第二鉄の添加に
よるタングステン酸ソーダの鉄添加量とひ素除去率との
関係を示し、第２図は各試料１〜６における鉄添加量と
タングステン残留率との関係を示している。第１図およ
び第２図共に、ＡＩＲは試料１？、Ｂ線は試料２ケ、Ｃ
線は試料３を、Ｄ線は試料４を、Ｅ線は試料５を、Ｆ線
は試料６を夫々示している。第１図によｎは各試料１〜
５は鉄の添加量が増加するにつｎてひ素の除去率が増大
し、特に鉄の添加量が２．５〜４ ｇｉ１３の範囲では
ひ累除去率が５０〜９０％になることが判る。なお、試
料６はひ素の除去率が悪い。第２図で社名試料とも鉄の
添加量の増大につｎてタングステンの残留率が低下する
傾向が見らｎるが、この中でＰＨが９．５〜１３の範囲
にある試料２，３，４．５は夫々タングステンの残留率
を７０〜８０％の高い水準に保持できることが判る。こ
ｎに対してＰＨが９．０である試料１はタングステンの
残留率が極端に低下する。
１０−
ＰＨが１３．５である試料６はタングステン残留率が良
いが、ひ素の除去率が大変悪い。従って、Ｐ Ｈ’ｋ
９．５〜１３の範囲に設足することにより、ひ素の除去
率が犬で且つタングステンの残留率が良いことが判る。
いが、ひ素の除去率が大変悪い。従って、Ｐ Ｈ’ｋ
９．５〜１３の範囲に設足することにより、ひ素の除去
率が犬で且つタングステンの残留率が良いことが判る。
本発明のタングステン粉末の製造方法は以上説明したよ
うに、タングステン粉末の製造過程で得らｎ７ｔタング
ステン酸ソーダから不純物であるひ素？除去するに際し
て、タングステンの回収率Ｑ低下を抑制しつつ且つ公害
？発生させることなく良好にひ累を除去できる。
うに、タングステン粉末の製造過程で得らｎ７ｔタング
ステン酸ソーダから不純物であるひ素？除去するに際し
て、タングステンの回収率Ｑ低下を抑制しつつ且つ公害
？発生させることなく良好にひ累を除去できる。
第１図はタングステン酸ソーターにおける鉄添加量とひ
素除去率との関係を示す線図、第２図はタングステン酸
ソーダにおける鉄添加量゛とタングステン残留率との関
係を示す線図である。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 ｌ１１− 第１図 ４夫 メ恍刀口 ｔ（ｇツイヤ）
素除去率との関係を示す線図、第２図はタングステン酸
ソーダにおける鉄添加量゛とタングステン残留率との関
係を示す線図である。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 ｌ１１− 第１図 ４夫 メ恍刀口 ｔ（ｇツイヤ）
Claims (1)
- タングステン粉末を製造する過程で得らｎたタングステ
ン酸ソーダからひ累を分離除去する方法であって、タン
グステン酸ソーダからけい酸を除去する工程と、前記タ
ン９ソーダのＰ ＨＴｈ ９．５〜１３に調整する工程
と、前記タングステン酸ソーダに３価の鉄塩を添加する
工程とからなるタングステン粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11638183A JPS609804A (ja) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | タングステン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11638183A JPS609804A (ja) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | タングステン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS609804A true JPS609804A (ja) | 1985-01-18 |
Family
ID=14685590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11638183A Pending JPS609804A (ja) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | タングステン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS609804A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108580879A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-09-28 | 湖南工业大学 | 一种从高铁还原钨粉中除铁及再生钨粉的方法 |
| KR20200081723A (ko) * | 2018-12-28 | 2020-07-08 | 고등기술연구원연구조합 | 알파-텅스텐 단일상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말의 제조방법 |
-
1983
- 1983-06-28 JP JP11638183A patent/JPS609804A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108580879A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-09-28 | 湖南工业大学 | 一种从高铁还原钨粉中除铁及再生钨粉的方法 |
| KR20200081723A (ko) * | 2018-12-28 | 2020-07-08 | 고등기술연구원연구조합 | 알파-텅스텐 단일상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말의 제조방법 |
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