JPS6096569A - Manufacture of ceramic element - Google Patents

Manufacture of ceramic element

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Publication number
JPS6096569A
JPS6096569A JP58203009A JP20300983A JPS6096569A JP S6096569 A JPS6096569 A JP S6096569A JP 58203009 A JP58203009 A JP 58203009A JP 20300983 A JP20300983 A JP 20300983A JP S6096569 A JPS6096569 A JP S6096569A
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JP
Japan
Prior art keywords
binder
ceramic
water
kneading
drying
Prior art date
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Pending
Application number
JP58203009A
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Japanese (ja)
Inventor
日下部 健治
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Publication date
Application filed by Matsushita Electric Industrial Co Ltd filed Critical Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 殖業」二の利用分野 木光りII;iセラミックの押出成形によるセラミック
素子の製造方法に関するものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION This invention relates to a method for manufacturing ceramic elements by extrusion molding of ceramics.

従来例の構成とその問題点 従来、押出成形法によるセラミック素子の製造方法とし
ては第1図に示すように、混合、脱水・乾燥、仮焼、粉
砕、乾燥済みの原料と、ポリビニルアルコール、メチル
セルロース等のバインダ粉末を混合し、水を加えて練っ
て押出成形用 土とした。その後、真空土練機にて真空
脱気混練し、押出成形機により所定の断面形状を自した
成形体を得、乾燥、切断した後焼成体としていた。
Structure of conventional example and its problems Conventionally, as shown in Figure 1, the method of manufacturing ceramic elements by extrusion molding involves mixing, dehydrating/drying, calcining, pulverizing, and drying raw materials, polyvinyl alcohol, and methyl cellulose. etc., and mixed with water and kneaded to make extrusion molding soil. Thereafter, the mixture was vacuum degassed and kneaded using a vacuum kneading machine, and a molded product having a predetermined cross-sectional shape was obtained using an extrusion molding machine. After drying and cutting, a fired product was obtained.

押出成形法においては、それ自身粘結性のないセラミッ
ク粉末と、粘結性を付与するための有機バインダ溶液を
均一に混合し、坏土と称する粘」−状のかたまりをつく
る。その際、坏土にJ181度な【り塑性を与え、かつ
乾燥後に十分な機械的強度をもたせるためには、セラミ
ック粉末とバインダとの均一な混合が必要となる。また
、焼結後は@機バインダは燃えてなくなるため、バイン
ダの偏在は気孔として残り焼結体の密度を低ドさせ、セ
ラミックとしての性能を劣化させる。そのためにもバイ
ンダ混合の工程か押出成形においては重要なポイント七
なる。
In the extrusion molding method, ceramic powder, which itself has no caking properties, and an organic binder solution to impart caking properties are uniformly mixed to form a viscous mass called clay. At this time, uniform mixing of the ceramic powder and the binder is required in order to give the clay plasticity of J181 degrees and sufficient mechanical strength after drying. Further, after sintering, the binder burns away, so the uneven distribution of the binder remains as pores, lowering the density of the sintered body and deteriorating its performance as a ceramic. For this reason, there are seven important points in the binder mixing process or extrusion molding.

従来のバインダ混合方式としては、セラミック粉末と有
機バインダ粉末を乾式で混合して、次に溶剤(m常水溶
性のバインダの場合は水)を徐々に加えてバインダを溶
解しつつ混合をつつけ、次に高粘度となった時点で、ニ
ーダまだは、土練機等の装置で強力に混練しバインダ分
散をしていた。
The conventional binder mixing method involves dry mixing ceramic powder and organic binder powder, then gradually adding a solvent (water in the case of a water-soluble binder) to dissolve the binder while continuing to mix. Next, when the viscosity reached a high level, the kneader was used to vigorously knead with a device such as a clay kneader to disperse the binder.

そして、セラミック粉末は粒径1〜3μ、バインダ粉末
粒径最太1鴫捏度であるため、バインダ粉末粒子の偏任
は相当勃力な機械的混練を行っても避けられなかった。
Since the ceramic powder has a particle size of 1 to 3 .mu.m and the binder powder particle size has a maximum diameter of 1 kneading degree, uneven distribution of the binder powder particles could not be avoided even if considerable mechanical kneading was performed.

葦だ、別のバインダ混合ツノv<とじて、あらかじめ溶
解したバインダ溶成とセラミック粉末を混合する方法も
あるか、バイ7ダ溶故は高粘度であるため乾燥したセラ
ミック粉末とは膨れ性か悪く、均質な坏土かrtlK<
 < 、押出成形性が悪いという欠点を伺している。
Reed, is there a way to mix the pre-melted binder and ceramic powder with another binder mixing horn?Since the binder melt has a high viscosity, is it likely to swell compared to dried ceramic powder? Bad, homogeneous clay or rtlK<
< , we have heard that it has a drawback of poor extrusion moldability.

以」二のような方法はいずれも通常湿式粉鉄されたセラ
ミック原料を一旦冗全乾燥させ、粘土状とこれらを収缶
する方法として、湿式粉砂後、バインダを投入してしば
らく粉砕をつつけ、溶解させる方法もある。しかしなか
ら、バインダ混合後は粘度が41・常に大きくなり、収
出し、装置洗浄に時開をかする。また、混式粉砕時は水
の場合には原F’lに対し水を100%以上使用するが
、押出成形に用いる 土の含水率は10チ前後であるた
め、脱水機により90%以上の水及びバインダを流失さ
せる必要がある。また、最終的な含水率を正確に制御し
ないとバインダの@有hiが制御できなくなり、これは
収縮率のバラツキを生じ、焼結体の寸法ばらつきにつな
がるという問題点を有していた。
In both of the above two methods, the ceramic raw material that has been wet-milled iron powder is dried thoroughly once, and the clay-like material is collected in a can. There is also a method of dissolving it. However, after mixing the binder, the viscosity always increases to 41°C, which requires time to collect and clean the equipment. In addition, in the case of mixed pulverization, water is used at 100% or more based on the raw F'l, but since the moisture content of the soil used for extrusion is around 10%, a dehydrator is used to increase the water content to 90% or more. Water and binder need to be washed away. Furthermore, unless the final moisture content is accurately controlled, the @hi of the binder cannot be controlled, which causes variations in the shrinkage rate and leads to dimensional variations in the sintered body.

発明の目的 本発明は上記のような従来の諸欠点を解決せんとするも
ので、均一なバインダ量の制御により、緻密で寸法均一
性に富んだセラミック素子の製造方法を提供しようとす
るものである。
Purpose of the Invention The present invention aims to solve the above-mentioned conventional drawbacks, and provides a method for manufacturing a ceramic element that is dense and highly dimensionally uniform by uniformly controlling the amount of binder. be.

発明の構成 この目的を達成するために、水元11JI(のセラミッ
ク素子の製造方法においては、セラミック粉末上温水溶
解型バインダを湿式粉砕した後脱水し、次いで加温混練
しバインダを溶解させた後、押出成形、乾燥、焼成する
こ七を特徴とするものである。
Structure of the Invention In order to achieve this object, Mizumoto 11JI's method for manufacturing ceramic elements involves wet-pulverizing a warm water-soluble binder on ceramic powder, dehydrating it, and then heating and kneading it to dissolve the binder. , extrusion molding, drying, and firing.

この構成によって粉砕時に添加された温水溶解タイプの
バインダは冷水には不溶なため粉砕操作を受けながら、
セラミック粉末と十分な混合が行われる。そして、次の
脱水操作によづてバインダはセラミック粉末と混りあっ
ているだけでまだ溶Ill’〆していないため、水と共
に流失することはない。
With this configuration, the hot water-soluble binder added during pulverization is insoluble in cold water, so it
Thorough mixing with the ceramic powder takes place. Then, in the next dehydration operation, the binder is only mixed with the ceramic powder and not yet dissolved, so it will not be washed away with the water.

これをニーダ等の装置1“jで加温混練した時に始めて
バインダfま溶解を始め均一な坏土となる。
It is only when this is heated and kneaded in a device such as a kneader that the binder f begins to dissolve and a uniform clay is formed.

実施例の説明 以上、水元りJの実施例を詳細に説明する。まず、セラ
ミックとしてはチタン酸ジルコン酸鉛系磁器4、IP)
 (jllJ称PZT磁器材料)を使用した。この付和
を1j1°定の配合比に配合したものをボールミルにて
20時間69式混合し、脱水・乾燥後、900℃で2時
間仮焼した。次に、再びボールミルにて17110間湿
式粉砕した。この時のIJitFl・対純水比は1:1
である。その後、バインダとして完全けん化型(411
水溶j’!f型)ポリビニルアルコール(商品名、コー
セノールNH−26:日本合成化学工業株式会社製)を
対原利比4Wt−投入した。このバインダの粒度は20
メソシユふるい全曲のものであった。さらに、2時開追
加粉砕した後、チューブプレス(芦沢鉄玉株式会社製脱
水機の商品名)にて加圧脱水した。この時の脱水圧力は
1ookg/dであった。また、脱水ケーキ状物質の含
水率は約1()wt%であった。これをニーダにて80
℃で加iM混練を30分続けることにより、均一な 上
を得た。次に、真空土練機にて100mφの形状に成形
し、訟土の乾燥を防止しながら2日問放置した。このも
のを押出成形機により3I+ll1lφの金型で押出成
形し、乾燥炉により連続乾燥した後、6.6醜の長さに
細かく切断した。これをアルミナ質さやにつめてトンネ
ル炉にて1250℃、1時間の条件で焼成した。第2図
に本発明による製造工程を示している。
DESCRIPTION OF EMBODIMENTS The embodiments of Mizumotori J will now be described in detail. First, as a ceramic, lead zirconate titanate porcelain 4, IP)
(jllJ PZT porcelain material) was used. This addition was blended at a constant mixing ratio of 1j1° and mixed in a ball mill for 20 hours, dehydrated and dried, and then calcined at 900° C. for 2 hours. Next, it was wet-pulverized again in a ball mill for 17,110 minutes. At this time, the ratio of IJitFl to pure water is 1:1
It is. After that, completely saponified type (411
Water-soluble j'! Type f) polyvinyl alcohol (trade name, Cosenol NH-26, manufactured by Nippon Gosei Kagaku Kogyo Co., Ltd.) was added at a ratio of 4 Wt to the raw material. The particle size of this binder is 20
It was from all the songs of Mesosiyu Furui. Furthermore, after additional pulverization at 2 o'clock, pressure dehydration was performed using a tube press (trade name of a dehydrator manufactured by Ashizawa Tetsutama Co., Ltd.). The dehydration pressure at this time was 1ookg/d. Further, the water content of the dehydrated cake-like material was about 1 () wt%. This is 80 yen in kneaded
By continuing the addition iM kneading at ℃ for 30 minutes, a uniform top was obtained. Next, it was formed into a shape of 100 mφ using a vacuum clay kneading machine, and left for two days while preventing the clay from drying. This product was extruded using an extrusion molding machine in a mold of 3I+111φ, continuously dried in a drying oven, and then finely cut into 6.6 mm lengths. This was packed in an alumina pod and fired in a tunnel furnace at 1250°C for 1 hour. FIG. 2 shows the manufacturing process according to the present invention.

次に、以上の実施例による製造法によるものと、同一原
料を第1図に従って製造した圧電素子(2,5■φ×6
閣)の特性比較を第1表に示す。
Next, a piezoelectric element (2.5 φ x 6
Table 1 shows a comparison of the characteristics of

ト また、このJ(’を圧電点火栓素子として30.αη回
の耐久テストをした結果を第2表に示す。ここで、第2
表の111′Iは出力電圧の10ケの平均値である。
In addition, Table 2 shows the results of 30.αη durability tests using this J(' as a piezoelectric spark plug element.
111'I in the table is the average value of 10 output voltages.

〈第 2 表〉 以」二のようにセラミックとしての焼結密度、圧電定数
、4命特性において水元’IIJ方法によるものは優れ
た性能を示し、明らかに本発明の効果が認められる。
As shown in Table 2 below, the ceramic obtained by the Mizumoto IIJ method showed excellent performance in terms of sintered density, piezoelectric constant, and four-life characteristics as a ceramic, and the effects of the present invention are clearly recognized.

発1力の効果 木発1JIj)J法はこのような工程をとることにより
、靜式粉砕後、セラミック原PI・を一旦完全乾燥する
ことなしにバインダが混合された棒上が得られることは
、時間的、エネルギ的ロスを少なくすることができる。
By using the above-described process, it is possible to obtain a rod mixed with binder without completely drying the ceramic raw material PI after cold crushing. , time and energy losses can be reduced.

また、一旦光全乾燥すると微粉砕されたセラミック粒子
が凝集体(agglomerate )を形成し、これ
がバインダ混練時においても強固な2次粒子となり1次
粒子に粉砕されないため密な成形体が得難く、従って焼
結体密度が低下することになるが、本発明によるものは
完全乾燥させないため、そのようなことはおこり得ない
Furthermore, once completely photo-dried, the finely pulverized ceramic particles form an agglomerate, which becomes strong secondary particles even during binder kneading and is not pulverized into primary particles, making it difficult to obtain a dense molded body. Therefore, the density of the sintered body will decrease, but this cannot occur because the sintered body according to the present invention is not completely dried.

また、粉砕時に添加されたバインダは、溶解しない状態
でセラミック粉末吉混じりあっているだけなので、脱水
時にも流失することな(100%残る。従って、対セラ
ミック原料比率が正確に1何できることにもなり、収納
率ばらつきも小さく、最終的な製品寸法ばらつきも小さ
くなるという利点を有する。
In addition, the binder added during pulverization is not dissolved and is only mixed with the ceramic powder, so it will not be washed away (100% remains) during dehydration. Therefore, the ratio of the binder to the ceramic raw material is exactly 1. This has the advantage that the variation in the storage rate is small and the variation in final product dimensions is also small.

さらに、加熱混練において、バインダを溶解させつつ混
線操作をするわけであるが、温度を」二げることにより
拝上の粘度が低下し、十分な混練がlJJ能吉なり、十
分密でよく練られた棒上が得られる。このため上述した
ように良好な特性が得られやこさとなる。
Furthermore, during heating and kneading, the binder is melted while cross-crossing operation is performed, but by lowering the temperature, the viscosity of the product decreases, and sufficient kneading becomes possible. A bar top is obtained. This makes it difficult to obtain good characteristics as described above.

4、回出」のrAjfljな、況IJI第1図は従来の
押出1戊1し法によるセラミック素rの製造−E程を示
す図、第2図は本発明の押出成形法によるセラミック素
子の製造工程を示す図である。
Figure 1 shows the process of manufacturing a ceramic element by the conventional extrusion method, and Figure 2 shows the process of manufacturing the ceramic element by the extrusion method of the present invention. It is a figure showing a manufacturing process.

代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか1名第1
図 第2図
Name of agent: Patent attorney Toshio Nakao and 1 other person No. 1
Figure 2

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] セラミック粉末と湿水溶解型バインダを配式粉砕した後
脱水し、次いで加温混練しバインダを溶解させた後、押
出成形、乾燥、焼成することを特徴とするセラミック素
子の製造方法。
1. A method for manufacturing a ceramic element, which comprises pulverizing a ceramic powder and a wet water-soluble binder, dehydrating the mixture, then heating and kneading the mixture to dissolve the binder, extrusion molding, drying, and firing.
JP58203009A 1983-10-28 1983-10-28 Manufacture of ceramic element Pending JPS6096569A (en)

Priority Applications (1)

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JP58203009A JPS6096569A (en) 1983-10-28 1983-10-28 Manufacture of ceramic element

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JP58203009A JPS6096569A (en) 1983-10-28 1983-10-28 Manufacture of ceramic element

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ID=16466819

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JP58203009A Pending JPS6096569A (en) 1983-10-28 1983-10-28 Manufacture of ceramic element

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JP (1) JPS6096569A (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02180743A (en) * 1989-01-06 1990-07-13 Ngk Insulators Ltd Production of sand
JPH02275749A (en) * 1989-04-15 1990-11-09 Matsushita Electric Works Ltd Production of ceramic substrate

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02180743A (en) * 1989-01-06 1990-07-13 Ngk Insulators Ltd Production of sand
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