JPS608272B2 - メタンリツチガスの製造法 - Google Patents
メタンリツチガスの製造法Info
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- JPS608272B2 JPS608272B2 JP56046472A JP4647281A JPS608272B2 JP S608272 B2 JPS608272 B2 JP S608272B2 JP 56046472 A JP56046472 A JP 56046472A JP 4647281 A JP4647281 A JP 4647281A JP S608272 B2 JPS608272 B2 JP S608272B2
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- Japan
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- gas
- reaction
- coke oven
- catalyst
- oven gas
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はコークス炉ガスにメタン生成反応を起こせるた
めの炭素ガス及び水蒸気を添加して、低温で水蒸気改質
反応を行わせてメタンリッチガスを製造する方法に関し
ている。
めの炭素ガス及び水蒸気を添加して、低温で水蒸気改質
反応を行わせてメタンリッチガスを製造する方法に関し
ている。
従来からメタンリッチガスを製造する方法として炭化水
素の低温水葵気改質法がよく知られている。
素の低温水葵気改質法がよく知られている。
この方法で問題になるのは原料となる炭化水素が極端に
品不足と価格上昇により安定入手は難かしくなりつつあ
るということである。本発明者らは、炭化水素に変わり
うる原料及びプロセスの開発という観点に立って、研究
を進めた結果、炭化水素の代替原料として製鉄会社のコ
ークス炉より排出される過剰のコークス炉ガスおよびア
ンモニアプラント、及びＳＮＧプラントなどで創生され
るＣ０２を利用して、水添脱硫工程および水蒸気教質工
程の組合せにより、メタンリッチなガスを製造する画期
的プロセスを見し、出した。
品不足と価格上昇により安定入手は難かしくなりつつあ
るということである。本発明者らは、炭化水素に変わり
うる原料及びプロセスの開発という観点に立って、研究
を進めた結果、炭化水素の代替原料として製鉄会社のコ
ークス炉より排出される過剰のコークス炉ガスおよびア
ンモニアプラント、及びＳＮＧプラントなどで創生され
るＣ０２を利用して、水添脱硫工程および水蒸気教質工
程の組合せにより、メタンリッチなガスを製造する画期
的プロセスを見し、出した。
コークス炉ガスの一例を示せば比が約５０（容量％）、
Ｃ比が約３０（容量％）、ＣＯが約６％、Ｃ０２が約２
％、Ｃ２〜Ｃ３の炭化水素が約３％、Ｎ２が約４％、０
２が約１％である。
Ｃ比が約３０（容量％）、ＣＯが約６％、Ｃ０２が約２
％、Ｃ２〜Ｃ３の炭化水素が約３％、Ｎ２が約４％、０
２が約１％である。
したがって、ガス中の比濃度が高いため、このままメタ
ネーションを行ったとしても炭素分が不足し、製品ガス
が燃焼性状からはずれて、１３Ａ君羊の都市ガスとして
使用できない。
ネーションを行ったとしても炭素分が不足し、製品ガス
が燃焼性状からはずれて、１３Ａ君羊の都市ガスとして
使用できない。
本発明の方法は原料の炭化水素の代わりに炭酸ガス及び
コークス炉ガスを使用するもので、それにより水添脱硫
工程及び水蒸気教質工程における入口温度は２００〜３
００ｏｏの低い温度範囲で使用できる利点がある。
コークス炉ガスを使用するもので、それにより水添脱硫
工程及び水蒸気教質工程における入口温度は２００〜３
００ｏｏの低い温度範囲で使用できる利点がある。
次に本発明を図面により説明する。
コークス炉ガスーに炭酸ガス５を混合し水添塔２に導入
する。水添塔２には、通常使用されているＮｉ一Ｍｏ，
Ｃｏ−Ｍｏ，Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍｏ触媒などの水添用触媒が
充填されている。水添塔２での反応は次に示す式で表わ
される。Ｃ２比十日２→Ｃ２日６
ｍＣ３Ｑ＋日２→Ｃ３日８
｛２）ＲＳＨ＋比→日２Ｓ十ＲＨ
‘３’（Ｒは炭化水素基である）コークス炉ガス中の
硫黄化合物は硫化水素に変換され「オレフィン類は水添
されてパラフィン類に転化される。
する。水添塔２には、通常使用されているＮｉ一Ｍｏ，
Ｃｏ−Ｍｏ，Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍｏ触媒などの水添用触媒が
充填されている。水添塔２での反応は次に示す式で表わ
される。Ｃ２比十日２→Ｃ２日６
ｍＣ３Ｑ＋日２→Ｃ３日８
｛２）ＲＳＨ＋比→日２Ｓ十ＲＨ
‘３’（Ｒは炭化水素基である）コークス炉ガス中の
硫黄化合物は硫化水素に変換され「オレフィン類は水添
されてパラフィン類に転化される。
水添反応後「脱硫塔３で次式に示す反応により硫化水素
を吸収除去する。比Ｓ＋Ｚｎ○→ＺｎＳ十日２０
■精製されたコークス炉ガスは水蒸気４と
混合されて、低温故質塔６に導入される。
を吸収除去する。比Ｓ＋Ｚｎ○→ＺｎＳ十日２０
■精製されたコークス炉ガスは水蒸気４と
混合されて、低温故質塔６に導入される。
低温改質塔６にはＮｉ含有触媒が充填されている。低温
改質塔６では次に示す反応が進行し、ＣＨ４，日２Ｃ○
，比○が生成する。Ｃ０２十日２こＣＯ＋日２０
‘５）ＣＯ＋３日２←→ＣＨ４十日
２０ 【６）生成ガスを水分機器７
に導入し、水蒸気を回収する。
改質塔６では次に示す反応が進行し、ＣＨ４，日２Ｃ○
，比○が生成する。Ｃ０２十日２こＣＯ＋日２０
‘５）ＣＯ＋３日２←→ＣＨ４十日
２０ 【６）生成ガスを水分機器７
に導入し、水蒸気を回収する。
脱水後の生成ガスは必要ならば「増熱工程８においてＬ
ＰＧ９と混合されて熱量調節後、製品ガス１０となる。
水添塔における触媒は通常使用されている水添触媒でよ
く、例えば、アルミナ、チタニア等のような耐熱性酸化
物坦体に担持して得たＮｊ○−Ｍｄ０３−Ａ夕２〇３，
Ｃｄ○−Ｍｄ０３−Ａ〆２〇３，Ｎｉ〇−ＭＯＯ３一Ｔ
ｉ０２，Ｃｄ０−Ｍｄ０３一Ｔｉ０２等の触媒がある。
ＰＧ９と混合されて熱量調節後、製品ガス１０となる。
水添塔における触媒は通常使用されている水添触媒でよ
く、例えば、アルミナ、チタニア等のような耐熱性酸化
物坦体に担持して得たＮｊ○−Ｍｄ０３−Ａ夕２〇３，
Ｃｄ○−Ｍｄ０３−Ａ〆２〇３，Ｎｉ〇−ＭＯＯ３一Ｔ
ｉ０２，Ｃｄ０−Ｍｄ０３一Ｔｉ０２等の触媒がある。
水添触媒は使用に際しては還元されて、Ｎｉ−Ｍｏ−Ａ
夕２０３及びＣｏ−Ｍｏ−Ａ〆２０３あるいはＮｉ一Ｍ
ｏ−Ｔｉ０２，Ｃｏ−Ｍｏ−Ｔｉ０２（Ｍｏ０３は完全
にはＭｏ金属までは還元されていない場合もある）の形
態となる。Ａ夕２０３を担体として使用している触媒は
水添性能を高めるために、さらに硫化してから使用する
のが普通であるが、Ｔｉ０２を担体として使用した触媒
では硫化処理は必ずしも必要でない。
夕２０３及びＣｏ−Ｍｏ−Ａ〆２０３あるいはＮｉ一Ｍ
ｏ−Ｔｉ０２，Ｃｏ−Ｍｏ−Ｔｉ０２（Ｍｏ０３は完全
にはＭｏ金属までは還元されていない場合もある）の形
態となる。Ａ夕２０３を担体として使用している触媒は
水添性能を高めるために、さらに硫化してから使用する
のが普通であるが、Ｔｉ０２を担体として使用した触媒
では硫化処理は必ずしも必要でない。
水添塔での反応開始温度は１５０ｑｏ〜４５０３０が適
当である。水添塔における圧力は２〜１００気圧が適当
である。コークス炉ガスの供給速度はＳＶ（空間速度）
で１０００〜１０００血‐１である。ＳＶが１００仇‐
１未満では使用する触媒量が多くなって経済的でない。
またＳＶが１００００‐１を超えると、水添反応が不充
分となる。ニッケル及び／またはコバルトの含有率は２
〜１５％（触媒全体の重量当りの百分率、以下同じ）及
びモリブデンの含有量は５〜２０％が最適である。例を
挙げれば、Ｎｉ○−Ｍｏｏ３一Ａ夕２０３（特公昭４０
−１４４１８）等がある。硫化水素の除去方法としては
通常使用されている方法でよく、例を挙げればＺｎＯ，
Ｆｅ２０３，Ｃｕ○などの固体吸着剤に吸収させる方法
がある。
当である。水添塔における圧力は２〜１００気圧が適当
である。コークス炉ガスの供給速度はＳＶ（空間速度）
で１０００〜１０００血‐１である。ＳＶが１００仇‐
１未満では使用する触媒量が多くなって経済的でない。
またＳＶが１００００‐１を超えると、水添反応が不充
分となる。ニッケル及び／またはコバルトの含有率は２
〜１５％（触媒全体の重量当りの百分率、以下同じ）及
びモリブデンの含有量は５〜２０％が最適である。例を
挙げれば、Ｎｉ○−Ｍｏｏ３一Ａ夕２０３（特公昭４０
−１４４１８）等がある。硫化水素の除去方法としては
通常使用されている方法でよく、例を挙げればＺｎＯ，
Ｆｅ２０３，Ｃｕ○などの固体吸着剤に吸収させる方法
がある。
また、コークス炉ガス中の酸素は通常水添塔入口に貴金
属触媒塔を設けて除去してもよいが、水添塔で水添反応
と同時には一０２反応を行わせて除去しても良い。硫黄
化合物をほぼ完全に除去したコークス炉ガスに炭酸ガス
及び水蒸気を混合しあるいは更に炭化水素を混合して水
蒸気改質反応に供せられる。
属触媒塔を設けて除去してもよいが、水添塔で水添反応
と同時には一０２反応を行わせて除去しても良い。硫黄
化合物をほぼ完全に除去したコークス炉ガスに炭酸ガス
及び水蒸気を混合しあるいは更に炭化水素を混合して水
蒸気改質反応に供せられる。
この反応に使用される触媒は通常使用されているニッケ
ル及び／あるいはコバルト系触媒でよく、ニッケル含有
量が４５〜８５％（重量百分率）と高い触媒が使用され
るが、例を挙げれば、Ｎｉ−Ａそ２０３（特公昭４４−
１７７３７）、Ｎｉ−Ｍｇ０−Ａそ２０３（袴開昭５０
−１０５５８６）、Ｎｉ○−Ｌａ２０３一Ａ〆２０３（
特公昭４０一１１０４７）がある。次に本発明を実施例
によって説明する。
ル及び／あるいはコバルト系触媒でよく、ニッケル含有
量が４５〜８５％（重量百分率）と高い触媒が使用され
るが、例を挙げれば、Ｎｉ−Ａそ２０３（特公昭４４−
１７７３７）、Ｎｉ−Ｍｇ０−Ａそ２０３（袴開昭５０
−１０５５８６）、Ｎｉ○−Ｌａ２０３一Ａ〆２０３（
特公昭４０一１１０４７）がある。次に本発明を実施例
によって説明する。
実施例
■ 水添脱硫工程
装置は高圧流通式の実験装置であり、コークス炉ガスは
高圧ボンベにより反応管に送られる。
高圧ボンベにより反応管に送られる。
また、コークス炉ガス中の不純物として硫黄化合物（チ
オフェン）、ナフタリン，ベンゼン等をナフサ中に溶解
させてコークス炉ガスとともに反応管に送った。反応管
内径は１．５側、長さ１００仇ゆでその中央部に触媒を
４０のそ充てんする。反応管出口のガスは硫化水素吸着
材を充てんした吸着塔に入る。吸着塔は内径３仇吻、長
ごｌｏｏ０雌でその中央部に市販の酸化亜鉛（Ｚｎ○）
を約３００泌充した。反応管及び吸着塔は外部より電気
炉にて加熱される。反応管内部に外径６肋、内径３価、
長さ７０仇蚊の熱軍対押入管が設けてあり、反応管内部
の温度分布が測定できるようになっている。吸着塔出口
ガスは冷却された後、気液分離器で液状物質とガス状物
質に分離される。ガス状物質は圧力調整器を通った後排
気される。硫黄化合物の除去率をみるため、気液分離器
よりの液状物質中の硫黄分をＦＰＤ（ＦｌａｍｅＰｈｏ
ｔｏｍｅＶｉｃＤｅにｃｔｅｒ）をそなえたガスクロマ
トグラフィ一で分析した。また、ガス状物質中のオレフ
イン類（Ｃ２日，Ｃ３瓜）のパラフィン類（Ｃ２ＨＢ，
Ｃ３日８）への転化率はＦｍ（ＦｌａｍｅＩｏｎｉｚａ
ｔｉｏｎＤｅにｃｔｏｒ）を使用し、メタネーション反
応の有無を調べるためにＴＣＤ（ＴｈｅｒｍａｌＣｏｎ
ｄ比ｔＭツＤｅｔｅｃｔｏｒ）を使用して分析した。水
添触媒には担持法により製造したＮｉ０一Ｍｏｏ３一Ｔ
ｉ０２触媒を用いた。この触媒は使用に先立ち、５００
ｏｏで４時間還元した。実験条件は以下のとおりである
。コークス炉ガス組成： 比：５１．７％、ＣＯ：５．７４％、Ｃ０２：４．８３
％（添加したＣ０２分：２．６９％）、ＣＨ４：２９．
９％、Ｃ２日４：１．６％、Ｃ３日６：１．６％、０２
：１％、Ｎ２：３．６３％コークス炉ガス中の不純物： チオフエン（Ｃ４日４Ｓ，１５倣ｐｍ）ナフタリン（Ｃ
，。
オフェン）、ナフタリン，ベンゼン等をナフサ中に溶解
させてコークス炉ガスとともに反応管に送った。反応管
内径は１．５側、長さ１００仇ゆでその中央部に触媒を
４０のそ充てんする。反応管出口のガスは硫化水素吸着
材を充てんした吸着塔に入る。吸着塔は内径３仇吻、長
ごｌｏｏ０雌でその中央部に市販の酸化亜鉛（Ｚｎ○）
を約３００泌充した。反応管及び吸着塔は外部より電気
炉にて加熱される。反応管内部に外径６肋、内径３価、
長さ７０仇蚊の熱軍対押入管が設けてあり、反応管内部
の温度分布が測定できるようになっている。吸着塔出口
ガスは冷却された後、気液分離器で液状物質とガス状物
質に分離される。ガス状物質は圧力調整器を通った後排
気される。硫黄化合物の除去率をみるため、気液分離器
よりの液状物質中の硫黄分をＦＰＤ（ＦｌａｍｅＰｈｏ
ｔｏｍｅＶｉｃＤｅにｃｔｅｒ）をそなえたガスクロマ
トグラフィ一で分析した。また、ガス状物質中のオレフ
イン類（Ｃ２日，Ｃ３瓜）のパラフィン類（Ｃ２ＨＢ，
Ｃ３日８）への転化率はＦｍ（ＦｌａｍｅＩｏｎｉｚａ
ｔｉｏｎＤｅにｃｔｏｒ）を使用し、メタネーション反
応の有無を調べるためにＴＣＤ（ＴｈｅｒｍａｌＣｏｎ
ｄ比ｔＭツＤｅｔｅｃｔｏｒ）を使用して分析した。水
添触媒には担持法により製造したＮｉ０一Ｍｏｏ３一Ｔ
ｉ０２触媒を用いた。この触媒は使用に先立ち、５００
ｏｏで４時間還元した。実験条件は以下のとおりである
。コークス炉ガス組成： 比：５１．７％、ＣＯ：５．７４％、Ｃ０２：４．８３
％（添加したＣ０２分：２．６９％）、ＣＨ４：２９．
９％、Ｃ２日４：１．６％、Ｃ３日６：１．６％、０２
：１％、Ｎ２：３．６３％コークス炉ガス中の不純物： チオフエン（Ｃ４日４Ｓ，１５倣ｐｍ）ナフタリン（Ｃ
，。
日８，８．７ｐｐｍ）ＢＴＸ（ベンゼン，トルヱン，キ
シレン，斑３ｐｐｍ）触媒：Ｎｉ−Ｍｏｏ３一Ｔｉ０２ 触媒量：４０私 ＳＶ：１０００血‐１ 反応温度：２５ぴ○ 反応圧力：１７ａ血・Ｇ 以上の条件における実験結果を第１表及び第２表に示す
。
シレン，斑３ｐｐｍ）触媒：Ｎｉ−Ｍｏｏ３一Ｔｉ０２ 触媒量：４０私 ＳＶ：１０００血‐１ 反応温度：２５ぴ○ 反応圧力：１７ａ血・Ｇ 以上の条件における実験結果を第１表及び第２表に示す
。
１表
第２表
■ 低温水蒸気政質工程
実験装置は高圧流通式の装置である。
原料コークス炉ガスは高圧ボンベより反応管に送られる
。反応管の内径は４．６職、長さ６０物ゆであり、その
中央部に０．５〜１．０肌に破砕した触媒を触媒層長さ
にして約３比机こ充てんした。反応管は約８伽の厚さに
アルミ・ナ布で包まれ、反応が断熱的に進行するように
し、さらに反応管の外部より電気炉で保温されるように
なっている。触媒層の温度分布を測定するため、反応管
外壁に熱電対押入管を設けて熱電対をスライドさせた。
温度分布より反応終了点を求め、その経時変化より触媒
の劣化速度を求めた。低温改質用の触媒には３段沈でん
法により製造したＮｉ‐凶２０３一Ａ夕２０３触媒を用
いた。この触媒は使用に先立ち、５００ｑｏで５時間還
元した。反応条件は以＊下のとおりである。コークス炉
ガス組成： 日２：４９．９％、ＣＯ：５．８２％、Ｃ０２：５．４
％（添加したＣ０２分は２．７％）、ＣＨ４：３１．７
％、Ｃ２比：１．６６％、Ｃ３日８：１．６６％、Ｎ２
：３．８６％コークス炉ガス量：２３鮒夕／ｈｒ 水蒸気供給量：１２５．唯ノｈｒ 入口温度：２３０ｑ０ 触媒：Ｎｉ‐仏２０３−Ａそ２０３ 触媒量：５の‘ ＨＣ線速度：７５雌／仇・ｈｒ 入口温度：２５０ＱＣ 反応圧力：１７ａｔｍ・Ｇ 以上の条件における実験結果を第３表に示す。
。反応管の内径は４．６職、長さ６０物ゆであり、その
中央部に０．５〜１．０肌に破砕した触媒を触媒層長さ
にして約３比机こ充てんした。反応管は約８伽の厚さに
アルミ・ナ布で包まれ、反応が断熱的に進行するように
し、さらに反応管の外部より電気炉で保温されるように
なっている。触媒層の温度分布を測定するため、反応管
外壁に熱電対押入管を設けて熱電対をスライドさせた。
温度分布より反応終了点を求め、その経時変化より触媒
の劣化速度を求めた。低温改質用の触媒には３段沈でん
法により製造したＮｉ‐凶２０３一Ａ夕２０３触媒を用
いた。この触媒は使用に先立ち、５００ｑｏで５時間還
元した。反応条件は以＊下のとおりである。コークス炉
ガス組成： 日２：４９．９％、ＣＯ：５．８２％、Ｃ０２：５．４
％（添加したＣ０２分は２．７％）、ＣＨ４：３１．７
％、Ｃ２比：１．６６％、Ｃ３日８：１．６６％、Ｎ２
：３．８６％コークス炉ガス量：２３鮒夕／ｈｒ 水蒸気供給量：１２５．唯ノｈｒ 入口温度：２３０ｑ０ 触媒：Ｎｉ‐仏２０３−Ａそ２０３ 触媒量：５の‘ ＨＣ線速度：７５雌／仇・ｈｒ 入口温度：２５０ＱＣ 反応圧力：１７ａｔｍ・Ｇ 以上の条件における実験結果を第３表に示す。
第３表以上の実験における反応ゾーンの劣化速度は０．
３風／ｈｒであった。
３風／ｈｒであった。
図は本発明を概念的に示すプロセスのフローである。
１・・・・・・コークス炉ガス、２・・・・・・水添塔
、３・・・・・・脱硫塔、４・・・・・・水蒸気、５・
・・・・・炭酸ガス、６・・…・低温改質塔、７・・…
・水分離、８・・・・・・増熱に［程、９・・・・・・
ＬＰＧ、１０・・・・・・製品ガス。
、３・・・・・・脱硫塔、４・・・・・・水蒸気、５・
・・・・・炭酸ガス、６・・…・低温改質塔、７・・…
・水分離、８・・・・・・増熱に［程、９・・・・・・
ＬＰＧ、１０・・・・・・製品ガス。
Claims (1)
- １ コークス炉ガスに含まれる水素ガスと炭素分とのメ
タン生成反応によるメタンリツチガスの製造法において
、前記メタン生成反応を起させるための炭酸ガスを添加
し、この炭酸ガスを添加したコークス炉ガスを水添およ
び脱硫反応させた後、この反応後のコークス炉ガスに水
蒸気を添加し、この水蒸気とコークス炉ガスの混合ガス
を水蒸気改質触媒と接触させることにより前記混合ガス
中の炭素分と水素とを反応させメタンリツチなガスを製
造することを特徴とするメタンリツチガスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56046472A JPS608272B2 (ja) | 1981-03-31 | 1981-03-31 | メタンリツチガスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56046472A JPS608272B2 (ja) | 1981-03-31 | 1981-03-31 | メタンリツチガスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57162784A JPS57162784A (en) | 1982-10-06 |
| JPS608272B2 true JPS608272B2 (ja) | 1985-03-01 |
Family
ID=12748123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56046472A Expired JPS608272B2 (ja) | 1981-03-31 | 1981-03-31 | メタンリツチガスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS608272B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS582386A (ja) * | 1981-06-30 | 1983-01-07 | Osaka Gas Co Ltd | 高炉ガス及び石炭ガスの複合処理方法 |
| JPS62158789A (ja) * | 1985-12-29 | 1987-07-14 | Kansai Coke & Chem Co Ltd | コ−クス炉ガスから高発熱量ガスを製造する方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5575490A (en) * | 1978-11-30 | 1980-06-06 | Didier Eng | Method of generating synthetic gas*particularly natural gas substitute from coke oven gas |
-
1981
- 1981-03-31 JP JP56046472A patent/JPS608272B2/ja not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5575490A (en) * | 1978-11-30 | 1980-06-06 | Didier Eng | Method of generating synthetic gas*particularly natural gas substitute from coke oven gas |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57162784A (en) | 1982-10-06 |
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