JPS606292B2 - 光フアイバの製造方法 - Google Patents

光フアイバの製造方法

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JPS606292B2
JPS606292B2 JP7607278A JP7607278A JPS606292B2 JP S606292 B2 JPS606292 B2 JP S606292B2 JP 7607278 A JP7607278 A JP 7607278A JP 7607278 A JP7607278 A JP 7607278A JP S606292 B2 JPS606292 B2 JP S606292B2
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JP
Japan
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glass body
cathode
porous glass
impurities
voltage
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JP7607278A
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JPS553356A (en
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四郎 黒崎
裕一 臼井
稔 渡辺
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、プレフオーム形成前に、該プレフオームの材
料の多孔質ガラス体を洗浄し、この洗浄後の多孔質ガラ
ス体により形成したプレフオームを用いて光フアィバを
製造する光フアィバの製造方法に関するものである。
プレフオ−ムに要求される特性としては、半径方向に所
定の屈折率分布をもつこと、及びガラス体の濃度や組成
にゆらぎが少なく、OH基やFe、Cu等の金属不純物
の濃度が小さく光透過性のよいことである。
このようなプレフオームを安価に製造する方法の一つと
して、分相性ガラスから作った多孔質ガラスを用い、こ
の多孔質ガラスに屈折率を変化させるドーパントをドー
プする方法が知られている。
この方法に於いては「まず、原料(Fe、Cu等の不純
物が多くてもよい)をガラス化後し分相処理してガラス
体の表面を軟相にし、ガラス体の内部を硬相にすること
により、硬相中の不純物は欧相に抽出させる。
分相処理したガラス体は、藤温の酸の溶液に浸潰するこ
とにより、軟相が除去されて硬相のみの多孔質ガラス体
となる。しかし、多孔質ガラス体の表面の紬孔にはFe
、Cu等の不純物が残留しているので、次に高純度水に
浸潰して、その紐孔の不純物を除去する。しかる後、紬
孔から不純物を除去したまま又はその紬孔に屈折率を変
化させるドーバントを析出させて真空下で脱水、脱ガス
した後、酸素雰囲気中或はHeの不活性ガス雰囲気中又
は真空中で高温加熱し、紬孔をつぶしてプレフオームに
形成する。′しかし、このような従来の方法に於いては
、軟相除去後の洗浄が不充分である為、多孔質ガラス体
の紬孔に不純物が残留する割合が多くなる欠点があった
本発明は前述の如き従来の欠点を改善した新規な発明で
あり、その目的は、高温の酸溶液又は高純度水で多孔質
ガラス体を洗浄する工程に於いて、多孔質ガラス体に残
留する不純物を容易に除去し得るようにすることにある
以下実施例について詳細に説明する。本発明は「多孔質
ガラス体の紬孔に存在する不純物を洗浄溶液により除去
する工程に於いて「溶液中の金属イオンを分析する時に
用いる電解法を採用するものである。
このように電解法を採用することにより、洗浄溶液に多
孔費ガラス体を単に浸潰した際「級孔より不純物が自己
拡散によって放出される速度よりも、その不純物の放出
速度が高まり「織孔内の不純物イオンの濃度の絶対値が
著しく小さくなる。このようにして洗浄された多孔質ガ
ラス体はしそのまま又は紬孔に屈折率を変化させるド−
パントを析出させた後「プレフオ−ムの材料とされるも
のとなる。その為t組成にゆらぎが少く「且つ半径方向
に所定の屈折率を有するプレフオームを容易に得ること
ができる。図面は、本発明の実施例の製造方法に於ける
洗浄工程の説明図である。同図に示すようにト容器1内
に高純度水又は不純物の少ない希酸を洗浄溶液2として
満し「 この洗浄溶液2に多孔質ガラス体3を浸債する
。なお「この多孔質ガラス体3は、沸騰しない程度の高
温例えば95q0の温度に保持した0.5〜3.5規定
のHcl、日2S04、HN03や有機酸の溶液に分相
させたガラス体を浸簿し〜鉄相を溶出して得られた硬相
のみのものであり、紬孔にはFe、Cu等の不純物が多
く残留しても、るものである。そして「 このような多
孔質ガラス体3の上方と下方とに電極を配置し、上方は
直流電源5のプラス端子と接続された陽極4aであり「
下方はその電源5のマイナス端子と接続された陰極4b
である。又容器母の上部に溶液供給口6と「外界にフィ
ル夕7aを介して通じる通気孔7が設けてあり、又その
容器亀の下部と達通する導管8はt溶液排出ロー0から
溶液2が排出できるようになっていると共に、容器1の
水位を一定に保持し得るように、立上り構造で、最上部
にフィル夕gaを介して外界に通じる通気孔9が設けら
れている。又容器1の周囲には溶液2を沸騰しない程度
の高温例えば95ooの温度に保持するヒーター 1を
設けている。又、陽極4a及び陰極4bの各電極は、カ
ーボン「白金又はシリコン等の如く、溶液2に溶け出す
ことがない材料、及び水銀の如く溶けて多孔質ガラス体
3の紬孔内に入っても、後に真空引によってその紬孔か
ら排出することができる材料を用いることができる。
又t陽極4aと陰極亀bとの間に印加する電圧はもFe
、Cu等の不純物が金属イオンとなって、陰極蟹bの方
向へ移動されるように金属イオンに対する分解電圧より
も小さい一定電圧にするか、又は金属イオンが陰極亀P
で析出されるように金属イオンが陰極4bで析出される
ように金属イオンに分解電圧よりも大きい一定電圧にす
る。
陽極4aと陰極4bとの間に印加する電圧を金属イオン
に対する分解電圧よりも小さい一定電圧にする場合し図
示の如くし陰極亀b側に排出ロー蟹と蓮適する導管蜜を
設けておくのが好適であり「又陽極4a及び陰極4bと
した電極を白金の如く溶液2に溶け出すことがないもの
を用いるとよいものである。この錫合キ金属イオンに対
する分解電圧Vよりもち陽極4aの電位E十と陰極4b
の電位E‐との電位差が大きい次の;i}式の関係とな
る。
V≦(E÷−E−)ニ(Ea十のa)−〈EC十のC)
・……。)但し「 Ea:陽極反応の平衡電位 のa:陽極の過電圧(濃度過電圧及び活性過電圧を含む
)Ec;陰極反応の平衡電位 のc:陰極の過電圧(濃度過電圧及び活性過電圧を含む
)今、白金を電極として用い、1規定のHcl希酸を溶
液に用いた場合「陰極4bでの活性化電圧は−0.27
ボルトであり、陽極4aでの活性化電圧は十0.5ボル
トである。
このような関係に於いて「陽極4aと陰極4bとの間に
電圧E=0.50一(一0.27)=0.77ボルト以
下の電圧をかけても、電極に水素や酸素が発生しないが
、日十やFe2十、Fe3十、Cぜ、Cu十等の金属イ
オンは陰極4bの方向へ移動していく。従って「供給口
6から容器1内に新しい溶液2を順次送り込むことによ
って÷陰極4b方向へ移動される金属イオンによって汚
染された溶液2を導管8を通じて排出口10から流出さ
せることができる。なお、金属イオンが陰極4bに近づ
いた状態で離れ難くなっているときには、時々陽極4a
と陰極4bとの間の電位差を零にして離れやすくすると
よいものである。要するに電極間に断続的に電圧を印加
するとよいものである。又、陽極4aと陰極4bとに印
加する電圧を金**属イオンに対する分解電圧Vよりも
大きくする場合t分解電圧Vは、陽極4aの電位E十と
陰極4bの電位E〜との電位差に電解電流iと溶液の抵
抗Rとの瀞Rが加えられ値よりも大きい次の‘2}式の
関係となる。
V>(E十一E−十iR)ニ(Ea十のa)一(BC十
のC)十iR……■今、白金を電極として用い、酸性又
は中性の溶液を用いる。
陰極4bでのFeが反応する標準電位は−0.44ボル
トであり、陽極4aでの活性化電圧は十0.5ボルトで
あるから、陽極4aと陰極4bとの間に、溶液によって
定まる電圧降下分aボルトを加えた電圧V=0.50−
(一0.44)十Q:0.99十Qボルトの電圧をかけ
ることにより、陽極4aでは酸素ガス(02)が、2日
20=02十4日十十を‐ によって反応し、Feよりも反応する負電位が小さい不
純物及び正電位で反応する不純物の腸イオンやH+が陰
極4bに向って移動し、陰極4bでは〜Cだ+十2e‐
=Cu 2日十十2e‐=日2 Fe3十十3e−:Fe のような反応が生じ、不純物が陰極4b上に析出される
ことになり、この析出された不純物が細孔から除去され
る。
又、陰極4bとしてト水銀(Hg)を用いると、更に不
純物の析出が良好に好なわれることになる。即ち、Hg
上に析出する不純物の大部分がHgとのアマルガムとな
り、しかもHg面での水素過電圧は著しく大きい為、白
金(Pt)上には析出できない金属も数多く析出できる
という利点が生じる。しかもHgは多孔質ガラス体の細
孔に残留したとしても、その紬孔がつぶれる温度以下に
加熱して真空引したならば、簡単に除去されることにな
る。従って、Hgは毒性の点以外については非常に好ま
しい電極であるといえる。次に本発明の製造方法の具体
的な実施例を説明する。
白金柑増に原料粉末(SiQ;760夕、比B03;1
014夕、K2C03;92多「 Na2C03;12
4夕及びNacl;3夕)を入れ、炉を1500ooの
温度にして「白金柑禍内の原料粉末を溶解してガラス化
し、このガラス化されたものを950℃に保持して引上
げにより直径1仇吻のガラス榛を得た。
このガラス榛を550q○の温度で1.虫時間熱処理し
た後、9500の温度に保持した3規定のHclに50
時間浸潰し、軟相のK20−Na20‐B203を溶出
し「硬相の&03一Si02のみからなる多孔質ガラス
体を作った。この多孔質ガラス体を990の温度に保持
した蒸留水により2日間洗い流した後、図面の洗浄装置
を用いて次のA、B、Cの処理の何れか1処理を施した
3種類の多孔費ガラス体を得た。
処理A・・・・・・95こ0の蒸留水に3日間浸糟によ
り洗浄。
処理B…・・・図面の電極として白金を用い、その電極
間に0.7ボルトの電圧を印加して95℃の蒸留水に3
日間浸薄により洗浄。
処理C・・…・図面の電極(陰極)として水銀を用い、
その電極間に1.5ボルトの電圧を印加して、95午○
の蒸留水に3日間浸積により洗浄。
このような処理A〜Cの3種類の多孔質ガラス体を室温
により3脚時間真空乾燥した後、300qCまで15q
o/時間の昇溢を行ない。更に300〜1000℃まで
5000/時間の昇温を行なった。そして100000
で0.虫時間保持して透明のガラス棒を得た。それらを
毅酸洗浄と火炎研磨とにより表面処理し、抵抗加熱炉で
溶融紙糸して、Si樹脂を被覆することにより、プラス
チック・クラツド・フアイバ(コア径150仏w)を得
た。以上のようにして得られたプラスチック・クラッド
・フアィバにつにて伝送損失を測定したところ、処理A
を施したものは、明らかにCu十又はCぜ+の吸収損失
が生じ「波長入=0.83仏ので8のB/物であった。
ところが、本発明に従って処理B及び処理Cを施したも
のは、Cu+「CuWの吸収損失がみられず、波長入i
o.83仏のでそれぞれ18及びIWB/物と小さい伝
送損失であった。
更に、長波長(入=1.05仏の)側でも、処理B、処
理Cを施したものは20dBノ物以下という小さい損失
であった。なお、処理Aを施したものは7幻B′物以上
と高損失であった。以上説明したように、本発明は、多
孔費ガラス体の洗浄工程に於いて、多孔質ガラス体が浸
潰された洗浄溶液中に電極を配置し、該電極間に直流電
圧を印加して、多孔質ガラス体を洗浄するので多孔質ガ
ラス体の総孔に不純物がほとんど存在しないものとなる
このようなことから、本発明の製造方法に従って洗浄さ
れた多孔質ガラス体を用いれば、組成にゆらぎが少なく
、且つ半径方向に所定の屈折率を有するプレフオームを
容易に得ることができる。従って、本発明の製造方法に
よれば、高品質の光フアィバを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の実施例の製造方法に於ける洗浄工程の説
明図である。 1は容器、2は洗浄溶液、3は多孔費ガラス体、4aは
陽極、4bは陰極、5は直流電源、6は供給口「 7は
通気孔、8は導管、9は通気孔、10‘ま排出口「 1
1はヒータである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 プレフオーム形成前に、該プレフオーム材料の多孔
    質ガラス体を高純度水等の洗浄溶液に浸漬して、前記多
    孔質ガラス体の細孔に存在する不純物を前記洗浄溶液に
    より除去する工程に於いて、前記洗浄溶液中に電極を配
    置し、該電極間に直流電圧を印加して、前記多孔質ガラ
    ス体を洗浄することを特徴とする光フアイバの製造方法
    。 2 前記電極の陰極側に前記洗浄溶液の流出側を一致さ
    せることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の光フ
    アイバの製造方法。
JP7607278A 1978-06-23 1978-06-23 光フアイバの製造方法 Expired JPS606292B2 (ja)

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JPS553356A JPS553356A (en) 1980-01-11
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6240894U (ja) * 1985-08-29 1987-03-11
JPS63187397U (ja) * 1987-05-25 1988-11-30
JPH0423358Y2 (ja) * 1985-07-27 1992-05-29

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH0423358Y2 (ja) * 1985-07-27 1992-05-29
JPS6240894U (ja) * 1985-08-29 1987-03-11
JPS63187397U (ja) * 1987-05-25 1988-11-30

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