JPS6060556A - ガスクロマトグラフのカラムオ−ブン - Google Patents

ガスクロマトグラフのカラムオ−ブン

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JPS6060556A
JPS6060556A JP16880383A JP16880383A JPS6060556A JP S6060556 A JPS6060556 A JP S6060556A JP 16880383 A JP16880383 A JP 16880383A JP 16880383 A JP16880383 A JP 16880383A JP S6060556 A JPS6060556 A JP S6060556A
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JP
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column oven
temperature
column
gas
oven
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JP16880383A
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Yoshiro Hayashi
林 義朗
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Shimazu Seisakusho KK
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Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
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    • G01N30/02Column chromatography
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    • G01N30/28Control of physical parameters of the fluid carrier
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (発明の属する技術分野) 本発明に、ガスクロマトグラフのカラムオープンに関し
、符にカラム温度を低温から高温(一定速度で上昇させ
、試料を分離させる場合に使用するガスクロマトグラフ
のカラムオープンに関するものである。
(従来技術) 原油などのように広い沸点範囲を持つ混合物の成分分離
を行なう場合に、試料中の低沸点成分の分離のため適当
なカラム温度で操作すると、高沸点成分の保持容量は非
常に大きくなり、シャープな波形を得ることができない
。一方、高沸点成分の分離のだめ適当なカラム温度で操
作すると、低沸点成分は十分に分離されずに非常に早く
流出してしまう。そこで、最初は低沸点成分の分離のた
めにカラムオーブン内のカラム温度を低温に設定し、試
料気化室に試料の注入を行なった後にカラムオーブン内
のヒータに与えられる電力を制XIし、一定速度で昇温
させ、低沸点成分から高沸点成分に至る成分を順次分離
して行く方策が採用されている。低沸点成分の分離を行
なうカラム温度を設定するには、通常はカラムオーブン
内に液体炭酸などを噴射させ、その気化熱により低温に
している。カラムオーブン内に噴射された液体炭酸が気
化すると、炭酸ガスとなり、カラムオーブン内に設けら
れたファンモータの貫通軸孔やケーシングの間隙から排
出されるが、外部から見て見ばえがよくないものであり
、更に液体炭酸の噴射によりカラムオーブンを冷却して
いるときに、カラムオーブンに配設された試料気化室と
検出器を備える加熱ブロックからの温度の影響を受けて
いるため、その冷却効率が悪く、液体炭酸の消費駿が多
く々るという欠点があった。
(発明の目的) 本発明は、前述の従来技術の有する欠点を解消するもの
で、カラムオーブン内の試料気化室と検出器を備える加
熱ブロック側に流通通路を設け、カラムオーブン内の気
体を外部に排気する排気路を設け、そしてその流通通路
と排気路との連通又は遮断を行なう排気弁を設け、排気
弁の開閉にまりカラムオーブン内の気体の一部を流通通
路と排気路を介して外部に排出し、又はその流通通路を
介してカラムオーブン内の気体の一部を循環させること
のできるガスクロマトグラフのカラムオーブンを提供す
ることを目的とする。
本発明(dl カラムオーブン外に貫通する排気路と、
加熱ブロックの下面と仕切板とにより形成される流通路
との間に位置する排気弁を、カラムオーブンの温度に従
って開、閉させ、排気弁開の場合はカラムオーブン内の
気体の一部を流通通路と排気路を介して外部に排出させ
、排気弁閉の場合は排気路を遮断し、その流通通路をカ
ラムオーブン内の気体の一部の循環通路とすることによ
り、冷却効率と加熱効率を高めるものであり、才だ加熱
ブロックとカラムオーブンの境界部分を解消する効果も
ある。
以下図面を参照して、本発明のガスクロマトグラフのカ
ラムオーブンの実施例を説明する。
(実施例)(第1図〜第4図) 第1図は、本発明のガスクロマトグラフのカラムオーブ
ンの実施例の側断面図を示す。
同図において、Cはカラムオーブンとその1寸属装置を
囲むケーシングである。■は試料気化室で、キャリアガ
スと試料が注入され、試料の気化が行なわれる。2は検
出器で、カラムから分離送出される成分の定量検出をす
る検出器で、例えば熱電導型の検出器か使用される。8
は加熱ブロックで、試料気化室1と検出器2が配設され
ている。この加熱ブロック8は不図示の加熱装置により
、例えば原油など高沸点成分を含む試料の分析において
は常時400℃の温度に加熱されている。4はカラムオ
ーブンで、その周囲は断熱材で構成される断熱部Sで囲
まれている。5はカラムで、カラム5の入口側は試料気
化室lに、その出口側は検出器2に接続されている。6
は、カラムオーブン扉である。7はカラムオーブン4の
外部に設けられたモータ、8はファンであり、両者は軸
結合されている。このファン8はモータ7により回転駆
動され、カラムオーブン4内の加熱された気体をカラム
オープン4内を循環させ、その内部を一様な温度にする
。9はニクローム線などの電熱線よりなるヒータで不図
示の温度制御装置に接続されており、ヒータ9に加えら
れる刃口熱電力の制御を行なって、カラムオーブン手の
温間を一定運度で上昇させて行く。10は液体炭酸噴射
ノズル、110″i液体炭酸制御卸用電磁弁で、両者は
接続されており、液体炭酸制御用喧磁弁11は不図示の
液体炭酸容器に接続されている。液体炭酸制御用電磁弁
11はリード線を介して不図示の温度制御装置に接続さ
れており、この不図示の温度制御装置からの制御信号を
受けて電磁弁11を開き、液体炭酸噴射ノズルlOから
所定量の液体炭酸をカラムオーブン4内に噴射させ、そ
の気化熱によりカラムオーブン4を低温にする。12は
温度制御用センサで、カラムオーブンΦ内の温度を検出
し、その演出信号を不図示の温度制御装置に加える。1
8は排気弁、13′はその軸支点である。Pviカラム
オーブン4内の気体をケーシングCを介して外部に排気
する排気路である。16は仕切板で、加熱ブロック3が
埋設されている上部I断熱部Suの下面に対し間隙を隔
てて対設され、カラムオーブン4内の気体の一部に対す
る流通通路17を形成する。カラムオーブン4内の気体
の一部はカラムオーブン〃[6の上部から流通通路17
を通り、排気弁13が排気路Pに対して開いている場合
は、直接排気路Pを経て外部に連通し、排気弁18が排
気路Pに対して閉じている場合は、カラムオーブン4の
後部に配置されているヒータ9側への循環流路を形成す
る。前述の排気弁18は、液体炭酸噴射時の温度から約
60℃までの温度幅においては開となり、排気路Pと流
通通路17とを連通させ、ファン8にまりカラムオーブ
ン4内を循環される気体の一部を流通通路17と排気路
Pを介して外部に排出させる。そしてカラムオー<ン゛
ン4の温度が約60℃以上になると、排気弁13は軸支
点18′を中心として反時計方向に回動されて排気路P
と流通通路1.7との連通を遮断し、流通通路17をカ
ラムオーブン4内の気体の一部の循環流路に形成し、フ
ァン8によりカラ小内−モノ小内を循環させられている
気体の一部を流通通路17を介しヒータ9側に流入させ
る。14はファン8とヒータ9に対する保護用金網、1
5は気体整流用案内板でファン8により送られてカラム
オーブン4の周辺を通る気体奮ヒータ9に案内する。
第2図は、横軸に加熱時間を、縦軸に加熱温度をとりカ
ラムオーブン4の温度変化を示すグラフである。
同図において、■の点においてカラ小内−モノ小内に液
体炭酸噴射ノズル10かも液体炭酸を所定祉噴射させ、
その気化熱によりカラムオーブン小円の温度を降温させ
、■の点において一定の低温状態となる。■の点におい
て試料気化室↓に試料を注入し、ヒータ9に加熱電力を
制御しながら加え、一定速度で昇温させる。約60℃の
■の点において、前述の排気弁18はその軸支点13′
を中心として反時計方向に回動して排気路Pを遮断し、
流通通路17をカラムオーブン4における気体の一部の
・重環流路にする。ヒータ9に加熱心力を制御しながら
加え、一定速度での昇温を続行する。■の点におい−C
,ヒータ9には一定の加熱電力を加え、■の点捷でカラ
ムオーブン4内を一定温度に維持する。試料気化室1に
注入された試料は、■の点から■の点に至る壕での間に
カラム5により各成分に分離される。その後は、カラム
オーブン4内の温度を降温させ、次の分析に備える。
なお、■で示す線は、試料気化室1と検出器2が設けら
れている加熱ブロン′り8の温度を示す。
第8図は液体炭酸噴射時の温度から約60℃の霊要に達
するまで排気弁18が開となっている状態の、第4図は
約60℃以上の温度から約850℃の温度に達する捷で
排気弁18が閉じている状態の、カラムオーブンの要部
の側断面図を示す。
第8図において、排気弁18は開となっており、流通通
路17と排気路Pは連通している。ファン8により送ら
れる気体(dカラム5を通過し、カラムオーブン亦6の
近傍で上方に立上る気体の一部は流通通路↓7を通り、
排気路Pを経て外部に排出される。第4図において、排
気弁18は軸支点18′を中心として反時計方向に回動
し排気路Pへの連通を遮断し、流通通路17をカラ小内
−モノ小内の気体の一部の循環流路とする。ファン8に
より送られる気体はカラム5を通過し、カラムオーブン
罪6の近傍で上方に立上る気体の一部は流通通路17を
通り、気体整流用案内板15の後部に位置するヒータ9
に送られる。
第1図に示す実施例の作用を第2図から第4図を参照し
ながら説明する。
試料気化室1に試料を注入する前に、温度制御即用セン
サ12により検出されたカラ小内−モノ小内の温度信号
を不図示の温度制御装置に加える。
この不図示の温度制御装置からの制御信号により排気弁
18を開き、モータ7を回転駆動させてファン8を回転
させると共に、液体炭酸制岬用覗磁弁11を開き所定量
の液体炭酸を液体炭酸噴射ノズル10から噴射させ、そ
の後に電磁弁11を閉じる。噴射された液体炭酸は気化
され、その気化熱によりカラ小内−モノ小内の温度を降
温させる。
所定の低温度に達すると、第2図の■の点において試料
気化室1に試料を注入し、ヒータ9に加熱心力を制御し
ながら加える。温度制御用センサ12はカラ小内−モノ
小内の温度を検出し、これを不図示の温度制御装置に加
える。この不図示のl温度制御装置により制御される加
熱電力を加えられたヒータ9は、一定速度でカラムオー
ブン4の温度を昇温させて行く。排気弁18は開となっ
ているから、第3図に示すように排気路Pと流通通路1
7とは連通している。従って、ファン8によす送うれた
低温気体+dカラム5を通過し、カラムオーブ/By!
6の近傍で上方に立上った低温気体の一部は流通通路1
7を通り、排気路Pを経て外部に排出される。流通通路
17を通過する低温気体は、流通通路17に面する加熱
ブロック8を埋設する上部断熱部Sttと流通通路17
中に露出している試料気化至1、検出器2とからの発生
熱を外部に排出する。前述したように加熱ブロック3は
常時400℃の温度で加熱されており、その伝熱、輻射
作用により上部断熱部Su、は約200℃に仕切板16
は約60℃となっているが、前記した発生熱は外部に排
出されるだめ、低温時のカラムオーブン4に対する熱の
影響を少なくすることができ、従って冷却効率を高める
ことができそして液体炭酸の消費量が少なくてすむとい
う利点を生じる。ヒータ9に加熱電力を制御しながら加
え、一定速度で昇温させ、カラムオーブン温度が約60
℃に達すると、この温度を温度制御用センサ1zが検出
し、その検出信号を不図示の温度制御装置に加える。排
気弁13には不図示の温度制御装置からの制御信号が与
えられ、第4図に示すように軸支点18′を中心として
反時計方向に回動され、排気路Pと流通通路17との連
通を遮断し、流通通路17はカラムオーブン4内の気体
の一部に対し循環流路となる。ファン8により送られた
気体はカラム5を通過し、カラムオーブン扉6の近傍で
上方に立上った気体の一部は流通通路17を通り、気体
整流用案内板15の後部に位置するヒータ9に送られる
この循環流路の形成により、流通通路17に面する加熱
ブロック8を埋設する上部断熱部suと流通通路17中
に露出する試料気化室1、検出器2とからの発生熱をカ
ラムオーブン4内に循環させてカラムオーブン4内の昇
温効率を高めると共に、カラムのカロ熱ブロックとの境
界部分の昇温遅れをなくすことができる。
なお、液体炭酸の噴射による冷却手段に加えて、別設し
た冷却器からの冷却空気又は室温空気を送り込む手段を
併用することにより、室温付近の温度でも制御可能にす
るなどカラムオーブン温度の制御の範囲を広めることが
できる。
また、冷却媒体として液体炭酸に代えて液体窒素を用い
ても同様の効果を得ることができる。
(発明の効果) 以上説明したように本発明によると、試料気化室と検出
器とを有する加熱ブロックを埋設した上部断熱部と仕切
板とによりカラムオーブン内の空気の一部を流通させる
流通通路を形成し、この流通通路とカラムオーブン外に
開口する排気路との間に排気弁を設け、冷却装置により
カラムオーブンを冷却してから所定の温度に達する迄は
その排気弁を開き、流通通路と排気路を連通させ、所定
のカラムオーブン温度に達したときに排気弁を閉じて排
気路と流通通路との連通を遮断し、その流通通路をカラ
ムオーブン内の気体の一部の循環流路とする構成とした
から、カラムオーブン温度を低温にし所定のカラムオー
ブン温度に達するまでは上部1祈熱部と流通通路中に露
出している試料気化室1、検出器2とからの発生熱を排
気路を開して外部に排出させることができ、従って低昌
時のカラムオーブンに対する熱の影4を少なくシ、もっ
て冷却効率を高めることができると共に冷却装置から噴
射される冷媒の消費量を少なくすることができる。セし
てカラムオーブン温度が所定温度に達した後は流通通路
に面する上部断熱部と流通通路中に露出している試料気
化室、検出器とからの発生熱をその流通通路を循環する
気体に上りカラムオーブン内に送り込んで昇温させ、カ
ラムの昇温の遅れをなくすことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図から第4図は本発明のガスクロマトグラフのカラ
ムオーツ入の実施例を示し、第1図はその側断面図、第
2図はカラムオーブンの温度上昇を示すグラフ、第3図
および第4図(は排気弁が開および閉となっている場合
のカラムオーブンの四部の側断面図を示す。 図中、1は試料気化室、2は検出器、3は7JO熱ブロ
ツク、4はカラムオーブン、5はカラム、7はモータ、
8はファン、9はヒータ、10は液体炭酸噴射ノズル、
11は液体炭酸制御用電磁弁、18は排気弁、16は仕
切板、17は流通通路、Pは排気路を示す。 第1図 す 第2図 第3図 第4図 Pえ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (I)、加熱ブロックの下面に間隙を隔てて配設された
    仕切板により形成される流通通路と、カラムオープンの
    後部を貫通して設けられていてそして外部に連通ずる排
    気路と、前記排気路と流通通路との間に配置された排気
    弁とを備え、前記排気弁はカラムオープンの温度に従っ
    て前記排気路と流通通路とを連通させ又は遮断させうる
    ことができるガスクロマトグラフのカラムオープン。
JP16880383A 1983-09-13 1983-09-13 ガスクロマトグラフのカラムオ−ブン Granted JPS6060556A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16880383A JPS6060556A (ja) 1983-09-13 1983-09-13 ガスクロマトグラフのカラムオ−ブン

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JP16880383A JPS6060556A (ja) 1983-09-13 1983-09-13 ガスクロマトグラフのカラムオ−ブン

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JPS6060556A true JPS6060556A (ja) 1985-04-08
JPH055060B2 JPH055060B2 (ja) 1993-01-21

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ID=15874771

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5634961A (en) * 1995-11-07 1997-06-03 Hewlett-Packard Company Gas chromatography system with thermally agile oven
JP2017015649A (ja) * 2015-07-06 2017-01-19 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ及びこれに用いられる冷媒導入方法
FR3130988A1 (fr) * 2021-12-17 2023-06-23 Apix Analytics Dispositif de refroidissement pour un appareil d’analyse de gaz par chromatographie en phase gazeuse

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5634961A (en) * 1995-11-07 1997-06-03 Hewlett-Packard Company Gas chromatography system with thermally agile oven
JP2017015649A (ja) * 2015-07-06 2017-01-19 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ及びこれに用いられる冷媒導入方法
FR3130988A1 (fr) * 2021-12-17 2023-06-23 Apix Analytics Dispositif de refroidissement pour un appareil d’analyse de gaz par chromatographie en phase gazeuse

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