JPS6057370B2 - 吸着塔における処理液体の化学変化を抑止する方法 - Google Patents
吸着塔における処理液体の化学変化を抑止する方法Info
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- JPS6057370B2 JPS6057370B2 JP53138455A JP13845578A JPS6057370B2 JP S6057370 B2 JPS6057370 B2 JP S6057370B2 JP 53138455 A JP53138455 A JP 53138455A JP 13845578 A JP13845578 A JP 13845578A JP S6057370 B2 JPS6057370 B2 JP S6057370B2
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は吸着剤を充填した吸着塔を用いて、吸着工程
と脱着工程を周期的に切換えながら、化学的に変化し易
いオレフィンを含む液体を精製する際に吸着工程の開始
時の激しい吸着熱による温度上昇により処理液体が化学
変化して新たな生成物による成分組成の変化を起すのを
抑止する方法に関するものである。
と脱着工程を周期的に切換えながら、化学的に変化し易
いオレフィンを含む液体を精製する際に吸着工程の開始
時の激しい吸着熱による温度上昇により処理液体が化学
変化して新たな生成物による成分組成の変化を起すのを
抑止する方法に関するものである。
従来、上記のような吸着分離システムにおける脱着工
程に際しては、比較的吸着性の弱い空気、 含むオフガ
スなどで吸着剤を加熱、冷却して再生しているが、この
脱着工程終了後、前記のオレフィンを含む液体を処理す
るための吸着工程に入ると、その開始時に主たる成分の
吸着による吸着熱の発生が激しく起つて、吸着剤及び液
体の温度が異常に上昇し、液体の流入成分に化学変化が
起り、吸着塔の出口側の成分が本来の吸着分離による成
分組成変化ではない、吸着熱の影響により新たに生成す
る生成物による成分変化が起るので好・ましくない。
程に際しては、比較的吸着性の弱い空気、 含むオフガ
スなどで吸着剤を加熱、冷却して再生しているが、この
脱着工程終了後、前記のオレフィンを含む液体を処理す
るための吸着工程に入ると、その開始時に主たる成分の
吸着による吸着熱の発生が激しく起つて、吸着剤及び液
体の温度が異常に上昇し、液体の流入成分に化学変化が
起り、吸着塔の出口側の成分が本来の吸着分離による成
分組成変化ではない、吸着熱の影響により新たに生成す
る生成物による成分変化が起るので好・ましくない。
この現象は吸着工程初期の激しい吸着熱の発生が収まる
と共に収まるので、吸着工程が進むと前記の新たな生成
物は次第に塔出口から流出して漸減し、やがて皆無とな
るため、従来は初期の流出分をカットして分別するなど
の方法によつて塔出口における成分組成の維持を図つて
いるが、これでは処理液体にかなりのロスが生じ、不経
済である。 本発明は上記のような事情に鑑み、化学的
に変化し易いオレフィンを含む液体を吸着分離システム
により精製するに際し、吸着工程初期の急激な吸着熱の
発生を抑止することにより新たな化学生成物が発生する
のを抑制することを目的としてなされたもので、その構
成は、吸着剤を充填した吸着塔を用いて、吸着工程と脱
着工程を周期的に切換えながら、オレフィンを含む液体
を精製処理する方法において、前記脱着工程を加熱工程
と窒素ガス等による冷却工程により行ない、前記冷却工
程の途中もしくは冷却工程完了後引続き前記冷却ガスを
通じながら、該ガス中に前記液体を少量ずつ気化し吹込
んて混合し、吸着工程の開始前に予備的な吸着工程を加
えることにより、脱着工程から吸着工程に切換えられた
吸着工程開始時の急激な吸着熱の発生を回避し、吸着塔
におけるオレフィンの重縮合等化学変化を抑止すること
を特徴とするものである。
と共に収まるので、吸着工程が進むと前記の新たな生成
物は次第に塔出口から流出して漸減し、やがて皆無とな
るため、従来は初期の流出分をカットして分別するなど
の方法によつて塔出口における成分組成の維持を図つて
いるが、これでは処理液体にかなりのロスが生じ、不経
済である。 本発明は上記のような事情に鑑み、化学的
に変化し易いオレフィンを含む液体を吸着分離システム
により精製するに際し、吸着工程初期の急激な吸着熱の
発生を抑止することにより新たな化学生成物が発生する
のを抑制することを目的としてなされたもので、その構
成は、吸着剤を充填した吸着塔を用いて、吸着工程と脱
着工程を周期的に切換えながら、オレフィンを含む液体
を精製処理する方法において、前記脱着工程を加熱工程
と窒素ガス等による冷却工程により行ない、前記冷却工
程の途中もしくは冷却工程完了後引続き前記冷却ガスを
通じながら、該ガス中に前記液体を少量ずつ気化し吹込
んて混合し、吸着工程の開始前に予備的な吸着工程を加
えることにより、脱着工程から吸着工程に切換えられた
吸着工程開始時の急激な吸着熱の発生を回避し、吸着塔
におけるオレフィンの重縮合等化学変化を抑止すること
を特徴とするものである。
即ち、本発明は、化学的に変化し易いオレフィンを含む
液体を、吸着剤を充填した吸着塔を用い、吸着工程と脱
着工程を周期的に切換えながら、精製処理する場合、吸
着塔の脱着工程を加熱工程と窒素ガス等による冷却工程
により行なうようにし、この冷却工程の途中もしくは冷
却工程完了後引続いて前記冷却ガスを吸着塔内に通じな
がら、該ガス中に前記処理すべき液体又は処理後の液体
を少量ずつ導入して気化混合せしめ、吸着塔内に送り込
んで吸着剤に少量ずつ吸着させる予備的な吸着工程を加
えることにより、脱着工程から吸着工程に切換えられた
吸着工程開姑時の急激な吸着熱の発生を回避し、吸着塔
におけるオレフィンの重縮合や化学変化を抑止しようと
するものであつて、冷却ガス中に混合する前記液体の混
合割合は、吸着による温度上昇が充分低い領域の範囲に
収まるようにするものとする。
液体を、吸着剤を充填した吸着塔を用い、吸着工程と脱
着工程を周期的に切換えながら、精製処理する場合、吸
着塔の脱着工程を加熱工程と窒素ガス等による冷却工程
により行なうようにし、この冷却工程の途中もしくは冷
却工程完了後引続いて前記冷却ガスを吸着塔内に通じな
がら、該ガス中に前記処理すべき液体又は処理後の液体
を少量ずつ導入して気化混合せしめ、吸着塔内に送り込
んで吸着剤に少量ずつ吸着させる予備的な吸着工程を加
えることにより、脱着工程から吸着工程に切換えられた
吸着工程開姑時の急激な吸着熱の発生を回避し、吸着塔
におけるオレフィンの重縮合や化学変化を抑止しようと
するものであつて、冷却ガス中に混合する前記液体の混
合割合は、吸着による温度上昇が充分低い領域の範囲に
収まるようにするものとする。
而して、本発明の実施に際しては、予備的な吸着工程に
入る時期は、冷却工程において吸着剤が略常温近くまて
冷却された後が望ましく、また冷却ガス中に混合する液
体の混合割合は、吸着熱による温度上昇が反応の起らな
い領域として１０℃〜１５℃以下の抑えられる程度に調
整することが望ましい。
入る時期は、冷却工程において吸着剤が略常温近くまて
冷却された後が望ましく、また冷却ガス中に混合する液
体の混合割合は、吸着熱による温度上昇が反応の起らな
い領域として１０℃〜１５℃以下の抑えられる程度に調
整することが望ましい。
次に本発明の実施の一例を図に拠り説明する。
第１図は本発明方法をプロピレンを主成分とする液化プ
ロピレンを吸着乾燥するプラントに適用した一例をプロ
セスシートで示したものであり、図中、１，１ａは吸着
剤を充填した吸着塔、２は含水液化プロピレンの入口、
３は乾燥後の液化プロピレンの出口、４は冷却ガスの入
口、５は同じく出口、６は出口ガスの一部取出口、７は
出口ガスの一部注入口、８乃至１５は切換弁、１６は絞
り弁、１７は流量計である。而して、いま、吸着塔１が
吸着工程、吸着塔１ａが脱着工程にあるものとする。
ロピレンを吸着乾燥するプラントに適用した一例をプロ
セスシートで示したものであり、図中、１，１ａは吸着
剤を充填した吸着塔、２は含水液化プロピレンの入口、
３は乾燥後の液化プロピレンの出口、４は冷却ガスの入
口、５は同じく出口、６は出口ガスの一部取出口、７は
出口ガスの一部注入口、８乃至１５は切換弁、１６は絞
り弁、１７は流量計である。而して、いま、吸着塔１が
吸着工程、吸着塔１ａが脱着工程にあるものとする。
この状態にあつては、切換弁８，１０，１３、及び１５
は開かれ、切換弁９，１１，１２，１４及び絞り弁１６
は閉じられて装置が運転されており、吸着塔１ａにおけ
る冷却工程が完了したら、絞り弁１６を開き流量計１７
の指針を所定の指示位置に合わせ、出口ガスをその一部
取出口６から絞り弁１６を経て一部注入口７に送り込み
、冷却ガス入口４から弁１３を経て吸着塔１ａ内に送り
込まれる冷却ガスの流れに混入させて該塔内の吸着剤に
少量ずつプロピレンを予備的に吸着させて行き、その吸
着量が所定の量に達したところで絞り弁１６と弁１３，
１５を閉じ、弁９，１１を開いた後、弁８，１０を閉じ
弁１２，１４を開いて切換を完了し、吸着塔１では脱着
工程に入り、吸着塔１ａでは吸着工程に入るのであるが
、吸着塔１ａ内の吸着剤は脱着工程後の予備的な吸着工
程において、実際の吸着工程開始時の急激な吸着熱の発
生を抑制できる程度に予備的な吸着が行なわれているた
め、前記の急激な吸着熱による温度上昇が回避され、そ
の結果、プロピレンの重合物の新たな生成を回避するこ
とができる。実際に、吸着塔に１．６ｗ！ｔペレット状
の合成ゼオライトを充填して、表１に示す成分組成のプ
ロピレンを従来方法により精製処理したところ、次の通
りであつた。
は開かれ、切換弁９，１１，１２，１４及び絞り弁１６
は閉じられて装置が運転されており、吸着塔１ａにおけ
る冷却工程が完了したら、絞り弁１６を開き流量計１７
の指針を所定の指示位置に合わせ、出口ガスをその一部
取出口６から絞り弁１６を経て一部注入口７に送り込み
、冷却ガス入口４から弁１３を経て吸着塔１ａ内に送り
込まれる冷却ガスの流れに混入させて該塔内の吸着剤に
少量ずつプロピレンを予備的に吸着させて行き、その吸
着量が所定の量に達したところで絞り弁１６と弁１３，
１５を閉じ、弁９，１１を開いた後、弁８，１０を閉じ
弁１２，１４を開いて切換を完了し、吸着塔１では脱着
工程に入り、吸着塔１ａでは吸着工程に入るのであるが
、吸着塔１ａ内の吸着剤は脱着工程後の予備的な吸着工
程において、実際の吸着工程開始時の急激な吸着熱の発
生を抑制できる程度に予備的な吸着が行なわれているた
め、前記の急激な吸着熱による温度上昇が回避され、そ
の結果、プロピレンの重合物の新たな生成を回避するこ
とができる。実際に、吸着塔に１．６ｗ！ｔペレット状
の合成ゼオライトを充填して、表１に示す成分組成のプ
ロピレンを従来方法により精製処理したところ、次の通
りであつた。
吸着工程の終了した吸着塔内を窒素ガスにより３００℃
で８時間加熱して吸着剤の脱着を行つた後、常温の窒素
ガスにより略常温になるまで冷却してから、該吸着塔に
前記のプロピレンを、初めはガス状で送入し、次第に圧
力を上げて行き、ついにはその液化圧力を超える２４ｋ
ｇ／Ｃ７ｌ！Ｇまで上昇させて液状の状態で塔下部から
注入を行ない、吸着剤層を下部から上部に向けて６Ｔ０
ｎ／Ｈｒの流量を以て濡らして行つた。吸着塔の頂出口
から液体が流出し始めてから１紛後に流出した来た液体
を取出して分析した結果、表２に示すような炭素量６個
から１２個に亘る表１の成分より沸点の高い成分が全体
の約１琳積％混在していた。この沸点の高い生成物は明
らかに吸着開始時の急激な吸着熱の上昇によるプロピレ
ンの化学的な変化により生成された油分で、この高沸点
油分の、塔頂部から流出して来る液体中に占める割合は
、第２図に示すように、吸着工程の進行と共に逓減して
行く傾向が見られた。また、前述の吸着塔下部から上部
に向け濡らして行く過程では、塔内温度が最高１３（代
）にまで達していた。次に上述の従来方法のプロセスに
本発明方法を適用したところ、下記の通りであつた。
で８時間加熱して吸着剤の脱着を行つた後、常温の窒素
ガスにより略常温になるまで冷却してから、該吸着塔に
前記のプロピレンを、初めはガス状で送入し、次第に圧
力を上げて行き、ついにはその液化圧力を超える２４ｋ
ｇ／Ｃ７ｌ！Ｇまで上昇させて液状の状態で塔下部から
注入を行ない、吸着剤層を下部から上部に向けて６Ｔ０
ｎ／Ｈｒの流量を以て濡らして行つた。吸着塔の頂出口
から液体が流出し始めてから１紛後に流出した来た液体
を取出して分析した結果、表２に示すような炭素量６個
から１２個に亘る表１の成分より沸点の高い成分が全体
の約１琳積％混在していた。この沸点の高い生成物は明
らかに吸着開始時の急激な吸着熱の上昇によるプロピレ
ンの化学的な変化により生成された油分で、この高沸点
油分の、塔頂部から流出して来る液体中に占める割合は
、第２図に示すように、吸着工程の進行と共に逓減して
行く傾向が見られた。また、前述の吸着塔下部から上部
に向け濡らして行く過程では、塔内温度が最高１３（代
）にまで達していた。次に上述の従来方法のプロセスに
本発明方法を適用したところ、下記の通りであつた。
即ち、吸着塔の脱着工程の加熱工程後の冷却工程におい
て、冷却用の窒素ガスに塔出口から流出する出口液化プ
ロピレンを気化した容積比１％の濃度となるように混合
し、吸着熱による温度上昇を最高１３℃に抑えながら６
時間に亘つて吸着剤に予備的な吸着を行わせ、吸着剤の
重量当り１０〜３０％好ましくは２０％相当の量を予め
吸着させた後、吸着塔の入口から精製処理すべきプロピ
レンを初めは気相で送り込み、次第に圧力を上げてつい
には液化状態で注入を行なつたところ、吸着塔の頂出口
から流出する液体には、前述のような高沸点物の生成は
殆んど認められなかつた。
て、冷却用の窒素ガスに塔出口から流出する出口液化プ
ロピレンを気化した容積比１％の濃度となるように混合
し、吸着熱による温度上昇を最高１３℃に抑えながら６
時間に亘つて吸着剤に予備的な吸着を行わせ、吸着剤の
重量当り１０〜３０％好ましくは２０％相当の量を予め
吸着させた後、吸着塔の入口から精製処理すべきプロピ
レンを初めは気相で送り込み、次第に圧力を上げてつい
には液化状態で注入を行なつたところ、吸着塔の頂出口
から流出する液体には、前述のような高沸点物の生成は
殆んど認められなかつた。
尚、上記においては、主としてプロピレンの精製処理に
ついて説明したが、本発明方法はプロピレンに限られず
、他のエチレン、ブテン、ブタジエン等の液状のオレフ
ィンの精製処理に適用しても効果的である。
ついて説明したが、本発明方法はプロピレンに限られず
、他のエチレン、ブテン、ブタジエン等の液状のオレフ
ィンの精製処理に適用しても効果的である。
本発明は上述の通りであつて、従来、化学的に変化し易
いオレフィンを含む液体を吸着分離システムにより精製
する場合、吸着工程開始時に主たる成分の吸着による吸
着熱の発生により新たな生成物が生成するため、初期の
流出分をカットして分別しなければならなかつたので、
収率が低下するばかりでなく、分別した流体を処分する
装置やそれに関連する装置を設けなければならず、従つ
て、装置自体が大がかりとなつて精製コストも必然的に
高くならざるを得なかつたが、本発明方法によれば、従
来の吸着分離システムの脱着工程における冷却工程の途
中又は冷却工程の完了後に予備的な吸着工程を加えるだ
けで、本来の吸着工程の初期に新たな生成物が生成する
のを防止できるから、従来方法に比し収率は著しく向上
するばかりでなく、装置は従来の単なる吸着分離システ
ムと殆んど変らないので、精製コストの低減を期待でき
、また従来の分別工程が不要になるので、吸着工程を連
続化、単純化できるから、化学工業上極めて有用である
。
いオレフィンを含む液体を吸着分離システムにより精製
する場合、吸着工程開始時に主たる成分の吸着による吸
着熱の発生により新たな生成物が生成するため、初期の
流出分をカットして分別しなければならなかつたので、
収率が低下するばかりでなく、分別した流体を処分する
装置やそれに関連する装置を設けなければならず、従つ
て、装置自体が大がかりとなつて精製コストも必然的に
高くならざるを得なかつたが、本発明方法によれば、従
来の吸着分離システムの脱着工程における冷却工程の途
中又は冷却工程の完了後に予備的な吸着工程を加えるだ
けで、本来の吸着工程の初期に新たな生成物が生成する
のを防止できるから、従来方法に比し収率は著しく向上
するばかりでなく、装置は従来の単なる吸着分離システ
ムと殆んど変らないので、精製コストの低減を期待でき
、また従来の分別工程が不要になるので、吸着工程を連
続化、単純化できるから、化学工業上極めて有用である
。
第１図は本発明方法の一例のプロセスシート、第２図は
従来方法によりプロピレンを精製処理し“た場合、吸着
開始時の急激な吸着熱の上昇により生成する高沸点物の
量の経時変化を表わす図表てある。
従来方法によりプロピレンを精製処理し“た場合、吸着
開始時の急激な吸着熱の上昇により生成する高沸点物の
量の経時変化を表わす図表てある。
Claims (1)
- １ 吸着剤を充填した吸着塔を用いて、吸着工程と脱着
工程を周期的に切換えながら、オレフィンを含む液体を
精製処理する方法において、前記脱着工程を加熱工程と
窒素ガスによる冷却工程により行ない、前記冷却工程の
途中もしくは冷却工程完了後引続き前記冷却ガスを通じ
ながら、該ガス中に前記液体を少量ずつ気化し吹込んで
混合し、脱着工程の開始前に予備的な吸着工程を加える
ことにより、脱着工程から吸着工程に切換えられた吸着
工程開始時の急激な吸着熱の発生を回避し、吸着塔にお
けるオレフィンの重縮合等化学変化を抑止することを特
徴とする吸着塔における処理液体の化学変化を抑止する
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53138455A JPS6057370B2 (ja) | 1978-11-10 | 1978-11-10 | 吸着塔における処理液体の化学変化を抑止する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53138455A JPS6057370B2 (ja) | 1978-11-10 | 1978-11-10 | 吸着塔における処理液体の化学変化を抑止する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5564838A JPS5564838A (en) | 1980-05-15 |
| JPS6057370B2 true JPS6057370B2 (ja) | 1985-12-14 |
Family
ID=15222404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53138455A Expired JPS6057370B2 (ja) | 1978-11-10 | 1978-11-10 | 吸着塔における処理液体の化学変化を抑止する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6057370B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0214771Y2 (ja) * | 1985-12-24 | 1990-04-20 | ||
| JPH049996Y2 (ja) * | 1985-09-25 | 1992-03-12 |
-
1978
- 1978-11-10 JP JP53138455A patent/JPS6057370B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH049996Y2 (ja) * | 1985-09-25 | 1992-03-12 | ||
| JPH0214771Y2 (ja) * | 1985-12-24 | 1990-04-20 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5564838A (en) | 1980-05-15 |
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