JPS6054705A - 形状不安定で、流動化可能な物質の抽出法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高圧抽出によシ形状不安定で流動化可能な物
質を抽出する方法並びにこの方法を実施する装置に関す
る。

従来の技術水準 高圧抽出は、基質を、溶剤としての、圧力の使用によシ
圧縮されたガスで処理することによる物質分離法である
。この際、ガスはその相状態図に応じて液化された又は
過臨界の状態で存在し、ここで、好適な調節された圧力
及び温度条件に応じて多かれ少なかれ選択的な溶液変換
特性及び物質変換特性によシ優れている。この種の圧縮
ガスの好適な溶解作用は従来から公知であるが、その一
般的使用はなお開発段階にあシ、僅かな例に、例えば原
料コーヒーの脱カフェイン及びホップの抽出に限られて
いる。

ベンジンフラクション又は塩素化炭化水素を用いる古典
的な抽出法に比べた、殊に溶剤として二酸化炭素（Ｃ０
２）を用いる際の高圧法の利点は、充分公知である；即
ちＣＯ２は燃焼せず、経費的に好適に多量供給でき、生
理学的に危険がなく、容易にかつ完全に抽出物及び抽残
物から除去でき、環境問題も起こさない。最適な方法実
施の際に、直ちに、引続く精製又は浄化工程をまったく
又は部分的に不必要とする高価な生成物が得られる。こ
れによって、エネルギー及び方法実施経費は節約され、
精製による物質損失はさけられる。従って、この高圧法
は、慣用の抽出法に対する重要な変形法である。

既に、液状又は過臨界状態の圧縮ガスを用いることによ
シ、天然原料から内容物を抽出する作用をする方法は公
知である。例えば西ドイツ特許ＤＥ−ＰＳ第２１２７６
１１号明細書によれば、細粉されたか又は粉砕された植
物原料から香料エキスが得られ、西ドイツ特許ＤＥ−Ｐ
Ｓ第２７０９０３３号明細書には、過臨界ガスを用いる
カミツレの抽出法が記載されておシ、西Ｐイツ特許出願
公冊ＤＥ−Ｏ８第２１２７５９６号明細書には、過臨界
ガスを用いて、原料としての種子から脂肪を抽出する、
植物油を得る方法が記載されている。これらの及び他の
方法では、すべて、。

一定の又は形状安定の稠度及び大きい表面積を有する細
粉された原料から内容物を得ており、５即ち、原料を、
まず抽出容器中に入れ、次いで、その中を流過する圧縮
ガスにより、パーコレーションで内容物を溶出きせ、搬
送している。西ドイツ特許ＤＥ−ＰＳ第１４９３１９！
：）号明細書には、過臨界ガスを用いる液状及び／又は
固体物質混合物の分離法が記載されている。この際、液
状物質混合物の抽出は、次のように行なう；液体を１混
合工程で、充填塔の方式に応じて過臨界ガスと接触させ
、この際ガスは液体を完全に又は部分的に吸収する。他
の実施形は、分離すべき液状物質混合物の一定量を準備
し、気泡状での負荷のためにガス相をこの液体に導入す
ることよりなる。液相の無限の生長は、必要な場合には
、特別な手段により阻止する。西ドイツ特許出願公告Ｄ
Ｅ−Ａｓ第２３３２０３８号明細書には、油脂を充填体
塔の使用下に過臨界ガスと向流で接触させる方法による
油脂の脱臭法が記載されている。西ドイツ特許出願公開
第２８４３４９０号明細書にも、ガスを下から、かつ装
入混合物を上から、抽出オートクレーブ中にポンプ導入
することによる粗製の植物性油脂を処理する方法が記載
されている。

従来、粘稠性媒体、固練りのペースト又は粘着性物質（
強い内部凝集力によシ結合される）に高圧抽出を使用す
ることを可能にする好適な方法は公知ではない。

液状又は粘稠性で、形状安定でない媒体の抽出の際の困
難は、大きい内部表面積の形成にある。このために、装
入混合物の表面積の克服のために役立つ一定量の動的エ
ネルギーを採用すべきである。比較的価かな粘着力が作
用する稀液性媒体の場合には、おそらくそれ自体の充填
塔内の流下の際に大きい表面積の形成のために必要な運
動エネルギーを供給するためには、装入媒体自体の位置
エネルギーで充分である。しかしながらこの方法は、基
質及び抽残物が充分な液状稠度を有する場合にのみ好適
である。得られる表面積が充分でなく、与えられたカラ
ム充填度が充分密でない場合には、最大可能な平衡濃度
まで負荷することなしに、ガスが液膜を通過する危険性
がある。装入媒体への抽出ガスの単なる導通は、同様に
、一般的には使用不可能であシ、有効性が僅かである。

例えば攪拌装置を用いる基質の機械的運動の形の機械的
運動エネルギーの供給は次の欠点を有する；機械的基準
での加圧下でのこのような手段は、非常に経費的−及び
保守上敏感であシ、回転数、可能な抽出圧等に関して多
くの限界を伴ない、特別な手段によシ、これによシ生じ
る装入混合物の装置の分離部への機械的搬送は阻止すべ
きである。

発明が解決しようとする問題点 従って、本発明の課題は、前記の欠点を示さず、強い内
部粘着力によシ結合される粘性及び粘着性基質の抽出に
も好適である、形状不安定の流動化可能な物質の抽出法
を得ることであった。

問題を解決するための手段 この課題は本発明による方法で解決される。

本発明の目的は、形状不安定で流動化可能な物質を液化
された又は過臨界状態のガスで抽出する方法であシ、こ
れは負荷（抽質溶解移動）を１混合室内で実施し、抽出
物含有ガスを、１分離工程で密度の低下により分離させ
、抽出物と抽残物を取シ出すことよりなる。この際、こ
の方法は、回分法で又は、有利に連続的方法で実施する
ことができる。

形状不安定で、流動化可能な物質は、例えば種々の成分
の分子分散性混合物（溶液）、エマルジョン又は分散液
として存在してよく、この際、個々の成分は、ガス状、
液状又は固体であってよいかもしくは、抽出物又は抽残
物は固体状又は液状の稠度を有していてよい。この際、
本発明による高圧抽出は、装入基質から所望の又は不所
望の成分を、担持剤取得、抽出物取得又は２つの可能性
の組合せの意味で分離する目的に使用される。装入混合
物は、流動化可能な分散液、即ち多かれ少なかれ、液状
又は粘性マトリックス内の刺着力によって固定される多
量の細分状固体粒子より成っていてよい。更に、本発明
の方法によシ、従来の技術水草に相当するよりも著るし
く有効な方式及び方法で、液体も、ダスト−ガス−混合
物として流動性を示しうる固体と同様に抽出することが
できる。装入混合物のその都度の稠度は、特定の温度の
調節によシ一定範囲内で変えることができる。相応する
温度は、負荷段階での抽出ガスとは無関係に、装入物質
の硬化点及びその熱安定性に依り限定される。

ところで、抽出ガスの圧力そのものを、大きい表面積を
得るために必要な運動エネルギーを供給するために有利
に利用できることを発見し、ここでは抽出ガス及び装入
混合物を混合室に通し、即ち、混合室内での負荷を実施
する。この際、混合室として、この種の目的に好適な、
装入混合物及び抽出ガス用の適当な導入管及び抽出後の
成分の排出管を有する装置を使用する。

充分な抽出のために、混合室の長さは有利に混合室の幅
又は直径の数倍であり、この際、装入混合物及び抽出ガ
ス用の導入管は１端に、かつ排出管は混合室の反対側の
端部に存在する。この際装入混合物（基質）及び／又は
抽出ガスをこの混合室内に噴入するのが有利である。１
実施形では、抽出ガスの流動方向は、混合室に入る際は
、混合室内に入る際の装入混合物の流動方向に対して実
質的に直角であってよい。

装入混合物及び抽出ガスが二重混合ノズルの方式で２個
の同心的に配置された、部分的に嵌め合わされたノズル
例えば２本の貴金属毛細管を通して案内される実施形で
、まったく良好な結果が得られる。この構造を添付の第
２図及び第３図につき説明する。この種の装置を用いる
と、一般に、装入媒体のみをガス相で又は抽出ガスのみ
を流動化可能な装入混合物中に噴入する混合室を用いて
得られる結果よシも良好な結果が得られる。

本発明による有利な装置によシ、抽出ガスの圧力は、速
度即ち運動エネルギーに変換される。

断面積狭窄による流動圧縮ガスの速度増加は、圧力減少
そのものに相当し、この圧力減少は、ノズルの実施形に
応じて多かれ少なかれかなりの量である。従って、抽出
のために、圧縮装置によシ得られたこの値だけ減少され
た圧力をガス相に供給する。この圧力減少は、一般に使
用される高い抽出圧に比べて重要度が低く、むしろ、第
３図に示されるように、この方法の特別な実施形で有意
義に利用することができる。

流動化可能な基質を小さい内径を有する毛細管（１）に
通す、この際粘稠性装入媒体は、直ちに、例えば内径２
００μｍのみの毛細管を所定の時間的物質通過率で、加
圧通過できることは明らかである。この毛細管の正確な
寸法は、種々の観点により決められ、当該場合に応じて
異なっていてよい。この基質ノズルの出口側端」二に、
毛細管（１）の外径より僅かに大きい内径を有する第２
の毛細管（２）が、２本の毛細管が一定の長さ特に０．
３　ｃｍより短かくなく、殊に０５〜２ｃｒｎにわたり
重なり合うように、同心的に嵌め合わされている。次い
で、抽出ガスが、これによシ形成される外部毛細管の内
壁と内部毛細管の外壁との間の狭い環状空間を流れ、高
い流速が得られるように、抽出ガスを供給する。

内部の基質供給ノズルの出ている所に、不規則な速度分
配度で強い渦動が現われる。これにより有利に、抽出す
べき物質が微細に細分され、全方向で洗われる（このこ
とは、流れの渦巻により自然に生じる）。強い混合及び
これに伴なう高い溶解速度に基づき、ガス−基質−混合
物は、毛細管（２）内の短かい抽出区間の後に既に、直
接、高圧容器中に導びかれ、この中で不溶の抽残物が集
められ、抽出物で負荷されたガス相は、再び装置の分離
部に導びかれる。

抽出区間の長さは、第１に、装入混合物の速度及び抽出
ガスの速度及び圧力、ノズルの直径に依り決まシ、二重
混合ノズルの場合には、直径の相互の割合、更に、装入
混合物及び抽出ガスの種類に依シ決まシ、抽出区間の長
さは最短３ｍ、殊に６〜１０ｃｍであるのが有利である
。

分離部内では、公知方法で、抽出剤の密度の低下により
、溶けた抽出物が分離析出される。

再生されたガスをその後、公知方法で、圧縮及び温度安
定化によシ再び所望の抽出可能状態にし、循環法に再び
戻すことができる。

本発明による有利な実施形では、流動化可能な基質の有
効な抽出に必要な大きさの表面積を、第］、工程で又は
２個の補足的作用機構（第１及び第２工程）の組合すに
よシ段階的に得る。形状不安定な物質の表面積拡大のた
めの第１工程は、これを細い毛細管に圧入し、これによ
り糸状構造を生じさせることよシなる。この糸状物質を
、次いで第２工程で外部毛細管内に現われる高速流ガス
の渦巻によシ、微細セグメントに細分し、更に物質粒子
とその都度の新鮮抽出剤との混合を行ない、これにより
、非常に有効で、一様な、良好な抽出が、機械的に作動
される装置を用いることなしに得ることができる。

第１図は、本発明方法を実施する抽出装置の１実施形を
示す図であり、これは、第２図及び第３図に記載の混合
−及び抽出装置を有し、粘稠性媒体の抽出に好適な装置
である。圧力形成及び圧力調節を包含するガス貯蔵容器
、圧縮器又はポンプ、調節弁又は遮断弁等は従来の技術
水６ｂから自体公知の手段であるので、ここには描かれ
ていない。同様に、引続くガス戻し管を翁する高圧装ｊ
ろ゛の自体公知の分離装置（１段又は多段）の記載も省
略した。

第２図に記載の装置は、パイロット装置で示され、本発
明方法の原理的機能を説明するだめの、本発明により有
利に使用される混合装置の１実施形である。第１図にお
いて、１は、中を基質が流れるノズルであり、２は、ノ
ズル１の」二に１医め合わされ、これに部分的に重ね合
わされたノズルで、この中に抽出ガスが入れられる。

第３図は、ノズル（毛細管）１及び２を拡大して詳細１
に示した図である。ノズル１の内径は一般にｌ　ＯＯ〜
１０００　ｌ１ｍ殊に１００−４００μｍである。ノズ
ル２の内径は一般にノズル１の外径より僅かに大きい寸
法であり、これは有利に２５０〜１２００μｍ殊に２５
０〜７００μｍで、ある。２個のノズル１及び２が重な
り合っている区間は、断面積狭窄により抽出ガスの圧力
全部分的に速度即ち運動エネルギーに変換する目的を有
する。一般に、この重なり区間（−１１、できるだけ小
さく、０．３〜４ｃＩｎ殊に０．５〜２　ｃｍであるべ
きである。こうして達成される圧力の運動エネルギーへ
の変換のためには、特に、断面積狭窄は決定的である。

他の１実施形では、有利に、多数のこのようなノズルを
平行に配置することができる。唯一の中心ガス導管を有
する唯一の実現は、例えばノズル２の機能が微細な平行
の穿孔（この中にそれぞれ、基質導通性の細い毛細管１
が１本挿入される）を有する中実の孔板により実現され
ることにより考えられる。

従って、本発明の目的は前記方式の混合装置を本発明に
よる抽出法に使用することでもある。

第１図で、圧縮装置から、圧縮ガスは遮断弁■１を通っ
て、装置に達し、そこで、一方では、場合によっては運
動性ピストンを経て、場合によってはサーモスタット制
御可能に実施されるオートクレーブＡ１中に存在する抽
出すべき基質上に圧力を作用させる。他方、ガスは、遮
断弁■２及び熱交換器Ｗ（これは抽出温度を備定する）
を経て、第２図及び第３図に記載の混合−及び抽出装置
に流れ、抽出しうる物質を負荷し、この抽出物を、直接
、加圧容器Ａ２及び遮断弁Ｖ５を経てこの装置の分離部
に送る。抽残物と称され、抽出剤中に不溶な基質分は、
加圧容器Ａ２中に残り、ここから断続的に又は連続的に
、下部に設けられた遮断弁■４を経て取り出すことがで
きる。従って、抽残物が溶剤により吸収されないとして
も、オートクレーブＡ２は確実に、分離機の機能をする
。

実施のために、弁■１及び■２の開放により、オートク
レーブＡ２中で、まず所定の圧力に調節し、次いで、弁
■５を開け、所望の循里速度全圧縮ガス相に予め与える
。引続き弁■３を開けて、Ａ１中に存在する抽出すべき
基質の装入を可能とする。大抵の場合に、圧縮ガスの流
速に関係、する、前記のノズル効果に基づくＡ１とＡ２
の間の圧力差は、粘稠性装入混合物の導入に作用するの
に充分である。補強された流れは、第１図による減圧弁
ＲＶ　（これにより予め存在する僅かな圧力差を更に拡
大することができる）の取り付けにより、惹起されうる
。単に、供給される基質の物質量と抽出剤の供給量との
割合は、圧縮ガスが、その圧力及び温度により限定され
る吸収性に応じて、所望の成分を溶かしこれにより装入
混合物から分離することの可能性を有するような値とす
ることに注意すべきである。

第１図からはずれて、工業的規模で、装入混合物は、有
利に、膜ポンプとして実施しうるか又は２個の平行に接
続された長行程のスピンドルポンプより成っていてよい
配量装置（これは制御装置により、それぞれ１方はｌ圧
縮行程を実施し、他方は次の圧縮工程のために新たに負
荷されるように調節される）を用いて、有利に連続的に
供給される。

前記の装置を用いると、液状又は粘稠性の媒体又は粘稠
性又は固形の抽残物相をも有する他の流動化可能な装入
混合物の高圧抽出は、簡単な方法で、機械的攪拌機及び
これに伴なう発明経費及び駆動経費の使用をせずに、従
来の技術水準で可能であったよりも著るしく有効な、装
入物と圧縮ガスとの混合及び抽出を可能とする。

この際、この抽出経過は、通例抽出オートクレーブを必
要とし、抽出が溶剤としての圧縮ガスでの基質の・ξ−
コレージョンを意味する通常の高圧法と比較することは
できない。従って、この方法は、抽出のはじめ頃にはガ
ス相が易溶性物質で負荷され、終り頃には増加性の難溶
性成分で負荷される、時間的な抽出勾配を有する。

同時に、当初に、抽出条件に応じた最大可能なガス相の
負荷が達成されるが、装入混合物の消費の増加に伴なっ
てガス相中の物質量が減少し、これに伴なってこの方法
の効率が低下する。この欠点金、屡々、種々異なる抽出
度の多数の抽出容器の前後接続により除くことを試みて
いる。

これとは反対に、本発明方法では、慣用の抽出オートク
レーブを用いず、ガス相の負荷をむしろ混合室中で、有
利に、小さい容積区分で、殊に前記の二重混合ノズル内
で又はこれへの接続部で行なう。このことから、時間的
順序として装入混合物の差異のある小さい物質量の多数
のマイクロ抽出に適合させることのできる抽出経過が得
られる。すべてのマイクロ抽出は、圧縮ガスの状態及び
溶解度のみに依る同じ抽出度を有する。従って全抽出工
程の間に定量的及び定性的に一定であり、この方法の最
大作用度に一致する抽出相が得られる。

負荷工程並びに分離工程の圧力及び温度は、殊に抽出に
使用される液化された又は過臨界状態のガス及び抽出す
べき物質に依り決まる。例えば、ＣＯ２を用いる粗製レ
シチンの抽出のためパールの圧力で、かつ有利に７０〜
１５０’ｃ殊にδＯ〜ｌｏｏ’ｃの温度で操作する。分
離工程の圧力は、有利に牛○〜１２０パール殊に４０〜
８０パールであり、温度は有利に３０〜１２０℃殊に４
０〜８ｏ０ｃである。

液化された又は過臨界状態での抽出ガスとしては、一般
に、高圧抽出に公知のガスを使用することができ、この
際有利に、危険がなく、取扱い容易で、環境汚染をせず
、価格上有利で、かつ抽残物及び抽出物の種類及び使用
に依り、殊に健康上問題のないガスを使用することがで
きる。本発明により有利なガスは、次のものである：炭
素原子数３個までのアルカン又はアルケン例、ｔ　１４
メタン、エタン、プロ・ぐン、エテノこれらの部分的又
は完全に弗素化された誘導体例えば、モノ−、ジー又は
トリフルオルメタン、モノ−、ジー、トリー、テトラ−
、ペンタ−又はヘキサフルオルエタン等、ジフルオルエ
チレン、テトラフルオルエチレン等、Ｎ２ｏ１ｓＦ６、
アルゴン、窒素及び殊に二酸化炭素。個々のガス又は２
種以上のガスの混合物を用いることもできる。ガスは過
臨界状態又は液化きれた状態で使用することができる。

本発明による抽出法の多くの使用可能性の代表的例とし
ては次のものが挙げられる１発癌性不純物例えば重縮合
された芳香物質の分離のだめのワセリンの抽出、農薬、
多塩素化炭化水素、アレルゲン、遊離脂肪酸等を除去す
るため完全ワックスの抽出、含有有毒キノリジジンアル
カロイド等を除去するだめのルピネン油の抽出及び殊に
粗製レシチンの抽出。

二酸化炭素での粗製レシチンの抽出の例で、更に、従来
の技術水準に比べた本発明による方法で得られる利点が
明らかにされるはずである西ドイツ特許出願公開ＤＥ−
Ｏ８第３０１１１８５号明細書から、生理学的目的に直
接使用可能な純粋レシチンを、過臨界ガスでの抽出によ
り得る方法が公知である。しかしながら、この方法は、
粗製レシチンの抽出性脱脂のためには非常に欠点を有し
、工業的規模で実際に実施不可能である。それというの
も、既に僅かな抽出度において、存在粗製レシチンの表
面は、過臨界状態の溶剤の作用を不可能にするか又は少
なくともその効果を著るしく弱める１ゴム状層で被覆さ
れているからである。これに反し、本発明によれば、粘
稠性基質（粗製レシチン）、固体抽残物（純粋レシチン
）及び液状抽出物（脂肪油）の使用の際の粗製レシチン
の抽出は、迅速、有効かつ完全に実施できる。西ドイツ
特許出願公開ＤＥ−Ｏ８第３０１１１８５号明細書中で
は抽出剤としての二酸化炭素において、７２〜８００　
バーｙｙ％Ｋ　２００〜５００パール殊に３００−４０
０パールの圧力及び有利に３５〜８０℃殊に４０〜６０
℃の温度で抽出が実施されている。本発明によれば、ノ
ξイロット装置中で、特に７００〜１２００パールの圧
力範囲でかつ７０℃より高い温度で、粗製レシチンの完
全かつ迅速な抽出が達成される。これらの本発明の抽出
条件は、粗製レシチンの完全かつ迅速な脱脂を可能にす
るだけでなく１．同時に、この油と一緒に、含有色素例
えばカロチノイドの主要量も共に抽出することができる
利点を有し、抽残物として色の非常に澄んだ純粋レシチ
ンが生じ燐 る。％脂質そのものは、所定の高い圧力及び温度でもほ
とんど不溶であり、僅少量のみが、強い暗黄色の抽出油
中に含有されるだけである。

高い温度負荷は、決して、得られる純粋レシチンへの品
質低下性影響を及はさない。それというのも、高められ
た温度は、もっばら、保護ガス雰囲気としての二酸化炭
素のもとでのみ有効であるからである。最後に、所定の
条件下での本発明の方法による高圧抽出を実施する際に
、純粋レシチンは、直接、一様な粉状及び撒布可能な形
で得ることができ、従って、色並びに稠度が適度の、従
来公知の粉状の油不含の純粋レシチンに直接相当するか
又はそれより優れている。本発明方法の決定的利点は、
唯一の工程で粗生成物から出発して、直接に、脱脂され
、澄明な、散布可能で、高価な、直接使用可能な純粋生
成物が得られることにある。従って、粗製レシチンから
比較的高価な純粋レシチンを得るために、従来の技術水
準により脱脂、精製、残留溶剤の除去、乾燥、粉体化等
のために必要であった多くの方法工程がさけられる。こ
れには、装置（投資経費）、その駆動及び保守（人的及
びエネルギー経費）のだめの費用の相当する低減、並び
に精製による物質ロスの低下が結びついている。

実施例 次に実施例につき本発明を詳説するが、本発明はこれら
のみに限定されるものではない。特にことわりのないか
ぎり、「％」は「重量％」である。

例　ｌ 第１図、第２図及び第３図に記載の構造のパイロット装
置を用いて操作した。混合装置は、直径２００μｍ及び
外径４．５０ｐｍの基質ノズルを有した。ノズル（２）
の内径は６００μｍであった。運動性シリンダーを有す
るが、自動調温されておらず室温を有す不オートクレー
プＡ、中に粗製レシチン５０ｇを装入した。熱交換器Ｗ
に重混合ノズル並びにオートクレーブＡ２’に９０℃の
温度に調節ｌ−１−Ｃｏ２の抽出圧は９２０パールに調
節した。抽出物の分離は、■工程で、６０パールの圧力
及び６０’Ｇの温度で行った。

弁■３の開放の後に、他の手段を用いずに予め存在する
粗製レシチンを１時間がかって添加した。添加終了後に
、オートクレーブＡ２に淡色の粉状純粋レシチン約３２
．５　Ｆが取り出され、分離部に、はとんど澄明な強い
黄色油秋物約１７．５ｆＩが存在した。抽出された油状
物中のレシチン分を測定すると、使用装置中での流動ガ
スの分離作用により部分的に限定された４％の値が得ら
れた。使用された粗製レシチンの油含分は３５％であり
、この抽出により１．５％の値まで低下することができ
た。これに比べて、市販の粉状の精製されかつ高価な純
粋レシチンは、２％の残油分を有する。

例　２ 混合装置（第２図及び第３図）は、内径１０５μｍ及び
外径２０．０μｍの基質ノズル（１）を備えていた。ノ
ズル（２）としては、内径２６０ｔｔｍの貴金属毛細管
を選択した。装入物は、キノリジジンアルカロイド２．
８％を含有スるルピナス種子からの強い苦味を有する粗
製油であった。まず、定義のガス循環に調節し、この際
、混合−及び抽出工程での抽出剤としてのＣＯ２は９０
パール及び４０℃を有した。その後、ルピナス油を液体
膜ポンプを用いて、基質ノズル（１）を通してこのガス
循環系に供給した。次いで混合工程で、油状物を抽出剤
と激しく渦動させると、選択された条件下で易溶性の含
有遊離アルカロイド塩基がガス相中に吸収され、他の僅
かな油状成分と共に装置の分離容器中に搬送された。こ
こで、溶解物質は、ＣＯ２の放圧により、６０パール及
び４０℃のガス状で分離された。供給された油状物の大
部分は、有利に過臨界状態のガス中には溶けず、直接に
、オートクレーブＡ、（同様に４０°Ｇ）に達し、ここ
から、精製された形で、直接、再び連続的に、脚部弁か
ら取り出すことができた。

この実験経過の間に、供給された原油の６％はガス相を
介して分離容器内に搬送され、この際、この抽出物のほ
ぼ半分はアルカロイドからのなるものであった。９４％
の主要分は、アルカロイド含分０．０５％並びに、使用
粗製生成物に比べて低下された酸価を有する精製ルぼナ
ス油であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施する装置の系統図であり、第
２図は、本発明の装置の混合室の部分の拡大原理図であ
り、第３図は第２図のノズル１及び２の拡大図である。 ＡＩ　＋　Ａ２・・・オートクレーブ、　Ｒｖ・・・■
１＋　”２　＋　■３＋　”４　＋　■５　”’弁、Ｍ
・・・混合室、ｗ　＝。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、液化ガス又は過臨界ガスを用いる高圧抽出によシ形
   状不安定で、液動化可能な物質を抽出する方法において
   、負荷を混合室内で行ない、抽出物含有ガスを分離工程
   で、密度の低下により分離させ、抽出物と抽残物を取シ
   出すことを特徴とする、形状不安定で、流動化可能な物
   質の抽出法。 ２、　装入混合物（基質）及び／又は抽出ガスを混合室
   内に噴射導入する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、混合室内へ抽出ガスを入れる際の流動方向は、装入
   混合物を混合室内に入れる際の流入方向に対して直角で
   ある、特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、装入混合物及び抽出ガスを、２個の同心的に配置さ
   れ、部分的に上下に嵌め合わされた、異なる直径を有す
   る２個のノズルを通して案内する、特許請求の範囲第１
   項記載の方法、。 ５、装入混合物を、ノズル（１）を通して、同心的にそ
   の上に嵌め合わされ、ノズル（１）を部分的に包囲して
   いて、この中を抽出ガスが同方向に流れるノズル（２）
   に噴射導入する、特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６、混合室又は混合ノズルの外側１端部で、渦流により
   、ガスと微細装入混合物（基質）とを激しく混合させる
   、特許請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項
   に記載の方法。 ７、抽出物及び抽残物を連続的に取シ出す、特許請求の
   範囲第１項から第６項までのいずれか１項に記載の方法
   。 ８、抽出ガスを再生させ、再び抽出工程に戻す、特許請
   求の範囲第１項から第７項までのいずれか１項に記載の
   方法。 ９、抽出剤として、二酸化炭素、炭素原子数１〜３個の
   アルカン又はアルケン、それらの部公的又は完全に弗素
   化された誘導体、Ｎ２０　。 ＳＦ６、アルゴン及び／又は窒素を特徴する特許請求の
   範囲第１項から第８項までのいずれか１項に記載の方法
   。 １０、ＣＯ２を用いる粗製レシチンの抽出のために、そ
   の負荷工程を６００〜１２００ノ々−ルの圧力で操作す
   る、特許請求の範囲第１項から第９項までのいずれか１
   項に記載の方法。 １１、負荷工程を、７０〜１５０℃の温度で実施する、
   特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １２、分離工程を４０〜１２０−々−ルの圧力で実施す
   る、特許請求の範囲第１項から第１１項までのいずれか
   １項に記載の方法。 １３、分離工程を３０〜１２０℃の温度で実施する、特
   許請求の範囲第１項から第１２項までのいずれか１項に
   記載の方法。 １４、粗製レシチンを特徴する特許請求の範囲第１項か
   ら第１３項までのいずれか１項に記載の方法。 １５、抽出剤として、過臨界状態の二酸化炭素な使用す
   る、特許請求の範囲第１４項記載の方法。 １６、混合室内で負荷を行なら、抽出物含有ガスを分離
   工程で密度の低下によシ分離させ、抽出物と抽残物とを
   取出す方法で、液状又は過臨界状態のガスを用いる高圧
   抽出によシ修状不安定で流動化可能な物質を抽出するた
   めに使用される混合装置は、同心的に配置され、部分的
   に重接合されている異なる直径を有する２個の毛細管（
   １）及び（２）より成っていることを特徴とする、形状
   不安定で流動化可能な物質を抽出する装置。 ］、７３毛−管（１）に重接合している毛細管（２）の
   内径は、毛細管（１）の外径よシも僅かに大きい、特許
   請求の範囲第１６項記載の装置。 １８、毛細管（１）の内径は１００〜１０００μｍであ
   る、特許請求の範囲第１６項又は第１７項に記載の装置
   。 １９、　毛細管（２）の内径は２５０〜１２００μｍで
   ある、特許請求の範囲第１６項から第１８項までのいず
   れか１項に記載の装置。 ２０、重接台部分は０．３〜４ｃｒｎである、特許請求
   の範囲第１６項から第１９項までのいずれか１項に記載
   の装置。 ２１、毛細管（２）は、毛細管（１）の出口端上に３〜
   １５ｃｒｎ突出している、特許請求の範囲第１６項から
   第２０項までのいずれか１項に記載の装置。 ２２　多数の平行に配置された重接合唱細管（１）及び
   （２）よシ成る、特許請求の範囲第１６項から第２０項
   までのいずれか１項に記載の装置。 ２３、平行に配置された毛細管（２）は、平行の孔を有
   する孔板から形成され、この孔内に毛細管（１）が挿入
   されている、特許請求の範囲第２１項に記載の装置。