JPS6053561A - 押出し可能な硬化性シリコ−ンエラストマ−組成物 - Google Patents

押出し可能な硬化性シリコ−ンエラストマ−組成物

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JPS6053561A
JPS6053561A JP59157709A JP15770984A JPS6053561A JP S6053561 A JPS6053561 A JP S6053561A JP 59157709 A JP59157709 A JP 59157709A JP 15770984 A JP15770984 A JP 15770984A JP S6053561 A JPS6053561 A JP S6053561A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 木発明は硬化させてエラストマーは料を形成しうる押出
し可能ポリオルガノシロキサン組成物に関する。特に、
木発明は、硬化したエラストマーの引張り特性および硬
度に悪影響を及ぼすことなく組成物の加工性を改良する
限界に近く押出し可能なポリオルガノシロキサン組成物
に対する一群の充てん材処理剤に関する。
硬化させてエラストマー生成物を形づくることのでキル
ポリオルガノシロキチン組成物はそのコンシスチンシイ
−が流動しうる液体から固くて実質的に流動しないゴム
にまで及んでいる。ある種の応用面に対しては、比較的
低圧下で容易に型の中に押出せるか、射出することがで
き、そして後で、引張り強さ、伸びおよび硬度の明記さ
れた最小値を有するエラストマーを生ずるように硬化さ
せることができる組成物を使用することが望ましい。
ケイ素に結合した水素原子のビニル基への白金で触媒さ
れた付加反応を用いて硬化させることができる押出し可
能なポリオルがノシロキナン組成物が、１９７９年７月
２４日り−（Ｌｅｅ）等に発行された米国特許第４．１
６２，２４３号明細書に発表されている。アール、スウ
ィート（ＲｏＳｗｅｅｔ）の名前で出願され、ダウ・コ
ーニング・コーボレーショｙ　（Ｄｏｖ　Ｃｏｒｎｉｎ
ｇ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　）に譲渡された木特許願
もここに譲渡された米国特許出願第３６８．３３１号明
細書は、硬化ニジストマーのシュ０メーターを増加させ
る目的で、ある種のベンゼン可溶性樹脂病オルガノシロ
キナン共重合体を含めることにより、上記り一等の特許
明ｍ書の組成物の幾つかを修飾することｔ発表している
。
リー等により、またスウィートにより包含される硬化性
組成物のあるものは、非常に粘性が高いので通常の押出
し装置と押出し条件を使用してこれらを有用な速度で押
出すことはできない。更に、この樹脂は、ミキサーおよ
び他の処理加工＠置の壁面に組成物が接着する程その接
着性を増加させることがあり、そしてこのものは経費と
時間を費やす方法である手による削り落しによってのみ
取り除くことができる。
本発明の一つの目的は、ある種の高粘度、限界に近く押
出し可能なポリオルガノシロキサン組成物の加工性！、
これら組成物を用いてつくられた硬化ニジストマーで達
成できる引張り強さ、伸び、および硬さの値に悪影響ｔ
＆ばすことなく改良することにある。
木発明は、２５℃において少な（とも１ｏ　ｏ　／ｆス
カル・秒（Ｐａ・Ｓ）の粘度を示し、（イ）トリオルザ
ノシロキ７単位がジメチル水素シロキシマタはメチルフ
ェニルビニルシロキシであり、ポリジメチルシロキサン
が２５℃において１から１００ハスカル・秒の粘度を示
す液体トリオルがノシロキシー末端封鎖ポリジメチルシ
ロキナン１ｏｏ重量部、（ロ）少なくとも５０　ｍ２／
　、！ｉ’の表面積を有し、液体または可溶化した処理
剤と反応させた補強用シリカ充てん材１０から８５重置
部、（）１硬化性工ラストマー組成物中に存在するビニ
ル基１個当りケイ素に結合した１から３個の水素原子を
供給するのに十分な量の液体メチル水素シロキチン（前
記メチル水軍シロキサンは１分子当りケイ素に結合した
平均少なくとも６個の水素原子を有し、そしてメチル水
素シロキチン、ジメチルシロキサン、ジメチル水素シロ
キシ、トリメチルシロキシ、およびＳ　ｉＯ４／２単位
からなる群から選ばれる単位から木質的になる）　、ｌ
−１前記トリオルがノシロキシ末端封缶ポリジメチルシ
ロキサン１ｏｏ万重量部当り少なくとも０．１重量部の
白金を供給するのに十分量の白金含有触媒を混合するこ
とにより得られる生成物からなり、そして前記シリカ処
理剤の少なくとも一部分は、ケイ素原子の少なくとも５
０％がフッ素置換炭化水素基に結合している液体ヒドロ
キシ末端封鎖ポリオルｆノシロキチンであることを特徴
とする押出し可能な硬化性シリコーンエラストマー組成
物を提供するものである。
本発明押出し可能なシリコーンエラストマー組成物を従
来の技術によるものと区別する特命は、木発明組成物の
少なくとも１００パスカル・秒テある高い粘性と、結合
した処理剤を含む補強用シリカ充てんけの存在との組み
合わせであり、該処理剤はもしそれがシリカに結合して
いなかったなら組成物のポリジメチルシロキサ／成分と
融和しないであろう。実験データは、補強用シリカ充て
ん材の表面とにこの処理剤がポリジメチルシロキサン１
００％当り肌１重量部といった少量存在しても、組成物
の処理加工性Ｚ１限界近くで押出し可能であると考えら
れる組成物、即ち６２０キロパスカル（ｋＰｎ　）の圧
力下に直径０．３２ｃＩｒＬのオリフィスを通して毎分
約１５グラムより大きい速度で押出すことができない組
成物を同一条件下で画業的に有用な速度で容易だ押出す
ことができる組成物へ変換するのに十分に改善すること
を′Ｒ証している。
オルガノケイ素処理剤の特に適当な一群には、分子中の
ケイ素原子の少なくとも約５０％がフッ素置換炭化水素
基、最も好ましくは３１？）１３−トリフルオロプロピ
ル基に結合した液体ヒＶロキシル末端封鎖ポリオルがノ
ンロキチンが含まれる。
この型のポリジオルガノシロキサンは、典型的には２５
℃において０．０１から１．０パスカルφ秒までの範囲
内の粘度を示す。処理剤は約０．１パスカル・秒の粘度
を示すヒドロキシル末端封鎖＆　ＩＪ（３，３，３−）
リフルオロゾロビルメチル）シロキサンであるのが最も
好ましい。この優先性はこれら重合体の入手性と限界近
くで押出し可能なシリカ充′〔んポリジメチルシロキサ
ン組成物の処理加工性を比較的少駿で改良できるその能
力とに基づいている。押出し可能な組成物はシリカ充て
ん材（ロ）１００重量部当りこれらの特に適当な不融和
性シリカ処理剤０．１重量部といった少量を含みうる。
処理加工性の改良は約４重量部までの濃度で達成できる
。（ロ）の１００重憚・部当り０．５６１ら６重借部ま
での濃度範囲が著によい。処理剤の号が（口＋１００重
量部当り約４重量部ｔｘ　ｊ’！！＝えると、硬化件組
成物を処理加工する容易さが減少するようでｋ）す、こ
れは組成物を押出すことのできる最高速度の減少により
明らかである。
背１）ジメチルシロキシ”ン（イ）はジメチルビニルシ
ロキシまたはメチルフェニルビニルシロキシ末端基な含
み、２５℃において１から１００パスカル・秒の、なる
べくは１０から５０パスカル・秒ノ粘性ン示す。１パス
カル・秒より小さい粘性を示すポリジメチルシロキサン
は典型的には、木発明組成物の他の成分と組み合わせて
硬化させたとき有用な物理的特性の輪郭を生じない。）
１？リジメチルシロキナンが約１００パスカル・秒より
大きい粘性を示す壜台には、木発明に係るシリカ処理剤
の存在下でさえも、有用な引張り特性および硬度を達成
するために要求される訃の補強用充てん畔を加えそして
依然硬化性組成物の粘度を処理加工しやすいレベルに維
持することは通常は実行不可能である。
本発明押出し可能組吸物に用いられる補強用シリカ充て
ん材は、少なくとも５０平方メートル／グラムＣｍ２／
ｇ）の表面伊を有する入手できる型の微粉砕靜定形シリ
カのいずれでもよい。二つの特に適当なシリカはフユー
ムドシリカおよび沈降シリカと呼ばれる、これらシリカ
は典型的には１　’００　ｉｎ２／　Ｅより大きい表面
積を有する。補強用シリカ充てん材は、充てん材とポリ
オルガノシロキチンとの間の望ましくない相互作用を防
止あるいけ抑制するために処理されることが多い。この
相互作用は「クレープ硬化」として知られている。ン１
１力充てん材は木発明に係る押出し可能組成物の他の成
分と合わせる前に処理してもよいし、才するいは組成物
の製造中圧その場でシリカケ処理することもできる。処
理剤としてオルガノシラン、オルがノシロキチン、およ
びンラデンを使用して補強用シリカを前処理する方法は
従来の技術の中に、例えば１９６９年２月２５日にポル
マンチーア（Ｐｏｌｍａｎｔｅｅｒ　）　Ｋ対して発行
された米国特許第３．１２２．５１６号明細書；１９６
７／１ｆ−８月１日にブラウン（Ｂｒｏｗｎ、　）およ
びハイｈ”　（Ｈｙｄｅ　）に対して発行された米国特
許第６．３３４，０６２号明細書；１９７２午１月１８
日にスミス（Ｓｍ１ｔｈ　）に対して発行された米国特
許第３，６３５，７４３号明細書；１９７７年１１月６
０日にハーテージ（Ｈａｒｔａｇｅ　）に対して発行さ
れた米国特許第３，６２４，０２３号明細書に記述され
ている。これら特許明細書は処理された補強用シリカ充
てん材の製造を示している。
もしシリカ充てん材乞前処理しなかったならば、木発明
に係る硬化性組成物の製造中に、水組成物の他の成分と
共に処理剤を添加することによりそれをその場で処理す
る必要がある。
処理剤のケイ素原子上に存在する炭化水素基はアルキル
、例えばメチル、およびアリール、例えばフェニルでよ
い。処理剤な本発明組成物のポリジメチルシロキサン成
分と融和させるためには、炭化水素基の少なくとも約８
０モル％が１から４炭素原子を含むアルキルかまたは２
から４炭素原子を含むアルケニルでなければならないと
考えられる。これら炭化水−素糸はメチルか゛ビニルで
あるのが最も好ましい。
なるべくは、１から２０重＠％の水酸基、１から６１重
量％のビニル基、およびケイ素原子１個当り１から２個
のメチル基を含む液体ポリオルガノシロキサンをシリカ
処理剤の融和性成分として含めるのがよいが、それは硬
化後のニジストマーがビニルを含まないオルガノケイ素
材料で処理さ本発明に係る押出し可能組成物に使用すべ
きシリカ処理剤の全量は、少なくとも一部は用いる薬剤
の型に、そして補強用充てん材の全表面積により左右さ
れる。充てん材表面積が増すにつれて、クレープ硬化を
防止または抑制するために通常は処理剤量を比例的に増
加させる必要がある。与えられた型の補強用シリカ充て
ん材と共に使用するのに適した処理剤の量を決定する方
法はこの分野で公矧である。
本発明硬化性組成物に使用“するのに適したシリカ充て
ん材の陵は、充てん材欠如下の組成物の粘度および硬化
後のニジストマーに望む物理的性質を含めて幾つかの因
子により決まる。典型的組成物はポリジメチルシロキサ
ン（イ１１．００ｉｌｉ量部当り１０から８５重計部の
処理補強用シリカを含む。
なるべくは、シリカ含着は２ｏから６ｏ重貴部であるの
がよい。
木発明に係る押出し可能組成物は、ｙＪｅリジメチルシ
ロキサンの末端基に存在するビニル基と１分子当りケイ
素に結合した少なくとも６個の水素原子を含む液体メチ
ル水素シロキサン（〕１との反応により硬化させる。こ
の反応は本発明組成物の必要な成分である白金含有触媒
に）により触媒される。
１分子当りケイ素に結合した少なくとも６個の水素原子
を含むメチル水素シロキサンはこの分野でよく知られて
おり、米国特許第３．６９７，４７５号明細書（１９７
２年１０月１０日にボルマンチーア等圧発行）および米
国特許第３，９８９．６６７号明細書（１９７６年１１
月２日にり一等に対して発行）に記載されている。これ
らの特許明細書は本発明組成物に役立つ硬化剤を示して
いる。
メチル水素シロキサン（）′Ｉは、ケイ素に結合した水
素原子を１分子当り平均少なくとも６個、なるべくは少
なくとも４個またケイ素原子１個当り平均せいぜい１個
のケイ素結合水素原子を有する公矧のメチル水素シロキ
サンのいずれでもよい。ケイ素原子の残余原子価はメチ
ル基と２価の酸素原子により満足される。成分（）→は
ホモポリマー、共重合体、またはその混合物である。適
当なメチル水素シロキサンはメチル水素シロキサン単位
、ジメチル水素シロキシ単位を含み、またジメチルシロ
キチン単位、トリメチルシロキシ単位、およびＳ　ｉ　
Ｏ、／２単位も含みうる。代表的メチル水素シロキサン
の幾つかの特別な例には、環状ポリメチル水素シロキサ
ン、トリメチルシロキシおよびメチル水素シロキサン単
位を含む共重合体、トリメチルシロキシ、ジメチルシロ
キザン、およびメチル水嵜シロキチン単位の共重合体、
およびジメチル水素シロキシ、ジメチルシロキサン、お
よびメチル水素シロキサン単位の共重合体が含まれる。
硬化性オルガノボリシロキチン組成物中に存在する（）
１の量は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物中に存
在１−るビニル基１個当りケイ素に結合した１から６個
の水素原子を供給するのに十分とする。
ビニル基を含むこの組成物の成分はビニルで終るポリジ
メチルシロキサン（イ）、ビニル含Ｗシリカ処理剤およ
び後述のビニル含有変性剤を包含する。
有効となるためには、Ｈは本発明組成物と融和するか、
なるべくは組成物中に溶けなければならない。「融和し
うる」とは要求される濃度において、（）→が組成物中
に少なくとも部分的に可溶であり、硬化反応が実質的に
完了するまで均一に分散した状態に、留まることｔ意味
するつ 本発明組成物に用いられる触媒（綱はポリジメチルシロ
キサン（これは触媒に対し溶媒または分散剤でなＵ゛れ
ばならない）中に存在するように、ケイ素に結合した水
素原子とオレフィン性二重結合との間の反応欠触媒する
ことが仰られている白金含有組成物のいずれでもよい。
特に適当な触媒の一群は塩化白金酸とある種の不飽和有
機ケイ素化合物とからつくられる錯体、例えばウイηン
グ（Ｗｉｌｌｉｎｇ　）により米国特許第３，４１９．
５９６号明細書（１９６８年１２月３１日発行）Ｋ記載
されたもので該特許明ｉ１ｇ書はこれら錯体およびそれ
らの製造を示している。一つの特に適当なこの型の触媒
は塩化白金酸とｓｙｍ−ジビニルテトラメチルジシロキ
サンとの反応生成物である。
触媒に）はポリジメチルシロキサン１００万のに十分な
量で存在しうる。ポリジメチルシロキチン１００万重量
部ごとに５から５０重量部の白金が存在するように十分
な触媒を使用するのがよい。５０部／１００万部より多
量の触媒は有効ではあるが、特に好ましい触媒を用いた
ときには不必要でありむだである。
上記成分（イ）、（・１および（−１を含む混合物は室
温で混合すると直ちに硬化し始める。それ故に、もし単
一包装の押出し可能組成物を成形物品に変える前に貯蔵
しようとするならば、あるいはもし二包装組成物の前ッ
トライフ、即ち処理時間を増加させたいならば、適当な
白金触媒抑制剤を用いて触媒に）の活性を遅らせること
が望ましいかもしれない。白金触媒抑制剤は、約５０°
Ｃ以下の温度で白金の触媒活性を遅らせるが、約７０’
Ｏ以上の温度においてはポリジメチルシロキサンおよび
他のビニル含有成分とメチル水素シロキサンとの反応を
白金が触媒できるようにさせるために使用される。
白金触媒抑制剤の一つの有用な型が米国特許第３，４　
４　５，４　２　０号明細書に記載されており、この特
許明細書は１９６９年５月２０日にクークーラニーデス
（　Ｋｏｏｋｏｏｔｇｅｄｅｓ　）等に対して発行され
、ある種のアセチレン系抑制剤およびそれらの使用を示
している。特に適当な一群のアセチレン系抑制剤はアセ
チレン系アルコール類、特に２−メチル−６−ブチン−
２−オールである。
第二の型の白金触媒抑制剤は米国特許 第６．９　８　９．６　６　７号明細書に記−戦されて
おり、これはりーおよびマルコ（　Ｍａｒｋｏ　）に対
し１９７６年１１月２日に発行されたもので、白金触媒
抑制剤として幾つかのオレフィン性シロキチン、それら
の製造および使用を示している。
第三の型の白金触媒抑制剤には１分子当りろから６個の
メチルピニルシロギサン単位火有するポリメチルビニル
シクロンロキサンが含まれる。
白金触媒抑制剤の最適濃度は、高めた温度において本発
明押出し可能組成物ン硬化させるのに要する時間を過度
に長びかせることなく、室温において望みの貯蔵安定性
またはポットライフを与える一度である。この号は広く
変化し、使用する特定の抑制剤、白金含有触媒の性質お
よび濃度、およびメチル水素シロキサンの性質により左
右されるであろう。
白金１モル当り抑制剤１モルといった低い抑制剤濃度が
ある勘合には望ましい貯蔵安定性レベルおよび約７０℃
以上のｌＷｉ　Ｕにおける十分短い硬化時間を生むであ
ろう。他の勘合では、白金１モル当り１０、５０、１０
０、５００モルまでまたはそれ以上の抑制剤濃度が必要
とされるかもしれない。与えられた組成物において特定
の抑制剤に対する最適濃度は８當的実験により決定でき
る。
木発明に係る押出し可能組成物は従来の任意添加物およ
び変性剤、例えば顔料、増が充てん材、難撚剤、および
熱安定剤？含みうる。
本発明押出し可能組成物を用いてつくられた硬化ニジス
トマーの引張り特性乞改善する特に適当な添加物は式ｆ
ａ＋　Ｒ２（ＣＨ２＝ＣＨＪ−５ｉｎＯ，５、（ｂｌ　
Ｒ３５ｉＯ（＋、５、および（ｃｌ　８ｉ０４／＋　（
式中、Ｒ１およびＢ２はそれぞれ１から４炭素原子を含
むアルキル基を表わすが、ただしＲ１およびＲ２の少な
くとも９５％はメチルであることを桑件とする）の反覆
単位により特徴づけられる一群のベンゼン可溶樹脂状ヒ
ドロキシル化オルガノ７０キ４ｔン共重合体である。Ｈ
ｌおよびＲ２基のすべてがメチルであるのが最も好まし
い。式（ａｔにより表わされる酢位は共重合体の６から
１０モル％乞構成し、（ａ）および（ｔ）ｌ単位の組み
合わせ対（ｃｌ単位のモル比は０．６　：　１から１．
１　：　１までである。
上記（ａ、ｌ　、（ｂｌ　、および（ｃｌ　兎位を含む
樹脂状共重合体は、１９５４年４月２０日ダウト（Ｄａ
ｕｄｔ　）およびタイラー（Ｔｙｌｅｒ　）に対して発
行された米国特許第２．６７６，１８２号明細書に記載
された手順の変法を用いて製造できる。この特許明ｍ譬
に記載の共重合体は２から６甫借パーセントの水酸基を
含み、木発明組成物の樹脂状共重合体成分圧対して望ま
れる約ｔ）、７市ｔパーセントというレベルよりも相当
に上である。ｉｌ［Ｉ　ＩＩＩのヒドロキシル含量は、
上記米国特許第２，６７６，１８２号明ｍ書に教示され
た濃度範囲より高濃度のトリオルガノシロキサンキャ°
ツビ′ング剤、またはその前駆物質乞用いることにより
望むレベルに便利に減らすことができる。費１゛るに、
タウトおよびタイラーの方法は酸性条件下にシリカヒＰ
ロゾルを少なくとも一様のトリオルガノ詐換シロキナン
、例えばへキナメチルジシロキジ′ン、または加水分解
可能なトリオルカッシラン、向えはトリメチルクロロシ
ランと反応させることからなる。本発明に係る樹脂添加
物をつくるには、ビニル基の望む濃度に等価な量の適当
なビニル含有ンラデン、シロキサン、またはシランを、
最終生成物に６から約１０モル％のビニル含有シロキサ
ン基を供給するのに十分な量で反応混合物中に存在させ
る。
木発明に係る硬化性組成物中の樹脂状オルガノンロキチ
ン共重合体の濃度は硬化後に達成されるけ質に関して重
要である。ポリジメチルシロキチン（イ１の重量に基づ
き約１０％未満は最終硬化エラストマーのジュロメータ
−および引裂き強度に何ら有意な改善を生じないが、約
５０重量％より多いと、その硬化性組成物ン商業的押出
し成形および射出成形装置で用いる温度および圧力条件
下で有用な速度で処理加工できない程その粘度を増加さ
せるであろう。
添加物として上記樹脂状オルガノシロキチン共重合体を
含む押出し可能組成物の粘度は少なくとも三つのパラメ
ーター、即ち（４）の粘度、シリカの濃度、およびオル
がノシロキサン共重合体の濃度の関数である。（イ）に
対し２５℃で１から１００パスカル・秒の粘度範囲を用
いまた補強用シリカ含量に対しくイ）１００重量部当り
１０から８５重量部の典型的な値を用いると、オルがノ
ンロキチン共重合体に対する最適濃度範囲は（イ）１０
０部当り約１０から約４・０重量部であると思われる。
（イ）の粘度および（または）シリカ含量が増すにつれ
て、処理加工のできる組成物をつくるには樹脂状オルガ
ノシロキチン共重合体の濃度を減少させることが必要か
もしれない。別法としてシリカ含量および（または）（
イ）の粘度は、もしくイ）の重量に基づき約４０％より
多くの共重合体を用いることを望むならば、減少させる
ことができあるいは不融和性のシリカ処理剤の量を木発
明の限界内で増加させるべきである。
木発明組成物の成分のすべてを一つの包装内に添加する
ことができ、このものは通常、特にもし上記触媒抑制剤
の一つが存在するならば約４０’０以下の温度で少なく
とも数時間安定である。
もし木発明組成物が成形および硬化に先立ち長期にわた
って貯蔵されるか、今るいは約４０℃以上の温度にさら
されることになるならば、メチル水素シロキチンと白金
触媒とを別個の容器中に包体し、使用直前にそれらを合
わせることが通常好ましい。
二包装方式の特に適当な具体例においては、触媒、抑制
剤およびメチル水素シロキサンを除いて組成物の成分の
全部を含む均一な混合物を二つの実質的に等しい部分に
分割する。一つの部分を触媒と合わせ、第二の部分を触
媒抑制剤およびメチル水素シロキサンと一緒にする。こ
の結果得られた二つの混合物を使用時に一緒に配合する
。
本発明に係る押出し可能組成物はペーカー・パーキンス
社（Ｂａｋｅｒ　Ｐｅｒｋｉｎｓ＋　Ｉｎｃ、　）によ
りこの目的のために製造された装置を含めて、従来のド
ウ型混合装置を用いて都合よく製造される。各種成分の
添加順序は、組成物を調製後間もなく処理して成形物品
を形づくるのであれば、特に制限はない。組成物の処理
加工を容易にするために、ボリジメチルシロキチン、補
強用シリカ（前処理したもの、あるいはその場での処理
剤と組み合わせて）、任意の樹脂状オルガノシロキサン
共重合体添加物および白金含有触媒を先ず一緒に配合し
て均一混合物をつくり、その後メチル水素シロキサンを
添加する。この方法は硬化反応の開始に先立ち比較的少
量の触媒乞組成物中によく分散できるようにする。
前述したように、公知の触媒抑制剤の使用は、本発明押
出し可能組成物の全成分を含む混合物を、７０℃以上の
温度で組成物が比較的迅速に硬化する能力に悪影響を及
ばずことなく、約ｔ　Ｏ’Ｃ以下の温度において相当な
時間貯蔵できるようにする。
本発明組成物は通常の方法によって成形物品に形づくる
ことができる。これら組成物のレオロジー特性のためこ
れらは押出し成形または射出成形に著しく適するように
なる。後者の過程で、組成物は比較的低い圧力（これは
典型的には６００キロパスカルのオーダーにある）下に
少なくとも７０℃に加熱された一つ以上の型の中に射出
される。組成物はこれら榮件下で比較的迅速に硬化し、
型を冷却しなければならないということなしに型から取
り出すことができる場合が多い。
本発明に係る特に適当な押出し可能な組成物の粘度は、
６２０キロパヌカルのシリンダー王を用いてこれらを２
０〜５０グラム／分の速度で６．２ミリ直径のオリフィ
スを通して押出すことができるような粘度である。
下記の例は説明を目的として提出したのであって、特許
請求の範囲により包含される本発明を制限するものと入
なすべきでない。
すべての部数および百分率は特に断らない限り重量で表
わしである。
例１ 本例はシリカ処理剤の添加によって達成される処理加工
性の改善とこの添加が硬化ニジストマーの引張り特性お
よび硬度に及ぼす影響は無視できることを実証するもの
である。
本例に記載された組成物は、Ｖつ型ミキサーで、水１重
量部、ビニル含有シリカ処理剤０．４５部、不融和なシ
リカ処理剤０，０．２．０．４、または２．０８Ｂ　、
ヘキナメチルジシラず７６部、および次の混合物（組成
物１）、即ち（１）２５℃で２５から３５パスカル・秒
の粘性ケ有するジメチル−ニルシロキシ末端ボリジメチ
ルシロキチン７４．５重量％および（２）５モル％の（
ＣＨ３）２ＣＨ２＝　Ｃ’Ｈ−８ｉＯ□／２洋。
位（ａｌ　、４１モル％のトリメチルシロキシ単位ｆｂ
）、および５４モル％の８　ｉ　０　、／、単位（ｃｌ
を含むベンゼン可溶樹賭状オルガノシロキチン共重合体
２５．５重量％を含む混合物５７．６部を配合すること
によりつくられる６（ａ）単位と（ｂｌ単位との組み合
わせ対（ｃｌ単位のモル比は０．８５　：　１であり、
樹脂のヒＩＳロキシル含量は約０．６重量％である。
ビニル含有シリカ処理剤は、２５°Ｃにおいて約４０セ
ンチストークスの粘度Ｚもち、ジメチルシロキサンおよ
びメチルビニルシロキ４１ンＭＬ位ｗ約１．８対１のモ
ル比で含有するヒドロキシル末端ジオルがノボリシロキ
サンである。
シリカ処理剤は２５°Ｃにおいて肌０７から０．１３パ
スカル・秒の範囲内の粘性を有するヒＰロキシル末端ポ
リ（メチル−３，３，３−１リフルオロプロピル）シロ
キサンである。
最初の上記混合物へ表面債約４００平方メートル／グラ
ムＹＩＨするヒユームＰシリカ６６部乞徐徐に加える。
この渭合ナイクルの間に、ビニル含有シリカ処理剤、水
、不融和廿シリカ処理剤、およびヘキナメチルジシラず
ンがシリカの表面に存在する水酸基および（または）酸
素原子と反応すると考えられる。
シリカの添加終了後、１５０℃の温度および大気圧より
低い圧力で１１部２時間配合することにより揮発性物質
を除去する。この時間の終りに、組成物１４２．４部？
加え、均一な物質が借られるまで混合を続ける。生じた
生成物（組成物ｕ）を室温まで冷却し、２５℃で約０．
０６パスカル・秒の粘度ケ有する液体トリメチルシロキ
シ末端メリメチル水素シロキサン８．０部および触媒抑
制剤としての２−メチル−６−プチンー２−オール０．
２２部と合わせる。組成物■の第二のパンチ７上に定義
された成分の同じ相対座乞用いて調製し、白金含量を０
．７重量％とするのに十分なメチルフェニルビニルシロ
キシ末端ポリジメチルシロキザンで希釈した対称テトラ
メチルジぎニルジシロキチンの塩化白金酸錯体０．２部
と合わせる。
不融和性シリカ処理剤０から２部Ｚ含有する押出し可能
組成物は、上記の２バツチの組成物■の等重忙スつを一
緒に合わせ２５℃で１ｏｏパスカル・秒以上の粘度を示
す均一混合物をつくることにより調製される０組成物の
各々を６２１キロパスカルの圧力下に直径り、ろ２ｃｒ
ｒｒの円形オリフィヌを通して押出す。試駆した四つの
組成物の各々に対する押出し速度を表１に報告した。各
組成物の試料ン成形してジュロメータ−１破断時の引張
り強さ、破［ｒ時の坤び、および「ダイス型Ｂ」引裂き
強度の評価のための試験片をつくる。これら試験片を評
価に先立ち１７０°Ｃの温度で水圧プレスで５分間硬化
させる。これら評価の結果を表１に示１−０ 上記データは、シリカ１００ｆｔｉ部当り充てん材処理
剤０．５から１．１重量部７含む組成物が混合チャンバ
ーから押出し機へ自由に流れ、そして対照、即ちシリカ
処理剤を含まないか、あるいは本発明押出し可能組成物
においてこの型の処理剤に対して定義したシリカ１００
重量部当り４部と（１う上限より上の量（５，６部）を
含むものの５または１０倍の速度で押出されることを実
証しているこれらデータはまたシリカ処理剤の存在が硬
化後のエンストマーの物理的特性に悪影響を及ぼさない
ことも示している。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）２５℃で少なくとも１００パスカル・秒の粘度を
    示し、 （イ）トリオルがノシロキシ単位がジメチルビニルシロ
    キシまたはメチルフェニルビニルシロキシであり、前リ
    ジメチルシロキナンが２５°Ｃにおいて１から１００パ
    スカルｅ秒の粘度を示す液体トリオルガノンロキシー末
    瑞封鎖ポリジメチルシロキナン１００重量部； （ロ）少なくとも５０ｍ２／ｇの表面積を有し、液体ま
    たは可溶化処理剤と反応させた補強用シリカ充てん材１
    ０から８５重量部； （）→硬化性ニジストマー組成物中に存在するビニル基
    １個当りケイ素に結合した１から６個の水素原子Ｚ供給
    するのに十分な量の液体メチル水素シロキナン（前記メ
    チル水素シロキν一ンは１分子当りケイ素に結合した平
    均少なくとも６個の水素原子を有し、そしてメチル水軍
    シロキナン、ジメチルーシロキナン、ジメチル水素ンロ
    キシ、トリメチルシロキシおよび５ｉ０４／２単位から
    なる群から選ばれる単位から木質的になる）； に）トリオルがノシロキシ末端封鎖ボリジメチルシロキ
    丈ン１００万重量部当り少なくとも０．１重量部の白金
    を供給するのに十分量の白金含有触媒、 を混合することにより得られる生成物からなり、前記ン
    リカ処理剤の少なくとも一部分は、ケイ素原子の少なく
    とも５０％がフッ素置換炭化水素基に結合している液体
    ヒドロキシル末端封鎖ポリオルがノシロキナンであるこ
    とを特徴とする押出し可能硬化性シリコーンエラヌトマ
    ー組成物。
  2. （２）炭化水素基が、３，３．３−トリフルオロプロピ
    ル基である特許請求の範囲第１項記載の押出し可能組成
    物。
  3. （３）　有機ケイ素材料が２５℃において０．０１から
    １．０パスカル・秒の粘度を示すヒＰロキシル末端封鎖
    ポリ（メチル−５，３，３−トリプルオロデロビル〕シ
    ロキナンである特許請求の範囲第２項記載の押出し可能
    組成物。
  4. （４）前リオルがノシロキサンの濃度がシリカ１００重
    量部当り０．１から４重量部までである特許請求の範囲
    第２項記載の押出し可能組成物。
  5. （５）ポリオルガノシロキサンの濃度がシリカ１００重
    量部当り肌５から３重量部までである特許請求の範囲第
    ４項記載の押出し可能組成物。
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