JPS6052190B2 - フロン系合成潤滑油の廃油の精製方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、耐熱性や耐酸化安定性などの性質が特に要
求される分野で使用されているパーフロロポリエーテル
、パーフロロポリフエニルエーテルあるいはパーフロロ
ポリエーテルトリアジンなどのフロン系合成潤滑油の廃
油の精製方法に関するものである。

周知のごとくフロン系合成潤滑油は、このフロン系合
成潤滑油以外の各種合成潤滑油や鉱油系潤滑油に比較し
て化学的に極めて安定であつて耐熱性にすぐれ、かつ不
燃性であるなどの基本的な性質のほか、一般性状でも顕
著な違いがある。

すなわち、比重は約２倍（例えばパーフロロポリエーテ
ルは２（ｆＣで約１．９これに対し鉱油系は約０．９の
比重である）と重く、またフッ素系の溶剤を除き大部分
の溶剤とはほとんど相互に溶解することがない。さらに
、水や動植物油とか鉱油あるいは他の合成潤滑油ともほ
とんど混合しない。ましてや硫酸硝酸などの鉱酸とは混
合したり反応したりすることもないなどの特徴ある性質
を有している。このようにフロン系合成潤滑油は優れた
耐熱安定性や酸化安定性を有し、かつ各種金属に対し化
学的に安定であつて腐食させることがないなどの性質お
よび各種気体や液体と化学反応を起すこともなく、特に
液体とはほとんど混合しないなどの特徴ある性質を持つ
ており、その上、潤滑油としての性能もほかの多くの潤
滑油に比較して遜色のないものである。これらの特徴あ
る性質を持つているために、フロン系合成潤滑油は耐熱
性や酸化安定性を要求される個所、あるいは長期にわた
り安定した潤滑性能が必要とされる個所への使用には最
適である。このようなことから、例えば電子工業で必要
とされる真空系を作り出すために、真空ポンプの潤滑油
としてフロン系合成潤滑油は良く使用されている。しか
しながらこの真空ポンプに使用されている潤滑油がフロ
ン系合成潤滑油であつても排気すべき系から排出して来
る各種物質の混入や真空ポンプの摩擦摩耗による摩耗粉
の混入とか、用いたフロン系合成潤滑油自体の変質など
により汚染し、かつ劣化してしまい、安定性に優れた潤
滑油であつても最終的には廃油となつてしまうものであ
る。

また、フロン系合成潤滑油は真空ポンプのほか各種機器
の軸受、歯車などの潤滑にも使用されるが、いずれにし
ても使用によつて最終的には廃油となつてしまうもので
ある。前述したとおりフロン系合成潤滑油は化学的に安
定であつて、かつ不燃性であることからフロン系合成潤
滑油の廃油を焼却処分することも熱分解．して処理する
ことも不可能であつて、また自然界に存在する微生物な
どによつて分解されることもないので、廃棄することも
できず、したがつてこのフロン系合成潤滑油の処理につ
いては大きな社会問題となりつつあつた。

本発明は上記の点に鑑みてなされたフロン系合成潤滑油
の廃油の精製方法であつて、劣化物、スラツヂ、混入物
などの夾雑物を全く含まない油分を回収することを目的
とするものであつて、その要旨とするところは廃油を遠
心分離し、または繊・維状物質充填カラムに通して第１
段の粗精製をし、つぎに得られた粗精製油分１０積部に
対し石油エーテル２体積部以上を加えて攪拌したのち上
相の石油エーテル相と下相の無色透明な油相とに分離す
る第２段の石油エーテル処理をし、しかるのちに無色透
明となつた油相を採取し、該油相から石油エーテルを除
去することを特徴とするフロン系合成潤滑油の廃油の精
製方法にある。

以下、本発明を詳細に説明する。

第１実施態様において、 フロン系合成潤滑油の廃油の精製方法の第１段は廃油を
遠心分離によつて粗精製する。

遠心分離の操作は廃油の油相中に浮遊する物質を除去す
るｊことを主な目的としているために、遠心効果はＺ＝
１５００以上であることが好ましい。周知のとおりフロ
ン系合成潤滑油は鉱油とか、その他のほとんどの物質と
も混合しないものであつて、かつ比重が非常に大きいな
どのため静置することによつても相当量の夾雑物を廃油
から分離除去することができる。しかし、廃油を静置し
て下相のフロン系合成潤滑油と上相の夾雑物とに分離す
ることは静置期間が長く現実的でなく、積極的に遠心分
離によつて”廃油を上相の夾雑物と下相のフロン系合成
潤滑油とに分離する方がよい。

そして、この遠心分離の操作により得られる油分はほぼ
乳白色半透明を有するまでに清浄化される。廃油汚染状
態が特に激しい時は得られる油分に未だ幾分かの黒褐色
を呈する浮遊物質が認められる場合もある。この時は遠
心効果を高めた遠心分離の操作をすればよく、この粗精
製によつて下相の油分中には黒褐色を呈する浮遊物質が
視認できない乳白色半透明の静浄化されたフロン系合成
潤滑油を得る。次の廃油の精製の第２段として第１段の
遠心分離によつて得た粗精製油分に石油エーテルを加え
攪拌混合して静置する石油エーテル処理を行う。

すなわち、第１段の粗精製処理を行なつて得た油分は乳
白色半透明か、あるいは僅かに白色浮遊物質の存在が認
められる透明な液体である。この油分ｍ体積部に対し石
油エーテル２体積部以上を加え、充分に攪拌混合する。
その後に静置すると油分は下相に、石油エーテルは上相
にそれぞれ移行して２相に分離する。油分中に存在した
乳白色浮遊物質は一部が石油エーテル相に溶解移行し、
ほかは２相の境界に薄膜状の浮遊物質となつて存在する
。したがつて、下相の油分は完全に無色透明となつて得
られる。この石油エーテル処理において、油分に加える
石油エーテル量が少ないと油分中に全量が溶解し静置後
に油分一石油エーテルの２相分離が起らす、よつて油分
中に存在する浮遊物質が除去されない。

２相分離が起り、しかも浮遊物質を除去するためには油
分１唯積部に対し石油エーテルが２体積部以上の必要で
あつて、好ましくは石油エーテル１唯積部である。

また、石油エーテル処理後の静置は油分の温度が低いと
粘度の増加が大きく、完全に２相に分離させるに要する
時間が必要以上にかかり、さらに油分に溶解した一部石
油エーテルが白濁した状態を呈し、完全な清澄化を妨げ
ることにもなる。このようなことから静置する時の油分
温度は２０℃以上であることが良く、好ましくは２５℃
以上である。上記石油エーテルに代えて同じ炭化水素系
列である石油ベンジンやリグロインまたは多くの有機物
質に対する溶解力に優れた例えばトリクロロエチレン（
トリクレン）、クロロホルム、アセトン、メチルエチル
ケトン、酢酸メチル、ｎ−ヘキサン、ベンゼン、トルエ
ンあるいはその他の有機溶媒を用い、油分の精製処理を
行なつても油分が白濁したり、白色状のモヤがかかる状
態を呈し、しかもこの白濁などの状態は通常の方法では
容易に消失させることができないものであつた。

この原因、理由については不明であるが、石油エーテル
処理の時にのみ完全に無色透明となつた油分が得られた
。つぎに、廃油精製の第３段として脱石油エーテル処理
を行う。

すなわち、石油エーテル処理によつて得られた完全に無
色透明となつた油分を石油エーテル除去のために蒸溜装
置に採取する。この石油エーテル除去は特に限定された
方法で実施しなければ良い結果が得られないという事は
無く、通常の減圧蒸溜装置などを利用することにより容
易に行なうことができるものである。以上のようにして
得られた油分は外観上完全に無色透明な粘稠な液体であ
り、赤外分光分析による成分分析によつても何ら夾雑物
の存在も認められず新油と代るところのない完全に一致
したスペクトル図を示した。

また、一般の性質あるいは潤滑油としての性能試験の結
果についても廃油から本発明の精製方法によつて得られ
た再生油は新油と変わらない性質と性能を有するもので
あつた。以下に実施例を示して本発明の第１実施態様を
具体的に説明する。実施例１ 電子工業で必要とする真空系を作り出すための真空ポン
プに使用されたフロン系合成潤滑油の廃油を分液ロード
に採取し、室温にて２日間静置した。

因に、この廃油の夾雑物量は約０．３重量％で、夾雑物
中の灰分量は０．１重量％以下であり外観は黒褐色粘稠
性を有する液体であつた。静置後に、下相の油分を遠心
分離管に採取し、遠心効果Ｚ＝２０００１稼動時間１紛
の条件で遠心分離したところ、上相に黒褐色を呈する物
質が析出し下相には乳白色半透明な油分が得られた。こ
の油分１７８ダを容量２００ｍ１のスキープ形分液ロー
ドに移し、石油エーテル１００ｍｔ（油分と石油エーテ
ルの体積比は約ｗ体積部対１０．積部）を加え充分に攪
拌混合してから静置した。静置は室温にて一昼夜行なつ
たところ上相に石油エーテル相と下相の油分とに完全に
分離し、２相の境界には白色の薄膜状となつた夾雑物の
存在が認められた。下相の油分は完全に無色透明であつ
て、これを２００ｍ１ビーカに移し、７０℃に加温した
真空乾燥機中で完全に石油エーテルを除去した。得られ
た油分量は１７６ｙであつた。この油分（再生油）の性
状分析値を新油の値と比較して表１に示した。また、図
には再生油と新油の粘度一温度関係図を示しておいた。
表１と図に示した結果から本発明によつて得られた再生
油は性状が新油とほとんど同じであることが分る。第２
実施態様において、 前述の第１実施態様では第１段の廃油から夾雑物を分離
除去する方法としてフロン系合成潤滑油の比重が極めて
大きいという性質を利用して遠心分離によつて行うと説
明したが、第２実施態様における第１段の廃油から夾雑
物を分離除去する方．法としてはフロン系合成潤滑油の
ほかの特徴のひとつである表面張力が約２０ｄｙＴ１ｅ
／Ｃｍと著しく小さいという性質を利用して行つてもよ
いものである。

すなわち、繊維状物質を充填したカラムに廃油を通して
夾雑物を分離除去してもよい。ここでノ利用できる繊維
状物質は脱脂綿はもとより通常の布であつても良く、例
えば一般に清掃に利用される再生布であるウェスを使う
こともできるものであつて、特に限定されない。また、
口紙に代表されるような気孔率の大きい紙状物であつて
も同様の効果を得られる。この繊維状物質充填カラムに
廃油を通して得られる油分は僅かに白濁した透明な液体
である。廃油清浄化の速度は先の遠心分離の操作による
方法と比較して幾分遅いが清浄化の程度は遥かに優れた
ものである。鉱油系廃油等の濾過操作は急速に低下する
のが一般的であるが、フロン系合成潤滑油の場合にはこ
のような減少がみられず、終始ほぼ一定の浄化速度で浄
化される。したがつて、特に加圧する必要もなく自然流
下で良いが、場合により幾分加圧することにより清浄化
する速度を早くすることもできるものである。また、こ
の充填カラムて処理する廃油は夾雑物による汚れの程度
が幾分大きい方が、得られる油分は清浄度が進んだもの
であるという特徴がある。これは、廃油中に存在する黒
褐色油状物が繊維状物質に付着し、そこで固定されるが
、一方のフロン系合成潤滑油は前述したとおり表面張力
が著しく小さい値であることと相まつて繊維状物質とな
じまず、また黒褐色油状物とも本来的に混合し冫合わな
いものであるから、この段階で分離されるものと推定さ
れる。

また黒褐色油状物は粘稠な物質であるから、フロン系合
成潤滑油以外の夾雑物をその中に取り込むという性質を
有し、そのために黒褐色油状物がある程度の量で廃油中
に存在す２る方が良い効果が得られるという結果をもた
らすものと考えられる。以下に、実施例を示して本発明
の第２実施態様を具体的に説明する。

実施例２３ 実施例１とは異なる工場の真空ポンプから得られたフロ
ン系合成潤滑油は夾雑物量が１．６１重量％で、かつ夾
雑物中の灰分は０．８５重量％もある高度に汚染の進ん
だ黒褐色粘稠状の液体であつた。

この廃油を分液ロード中で一昼夜静置し、下相の油３分
をガラス管カラム（内径１３憩、ウェス充填厚さ５０７
ｒ０！ｔ）に通して第１段の精製処理を行なつた。得ら
れた油分は僅かに乳白色の浮遊物が認められる透明な液
体であつた。この油分を実施例１と同様な方法で石油エ
ーテル処理をしたところ完全に無４１色透明で新油とほ
ぼ同じ性状の再出油が得られた。この油分（再生油）の
性状分析値を新油の値と比較して表２に示した。なお、
遠心分離の操作または繊維状物質充填カラムの操作とも
に操作温度は特に限定されないが、低い温度下では油分
の粘度が増加して遠心分離の効果が悪くなつたり、ある
いはカラム中を通るに要する時間が必要以上に長くなつ
たりするから室温以上の温度であることが好ましい。

また、第２段の石油エーテル処理として第１段によつて
夾雑物を分離除去した油分ｗ体積部に対して石油エーテ
ル２体積部以上を加え、攪拌混合したのち静置すると説
明したが、油分１唯積部に対して石油エーテル２体積部
以上を加え、攪拌混合したのち遠心分離操作を行つても
前述の各実施態様て説明したと同様に油分が下相に、石
油エーテルが上相にそれぞれ移行して２相に分離するこ
とになる。

ヌ

【図面の簡単な説明】

図面は本発明に係るフロン系合成潤滑油の廃油の精製方
法によって得られた再生油と新油の粘度と温度との関係
を示すグラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ フロン系合成潤滑油の廃油から夾雑物を分離除去し
   て油分を得る粗精製工程と、この粗精製工程によつて得
   られた油分１０体積部に対し石油エーテル２体積部以上
   を加えて撹拌し、かつ石油エーテル相と油相とに分離す
   る石油エーテル処理工程と、この石油エーテル処理工程
   によつて得られた無色透明な油相より揮発性成分の石油
   エーテルを分離する石油エーテル除去工程とよりなるこ
   とを特徴とするフロン系合成潤滑油の廃油の精製方法。 ２ 粗精製工程として廃油から夾雑物を分離するために
   、遠心分離操作を施すことを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載のフロン系合成潤滑油の廃油の精製方法。３
   粗精製工程として廃油から夾雑物を分離するために、
   繊維状物質を充填したカラムに廃油を通すことを特徴と
   する特許請求の範囲第１記載のフロン系合成潤滑油の廃
   油の精製方法。 ４ 石油エーテル処理工程として石油エーテル相と油相
   との分離は油分１０体積部に対し石油エーテル２体積部
   以上を加えて撹拌したのち、これを静置させて行うこと
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のフロン系合成
   潤滑油の廃油の精製方法。 ５ 石油エーテル処理工程として石油エーテル相と油相
   との分離は油分１０体積部に対し石油エーテル２体積部
   以上を加えて撹拌し、かつ遠心分離操作によつて行うこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のフロン系合
   成潤滑油の廃油の精製方法。