JPS6050160A - モリブデン材料の製造法 - Google Patents
モリブデン材料の製造法Info
- Publication number
- JPS6050160A JPS6050160A JP15723983A JP15723983A JPS6050160A JP S6050160 A JPS6050160 A JP S6050160A JP 15723983 A JP15723983 A JP 15723983A JP 15723983 A JP15723983 A JP 15723983A JP S6050160 A JPS6050160 A JP S6050160A
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- JP
- Japan
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- molybdenum
- polycrystalline
- crystallizing
- vacuum
- producing
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高温用に適するモリブデン材料の製造法に関す
る。更に詳しくは高温での使用に耐え、且つ比較的低い
温度においても十分な延性を有するモリブデン材料の製
造法に関する。
る。更に詳しくは高温での使用に耐え、且つ比較的低い
温度においても十分な延性を有するモリブデン材料の製
造法に関する。
高融点金属の１つであるモリブデン材料は、高温強度に
優れ、また熱膨張係数が小さく、熱伝導性が良好である
などの特性を有するので、高温用材料として適している
。しかしながら、温度上昇に伴って再結晶あるいは結晶
粒成長等の組織変化が起こり、相打の脆化が著しい欠点
がある。
優れ、また熱膨張係数が小さく、熱伝導性が良好である
などの特性を有するので、高温用材料として適している
。しかしながら、温度上昇に伴って再結晶あるいは結晶
粒成長等の組織変化が起こり、相打の脆化が著しい欠点
がある。
高温においても大きな組織変化がなく、１だ比較的低い
温度においても十分な延性を有するモリブデン材料を得
るととができれば、電気、電子部品材料、あるいは原子
炉材料としてより床机な用途を開くことができると考え
られる。
温度においても十分な延性を有するモリブデン材料を得
るととができれば、電気、電子部品材料、あるいは原子
炉材料としてより床机な用途を開くことができると考え
られる。
従来、モリブデン材料として、モリブデン多結晶に浸炭
処理を施したものが知られている。
処理を施したものが知られている。
（特許第１０６７５７４号明細書参照）該モリブデン材
料は、延性口脆性遷移温度（以下ＤＢＴＴと記載する）
は−１００〜−１２０℃であるが、高温での長時間使用
により脆化する欠点があった。
料は、延性口脆性遷移温度（以下ＤＢＴＴと記載する）
は−１００〜−１２０℃であるが、高温での長時間使用
により脆化する欠点があった。
本発明者らはこの欠点を改善すべく研究の結果、Ｃａ及
びまたはＭｌを総量で０．００３〜０１２原子チモリブ
デン多結晶に含有させ、これを２０００〜単結晶は、い
わゆる結晶粒界が存在しない結晶であるので、温度上昇
に伴う組織変化がなく、延性も優れたものとなった。し
かし、比較的低い温度においては、その延性が単結晶表
面に残存する島結晶により損われることが分った。
びまたはＭｌを総量で０．００３〜０１２原子チモリブ
デン多結晶に含有させ、これを２０００〜単結晶は、い
わゆる結晶粒界が存在しない結晶であるので、温度上昇
に伴う組織変化がなく、延性も優れたものとなった。し
かし、比較的低い温度においては、その延性が単結晶表
面に残存する島結晶により損われることが分った。
（ＤＢＴＴは一１２０℃である。）
ここに言う島結晶とけ、単結晶の表面に島状に存在する
ｉｏｏ〜３００μｍの大きさの結晶粒をいう。
ｉｏｏ〜３００μｍの大きさの結晶粒をいう。
本発明の目的は高温罠おいても大きな組織変化がなく、
また比較的低い温度においても、十分な延性を有する任
意形状のモリブデン材料の製造法を提供するにある。
また比較的低い温度においても、十分な延性を有する任
意形状のモリブデン材料の製造法を提供するにある。
本発明者らは前記目的を達成すべく更に研究を重ねた結
果、モリブデン多結晶にモリブデンを単結晶化させる元
素例えば、Ｍｆ、Ｃａの単独もしくは混合物を一定量例
えば０．００３〜０．１２ＪＪＸ子％（総量として）含
有させ、これを成型加工した後、２次再結晶により単結
晶化し、その表面に炭素を真空蒸着させて、真空中で加
熱焼鈍［７て浸炭すると、高温での使用に耐え、また比
較的低い温度においても十分な延性を有するモリブデン
材料が得られることを究明し得た。この知見に基づいて
本発明を完成した。
果、モリブデン多結晶にモリブデンを単結晶化させる元
素例えば、Ｍｆ、Ｃａの単独もしくは混合物を一定量例
えば０．００３〜０．１２ＪＪＸ子％（総量として）含
有させ、これを成型加工した後、２次再結晶により単結
晶化し、その表面に炭素を真空蒸着させて、真空中で加
熱焼鈍［７て浸炭すると、高温での使用に耐え、また比
較的低い温度においても十分な延性を有するモリブデン
材料が得られることを究明し得た。この知見に基づいて
本発明を完成した。
本発明の要旨は、モリブデン多結晶を単結晶化する作用
を有する元素金倉んだモリブデン多結晶を成型加工し、
これを２次再結晶により単結晶化した後、その表面に浸
炭処理を行うことを特徴とするモリブデン材料の製造法
にある。
を有する元素金倉んだモリブデン多結晶を成型加工し、
これを２次再結晶により単結晶化した後、その表面に浸
炭処理を行うことを特徴とするモリブデン材料の製造法
にある。
本発明におけるモリブデン多結晶を単結晶化する作用を
有する元素としては、前記したＭｇ−１Ｃａのほか、Ａ
４ Ｓｉが挙げられる。多結晶への添加量は０００３〜
０１２原子係程度が好ましい。これより少ないと単結晶
化し難く、これより多いと、優れた単結晶が得Ｓい。こ
れを成型加工する。例えば２５０〜３００℃に加熱し成
型する。
有する元素としては、前記したＭｇ−１Ｃａのほか、Ａ
４ Ｓｉが挙げられる。多結晶への添加量は０００３〜
０１２原子係程度が好ましい。これより少ないと単結晶
化し難く、これより多いと、優れた単結晶が得Ｓい。こ
れを成型加工する。例えば２５０〜３００℃に加熱し成
型する。
この成型加工は多結晶時に行うことが必要であシ、単結
晶にした後加工すると、高温時に加工部が多結晶となり
、脆化する。成型加工したもの１２０００〜２３００℃
で約１時間焼鈍すると２次再結晶により単結晶となる。
晶にした後加工すると、高温時に加工部が多結晶となり
、脆化する。成型加工したもの１２０００〜２３００℃
で約１時間焼鈍すると２次再結晶により単結晶となる。
得られた単結晶の表面に例えば真空蒸着法により炭素を
被覆し、真空中で１２００〜１５００℃で一定時間保持
することにより浸炭を行うことができる。
被覆し、真空中で１２００〜１５００℃で一定時間保持
することにより浸炭を行うことができる。
この浸炭処理による材料の炭素計は最終的に０．００１
０〜０．００３０重量％であることが望ましい。
０〜０．００３０重量％であることが望ましい。
炭素量が少ない場合には島結晶とモリブデン基地との界
面の強化が不十分下あり、逆に炭素量が多い場合には界
面及びモリブデン基地自体が再び脆化する傾向にある。
面の強化が不十分下あり、逆に炭素量が多い場合には界
面及びモリブデン基地自体が再び脆化する傾向にある。
このような浸炭処理によると、モリブデンに有害な酸素
、窒素の汚染は全くなく、炭素のみが島結晶とモリブデ
ン基地との界面に均一に分布する。
、窒素の汚染は全くなく、炭素のみが島結晶とモリブデ
ン基地との界面に均一に分布する。
浸炭処理したものはその表面が高硬度となるので、その
表面に形成されている炭素層を機械的研磨あるいは化学
的研磨により除去する。
表面に形成されている炭素層を機械的研磨あるいは化学
的研磨により除去する。
本発明の方法により得られるモリブデン材料は次のよう
ｆＪ：、優れた特性を有する。
ｆＪ：、優れた特性を有する。
（１）高温で長時間使用しても、再結晶あるいは結晶粒
成長等の大きな組織変化がなく、その寿命が長い。
成長等の大きな組織変化がなく、その寿命が長い。
（２）比較的低い温度においても十分な延性を有する。
（３）任意の形状のモリブデン材料が容８に得られる。
実施例
Ｃａ、Ｍｌ−を総量で０． ＯＯ２５事情％（０，００
７５原子％）含んだ焼結モリブデン多結晶を熱延伸して
厚さ１間の板を作った。この板を真空中（１０−’Ｔｏ
ｒｒ ）で、 ２３００℃の温度に１時間保持し、単結
晶化させた。次に単結晶化板の表面に真空蒸着法により
炭素を約２００ＯＡの厚さに被覆した。更にこれを真空
中で１２００℃に２００分、または１５００℃で２０分
間保持して浸炭処理を行った。以上の処理後、表面の炭
素層を数μｍ研磨除去してモリブデン材料を得だ。
７５原子％）含んだ焼結モリブデン多結晶を熱延伸して
厚さ１間の板を作った。この板を真空中（１０−’Ｔｏ
ｒｒ ）で、 ２３００℃の温度に１時間保持し、単結
晶化させた。次に単結晶化板の表面に真空蒸着法により
炭素を約２００ＯＡの厚さに被覆した。更にこれを真空
中で１２００℃に２００分、または１５００℃で２０分
間保持して浸炭処理を行った。以上の処理後、表面の炭
素層を数μｍ研磨除去してモリブデン材料を得だ。
浸炭処理の前後での酸素、窒素量には変化はなかった。
炭素は未処理材が０．０００７重ｆｔ％であったものが
、浸炭処理後は０．００１０重景％Ｃ。１２００℃で２
００分処理）、０．００２７重量％（１５００℃で２０
分処理）に増加した。
、浸炭処理後は０．００１０重景％Ｃ。１２００℃で２
００分処理）、０．００２７重量％（１５００℃で２０
分処理）に増加した。
得られた材料の延性−脆性遷移温度（］）ｎＴＴ）を測
定した。延性口脆性試験は３点曲げ試験で行った◇ その結果は次の表１に示す通りであった。
定した。延性口脆性試験は３点曲げ試験で行った◇ その結果は次の表１に示す通りであった。
表 １
この結果が示すように、本発明によるＩＮり０（オ科の
１） Ｂ ’ＩＩ” Ｔは従来のもののそれに比べて、
６０℃以」二低温側に移行し、優れた低温特性を示した
。
１） Ｂ ’ＩＩ” Ｔは従来のもののそれに比べて、
６０℃以」二低温側に移行し、優れた低温特性を示した
。
また単結晶化したＭｏ材料の破］Ｑｉ応力は島ｉｒ’ｉ
品の大きさに依存して、高結晶が大きくなるにつれて著
ｌ〜く低下しだが、本発明によるＭｏ材料の破１（ｆ「
応力は全体的に高く、また高結晶の大きさに（５’＜
イＴせず、はぼ一定であった。
品の大きさに依存して、高結晶が大きくなるにつれて著
ｌ〜く低下しだが、本発明によるＭｏ材料の破１（ｆ「
応力は全体的に高く、また高結晶の大きさに（５’＜
イＴせず、はぼ一定であった。
特許出願人 科学技術庁金門材料技術研究所長３
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 モリブデン多結晶を単結晶化する作用を有する元
素を含んだモリブデン多結晶を成型加工し、これを２次
再結晶により単結晶化した後、その表面に浸炭処理を行
うことを特徴とするモリブデン材料の製造法。 ２ モリブデン多結晶を単結晶化する作用を有する元素
がマグネシウムまたはカルシウムである特許請求の範囲
第１項記載のモリブデン材料の製造法。 ３、 浸炭処理が、成型加工した材料の表面に炭素を真
空蒸着し、これを真空中で加熱して焼鈍する方法である
特許請求の範囲＠１項記載のモリブデン材料の製造法。 ４、 ２炭ｔカ０．００１０−０．００３０’ｔｉ％ｃ
７）ｌｉ）囲テある特許請求の範囲第１項記載のモリブ
デン材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15723983A JPS6050160A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | モリブデン材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15723983A JPS6050160A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | モリブデン材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6050160A true JPS6050160A (ja) | 1985-03-19 |
| JPS6320301B2 JPS6320301B2 (ja) | 1988-04-27 |
Family
ID=15645286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15723983A Granted JPS6050160A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | モリブデン材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6050160A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2003220125B2 (en) | 2002-03-20 | 2006-06-15 | Mannkind Corporation | Inhalation apparatus |
-
1983
- 1983-08-30 JP JP15723983A patent/JPS6050160A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6320301B2 (ja) | 1988-04-27 |
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