JPS60500908A - 排気可能なセラミツク密閉器 - Google Patents

排気可能なセラミツク密閉器

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称 排気可能なセラミック密閉器 本発明は排気可能なセラ、ミンク密閉器に関する。
排気可能なセラミック密閉器は例えばレーザー導波管およびその他の光学的およ び電子的装置例えば真空管に必要である。セラミック製レーザー導波管は公知で あシ、セラミック材料例えばアルミナ(At203)中の導波空洞という形のセ ラミック密閉器から成っている。満足し得る性能効率を有するためにはこの導波 空洞に縦軸が正確に直線状でない。さらに導波空洞内においてヒーザ作用を達成 し維持するためには低圧の特定の相対比率の混合ガスを内部に有していなければ ならない。その比率および圧力はその装置の使用期間中維持されなければ々らな い。これらの規範はアルミナ製のCOレーザー導波管の場合に特にあてはまる。
COレーザー導波管の製造のために従来多数の技術が研究され応用されている。
か\る技術の一つはアルミナブロックにレーザ一孔を加工するのに超音波きりを 使用することである。直径1−2van 、長さ250畑の孔を持ったレーザー 導波空洞が作られている。キャンバ−(孔の中央の中心の、孔の端の中央間の直 線からの偏差の孔の長さに対する比)が10−3以下という直線性が得られてい る。−また孔表面の良好な仕上けと断面積の満足し得る一定性も、レーザーガス 媒体の保持のための良好な耐漏洩性と共に達成されている。しかしレーザーの出 力は孔の長さにはソ比例して変化し、孔の加工精度は穿孔長さの増加と共に急速 に悪化する。満足し得る空洞の精度を保持し得る孔の長さの限度は恐ら<、 3 50 tanを超えず、これは得られるレーザー出力の上限を決定する。実際、 レーザー空洞に必要な規準にかなった超音波穿孔はすべて時間と費用がか\るも のである。高出力、小型のレーザーを必要とするある種の用途には折曲は通路式 導波管構造が望捷しいであろうが、これは孔の整列基準が極めて厳格であるため 超音波穿孔法によっては技術的に実施不可能である。
ふたをした溝の形のセラミック導波管を製造することも公知である。セラミック 基体内に導波溝を形成し溝の上にふたをかぶせた後基体とふたとを締め合せる。
この配置は耐漏洩性でなく、導波空洞と連通ずるレーザーガス媒体を納めておく 、装置をかこむ真空容器が必要である。励起電極接続部とレーザー光通路とはこ の外部容器を通らねばならず、従って望ましくない複雑でかさばった構造となる 。
セラミック部品を結合して複合構造とすることはよく知られている。土器例えば 陶器には、結合すべき表面を泥漿すなわち、成分粘土の水性懸濁液で処理して把 手等をつけることができる。この方法は不溶性のセラミックの場合、または精密 寿形状を要求される場合には不適当である。釉またはセラミック対金属シールも 使用することができる。
特にA11enおよびBorbidgeはJ、Mat、fci、 18 (19 83) 。
2835−2843ページにアルミナ対白金の接合について記載している。しか し釉およびセラミック対金属シールは何れも、その結合によって、結合される部 品間に組成の不均一性または不連続性を生じ、このため熱膨張の差による困難と 弱点を生ずるという欠点がある。さらに、特に釉による空洞の作成の場合には、 軸材料が接合部がら空洞領域内へ流入するのを防止するのは困難である。セラミ ック対金属シールの場合のその他の欠点は電導性の領域が生じて接合部の電気的 絶縁に影響するという問題である。これらの欠点は、外部のシール材料で汚染さ れず電気絶縁性の良い、精確で真空気密性で光学的に均質な孔を必要とするアル ミナレーザ導波管の場合に特に重大である。
本発明の目的は排気可能なセラミック密閉器を製造する代シの方法を提供するこ とである。
本発明は次の諸工程すなわち 1、実質的に同一のセラミック材料から成り、結合した場合に密閉器の少くとも 一部をなす二個の本体部分を用意し、 2、本体部分上の互いに合わさる面を研磨し、そして3、本体部分の合わさる面 をセラミックの変形温度以下で熱圧縮することによって接合して耐ガス漏洩性の シールを達成する 工程を含む、排気可能なセラミック密閉器の製造法を提供するものである。
本明細書においてセラミックの変形温度とは所定組成のセラミックを所定の据付 方式で所定圧力下に所定時間焼成する場合に変形が所定の許容限度を超える温度 として定義される。
本発明の方法は密閉器の内部寸法が最大穿孔長さまたは円形断面によって限定さ れないという利点を有する。本発明によって製造したセラミック導波管は使用中 の熱的サイクルによってあまシ低下しない耐ガス漏洩性を示すことが判明した。
さらにこの密閉器は化学的、電気的、光学的に均一である。本発明はまた折曲っ た内部空洞を有する密閉器を提供することができるが、これは穿孔法によっては 製造不可能である。本密閉器は本体部分の一つに、適当な断面を有するといし車 によって溝を彫ることによって形成される。
好ましい一態様においては、セラミック制料には化学的組成を異にする少量のガ ラス質材料が含まれる。
セラミック材料はアルミナであってよく、排気可能な密閉器はC02レーザー導 波管であってよい。本密閉器は、二個の本体部分を接合前に位置合わせした場合 に組合さった溝の断面を持つ孔を有する密閉器を生ずるように各本体部分上にそ れぞれの溝をつくることによって形成することができる。この様にしてそれぞれ の本体部分につくられた半円形の溝から円形断面の導波管を形成することができ る。
本体部分は、後に位置合せして結合して、組合さった孔を有する本体を形成し得 るよう配置された複数の溝を有することができる2゜組合さった孔は折れ曲って いてよく互いに連結された複数の個々の孔から成っていてよい。レーザー導波管 の場合、一つの孔から別の孔へ放射エネルギーを反射するよう適切に配置された 鏡が設けられる。鏡は好ましくは真空に気密なように本体に付着させて、導波管 の内部に窓を設けることによる光学的および気密上の難点を防止する。導波孔の 縦軸は同一平面上にあってよい。
導波管のセラミック材料はアルミナが便利である。工程2の研磨は表面のあらさ が0.015ないし帆15μmの範囲になるまで行う。本体部分は互いに接触さ せ1200°から1750 ’Cの範囲の温度で熱圧縮によって接合することが できる。
この接合は化学組成の異るガラス相材料を12ないし12チ、好ましくは2ない し4%含有するアルミナ材料を使用することによって容易となることが見いださ れた。
本発明の理解をさらに十分なものとするため、以下その態様を添付図面について 説明するが、これは単に例示のためであって本発明は制限するものではない。添 付図面において第1図は本発明により製造したCO2導波管レーザーの斜視図で あシ、その周辺部品はその附着点から抜出して示しである。第2図は第1図の導 波管の上部本体部分を除いた後の平面図である。第3図は外部励起電極を示すZ 型し一ザー導波管の平面図である。そして第4図は酸化べIJ IJウムアルゴ ンイオンレーザー管の二個の本体部分の斜視図でちる。
第1図、第2図について説明すると、CO2レーザー導波管を与えるセラミック 密閉器は一般に10で示される。 導波管10は上部本体部分11と下部本体部 分12とを有している。
それらは鎖線13で示すように接合されている。導波管10は斜面15および1 6を有するくさび形の縦末端部分14と、直角のブロック末端部分17とを有し ている。
導波管10内には受動部分20で連結された能動レーザ一孔部分18および19 が形成され、各孔部分は上部本体部分11と下部本体部分12とをそれぞれ研削 して製造した上部および下部半円形手部分(図には示していない)から成ってい る。
孔18および19の縦軸は孔20の縦軸と直角に鏡21および220表面上の点 で交差している。レーザーの全能動的長さは268筋で孔18および19の長さ はそれぞれ134圃でちる。鏡21および22はダイヤモンド研削銅で完全反射 性である。これらは孔18と20および19と20との交点をそれぞれ中心とす る孔23および24上に斜面15および16にシールされている。
能動孔部分18は導波管の末端部分17Vcする第三の完全反射性鏡によって閉 じられている。能動孔部分19は調整可能マウント(図には示していない)内の 部分反射性鏡によって閉じられている。鏡およびマウントは出口バイブ27を有 するガスのポンピング用ステム26内に組込まれている。
レーザ一孔18.19および20には通常のCO2レーザー用ガス混合物すなわ ち16/8/4/1 の割合のHe//CO2//N2/xe を圧力90トル で充填しである。各能動レーザ一孔に対して3個の直流励起電極が、孔18につ いて第1図28.29および30で示すように設けられている(電極は第2図に は示していない)。
第1図および第2図に示すCO2レーザー導波管は次のように組立てた。上部お よび下部本体部分11および12は6.5mm X 20 mm X 172  inの寸法の2個の別々のアルミナ片から形成された。アルミナ中のセラミック およびガラス質相の呼称含有量はそれぞれ97チおよび3チであった。密度は3 .79−tyn−”で粒子の太さは12μmであった。それぞれの基体の表面に 半円形エツジを有するといし車によって二本の平行な直径1.5 vanの半円 形溝を彫った。本体部分11および120合わせ面は通常の研削、ラッピングお よび研磨の技法によって表面粗度が帆01から0.15μmの範囲になるまで光 学的に研磨した。次に部分11および12を、孔の半断面のペアがそれぞれ正確 に配列され接触させられてそれぞれ円形の孔を形成するように重ねた。孔18な いし20の平面に直角に部分11および12を貫通している孔にセラミックの位 置ぎめピンを挿入した(図には示していない)。上部の本体部分上に数十グラム の重しを置いて軽い圧力をかけ、次にこの集合体を空気中で1400℃ で1時 間加熱した。上部本体部分に十分の重さがあれば重しは勿論必要ない。レーザ一 孔18.19および20をシールした場合、導波管は10ミリバール・リットル ・秒−1以上の耐漏洩性があることがわかった。これは使用したヘリウム質量分 析計漏洩試験器の感度限界である。さらに、孔の半断面部分の機械加工の精度は 接合工程を通じて維持されるので、断面積、孔の直線性および整列の恒常性が保 持された。
直流高圧励起電極は能動レーザー18および19に機械加工した口を介して設け た。原盤である本例においては電極はエポキシ樹脂でシールした。後述する一例 においては、表面の金属被覆および鑞付は方法について述べる。
3個の固定鏡21.22および25はHe−Neレーザー試験システムによって 正確に配列した後導波管に気密に取付けた。
次で調整可能な鏡を組込んだポンピング用ステムを取付け、排気した後先に述べ た混合ガスを満した。
試験のため、レーザーはアルミニウム合金製水冷脱熱器上に据えた。直流励起に よって能動孔18および19内でレーザー作用を発生させた。孔18および19 のそれぞれの三極のうち中央の電極(例えば孔18における電極29)はアース 電位で作動させた。破壊電圧および維持電圧は1メガオームの抵抗を介して孔1 8に対する外側の電極28および30ならびに孔19に対する相当する電極(図 には示してない)に供給した。
このCO□レーザーにより波長10.6μmにおいて4.0ワツトの連続波出力 が得られた。これは前述したHe/CO2//N2Aeの1674し′4/1の 割合の圧力90トルの混合物によって達成された。各能動部分18および19に おいては8チ出力結合器によシ4.5Wで3 mAの放電を使用した。測定の結 果は準ガウス型団□、導波モードの出力強度プロフィルで平滑度15チ以内σ出 力形を示した。固定鏡21.22および25の配列の精度がさらに高ければさら に高い出力が得られるものと予想される。運転中レーザは接合13の機械的強度 もその本来の真空もいずれもほとんど熱的サイクルによる低下を示さなかった。
アルミナセラミックの範囲に対する本発明の適用性を試験するため、種々のセラ ミックおよびガラス質アルミナ成分を有するASTM試験片の形の試験材料を試 験した。結果を第1表に示す。3種の市販アルミナ(商品名デラノツクス)を試 験した。これらは医薬用級品で呼称アルミナ含有量がそれぞれ99.5%、97 .5%、97%でガラス質の呼称含有量がそれぞれ0.25%、2.5%および 3チ(重量)であった。
類似のセラミック材料例えば種々のガラス質含量のアルミナも不明細書の目的に 、対し実質的に同一材料と考えられる。
アルミナ中のガラス質相は残存不純物と処理加工用添加剤例えばケイ素、カルシ ウムおよびマグネシウムの酸化物との結合によって生ずる。アルミナ97チおよ び97.5%のアルミナ試験片は最高温度1400℃ に1時間加熱後良好な耐 漏洩性シールを生じた。99.5%アルミナ試験片の接合もよシ高温の1600 ℃に60分間加熱して行ったがその結果接合はある場合には好結果、ある場合に は不良であった。さらに99.5%アルミナを171.0℃で60分間の接合試 験を行ったところ耐漏洩性の接合を得た。これはガラス質の含有量が少い程接合 に高温度を必要とすることを示す。好ましい温度範囲は96ないし98%のアル ミナに対し1350 ℃ないし1450℃で、これはこの温度がセラミックの変 形温度より十分低くしかもこれらのアルミナを十分に接合するからである。
99.5%付近の高アルミナ含量材料に対しては好寸しい温度範囲は1650℃ ないし1750℃である。
セラミックが変形する温度はガラス質の含量と組成、焼成温度、圧力および置き 方によって異なる。さらに、変形の許容限度従って容認し得る程度は必要な精度 によって具合にのみ一定値である。
接合されるアルミナ部品の本来の機械加工精度を維持するためには99.5%ア ルミナに対する最高接合温度は1750℃で、従って使用する低い圧縮力に対し てはガラス質アルミナ含有量が少くとも0.2チであることが要求される。97 チおよび97.5%アルミナに対する最高接合温度はこれより低いであろう。ガ ラス質アルミナ含有量が満足し得る品質のセラミックを得られぬ程大きくない限 C1200℃ 以下では満足な接合が生成する可能性はない。従って好ましい便 合温度範囲は1200℃から1750℃で、この接合温度はガラス質含有量が少 い場合それを補償するようよシ高温とする。
別の方法として、より長時間加熱するかまたは接合すべき部品を押し合せる圧力 を大きくすることによって接合を改良することができる。セラミック技術に精通 する者であれば上述のような簡単な接合試験を行って、任意の特定のセラミック 組成に対して適当な接合条件を決定するであろう。
先に述べたように、ガラス質の呼称含有量2.5チおよび3チのアルミナは14 00℃、60分間の加熱で耐漏洩性の良好な接合を生じた。特に好ましいガラス 質含量の範囲は2襲から4チである。これはこの範囲ではセラミックの変形温度 より十分低い温度で比較的容易に接合が行えると共にセラミックの品質が比較的 高いからである。
アルミナセラミックにおいてレーザー導波管およびその他の電気的およびマイク ロウェーブ装置に必要々物理的性質を得るのに許容されるガラス質アルミナの最 大含有量は12重量%である。これよりガラス質の割合が多いとアルミナの品質 はレーザー導波管その他の用途に対して不良に過ぎるようになる。
第1表に示した97.5%および97係の接合された試験片を接合部を通じて切 断してその構造を調べた。光学顕微鏡によれば接合は均一で、釉づけまたは金属 被覆法と異って合わせ面に局限されていた。CO2レーザー波長におけるアルミ ナの光学的性質によって導波性が相当に改善されるので、光学的に均質であるこ とは、アルミナ導波管CO2レーザーにおいて極めて価値が大きい。
本発明が、セラミックパウダー技術において圧密および反応用としてよく知られ ている熱平衡圧プレス法とは全く異ることに留意すべきである。熱プレス法には セラミックの変形温度より相当高い温度と非常な高圧との併用が必要である。ア ルミナの熱プレスには約2キロバールのオーダーの圧力で約1750℃よりかな り高い温度が必要であろう。
これに対し本発明は接合すべき面を押し合せる軽い圧力だけで実施することがで きる。さらに、加熱はセラミックの変形温度以下で行われ、これは接合前の機械 加工の精度を接合工程後も保持し得るので大きな利点である。
次に第3図について説明すると、これは本発明により97チアルミナで製造した 別のCO2レーザ−30の外部平面図を示す。し2−ザー30は上部本体部分3 1を有する。セラミックーセラミック接合部および下部本体部分は、図の平面に 向う方向で上部本体部分31に平行でその下にあるので見ることができない。上 記本体部分は外部にきざんだ溝32があシこれは金属被覆されてCOレーザー媒 体の無線周波数横動起用の電極を形成する。下部本体部分はその表面に相補的電 極を有している(図には示されていない)。レーザー空洞は溝32の直下にあっ て電極の金属被覆から1謹厚の壁を隔てている。溝32の形から推定し得る通り 、レーザー空洞はZ形で三個の孔から成っている(図には示されてい°ない)。
2の角頂にある一対の孔は直線33で示される如く台34内の鏡(図には示され ていない)の表面に向いあうように配置されている。台34の一つは真空排気用 ステム35を組込んでいる。これらの鏡は第、■、2図で説明した様にレーザー 光を一つの孔から、連結したそれぞれの孔に反射する。レーザー空洞の両端は台 36内の別の2個の鏡で終っている。上部本体部分31に形成された穴37には 接合前にセラミックピンあが挿入されレーザ一本体部分の相互的位置をきめる。
鏡の台34および36は次のようにしてレーザーに耐着させる。セラミックの表 面を市販のモリブデンとマンガンの液状懸濁液で被覆してメタライズし1540 ℃ で焼成する。
次にメタライズした場所に電気めっきでニッケルを重ね、各々の台をそれぞれの 場所にCu/AgまたはCu/Au合金で高温鑞付によって接着させる。鏡の台 34および36はセラミックにマツチした熱膨張係数の金属製である。アルミナ に対してはNi/F′e/Co 合金が適当でかつ市場で入手できる。レーザー 30の全能動長は約57crnで、電極溝32の下の領域(図には示されていな い)である。この長さは従来の超音波穿孔法で製造し得る長さよりも遥かに長い 。
レーザ一孔には接合部があるので(第1図、第2図参照)、鏡の台34および3 6はこの接合部を跨ぐ位置に取付けねばならない。高温において接合部を跨いで メタライジングおよび鑞付を行っても接合部に認め得る変化が生じ々いことは本 発明の大きな利点である。特に、真空気密性はヘリウム質量分析漏洩試験器で測 定して何ら検出し得る変化を示さなかった。釉による、またはセラミック対金属 の接合はか\る処理によって影響を受けずにはいないであろう。
次に第4図は本発明によって結合される、一般に42で示されるアルゴンイオン レーサー管の上部および下部本体部分40および41を分離して示す斜視図であ る。下部本体部分41はその上面44に彫られた半円形の溝捷たは孔部分43と ガス再循環通路となるための補助溝45とを有している。上部本体部分40は同 様の孔と再循環通路との構造をその下面におよび41は96チ医薬品級酸化ベリ リウム(Bed)で残存不純物と処理加工添加物とから生ずるガラス質の含量4 チである。本体部分40と41とは本発明に従って接合されてガス再循環溝を有 する円形断面孔を形成することがわかる。既述し/にうに当業者は簡単な試験を 行って適当な接合条件を定めることができる。
アルゴンイオンレーザ−を構成する場合従来の技術では十分に解決し得ていない 問題を生ずる。10ワット以上の連続出力を有する典型的なアルゴンイオンレー ザ−の効率はアンペア/m以上の電流密度を必要とする。初期の装置には水冷シ リカ毛細管が使用されたが、イオン衝撃による浸食、ガスの急速なりリーンアッ プ、熱的性質の不良、および管の破壊のため信頼性に乏しく寿命が短いことが判 明した。酸化ベリリウムはその熱伝導性が良くレーザー放電によって生ずる熱の 散逸を容易とするので優れた構造材料である。酸化ベリリウムを使用したアルゴ ンイオンレーザ−は寿命が長く、ガスのクリーンアップ速度が小さい。しかし酸 化ベリリウム毛細管は十分に長いものが得られず、また従来のいかなる機械加工 法によっても管壁に45のような一体構造のガス再循環通路を組込むことはでき ない。このような通路は放電電流のポンプ作用によってレーザーガス媒体中に生 ずる圧力勾配を減少させるために必要である。
本体部分40および41を釉または金属で接合することはあまり好捷しくない。
というのは接合材料を孔およびガス再循環通路から真空を完全に維持しながら取 除くのは困難だからである。さらにこのように、異質の材料の組合せはレーを引 起す応力を生ずる。本発明は40および41の如き2個の酸化べIJ IJウム 本体部分を接合するための比較的簡単々手段を提供するものと考えられる。
国際調査報告 手続補正書(方式) %式% 34補正をする者 事件との関係 特許出願人4 代 理 人 東京都港区赤坂 1丁目1番14号・溜池東急ビル〔電話 (584)0782) mvnIIona+Appi、e*+釦nhopCT/GB84100049A NNEX To T)iE INTERNATIONAL 5EARCHREP ORT 0NINTERNATIONAL APPLICATION No、  PCT/GB 84100049 (SA 6659)CB−A−719611 None

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、+1)実質的に同一のセラミック材料がら成シ接合した場合に密閉器の少く とも一部をなす二個の本体部分(11゜12 、81 、40 、41 )を用 意し、そして(2)これら本体部分(11、12、31、40、41)を接合す る工程を含み、工程(2)に先立って本体部分(11、12、31。 40 、41 )上の合わせ面を研磨し、接合をセラミックの熱変形温度以下で 熱圧縮によって行って耐ガス漏洩性シールを得ることを特徴とする排気可能なセ ラミック密閉器(10、30、42)の製造方法。 2、セラミック材料が少量のガラス質材料を含むことを特徴とする前項1に記載 の方法。 3、ガラス質材料の割合が0.2カら12重量%の範囲内にあり、工程(21K おける接合をガラス質含有量に対して適切で1200℃から1750℃の範囲内 の最高温度において行なうことを特徴とする前項2に記載の方法。 4、ガラス質材料の割合−Ax2から4重量%の範囲内にあシ、工程(2)にお ける接合をガラス質含有量に対して適切で1200℃から1750℃の範囲内の 最高温度において行々うことを特徴とする前項3に記載の方法。 5、研磨を表面の仕上シが0.01から0.15μmの範囲になる進行なうこと を特徴とする前項3または4に記載の方法。 6、排気可能なセラミック密閉器に、工程(2)において生ずる接合の領域を覆 う金属被覆層を焼成法によって施す工程を含むことを特徴とする前各項のいずれ かに記載の方法。 7、金属被覆層に金属製部品(34,36)を鑞付けする工程を含むことを特徴 とする前項6に記載の方法。 8、本体部分(11,12,30,40,41)が、接合前に位置合せされるこ とにより下記形態の組合せから成る断面を有する少くとも一つの空洞をなす如き 類似の表面構造を持って形成されていることを特徴とする前各項のいずれかに記 載の方法。 9、表面構造が研削法によって形成されることを特徴とする前各項のいずれかに 記載の方法。 10、表面構造が半円形断面であり合せて少くとも一個の円形孔状空洞をなすこ とを特徴とする前項8または9に記載の方法。 11、基体が複数の溝を持って形成され合せて折れ曲った空洞(18+19 +  20 )をなすことを特徴とする前各項のいずれかに記載の方法。 12、表面構造(43、45、46)が、その両端において主溝(43,46) と連通ずる少くとも一個の補助溝(45)を含むことを特徴とする、前項1また は2に従属する場合の前項8に記載の方法。 浄書(内容に変更なし)
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