JPS6044003B2 - 蒸留操作における液中の不揮発性不純物の減少方法 - Google Patents
蒸留操作における液中の不揮発性不純物の減少方法Info
- Publication number
- JPS6044003B2 JPS6044003B2 JP12320277A JP12320277A JPS6044003B2 JP S6044003 B2 JPS6044003 B2 JP S6044003B2 JP 12320277 A JP12320277 A JP 12320277A JP 12320277 A JP12320277 A JP 12320277A JP S6044003 B2 JPS6044003 B2 JP S6044003B2
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- JP
- Japan
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- liquid
- volatile impurities
- reboiler
- column
- kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は蒸留操作における液中の不揮発性不純物の減
少方法に関する。
少方法に関する。
液を蒸留し、塔頂および塔底よりそれぞれ製品液を得
る蒸留操作はよく知られており、また不揮発性不純物を
含む液から不揮発性不純物を含まない液を得るために、
不揮発性不純物を含む液を加熱することによつて蒸発さ
せ、この蒸気を凝縮させることにより、不揮発性不純物
を含まない液を得る蒸発による分離操作もよく知られて
いる方法である。
る蒸留操作はよく知られており、また不揮発性不純物を
含む液から不揮発性不純物を含まない液を得るために、
不揮発性不純物を含む液を加熱することによつて蒸発さ
せ、この蒸気を凝縮させることにより、不揮発性不純物
を含まない液を得る蒸発による分離操作もよく知られて
いる方法である。
本発明は、不揮発性不純物を含む液をケトル型リボイ
ラーを用いて蒸留し、塔頂および塔底よりそれぞれ製品
液を得る場合、塔底製品液中の不揮発性不純物を減少さ
せるために、前記の如き蒸発による液中の不揮発性不純
物の分離操作を蒸留操作と切離して行うことなく蒸留操
作と同時に塔底製品液中の不揮発性不純物の減少をはか
るとともに、蒸発のためにリボイラーに供給される熱量
を増加させることなく、また塔底製品液の損失を極力減
少させることを目的とするものである。
ラーを用いて蒸留し、塔頂および塔底よりそれぞれ製品
液を得る場合、塔底製品液中の不揮発性不純物を減少さ
せるために、前記の如き蒸発による液中の不揮発性不純
物の分離操作を蒸留操作と切離して行うことなく蒸留操
作と同時に塔底製品液中の不揮発性不純物の減少をはか
るとともに、蒸発のためにリボイラーに供給される熱量
を増加させることなく、また塔底製品液の損失を極力減
少させることを目的とするものである。
蒸留操作において塔頂より出る蒸気は、ミスト等が同
判しない限り供給液中の不揮発性不純物を含まないので
、通常この蒸気を冷却し、凝縮させた凝縮液中には不揮
発性不純物は含まれない。この凝縮液は一部塔頂製品液
となり、残部は環流液として蒸留塔塔頂へ戻される。し
たがつて供給液中に含まれる不揮発性不純物は全量塔底
製品液中に残留するため、塔底製品液中の不揮発性不純
物濃度は供給液中の不揮発性不純物濃度よりも大き・く
なる。たとえば塔底製品液量が供給液量の１１２である
場合には、塔底製品液中の不揮発性不純物は供給液中の
不揮発性不純物濃度の２倍となる。 通常ケトル型リボ
イラーを用いる場合、塔底の製品液はリボイラーの日直
から抜取られ、リボイラーで蒸発する液とリボイラーの
器底から抜取られる液の合算液量が蒸留塔塔底からリボ
イラーに供給され、リボイラーで蒸発した蒸気は蒸留塔
塔底へ戻される。したがつてリボイラーで蒸発する液中
の不揮発性不純物は蒸気中へのミストの同判のない限り
蒸留塔塔底へ戻される蒸気中には含まれないため、リボ
イラー内の液中に残留し、リボイラーの器底から抜取ら
れる製品液中に移行するため、塔底の製品液中の不揮発
性不純物の増加をきたすことになるのは前述した通りで
ある。本発明においては蒸留塔の塔底から抜取られる液
の一部を製品液（缶出液）とし、残部をケトル型リボイ
ラーに供給して、ケトル型リボイラーで供給された液の
ほぼ全量を蒸発し、この蒸気を蒸留塔塔底へ戻すことを
特徴とする。このときケトル型リボイラー内の液中には
蒸留塔塔底からリボイラーへ供給される液中の不揮発性
不純物が全量残留し、リボイラー内の液中の不揮発性不
純物濃度は増加するが、この濃度は不揮発性不純物が液
中より析出する濃度より小さく保つ必要がある。このた
めにはリボイラー内の不揮発性不純物の濃縮液を連続的
あるいは間欠的に微少量別個に抜取ることが必要となる
。抜取る液中の不揮発性不純物の濃度を、不揮発性不純
物が液中より析出する濃度近くまて大きくすることによ
つて、抜取る液一量を微少量とすることができ、製品損
失を極力防止するとともに、この抜取り液により持ち去
れる熱量を極力少なくすることが可能となる。したがつ
て、リボイラーに供給される熱量はほとんど増加しない
。たとえば蒸留塔への供給液量が２６Ｔ／Ｈｒでかつ不
揮発性不純物の濃度が５ｐｐｍ（重量）、塔底製品液が
１２．５Ｔ／Ｈｒおよびケトル型リボイラーへ供給され
る塔底液すなわちリボイラーでの蒸発量が３９Ｔ／Ｈｒ
である場には、塔底製品液中の不揮発性！不純物濃度は
２．５ｐｐｍ（重量）と半減する。
判しない限り供給液中の不揮発性不純物を含まないので
、通常この蒸気を冷却し、凝縮させた凝縮液中には不揮
発性不純物は含まれない。この凝縮液は一部塔頂製品液
となり、残部は環流液として蒸留塔塔頂へ戻される。し
たがつて供給液中に含まれる不揮発性不純物は全量塔底
製品液中に残留するため、塔底製品液中の不揮発性不純
物濃度は供給液中の不揮発性不純物濃度よりも大き・く
なる。たとえば塔底製品液量が供給液量の１１２である
場合には、塔底製品液中の不揮発性不純物は供給液中の
不揮発性不純物濃度の２倍となる。 通常ケトル型リボ
イラーを用いる場合、塔底の製品液はリボイラーの日直
から抜取られ、リボイラーで蒸発する液とリボイラーの
器底から抜取られる液の合算液量が蒸留塔塔底からリボ
イラーに供給され、リボイラーで蒸発した蒸気は蒸留塔
塔底へ戻される。したがつてリボイラーで蒸発する液中
の不揮発性不純物は蒸気中へのミストの同判のない限り
蒸留塔塔底へ戻される蒸気中には含まれないため、リボ
イラー内の液中に残留し、リボイラーの器底から抜取ら
れる製品液中に移行するため、塔底の製品液中の不揮発
性不純物の増加をきたすことになるのは前述した通りで
ある。本発明においては蒸留塔の塔底から抜取られる液
の一部を製品液（缶出液）とし、残部をケトル型リボイ
ラーに供給して、ケトル型リボイラーで供給された液の
ほぼ全量を蒸発し、この蒸気を蒸留塔塔底へ戻すことを
特徴とする。このときケトル型リボイラー内の液中には
蒸留塔塔底からリボイラーへ供給される液中の不揮発性
不純物が全量残留し、リボイラー内の液中の不揮発性不
純物濃度は増加するが、この濃度は不揮発性不純物が液
中より析出する濃度より小さく保つ必要がある。このた
めにはリボイラー内の不揮発性不純物の濃縮液を連続的
あるいは間欠的に微少量別個に抜取ることが必要となる
。抜取る液中の不揮発性不純物の濃度を、不揮発性不純
物が液中より析出する濃度近くまて大きくすることによ
つて、抜取る液一量を微少量とすることができ、製品損
失を極力防止するとともに、この抜取り液により持ち去
れる熱量を極力少なくすることが可能となる。したがつ
て、リボイラーに供給される熱量はほとんど増加しない
。たとえば蒸留塔への供給液量が２６Ｔ／Ｈｒでかつ不
揮発性不純物の濃度が５ｐｐｍ（重量）、塔底製品液が
１２．５Ｔ／Ｈｒおよびケトル型リボイラーへ供給され
る塔底液すなわちリボイラーでの蒸発量が３９Ｔ／Ｈｒ
である場には、塔底製品液中の不揮発性！不純物濃度は
２．５ｐｐｍ（重量）と半減する。
また、ケトル型リボイラー内の液中の不揮発性不純物の
濃度を１００００ｐｐｍ（重量）であるとすればリボイ
ラーの器底より９．７５ｋｇ／Ｈｒの濃縮液を抜取るこ
とによつて不揮発性不純物のバランスが保たくれる。こ
の抜取り量は塔底製品液のわずか０．０７８重量％であ
り、製品損失は微少量となる。以上の説明においては蒸
留塔の塔頂および塔底から製品が得られるとして記述し
てきたが、前記の説明から明らかなように塔頂および塔
底から得られる液は製品である必要はなく、プロセス内
で循環使用されるものでもよい。
濃度を１００００ｐｐｍ（重量）であるとすればリボイ
ラーの器底より９．７５ｋｇ／Ｈｒの濃縮液を抜取るこ
とによつて不揮発性不純物のバランスが保たくれる。こ
の抜取り量は塔底製品液のわずか０．０７８重量％であ
り、製品損失は微少量となる。以上の説明においては蒸
留塔の塔頂および塔底から製品が得られるとして記述し
てきたが、前記の説明から明らかなように塔頂および塔
底から得られる液は製品である必要はなく、プロセス内
で循環使用されるものでもよい。
また、ケトル型リボイラーで発生する蒸気中にはミスト
等の同伴がないとして説明してきたが、リボイラー内の
液中の不揮発性不純物の濃度は非常に大きいので蒸気中
へのミスト等の同伴を極力防止する必要がある。このた
め必要ならばミストセパレータ等を設置しなければなら
ない。） 以上述べてきたように、本発明はケトル型リ
ボイラー内の液を不揮発性不純物の濃縮液とし、この濃
縮液を微少量抜取ることによつて蒸留塔塔底から直接抜
取られる製品液中の不揮発性不純物を減少させる方法で
あり、蒸発のためにリボイラー．に供給される熱量を増
加させることなく、また製品損失を極力減少させること
が可能となる。
等の同伴がないとして説明してきたが、リボイラー内の
液中の不揮発性不純物の濃度は非常に大きいので蒸気中
へのミスト等の同伴を極力防止する必要がある。このた
め必要ならばミストセパレータ等を設置しなければなら
ない。） 以上述べてきたように、本発明はケトル型リ
ボイラー内の液を不揮発性不純物の濃縮液とし、この濃
縮液を微少量抜取ることによつて蒸留塔塔底から直接抜
取られる製品液中の不揮発性不純物を減少させる方法で
あり、蒸発のためにリボイラー．に供給される熱量を増
加させることなく、また製品損失を極力減少させること
が可能となる。
以下本発明を図面によつて説明する。第１図は本発明方
法の１実施態様を示す工程説明図であるが、本発明はこ
れによつて何ら制限されるものではない。不揮発性不純
物を含む液がラインを１を通じて蒸留塔２に供給され、
不揮発性不純物を含まない塔頂蒸気はライン３を通じて
凝縮器４に供給され、ここで凝縮される。
法の１実施態様を示す工程説明図であるが、本発明はこ
れによつて何ら制限されるものではない。不揮発性不純
物を含む液がラインを１を通じて蒸留塔２に供給され、
不揮発性不純物を含まない塔頂蒸気はライン３を通じて
凝縮器４に供給され、ここで凝縮される。
この凝縮液はライン５を通じて、一部は不揮発性不純物
を含まない塔頂製品液としてライン６より抜取られ、残
部は環流液としてライン７を通じて蒸留塔２へ戻される
。ライン１の供給液中に含まれる不揮発性不純物は全量
蒸留塔２の塔底液中に残留する。
を含まない塔頂製品液としてライン６より抜取られ、残
部は環流液としてライン７を通じて蒸留塔２へ戻される
。ライン１の供給液中に含まれる不揮発性不純物は全量
蒸留塔２の塔底液中に残留する。
この塔底液は塔底製品液としてライン８を通じて抜取ら
れるともに残部はケトル型リボイラー９にライン１０を
通じて供給される。ケトル型リボイラー９においては、
ライン１０を通じて供給される液がほぼ全量蒸発され不
揮発性不純物を含まない蒸気はライン１１を通じて蒸留
塔２の塔底へ戻される。ケトル型りボイラー内の不揮発
性不純物の濃縮液はライン１２を通じて微少量抜取られ
る。したがつて、リボイラーでの蒸発量が多いほど、す
なわち蒸留塔塔底からライン１０により供給されライン
１１を通じて蒸留塔塔底へ戻される量が多いほど蒸留塔
塔底からライン８を通じて抜取れる塔底製品液中の不揮
発性不純物の濃度は小さくなるが、この蒸発量は蒸留操
作条件から決まつてくるものであり、特に塔底製品液中
の不揮発性不純物を減少させるために蒸発量を多くする
必要はない。
れるともに残部はケトル型リボイラー９にライン１０を
通じて供給される。ケトル型リボイラー９においては、
ライン１０を通じて供給される液がほぼ全量蒸発され不
揮発性不純物を含まない蒸気はライン１１を通じて蒸留
塔２の塔底へ戻される。ケトル型りボイラー内の不揮発
性不純物の濃縮液はライン１２を通じて微少量抜取られ
る。したがつて、リボイラーでの蒸発量が多いほど、す
なわち蒸留塔塔底からライン１０により供給されライン
１１を通じて蒸留塔塔底へ戻される量が多いほど蒸留塔
塔底からライン８を通じて抜取れる塔底製品液中の不揮
発性不純物の濃度は小さくなるが、この蒸発量は蒸留操
作条件から決まつてくるものであり、特に塔底製品液中
の不揮発性不純物を減少させるために蒸発量を多くする
必要はない。
この蒸発量を多くするためには、たとえば環流液量を増
加させればよいが、環流液量の増加分に相当する熱量を
リボイラーに余分に供給する必要がある。塔底製品液中
の不揮発性不純物の減少のメリットが、この熱量増加の
デメリツトより大きいならばリボイラーでの蒸発量の増
加は、はかられるべきであろう。以下本発明方方法を実
施例によつてさらに具体的に説明するが、本発明の方法
はこの実施例にのみ限定されるものではない。
加させればよいが、環流液量の増加分に相当する熱量を
リボイラーに余分に供給する必要がある。塔底製品液中
の不揮発性不純物の減少のメリットが、この熱量増加の
デメリツトより大きいならばリボイラーでの蒸発量の増
加は、はかられるべきであろう。以下本発明方方法を実
施例によつてさらに具体的に説明するが、本発明の方法
はこの実施例にのみ限定されるものではない。
実施例１
３０ｗｔ％の硝酸を蒸留し、６２ｗｔ％まで濃縮して製
品硝酸を製造する場合、塔頂よりほとんど硝酸を含まな
い水を系外へ排出する必要があるが、供給液中に５ｐｐ
ｍ（重量）の鉄、クロム、ニッケルを主体とする重金属
を含んでいるので、塔底製品硝酸液中の重金属濃度を減
少させるために、第１図に示すフローにしたがつて処理
を行なつた。
品硝酸を製造する場合、塔頂よりほとんど硝酸を含まな
い水を系外へ排出する必要があるが、供給液中に５ｐｐ
ｍ（重量）の鉄、クロム、ニッケルを主体とする重金属
を含んでいるので、塔底製品硝酸液中の重金属濃度を減
少させるために、第１図に示すフローにしたがつて処理
を行なつた。
この場合の各部の流量、硝酸濃度、重金属濃度、温度、
圧力を第１表に示す。
圧力を第１表に示す。
第１図は本発明方法の実施態様の一例を示す工程説明図
であり、図中の１は不揮発性不純物を含む液の供給ライ
ン、２は蒸留塔、４は凝縮器、８は塔底液抜出ライン、
９はケトル型リボイラー、１２は不揮発性不純物を含む
液の缶出ラインをそれぞれ示す。
であり、図中の１は不揮発性不純物を含む液の供給ライ
ン、２は蒸留塔、４は凝縮器、８は塔底液抜出ライン、
９はケトル型リボイラー、１２は不揮発性不純物を含む
液の缶出ラインをそれぞれ示す。
Claims (1)
- １ 不揮発性不純物を含む液をケトル型リボイラーを用
いて蒸留し、塔頂および塔底よりそれぞれ留出液および
缶出液を得る方法において、塔底液の一部を缶出液とし
、残部をケトル型リボイラーに供給して該リボイラーで
供給された液のほぼ全量を蒸発し、この蒸気を蒸留塔塔
底へ戻すことによつてケトル型リボイラー内の液を不揮
発性不純物の濃縮液とし、この濃縮液をケトル型リボイ
ラーの器底から微小量別個に抜取ることにより、塔底缶
出液中の不揮発性不純物を減少させることを特徴とする
蒸留操作における液中の不揮発性不純物の減少方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12320277A JPS6044003B2 (ja) | 1977-10-13 | 1977-10-13 | 蒸留操作における液中の不揮発性不純物の減少方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12320277A JPS6044003B2 (ja) | 1977-10-13 | 1977-10-13 | 蒸留操作における液中の不揮発性不純物の減少方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5456077A JPS5456077A (en) | 1979-05-04 |
| JPS6044003B2 true JPS6044003B2 (ja) | 1985-10-01 |
Family
ID=14854713
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12320277A Expired JPS6044003B2 (ja) | 1977-10-13 | 1977-10-13 | 蒸留操作における液中の不揮発性不純物の減少方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6044003B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0438324Y2 (ja) * | 1986-08-11 | 1992-09-08 | ||
| JP2651538B2 (ja) * | 1986-06-25 | 1997-09-10 | 株式会社フジクラ | 光フアイバケーブルの配線方法およびその装置 |
-
1977
- 1977-10-13 JP JP12320277A patent/JPS6044003B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2651538B2 (ja) * | 1986-06-25 | 1997-09-10 | 株式会社フジクラ | 光フアイバケーブルの配線方法およびその装置 |
| JPH0438324Y2 (ja) * | 1986-08-11 | 1992-09-08 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5456077A (en) | 1979-05-04 |
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