JPS6043446A - ニツケルイオンを含む酸性水溶液からのニツケルの回収方法 - Google Patents
ニツケルイオンを含む酸性水溶液からのニツケルの回収方法Info
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- JPS6043446A JPS6043446A JP14867583A JP14867583A JPS6043446A JP S6043446 A JPS6043446 A JP S6043446A JP 14867583 A JP14867583 A JP 14867583A JP 14867583 A JP14867583 A JP 14867583A JP S6043446 A JPS6043446 A JP S6043446A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はニッケルを含有する酸性水溶液からニッケルな
二姥化三ニッケルとして高収率で回収するニッケルの回
収方法１ｃ関する。
二姥化三ニッケルとして高収率で回収するニッケルの回
収方法１ｃ関する。
たトエば、マンガンノジュールやラテライトなどの酸浸
出（Ｍｏ ａ Ｂａｙ法など）によってニッケルを含む
１浚性水溶液が得られる。これらの酸性水浴液からのニ
ッケル回収方法とし−Ｃば、まず１２００Ｃ９約１０ｋ
ｇ／α２の硫化水素圧力下、オートクレーブ中で硫化ニ
ッケル（ＮｉＳ）として沈殿させる方法が実施された。
出（Ｍｏ ａ Ｂａｙ法など）によってニッケルを含む
１浚性水溶液が得られる。これらの酸性水浴液からのニ
ッケル回収方法とし−Ｃば、まず１２００Ｃ９約１０ｋ
ｇ／α２の硫化水素圧力下、オートクレーブ中で硫化ニ
ッケル（ＮｉＳ）として沈殿させる方法が実施された。
この方法はニッケルの回収率が高いことが利点であるが
、その反面、オートクレーブ処理が必要であり、かつ生
成する硫化ニック゛ルがオルトクレープ壁に固着しやす
いなどの点が問題となっていた。後者の対策とし・て、
４基のオートクレーブを使用する場合、１基を１流化ニ
ツケルの剥離のために休止させなければならない。
、その反面、オートクレーブ処理が必要であり、かつ生
成する硫化ニック゛ルがオルトクレープ壁に固着しやす
いなどの点が問題となっていた。後者の対策とし・て、
４基のオートクレーブを使用する場合、１基を１流化ニ
ツケルの剥離のために休止させなければならない。
この方法は最近結晶核となる多量の硫化ニッケルを共存
させることにより、 ９００Ｃ，ｌｋｊ／／ｌｙｉ’の
硫化水素により実施しうるよ５に改良された。
させることにより、 ９００Ｃ，ｌｋｊ／／ｌｙｉ’の
硫化水素により実施しうるよ５に改良された。
これにより、オートクレーブ処理や硫化ニッケル固着の
問題は解決されたが、硫化水素の圧力が低いため、ニッ
ケル回収率は約９８％と低下した。
問題は解決されたが、硫化水素の圧力が低いため、ニッ
ケル回収率は約９８％と低下した。
本発明者らは上記のニッケルを含む酸性溶液に銅や靭な
どの金属投を共存させること如よシ、二ッケルの沈殿速
度を上昇させることができ、９゜０Ｃ” ｋｇ／１ｙｎ
２の硫化水素を用いるオートクレーブを必要とせずに９
８％程度の回収率でニッケルを回収できる方法を見出し
、特許出ＪｊＡ （特開昭５６−９３８３８号公報、特
開昭５６−１３６９４０号公報）した。なお、その際、
生成するニッケル硫化物力旬司を用いた場合には二硫化
三ニッケルとα−硫化ニッケル（無定形）であり、鉄を
用いた場合には二硫化三ニッケルであることを解明し、
さらに後者の場合、相当量のニッケル金属の生成が確め
られてい′ｉ？：、（日化誌（１９８２）、 ３８２）
。二伏化三ニッケルは乾式ニッケル製錬工程から潜られ
るニッケルマットの一成分であることは知られているが
、水浴液から一工程で得られることは知られていなかっ
た。さらに、該湿式１程で得られた二硫化三ニッケル（
Ｎｉ３Ｓ２）がきわめて反応性に富み、従来法で得られ
た硫化ニッケル（Ｎｉｓ）のように高温のオートクレー
ブ処理（１５ｏ０ｃ、５゜ｋｙ／ｃｍ”） ｉｃよる浸
出を必要とせず、はるかに温和な条件（７０°Ｃ１常圧
）で浸出できることが明らかになったため、二硫化三ニ
ッケルの高収率回収を目的とし研究を進めた結果、ニッ
ケル沈殿率９９％以上、ニイ流化三ニッケル含有率７０
％以上を可能にする方法を確立して本発明を完成した。
どの金属投を共存させること如よシ、二ッケルの沈殿速
度を上昇させることができ、９゜０Ｃ” ｋｇ／１ｙｎ
２の硫化水素を用いるオートクレーブを必要とせずに９
８％程度の回収率でニッケルを回収できる方法を見出し
、特許出ＪｊＡ （特開昭５６−９３８３８号公報、特
開昭５６−１３６９４０号公報）した。なお、その際、
生成するニッケル硫化物力旬司を用いた場合には二硫化
三ニッケルとα−硫化ニッケル（無定形）であり、鉄を
用いた場合には二硫化三ニッケルであることを解明し、
さらに後者の場合、相当量のニッケル金属の生成が確め
られてい′ｉ？：、（日化誌（１９８２）、 ３８２）
。二伏化三ニッケルは乾式ニッケル製錬工程から潜られ
るニッケルマットの一成分であることは知られているが
、水浴液から一工程で得られることは知られていなかっ
た。さらに、該湿式１程で得られた二硫化三ニッケル（
Ｎｉ３Ｓ２）がきわめて反応性に富み、従来法で得られ
た硫化ニッケル（Ｎｉｓ）のように高温のオートクレー
ブ処理（１５ｏ０ｃ、５゜ｋｙ／ｃｍ”） ｉｃよる浸
出を必要とせず、はるかに温和な条件（７０°Ｃ１常圧
）で浸出できることが明らかになったため、二硫化三ニ
ッケルの高収率回収を目的とし研究を進めた結果、ニッ
ケル沈殿率９９％以上、ニイ流化三ニッケル含有率７０
％以上を可能にする方法を確立して本発明を完成した。
すなわち、本発明によれば、ニッケルイオンを含有する
酸性水浴液眞硫化水素を作用させて該ニッケルイオンを
ニッケル硫化物として沈殿させるニッケルの回収方法に
おいて、該ｒ浚性溶液中のニッケルイオンとその含有ニ
ッケル量に対し反応当量の１．０〜２．０倍の金属鉄と
、硫化水素とを反応温度８０〜９５°Ｃかつ常圧の下で
０．５〜２時間反応させてＭｉｌｄ性水溶腹水溶液中ケ
ルイオンを二硫化三ニッケルとして沈殿せしめることを
特徴とするニッケルイオンを含む酸性水溶液からのニッ
ケルの回収方法、が得られる。
酸性水浴液眞硫化水素を作用させて該ニッケルイオンを
ニッケル硫化物として沈殿させるニッケルの回収方法に
おいて、該ｒ浚性溶液中のニッケルイオンとその含有ニ
ッケル量に対し反応当量の１．０〜２．０倍の金属鉄と
、硫化水素とを反応温度８０〜９５°Ｃかつ常圧の下で
０．５〜２時間反応させてＭｉｌｄ性水溶腹水溶液中ケ
ルイオンを二硫化三ニッケルとして沈殿せしめることを
特徴とするニッケルイオンを含む酸性水溶液からのニッ
ケルの回収方法、が得られる。
次に、本発明の各構成要件について詳述する。
本発明における硫化物沈殿反応は硫酸ニッケルの場合を
例にとり示せば次の式ｆｉｌ、 ＋２１の反応が競争し
て進行するものと考えられ、（２）の反応ではニッケル
１モルに対して鉄ｉモルが反応当量に相当する。
例にとり示せば次の式ｆｉｌ、 ＋２１の反応が競争し
て進行するものと考えられ、（２）の反応ではニッケル
１モルに対して鉄ｉモルが反応当量に相当する。
３ＮｉＳ０４＋３ＨｚＳ、−３ＮｉＳ＋３Ｈ８Ｏ４−＋
３Ｈ”・・・・３ＮｉＳＯ４＋２Ｈ２Ｓ＋Ｆｅ＋ Ｎｉ
３Ｓ２＋３Ｈ８Ｏ４−十Ｆｅ”−１−Ｈ＋・・・・（２
） 鉄の使用−吐は浴液中のニッケル６１ｙに対する［：Ｆ
ｅ’、Ｊ、イＮ ｒ２ ＋］モル比で表わすことができ
る。
３Ｈ”・・・・３ＮｉＳＯ４＋２Ｈ２Ｓ＋Ｆｅ＋ Ｎｉ
３Ｓ２＋３Ｈ８Ｏ４−十Ｆｅ”−１−Ｈ＋・・・・（２
） 鉄の使用−吐は浴液中のニッケル６１ｙに対する［：Ｆ
ｅ’、Ｊ、イＮ ｒ２ ＋］モル比で表わすことができ
る。
ＣＦｅ０Ｊ（Ｎ、２ ＋）モル比は大きいほど二硫化三
ニッケルの生成には好ましい。しかしｔｌがら、余り過
剰に加えると、氷温ｒＥ リ；α囲では次式（３）のよ
うなセメンチージョンも起きる。この反応はニッケルの
回Ｎｉ” −１−Ｆｅ −＋ Ｎｉ ＋Ｆｅ” ” １
３１収には回も障害ではないが、鉄をあまり過剰に加え
ると、経済性が１Ａなわれる。また、沈殿・物中に多ｉ
１１の鉄が残存するので、その再処理において、脱鉄の
負担が増す。実用上は鉄粉の使用量は理論モル比のほぼ
２．０倍程度が上限である。一方、鉄粉の匣用量を減ら
して〔Ｆｅ０〕／〔Ｎｉ２＋１モル比を小さくすると、
硫化ニック゛ルの副生量が増大するので、好ましくない
。実用上、最適なモル比の範１」は理論量の１．０〜２
．０倍である。
ニッケルの生成には好ましい。しかしｔｌがら、余り過
剰に加えると、氷温ｒＥ リ；α囲では次式（３）のよ
うなセメンチージョンも起きる。この反応はニッケルの
回Ｎｉ” −１−Ｆｅ −＋ Ｎｉ ＋Ｆｅ” ” １
３１収には回も障害ではないが、鉄をあまり過剰に加え
ると、経済性が１Ａなわれる。また、沈殿・物中に多ｉ
１１の鉄が残存するので、その再処理において、脱鉄の
負担が増す。実用上は鉄粉の使用量は理論モル比のほぼ
２．０倍程度が上限である。一方、鉄粉の匣用量を減ら
して〔Ｆｅ０〕／〔Ｎｉ２＋１モル比を小さくすると、
硫化ニック゛ルの副生量が増大するので、好ましくない
。実用上、最適なモル比の範１」は理論量の１．０〜２
．０倍である。
本発明の反応温度は８０°Ｃ以上、沸点以Ｆの範囲が好
捷しい。８０°Ｃ未満であると、ニッケルの沈殿速度は
低ドし、かつ二硫化三ニッケルの生成速度がさらに低下
するので、沈１１没物中の二１Ｕｉｊ化三ニッケルの割
合が仔しく低下する。一方、！Ｍ １９１は関い方が二
硫化三ニッケルの生成には好寸しいが、エネルギー消費
量が増大し、装置材料も高価７χものが必要となり、プ
ロセス全体の経ｂｆ性がＪｊ（なわれる。従って、最適
温度範囲は８０〜９０°Ｃである。
捷しい。８０°Ｃ未満であると、ニッケルの沈殿速度は
低ドし、かつ二硫化三ニッケルの生成速度がさらに低下
するので、沈１１没物中の二１Ｕｉｊ化三ニッケルの割
合が仔しく低下する。一方、！Ｍ １９１は関い方が二
硫化三ニッケルの生成には好寸しいが、エネルギー消費
量が増大し、装置材料も高価７χものが必要となり、プ
ロセス全体の経ｂｆ性がＪｊ（なわれる。従って、最適
温度範囲は８０〜９０°Ｃである。
硫化水素の流量は使用する製置の形式えよって異なるた
め限定し難いが一般に小さい方が二硫比三ニッケルの生
成には打首しい。しかしあまり小さい場合には大きな反
応装置ｉ宜がＩｚ−要となるので、下限は自から定まる
。一方、流量が大きいとニッケルの沈殿速度は増大する
。しかし、副生ずる硫化ニッケルのｉ’ｉＵ合が多くな
り、それによって二硫化三ニッケルの生成が妨害される
ので、沈殿物中の硫化ニッケルの割合が急激に増大し、
好寸しくない。実用的には通常の攪拌翼形の気液接触装
置の場合は溶液中のニッケル１９／ｌにつき０．０１〜
０．０４ｔ／・４ｍの範囲である。この値も使用する装
置ｉｔの形式によって、多少変化することは言う丑でも
ない。
め限定し難いが一般に小さい方が二硫比三ニッケルの生
成には打首しい。しかしあまり小さい場合には大きな反
応装置ｉ宜がＩｚ−要となるので、下限は自から定まる
。一方、流量が大きいとニッケルの沈殿速度は増大する
。しかし、副生ずる硫化ニッケルのｉ’ｉＵ合が多くな
り、それによって二硫化三ニッケルの生成が妨害される
ので、沈殿物中の硫化ニッケルの割合が急激に増大し、
好寸しくない。実用的には通常の攪拌翼形の気液接触装
置の場合は溶液中のニッケル１９／ｌにつき０．０１〜
０．０４ｔ／・４ｍの範囲である。この値も使用する装
置ｉｔの形式によって、多少変化することは言う丑でも
ない。
反応ＩＩ ｌ１ｊｉについては、９００Ｃ、３（Ｆｅ０
〕／（Ｎｉ”３モル比１ ； １ ｋｇ／ｃｍ２の硫化
水素をｆａ ？ｒｔ中のニッケル１ｇ／ｌにつき０．０
３１ ／ｉｔｍの流量で４５分自すると、ニッケル沈殿
率は９９．５係に達し、それ以後１２０分まで（９４Ｊ
、９４係）はわずかに増加するだけである。反応時間が
長いと一度生成したこ硫化三ニッケルか次式（４）のよ
うｉＣ余々に分解して１１：ｉｅ化ニッケルだ変化する
ので、反応Ｉｌ鉤ｉｌｌがあまり長いことは好ましくな
い。
〕／（Ｎｉ”３モル比１ ； １ ｋｇ／ｃｍ２の硫化
水素をｆａ ？ｒｔ中のニッケル１ｇ／ｌにつき０．０
３１ ／ｉｔｍの流量で４５分自すると、ニッケル沈殿
率は９９．５係に達し、それ以後１２０分まで（９４Ｊ
、９４係）はわずかに増加するだけである。反応時間が
長いと一度生成したこ硫化三ニッケルか次式（４）のよ
うｉＣ余々に分解して１１：ｉｅ化ニッケルだ変化する
ので、反応Ｉｌ鉤ｉｌｌがあまり長いことは好ましくな
い。
Ｎ ｉ、 Ｓ２＋ Ｈ２Ｓ →３ＮｉＳ＋ｆ（２ｉ−・
・・（４）すなわち、二ｕｉｌｆ化三ニッケルは還元剤
が存在してはじめて安定ｌｌものであり、ｊ１元剤が消
費されると、より安定なＩＩＩｆ化ニッケルに変化する
。従っ−ｒ％ Ｉｌ：記の条件下で反応を行なわせれば
０．５〜１時間で高いニッケル沈殿率な保ちながら、高
収率で二硫化三ニッケルを得ることができる。含ニッケ
ルｒ′促性ｍ液中のニッケル初濃度はニッケル沈殿率に
対し影響するが、硫１＊塩溶液中ではニッケルの初濃度
が４１／／程度の場合は何ら影響はない。
・・（４）すなわち、二ｕｉｌｆ化三ニッケルは還元剤
が存在してはじめて安定ｌｌものであり、ｊ１元剤が消
費されると、より安定なＩＩＩｆ化ニッケルに変化する
。従っ−ｒ％ Ｉｌ：記の条件下で反応を行なわせれば
０．５〜１時間で高いニッケル沈殿率な保ちながら、高
収率で二硫化三ニッケルを得ることができる。含ニッケ
ルｒ′促性ｍ液中のニッケル初濃度はニッケル沈殿率に
対し影響するが、硫１＊塩溶液中ではニッケルの初濃度
が４１／／程度の場合は何ら影響はない。
銅や唾鉛はそれぞれ硫化物として共沈するが、硫酸塩ｄ
液中ではニッケルの沈殿率には影響しない。
液中ではニッケルの沈殿率には影響しない。
コバルトはしばしばニッケルと共存するが、０．４１／
／を程度１では容易に回収できる。しかし、１ｇ／ｌを
越える場合には、反応源１−１をできるだけ高く保ち、
かつＣＦｅ０〕／ ［’Ｎｉ ２＋］ （ル比も、ニッ
ケルのみの場合よ゛り高めに保つことにより、１１収率
で同１侍に回収できる。
／を程度１では容易に回収できる。しかし、１ｇ／ｌを
越える場合には、反応源１−１をできるだけ高く保ち、
かつＣＦｅ０〕／ ［’Ｎｉ ２＋］ （ル比も、ニッ
ケルのみの場合よ゛り高めに保つことにより、１１収率
で同１侍に回収できる。
以上述べたように、本発明の効果は次のように特徴づけ
られる。
られる。
（１） ニッケルを二硫化三ニッケルとして回収できる
ことの第１の特長は、このものが浸出反応においてきわ
めて反応性に富むため、酸性溶液中では７０°Ｃ８度で
も浸出ができ、高収率でニッケルが回収できることであ
る。したがって、硫化ニッケルとして沈殿させる場合の
ような高価なオートクレーブは必要としない。その上、
硫化物中の硫黄分の大部分は元素硫黄として回収できる
利点もあｉ２＋ｉ’ｉ２の特長は９υ０Ｃ、１ｋ＋９／
ｍ’の低化水素（反応器内の分圧は約０．３ ｋｇ／
ｃｍ” ）を用いても、ニッケル沈殿率が高く、９９．
５％以上に達することである。したがって、硫化沈殿に
際して、高ｆｉｉｆｉなオートクレーブを必決としない
。その理由を硫化ニッケル溶液の場合を例にとって示す
と、硫化ニッケルと二硫化三ニッケルの生成反応はそれ
ぞれ前出の式ｆｉｌ、 ＋２１のように表わすことがで
きる。
ことの第１の特長は、このものが浸出反応においてきわ
めて反応性に富むため、酸性溶液中では７０°Ｃ８度で
も浸出ができ、高収率でニッケルが回収できることであ
る。したがって、硫化ニッケルとして沈殿させる場合の
ような高価なオートクレーブは必要としない。その上、
硫化物中の硫黄分の大部分は元素硫黄として回収できる
利点もあｉ２＋ｉ’ｉ２の特長は９υ０Ｃ、１ｋ＋９／
ｍ’の低化水素（反応器内の分圧は約０．３ ｋｇ／
ｃｍ” ）を用いても、ニッケル沈殿率が高く、９９．
５％以上に達することである。したがって、硫化沈殿に
際して、高ｆｉｉｆｉなオートクレーブを必決としない
。その理由を硫化ニッケル溶液の場合を例にとって示す
と、硫化ニッケルと二硫化三ニッケルの生成反応はそれ
ぞれ前出の式ｆｉｌ、 ＋２１のように表わすことがで
きる。
本発明が実施される温度領域においては硫酸水素イオン
は弱酸（ｐＫ −＝２．７１９０°Ｃ）でＨ８Ｏ。
は弱酸（ｐＫ −＝２．７１９０°Ｃ）でＨ８Ｏ。
あり、その解離は無視できる。そのため、式（１）と式
（２）においては硫酸イオンではなく、硫酸水素イオン
が生成するように表現した。副反応において、１モルの
ニッケルが沈殿するとき、溶液中に生成する水素イオン
の量を比較すると、式（１）においては１モル、式（２
）においてはわずかに１モルである。
（２）においては硫酸イオンではなく、硫酸水素イオン
が生成するように表現した。副反応において、１モルの
ニッケルが沈殿するとき、溶液中に生成する水素イオン
の量を比較すると、式（１）においては１モル、式（２
）においてはわずかに１モルである。
式ｆｉ＋と式（２）はともに可逆反応であり、桐のよう
に逆反応を考慮しなくても良い場合とは異なる。そのた
め、中和剤を用いて生成する水素イオンを中和しない限
り、同一濃度のニッケルを沈殿させる場合には式（２）
の反応を用いる方がニッケルの沈殿率が高（、有利なこ
とは明らかである。例えば、４ｇＮｉ／Ｌｔｌ）硫酸ニ
ッケル溶液ニ９０°Ｃで１ ｋｇ／ｃｒｎ”の硫化水素
をＱ、 ｌ Ｌ ７ｍｍの流量で約１時間通ずると、ニ
ッケル沈殿率は一定に達する。硫化ニッケルが生成する
場合の沈殿率は８６．４％、鉄粉を用いて二硫化三ニッ
ケルが沈殿する場合のそれは９９．５％に達する。
に逆反応を考慮しなくても良い場合とは異なる。そのた
め、中和剤を用いて生成する水素イオンを中和しない限
り、同一濃度のニッケルを沈殿させる場合には式（２）
の反応を用いる方がニッケルの沈殿率が高（、有利なこ
とは明らかである。例えば、４ｇＮｉ／Ｌｔｌ）硫酸ニ
ッケル溶液ニ９０°Ｃで１ ｋｇ／ｃｒｎ”の硫化水素
をＱ、 ｌ Ｌ ７ｍｍの流量で約１時間通ずると、ニ
ッケル沈殿率は一定に達する。硫化ニッケルが生成する
場合の沈殿率は８６．４％、鉄粉を用いて二硫化三ニッ
ケルが沈殿する場合のそれは９９．５％に達する。
（３） 第３の特長は硫化水素の３分の１？：より錠前
な金属で置換すること眞より、高価な硫化水素を節約で
きることである。これは式ｔｘｔと式（２）とを比較す
れば明らかである。
な金属で置換すること眞より、高価な硫化水素を節約で
きることである。これは式ｔｘｔと式（２）とを比較す
れば明らかである。
（４］ 第４の特長は沈殿反応速度が速いことである。
硫化ニッケルが沈殿する場合、遊離酸あるいは鉄（組や
アルミニウムイオンのよう虻加水分解して：設を生成す
る金属イオンが共存すると、硫化ニッケルの生成に比較
例に示したように誘尋期間が生じ沈殿隅間も低下する。
アルミニウムイオンのよう虻加水分解して：設を生成す
る金属イオンが共存すると、硫化ニッケルの生成に比較
例に示したように誘尋期間が生じ沈殿隅間も低下する。
これを防ぐため、多螢の硫化ニッケルが循環使用される
。これに対し、本発明方１去では添加する金属鉄が沈殿
を促進するのですみやかＫ、二硫化三ニッケルが沈殿す
る。しかし、あまり多線の鉄（組や遊離酸が存在すると
、４元鉄粉や硫化水素を消費し、沈殿物中の二硫化三ニ
ッケルの割合を低下させるので、そのような場合には、
予めそれらを低下させる方が好ましい。
。これに対し、本発明方１去では添加する金属鉄が沈殿
を促進するのですみやかＫ、二硫化三ニッケルが沈殿す
る。しかし、あまり多線の鉄（組や遊離酸が存在すると
、４元鉄粉や硫化水素を消費し、沈殿物中の二硫化三ニ
ッケルの割合を低下させるので、そのような場合には、
予めそれらを低下させる方が好ましい。
以上の特長から、含ニツケル酸性水浴液からニッケルな
二硫化三ニッケルとして濃縮回収することをａｒ ｔｔ
設【らしめる本発明方法の工業的意義はきわめて大きい
。
二硫化三ニッケルとして濃縮回収することをａｒ ｔｔ
設【らしめる本発明方法の工業的意義はきわめて大きい
。
次に、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが
１本発明はその要旨を越えない限り、以上の実ＪＡＪ例
によって限定されるものではない。
１本発明はその要旨を越えない限り、以上の実ＪＡＪ例
によって限定されるものではない。
実施例１
１ｔの丸底７ ラス：ｌ Ｋ硫酸ニッケ％’（Ｎｉｆｆ
ｉ＋４．０ｆｌ／ｌ）、 硫酸ナトリウム（Ｎａ ＋ｉ
２．９９／ｌ）、硫酸マグネシウム（Ｍｇ” ６．３
ｉ／ｌ）および硫酸アルミニウム（ｈｔ３＋ｓ、ｏ９／
ｌ）の混合溶液８００ｍ１をとり、恒温槽中で９０°Ｃ
に保持した。この混合溶液を１００Ｏｒｐｍでかきまぜ
ながら、１ゆ／ｃｒｎ２の硫化水素を流量１００ ｍｌ
／閲（即ち浴液中のニッケル１ｆｉ／ｌにつき０．０２
５ｔ／ｍつで通じつつ。
ｉ＋４．０ｆｌ／ｌ）、 硫酸ナトリウム（Ｎａ ＋ｉ
２．９９／ｌ）、硫酸マグネシウム（Ｍｇ” ６．３
ｉ／ｌ）および硫酸アルミニウム（ｈｔ３＋ｓ、ｏ９／
ｌ）の混合溶液８００ｍ１をとり、恒温槽中で９０°Ｃ
に保持した。この混合溶液を１００Ｏｒｐｍでかきまぜ
ながら、１ゆ／ｃｒｎ２の硫化水素を流量１００ ｍｌ
／閲（即ち浴液中のニッケル１ｆｉ／ｌにつき０．０２
５ｔ／ｍつで通じつつ。
純度９０％の還元鉄粉１．６９．９（モル比が反応当量
の１．５０倍〕を投入し、６０分間反応させた。反応後
、沈殿物をｔ５別し、Ｐ液中のＮｉ羨度を原子吸光光度
法によりめてニッケル沈殿率を算出し、一方Ｘ４’ｉ１
回折と化学分析により沈殿・物中のニッケル化合物組成
をめた。その結果は第１表に示す通り、沈殿率は９９．
９チで沈殿物の９５．０チは二硫化三ニッケルであった
。
の１．５０倍〕を投入し、６０分間反応させた。反応後
、沈殿物をｔ５別し、Ｐ液中のＮｉ羨度を原子吸光光度
法によりめてニッケル沈殿率を算出し、一方Ｘ４’ｉ１
回折と化学分析により沈殿・物中のニッケル化合物組成
をめた。その結果は第１表に示す通り、沈殿率は９９．
９チで沈殿物の９５．０チは二硫化三ニッケルであった
。
比較例
α元鉄を加えないほかは実砲例１と同様に実験したとこ
ろ、３０分までは全く沈殿が生成せず、２時間における
沈殿率は８６．０％であり、Ｘ線回折忙よると、この沈
殿物はβ−ＮｉＳとγ−ＮｉＳとの混合物であった。
ろ、３０分までは全く沈殿が生成せず、２時間における
沈殿率は８６．０％であり、Ｘ線回折忙よると、この沈
殿物はβ−ＮｉＳとγ−ＮｉＳとの混合物であった。
実施例２
実施例１と同じ装置と混合溶液を用いて、３（Ｆｅ’）
／ ［Ｎｉ”）モル比、温度、硫化水素流量２反応時
間及びコバルト沈殿率の影響を調べてそれぞれ第２表、
第３表、第４表、第５表および第６表忙示す。
／ ［Ｎｉ”）モル比、温度、硫化水素流量２反応時
間及びコバルト沈殿率の影響を調べてそれぞれ第２表、
第３表、第４表、第５表および第６表忙示す。
参考例
湿式法により調製された二硫化三ニッケルと硫化ニッケ
ルとのｖ侵出の際の挙動を比較するため、実Ｍξ例１で
得た二硫化三ニッケルと比較例で鵠だ硫化ニッケルを用
いて塩酸浸出試験を行った。
ルとのｖ侵出の際の挙動を比較するため、実Ｍξ例１で
得た二硫化三ニッケルと比較例で鵠だ硫化ニッケルを用
いて塩酸浸出試験を行った。
実施例１の（３［Ｆｅ’〕／ （Ｎｉ２”〕モル比１．
５０）において生成した試料１．５０．！ｉ／、塩化鉄
１ｍ）六水和物１５．７６ｇおよび０．４ ＮＨＣＬ
１５ｍ１をガラスＮ耐圧封管に入れ、４８ｒｐｍで上下
回転してかきまぜ７０°Ｃ，２時間浸出した。ニッケル
の浸出率は９８．５係に達し、硫化物中の硫黄に対する
硫酸イオンの生成割合はわずか３係であった。
５０）において生成した試料１．５０．！ｉ／、塩化鉄
１ｍ）六水和物１５．７６ｇおよび０．４ ＮＨＣＬ
１５ｍ１をガラスＮ耐圧封管に入れ、４８ｒｐｍで上下
回転してかきまぜ７０°Ｃ，２時間浸出した。ニッケル
の浸出率は９８．５係に達し、硫化物中の硫黄に対する
硫酸イオンの生成割合はわずか３係であった。
比較例（Ｆｅ添加なし）において生成した試料１．２Ｏ
Ｎを塩化鉄（組人水和物１５．７６．９と０．４ＮＨＣ
Ｌ１５ ｍｚと共にガラス製耐圧封管に入れ、４ Ｂ
ｒｐｍで上下回転してかきまぜ、１１０°Ｃで浸出した
。
Ｎを塩化鉄（組人水和物１５．７６．９と０．４ＮＨＣ
Ｌ１５ ｍｚと共にガラス製耐圧封管に入れ、４ Ｂ
ｒｐｍで上下回転してかきまぜ、１１０°Ｃで浸出した
。
ニッケル浸出率は４時間で６（１，６時間でも６８％で
あった。
あった。
第１表
９０°Ｃ、３［Ｆｅ’］／ （Ｎｉ ”）モル比： １
．５０． ）（、ｓ流量： １００ｍ７！／ｍ 反応時間：６０分 Ｎｉ沈殿率：９９．９％、 Ｎｉ化合物組成： Ｎｉ３
８２９５．０％ 第２表 ３ （Ｆｅ’） ／ ＣＮ ｉ”加モル比の影
響９０°Ｃ，Ｈ，Ｓ流ｆｉｔ ： １００ｍ１／ｖｕｎ
、反応時間６０分３ （ＦｅＯｌ ／ ［Ｎｉ”：ｌ
Ｎｉ沈殿率 Ｎｉ化合物組成モル比 ”ｌ５８ｔ Ｎｉ
８ １．００ ９９．９” ７６．５％ ２３．５％１．２
５． ９９．９ ８９．３ １０．７１．５０ ９９．
９ ９５．０ ５．０ネ ２、□ｇ ９９．９ ９７．７ ２．３牢金属Ｎｉ 第３表 反応温度の影響 ３ ［Ｆ’］ ／ （Ｎｉ ”）モル比＝１．２５．Ｈ
，Ｓ流量１００ゴ／ｍｍ、反応時間６０分 ＋１１ＩＡ度 Ｎｉ沈殿率 Ｎｉ１Ｓ２ Ｎｉ５６０・
Ｃ３９，８％ ％ 係 ３０．９ ６９．１ ７５ ９５．９ ４２．４ ５７．６ ９０ ９９．９ ８９．３ １０．７ 第４表 Ｈ２Ｓ流量の影響 ３ （Ｆｅ’） ／［Ｎｉ”つモル比：１．２５，９０
°Ｃ１反応時間６０分 Ｈ，Ｓ流量（Ｎｉｌ、９／−当り）Ｎｉ沈殿率Ｎｉ、Ｓ
、Ｎｉ５４ｏ”Ａｍ＜ｏ、ｏｚｔｙｎ＝）９９．９″″
８１．０”１９．０”７０ （０，０１７５） ９９．
９ ８１．３ １８．７１００ （０，０２５） ９９
．９ ８９．３ １０．７１ｓｏ’ （０，０３７５）
９９．９ ７４．５ ２５．５第５表 沈殿物組成の
経時変化 ９０°Ｃ、３（Ｆｅ’） ／［Ｎｉ２＋１％／ｌ／比：
１．２５．Ｈ，Ｓ流量：１００ゴ／ｉ 反応時間 Ｎｉ沈殿率 Ｎ ｉ、５２Ｎｉ ５１５ｆｆ
ｌｉ″ ７９，７％ １００係 ０ チ３０ ９８．８
９９．９ ０．１ ６０ ９９．９ ８９．３ １０．７
．５０． ）（、ｓ流量： １００ｍ７！／ｍ 反応時間：６０分 Ｎｉ沈殿率：９９．９％、 Ｎｉ化合物組成： Ｎｉ３
８２９５．０％ 第２表 ３ （Ｆｅ’） ／ ＣＮ ｉ”加モル比の影
響９０°Ｃ，Ｈ，Ｓ流ｆｉｔ ： １００ｍ１／ｖｕｎ
、反応時間６０分３ （ＦｅＯｌ ／ ［Ｎｉ”：ｌ
Ｎｉ沈殿率 Ｎｉ化合物組成モル比 ”ｌ５８ｔ Ｎｉ
８ １．００ ９９．９” ７６．５％ ２３．５％１．２
５． ９９．９ ８９．３ １０．７１．５０ ９９．
９ ９５．０ ５．０ネ ２、□ｇ ９９．９ ９７．７ ２．３牢金属Ｎｉ 第３表 反応温度の影響 ３ ［Ｆ’］ ／ （Ｎｉ ”）モル比＝１．２５．Ｈ
，Ｓ流量１００ゴ／ｍｍ、反応時間６０分 ＋１１ＩＡ度 Ｎｉ沈殿率 Ｎｉ１Ｓ２ Ｎｉ５６０・
Ｃ３９，８％ ％ 係 ３０．９ ６９．１ ７５ ９５．９ ４２．４ ５７．６ ９０ ９９．９ ８９．３ １０．７ 第４表 Ｈ２Ｓ流量の影響 ３ （Ｆｅ’） ／［Ｎｉ”つモル比：１．２５，９０
°Ｃ１反応時間６０分 Ｈ，Ｓ流量（Ｎｉｌ、９／−当り）Ｎｉ沈殿率Ｎｉ、Ｓ
、Ｎｉ５４ｏ”Ａｍ＜ｏ、ｏｚｔｙｎ＝）９９．９″″
８１．０”１９．０”７０ （０，０１７５） ９９．
９ ８１．３ １８．７１００ （０，０２５） ９９
．９ ８９．３ １０．７１ｓｏ’ （０，０３７５）
９９．９ ７４．５ ２５．５第５表 沈殿物組成の
経時変化 ９０°Ｃ、３（Ｆｅ’） ／［Ｎｉ２＋１％／ｌ／比：
１．２５．Ｈ，Ｓ流量：１００ゴ／ｉ 反応時間 Ｎｉ沈殿率 Ｎ ｉ、５２Ｎｉ ５１５ｆｆ
ｌｉ″ ７９，７％ １００係 ０ チ３０ ９８．８
９９．９ ０．１ ６０ ９９．９ ８９．３ １０．７
Claims (1)
- （１）ニッケルイオンを含む酸性水溶液に硫化水素を作
用させてニッケルイオンをニッケル硫化物として沈殿さ
せるニッケルの回収方法において、該酸性水ｒｄ液液中
ニッケルイオンと、その含有ニッケル址に対し反応当量
の１．０〜２．０倍の金属鉄と、硫化水素とを温度８０
〜９５°Ｃ９常圧の下で０．５〜２時間反応させて該酸
性水溶液中のニッケルイオンを二硫化三ニッケルどして
沈殿せしめることを特徴とするニッケルイオンを含む酸
性水溶液からのニッケルの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14867583A JPS6054378B2 (ja) | 1983-08-13 | 1983-08-13 | ニツケルイオンを含む酸性水溶液からのニツケルの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14867583A JPS6054378B2 (ja) | 1983-08-13 | 1983-08-13 | ニツケルイオンを含む酸性水溶液からのニツケルの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6043446A true JPS6043446A (ja) | 1985-03-08 |
| JPS6054378B2 JPS6054378B2 (ja) | 1985-11-29 |
Family
ID=15458096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14867583A Expired JPS6054378B2 (ja) | 1983-08-13 | 1983-08-13 | ニツケルイオンを含む酸性水溶液からのニツケルの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054378B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1546418A4 (en) * | 2002-08-15 | 2005-11-23 | Wmc Resources Ltd | RECOVERY OF NICKEL |
| AU2003249789B2 (en) * | 2002-08-15 | 2009-06-04 | Wmc Resources Ltd | Recovering nickel |
| US8932711B2 (en) | 2007-11-07 | 2015-01-13 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Oil agent composition for acrylic precursor fibers for carbon fibers, acrylic precursor fiber bundle for carbon fibers, and method for producing the same |
-
1983
- 1983-08-13 JP JP14867583A patent/JPS6054378B2/ja not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1546418A4 (en) * | 2002-08-15 | 2005-11-23 | Wmc Resources Ltd | RECOVERY OF NICKEL |
| AU2003249789B2 (en) * | 2002-08-15 | 2009-06-04 | Wmc Resources Ltd | Recovering nickel |
| US8932711B2 (en) | 2007-11-07 | 2015-01-13 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Oil agent composition for acrylic precursor fibers for carbon fibers, acrylic precursor fiber bundle for carbon fibers, and method for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6054378B2 (ja) | 1985-11-29 |
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