JPS6037061B2 - 光フアイバ用ガラスの製造方法 - Google Patents
光フアイバ用ガラスの製造方法Info
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- JPS6037061B2 JPS6037061B2 JP52062232A JP6223277A JPS6037061B2 JP S6037061 B2 JPS6037061 B2 JP S6037061B2 JP 52062232 A JP52062232 A JP 52062232A JP 6223277 A JP6223277 A JP 6223277A JP S6037061 B2 JPS6037061 B2 JP S6037061B2
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- Japan
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- glass
- container
- melting
- optical fiber
- heating
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/0128—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
- C03B37/01291—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by progressive melting, e.g. melting glass powder during delivery to and adhering the so-formed melt to a target or preform, e.g. the Plasma Oxidation Deposition [POD] process
- C03B37/01297—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by progressive melting, e.g. melting glass powder during delivery to and adhering the so-formed melt to a target or preform, e.g. the Plasma Oxidation Deposition [POD] process by melting glass powder in a mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
- C03C13/045—Silica-containing oxide glass compositions
- C03C13/046—Multicomponent glass compositions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は低損失で均質な光フアィバ用多成分系ガラスの
製造方法に関する。
製造方法に関する。
従来、軟化点の低い多成分系光フアィバ用ガラスはるつ
ぼに原料化合物の混合物を入れ、電気炉内で溶融するこ
とにより製造されて釆た。
ぼに原料化合物の混合物を入れ、電気炉内で溶融するこ
とにより製造されて釆た。
この際、低損失を実現するためにガラスの光学的均質性
が要求され、これを満たすために一般的に用いられてき
た光学ガラスの製造方法を適用していた。すなわち多成
分の原料化合物の混合物から均質な光フアィバ用多成分
系ガラスを製造する場合、又は一旦製造したガラスフロ
ックから気泡又は脈理を除去するために、これらを大型
るつぼに入れて、濃拝等を行う手段が採用されてきた。
しかしこの方法では聡拝が混入不純物の量を増加させ低
損失化の障害となっていた。その改良法としては清浄ガ
スを流しながら鷹拝する方法及び高周波譲導加熱でガラ
ス自体を発熱体とし、炉内雰囲気を清浄に保つ方法等が
提案されたが、これらの方法は基本的には機械的擁梓を
溶融したガラス組成物内で行うことにより均質なガラス
を製造するもので、ガラス化工程における汚染を免れな
かった。熔融過程において混入不純物量が増加する他の
もう一つの理由は、ガラス原料を投入したるつぼをほぼ
均一な高温炉中に設置し、原料混合物の反応過程（例え
ばＮａ２Ｃ０３→Ｎａ２０十Ｃ０２）、熔融過程（ガラ
ス形成→清澄、脱泡→均質化）、徐冷遇程すべてをるつ
ぼ全体にわたって進行させるところにある。
が要求され、これを満たすために一般的に用いられてき
た光学ガラスの製造方法を適用していた。すなわち多成
分の原料化合物の混合物から均質な光フアィバ用多成分
系ガラスを製造する場合、又は一旦製造したガラスフロ
ックから気泡又は脈理を除去するために、これらを大型
るつぼに入れて、濃拝等を行う手段が採用されてきた。
しかしこの方法では聡拝が混入不純物の量を増加させ低
損失化の障害となっていた。その改良法としては清浄ガ
スを流しながら鷹拝する方法及び高周波譲導加熱でガラ
ス自体を発熱体とし、炉内雰囲気を清浄に保つ方法等が
提案されたが、これらの方法は基本的には機械的擁梓を
溶融したガラス組成物内で行うことにより均質なガラス
を製造するもので、ガラス化工程における汚染を免れな
かった。熔融過程において混入不純物量が増加する他の
もう一つの理由は、ガラス原料を投入したるつぼをほぼ
均一な高温炉中に設置し、原料混合物の反応過程（例え
ばＮａ２Ｃ０３→Ｎａ２０十Ｃ０２）、熔融過程（ガラ
ス形成→清澄、脱泡→均質化）、徐冷遇程すべてをるつ
ぼ全体にわたって進行させるところにある。
一般に上記の方法では、均質なガラスが得られるまでに
、短くとも日単位の時間が必要とされ、るつぼが高温に
さらされ、るつぼ壁から溶融ガラス中へ不純物が溶出す
る時間も長時間となる。以上述べたことをもとに考察す
ると、低損失な光ファィバ用ガラス、特に低軟化点多成
分ガラスを得るためには、■ 機械的損梓を行わずに均
質で気泡を含有しないガラスを得ること■ ガラスがる
つぼ中において、熔融時高温に置かれる時間が短いこと
が満足される製造方法を開発する必要があることがわか
る。
、短くとも日単位の時間が必要とされ、るつぼが高温に
さらされ、るつぼ壁から溶融ガラス中へ不純物が溶出す
る時間も長時間となる。以上述べたことをもとに考察す
ると、低損失な光ファィバ用ガラス、特に低軟化点多成
分ガラスを得るためには、■ 機械的損梓を行わずに均
質で気泡を含有しないガラスを得ること■ ガラスがる
つぼ中において、熔融時高温に置かれる時間が短いこと
が満足される製造方法を開発する必要があることがわか
る。
本発明は前記現状に鑑みてなされたもので、その目的は
吸収損失の増加を伴うことなく散乱損失を低減できる光
フアィバ用多成分系ガラスの製造方法を提供することで
ある。
吸収損失の増加を伴うことなく散乱損失を低減できる光
フアィバ用多成分系ガラスの製造方法を提供することで
ある。
本発明について概説すると、本発明は低軟化点多成分系
ガラスの原料化合物を細長い筒状の容器にいれ、該容器
を垂直に保持し、乾燥性ガスの雰囲気下で下方の織部か
ら上方の端部に向って順次に溶融し、同時に溶融後形成
された均質ガラス部分を保温することを特徴とする光フ
アィバ用ガラスの製造方法に関するものである。
ガラスの原料化合物を細長い筒状の容器にいれ、該容器
を垂直に保持し、乾燥性ガスの雰囲気下で下方の織部か
ら上方の端部に向って順次に溶融し、同時に溶融後形成
された均質ガラス部分を保温することを特徴とする光フ
アィバ用ガラスの製造方法に関するものである。
低軟化点多成分系ガラスとは一般的には石英系ガラスよ
り低い軟化温度を有し、二重るつぼ法によるフアィバ製
造が可能な多成分系ガラスをいうが具体的には軟化温度
４００℃〜１２００ｏｏでＳｉ０２、Ｎａ２０、Ｃａ○
、＆０３などを主成分とする３種以上例えば４〜８種の
酸化物を成分とするガラスである。
り低い軟化温度を有し、二重るつぼ法によるフアィバ製
造が可能な多成分系ガラスをいうが具体的には軟化温度
４００℃〜１２００ｏｏでＳｉ０２、Ｎａ２０、Ｃａ○
、＆０３などを主成分とする３種以上例えば４〜８種の
酸化物を成分とするガラスである。
この種のガラスの均質化はその粘性が
１び〜２ｐｏｉｓｅの状態で可能であるが、一方この粘
性では一般的にその有形性を維持できず、したがって従
来はるつぼを用い高温で長時間保持してその均質化を行
わざるを得ず、また均質化のために機械的機拝を要した
。
性では一般的にその有形性を維持できず、したがって従
来はるつぼを用い高温で長時間保持してその均質化を行
わざるを得ず、また均質化のために機械的機拝を要した
。
本発明は、多成分系ガラスの軟化温度が低いため、均質
化すべき多成分系ガラスに急峻な温度分布を与えること
ができることに着目し、低軟化点多成分系ガラス粉末又
はその原料化合物を細長い筒状の容器にいれ、該容器を
垂直に保持し、下方の端部から上方の端部に向って順次
に溶融する（以下帯熔融という）ことにより、機械的損
梓を使用せず、かつ溶融部分の対流、揮発などによる不
漁質化の発生を防止し、また帯溶融を乾燥性ガスの雰囲
気下で行うことによりガラス中の水分の除去に成功した
ものである。
化すべき多成分系ガラスに急峻な温度分布を与えること
ができることに着目し、低軟化点多成分系ガラス粉末又
はその原料化合物を細長い筒状の容器にいれ、該容器を
垂直に保持し、下方の端部から上方の端部に向って順次
に溶融する（以下帯熔融という）ことにより、機械的損
梓を使用せず、かつ溶融部分の対流、揮発などによる不
漁質化の発生を防止し、また帯溶融を乾燥性ガスの雰囲
気下で行うことによりガラス中の水分の除去に成功した
ものである。
本発明を更に具体的に説明すると、本発明は低軟化点多
成分系ガラスを生成する多成分の原料化合物の混合物を
溶融して低軟化点多成分系ガラスを製造すると同時にそ
れを均質化する場合に適用される。
成分系ガラスを生成する多成分の原料化合物の混合物を
溶融して低軟化点多成分系ガラスを製造すると同時にそ
れを均質化する場合に適用される。
帯溶融に際しては低軟化点多成分系ガラスの原料化合物
の粉末を帯溶融に適する筒状の容器、例えば石英ガラス
製容器にいれた状態で、これを垂直に保持しながら下方
から上方に向って溶融部分の対流、揮発を避ける加熱条
件下で帯溶融を施す。
の粉末を帯溶融に適する筒状の容器、例えば石英ガラス
製容器にいれた状態で、これを垂直に保持しながら下方
から上方に向って溶融部分の対流、揮発を避ける加熱条
件下で帯溶融を施す。
容器に投入する時原料粉末が酸化物の場合、カサ比重を
小さく、また炭酸塩、硫酸塩等から成る粉末の場合はカ
サ比重を大にすることが望ましい。なんとなれば、炭酸
塩、硫酸塩を出発原料とする場合は、高温反応時に上記
原料が分解して、Ｃ０２、Ｓ０２等のガスが発生し、こ
れらをスムーズに排出する必要があるためである。帯溶
融の加熱源として急峻な温度分布が得られるならば炭素
を発熱体とするような通常の抵抗加熱炉の使用が可能で
あるが、赤外線加熱、炭酸ガスレーザの使用は特に有用
である。
小さく、また炭酸塩、硫酸塩等から成る粉末の場合はカ
サ比重を大にすることが望ましい。なんとなれば、炭酸
塩、硫酸塩を出発原料とする場合は、高温反応時に上記
原料が分解して、Ｃ０２、Ｓ０２等のガスが発生し、こ
れらをスムーズに排出する必要があるためである。帯溶
融の加熱源として急峻な温度分布が得られるならば炭素
を発熱体とするような通常の抵抗加熱炉の使用が可能で
あるが、赤外線加熱、炭酸ガスレーザの使用は特に有用
である。
一般に帯溶融に使用されている高周波誘導加熱では炭素
の発熱体の他に白金発熱体の使用ができ、更にアルカリ
金属元素等を含むガラスであるので溶融ガラス自体を発
熱体とすることもできる。素材は気泡、脈理を除去する
ために、その下部から上部の方向へ帯溶融することが必
要である。
の発熱体の他に白金発熱体の使用ができ、更にアルカリ
金属元素等を含むガラスであるので溶融ガラス自体を発
熱体とすることもできる。素材は気泡、脈理を除去する
ために、その下部から上部の方向へ帯溶融することが必
要である。
また急冷によるガラスの破壊を防止するため、帯溶融さ
れたガラス部を保温する保温筒あるいは別に設けた熱源
が必要である。溶融雰囲気を乾燥性ガスの雰囲気下に維
持する、すなわちガラス中の水分を除去するに際しては
霧点−２０００以下の乾燥性ガスを筒状の容器内に導適
することが必要である。そして乾燥性ガスとしてはＡｒ
、Ｎ２、Ｈｅガス等が一般に使用され、このガスの導通
は同時に溶融雰囲気を清浄に維持するのに役立つ。発熱
体に炭素を使用する場合でも発熱体と反応部は筒状容器
壁によって隔てられるためＮ２−０２混合ガスを使用で
きる。ガラスの損失への効果を考慮する場合にはＮ２１
０夕、０２５その混合ガスが有効であった。第１図は本
発明を実施するに当り使用する装置の概略図であり、筒
状の容器及び加熱源として高周波誘導加熱を使用する場
合を示している。
れたガラス部を保温する保温筒あるいは別に設けた熱源
が必要である。溶融雰囲気を乾燥性ガスの雰囲気下に維
持する、すなわちガラス中の水分を除去するに際しては
霧点−２０００以下の乾燥性ガスを筒状の容器内に導適
することが必要である。そして乾燥性ガスとしてはＡｒ
、Ｎ２、Ｈｅガス等が一般に使用され、このガスの導通
は同時に溶融雰囲気を清浄に維持するのに役立つ。発熱
体に炭素を使用する場合でも発熱体と反応部は筒状容器
壁によって隔てられるためＮ２−０２混合ガスを使用で
きる。ガラスの損失への効果を考慮する場合にはＮ２１
０夕、０２５その混合ガスが有効であった。第１図は本
発明を実施するに当り使用する装置の概略図であり、筒
状の容器及び加熱源として高周波誘導加熱を使用する場
合を示している。
第１図において、図中１は試料、２は筒状容器、３は加
熱部、４は支持具、５は素材を上下に移動しまた回転す
るための駆動部、加熱源が高周波誘導加熱である場合に
おいて６は高周波ワークコイル、７は炭素発熱体、８は
石英ガラスで形成された保温筒、９は乾燥性ガス入口、
１０は同出口である。次に本発明を実施例について説明
するが、本発明はこれによりなんら限定されるものでは
ない。
熱部、４は支持具、５は素材を上下に移動しまた回転す
るための駆動部、加熱源が高周波誘導加熱である場合に
おいて６は高周波ワークコイル、７は炭素発熱体、８は
石英ガラスで形成された保温筒、９は乾燥性ガス入口、
１０は同出口である。次に本発明を実施例について説明
するが、本発明はこれによりなんら限定されるものでは
ない。
なお、各実施例により得られたガラスの均質性の評価は
、Ｈｅ−Ｎｅレーザをガラスに照射し、散乱光を目視あ
るいは顕微鏡下による観察により調べる方法によったが
、これにより直径ｌＡｍ程度の微小気泡の存在も検知で
きる。また平行研摩したガラス板にレーザを通し、透過
光の濃淡により屈折率のゆらぎを検出した。実施例 １ 第１図に示す装置により、ガラス組成が Ｓｉ０２６５重量％、Ｎａ２０１８重量％、Ｂ２０３１
７重量％となるようにＳｊ０２、Ｎａ２Ｃ０３、日３Ｂ
０３の粉末混合物を容器２に入れ支持具４の上に設置し
、乾燥性ガスとしてＮ２−０２混合ガスを導通した。
、Ｈｅ−Ｎｅレーザをガラスに照射し、散乱光を目視あ
るいは顕微鏡下による観察により調べる方法によったが
、これにより直径ｌＡｍ程度の微小気泡の存在も検知で
きる。また平行研摩したガラス板にレーザを通し、透過
光の濃淡により屈折率のゆらぎを検出した。実施例 １ 第１図に示す装置により、ガラス組成が Ｓｉ０２６５重量％、Ｎａ２０１８重量％、Ｂ２０３１
７重量％となるようにＳｊ０２、Ｎａ２Ｃ０３、日３Ｂ
０３の粉末混合物を容器２に入れ支持具４の上に設置し
、乾燥性ガスとしてＮ２−０２混合ガスを導通した。
駆動部５により石英ガラス製容器を２０〜３仇ｐｍで回
転すると共に下部から順次に２肋／分の上下移動速度で
加熱部を通過させて１４００００、１仇肋中の帯溶融を
行った。なお保温筒８により容器は加熱部の通過後も５
００００以上に保持された。これは急冷によっておこる
容器及び得られたガラスの破壊を防止するためである。
帯溶融後、徐冷して得られたガラスブロックは脈理、気
泡のない均質なガラスであった。
転すると共に下部から順次に２肋／分の上下移動速度で
加熱部を通過させて１４００００、１仇肋中の帯溶融を
行った。なお保温筒８により容器は加熱部の通過後も５
００００以上に保持された。これは急冷によっておこる
容器及び得られたガラスの破壊を防止するためである。
帯溶融後、徐冷して得られたガラスブロックは脈理、気
泡のない均質なガラスであった。
実施例 ２
実施例１の装置において加熱部として炭酸ガスレーザを
使用し、乾燥性ガスとしてＮ２一０２混合ガスを導通し
、素材としてガラス組成がＳｉ０２６１重量％、Ｎａ２
０１８重量％、Ｂ２０３１５重量％、Ｃａ０６重量％で
あり、通常の電気炉内で鯛梓せずに高純度を保って製造
した脈理及び気泡の多い不均質のガラス粉末を容器２に
入れて帯溶融した。
使用し、乾燥性ガスとしてＮ２一０２混合ガスを導通し
、素材としてガラス組成がＳｉ０２６１重量％、Ｎａ２
０１８重量％、Ｂ２０３１５重量％、Ｃａ０６重量％で
あり、通常の電気炉内で鯛梓せずに高純度を保って製造
した脈理及び気泡の多い不均質のガラス粉末を容器２に
入れて帯溶融した。
炭酸ガスレーザによる帯熔融の温度分布の中は１６００
ｑ○、５肋中であった。
ｑ○、５肋中であった。
なお容器の周囲は他の熱源により５００午０に維持され
た。得られたガラスは均質であり、また光損失の小さい
ガラスであった。
た。得られたガラスは均質であり、また光損失の小さい
ガラスであった。
以上の説明から明らかなように、本発明によれば低軟化
点多成分系ガラスを機械的蝿拝を行うことなく帯溶融に
より、また清浄な乾燥性ガスの雰囲気下で均質化を行う
ので、光学的均質性の高い光フアィバ用ガラスを得るこ
とができ更に不純物混入による吸収損失の増加を伴うこ
となく均質化の向上が実現できるという利点を有する。
点多成分系ガラスを機械的蝿拝を行うことなく帯溶融に
より、また清浄な乾燥性ガスの雰囲気下で均質化を行う
ので、光学的均質性の高い光フアィバ用ガラスを得るこ
とができ更に不純物混入による吸収損失の増加を伴うこ
となく均質化の向上が実現できるという利点を有する。
図面の簡単な説明第１図は本発明を実施するに当り使用
する装置の概略図である。
する装置の概略図である。
１・・・・・・試料、２・…・・筒状容器、３・・・・
・・加熱部、４・・・・・・支持具、５・・・・・・駆
動部、６・・・・・・高周波ワ−クコィル、７・・・・
・・発熱体、８・・・・・・保温筒、９・・・・・・乾
燥性ガス入口、１０・・・・・・ガス出口。
・・加熱部、４・・・・・・支持具、５・・・・・・駆
動部、６・・・・・・高周波ワ−クコィル、７・・・・
・・発熱体、８・・・・・・保温筒、９・・・・・・乾
燥性ガス入口、１０・・・・・・ガス出口。
Claims (1)
- １ 低軟化点多成分系ガラスの原料化合物を細長い筒状
の容器に入れ該容器を垂直に保持し、乾燥性ガスを該容
器中に流しながら加熱部又は該容器を移動させることに
より、急峻な高温部を移動させ下方の端部から上方の端
部に向つて順次に溶融させ同時に溶融後成形された均質
ガラス部分を保温することを特徴とする光フアイバ用ガ
ラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52062232A JPS6037061B2 (ja) | 1977-05-30 | 1977-05-30 | 光フアイバ用ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52062232A JPS6037061B2 (ja) | 1977-05-30 | 1977-05-30 | 光フアイバ用ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53147546A JPS53147546A (en) | 1978-12-22 |
| JPS6037061B2 true JPS6037061B2 (ja) | 1985-08-23 |
Family
ID=13194197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52062232A Expired JPS6037061B2 (ja) | 1977-05-30 | 1977-05-30 | 光フアイバ用ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6037061B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5159915A (en) * | 1974-07-10 | 1976-05-25 | Post Office | Judenseidohakanonijurutsubokarahikinukuhohooyobisochi |
| JPS5167309A (en) * | 1974-12-09 | 1976-06-10 | Sumitomo Electric Industries | Kogakuyogarasuno seizohoho |
-
1977
- 1977-05-30 JP JP52062232A patent/JPS6037061B2/ja not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5159915A (en) * | 1974-07-10 | 1976-05-25 | Post Office | Judenseidohakanonijurutsubokarahikinukuhohooyobisochi |
| JPS5167309A (en) * | 1974-12-09 | 1976-06-10 | Sumitomo Electric Industries | Kogakuyogarasuno seizohoho |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53147546A (en) | 1978-12-22 |
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