JPS603365B2 - Fat-soluble vitamin powder and its manufacturing method - Google Patents

Fat-soluble vitamin powder and its manufacturing method

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JPS603365B2
JPS603365B2 JP6569581A JP6569581A JPS603365B2 JP S603365 B2 JPS603365 B2 JP S603365B2 JP 6569581 A JP6569581 A JP 6569581A JP 6569581 A JP6569581 A JP 6569581A JP S603365 B2 JPS603365 B2 JP S603365B2
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は脂溶性ビタミン粉末とその製造方法に関する
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a fat-soluble vitamin powder and a method for producing the same.

従来は、脂溶性ビタミンを他の粉粒体と混合して、その
粉末を製造するようにしていた。
Conventionally, fat-soluble vitamins have been mixed with other powders to produce powders.

例えば、この種のものとして特開和48−49917号
公報あるいは特関昭51一89507号公報所載の発明
が、従来から知られている。
For example, the invention disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 48-49917 or Tokusekki No. 51-89507 has been known as this type of invention.

上記特関昭48−49917号公報所載の発明は、脂溶
性ビタミンに、凍結乾燥卵白及びメチルセルロース等の
分散剤を、機械的に混合したものである。
The invention disclosed in Tokokukan Sho 48-49917 is a method in which fat-soluble vitamins are mechanically mixed with freeze-dried egg white and a dispersant such as methylcellulose.

また、特関昭51−89507号公報所載の発明は、脂
溶性ビタミンに、分解率30%以下の卵白加水分解物を
、混合又は分散乳化後に贋霧乾燥するようにしている。
しかし、上記いずれの場合にも、脂溶性ビタミンを他の
物質と混合させて製造するようにしているので、当該粉
粒体中のビタミン含有率が低くなるとともに、生理活性
も不安定になる欠点があった。
Further, the invention disclosed in Tokusei No. 51-89507 involves mixing or dispersing and emulsifying an egg white hydrolyzate with a decomposition rate of 30% or less into fat-soluble vitamins, followed by mist drying.
However, in any of the above cases, the fat-soluble vitamins are mixed with other substances to produce them, so the vitamin content in the powder and granules is low and the physiological activity is unstable. was there.

本発明者らは、脂溶性ビタミンを乳化した粉末を得るこ
とに成功したもので、このように脂溶性ビタミンを乳化
した粉末は、そのビタミンの含有量が非常に多くなると
ともに、乳化によって当該油滴がたん白膜で覆われ、空
気に直接触れないので、その生理活性が安定したものと
なる。
The present inventors have succeeded in obtaining a powder in which fat-soluble vitamins are emulsified.The powder in which fat-soluble vitamins are emulsified in this way has a very high content of the vitamin, and the emulsification causes the oil to be absorbed. Since the droplets are covered with a protein membrane and do not come into direct contact with air, their physiological activity remains stable.

これによって、上記従来の欠点を完全に解決できたもの
である。しかして、この発明における脂溶性ビタミンと
しては、ビタミンA,D,E,F,K及びUがあり、こ
れらのうちの1種類だけを用いてもよいし、それら2種
類以上の混合物であってもよい。
With this, the above-mentioned conventional drawbacks can be completely solved. Therefore, the fat-soluble vitamins in this invention include vitamins A, D, E, F, K, and U, and only one of these may be used, or a mixture of two or more thereof may be used. Good too.

また上記1種又は2種以上の脂溶性ビタミンにさらに他
の油脂を混合した混合物であってもよい(以下には上記
のものを総称して脂溶性ビタミンという)。また乳化剤
としては、グリセリン脂肪酸ェステル、プロピレングリ
コール脂肪酸ェステル、ソルビタン脂肪酸ェステル、シ
ョ糖脂肪酸ェステル、レシチンのうち1種又は2種以上
用いる。
It may also be a mixture of one or more of the above fat-soluble vitamins and other fats and oils (hereinafter, the above-mentioned vitamins will be collectively referred to as fat-soluble vitamins). As the emulsifier, one or more of glycerin fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, and lecithin are used.

なお、2種以上の乳化剤を用いる場合には、親油性のも
のと親水性のものとを併用したときが、最も乳化しやす
く、安定性もよかった。
In addition, when using two or more types of emulsifiers, when a lipophilic type and a hydrophilic type were used together, emulsification was easiest and stability was also good.

そして上記乳化剤は、HLB値をほぼ7.0以下、好ま
しくは4.0ないし6.0にするのがよく、それは次の
実験結果からも明らかである。
The emulsifier preferably has an HLB value of about 7.0 or less, preferably 4.0 to 6.0, and this is clear from the following experimental results.

なおこの実験は、乳化後74q○の恒温槽中で、7の‘
の分離度を泌で測定したもので、その配合は次のとおり
である。
This experiment was carried out in a 74q○ constant temperature bath after emulsification.
The degree of separation was measured by secretion, and the composition was as follows.

配合 ビタミンE 73g デキストリン 15g カゼインナトリウム 7g 乳化剤 3.5g 食塩 1.斑 水 200の‘ HL母直と乳化の安定性に関する実験結果またこの乳化
剤の使用量は前記脂溶性ビタミンに対して1の重量%以
下、好ましくは3〜7重量%程度が最適であった。
Combined vitamin E 73g Dextrin 15g Sodium caseinate 7g Emulsifier 3.5g Salt 1. Experimental results regarding the stability of emulsification and HL concentration of Spotted Water 200 The optimum amount of the emulsifier to be used is 1% by weight or less, preferably about 3 to 7% by weight, based on the fat-soluble vitamin.

なお乳化剤の使用量が上記1の重量%以上であっても乳
化には影響しないが、この場合は脂溶性ビタミンの含有
量が相対的に少なくなるので好ましくない。
Although emulsification is not affected even if the amount of emulsifier used is more than 1% by weight, in this case, the content of fat-soluble vitamins becomes relatively small, which is not preferable.

アルカリ塩類は乳化促進剤として使用するものであって
、塩化ナトリウム、塩化カリウム、リン酸二ナトリウム
、リン酸二カリウムのうちいずれかあるいはそれらのう
ち2種以上用いる。
Alkaline salts are used as emulsification accelerators, and one or more of sodium chloride, potassium chloride, disodium phosphate, and dipotassium phosphate are used.

そしてこのアルカリ塩類は、前記脂溶性ビタミンに対し
て5重量%以下で必要かつ十分である。特にビタミン剤
として用いるときは、このアルカリ塩類が少ない方が良
い。水溶性たん白質は、そのたん白源として牛乳、脱脂
乳、脱脂粉乳、全脂粉乳、カゼイン、カゼインナトリウ
ム、ホェー、ゼラチン、大豆たん白質のうちいずれかあ
るいは2種以上を用いる。
This alkali salt is necessary and sufficient in an amount of 5% by weight or less based on the fat-soluble vitamin. Especially when used as a vitamin supplement, it is better to have less alkali salts. For the water-soluble protein, one or more of milk, skim milk, skim milk powder, whole milk powder, casein, sodium caseinate, whey, gelatin, and soybean protein is used as the protein source.

これらのたん白源は、それぞれたん白質含有量が異るが
、いずれにしてもたん白質に換算してその重量が前記脂
溶性ビタミンに対し、25重量%以下、好ましくは5〜
15重量%となるように用いる。この時、たん白質の分
離は必須の条件ではない。たん白質が上記25重量%以
上でも粉末化に影響ないが、その場合は脂溶‘性ビタミ
ンの含有量が相対的に少なくあり、好ましくない。次に
乳化法であるが、まず7ぴ〜80つCに加熱溶融した前
記脂溶性ビタミンに、グリセリン脂肪酸ェステル等の親
油性乳化剤を加えて溶解する。
These protein sources have different protein contents, but in any case, the weight in terms of protein is 25% by weight or less, preferably 5 to 5% by weight, based on the fat-soluble vitamins.
It is used at a concentration of 15% by weight. At this time, separation of proteins is not an essential condition. Even if the protein content is 25% by weight or more, it does not affect powdering, but in that case, the content of fat-soluble vitamins is relatively low, which is not preferable. Next is the emulsification method. First, a lipophilic emulsifier such as a glycerin fatty acid ester is added to the fat-soluble vitamins heated and melted to 7 to 80 C and dissolved.

またこれとは別に、ショ糖脂肪酸ェステル等の親水性の
乳化剤、アルカリ塩類及び水溶性たん白質を500 〜
70ooに加熱した水に溶解する。なお、溶解の際の上
記加熱は必須の条件ではない。このようにした2種の溶
液を混合し、60o〜80℃に加熱しながら均質機等で
乳化する。
Separately, hydrophilic emulsifiers such as sucrose fatty acid esters, alkali salts, and water-soluble proteins are added to
Dissolve in water heated to 70oo. Note that the heating described above during melting is not an essential condition. The two solutions thus obtained are mixed and emulsified using a homogenizer or the like while heating to 60° to 80°C.

こうしてできた乳化液は非常に安定である。なお、乳化
剤が1種類のみの時は、それを脂溶性ビタミンに溶解す
るとともに、これとは別にアルカリ塩類、水溶性たん白
質の水溶液を作り、それらを混合して乳化する。
The emulsion thus produced is very stable. In addition, when only one type of emulsifier is used, it is dissolved in fat-soluble vitamins, and an aqueous solution of alkali salts and water-soluble protein is separately prepared, and these are mixed and emulsified.

このようにした乳化液を贋霧乾燥等の方法で乾操粉化す
ることにより脂溶性ビタミンの粉末が得られる。
A powder of fat-soluble vitamins can be obtained by drying and powdering the emulsion thus obtained by a method such as mist drying.

上記のように脂溶性ビタミンを乳化してビタミン粉末を
得るようにしたので、この粉粒体中のビタミン含有量が
、常に、80%を超える。
Since the vitamin powder is obtained by emulsifying fat-soluble vitamins as described above, the vitamin content in the powder always exceeds 80%.

これに対して、樽関昭48−49917号公報所載の場
合のビタミン含有量を、その実施例にもとづいて判断す
ると、だいたい5%〜15%の範囲内である。また、樽
関階51−89507号公報所載の発明の場合には、辛
油=50%、ビタミンE=45%、ビタミンK=50%
、サフラワー滴=50%、大豆油=45%、・天然ビタ
ミンE=50%である。したがって、本発明による粉末
のビタミン含有量は、従来のものに比べて、非常に多い
ことが明らかである。
On the other hand, the vitamin content in the case disclosed in Taroseki Publication No. 48-49917 is approximately within the range of 5% to 15% when judged based on its examples. In addition, in the case of the invention described in Tarukekikai No. 51-89507, spicy oil = 50%, vitamin E = 45%, vitamin K = 50%.
, safflower drops = 50%, soybean oil = 45%, natural vitamin E = 50%. It is therefore clear that the vitamin content of the powder according to the invention is much higher than that of the conventional powder.

また、本発明の場合には、上記のように乳化しているた
めに、油滴がたん白膜で覆われ、空気に直接触れないの
で、当該粉末は、生理活性が安定し、長期間保存しても
、例えば、リノール酸の酸化がほとんどなく、過酸化物
価及び酸価はほとんど増加しなかった。
In addition, in the case of the present invention, since the oil droplets are emulsified as described above, the oil droplets are covered with a protein film and do not come into direct contact with air, so the powder has stable physiological activity and can be stored for a long time. However, for example, there was almost no oxidation of linoleic acid, and the peroxide value and acid value hardly increased.

さらに、このように乳化して得た粉末は、水分敬性がよ
く、しかも油滴が微細なコロイド状であるため、経口投
与等により、腸内に入った場合に、その消化吸収が良好
になる。
Furthermore, the powder obtained by emulsification in this way has good water resistance and the oil droplets are in the form of a fine colloid, so when it enters the intestine through oral administration, it is easily digested and absorbed. Become.

さらにまた、脂溶性ビタミンとも自由に配合しうるので
、医薬品を製造する上においても有効である。
Furthermore, since it can be freely blended with fat-soluble vitamins, it is also effective in manufacturing pharmaceuticals.

以下にはこの発明を実施例にしたがって具体的に説明す
る。
The present invention will be specifically explained below based on examples.

実施例 1 {1’ビタミンE(トコフエロール)ね.滋‘2)グリ
セリン脂肪酸ェステル 1.雌‘3’ソルビタン脂肪酸
ヱステル 2.雌 HL料値‘4ルシチン
0.舷 約4.8‘5}塩化ナトリウム
1g{6)カゼインナトリウム 8g
上記ビタミンEを7耳0に加熱溶融しておき、これにグ
リセリン脂肪酸ェステル、ソルビタン脂肪酸ェステル及
びレシチンを溶解する。
Example 1 {1'Vitamin E (tocopherol). Shigeru'2) Glycerin fatty acid ester 1. Female '3' sorbitan fatty acid ester 2. Female HL price '4 Lucitin
0. Boat length approx. 4.8'5} Sodium chloride
1g {6) Sodium caseinate 8g
The above vitamin E is heated and melted to a temperature of 70%, and glycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, and lecithin are dissolved therein.

これとは別に60℃の温水150地に塩化ナトリウム及
びカゼインナトリウムを溶解し、この両溶液を混合、乳
化した後、噂霧乾燥して脂溶性ビタミンの粉末を得た。
この粉末は物性的に扱いやすく、良効な結果であった。
実施例 2 ‘1}ビタミンA(8−カロチン)2雌 ■ビタミンF(リノール酸)2雌 劇大豆油 4雌 ‘4lソルビタン脂肪酸ェステル 3g HLB値‘
51レシチン 1g 約5.4■塩
化ナトリウム 1g‘7)カゼインナトリウ
ム log■脱脂粉乳 5g 3−カロチン及びリノール酸を加熱し、それに大豆油及
びソルビタン脂肪酸ェステルを溶解するとともに、これ
とは別にレシチン、塩化ナトリウム、カゼインナトリウ
ム及び脱脂粉乳を水200の‘に溶解する。
Separately, sodium chloride and sodium caseinate were dissolved in 60° C. warm water, and both solutions were mixed and emulsified, followed by mist drying to obtain a fat-soluble vitamin powder.
This powder was easy to handle in terms of physical properties and gave good results.
Example 2 '1} Vitamin A (8-carotene) 2 females ■ Vitamin F (linoleic acid) 2 females Soybean oil 4 females '4L sorbitan fatty acid ester 3g HLB value'
51 Lecithin 1g Approximately 5.4■Sodium chloride 1g'7) Sodium caseinate log■Skim milk powder 5g 3-Carotene and linoleic acid are heated, soybean oil and sorbitan fatty acid ester are dissolved therein, and lecithin and chloride are separately added. Dissolve the sodium, sodium caseinate and skim milk powder in 200 ml of water.

こうしてできた2溶液を混合、乳化した後、階霧乾燥等
の方法によって乾燥させたところ、脂溶性ビタミンの完
全な粉末が得られた。実施例 3{1’タラ肝油(ビタ
ミンA,D) 10雌【2ーグリセリソ脂肪酸ヱステル
蟹 HLB値‘3’レシチン
1g 約4.5【4)リン酸二ナトリウム
1g‘5ーカゼインナトリウム log
肝油を80qoに加熱し、これにグリセリン脂肪酸ェス
テルを溶解するとともに、これとは別に300の‘の温
水にレシチン、リン酸二ナトリウム及びカゼインナトリ
ウムを溶解して、それを8000に加熱した後、これら
両溶液を混合、乳化し、これを乾燥させたところ完全な
肝油の粉末が得られた。
When the two solutions thus prepared were mixed and emulsified and dried by a method such as spray drying, a complete powder of fat-soluble vitamins was obtained. Example 3 {1' Cod liver oil (vitamins A, D) 10 females [2-Glyceriso fatty acid ester crab HLB value '3' Lecithin
1g approx. 4.5 [4) Disodium phosphate
1g'5-sodium caseinate log
Cod liver oil was heated to 80 qo, and glycerin fatty acid ester was dissolved therein. Separately, lecithin, disodium phosphate, and sodium caseinate were dissolved in 300 ml of hot water, and after heating it to 8,000 qo, these were dissolved. When both solutions were mixed and emulsified and dried, a complete cod liver oil powder was obtained.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 1種又は2種以上の脂溶性ビタミンあるいはその脂
溶性ビタミンに他の油脂を混合したもの(以下脂溶性ビ
タミンという)に、HLB値が7.0以下であってその
脂溶性ビタミンに対して10重量%以下の乳化剤と、前
記脂溶性ビタミンに対して5重量%以下のアルカリ塩類
と、前記脂溶性ビタミンに対して25重量%以下の水溶
性たん白質とを加えて乳化し、それを乾燥粉化してなる
脂溶性ビタミン粉末2 前記乳化剤として、グリセリン
脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル
、ソルビタン脂肪酸エステル、シヨ糖脂肪酸エステル、
レシチンのうち、1種又は2種以上を用いて、そのHL
B値を4.0〜6.0にするとともに、当該乳化剤を前
記脂溶性ビタミンに対して3〜7重量%にした特許請求
の範囲第1項記載の脂溶性ビタミン粉末3 前記アルカ
リ塩類として、塩化ナトリウム、塩化カリウム、リン酸
二ナトリウム、リン酸二カリウムのうち1種又は2種以
上を用いるとともに、それを前記脂溶性ビタミンに対し
て5重量%以下にした特許請求の範囲第1項記載の脂溶
性ビタミン粉末4 前記水溶性たん白質として、牛乳、
脱脂乳、脱脂粉乳、全脂粉乳、ホエー、カゼイン、カゼ
インナトリウム、ゼラチン、大豆たん白質のうちの1種
又は2種以上を用いるとともに、それらに含有されるた
ん白質を前記脂溶性ビタミンに対して2〜15重量%に
した特許請求の範囲第1項記載の脂溶性ビタミン粉末5
加熱溶融した1種又は2種以上の脂溶性ビタミンある
いはその脂溶性ビタミンに他の油脂を混合したもの(以
下脂溶性ビタミンという)に親油性の乳化剤を加えた溶
液と、親水性乳化剤、アルカリ塩類及び水溶性たん白質
を水に溶解した溶液とを混合して乳化した後に、これを
乾燥させる脂溶性ビタミン粉末の製造方法6 70°〜
80℃に加熱溶融した前記脂溶性ビタミンに親油性の乳
化剤を溶解した溶液と、前記脂溶性ビタミンと同量ない
しはその3倍量の水を50°〜70℃に加熱し、その熱
水に親水性の乳化剤、前記アルカリ塩類及び水溶性たん
白質を溶解した溶液とを混合、乳化してそれを乾燥させ
る特許請求の範囲第5項記載の脂溶性ビタミン粉末の製
造方法7 グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリ
コール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、シ
ヨ糖脂肪酸エステル、レシチンのうち、1種又は2種以
上を用いて、そのHLB値を7.0以下にするとともに
、前記脂溶性ビタミンに対して10重量%以下にした乳
化剤と、塩化ナトリウム、塩化カリウム、リン酸二ナト
リウム、リン酸二カリウムのうち1種又は2種以上を用
いるとともに、それを前記脂溶性ビタミンに対して、5
重量%以下にしたアルカリ塩類と、牛乳、脱脂乳、脱脂
粉乳、全脂粉乳、ホエー、カゼイン、カゼインナトリウ
ム、ゼラチン、大豆たん白質のうちの1種又は2種以上
であって、それに含有されるたん白質を前記脂溶性ビタ
ミン粉末に対して25重量%以下にした水溶性たん白質
とを用いた特許請求の範囲第5項又は第6項記載の脂溶
性ビタミン粉末の製造方法
1 One or more types of fat-soluble vitamins or a mixture of the fat-soluble vitamins and other fats and oils (hereinafter referred to as fat-soluble vitamins) have an HLB value of 7.0 or less and for that fat-soluble vitamin. Emulsify by adding 10% by weight or less of an emulsifier, 5% by weight or less of alkali salts relative to the fat-soluble vitamin, and 25% by weight or less of water-soluble protein relative to the fat-soluble vitamin, and dry it. Powdered fat-soluble vitamin powder 2 As the emulsifier, glycerin fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, sucrose fatty acid ester,
Using one or more types of lecithin, its HL
Fat-soluble vitamin powder 3 according to claim 1, wherein the B value is 4.0 to 6.0 and the emulsifier is 3 to 7% by weight based on the fat-soluble vitamin. Claim 1 describes the use of one or more of sodium chloride, potassium chloride, disodium phosphate, and dipotassium phosphate, and the content thereof is 5% by weight or less based on the fat-soluble vitamin. Fat-soluble vitamin powder 4 As the water-soluble protein, milk,
One or more of skimmed milk, skim milk powder, whole milk powder, whey, casein, sodium caseinate, gelatin, and soybean protein is used, and the protein contained therein is used for the fat-soluble vitamins. Fat-soluble vitamin powder 5 according to claim 1 containing 2 to 15% by weight
A solution prepared by adding a lipophilic emulsifier to heat-melted one or more fat-soluble vitamins or a mixture of the fat-soluble vitamins and other fats and oils (hereinafter referred to as fat-soluble vitamins), a hydrophilic emulsifier, and alkali salts. Method 6 for producing fat-soluble vitamin powder, which involves mixing and emulsifying a solution of a water-soluble protein dissolved in water and then drying the mixture 70°~
A solution of a lipophilic emulsifier dissolved in the fat-soluble vitamin heated and melted at 80°C and water in an amount equal to or three times the amount of the fat-soluble vitamin are heated to 50° to 70°C, and the hot water becomes hydrophilic. Method 7 for producing fat-soluble vitamin powder according to claim 5, which comprises mixing a liquid emulsifier, the alkali salts, and a solution of water-soluble protein, emulsifying it, and drying it. Glycerin fatty acid ester, propylene glycol Using one or more of fatty acid esters, sorbitan fatty acid esters, sucrose fatty acid esters, and lecithin to reduce the HLB value to 7.0 or less and to 10% by weight or less with respect to the fat-soluble vitamins. using an emulsifier and one or more of sodium chloride, potassium chloride, disodium phosphate, dipotassium phosphate, and adding it to the fat-soluble vitamin
Alkaline salts reduced to % by weight or less, and one or more of milk, skim milk, skim milk powder, whole milk powder, whey, casein, sodium caseinate, gelatin, and soy protein, which are contained therein. A method for producing a fat-soluble vitamin powder according to claim 5 or 6, using a water-soluble protein containing 25% by weight or less of the protein based on the fat-soluble vitamin powder.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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