JP2002145771A - Powder of fat-soluble vitamin and powder of fat-soluble vitamin derivative and method for producing the same - Google Patents

Powder of fat-soluble vitamin and powder of fat-soluble vitamin derivative and method for producing the same

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JP2002145771A
JP2002145771A JP2000335822A JP2000335822A JP2002145771A JP 2002145771 A JP2002145771 A JP 2002145771A JP 2000335822 A JP2000335822 A JP 2000335822A JP 2000335822 A JP2000335822 A JP 2000335822A JP 2002145771 A JP2002145771 A JP 2002145771A
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fat
soluble vitamin
powder
derivative
casein
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Japanese (ja)
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Tamotsu Nakamura
保 中村
Naonobu Ogawa
直延 小川
Takashi Kawaguchi
崇 川口
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Original Assignee
SANKYO SHOKUHIN KOGYO KK
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a powder of a fat-soluble vitamin and a powder of a fat- soluble vitamin derivative having a high content of the fat-soluble vitamin or its derivative and excellent powdering properties. SOLUTION: The powder of the fat-soluble vitamin and powder of the fat- soluble vitamin derivative are obtained by mixing the fat-soluble vitamin and the fat-soluble vitamin derivative with a partial enzymic hydrolyzate of casein which is a milk protein, emulsifying the resultant mixture, regulating the degree of hydrolysis of the partial enzymic hydrolyzate of the casein to 5-20%, regulating the content of the fat-soluble vitamin and the fat-soluble vitamin derivative to >=70% and drying the emulsion of the fat-soluble vitamin and the fat-soluble vitamin derivative.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】この発明は、良好な粉性を有
する脂溶性ビタミンおよび脂溶性ビタミン誘導体の粉末
とその製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a powder of fat-soluble vitamin and fat-soluble vitamin derivative having good powder properties and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、脂溶性ビタミンやその誘導体を粉
末にする方法として、脂溶性ビタミンやその誘導体に粉
末化基材を添加し、これを乳化させた後、この乳化液を
噴霧乾燥するものが知られている。上記脂溶性ビタミン
あるいはその誘導体と、粉末化基材とを混合して乳化液
としたものとして、種々のものが知られているが、ここ
では表1に示した配合Aと配合Bの乳化液を従来例とし
て説明する。
2. Description of the Related Art Conventionally, as a method of powdering a fat-soluble vitamin or a derivative thereof, a powdered base material is added to a fat-soluble vitamin or a derivative thereof, and this is emulsified, followed by spray-drying the emulsion. It has been known. Various types of emulsions are known as a mixture of the fat-soluble vitamin or its derivative and a powdered base material to form an emulsion. Here, the emulsions of the formulations A and B shown in Table 1 are shown. Will be described as a conventional example.

【表1】 [Table 1]

【0003】表1に示したように、配合Aの乳化液は、
脂溶性ビタミンの誘導体として酢酸トコフェロールを用
い、粉末化基材としてデキストリンとアラビアガムとを
用いている。この乳化液の配合比は、酢酸トコフェロー
ル50重量%、デキストリン25重量%、アラビアガム
25重量%である。また、配合Bの乳化液は、脂溶性ビ
タミンの誘導体として酢酸トコフェロールを用い、粉末
化基材としてデキストリンとエステル化デンプンを用い
ている。この乳化液の配合比は、酢酸トコフェロール5
0重量%、デキストリン25重量%、エステル化デンプ
ン25重量%である。上記のように、2種類の粉末化基
材を混合して用いることにより、1種類で用いたときよ
りも粉末化しやすくしている。
[0003] As shown in Table 1, the emulsion of Formulation A
Tocopherol acetate is used as a fat-soluble vitamin derivative, and dextrin and gum arabic are used as powdered base materials. The mixing ratio of this emulsion is 50% by weight of tocopherol acetate, 25% by weight of dextrin, and 25% by weight of gum arabic. The emulsion of Formulation B uses tocopherol acetate as a fat-soluble vitamin derivative, and dextrin and esterified starch as powdered base materials. The mixing ratio of this emulsion is 5 tocopherol acetate.
0% by weight, dextrin 25% by weight, esterified starch 25% by weight. As described above, by mixing and using two types of powdered base materials, powdering is easier than when one type is used.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記配合Aあ
るいは配合Bに示される従来の乳化液では、酢酸トコフ
ェロール50重量%が限度であり、これ以上酢酸トコフ
ェロールの含量を増やすと、それが乳化しきれずに分離
してしまう。したがって、上記乳化液を粉末化したと
き、その粉末に含まれる脂溶性ビタミンあるいはその誘
導体の量が、約50%程度に制限されてしまい、粉末中
の脂溶性ビタミンあるいはその誘導体の含有率が低いと
いう問題があった。さらに、酢酸トコフェロール50重
量%以下にしたとしても、その乳化液の乳化は完全とは
いえなかった。すなわち、上記従来例の乳化液を長時間
放置すると、油滴が分離してしまったり、この乳化液を
噴霧乾燥機で乾燥したとき、十分に粉化することができ
ず、この噴霧乾燥機の内部やのダクトの内側等に付着し
てしまったりすることがあった。
However, in the conventional emulsion shown in the above-mentioned formulation A or formulation B, the limit is 50% by weight of tocopherol acetate, and if the content of tocopherol acetate is further increased, it becomes emulsified. It is separated without being separated. Therefore, when the above emulsion is powderized, the amount of fat-soluble vitamin or derivative thereof contained in the powder is limited to about 50%, and the content of fat-soluble vitamin or derivative thereof in the powder is low. There was a problem. Furthermore, even when the content of tocopherol acetate was reduced to 50% by weight or less, the emulsification of the emulsion was not complete. That is, if the above-mentioned conventional emulsion is left for a long time, oil droplets are separated, or when this emulsion is dried by a spray dryer, it cannot be sufficiently powdered. In some cases, it adhered to the inside or inside of a duct.

【0005】この発明の目的は、脂溶性ビタミンあるい
はその誘導体の含有量が多く、しかも、粉化性に優れた
脂溶性ビタミンの粉末および脂溶性ビタミン誘導体の粉
末とその製造方法を提供することである。
An object of the present invention is to provide a powder of a fat-soluble vitamin, a powder of a fat-soluble vitamin derivative, which has a high content of a fat-soluble vitamin or a derivative thereof and is excellent in pulverizability, and a method for producing the same. is there.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】第1の発明は、脂溶性ビ
タミンおよび脂溶性ビタミン誘導体を、乳タンパク質の
部分酵素分解物を用いて乳化し、この乳化液を乾燥して
なることを特徴とする。第2の発明は、脂溶性ビタミン
および脂溶性ビタミン誘導体は、粉末の70重量%以上
を占めることを特徴とする。第3の発明は、カゼインを
用いるとともに、この乳タンパク質の酵素分解物は、そ
の分解度を5〜20%とすることを特徴とする。
The first invention is characterized in that a fat-soluble vitamin and a fat-soluble vitamin derivative are emulsified by using a partially enzymatically decomposed product of milk protein, and this emulsion is dried. I do. The second invention is characterized in that the fat-soluble vitamin and the fat-soluble vitamin derivative occupy 70% by weight or more of the powder. The third invention is characterized in that casein is used and the enzymatically decomposed product of this milk protein has a degree of degradation of 5 to 20%.

【0007】第4の発明は、脂溶性ビタミンは、トコフ
ェロールを用いることを特徴とする。第5の発明は、脂
溶性ビタミン誘導体は、酢酸トコフェロールを用いるこ
とを特徴とする。第6の発明は、脂溶性ビタミンおよび
脂溶性ビタミン誘導体と、乳タンパク質の部分酵素分解
物とを混合し、これを乳化する工程と、この乳化液を乾
燥する工程とを有することを特徴とする脂溶性ビタミン
および脂溶性ビタミン誘導体の粉末の製造方法。
[0007] A fourth invention is characterized in that the fat-soluble vitamin uses tocopherol. The fifth invention is characterized in that the fat-soluble vitamin derivative uses tocopherol acetate. The sixth invention is characterized in that it has a step of mixing a fat-soluble vitamin and a fat-soluble vitamin derivative with a partially enzymatically decomposed product of milk protein, emulsifying the mixture, and drying the emulsion. Process for producing powder of fat-soluble vitamin and fat-soluble vitamin derivative.

【0008】[0008]

【発明の実施の形態】この発明は、脂溶性ビタミンある
いは脂溶性ビタミン誘導体に、カゼインの部分酵素分解
物を粉末化基材として添加することを特徴とする。この
粉末基材とは、上記脂溶性ビタミンあるいはその誘導体
を均一に乳化するための基材となるものである。さら
に、上記乳化したものを乾燥して、粉末にしたとき、上
記粉末基材が脂溶性ビタミンあるいはその誘導体をしっ
かりと捕捉して、これらが外ににじみ出ないようにして
いる。このように上記脂溶性ビタミンあるいはその誘導
体を均一に乳化し、これを噴霧乾燥することによって、
良好な状態の粉末を得ることができる。以下に、この発
明の一実施例を説明する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention is characterized in that a casein partial enzymatic degradation product is added to a fat-soluble vitamin or a fat-soluble vitamin derivative as a powdered base material. The powder base material is a base material for uniformly emulsifying the fat-soluble vitamin or its derivative. Furthermore, when the emulsified product is dried to form a powder, the powder base firmly captures fat-soluble vitamins or derivatives thereof so that they do not ooze out. Thus, by uniformly emulsifying the fat-soluble vitamin or its derivative, and spray-drying this,
A powder in a good state can be obtained. An embodiment of the present invention will be described below.

【0009】まず、ここで脂溶性ビタミンあるいは脂溶
性ビタミン誘導体の粉末の製造方法を簡単に説明する。
詳細についてはあとで説明する。脂溶性ビタミンあるい
は脂溶性ビタミン誘導体に乳化剤を添加し、これを脂溶
性ビタミン溶液とする。一方、粉末化基材を温水に溶解
し、これを粉末化基材溶液とする。そして、上記脂溶性
ビタミン溶液と、粉末化基材溶液とを混合して乳化し、
この乳化液を噴霧乾燥機で乾燥する。上記のようにし
て、脂溶性ビタミンの粉末あるいは脂溶性ビタミンの誘
導体の粉末を製造する。
First, a method for producing a powder of a fat-soluble vitamin or a fat-soluble vitamin derivative will be briefly described.
Details will be described later. An emulsifier is added to a fat-soluble vitamin or a fat-soluble vitamin derivative to obtain a fat-soluble vitamin solution. On the other hand, the powdered base material is dissolved in warm water to obtain a powdered base material solution. Then, the fat-soluble vitamin solution and the powdered base solution are mixed and emulsified,
The emulsion is dried with a spray dryer. As described above, a powder of a fat-soluble vitamin or a powder of a derivative of a fat-soluble vitamin is produced.

【0010】(実験1)次に、カゼインの酵素分解物を
得るための方法を説明するとともに、このカゼインの酵
素分解物の粉末化基材としての適した分解度を決定する
ための実験例を説明する。乳から得た酸カゼイン3kgを
60℃前後の温水12リットルに30分間浸す。そし
て、この酸カゼインに苛性ソーダ63gを添加し、酸カ
ゼインを溶解する。ここで、苛性ソーダを用いて酸カゼ
インを溶解しているが、塩基性を示す水溶液であれば、
ナトリウムあるいはカリウムの炭酸塩やリン酸塩等を使
用してもよいこと当然である。
(Experiment 1) Next, a method for obtaining an enzymatically decomposed product of casein will be described, and an experimental example for determining the degree of decomposition of this enzymatically decomposed product of casein as a powdered substrate will be described. explain. 3 kg of acid casein obtained from milk is immersed in 12 liters of warm water at about 60 ° C. for 30 minutes. Then, 63 g of caustic soda is added to the acid casein to dissolve the acid casein. Here, acid casein is dissolved using caustic soda, but if it is an aqueous solution showing basicity,
It goes without saying that sodium or potassium carbonate or phosphate may be used.

【0011】上記酸カゼインの水溶液に、タンパク質分
解酵素1.5gを加え、50℃で一定時間、上記酵素を作
用させる。一定時間経過後、80℃で15分間加熱し、
酵素を失活させ、酵素作用を終了する。このようにして
酵素分解したカゼインを熱風温度150℃、排風温度9
5℃で、噴霧乾燥し、カゼインの酵素分解物とする。た
だし、このように粉末にしないで、噴霧乾燥する前のも
のを液体のままカゼインの酵素分解物として使用しても
よい。
To the aqueous solution of acid casein is added 1.5 g of a protease, and the enzyme is allowed to act at 50 ° C. for a certain period of time. After a certain time, heat at 80 ° C for 15 minutes,
Deactivate the enzyme and end the enzymatic action. The enzymatically degraded casein is heated at a hot air temperature of 150 ° C. and an exhaust air temperature of 9 ° C.
It is spray-dried at 5 ° C to obtain a casein enzymatic degradation product. However, the powder before spray drying may be used as a casein enzymatically decomposed product without being powdered.

【0012】上記タンパク質分解酵素として、ビオプラ
ーゼSP−4FG(ナガセ生化学工業(株)製)、アク
チナーゼAS(科研製薬(株)製)、コクラーゼP(三
共(株)製)、デナチームAP(ナガセ生化学工業
(株)製)の4種類を用い、上記各酵素によるカゼイン
の分解度、および、得られた乳化液の性状を分析した。
上記カゼインの分解度の測定方法は、次の手順によって
おこなう。 対照として酵素未処理のカゼインの希釈液を280nm
における紫外部吸収を測定する。・・・・B1 酵素未処理カゼインの希釈液に等量のタンパク質沈殿
試薬を加え、そのろ過液紫外部吸収を測定する。・・・
・B0 酵素処理カゼインの希釈液に等量のタンパク質沈殿試
薬を加え、そのろ過液の紫外部吸収を測定する。・・・
・A 上記〜で得られた値を、希釈率に応じて等濃度に換
算後、次の式に当てはめて分解度を計算する。 分解度(%)=(A−B0)/(B1−B0)×100
As the proteolytic enzymes, bioprolase SP-4FG (manufactured by Nagase Seikagaku Co., Ltd.), actinase AS (manufactured by Kaken Pharmaceutical Co., Ltd.), Coclase P (manufactured by Sankyo Co., Ltd.), Denateam AP (manufactured by Nagase Securities) The degree of casein degradation by each of the above enzymes and the properties of the obtained emulsion were analyzed using four types of chemicals (manufactured by Chemical Industry Co., Ltd.).
The method for measuring the degree of decomposition of casein is performed according to the following procedure. As a control, a diluted solution of casein without enzyme treatment was used at 280 nm.
The UV absorption at is measured. ... B1 An equal amount of a protein precipitation reagent is added to the diluent of untreated casein, and the UV absorption of the filtrate is measured. ...
-B0 Add an equal amount of the protein precipitation reagent to the diluted solution of the enzyme-treated casein, and measure the ultraviolet absorption of the filtrate. ...
A The values obtained in the above are converted into the same concentration according to the dilution ratio, and then applied to the following equation to calculate the degree of decomposition. Degradation (%) = (A-B0) / (B1-B0) × 100

【0013】上記計算式によって、各酵素によるカゼイ
ンの分解度を決定し、粉末化基材として最も適した分解
度を特定した。適当な分解度を確認するために酵素の作
用時間を15分〜2時間に設定し、乳化液の性状を分析
した。表2に示したのは、上記分析の結果である。
The degree of decomposition of casein by each enzyme was determined by the above formula, and the degree of decomposition most suitable as a powdered substrate was specified. The action time of the enzyme was set to 15 minutes to 2 hours to confirm an appropriate degree of decomposition, and the properties of the emulsion were analyzed. Table 2 shows the results of the above analysis.

【表2】 [Table 2]

【0014】(結果1)上記分析の結果によると、ビオ
プラーゼSP−4FG(No.1−1〜1−4)を用いた
ときの作用時間による分解度の変化を比較してみると、
作用時間15分でカゼインの分解度は4.0%であった
(No.1−1)。そして、この分解度4.0%のカゼイン
酵素分解溶液を粉末化基材として、脂溶性ビタミン溶液
と混合し、乳化した。しかし、この乳化液は、時間が経
つと分離してしまった。すなわち、上記No.1−1を粉
末化基材として用いた場合は、その乳化力が弱かった。
(Result 1) According to the results of the above analysis, the change in the degree of degradation due to the action time when using bioprase SP-4FG (No. 1-1 to 1-4) was compared.
After a working time of 15 minutes, the degree of casein degradation was 4.0% (No. 1-1). The enzymatically degraded casein solution having a degree of decomposition of 4.0% was mixed with a fat-soluble vitamin solution and emulsified as a powdered base material. However, this emulsion separated over time. That is, when No. 1-1 was used as a powdered base material, its emulsifying power was weak.

【0015】また、ビオプラーゼSP−4FGを30分
作用させた時(No.1−2)には、その分解度が9.2%
であり、1時間作用させたとき(No.1−3)には、そ
の分解度が17.8%であった。これらNo.1−2,1−
3のカゼイン酵素分解溶液と脂溶性ビタミン溶液とを混
合し、乳化すると、その乳化液は均一であり、さらに、
この乳化液を長時間静置しても、分離してしまうことも
なかった。すなわち、上記No.―2,1−3のカゼイン
酵素分解溶液は、粉末化基材として良好な乳化力を有す
ることがわかった。さらに、ビオプラーゼSP−4FG
を2時間作用させたとき(No.1−4)は、その分解度
が22.3%であった。このNo.1−4のカゼイン酵素分
解溶液と脂溶性ビタミン溶液とを混合すると、この乳化
液は沈殿を生じ、均一な乳化液は得られなかった。
[0015] When bioperase SP-4FG was allowed to act for 30 minutes (No. 1-2), the degree of degradation was 9.2%.
When allowed to act for 1 hour (No. 1-3), the degree of decomposition was 17.8%. No. 1-2, 1
When the casein enzymatic decomposition solution and the fat-soluble vitamin solution are mixed and emulsified, the emulsified solution is uniform.
Even when this emulsion was allowed to stand for a long time, it did not separate. That is, it was found that the enzymatically degraded casein solutions of Nos.-2 and 1-3 had good emulsifying power as a powdered base material. Furthermore, bioprase SP-4FG
Was allowed to act for 2 hours (No. 1-4), the degree of decomposition was 22.3%. When the enzymatically degraded casein solution of No. 1-4 and the fat-soluble vitamin solution were mixed, this emulsion produced a precipitate, and a uniform emulsion could not be obtained.

【0016】上記No.1−1〜1−4の結果から、カゼ
イン酵素分解溶液の分解度が5%〜20%の時、良好な
乳化液を得ることができるということがわかった。そこ
で、次に、他のタンパク質分解酵素を用いたときの、カ
ゼイン酵素分解溶液の分解度と、得られた乳化液の性状
とを比較してみた(No.1−5〜1−7)。その結果、
アクチナーゼAS(No.1−5)、コクラーゼP(No.1
−6)、デナチームAP(No.1−7)のいずれの場合
にも、分解度が11〜13%で、乳化力が良好なカゼイ
ン酵素分解溶液を得ることができた。以上の結果より、
粉末化基材として分解度9.2%のカゼイン酵素分解溶
液を以降の実験に適用することとした。
From the results of Nos. 1-1 to 1-4, it was found that when the degree of decomposition of the casein enzyme-decomposing solution was 5% to 20%, a good emulsion could be obtained. Therefore, next, the degree of decomposition of the casein enzyme-decomposition solution when another protease was used and the properties of the obtained emulsion were compared (Nos. 1-5 to 1-7). as a result,
Actinase AS (No. 1-5), Coculase P (No. 1)
-6) and denazyme AP (No. 1-7), a casein enzyme-decomposition solution having a degree of decomposition of 11 to 13% and a good emulsifying power could be obtained. based on the above results,
A casein enzymatic decomposition solution having a decomposition degree of 9.2% was used as a powdered base material in the subsequent experiments.

【0017】(実験2)この実験2では、脂溶性ビタミ
ンあるいは脂溶性ビタミン誘導体の粉末の製造過程で生
じた乳化液、あるいはその結果生じた粉末について、乳
化性、粉化性、流動性を評価している。上記、脂溶性ビ
タミンの粉末あるいは脂溶性ビタミン誘導体の粉末の製
造方法について、詳細に説明する。すなわち、脂溶性ビ
タミンあるいは脂溶性ビタミン誘導体に乳化剤を添加
し、これを60℃に加温して、上記脂溶性ビタミンある
いは脂溶性ビタミン誘導体を溶解する。これを脂溶性ビ
タミン溶液という。
(Experiment 2) In this experiment 2, the emulsifying property, pulverization property and fluidity of an emulsified liquid produced in the process of producing a powder of fat-soluble vitamin or fat-soluble vitamin derivative or the resulting powder were evaluated. are doing. The above-mentioned method for producing the fat-soluble vitamin powder or fat-soluble vitamin derivative powder will be described in detail. That is, an emulsifier is added to the fat-soluble vitamin or fat-soluble vitamin derivative, and the emulsifier is heated to 60 ° C. to dissolve the fat-soluble vitamin or fat-soluble vitamin derivative. This is called a fat-soluble vitamin solution.

【0018】一方、粉末化基材を60℃に加温した水に
溶解し、これを粉末化基材溶液とする。そして、上記脂
溶性ビタミン溶液と、粉末化基材溶液とを混合し、ホモ
ジナイザー(乳化圧力150kg/cm)で乳化して、上記脂
溶性ビタミン溶液と粉末化基材溶液との均一な乳化液を
得る。この乳化液を乳化性の試験に用いている。
On the other hand, the powdered substrate is dissolved in water heated to 60 ° C., and this is used as a powdered substrate solution. Then, the fat-soluble vitamin solution and the powdered base material solution are mixed and emulsified with a homogenizer (emulsification pressure 150 kg / cm 2 ) to form a uniform emulsion of the fat-soluble vitamin solution and the powdered base material solution. Get. This emulsion was used for the test of emulsifiability.

【0019】さらに、この乳化液を噴霧乾燥機で噴霧乾
燥する。この噴霧乾燥機の条件は、熱風温度120℃、
排風温度80℃、送液流量20ml/minとしている。この
噴霧乾燥する状況を粉化性の試験に用い、噴霧乾燥して
得られた粉末を、流動性の試験に用いている。
Further, this emulsion is spray-dried with a spray drier. The conditions of this spray dryer are hot air temperature 120 ° C,
The exhaust air temperature is 80 ° C. and the liquid sending flow rate is 20 ml / min. This spray-drying condition is used for a powdering test, and the powder obtained by spray-drying is used for a fluidity test.

【0020】上記乳化性の評価は、ホモジナイザーで乳
化した後、その乳化液をそのまま静置し、120分以上
経過しても、油滴が分離しなかったものを◎とし、30
分以上120未満で油滴が分離したものを○とし、30
分未満で油滴が分離したものを×としている。
The above emulsifying property was evaluated by emulsifying with a homogenizer, and then leaving the emulsified liquid as it was. If no oil droplets were separated even after 120 minutes or more, it was evaluated as ◎.
When the oil droplets separated in minutes or more and less than 120,
An oil droplet separated in less than a minute is indicated by x.

【0021】上記粉化性の評価は、乳化液を噴霧乾燥機
で乾燥する際に、乾燥機内や、ダクト内に付着した粉化
物の量を観察することによりおこなっている。そして、
この観察の結果、噴霧乾燥機内あるいはダクト内に、ほ
とんど粉化物の付着がみられないときは◎、付着が多少
みられるときは○、ダクト内が閉塞してしまうほどに付
着したときは×としている。さらに、上記流動性の評価
は、得られた粉末の状態を観察することにより行ってい
る。粉末が乾燥してサラサラしているものは◎、粉末に
はなるがボソボソしているときは○、粉末に油脂分がに
じみ、だまになってしまうようなものは×としている。
The evaluation of the pulverizability is carried out by observing the amount of powder attached to the inside of the dryer or the duct when the emulsion is dried by the spray drier. And
As a result of this observation, when the powdered substance hardly adhered in the spray dryer or the duct, it was evaluated as ◎, when some adhesion was observed, as ○, and when it adhered enough to block the duct, it was evaluated as ×. I have. Further, the evaluation of the fluidity is performed by observing the state of the obtained powder. ◎ indicates that the powder is dry and smooth, ○ indicates that the powder is dry but is loose, and X indicates that the oil or fat oozes into the powder and becomes ugly.

【0022】また、この実験2において、脂溶性ビタミ
ン誘導体として酢酸トコフェロールを用い、粉末化基材
の優位性について実験した。粉末化基材の優位性につい
ては、上記乳化性、粉化性、流動性の評価方法に基づい
て評価した。また、この実験1に用いた原料配合を表3
に重量%で示している。
In Experiment 2, an experiment was conducted on the superiority of the powdered base material using tocopherol acetate as a fat-soluble vitamin derivative. The superiority of the powdered base material was evaluated based on the above-described methods for evaluating emulsifiability, pulverizability, and fluidity. Table 3 shows the raw materials used in Experiment 1.
In% by weight.

【0023】粉末化基材として、カゼイン酵素分解物、
カゼインナトリウム、デキストリン、ゼラチン、アラビ
アガム、大豆タンパク質、可溶性デンプン、エステル化
デンプンのいずれか1種、または、数種を組み合わせた
ものを使用している。また、上記カゼイン酵素分解物と
しては、実験1で得られた結果から、分解度が9.2%
のビオプラーゼSP−4FGによる分解物を用いる。乳
化剤として、グリセリン脂肪酸エステル(表3中「乳化
剤1」とする)、グリセリン酢酸脂肪酸エステル(表3
中「乳化剤2」とする)、グリセリンジアセチル酒石酸
脂肪酸エステル(表3中「乳化剤3」とする)のいずれ
かを用いている。
As a powdered base material, an enzyme hydrolyzate of casein,
Any one of sodium caseinate, dextrin, gelatin, gum arabic, soy protein, soluble starch, esterified starch, or a combination of several types is used. The casein enzymatic degradation product showed that the degree of degradation was 9.2% based on the results obtained in Experiment 1.
Decomposed by Biopulase SP-4FG. As emulsifiers, glycerin fatty acid esters (referred to as “emulsifier 1” in Table 3), glycerin acetate fatty acid esters (Table 3)
(Hereinafter referred to as "emulsifier 2") and glycerin diacetyltartaric acid fatty acid ester (referred to as "emulsifier 3" in Table 3).

【表3】 [Table 3]

【0024】(結果2)表3に示したように、粉末化基
材としてカゼイン酵素分解物を用いた方が、これを用い
なかったものに比べて、乳化性、粉化性、流動性のすべ
てにおいて、優位であることが分かる。さらに、他の粉
末化基材と混合して用いても、その優位性は変わらなか
った。また、他の粉末化基材と混合することによって、
より一層その優位性を示したものもあった。特に、カゼ
イン酵素分解物とデキストリンを混合して用いることに
よって、優位性が発揮された。また、乳化剤としてはグ
リセリン脂肪酸エステルが最も効果的であることが示唆
される。
(Result 2) As shown in Table 3, the casein enzymatic degradation product was used as a powdered base material, compared with the case where no casein was used, in terms of emulsifiability, pulverizability and fluidity. In all, it turns out to be superior. Furthermore, the superiority did not change even when used by mixing with other powdered substrates. Also, by mixing with other powdered substrates,
Some even showed their superiority. In particular, superiority was exhibited by using a mixture of enzymatically degraded casein and dextrin. It is also suggested that glycerin fatty acid ester is the most effective emulsifier.

【0025】このように、この実験2では、粉末化基材
としてカゼイン酵素分解物を用いることによって、乳化
性、粉化性、流動性において、優れた乳化液、あるいは
粉末を得ることができることがわかった。さらに、上記
カゼイン酵素分解物を粉末化基材として用いることで、
酢酸トコフェロール73重量%という高含有量の粉末を
得ることができる。
As described above, in Experiment 2, it is possible to obtain an emulsion or powder excellent in emulsifiability, pulverizability, and fluidity by using a casein enzymatic degradation product as a powdered base material. all right. Furthermore, by using the above casein enzyme degradation product as a powdered base material,
A powder with a high content of tocopherol acetate of 73% by weight can be obtained.

【0026】(実験3)実験3において、脂溶性ビタミ
ンとしてミックストコフェロールを、脂溶性ビタミン誘
導体として酢酸トコフェロールを用い、粉末化基材とし
てカゼイン酵素分解物を用い、乳化剤としてグリセリン
脂肪酸エステルを用いている。そして、上記酢酸トコフ
ェロール等の含有量の違いによる乳化性、粉化性、流動
性の違いを評価した。脂溶性ビタミン誘導体を乳化し
て、粉末にする方法は実験2と同じである。また、上記
乳化性、粉化性、流動性の評価の方法も実験2と同様で
ある。表4に示したのは、この実験3で用いた原料配合
を重量%で表したものである。
(Experiment 3) In Experiment 3, mixed tocopherol was used as a fat-soluble vitamin, tocopherol acetate was used as a fat-soluble vitamin derivative, enzymatically degraded casein was used as a powdered base material, and glycerin fatty acid ester was used as an emulsifier. . Then, differences in emulsifying properties, pulverizability, and fluidity due to differences in the content of the tocopherol acetate and the like were evaluated. The method of emulsifying the fat-soluble vitamin derivative to obtain a powder is the same as in Experiment 2. The method of evaluating the emulsifiability, pulverizability, and fluidity is the same as in Experiment 2. Table 4 shows the composition of the raw materials used in Experiment 3 in terms of% by weight.

【表4】 [Table 4]

【0027】(結果3)この実験3によれば、ミックス
トコフェロールおよび酢酸トコフェロールが73重量%
のとき、他と比べて乳化性、粉化性が最も優れてはいる
が、さらに、83重量%においても、優れた乳化性を発
揮した。
(Result 3) According to Experiment 3, mixed tocopherol and tocopherol acetate were 73% by weight.
In this case, although the emulsifiability and the pulverizability were the most excellent as compared with the others, even at 83% by weight, the excellent emulsifiability was exhibited.

【0028】上記実験1〜3によれば、脂溶性ビタミン
あるいは脂溶性ビタミン誘導体を粉末にする方法におい
て、その粉末化基材として、カゼイン酵素分解物を用い
ることで、従来50重量%程度だった脂溶性ビタミンの
含有量が、80重量%以上にまで増やすことができるよ
うになる。したがって、含有量の高い脂溶性ビタミンあ
るいは脂溶性ビタミン誘導体の粉末を得ることができ
る。これは、粉末化基材として、カゼインの酵素分解物
を使用することによって、脂溶性ビタミンあるいは脂溶
性ビタミン誘導体を均一に乳化することができるととも
に、噴霧乾燥したとき、サラサラとして流動性に富んだ
粉末を得ることができる。
According to the above Experiments 1 to 3, in the method of powdering fat-soluble vitamins or fat-soluble vitamin derivatives, the casein was conventionally about 50% by weight by using an enzyme hydrolyzate of casein as a powdered base material. The content of fat-soluble vitamin can be increased to 80% by weight or more. Therefore, a powder of a fat-soluble vitamin or a fat-soluble vitamin derivative having a high content can be obtained. This is because, by using enzymatically degraded casein as a powdered base material, fat-soluble vitamins or fat-soluble vitamin derivatives can be uniformly emulsified, and when spray-dried, rich in fluidity as smooth A powder can be obtained.

【0029】上記のように、流動性のよい脂溶性ビタミ
ンあるいはその誘導体の粉末が得られると、それを用い
た錠剤の製造が容易になる。また、脂溶性ビタミンある
いはその誘導体の含量が高いことから、少ない量でその
効果を発揮することができる。さらに、脂溶性ビタミン
等が粉末の表面にしみ出してくることがなく、内部に閉
じこめられていることから、脂溶性ビタミンの酸化を防
止することができ、これらの安定性が高くなる。
As described above, when a powder of a fat-soluble vitamin or a derivative thereof having good fluidity is obtained, the production of tablets using the powder becomes easy. Further, since the content of the fat-soluble vitamin or a derivative thereof is high, the effect can be exhibited with a small amount. Furthermore, since fat-soluble vitamins and the like do not seep into the surface of the powder and are confined inside, oxidation of fat-soluble vitamins can be prevented, and the stability of these can be increased.

【0030】なお、この実施形態においては、脂溶性ビ
タミンとしてトコフェロールを用いているが、ビタミン
Aであるレチノールや、ビタミンDであるカルシフェロ
ールなどの他の脂溶性ビタミンでもよいこと当然であ
る。また、同様に脂溶性ビタミン誘導体として酢酸トコ
フェロールを用いているが、これも他の脂肪性ビタミン
誘導体でもよい。
In this embodiment, tocopherol is used as a fat-soluble vitamin, but it is natural that other fat-soluble vitamins such as retinol as vitamin A and calciferol as vitamin D may be used. Similarly, tocopherol acetate is used as the fat-soluble vitamin derivative, but this may also be another fatty vitamin derivative.

【0031】[0031]

【発明の効果】第1の発明によれば、脂溶性ビタミンお
よび脂溶性ビタミン誘導体を、乳タンパク質の部分酵素
分解物を用いて乳化することによって、上記脂溶性ビタ
ミンあるいは脂溶性ビタミン誘導体の含有率が高く、し
かも流動性に優れた脂溶性ビタミンの粉末および脂溶性
ビタミン誘導体の粉末を得ることができる。第2の発明
によれば、脂溶性ビタミンおよび脂溶性ビタミン誘導体
は、粉末の70重量%以上を占めるので、単位当たりの
脂溶性ビタミンおよび脂溶性ビタミン誘導体の含有量が
多くなる。第3の発明によれば、乳タンパク質は、カゼ
インを用いるとともに、この乳タンパク質の酵素分解物
は、その分解度を5〜20%とするので、より一層乳化
力が良好な乳化液を得ることができ、含有量の高い脂溶
性ビタミンの粉末および脂溶性ビタミン誘導体の粉末を
得ることができる。
According to the first invention, the fat-soluble vitamin and the fat-soluble vitamin derivative are emulsified by using a partially enzymatically decomposed product of milk protein, whereby the content of the fat-soluble vitamin or the fat-soluble vitamin derivative is reduced. And a powder of a fat-soluble vitamin derivative and a powder of a fat-soluble vitamin derivative having high fluidity and excellent fluidity. According to the second invention, since the fat-soluble vitamin and the fat-soluble vitamin derivative occupy 70% by weight or more of the powder, the content of the fat-soluble vitamin and the fat-soluble vitamin derivative per unit increases. According to the third invention, the milk protein uses casein, and the enzymatically decomposed product of the milk protein has a degree of degradation of 5 to 20%, so that an emulsified liquid having better emulsifying power can be obtained. And a powder of a fat-soluble vitamin and a powder of a fat-soluble vitamin derivative having a high content can be obtained.

【0032】第4および第5の発明によれば、脂溶性ビ
タミンは、トコフェロールを用い、脂溶性ビタミン誘導
体は、酢酸トコフェロールを用い、さらに、粉末化基材
として乳タンパク質の酵素分解物を用いているので、高
含有で、かつ、流動性の優れた粉末を得ることができ
る。第6の発明によれば、脂溶性ビタミンおよび脂溶性
ビタミン誘導体を、乳タンパク質の酵素分解物を用いて
乳化し、この乳化液を乾燥する製造方法にしたので、こ
れによって得られる脂溶性ビタミンの粉末および脂溶性
ビタミン誘導体の粉末は、流動性に優れ、しかも上記脂
溶性ビタミンの含有量を高くすることができる。
According to the fourth and fifth inventions, tocopherol is used as the fat-soluble vitamin, tocopherol acetate is used as the fat-soluble vitamin derivative, and enzymatically decomposed milk protein is used as the powdered base material. Therefore, a powder having a high content and excellent fluidity can be obtained. According to the sixth invention, the fat-soluble vitamin and the fat-soluble vitamin derivative are emulsified using an enzymatically decomposed product of milk protein, and the emulsion is dried. The powder and the powder of the fat-soluble vitamin derivative have excellent fluidity and can increase the content of the fat-soluble vitamin.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4C076 AA17 AA32 BB01 CC23 DD46 EE38 EE41A FF07 FF43 GG09 4C086 AA01 AA02 AA04 BA09 MA03 MA05 NA02 ZC29  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4C076 AA17 AA32 BB01 CC23 DD46 EE38 EE41A FF07 FF43 GG09 4C086 AA01 AA02 AA04 BA09 MA03 MA05 NA02 ZC29

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 脂溶性ビタミンおよび脂溶性ビタミン誘
導体を、乳タンパク質の部分酵素分解物を用いて乳化
し、この乳化液を乾燥してなる脂溶性ビタミンおよび脂
溶性ビタミン誘導体の粉末。
1. A powder of a fat-soluble vitamin and a fat-soluble vitamin derivative obtained by emulsifying a fat-soluble vitamin and a fat-soluble vitamin derivative using a partially enzymatically decomposed product of milk protein and drying the emulsion.
【請求項2】 脂溶性ビタミンおよび脂溶性ビタミン誘
導体は、粉末の70重量%以上を占めることを特徴とす
る請求項1記載の脂溶性ビタミンおよび脂溶性ビタミン
誘導体の粉末。
2. The fat-soluble vitamin and fat-soluble vitamin derivative powder according to claim 1, wherein the fat-soluble vitamin and the fat-soluble vitamin derivative occupy 70% by weight or more of the powder.
【請求項3】 乳タンパク質は、カゼインを用いるとと
もに、この乳タンパク質の酵素分解物は、その分解度を
5〜20%とすることを特徴とする請求項1または2記
載の脂溶性ビタミンおよび脂溶性ビタミン誘導体の粉
末。
3. The fat-soluble vitamin and fat according to claim 1 or 2, wherein casein is used as the milk protein, and an enzymatically decomposed product of the milk protein has a degree of degradation of 5 to 20%. Powder of soluble vitamin derivative.
【請求項4】 脂溶性ビタミンは、トコフェロールを用
いることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1記載の
脂溶性ビタミンおよび脂溶性ビタミン誘導体の粉末。
4. The powder of fat-soluble vitamins and fat-soluble vitamin derivatives according to claim 1, wherein tocopherol is used as the fat-soluble vitamin.
【請求項5】 脂溶性ビタミン誘導体は、酢酸トコフェ
ロールを用いることを特徴とする請求項1〜4のいずれ
か1記載の脂溶性ビタミンおよび脂溶性ビタミン誘導体
の粉末。
5. The powder of fat-soluble vitamin and fat-soluble vitamin derivative according to claim 1, wherein the fat-soluble vitamin derivative is tocopherol acetate.
【請求項6】 脂溶性ビタミンおよび脂溶性ビタミン誘
導体と、乳タンパク質の部分酵素分解物とを混合し、こ
れを乳化する工程と、この乳化液を乾燥する工程とを有
することを特徴とする脂溶性ビタミンおよび脂溶性ビタ
ミン誘導体の粉末の製造方法。
6. A fat comprising a step of mixing a fat-soluble vitamin and a fat-soluble vitamin derivative with a partially enzymatically decomposed product of milk protein, emulsifying the mixture, and a step of drying the emulsion. A method for producing a powder of a soluble vitamin and a fat-soluble vitamin derivative.
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