JPS60251107A - 硫黄含有量の低い非晶質セレンの製造方法 - Google Patents
硫黄含有量の低い非晶質セレンの製造方法Info
- Publication number
- JPS60251107A JPS60251107A JP10570384A JP10570384A JPS60251107A JP S60251107 A JPS60251107 A JP S60251107A JP 10570384 A JP10570384 A JP 10570384A JP 10570384 A JP10570384 A JP 10570384A JP S60251107 A JPS60251107 A JP S60251107A
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- Japan
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- selenium
- amorphous selenium
- sulfuric acid
- sulfur content
- soln
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- Pending
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、硫黄含有量の低い非晶質セレンの製造方法に
関する。
関する。
非晶質（以下アモルファスと称す）セレンは、５０Ｃ以
下の亜セレン酸水溶液にＳ○ガスを、連続的にあるいは
バッチで吹き込んで製造されている。
下の亜セレン酸水溶液にＳ○ガスを、連続的にあるいは
バッチで吹き込んで製造されている。
このようにして低温度で得られるアモルファスセレンは
、結晶性セレンの場合のように構造が緻密で不純物の混
入も少ないものとは対称的に、その構造は粗で、従って
不純物の混入が多いという問題があり、特に硫黄分の含
有量が３０〜２００ ｐｐｍ程度と高く、引続いて行な
われる蒸溜精製の負荷が大きく、そのため純度の高いセ
レンを得ることが困難であるという欠点があった。
、結晶性セレンの場合のように構造が緻密で不純物の混
入も少ないものとは対称的に、その構造は粗で、従って
不純物の混入が多いという問題があり、特に硫黄分の含
有量が３０〜２００ ｐｐｍ程度と高く、引続いて行な
われる蒸溜精製の負荷が大きく、そのため純度の高いセ
レンを得ることが困難であるという欠点があった。
純度の高いセレンの製造は、電子写真感光体用、化合物
半導体用、医薬品等の需要を狙って、より高純度品（フ
ァイブナイン以上）の開発へと志向されている現状にあ
る。
半導体用、医薬品等の需要を狙って、より高純度品（フ
ァイブナイン以上）の開発へと志向されている現状にあ
る。
本発明の目的は、従来法の欠点がなく且つ蒸溜精製によ
って上記の高純度セレンが確実に得られるような低硫黄
アモルファスセレンを製造する方法を提供することにあ
る。
って上記の高純度セレンが確実に得られるような低硫黄
アモルファスセレンを製造する方法を提供することにあ
る。
この目的を達成するため本願発明者等は、鋭意研究の結
果、５０ｔｌ’以下の亜セレン酸水溶液中にあらかじめ
所定量の硫酸を含有させ、これにＳＯガスを吹き込んで
セレンを析出させる方法によれば、極めて硫黄含有量の
低いアモルファスセレンが生成することを見出し本発明
に到達した。
果、５０ｔｌ’以下の亜セレン酸水溶液中にあらかじめ
所定量の硫酸を含有させ、これにＳＯガスを吹き込んで
セレンを析出させる方法によれば、極めて硫黄含有量の
低いアモルファスセレンが生成することを見出し本発明
に到達した。
即ち、本発明の方法は５０Ｃ以下好ましくはセレン濃度
１００〜２００ｇ、／ｌの亜セレン酸水溶液に、硫酸濃
度が５０ｇ／７以上好ましくは１００〜２００ｇ／ｌと
なるように硫酸を添加し、これを軽く攪拌しながら１．
１当量程度のＳＯ２ガスを連続的に又はバッチ方式で吹
き込み生成するセレンを分離するというものである。
１００〜２００ｇ、／ｌの亜セレン酸水溶液に、硫酸濃
度が５０ｇ／７以上好ましくは１００〜２００ｇ／ｌと
なるように硫酸を添加し、これを軽く攪拌しながら１．
１当量程度のＳＯ２ガスを連続的に又はバッチ方式で吹
き込み生成するセレンを分離するというものである。
本発明法において、反応温度を５０Ｃ以下とするのは、
これを超える温度ではアモルファスセレンが得られない
からである。
これを超える温度ではアモルファスセレンが得られない
からである。
次に亜セレン酸水溶液に含有させる硫酸濃度を、５０ｇ
／を以上好ましくは１ｏＯ〜２ｏｏｇ／ｌとする理由は
、これ未満では本発明の目的が達せられないからであり
、又これ以上硫酸濃度を濃くしても特に効果の向上は望
めないからである。亜セレン酸水溶液に吹込むＳＯガス
の濃度は規制されないが、この反応は効率よく行なわれ
るので、例えば５０〜１００容量％となるべく濃厚なも
のを当量よりや一過剰に使用し、所望のセレンを得るた
めには、公知の２段カスケードによる亜セレン酸とＳＯ
ガスの向流接触法が推奨される。
／を以上好ましくは１ｏＯ〜２ｏｏｇ／ｌとする理由は
、これ未満では本発明の目的が達せられないからであり
、又これ以上硫酸濃度を濃くしても特に効果の向上は望
めないからである。亜セレン酸水溶液に吹込むＳＯガス
の濃度は規制されないが、この反応は効率よく行なわれ
るので、例えば５０〜１００容量％となるべく濃厚なも
のを当量よりや一過剰に使用し、所望のセレンを得るた
めには、公知の２段カスケードによる亜セレン酸とＳＯ
ガスの向流接触法が推奨される。
還元反応により生成するセレンの分離法も特に制限され
ないが、セレンの洗浄が充分に行なわれる濾過法が好ま
しい。
ないが、セレンの洗浄が充分に行なわれる濾過法が好ま
しい。
亜セレン酸水溶液に少量の硫酸を含有せしめるたけで、
何故にセレン中の硫黄混入量がこのように減少するのか
明確ではないが、本発明法により得られるセレンは参考
として示した電子類ｗＬ銅写貞第１図を見て解るようＧ
こ、アモルファスセレンとしては、粒子間の間隙が狭く
、不純物の入る余地が少ないことが、従来法で製造した
第２図との比較で推測される。
何故にセレン中の硫黄混入量がこのように減少するのか
明確ではないが、本発明法により得られるセレンは参考
として示した電子類ｗＬ銅写貞第１図を見て解るようＧ
こ、アモルファスセレンとしては、粒子間の間隙が狭く
、不純物の入る余地が少ないことが、従来法で製造した
第２図との比較で推測される。
以下実施例について説明する。
実施例１
セレン濃度１５０ ｇ／Ｊ Ｘ温度３ｏｃの亜セレン酸
水溶液１０１に対し、８６５ ｇ、／ｌの硫ｍ１．ｓ５
ｔを添加しくＨＳＯ約１０３ ｔｖ’！ ）温度を３０
Ｃに保持しプロ ４ ベラ式攪拌機で攪拌しながら６０容量％のＳＯガスを１
．１当量３００ ｍθの速度で吹き込み、３０分間静置
したのち真空濾過器で濾過洗浄し、得られたセレンの硫
黄含有量を定量したところＳ−５，０ｐ％であった。
水溶液１０１に対し、８６５ ｇ、／ｌの硫ｍ１．ｓ５
ｔを添加しくＨＳＯ約１０３ ｔｖ’！ ）温度を３０
Ｃに保持しプロ ４ ベラ式攪拌機で攪拌しながら６０容量％のＳＯガスを１
．１当量３００ ｍθの速度で吹き込み、３０分間静置
したのち真空濾過器で濾過洗浄し、得られたセレンの硫
黄含有量を定量したところＳ−５，０ｐ％であった。
セレンに混入する不純物として最も多い硫黄分がこ＼ま
で除去されると、これを更に蒸溜精製すると極めて高純
度のセレンとすることができる。
で除去されると、これを更に蒸溜精製すると極めて高純
度のセレンとすることができる。
実施例２
セレンｉ１ 度１３０ ｇ／ｌ 、温度４０Ｃの亜セレ
ン酸水溶液２０ノを攪拌機付きのポリ容器に取り、これ
に実施例１で使用した硫酸を２００ ｇ／ｌ ＨＳｏ
となる ４ ように加えたのち同温度に保持、攪拌しながら約１００
容量％のＳニ ガスを１゜１当量２００讃Ｖ分の割合で
吠き込み、後１時間静置したのち真空濾過洗浄し、得ら
れたセレンの硫黄含有量を定量したところＳ ＝ ４．
０ ＰＰｒｎであった。
ン酸水溶液２０ノを攪拌機付きのポリ容器に取り、これ
に実施例１で使用した硫酸を２００ ｇ／ｌ ＨＳｏ
となる ４ ように加えたのち同温度に保持、攪拌しながら約１００
容量％のＳニ ガスを１゜１当量２００讃Ｖ分の割合で
吠き込み、後１時間静置したのち真空濾過洗浄し、得ら
れたセレンの硫黄含有量を定量したところＳ ＝ ４．
０ ＰＰｒｎであった。
比較例
実施例２で使用した亜セレン酸水溶液１０１を用い、亜
セレン酸水溶液に＠酸を添加することなくＳＯガスを吹
き込んだ以外実施例２と同様にしてセレンを得、セレン
中の硫黄を定量したところ、Ｓ ＝ ８５ ｐｐｍと高
かった。
セレン酸水溶液に＠酸を添加することなくＳＯガスを吹
き込んだ以外実施例２と同様にしてセレンを得、セレン
中の硫黄を定量したところ、Ｓ ＝ ８５ ｐｐｍと高
かった。
本発明法、によれば、不純物を代表する硫黄含有量が５
ｐｐｍ以下と、アモルファスセレンとしては画期的な
高純度のセレンが得られ、蒸溜精製を容易にすることが
できる。
ｐｐｍ以下と、アモルファスセレンとしては画期的な
高純度のセレンが得られ、蒸溜精製を容易にすることが
できる。
第１図は実施例１で得られたセレン、第２図は比較例で
得られたセレンの電子顕微鏡写真である。 出願人 住友金属鉱山株式会社 代理人 弁理土中村勝成 手続補正書（方式） １．事件の表示 昭和５９ 年特 □許 願第１０５７０３号３ 補正を
する者 事件との関係 出 願 人 ４代理人 ５、 補正命令の日付 昭和５９年８月８８６ 補正に
より増加する発明の数 ７、補正の対象 （１）明細粛手頁Ｊ］〜］５行を次の通りに訂正する。 「得られるセレン粒子は、第１図の３０００倍電子顕微
鏡写真図に粒子構造を示すように、従来法で製造した第
１図と同様にして粒子構造を示した第２図のものと比較
して粒子間の間隙が狭いので、不純物の入る余地か少な
いものと推定される。」（２） 同 ６頁］］〜１２行
を１次の通りに訂正する。
得られたセレンの電子顕微鏡写真である。 出願人 住友金属鉱山株式会社 代理人 弁理土中村勝成 手続補正書（方式） １．事件の表示 昭和５９ 年特 □許 願第１０５７０３号３ 補正を
する者 事件との関係 出 願 人 ４代理人 ５、 補正命令の日付 昭和５９年８月８８６ 補正に
より増加する発明の数 ７、補正の対象 （１）明細粛手頁Ｊ］〜］５行を次の通りに訂正する。 「得られるセレン粒子は、第１図の３０００倍電子顕微
鏡写真図に粒子構造を示すように、従来法で製造した第
１図と同様にして粒子構造を示した第２図のものと比較
して粒子間の間隙が狭いので、不純物の入る余地か少な
いものと推定される。」（２） 同 ６頁］］〜１２行
を１次の通りに訂正する。
Claims (1)
- （１１５ｏｃ以下の亜セレン酸水溶液にＳＯガスを供給
し、非晶質のセレンを製造する方法において、該亜セレ
ン酸水溶液１２当り５０ｇ以上となるように硫酸を添加
して、ＳＯガスを吹き込み生成する沈殿を分離すること
を特徴とする硫黄含有量の低い非晶質セレンの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10570384A JPS60251107A (ja) | 1984-05-25 | 1984-05-25 | 硫黄含有量の低い非晶質セレンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10570384A JPS60251107A (ja) | 1984-05-25 | 1984-05-25 | 硫黄含有量の低い非晶質セレンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60251107A true JPS60251107A (ja) | 1985-12-11 |
Family
ID=14414718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10570384A Pending JPS60251107A (ja) | 1984-05-25 | 1984-05-25 | 硫黄含有量の低い非晶質セレンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60251107A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015110490A (ja) * | 2013-12-06 | 2015-06-18 | 住友金属鉱山株式会社 | 銅電解スライムからのセレン製造方法 |
-
1984
- 1984-05-25 JP JP10570384A patent/JPS60251107A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015110490A (ja) * | 2013-12-06 | 2015-06-18 | 住友金属鉱山株式会社 | 銅電解スライムからのセレン製造方法 |
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