JPS60240777A - 水分散二液型接着剤 - Google Patents
水分散二液型接着剤Info
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- JPS60240777A JPS60240777A JP9774984A JP9774984A JPS60240777A JP S60240777 A JPS60240777 A JP S60240777A JP 9774984 A JP9774984 A JP 9774984A JP 9774984 A JP9774984 A JP 9774984A JP S60240777 A JPS60240777 A JP S60240777A
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- Japan
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- epoxy
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、可使時間が長く、耐水性及び耐熱性の優れた
水分散二液型接着剤に関する。
水分散二液型接着剤に関する。
従来より、・水性エマルジョンに通常のポリビニルアル
コ−／Ｉ／（以下、ＰＶＡと記す）を添加した主剤成分
と、イソシアネート化合物を有機増剤で希釈した硬化剤
成分ｋかちｈ７．ｙｋ分計二府刑ｉ蓄剤があった。しか
し、ＰＶＡを添加した水性エマルジョンに無溶剤のイソ
シアネート化合物を添加すると、反応が激しく進行する
ため接着剤の発泡及び増粘が著しく、可使時間が短くな
り、塗布作業性も悪かった。そのためイソシアネート化
合物を溶剤で希釈して使用しているが、溶剤に係る臭気
、火災などの作業上の問題、及び初期接着力、耐熱接着
力などの性能の問題もあった。そこで、 ゛上記の発泡
及び増粘による作業性の問題の解決法として、通常のＰ
ＶＡ０代りにアセトアセチル化ポリビニμアルコ−／Ｌ
／（以下、ＡＡ化ＰＶＡと記す）を使用することも検討
されており、無希釈のインシアネート化合物を使用でき
る点で作業性の改良は可能になったが、耐水接着力及び
耐熱接着力などの性能面での改良には至っていない。
コ−／Ｉ／（以下、ＰＶＡと記す）を添加した主剤成分
と、イソシアネート化合物を有機増剤で希釈した硬化剤
成分ｋかちｈ７．ｙｋ分計二府刑ｉ蓄剤があった。しか
し、ＰＶＡを添加した水性エマルジョンに無溶剤のイソ
シアネート化合物を添加すると、反応が激しく進行する
ため接着剤の発泡及び増粘が著しく、可使時間が短くな
り、塗布作業性も悪かった。そのためイソシアネート化
合物を溶剤で希釈して使用しているが、溶剤に係る臭気
、火災などの作業上の問題、及び初期接着力、耐熱接着
力などの性能の問題もあった。そこで、 ゛上記の発泡
及び増粘による作業性の問題の解決法として、通常のＰ
ＶＡ０代りにアセトアセチル化ポリビニμアルコ−／Ｌ
／（以下、ＡＡ化ＰＶＡと記す）を使用することも検討
されており、無希釈のインシアネート化合物を使用でき
る点で作業性の改良は可能になったが、耐水接着力及び
耐熱接着力などの性能面での改良には至っていない。
本発明の目的は、上記の如き発泡及び増粘による作業性
の悪さを改良し１．更に高度の耐水性と耐熱性を有する
水分散型接着剤を提供することにある。
の悪さを改良し１．更に高度の耐水性と耐熱性を有する
水分散型接着剤を提供することにある。
本発明は、ＡＡ化ＰＶＡ及びエポキシ系化合物を含有す
る水性エマルジョンを主成分とする主剤成分と、イソシ
アネート化合物を主成分とする硬化剤成分とからなる水
分散二液型接着剤である。
る水性エマルジョンを主成分とする主剤成分と、イソシ
アネート化合物を主成分とする硬化剤成分とからなる水
分散二液型接着剤である。
本発明でのＡＡ化ＰＶＡとは、ＰＶＡ又１，１ＰＶＡ誘
導体とジケテンとを公知の方法で付加反応するか、アセ
ト酢酸エステルをエステル交換反応することによって製
造される。平均ケン化度、平均重合度は特に制限はない
が、保護コロイドとしての効果の点から、残存酢酸基が
０．１〜１．５モル％、平均重合度が５００〜２６００
の範囲が好ましい。
導体とジケテンとを公知の方法で付加反応するか、アセ
ト酢酸エステルをエステル交換反応することによって製
造される。平均ケン化度、平均重合度は特に制限はない
が、保護コロイドとしての効果の点から、残存酢酸基が
０．１〜１．５モル％、平均重合度が５００〜２６００
の範囲が好ましい。
アセト酢酸エステル基の含有量は０８０５〜１５モｐ％
、好ましくは２〜８モル％の範囲が適当である。０．０
５モル％以下では水性エマルジョンの耐水性、安宇性、
増粘性への寄与が少な（好ましくなく、１５モル％以上
ではエマルジョン重合中ｖ分散系が破壊されて均質なエ
マルジョンが得難（なる。また、エポキシ系化合物とし
てはポリグリシジルエーテル、ポリグリシジルエステル
、エポキシノボラック、エポキシ化ポリオレフィン、エ
ポキシ化ポリブタゾエン、シクロヘキサンオキシド誘導
体などの油溶性のエポキシ化合物、及びグリセリンジク
リシジμエーテル、エチレングリコ−μシフリシジルエ
ーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル
化合物またはモノエポキシなどの水溶性のエポキシ化合
物があるが、これらのうちでも、油溶性のエポキシ化合
物であるビスフェノ−Ａ／Ａ型エポキシ樹脂にノニオン
系乳化剤を添加して、水中に強制分散して得られる樹脂
分４０〜８０％のエポキシ樹脂エマルジョンめζ耐水性
及び耐熱性の点で最適である。また、水性エマルジョン
とハ、酢酸ビニルエマ／Ｌ’ Ｓ’ ＝ａン、酢酸ビニ
ル系エマルジョン（エチレン−酢酸ビニルエマルジョン
、酢酸ビニルとアクリル酸、マレイン酸、フマル酸、ク
ロトン酸などの不飽和酸及びこれらのエステルとの共重
合エマルジョンなど）、アクリル系エマルジョン（アク
リル酸エステルエマルジョン、アクリル酸エステル−ス
チレン共重合エマルジョンなど）、及び、スチレン−ブ
タジェン共重合ラテックス、ブタジェン−アクリルニト
リμ共重合ラテックス、クロロプレンラテックス、ブチ
μゴムラテックス、ポリブタジェンラテックス々どであ
る。次にこれらの添加方法としてはＡＡ化ＰＶＡを公知
の方法で水溶液として、水性エマルジョンを乳化重合す
る際の開始時、途中、終了後のいずれの時点においても
添加可能である。
、好ましくは２〜８モル％の範囲が適当である。０．０
５モル％以下では水性エマルジョンの耐水性、安宇性、
増粘性への寄与が少な（好ましくなく、１５モル％以上
ではエマルジョン重合中ｖ分散系が破壊されて均質なエ
マルジョンが得難（なる。また、エポキシ系化合物とし
てはポリグリシジルエーテル、ポリグリシジルエステル
、エポキシノボラック、エポキシ化ポリオレフィン、エ
ポキシ化ポリブタゾエン、シクロヘキサンオキシド誘導
体などの油溶性のエポキシ化合物、及びグリセリンジク
リシジμエーテル、エチレングリコ−μシフリシジルエ
ーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル
化合物またはモノエポキシなどの水溶性のエポキシ化合
物があるが、これらのうちでも、油溶性のエポキシ化合
物であるビスフェノ−Ａ／Ａ型エポキシ樹脂にノニオン
系乳化剤を添加して、水中に強制分散して得られる樹脂
分４０〜８０％のエポキシ樹脂エマルジョンめζ耐水性
及び耐熱性の点で最適である。また、水性エマルジョン
とハ、酢酸ビニルエマ／Ｌ’ Ｓ’ ＝ａン、酢酸ビニ
ル系エマルジョン（エチレン−酢酸ビニルエマルジョン
、酢酸ビニルとアクリル酸、マレイン酸、フマル酸、ク
ロトン酸などの不飽和酸及びこれらのエステルとの共重
合エマルジョンなど）、アクリル系エマルジョン（アク
リル酸エステルエマルジョン、アクリル酸エステル−ス
チレン共重合エマルジョンなど）、及び、スチレン−ブ
タジェン共重合ラテックス、ブタジェン−アクリルニト
リμ共重合ラテックス、クロロプレンラテックス、ブチ
μゴムラテックス、ポリブタジェンラテックス々どであ
る。次にこれらの添加方法としてはＡＡ化ＰＶＡを公知
の方法で水溶液として、水性エマルジョンを乳化重合す
る際の開始時、途中、終了後のいずれの時点においても
添加可能である。
添加量としては水性エマルジョンの固形分に対し１〜２
０重量％使用することが必要である。１重量％以下では
充分な効果が得られず、２０重量％以上では使用量の割
には効果が増大しない。エポキシ系化合物が水溶性の場
合はそのまま添加してもよいが、油溶性の樹脂の場合は
ポリオキシエチレンノニｐフエニ〃エーテル、ポリオキ
シエチレンベンジルフェニルエーテル等の）ＩＬＢＩＯ
〜１８のノニオン系乳化剤を樹脂に対して５〜２０重量
％部添加し、水中に滴下しながら強制分散して樹脂分が
４０〜８０％になる様にエマルジョン化したものを、乳
化重合後の水性エマルジョンの固、形分に対し１〜３０
重量％添加する。１重量％以下では充分な効果が得られ
ず、３０重量％以上でかくして得られた主剤の主成分は
そのまま或いは必要に応じて更に可塑剤、高沸点溶剤な
どの造膜助剤、クレー、炭酸力／Ｌ／Ｖウム、カオリン
等の体質顔料、酸化チタン等の有色顔料、防腐剤、防虫
剤、防錆剤、増粘剤等を適宜配合して主剤成分とする。
０重量％使用することが必要である。１重量％以下では
充分な効果が得られず、２０重量％以上では使用量の割
には効果が増大しない。エポキシ系化合物が水溶性の場
合はそのまま添加してもよいが、油溶性の樹脂の場合は
ポリオキシエチレンノニｐフエニ〃エーテル、ポリオキ
シエチレンベンジルフェニルエーテル等の）ＩＬＢＩＯ
〜１８のノニオン系乳化剤を樹脂に対して５〜２０重量
％部添加し、水中に滴下しながら強制分散して樹脂分が
４０〜８０％になる様にエマルジョン化したものを、乳
化重合後の水性エマルジョンの固、形分に対し１〜３０
重量％添加する。１重量％以下では充分な効果が得られ
ず、３０重量％以上でかくして得られた主剤の主成分は
そのまま或いは必要に応じて更に可塑剤、高沸点溶剤な
どの造膜助剤、クレー、炭酸力／Ｌ／Ｖウム、カオリン
等の体質顔料、酸化チタン等の有色顔料、防腐剤、防虫
剤、防錆剤、増粘剤等を適宜配合して主剤成分とする。
次に、硬化剤成分となるイソシアネート化合物としては
、分子中に２個以上のイソシアネート基を含むものが適
合し、例えば、ＴＤＩ（）！Ｊレンジイソシアネート）
、水素化ＴＤＩ、）リメチローμプロパンーＴＤＩアダ
クト、トリフェニルメタントリイソシアネート、ジフエ
ニｐメタンジイソシアネー）（ＭＤＩ）、キシレンジイ
ソシアネート等があげられる。そのほかに、ポリオ−ｐ
にポリイソシアネートを過剰に配合して反応してなるＩ
ソシアネートデレポリマーも含まれる。
、分子中に２個以上のイソシアネート基を含むものが適
合し、例えば、ＴＤＩ（）！Ｊレンジイソシアネート）
、水素化ＴＤＩ、）リメチローμプロパンーＴＤＩアダ
クト、トリフェニルメタントリイソシアネート、ジフエ
ニｐメタンジイソシアネー）（ＭＤＩ）、キシレンジイ
ソシアネート等があげられる。そのほかに、ポリオ−ｐ
にポリイソシアネートを過剰に配合して反応してなるＩ
ソシアネートデレポリマーも含まれる。
主剤成分の当該水性エマルジョンに対する硬化剤成分の
当該イソシアネート化合物の配合量は、樹脂固形分重量
換算値で０．１〜５０％で使用され（可使時間）、増粘
度合により決定されるが、硬化剤成分の配合量が多くな
るほど増粘度合が大きく可使時間が短かくなる。
当該イソシアネート化合物の配合量は、樹脂固形分重量
換算値で０．１〜５０％で使用され（可使時間）、増粘
度合により決定されるが、硬化剤成分の配合量が多くな
るほど増粘度合が大きく可使時間が短かくなる。
本発明では、必要に応じて他の接着剤等を適宜配合して
使用される。また、主剤と硬化剤を別々に塗布する二段
塗布等の接着法を採用してもよい。
使用される。また、主剤と硬化剤を別々に塗布する二段
塗布等の接着法を採用してもよい。
本発明では、主剤成分中のＡＡ化ＰＶＡ中のアセトアセ
チル基が、ＰＶＡ中の水酸基とイソシアネート基（硬化
剤成分中に含有）との架橋反応を抑制するものと考察さ
れる。従って、硬化剤成分のイソシアネート化合物を溶
剤で希釈しなくても接着剤の発泡及び増粘が抑制されて
、可使時間が長くなり作業性が改良される。同様に、前
記溶剤に係る弊害も解消される。また、ＡＡ化ＰＶＡ中
の水酸基とイソシアネート基との反応過程で生成される
アミンが、エポキシ系化合物と反応して新だ々架橋が生
じるため、接着層の架橋密度が高く、１ なり強靭にな
るので、耐水接着力及び耐熱接着力が向上する。
チル基が、ＰＶＡ中の水酸基とイソシアネート基（硬化
剤成分中に含有）との架橋反応を抑制するものと考察さ
れる。従って、硬化剤成分のイソシアネート化合物を溶
剤で希釈しなくても接着剤の発泡及び増粘が抑制されて
、可使時間が長くなり作業性が改良される。同様に、前
記溶剤に係る弊害も解消される。また、ＡＡ化ＰＶＡ中
の水酸基とイソシアネート基との反応過程で生成される
アミンが、エポキシ系化合物と反応して新だ々架橋が生
じるため、接着層の架橋密度が高く、１ なり強靭にな
るので、耐水接着力及び耐熱接着力が向上する。
次に実施例くよ抄説明する。部は重量部を示す。
実施例Ｉ
ＡＡ化ＰＶＡＢ部を水９０部に添加して、８０℃で２時
間溶解し保護コロイドとした。次に８０℃に加温した保
護コロノド中に酒石酸０．０５部、過酸化水素２部を開
始剤として常法によシ酢酸ビニｐモノマー５０部を４時
間かけ滴下し、乳化重合して酢酸ビニルエマμジ日ンと
した。更に可塑剤としてジブチルフタＶ −１−６部、
エポキシ樹脂（ビスフェノ−／ｌ／Ａｌ／状エポキシ樹
脂）の５０％エマｐジー７３５部を添加し、固形分４３
％、粘度４００ボイズ／３０℃の酢酸ビニルエマμジ黛
ンを主成分とする主剤とした。
間溶解し保護コロイドとした。次に８０℃に加温した保
護コロノド中に酒石酸０．０５部、過酸化水素２部を開
始剤として常法によシ酢酸ビニｐモノマー５０部を４時
間かけ滴下し、乳化重合して酢酸ビニルエマμジ日ンと
した。更に可塑剤としてジブチルフタＶ −１−６部、
エポキシ樹脂（ビスフェノ−／ｌ／Ａｌ／状エポキシ樹
脂）の５０％エマｐジー７３５部を添加し、固形分４３
％、粘度４００ボイズ／３０℃の酢酸ビニルエマμジ黛
ンを主成分とする主剤とした。
該主剤１００ｉに、ジフェニルメタンジイソシアネート
（ＭＤＩ）（ミリオネー） Ｍ ｌ？０日本ポリウレタ
ン社１ｉＲ） １０部を加え実施例１の接着剤とした。
（ＭＤＩ）（ミリオネー） Ｍ ｌ？０日本ポリウレタ
ン社１ｉＲ） １０部を加え実施例１の接着剤とした。
実施例２゜
実施例１のＡＡ化ＰＶＡ１５部を水６０部に添加し加温
溶解したものに、樹脂分５０％のＳＢＲラテックス１０
０部、増粘剤としてカルボキシメチルセルローズ１．５
部、実ｍ例１のエボキシェマルルジｉン４０部を添加
して、固形分４０％、粘度２００ポイズ／３０℃のＳＤ
Ｒラテックスを主成分とする主剤とした。
溶解したものに、樹脂分５０％のＳＢＲラテックス１０
０部、増粘剤としてカルボキシメチルセルローズ１．５
部、実ｍ例１のエボキシェマルルジｉン４０部を添加
して、固形分４０％、粘度２００ポイズ／３０℃のＳＤ
Ｒラテックスを主成分とする主剤とした。
該主剤１００部に１ ミリオネートＭＲＩＯ部を加え実
施例２の接着剤とした。
施例２の接着剤とした。
比較例１゜
実施例１で、ＡＡ化ＰＶＡの代シに平均重合度】７００
の部分ケン化ＰＶＡを用いた以外は同様に乳化重合して
、ジブチルフタレート及びエポキシエマルジョンも同量
ずつ添加して、固形分４３％、粘度４００ボイズ／３０
℃の酢酸ビニルエマルジョンを主成分とする主剤とした
。
の部分ケン化ＰＶＡを用いた以外は同様に乳化重合して
、ジブチルフタレート及びエポキシエマルジョンも同量
ずつ添加して、固形分４３％、粘度４００ボイズ／３０
℃の酢酸ビニルエマルジョンを主成分とする主剤とした
。
該主剤１００部に、ミリオネー）ＭＲＩＯ部を加え比較
例１の接着剤とした。
例１の接着剤とした。
比較例２
実施例２で、ＡＡ化ＰＶＡ０代りに平均重合度１７００
の部分ケン化Ｐ Ｖ、−Ａを用いた以外は同様に増粘剤
及びエポキシエマルジョンを同量ずつ添加して、固形分
４０％、粘度２００ボイズ／３０℃の接着剤とした。
の部分ケン化Ｐ Ｖ、−Ａを用いた以外は同様に増粘剤
及びエポキシエマルジョンを同量ずつ添加して、固形分
４０％、粘度２００ボイズ／３０℃の接着剤とした。
該主剤１００部に、ミリオホー１ＭＲ１０部を加え比較
例２の接着剤とした。
例２の接着剤とした。
比較例３
実施例１で、エポキシエマルジョンを添加しない以外は
同様にして、固形分４１％、粘度４００ボイズ／３０℃
の酢酸ビニルエマルジョンを主成分とする主剤とした。
同様にして、固形分４１％、粘度４００ボイズ／３０℃
の酢酸ビニルエマルジョンを主成分とする主剤とした。
該主剤１００部にミリオネート間Ｒ１ｏ部を加え比較例
３の接着剤とした。
３の接着剤とした。
以上の接着剤の経時粘度及び接着性能の測定値を第１〜
３表に示す。
３表に示す。
第１表 経時粘度、発泡の有無
（注） Ｏ：発泡なし Δ：発発泡有（少）×：発泡有
り（大） 第２表 接着力（圧縮蛙断強さ、木破率）接着条件 被着体：カバ材×カバ材 圧締： １０＃／ｄｘ ２４ ｈ ｒ 塗布量：２５０ｇ／ｍ（両面塗布） 養生：常温で７日放置後に試験に供す。
り（大） 第２表 接着力（圧縮蛙断強さ、木破率）接着条件 被着体：カバ材×カバ材 圧締： １０＃／ｄｘ ２４ ｈ ｒ 塗布量：２５０ｇ／ｍ（両面塗布） 養生：常温で７日放置後に試験に供す。
試験法
常態：＋ Ｊ、 Ｉ Ｓ、に−−６’ ８’ Ｏ−４に
準ず。
準ず。
２０℃における接着力。
耐温水：ＪＩＳＫ−６８０１に準ず。
６０±３υの温水中に３時間浸漬後のぬれた状態での２
０℃における接着力。
０℃における接着力。
煮沸繰返し：ＪＩＳＫ−６８０２に準ず。
沸騰水中に４時間浸漬後６０±
３℃で２時間乾燥し、再び沸騰
水中に４時間浸漬後の２０℃に
おける接着力。
耐熱：１００℃恒温器中に１時間放置後の１００℃にお
ける接着力。
ける接着力。
第３表 接着性能（はくり試験）
単位：はくり率（％）
接着条件
被着体：５０ｆｆ厚カリンの１０プライ集成材塗布量：
２５０ｇ／ゴ（両面塗布） 圧Ｍ： ２０ｋＱ／ｄｘ２ｂｒ／２５℃、養生：常温で
７日間放置後試験に供す。
２５０ｇ／ゴ（両面塗布） 圧Ｍ： ２０ｋＱ／ｄｘ２ｂｒ／２５℃、養生：常温で
７日間放置後試験に供す。
試験法
浸漬：ＪＡＳ「造作用集成材」規格に準ず。
２０℃の水中に６時間浸漬後、４０±
３′ｃの乾燥話中に１８時間放置。
煮沸：ＪＡＳ「構造用集成材」規格に準ず。
煮沸水中に５時間浸漬後、２０℃水中
に１時間浸漬し、６０±３℃乾燥器中
に１８時間放置。
耐熱：６０″Ｃ恒温器中に２４時間放置後の判定法り率
。
。
判定法
合格：はくり率１０％以下
不合格：は（り率１１％以上
特許出願人 アイカニ業株式会社
Claims (2)
- （１）アセトアセチル化ポリビニルアルコール及びエポ
キシ系化合物を含有する水性エマルジョンを主成分とす
る主剤成分と、イソシアネート化合物を主成分とする硬
化剤成分とからなることを特徴とする水分散二液型接着
剤。 - （２）エポキシ系化合物が、ビスフェノ−１ｖＡ型エポ
キシ樹脂をノニオン系乳化剤でエマルジョン化されてい
る特許請求の範囲第１項記載の水分散二液型接着剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9774984A JPS60240777A (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | 水分散二液型接着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9774984A JPS60240777A (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | 水分散二液型接着剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60240777A true JPS60240777A (ja) | 1985-11-29 |
Family
ID=14200529
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9774984A Pending JPS60240777A (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | 水分散二液型接着剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60240777A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04246489A (ja) * | 1991-02-01 | 1992-09-02 | Dainippon Ink & Chem Inc | 水性接着剤 |
| JP2009197140A (ja) * | 2008-02-21 | 2009-09-03 | Oshika:Kk | 水性接着剤組成物 |
| JP2009242512A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Aica Kogyo Co Ltd | 接着剤組成物 |
| JP2016048026A (ja) * | 2010-06-30 | 2016-04-07 | 株式会社ダイフレックス | 防水構造および防水工法 |
-
1984
- 1984-05-15 JP JP9774984A patent/JPS60240777A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04246489A (ja) * | 1991-02-01 | 1992-09-02 | Dainippon Ink & Chem Inc | 水性接着剤 |
| JP2009197140A (ja) * | 2008-02-21 | 2009-09-03 | Oshika:Kk | 水性接着剤組成物 |
| JP2009242512A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Aica Kogyo Co Ltd | 接着剤組成物 |
| JP2016048026A (ja) * | 2010-06-30 | 2016-04-07 | 株式会社ダイフレックス | 防水構造および防水工法 |
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