JPS60238145A - 固定化炭素粒子を含有する自己支持性構造体及びその成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は吸着炭素粒子がポリマー結合剤によって固定さ
れているフィルター構造体及びこの構造体の成形方法に
関する。さらに詳しくは、本発明は、炭素微粒子を含め
た吸着炭素粒子がポリマー結合剤から形成された構造体
中に固定されており、炭素粒子の吸着性が保持されてい
る自己支持性フィルター構造体の成形方法に関する。

背景技術 吸着炭素（％に活性炭）は種々な用途に広範囲に用いら
れており、このような用途の多くは炭素粒子の大きな表
面積と表面活性に依存しているものである。炭素のこの
吸着性が、成る種の液体特にガスの戸別及び除去用フィ
ルターも含めた、多くのフィルター用途に炭素が用いら
ｎていることの根拠である。吸着炭素粒子、特に活性炭
粒子は一般的に液体から及び特に、空気のようなガスか
ら不純物を除去し得るために、空気調和フィルター、暖
房フラントフィルター、ガスマスク等ノような、種々な
タイプのフィルターに広範囲に用いられている。ガスマ
スク等への使用に適した物質である活性炭は非常に高い
多孔度を有しており、比表面積が非常に大きいことを主
な特徴としている。

吸着炭素または活性炭から成るフィルターが炭素粒子と
接触する物質を保留するしくみは完全には理解されてい
ないが、保留が物理的な収着、化学的な収着及び接触反
応によって主として生ずると考えられる。成る種の物質
を保留する特異性と効率は、例えばホエットラーライジ
ング＋　Ｗｈｅｔｌｅｒｉｚｉｎｇ　）として知らｎて
いるプロセスにおけるように、種々な金属化合物によっ
て炭素粒子を処理することによって高められることがわ
かっている。このことはガスマスク等に用いるように意
図さ扛た爬品の場合に、特に効果的である。

このような目的に用いられる金属化合物の成るものは、
比較的低い蒸気圧を有するものであっても、吸入すなわ
ち摂取された場合には有害であると考えられる。このよ
うな化合物の成るもの、例えばクロム塩、は発癌性であ
ることが判明している。

ガスマスク等に使用するためにこのような金属化合物で
処理された吸着炭素粉末は、多くの場合に、自然の粒度
分布の結果としてまたは処理中の取扱いによる微粒子発
生から、炭素微粒子を含み得る。

このように処理さ匙た吸着炭素粉末を用いるガスマスク
を製造する場合に、金属塩を含浸させた炭素微粒子がフ
ィルターを通過して、このようなガスマスクを着用した
人によって吸収または吸入さｎるリスクが考えられる。

従って、着用者は１つの健康リスクを回避できたとして
も、別の健康リスクに直面することになる。ガスマスク
のフィルター内にこのような微粒子が存在すると、濾過
プロセス中に微粒子によって吸着される有害物質または
毒素が吸入さｎる問題も生ずる。

発明の開示 本発明は、炭素粒子間にすでに存在する炭素微粒子が構
造体内で固定化され、炭素微粒子を形成する傾向が減ぜ
られたまたは実質的に除去したような構造体及びこのよ
うな構造体を成形する方法を提供するものである。本発
明は、吸着炭素粒子が炭素微粒子も含めてポリマーマト
リックス内に固定さ扛ているような、自己支持性構造体
を目的とする。本発明の構造体は炭素粒子の固有の吸着
性を保有し、構造体を通しての圧力低下が同じ横断面積
の非固定化吸着炭素粒子に比べて最少の増加を示すもの
である。自己支持性構造体は、非固定化炭素粒子には欠
けている、圧縮力または変形力に対する充分な大きさの
抵抗を有するので、構造体の結合性を実質的に損うこと
なく、または粒子と粒子の摩擦によって炭素微粒子を形
成するこＪ−にど−突巨ＩＦ酌錫い乃ｒＬ雷増六引怨入
＆のｆある。従って、本発明の自己支持性固定化吸着炭
素構造体は、種々なガス状及び液状物質の濾過に非常に
適しており、特にガスマスクのキャニスタ−内のフィル
ター要素として、多くの用途に適用さ扛る可能性を有し
ている。

特定の理論に結びつけることは望まないが、本発明の構
造体の非常に望ましい性質は炭素粒子、特に炭素微粒子
とポリマー結合剤粒子との間に、分散過程中に形成され
る親和力に基づく、種々な性質の相互作用から生ずると
考えられる。炭素とポリマー粒子との間の親和力の結果
として、炭素微粒子はポリマー粒子との凝集体として「
スカベンジング」される。次に結合剤粒子が加熱段階中
に軟化すると、微粒子が捕捉される、すなわち固定され
る。微粒子自体が炭素粒子を他の炭素粒子に結合させる
接着効果に寄与しているように思われる。この結果、構
造体の圧縮強度が増加し、吸着性炭素微粒子は保留され
る。

本発明は、吸着炭素粒子をそのスカベンジング微粒子も
含めて固定することによって、上述のような性質を有す
るすなわち可動性と損失が実質的に無いうえに、構造体
を通しての圧力低下がかなり低い構造を与えるように炭
素微粒子を構成した自己支持性構造体及び炭素粒子自体
の吸着性を実質的に保有している自己支持性構造体を製
造することも目的にする。この製造法は次の段階：ｃＬ
）大部分が約２００〜約２０００ミクロンの範囲の粒度
を有する炭素粒子を、混合物の全重量に基づいて約５〜
約２０重量光の量の、大部分が約８〜約８０ミクロンの
範囲の粒度を有するポリマー結合剤と混合することによ
って、ポリマー結合剤によって被覆さｎた炭素粒子混合
物を形成する； ｂ）混合物を望ましい形状の容器に装入する；Ｃ）混合
物がポリマー結合剤の固体−液体転移点に相当する温度
にあるときに、約４００　ｐｓｉ壕での圧力を与えるこ
とによって、ポリマー結合剤が冷却さ扛たときに、吸着
炭素粒子が固定化された自己支持性構造体が形成される
。

ここで述べる本発明は上述の方法によって形成され、次
の成分を含有する、圧力低下が低く、圧縮強度の高い自
己支持性構造体をも意図しているＯ　大部分が約２００
〜約２０００ミクロン範囲の粒度を有する吸着炭素粒子
； ０　吸着炭素粒子の重量に基づいて約０．５〜約５重量
％量の、約０．１〜約５０ミクロン範囲の粒度を有する
炭素微粒子； ０　ポリマー結合剤、炭素粒子及び炭素微粒子の混合物
の全重量に基づいて約５〜約２０重量％のポリマー結合
剤。

発明を実施する最良の様式 どのような形態の吸着炭素も本発明に適しているが、活
性炭が特に望ましい。活性炭とは、典型的には木炭、骨
炭、糖炭または、石油もしくは植物体に基づく非常に微
細に分割された炭素としての、ガスに対する非常に高い
吸着能力を特徴とする炭素形態を一般に意味する。この
ような物質は一般に、木材、泥炭、かつ炭、骨、貝殻等
の分解蒸留によって製造される。この炭素質物体を次に
、炭素を孔質にする水蒸気または二酸化炭素とともに、
昇温下で活性化する。

炭素粒子の主要部分は約２００〜約２０００ミクロンす
なわち約８０〜約７メツシユの粒度を有するべきである
が、この範囲内でさらに細分された炭素、例えば１２Ｘ
ＩＯメツシユまたは２０×５０メツシユの炭素を用いる
のが好ましい。炭素粒子を適当にふるい分けすることに
よって、この主要部分が炭素質物質の９５〜９９．５％
を占めるようになる。炭素粒子の平均粒度が約１０００
〜約１２００ミクロンであることが最も好ましい。

平均粒度が２０００ミクロンよりも有意に高い場合には
、ポリマー結合性物質すなわちポリマー結合剤の使用量
を減することが望ましい。しかし、結合剤使用量と構造
体が結合する微粒子の量との間には一般的な相関関係が
ある、すなわち結合剤量を減するならば、固定される微
粒子量も減少することになる。炭素の粒度の大部分がこ
の範囲の下限よりも有意に小さいならば、表面積が大き
くなるためさらに多くの結合剤が必要になり、収着剤の
気孔を閉塞するすなわち多孔度を減する危険が生ずる。

炭素のかさ密度は一般に約０．４５〜約０．６２　ｇ／
印の範囲であり、好ましくは約０・４８ｊｉ／Ｃｃであ
る。この後者の値を有する炭素を用いる場合には、圧縮
段階で用いる圧力の作用によって、かさ密度が好ましい
値からしばしば増大し、一般に約０．５２〜約帆５７，
９／ｅＣの値になる。

本発明に用いる好ましい形態の炭素はカルボン社（メル
クアンドカンパニーの子会社）製のＢＰＬ１２Ｘ８０メ
ツシュと呼ばれ、約１２００ミクロンの粒度を■する活
性炭として入手可能である。

熱可塑性材料と混合する前に、吸着炭素粒子を例えば銅
、クロム及び銀化合物のような金属化合物または金属錯
塩、ならびに例えばアンモニアのような化合物を含む、
このような金属の錯塩によって、例えば［ホエットラー
ライジング」として知られる方法によるような、慣用的
な方法で処理することも可能である。このような化合物
の例は、空気から有害な汚染物、特に塩化シアンを除去
するのに効果的な化合物、例えばＮＨ４Ｈｃｒ　０４、
Ｃｕ　ＯＨＮＨ４Ｃｒ　０４、Ｃ１Ｌ４　（ＱＨ）６Ｃ
ｒ　０４　・Ｚ＃Ｈ３・１１Ｈ２０（プロシャンクロメ
ート）等、及びここに引例として挙げる米国特許第２，
９２０．０５０号及び第２．９２０，０５１号に開示さ
れている化合物であるが、これらに限定されることはな
い。

Ｃａｌｇｏｎ　Ａ　Ｓ　Ｃホエットラー処理炭素のよう
な、金属化合物で処理した市販の炭素は、このような物
質が一般に適当な吸着炭素の他の性質を有するとしても
、本発明に適している。

ポリマー結合剤 ここで用いるかぎり、「ポリマー結合性物質」は本発明
のプロセス条件下で成形可能である熱可塑性または熱硬
化性ポリマー物質、好ましくは合成物質を意味する。

「熱可塑性物質」なる用語は本発明の好ましいポリマー
結合性物質を弄し、一般に熱可塑性を有するポリマー物
質を意味するが、合成または半合成の縮合または重合製
品も含み得る。熱可塑性物質はポリオレフィンのホモポ
リマーまたはコポリマーであることが好ましい。ポリエ
チレンとポリプロピレンが最も好ましいが、前者が特に
好１し℃１゜ この他の熱可塑性物質は、塩化ビニル、酢酸ビニル、塩
化ビニリデン等のようなモノマーに基づくポリスチレン
、ポリカーボネート、ポリウレタン、フェノキシ樹脂、
ビニル樹脂であるが、ポリ塩化ビニル及びアクリロニト
リル、メタアクリロニトリル、塩化ビニリデン、アルキ
ルメクリレート、アルキルメタクリレート、アルキルマ
レート、アルキルフマレート等の１っまたはそれ以上と
塩化ビニルとのコポリマーも含むものである。

幾つかの場合には、耐クリープ性を与えるために、ポリ
マー結合性物質として熱硬化性物質が好ましい。この用
途には、触媒量で存在する過酸化ベンゾイルまたはジク
ミルペルオキシトノような過酸化物の架橋剤とポリエチ
レンとのブレンドから形成される物質のような、ケーブ
ル被覆として用いられる架橋ポリエチレン・タイプが特
に適している。この他の例には、プレポリマーを架橋剤
と反応させて形成されるような物質、及び「ブロック化
」ジインシアネートに、例えばジオールのような：官能
性化合物を最初に反応させてプレポリマーを形成し、次
にこれに例えばトリオールのような三官能性化合物を反
応させて、適当な温度において架橋ポリマーを形成する
ことによって得られたタイプのポリウレタンがある。一
般に１００〜２００℃の温度において架橋するような、
熱硬化性物質は以下で考察するように、好ましい結晶性
熱可塑性物質に類似した性質を有する。

ポリマー結合性物質の選択は、結合剤から一部が構成さ
れる自己支持性構造体に要求される性質に、成る程度依
存する。すなわち、固定化炭素構造体の機械的性質の幾
らかは、結合剤の物理的性質によって決定される。例え
ば、屈曲するすなわち耐粉砕性を有する構造体が望まし
い場合には、完全には結晶性でないまたは使用する温度
においてそのガラス転移点以下であるような熱可塑性粉
末を用いるべきである。この逆に、硬い構造体が望まし
い場合には、より結晶性の熱可塑性または熱硬化性物質
が必要である。

本発明に用いるためのポリマー結合性物質として選択さ
れる物質の要件の１つは、効果的な吸着のために多孔度
が必要である活性炭の気孔に流入して、気孔を「閉塞」
するまたは減することのないように、処理温度において
充分に高い粘性を有することである。以下で述べるよう
に、加熱段階はポリマー結合性物質が軟化し始めてその
粒子がその最初の形状を失ってやや粘着性になるように
、行われる。しかし、このポリマー結合性物質は処理温
度において流動したつ、気孔閉塞結果をもたらしたりす
るような、粘性を有するべきではない。

ポリマー結合性物質の粒子の大部分は約８〜約８０ミク
ロン範囲の平均粒度そ有するべきである。

粒度がこの範囲の上限よりも有意に高い場合には、この
粉末は沈降する傾向を示し、より高い重量％が必要にな
る。これは成る場合には気孔閉塞を生ずることになる。

熱可塑性物質を本発明に用いる場合には、ＵＳＩケミカ
ルズから入手できる、Ｍｉｃｒｏｔｈｅｎｅ　ＦＮ５０
０、ＦＮ５１Ｏ及びＦ＃５２４として商業上知られてい
るポリエチレン粉末が最も好ましい。

これらのポリエチレン粉末は密度とビカット軟化点にお
いて互いに幾らか異なるものである。

さらに、幾らか高軟質の構造体が望ましい場合には、例
えば酢酸ビニルのような、第２のエチレン系不飽和つ質
を１０％１でエチレンと共重合させて、無定形の熱可塑
性結合剤を得ることができる。このタイプのコポリマー
は気孔を閉塞する傾向が少なく、固定化炭素構造体にエ
ネルギ吸収性唸たは衝撃吸収性を与えることによって、
構造体が、他のより結晶性のホモポリマーを用いた構造
体を扱う場合に必要なほど慎重でなく扱われた場合にも
壊われやすさを減するものである。酢酸ビニル９％がポ
リエチレンと共重合している、このタイプの適当な物質
はＵＳＩケミカルズからＭｉｃｒｏｔｈｅｎｅ　ＦＮ５
３２　として入手できる。

ポリマー結合性物質は、ポリマー結合性物質と炭素原子
の重量に基づいて、約５〜約２０重量％、好１しくは５
〜約９重量％及び最も好１しくは約７重量％の量で存在
するのが適当である。

好ましい熱可塑性物質は、幾らか結晶性であり、約１９
５下のビカット軟化点を有するＨ９［ホｌＪエチレンで
ある。この物質は幾らか硬い構造体を形成する。

本発明の自己支持性固定化炭素構造体を形成するには、
吸着炭素粒子を上述したような適当量のポリマー結合性
物質と適当な方法で混合する。混合は均質性が得られる
まで続ける。ポリマー結合性物質は炭素微粒子をヌカベ
ンジングし得るので、混合中に微粒子含量を高めるよう
な粉砕が生ずるのを避けるように特に注意する、または
過度に慎重になることは不必要である。しかし炭素粒子
がすでに多量の微粒子、すなわち吸着炭素粒子の重量に
基づいて５重量％近くまたはこれ以上の微粒子を含有す
る場合には、幾らか注意することが必要である。混合が
終了して実質的に均質な混合物が得られたならば、混合
物の一部を特定容量と望ましい形状を有する金型に移す
。

全型の中味に熱と圧力を与えて、固定化炭素構造体を成
形し、構造体に圧縮強度を与え、成る場合には、構造体
のフレーキング性を間接的に減じて、構造体を幾らかフ
レキシブルにする。

炭素粒子、特に炭素微粒子を固定するためには、炭素粒
子がポリマー結合性物質のマトリックスによってまたば
このようなマトリックス内で、互いに効果的に結合され
るべきである。炭素粒子と微粒子が自己支持性構造体中
に均一に分布し、炭素粒子気孔の閉塞を生じない場合に
は、効果的な粒間結合と炭素微粒子捕捉が生じ、構造体
の強度が増大し、吸着性低下は最小になり、圧力低下の
進行も最小になる。このことは、各炭素粒子または微粒
子がポリマー結合性物質中に完全に包囲されていること
を意味するのではない。この逆に、各粒子が単にポリマ
ーマトリックス内に保留されていて、隣接炭素粒子また
は微粒子が好ましく接触していることが望ましい。この
ことは、処理温度として今１でに述べられているような
温度に１で混合物の温度を高めて、ポリマー結合性物質
中に適当な稠度をもたらすことによって達成される。

特定のポリマー結合性物質に適当な温度を使用すると、
ポリマー結合性物質は軟化し、半固体または半液体稠度
を形成する。すなわち、物質は固体の物理的性質を有す
るとは明確に定義されない粒子が存在する程度に軟化す
るが、液体のようにはまだ流動しない。ピッカー軟化点
よりも約５０〜約９０下高い、「固体−液体転移点」と
ここで呼ぶ、このような温度または段階においては、こ
れより低い温度では別々の粒子として存在するポリマー
結合性物質が合併して、粘性の増加した単一のマトリッ
クスを形成する。分子鎖の可動性の増加から生ずると思
われるこの粘性によって、粒間の炭素粘着が生ずる。固
体−液体転移点を、固相と′液相が互いに動的平衡状態
にある融点と混同してはならない。固体−液体転移点で
は、ポリマー結合性物質が固体状態と液体状態の間の混
成状態にあると考えられる。この段階にある時に、熱可
塑性物質と炭素粒子の混合物は加圧によって充分に圧縮
されて炭素粒子間の距離を減じるすなわち隣接粒子間の
接触点の数を増して粒間結合を高め、吸着性を保有しな
がら圧縮強度を高めることができる。ポリマー結合性物
質の固体−液体転移点は純粋な結晶性物質の融点のよう
に明確に定義されていす、成る場合には、この段階の温
度範囲は幾らか広範囲である。しかし、固体−液体転移
点の温度範囲よりも非常に高いような温度を本発明のプ
ロセスに用いることは望ましくない。このような温度で
はポリマー結合性物質は流動しやすい傾向にある液体の
性質を有するからである。このような状態では、炭素の
気孔の結合が生じ、吸着性及びガス浸透性が減少したま
たは失われた被覆炭素粒子塊またはブロックが形成され
ると考えられるので、このような状態は望ましくない。

ポリマー結合性物質粉末と炭素の混合物の温度を固体−
液体転移点まで高めるのに必要な熱は、例えば強化熱ノ
虱炉または対流炉、ヒート・ジャケット付金型赤外線ヒ
ーターまたは加熱ローラー（複数の場合も）のような通
常の装置によって供給することができる。サンプルの加
熱に用いる装置及び金型の容量に依存して、固体−液体
転移点１での加熱は約１０分間から１時間以上までを要
する。

自己支持性構造体の圧縮強度すなわち耐破砕性は、固体
−液体転移点における成形段階中に加えられる圧力の大
きさに直接比例して変化する。これと同様に、自己支持
性構造体を通しての圧力低下は、構造体成形中に炭素／
ポリマー結合性物質の混合物に加えられる圧力の大きさ
に比例して変化する。圧力低下はここで述べた適当な圧
力範囲内で幾らか増大するが、おそらく炭素の粉砕と付
加的な微粒子形成によるために、この範囲以上に有意に
増加すると思われる。

２個の加圧ローラー間に挿入する（カレンダー加工）、
おもりを適当に配置する、または例えばピストンの使用
によるような液圧手段を用いることによって、おるいは
金型を加圧するための公知の他の装置及び方法を用いて
、金型を加圧することができる。

圧縮圧力は固体−液体転移点まで温度を上げる前にまた
は温度を上げながら加えることができるが、圧力を加え
る前に、熱可塑性物質が軟化してまさに流動しようとす
るようになる固体−液体転移点凍でぼたはこれら非常に
近く１で温度を上げることが好ましい。混合物の温度が
固体−散体転移点の温度源で上昇し、熱平衡が達成され
たならば、必要な圧力をごく短時間加える。すなわちこ
の時間は５分未満が適当であり、一般に１〜２分間で充
分である。

炭素の圧縮強度（約４００　ｐｓｉ　）までの範囲の圧
力が適当であるが、実際の予想からは、約０．８〜約１
０　ｐｓｉの圧力が好ましい。すなわち、一般に自己支
持性固定化構造体の圧縮強度は固体−液体転移点で加え
られる圧力に直接関係する。大ていの目的には、あ１り
高い圧縮強度は必要ではない。従って、このプロセスで
使用する圧力を下げることによって、簡単な装置を用い
ることができ、取扱い及び運搬を容易にするのに充分な
強度、特に圧縮強度すなわち耐粉砕性を有し、それを通
しる構造体が、微粒子の形成を回避し、存在する微粒子
を保留または固定化しながら形成される。

本発明は種々な改良及び代替え形式をとり得るが、本発
明の特別な実施態様を、以下に述べる実施例で説明する
。しかし、これらの実施例が本発明を開示された特定の
形式に限定するように意図されたものではなく、この逆
に、本発明の精神及び範囲に入るあらゆる改良、等何物
及び代替物を含むように意図されたものであると理解す
べきである。

実施例 実施例１〜８を本質的に同じ方法によって↓造したが、
条件及び材料の特別な相違は以下で述べる。

約１２００ｇのＣａｌｇｏｎ　ｂｐｌ　（平均粒度１．
２龍を有する炭素）を敷部秤量し、１ガロン広ロブラス
チツク容器内においてＵＳＩケミカルズから入手される
Ｍｉｃｒｏｔｈｅｎｅ　ＦＮシリーズ・ポリエチｙ−ｙ
仏十Ｏｎ　Ｏｍ　１−Ｊ−Ｊ−Ｉ　Ｚｈ　：１ｄｔＩｙ
　ｒ　ｍΔ市−ハ全重量に基づいてポリエチレン７重量
％を含む混合物を製造した。ローラーミル内で炭素／ポ
リエチレン混合物をおだやかに５分間混合して、均質な
混合物を得た。高さ２インチ、直径４インチを有し、上
部と底部がシリンダー内に嵌合された環状プレートから
形成されているシリンダー状アルミニウム金型に、混合
物約Ｌｏｏｐ部を移し入れた。充填した金型そ対流炉に
移し入れ、固体〜液体転移点に相当する最終温度に達す
る贅で、３Ａ時間〜１時間加熱した。サンプルを炉から
取り出し、液圧プレスを用いて直接圧力を加えた。次に
、炭素と熱可塑性粉末から成る冷却された混合物を各金
型から取り出したところ、セルフサ　−テイング性であ
ることが発見された。

実施例　ポリエチレン　最終　圧縮 Ｍｉｃｒｏｔｈｅｎｅ　ＦＮ＋　温度　圧力１　５００
　２６０下　０−８ｐｓｉ ”　５１０　２７５”Ｆ　Ｏ，８ｐｓｉ８　５２４　２
７５”Ｆ　Ｏ，８ｔｙｓｉ４　５３２”　２，４０下　
０．８ｐｓｉ５　５００　２６０下　Ｏｐｓｉ ６　５００　２６０”Ｆ　１６０ｐｓｊ７　５００　１
！Ｏ下　４００　ｐｓｉ８　５００　２６０’Ｆ　Ｏ，
８ｐｓｉ臀　エチレン−酢酸ヒニルコホＩＪ　−＝ｒ　
−Ｍｉｃｒｏｔｈｅｎｅ　Ｆ７Ｖ５００は低密度ポリエ
チレンである。Ｍｉｃｒｏｔｈｅｎｅ　ＦＮ　５１０と
ＦＮ５２４はそれぞれＦＮ５００よりも高い密度及びビ
カット軟化点を有する。Ｍｉｃｒｏｔｈｅｎｅ　ＦＮ　
５８２はエチレンと９重量％の酢酸ビニルから成るコポ
リマーであり、ＦＮ５００よりも低いビカット軟化点を
有する。

上述の実施例で形成された固定化炭素構造体に関して、
次のテストを実施した。

シクロヘキサン吸着テスト シクロヘキサン吸着テストは、飽和シクロヘキサン雰囲
気に暴露させた活性炭サンプルが一定の期間に吸着する
シクロヘキサン量を測定するように設計されたものであ
る。測定値を３０秒間隔で、安定した読取り値が得られ
る１で、記録する。結果を炭素１ｇにつき吸着されたシ
クロヘキサンのＩ数で表現する。セルフサポーテイング
固定化炭素構造体に用いられている活性炭と同じタイプ
の活性炭の大体等量から成る対照を、以下に述べる各テ
ストに用いた。

テストは次のように実施したニ 一般方法で述べ１こように形成した各サンプルから、小
切片（８０〜８．ｙのオーダー）を切り取り、Ｃａｈｎ
　Ｅｌｅｃｔｒｏｂａｌａｎｃｅ　Ｍｏｄ、ｅｌ　Ｇの
さら上で秤量し、テスト中、秤９ケース内の秤りさら上
に残した。次にサンプルの正確な重量を記録した。シク
ロヘキサンを含む小パイレックスさら（高さイインチ、
直径２インチ）をサンプルさらの％インチ下＊　Ｆ　Ｈ
ｔ＃　ｌ）す−ｉイで−んキット１　吉−山高サンプル
の重量を８０秒間隔で秤量した。

実施例　２分後　平衡値 対照　０．２８　０．８７ １　０．２４　０．４０ ２　０．２８　０．８５ ８　０．２８　０．８８ ４　０．２８　０．８７ 上記の結果が示すように、本発明によって形成された固
定化炭素のセルフサポーチインク構造体は対照として用
いた未処理活性炭の吸収性に実質的に等しい吸収性を示
す。

圧縮強度テスト 本発明の自己支持性固定化炭素構造体サンプルの圧縮強
度の測定には、Ｉｎ５ｔｒｏｎ　Ｍｏｄｅｌ　１１８０
を用いた。この試験装置はサンプルの圧縮破砕を生ずる
のに必要な力を測定し、このような力をポンド／平方イ
ンチで記録するものである。装置を使用する場合に、−
膜力法で述べた成形体から切り取ったサンプル体キュー
ブ＋ｔｘ１ｘｘインチのサイズを有する）Ｋ、２１１Ｍ
１の平らな平行プレートの間に挿入した。このプレート
は装置のジョー内に配置されている。始動させると、装
置の駆動機構が２枚のプレートを互いの方向に一定速度
で、サンプルの破砕が生ずる１で、動かす。次に、破砕
が生じた値をサンプルの圧縮強度として記録する。

対照　０ ９ ６　４１ ７　１０３ サンプルが一定振動を受けた時に、サンプルから失われ
る炭素粒子量を測定するように、ダスト放出テストを設
計する。

このテストの実施に用いる装置は、数列の開孔を有し、
クランプによって互いに固定された３個のシリンター−
から成る。最初のシリンダーには、Ｆａｌｌ　Ｃｏｒｐ
ｏｒａｔｉｏｎ製の高効率Ｅｍｆ　ｌ　Ｏｎ■エアーフ
ィルターを配置し、第３のシリンダーすなわち最後のシ
リンダーには、０．８μｍ絶対孔度を有するＮｙｌｏｎ
ｆ３６回収膜を配置す回収中間シリンダーすなわち第２
シリンダーには、−膜力法によって成形した構造体の切
片から切り取った被検サンプルを装入する。２００メツ
シユスクリーンによって、第２と第８シリンダーを分離
し、微細な粒子のみがシリンダー間を移動するようにす
る。

４Ｇの振動力を与えるように調節した振動デンタル・テ
ーブルにシリンダーを固定した。さらに、高効率エアー
フィルターシリンダーから所定流速度でシリンダーを通
して空気を回収方向に抽出するように真空を与えた。

本発明のセルフサポーテイング固定化炭素構造体のサン
プル（重量約３＋１）Ｋ第２シリンダーすなわちサンプ
ルシリンダーに装入することによって、テス）％実施し
た。

Ｎｙｌｏｎ　６６膜を秤量し、回収シリンダーに取り付
けた。次に、シリンダーを共にクランプして、振動テー
ブルに固定した。振動と装置を通す空気流供給とを同時
に開始し、空気流速度は８Ａ／分に調節した。

テストを６０分間実施し、テスト後回収膜を取り出して
再秤量した。最初の重量との差がサンプルによって失わ
れた炭素量である。

対照　１ｍ９ ８　０．００１ｍｇ未満 上記の結果が示すように、弛い炭素粒子（例えば、対照
テストのような）はかなり多量のダストまたは微粒子を
含有しており、これを放出する。

しかし、実施例８（におけるように固定化された形態で
保留された炭素粒子は、実質的に少量すなわち測定不能
な量の炭素微粒子またはターストを放出する（（すぎな
い。

本発明の固定化炭素構造体はガス捷たは液体のいずれか
の種々なタイプの流体を洲過するためのフィルターに用
いることが可能である。固定化炭適している。

（外５名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ■）吸着炭素粒子を固定化し、高圧縮強度の自己支持性
   構造体を成形し、それにより該炭素粒子の吸着性を保持
   しながら炭素微粒子の形成を実質的に回避する方法にお
   いて、次の段階： α）大部分が約２００〜約２０００ミクロン範囲の粒度
   を有する炭素粒子を、混合物の全重量に基づいて約５〜
   約２０重ＴＡＸの、大部分が約８〜約２０ミクロン範囲
   の粒度を有する粉状熱可塑性物質と混合して、該熱可塑
   性物質で部分的に被覆さｎた該炭素粒子の混合物を形成
   する； ｂ）該混合物を望ましい形状の容器に装入する；及び Ｃ）該混合物が該熱可塑性物質の固体−液体転竪点に相
   当する温度にあるときに、約乞００ｐ８ｉまでの圧力を
   加えることによって該構造体を成形し、該炭素粒子を固
   定化する；ことから成る方法。 ２）　該温度が該熱可塑性物質のビカット軟化点よりも
   ５０〜９０下高い、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）該粉状熱可塑性物質の量が混合物全体の重量に基づ
   いて７重量％である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４）該熱可塑性物質の粒子の大部分が約１５〜約２０ミ
   クロン範囲の粒度を有する特許請求の範囲第１項記載の
   方法。 ５）該混合物に加える圧力が約帆３ｐｓｉ〜約１０ｐｓ
   ｉである特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６）熱可塑性物質がポリオレフィンからなる特許請求の
   範囲第１項記載の方法。 ７）ポリオレフィンがポリエチレンである特許請求の範
   囲第６項記載の方法。 ８）熱可塑性物質がポリオレフィンと第２のエチレン系
   不飽和物質のコポリマーである特許請求の範囲第１項記
   載の方法。 ９）該吸着炭素粒子が活性炭粒子である特許請求の範囲
   第１項記載の方法。 則該熱可塑性物質として、大部分が約１５〜約２０ミク
   ロンの粒度を有し、該炭素粒子の量に基づいて約７重隻
   ％量で存在するポリエチレンを使用し、該混合物が熱可
   塑性物質のピカット軟化点よりも約５０〜約９０下高い
   温度にあるときに、該混合物に約４００　ｐｓｊの圧力
   を加える特許請求の範囲第１項記載の方法。 旬該吸着炭素粒子に、該熱可塑性物質と混合する前に、
   金属化合物を含浸させる特許請求の範囲第１項記載の方
   法。 塵吸着炭素粒子を固定化し、高圧縮強度の自己支持性構
   造体を成形することによって、炭素粒子の吸着性を保持
   しながら炭素微粒子の形成を実質的に回避する方法にお
   いて、次の段階：ａ）大部分が約２００−約２０００ミ
   クロン範囲の粒度を有する炭素粒子を、混合物全体の重
   量に基づいて約５〜約２０重量％量の、大部分の粒子が
   約８〜約２０ミクロン範囲の粒度を有する粉状ポリマー
   結合性物質と混合して、該ポリマー結合性物質で部分的
   に被覆さｎた該炭素粒子の混合物を形成する； ｂ）該混合物を好筐しい形状の容器に装入する；及び Ｃ）　混合物が昇温下にあるときに、約４００ｇ５ｉ’
   ｉでの圧力を加えることによって、該構造体を成形し、
   該炭素粒子を固定化する；から成る方法。 刑　可動な炭素粒子を実質的に含まず、低い圧力低下を
   示し、高い吸着容量を有する自己支持性固定化炭素構造
   体において、次の要素： 大部分が約２００〜約２０００ミクロン範囲の粒度を有
   する吸着炭素粒子； 吸着炭素粒子の重量に基づいて約５〜約２０量％の固定
   化された炭素微粒子；及び約５〜約２０重量光の熱可塑
   性物質、該熱可塑性物質の重量％は熱可塑性物質、炭素
   粒子及び炭素微粒子から成る混合物の全重量に基づく、 から成る自己支持性構造体。 油該炭素微粒子の粒度が約０．１〜約５０ミクロン範囲
   である特許請求の範囲第１８項記載の自己支持性構造体
   。 １５）該粉状熱可塑性物質の量が７重量％である特許請
   求の範囲第１８項記載の自己支持性構造体。 （２）熱可塑性物質がポリオレフィンである特許請求の
   範囲第１３項記載の自己支持性構造体。 旬　ポリオレフィンがポリエチレンである特許請求の範
   囲第１８項記載の自己支持性構造体。 刑熱可塑性物質がポリオレフィンと第２のエチレン系不
   飽和物質のコポリマーである、特許請求の範囲第１８項
   記載の自己支持性構造体。 頂該吸着炭素粒子に金属化合物を含浸させる特許請求の
   範囲第１３項記載の自己支持性構造体。 涛可動な炭素微粒子を実質的に含まず、低い圧力低下を
   示し、高い吸着容量を有する自己支持性固定化炭素構造
   体において、次の要素：大部分が約２００〜約２０００
   ミクロン範囲の粒度を有する吸着炭素粒子； 吸着炭素粒子の重量に基づいて約０．５〜約５重量％の
   固定化された炭素粒子；及び 約５〜約２０重量％のポリマー結合性物質、該ポリマー
   結合性物質の重量％は、ポリマー結合性物質、炭素粒子
   及び炭素微粒子から成る混合物の全重量に基づく、 から成る自己支持性構造体。