JPS6023466A - 段ボール常温製造用デンプン接着剤 - Google Patents
段ボール常温製造用デンプン接着剤Info
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- JPS6023466A JPS6023466A JP12954883A JP12954883A JPS6023466A JP S6023466 A JPS6023466 A JP S6023466A JP 12954883 A JP12954883 A JP 12954883A JP 12954883 A JP12954883 A JP 12954883A JP S6023466 A JPS6023466 A JP S6023466A
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- adhesive
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は段ボール製造用接着剤に関1−るものである。
さらに詳しくいえば本発明は、段i−ル用原紙を貼合す
る際に加熱を必要としない接着剤に関するものである。
る際に加熱を必要としない接着剤に関するものである。
(従来技術)
従来、一般に段ゾールの製造に使用されるデンプン系接
着剤は、スティンホール方式と呼ばれる製糊方法で製造
され、キャリヤ部と呼ばれるアルカリ糊化したデンプン
糊液と、メイン部と呼ばれる未糊fヒデンズンの懸濁液
との混合物からなっている。この接着剤の接着機構は、
基本的には貼合工程時に加熱するととによってメイン部
の未イ;田比デングンを膨潤糊化して接着力を発現させ
、加熱によって水分を蒸発せしめ、乾燥によフ強固グ接
着を完了することにある。
着剤は、スティンホール方式と呼ばれる製糊方法で製造
され、キャリヤ部と呼ばれるアルカリ糊化したデンプン
糊液と、メイン部と呼ばれる未糊fヒデンズンの懸濁液
との混合物からなっている。この接着剤の接着機構は、
基本的には貼合工程時に加熱するととによってメイン部
の未イ;田比デングンを膨潤糊化して接着力を発現させ
、加熱によって水分を蒸発せしめ、乾燥によフ強固グ接
着を完了することにある。
したかつで、このような接着剤を使用する場合、貼合工
程での熱エネルギー消費量が非常に太きい。
程での熱エネルギー消費量が非常に太きい。
特にダブルフェーサ−と呼ばれる段ヂールの貼合工程で
は、片段の段頂に塗布した糊を加熱するのにライナー全
通して行′なわねばならないので、莫大な熱量がライナ
ーの加熱にのみ費やされ、加えられた熱量のうちわずか
な量だけがメイン部デンプンの糊化に役立っているにす
ぎない状態にを・る。
は、片段の段頂に塗布した糊を加熱するのにライナー全
通して行′なわねばならないので、莫大な熱量がライナ
ーの加熱にのみ費やされ、加えられた熱量のうちわずか
な量だけがメイン部デンプンの糊化に役立っているにす
ぎない状態にを・る。
また複両面段ボールft製造する場合には、更に片段全
通しての加熱になるので熱損失はいっそう著しくなる。
通しての加熱になるので熱損失はいっそう著しくなる。
ゆえにこのような接着剤では、媒体を通しての間接加熱
となるため熱伝導速度が低下し貼合速度も遅ぐなり、段
zJ?−ルの製造速度は最高マシン速度の1/2〜2/
3が限度とされている。
となるため熱伝導速度が低下し貼合速度も遅ぐなり、段
zJ?−ルの製造速度は最高マシン速度の1/2〜2/
3が限度とされている。
一方、この3しうな接着剤では、加えられた熱および水
に起因する紙の伸縮も避けられないので、段ゼールシー
トの反り発生等の製品上の欠点もある。
に起因する紙の伸縮も避けられないので、段ゼールシー
トの反り発生等の製品上の欠点もある。
段71ミール業界では、オイルショック以後のエネルギ
ー危機から上記問題を解決することが切望され、加熱操
作を必要とせずに貼合できる省エネルギー型接着剤の開
発が大きな課題となってきた。
ー危機から上記問題を解決することが切望され、加熱操
作を必要とせずに貼合できる省エネルギー型接着剤の開
発が大きな課題となってきた。
近年との要望に呼応して、貼合時加熱全必要としない、
いわゆるコールドセット型のデンプン系接着剤が幾つか
開発され、その−例は米国特許第3300360号F!
A細書に記載されている。
いわゆるコールドセット型のデンプン系接着剤が幾つか
開発され、その−例は米国特許第3300360号F!
A細書に記載されている。
一般に段ゼールの製造では生産性の観点よりダf /l
/フェーサー側の貼合直後にスリッタースコアラーを通
すため、この種の接着剤には非常に速いセット性が要望
されている。
/フェーサー側の貼合直後にスリッタースコアラーを通
すため、この種の接着剤には非常に速いセット性が要望
されている。
この観点より最近更にセット性能を向上させるために高
アミロース含量のデンプンの低分子比処理物を用いる技
術が開発されてきたが(カナダ国特許第791095号
明細!J−1特開昭57−115469号公報、特開昭
57−12’1074号公報、特開昭57−13127
4号公報)、未だセント速度が遅くスリッタースコアラ
一部テノ衝撃に耐えきれずして剥れでしまい、実用的な
貼合速度には至っていない。
アミロース含量のデンプンの低分子比処理物を用いる技
術が開発されてきたが(カナダ国特許第791095号
明細!J−1特開昭57−115469号公報、特開昭
57−12’1074号公報、特開昭57−13127
4号公報)、未だセント速度が遅くスリッタースコアラ
一部テノ衝撃に耐えきれずして剥れでしまい、実用的な
貼合速度には至っていない。
コールドセット接着剤の接着機構としては高温で中しん
原紙に塗布した接着剤の自然冷却による増粘と同時に原
紙に接着剤の水分が吸収されて接着剤部の濃縮とが同時
に進行するととtF:jって2イナ原紙と中しん原紙と
を固着させることであシ、この観点より、従来の高アミ
ロース含量のデンプンからコールドセット型の接着剤を
調整する方法としては低分子比処理を行うことにより、
低粘度比し、接着剤の塗布後の濃縮を促す目的で高濃度
比する仁とのみに注意が払われてきた。
原紙に塗布した接着剤の自然冷却による増粘と同時に原
紙に接着剤の水分が吸収されて接着剤部の濃縮とが同時
に進行するととtF:jって2イナ原紙と中しん原紙と
を固着させることであシ、この観点より、従来の高アミ
ロース含量のデンプンからコールドセット型の接着剤を
調整する方法としては低分子比処理を行うことにより、
低粘度比し、接着剤の塗布後の濃縮を促す目的で高濃度
比する仁とのみに注意が払われてきた。
高アミロースデンプンの低分子f上方法としては焙焼法
、加酸焙焼法、酸化、酸処理、l’!’F素処理等の方
法が知られている。更には、このような処理を糊炊き時
に行うことも広く知られている。
、加酸焙焼法、酸化、酸処理、l’!’F素処理等の方
法が知られている。更には、このような処理を糊炊き時
に行うことも広く知られている。
酸fヒ高アミロースデンゾンを用いるコールドセット接
着剤については既に公知の特許(CANM)IANPA
TENT嵐791095号)並びに特許出願(特開昭5
7−115469号、特開昭57−121074号、特
開昭57−131274号)があるが、本発明者らの研
究によると、セット性が不足し特にコルゲータ−でのダ
ブルフェーサーでの貼合に於いて、スリッタースコア2
−に用いると、接着部に剥れ金生じ、実用貼合速度には
到らなかった。
着剤については既に公知の特許(CANM)IANPA
TENT嵐791095号)並びに特許出願(特開昭5
7−115469号、特開昭57−121074号、特
開昭57−131274号)があるが、本発明者らの研
究によると、セット性が不足し特にコルゲータ−でのダ
ブルフェーサーでの貼合に於いて、スリッタースコア2
−に用いると、接着部に剥れ金生じ、実用貼合速度には
到らなかった。
こリセット性の不足の原因としては、酸化高アミロース
デンプンは比較的容易に出来る加工ではあるが酸比によ
、!7親水基が導入されるため老化性がそこなわれるも
のと推察される。
デンプンは比較的容易に出来る加工ではあるが酸比によ
、!7親水基が導入されるため老化性がそこなわれるも
のと推察される。
しかしながら親水基の導入により、粘着性が高い利点は
ある。
ある。
(発明の目的)
本発明者らは前述した段ボール製造用デンプン接着剤の
現状を打開して段ポールの製造工程における所要熱量の
大幅な節減ならびにダブルフェーサ−で実用的な貼合速
度を与える接着剤を得ることを目標に鋭意研究を重ねた
結果、本発明に到達した。
現状を打開して段ポールの製造工程における所要熱量の
大幅な節減ならびにダブルフェーサ−で実用的な貼合速
度を与える接着剤を得ることを目標に鋭意研究を重ねた
結果、本発明に到達した。
(発明の構成)
本発明の構成を以下において詳説する。
本発明者らは高アミロース含有デンプンの低分子比処理
法の違いにより、調整された糊液の段ボール製造用接着
剤としての物性は大きく異なることを発見し、更に研究
を重ねた結果、酸化高アミロースデンプンと酸処理高ア
ミロースデンプンとを混合して用いることによシ、段ゼ
ール製造時に加熱を必iとせず、しかもセット性に優れ
た接着剤の開発に成功した。゛ すなわち本発明はアミロース含量35重量%以上の酸処
理高アミロースデンゾン90〜10重量%とアミロース
含量35重量%以上の酸化高アミロースデンゾンlO〜
90重量%との混合物を蒸煮して得た糊液を主成分とす
ること全特徴とする段ボール製造用常温接着剤である。
法の違いにより、調整された糊液の段ボール製造用接着
剤としての物性は大きく異なることを発見し、更に研究
を重ねた結果、酸化高アミロースデンプンと酸処理高ア
ミロースデンプンとを混合して用いることによシ、段ゼ
ール製造時に加熱を必iとせず、しかもセット性に優れ
た接着剤の開発に成功した。゛ すなわち本発明はアミロース含量35重量%以上の酸処
理高アミロースデンゾン90〜10重量%とアミロース
含量35重量%以上の酸化高アミロースデンゾンlO〜
90重量%との混合物を蒸煮して得た糊液を主成分とす
ること全特徴とする段ボール製造用常温接着剤である。
これらデンプンの糊液の粘度が2,00013.0 T
h超えると糊液粘度が高く流動性を失い好ましくない。
h超えると糊液粘度が高く流動性を失い好ましくない。
また5 0 B、U未満であるとデンプン分子の低分子
比がさらに進みアミロデキストリン比して白化する。そ
の上乾燥するともろくなり接着強度は低下、耐湿性は乏
しくなるなどの難点が生じる。
比がさらに進みアミロデキストリン比して白化する。そ
の上乾燥するともろくなり接着強度は低下、耐湿性は乏
しくなるなどの難点が生じる。
また、酸処理高アミロースデンプンを単独で使用した場
合には老化性が高すぎるために、調整糊液のポットライ
フが短く、@り扱いが非常に繁雑になるとともに接着剤
を塗布した後のオープンタイムが長くとれない。その為
特に貼合速度の低速時に増粘、固fヒが速く起きすぎ、
ライチ原紙に接着剤が浸透できず、接着強度が低下する
という問題点カニ化じることが判明した。これらの知見
に基づいて本発明を完成させたのであるが本発明の効果
をより顕著にするためには、混合使用する酸化高アミロ
ースデンプン並びに酸処理高アミロースデンプンの物性
は次のような性状をもつことが好ましい。
合には老化性が高すぎるために、調整糊液のポットライ
フが短く、@り扱いが非常に繁雑になるとともに接着剤
を塗布した後のオープンタイムが長くとれない。その為
特に貼合速度の低速時に増粘、固fヒが速く起きすぎ、
ライチ原紙に接着剤が浸透できず、接着強度が低下する
という問題点カニ化じることが判明した。これらの知見
に基づいて本発明を完成させたのであるが本発明の効果
をより顕著にするためには、混合使用する酸化高アミロ
ースデンプン並びに酸処理高アミロースデンプンの物性
は次のような性状をもつことが好ましい。
〈酸化高アミロースデンプン〉
酸化高アミロースデンプンとしては、デンプン濃度30
重量夕(で25%苛性ソーダでr3H12に調整した溶
液を25℃よシ1.5℃/分の昇温速度で95℃まで昇
温し、温度95℃に到達した時のプラベンダー粘度が5
0〜2000BU(でなる酸比高アミロースデンプンが
好適である。
重量夕(で25%苛性ソーダでr3H12に調整した溶
液を25℃よシ1.5℃/分の昇温速度で95℃まで昇
温し、温度95℃に到達した時のプラベンダー粘度が5
0〜2000BU(でなる酸比高アミロースデンプンが
好適である。
〈酸処理高アミロースデンプン〉
また酸処理高アミロースデンプンとしてはデンプン(6
度30重量%で25N苛性ソーダでゎHI3に調整した
溶液を25℃よ、!71.5℃/分の昇温速度で95℃
まで昇温し温度95℃に到達した時のブラベンダー粘度
が50〜2000 B、Uになる酸処理高アミロースデ
ンプンが好適である。
度30重量%で25N苛性ソーダでゎHI3に調整した
溶液を25℃よ、!71.5℃/分の昇温速度で95℃
まで昇温し温度95℃に到達した時のブラベンダー粘度
が50〜2000 B、Uになる酸処理高アミロースデ
ンプンが好適である。
〈混合割合〉
本発明における酸処理高アミロースデンプンと酸比高ア
ミロースデンプンの混合比率は90〜10重量%、10
〜90重景%がルアている。酸処理高アミロースデンプ
ンは老化性が大きく本発明の接着剤にとって好適原料で
あるが、単独使用した場合、糊液ラインが短く、しかも
オープンタイムが短(糊足が入らないという短所がある
ため、混合比率が90重量%を越えると酸化高アミロー
スデンプンの短所が顕著に現われ好ましくない。
ミロースデンプンの混合比率は90〜10重量%、10
〜90重景%がルアている。酸処理高アミロースデンプ
ンは老化性が大きく本発明の接着剤にとって好適原料で
あるが、単独使用した場合、糊液ラインが短く、しかも
オープンタイムが短(糊足が入らないという短所がある
ため、混合比率が90重量%を越えると酸化高アミロー
スデンプンの短所が顕著に現われ好ましくない。
また酸比高アミロースデンプンが90M1:景%を越え
るとセットが遅くダブルフェーザー側の結合が甘ぐな夛
好ましくない。
るとセットが遅くダブルフェーザー側の結合が甘ぐな夛
好ましくない。
また酸比高アミロースデンプンと酸処理高アミロースデ
ンプンの最適混合比率としては混合されたデンプンの性
状として糊炊き後の混合デンプン濃度30重量%で25
%苛性ソーダでpH12に調整した後、25℃より1.
5℃/分の昇温速度で95℃まで昇温し、温度95℃に
到達した時のブ2ベンダー粘度カl OO〜1000
B、U(7)範囲となるように加工度合に応じて前記混
合割合の範囲内で適宜割合を選択することが好ましい。
ンプンの最適混合比率としては混合されたデンプンの性
状として糊炊き後の混合デンプン濃度30重量%で25
%苛性ソーダでpH12に調整した後、25℃より1.
5℃/分の昇温速度で95℃まで昇温し、温度95℃に
到達した時のブ2ベンダー粘度カl OO〜1000
B、U(7)範囲となるように加工度合に応じて前記混
合割合の範囲内で適宜割合を選択することが好ましい。
更にコルゲータ−で使用する時の本発明の接着剤の粘度
は、コルゲータ−での操作適性の点↓り接着剤デンズン
濃度15〜50重惜%に於いて接着剤温度85℃で50
〜2000 B、U好ましぐは100〜100OBUの
プラベンダー粘度となるように調整することが好ましい
。
は、コルゲータ−での操作適性の点↓り接着剤デンズン
濃度15〜50重惜%に於いて接着剤温度85℃で50
〜2000 B、U好ましぐは100〜100OBUの
プラベンダー粘度となるように調整することが好ましい
。
〈調整方法〉
に改良されたアミロース含量50M量%DI−上V)−
南アミロースとうもろこしデンプンおよびシワエンドウ
デンプン、さらにこれらデンプンと普通とうもろこし、
小麦、米などの地上デンプンおよび馬鈴薯、タピオカ、
甘藷などの地下デンプンの通常デンプンを混合し、アミ
ロースを35重量%以上含むデンプン、またはデンプン
を構成するアミロースと1ミロペクチンを公知の方法に
J:5分離するか枝切酵紫によりデンプンの16グルコ
シド結合を切断して得られるアミロース含量35重量%
以上の高アミロースアンプ′ンを用いる。
南アミロースとうもろこしデンプンおよびシワエンドウ
デンプン、さらにこれらデンプンと普通とうもろこし、
小麦、米などの地上デンプンおよび馬鈴薯、タピオカ、
甘藷などの地下デンプンの通常デンプンを混合し、アミ
ロースを35重量%以上含むデンプン、またはデンプン
を構成するアミロースと1ミロペクチンを公知の方法に
J:5分離するか枝切酵紫によりデンプンの16グルコ
シド結合を切断して得られるアミロース含量35重量%
以上の高アミロースアンプ′ンを用いる。
公知のようにアミロースFi百鎮状分子であシ、アミロ
ースを多く含むわ1液は、分子の再配列が極めて生じゃ
す(老fヒしやすい。
ースを多く含むわ1液は、分子の再配列が極めて生じゃ
す(老fヒしやすい。
更にこのものはフィルム強度が高いため接着力も強く本
発明の原料として極めて適している。
発明の原料として極めて適している。
酸化高アミロースデンプンは」二記高アミロースデンゾ
ンを原料として次亜塩素酸ソーダ、さらし粉などの塩素
系酸化剤、過酸化水素、過マンガン酸カリウム、過硫酸
アンモニウム、過硫酸ソーダ等の酸化剤の添加量、処理
時開、処理温度を適宜選んで加工の度合金変えて製造す
る。
ンを原料として次亜塩素酸ソーダ、さらし粉などの塩素
系酸化剤、過酸化水素、過マンガン酸カリウム、過硫酸
アンモニウム、過硫酸ソーダ等の酸化剤の添加量、処理
時開、処理温度を適宜選んで加工の度合金変えて製造す
る。
また酸処理高アミロースデンプンは、上記亮アミロース
デンプンを原料として、塩酸、硫酸などの鉱酸あるいは
蓚酸、酢酸などの有機酸の添加量、処理時間、処理温度
金適宜選んで加工の度合を変えて製造する。
デンプンを原料として、塩酸、硫酸などの鉱酸あるいは
蓚酸、酢酸などの有機酸の添加量、処理時間、処理温度
金適宜選んで加工の度合を変えて製造する。
本発明のデンプン接着剤の調整方法は前記混合比率の酸
化高アミロースデンプンと酸処理高アミロースデンプン
との混合物音水に分散させデンプン濃度15〜5oM滑
%の懸濁液を調整し任意の加熱方法例えばジェットクツ
カーのような蒸気吹込みによる直接力U熱力法、あるい
/′iジャケットによる間接加熱方法など慣用の方法に
ょ)糊炊きを行ない調整する。
化高アミロースデンプンと酸処理高アミロースデンプン
との混合物音水に分散させデンプン濃度15〜5oM滑
%の懸濁液を調整し任意の加熱方法例えばジェットクツ
カーのような蒸気吹込みによる直接力U熱力法、あるい
/′iジャケットによる間接加熱方法など慣用の方法に
ょ)糊炊きを行ない調整する。
〈接着剤のpi>
本発明のデンプン系接着剤の調整時に、水酸化ナトリウ
ム、水酸rfSカリウムのよ5なアルカリを添加しpH
調整を行なってもよい。アルカリヲ添加しり■(を7.
0〜11.0に調整することにより従着剤のセットタイ
ムを短縮することができるtjが老化速度の制御および
紙中への糊液浸透性が改善できる。アルカリの添加位置
は前添加、後添加いずれでもよいが、糊炊き時にアルカ
リによるデンプンの加水分解が生じるため好ましくは、
後添加がよい◇またpHを11.0よシ大きくするとf
JI液に褐変劣化現象が生じ、徐々に物性が変化するた
め好ましくない。
ム、水酸rfSカリウムのよ5なアルカリを添加しpH
調整を行なってもよい。アルカリヲ添加しり■(を7.
0〜11.0に調整することにより従着剤のセットタイ
ムを短縮することができるtjが老化速度の制御および
紙中への糊液浸透性が改善できる。アルカリの添加位置
は前添加、後添加いずれでもよいが、糊炊き時にアルカ
リによるデンプンの加水分解が生じるため好ましくは、
後添加がよい◇またpHを11.0よシ大きくするとf
JI液に褐変劣化現象が生じ、徐々に物性が変化するた
め好ましくない。
〈老化速度制御剤〉
さらに、本発明のデンプン系接着剤[は、ジシアンジア
ミドあるいは゛、硼砂、硼酸などの硼素系化合物の老化
速度制御剤を加えてもよい。老化速度制御剤の添771
7量はデンプン量に対して10〜()、1重量%が好ま
しい。硼砂、硼酸などのli’IQ素系化合素上化合物
ゲル化促進剤と考えられているが、本発明のデンプン系
接着剤では、デンプンのもつ水酸基との反応により保水
性を向上せしめて老rヒ速度を抑制制御する働きをする
。また硼砂、硼酸のごとき老化速度制御剤は、接着糊層
を強固にするため接着強度向上の働きもする。添加量が
10重量%以上では、ジシアンジアミドの効果は飽和状
態となシ、顕著な効果が得られない。また、硼砂、硼酸
などの硼素系化合物では糊液物性を大きく変えてしまう
ため、10重量%を超える添加は好ましくな(、好まし
くは4重量%以下がよい。これら老化速度制御剤の添加
位置は糊炊き時デンプンと十分に反応させるため前添加
が好ましい。
ミドあるいは゛、硼砂、硼酸などの硼素系化合物の老化
速度制御剤を加えてもよい。老化速度制御剤の添771
7量はデンプン量に対して10〜()、1重量%が好ま
しい。硼砂、硼酸などのli’IQ素系化合素上化合物
ゲル化促進剤と考えられているが、本発明のデンプン系
接着剤では、デンプンのもつ水酸基との反応により保水
性を向上せしめて老rヒ速度を抑制制御する働きをする
。また硼砂、硼酸のごとき老化速度制御剤は、接着糊層
を強固にするため接着強度向上の働きもする。添加量が
10重量%以上では、ジシアンジアミドの効果は飽和状
態となシ、顕著な効果が得られない。また、硼砂、硼酸
などの硼素系化合物では糊液物性を大きく変えてしまう
ため、10重量%を超える添加は好ましくな(、好まし
くは4重量%以下がよい。これら老化速度制御剤の添加
位置は糊炊き時デンプンと十分に反応させるため前添加
が好ましい。
〈増量剤〉
本発明のデンプン系接着剤は、クレイ、ベントナイト、
炭酸カルシウムなどのフィラーを添加し増量使用するこ
とができる。これらフィラーの添加により接着剤コスト
の低減、接着剤の強化が計れる。添加量はできるだけ多
く加えたいところであるが、本発明のデンプン系接着剤
の優れたセット性を損なわずかつ経済的な接着剤を得る
ためにデンプンに対し最高50i量%が好ましい。
炭酸カルシウムなどのフィラーを添加し増量使用するこ
とができる。これらフィラーの添加により接着剤コスト
の低減、接着剤の強化が計れる。添加量はできるだけ多
く加えたいところであるが、本発明のデンプン系接着剤
の優れたセット性を損なわずかつ経済的な接着剤を得る
ためにデンプンに対し最高50i量%が好ましい。
く接着剤の濃度〉
本発明のデンプン系接着剤のデンプン濃度は15〜50
重量%が好ましい。なぜならば、本接層剤は蒸煮糊化し
た均質な糊液を貼合面に塗布し、加熱操作を省き接着す
るものであるから、水分の散失、瞬間的固[ヒが必須際
件となるためA &に度糊液であることが要求されるか
らである。段ボールのシングルフェーサ−側を接着する
場合には、段ロールとプレスロールによる二ツゾ圧が効
果的に働くため糊液濃度20重ルアσで十分に貼合でき
るが、ダブルフェーサ−側全接着する場合にはプレス効
果がなく、糊液濃度を高くした方が水の散失、固化が速
いために貼合速度を上げることができるので製造上有利
である。
重量%が好ましい。なぜならば、本接層剤は蒸煮糊化し
た均質な糊液を貼合面に塗布し、加熱操作を省き接着す
るものであるから、水分の散失、瞬間的固[ヒが必須際
件となるためA &に度糊液であることが要求されるか
らである。段ボールのシングルフェーサ−側を接着する
場合には、段ロールとプレスロールによる二ツゾ圧が効
果的に働くため糊液濃度20重ルアσで十分に貼合でき
るが、ダブルフェーサ−側全接着する場合にはプレス効
果がなく、糊液濃度を高くした方が水の散失、固化が速
いために貼合速度を上げることができるので製造上有利
である。
しかし糊液濃度′fr:’50重ロ9%以上に高(する
ためには酸比高アミロースデンプンあるいは酸処理高ア
ミロースデンプンの加工の度合を更に高めて1、!:〕
低分子比する必要が生じる。先に粘度で規定した加工の
度合金越える程、低分子比すると接着剤として用いた場
合の貼合後の接着強度が弱くなり、耐湿性も乏しくなる
。以上のように本発明の接層剤のデンプン濃度は必要(
fこ応じて15〜50重量%に調整する。
ためには酸比高アミロースデンプンあるいは酸処理高ア
ミロースデンプンの加工の度合を更に高めて1、!:〕
低分子比する必要が生じる。先に粘度で規定した加工の
度合金越える程、低分子比すると接着剤として用いた場
合の貼合後の接着強度が弱くなり、耐湿性も乏しくなる
。以上のように本発明の接層剤のデンプン濃度は必要(
fこ応じて15〜50重量%に調整する。
(使用方法)
本発明のデンプン系接着剤は、所定の温度に保持させた
接着剤を段ボールの貼合面に塗布し、自然冷却;しよび
接着剤の濃縮によってライナーと中心原紙の接着を完了
するものであり、この冷却、濃縮によフ1ンゾン糊液は
急速に固化して強固な接着力を生じるものである。さら
に塗布温度は紙面に対するぬれ、浸透性をよくシ、使用
粘度を維持するため、さらに作業性全考慮した場合70
℃〜90℃が好ましい。
接着剤を段ボールの貼合面に塗布し、自然冷却;しよび
接着剤の濃縮によってライナーと中心原紙の接着を完了
するものであり、この冷却、濃縮によフ1ンゾン糊液は
急速に固化して強固な接着力を生じるものである。さら
に塗布温度は紙面に対するぬれ、浸透性をよくシ、使用
粘度を維持するため、さらに作業性全考慮した場合70
℃〜90℃が好ましい。
なお、貼合にあたっては使用原紙水分も貼合適性に影響
する。貼合セット性は、原紙水分を低く抑えて本発明デ
ンプン系接着剤を用いると相乗効果が現われ貼合力が向
上し、本発明は、さらに改善される。好ましくは、原紙
水分4%以下がよい。
する。貼合セット性は、原紙水分を低く抑えて本発明デ
ンプン系接着剤を用いると相乗効果が現われ貼合力が向
上し、本発明は、さらに改善される。好ましくは、原紙
水分4%以下がよい。
(実施例)
本発明をいっそう理解しやすぐするために、以下に実施
1!AJおよび比較例を示して具体的に説明するが、下
記の実#i例はこの発明を何ら制限するものではない。
1!AJおよび比較例を示して具体的に説明するが、下
記の実#i例はこの発明を何ら制限するものではない。
突施例1
ハイアミロースとうもろこしデンプン(アミロース含量
70%) 450kfk40 ℃Q)温水650kに溶
解し、濃度3%の苛性ソーダ水浴液でpH11,0に調
整1有効塩素13%の次亜塩素酸ソーダ140Ai添加
し、温度40’Cで4時間攪拌を続け、その後塩酸でp
Hft5.oに中和した後、水洗、脱水、乾燥して酸化
ハイアミロースとうもろこしデンプンを得た。この酸比
ハイアミロースとぅもろこしデンプンは、濃度30]i
量%で(25%苛性ソーダでpH12に調整)25℃よ
り1.5℃/分の昇温速度で95℃に訃けるブラベンダ
ー粘度が35013、Uを示した。
70%) 450kfk40 ℃Q)温水650kに溶
解し、濃度3%の苛性ソーダ水浴液でpH11,0に調
整1有効塩素13%の次亜塩素酸ソーダ140Ai添加
し、温度40’Cで4時間攪拌を続け、その後塩酸でp
Hft5.oに中和した後、水洗、脱水、乾燥して酸化
ハイアミロースとうもろこしデンプンを得た。この酸比
ハイアミロースとぅもろこしデンプンは、濃度30]i
量%で(25%苛性ソーダでpH12に調整)25℃よ
り1.5℃/分の昇温速度で95℃に訃けるブラベンダ
ー粘度が35013、Uを示した。
一方、ハイアミロースとりもろとしデンプン(アミロー
ス含量70%) 450 +cy全5()℃の温水65
0!に汀解し、濃度35%の塩酸301印を添カロし、
温度50℃で12時間橙拌全続け、その後t、′CB度
3%の苛性ソーダ水溶液でpll k 5. Otic
中和した後、脱水、水洗乾燥して、酸処理ハイアミロー
スとうもろこしデンプン濃度た。この酸処理ハイアミロ
ースとうもろこしデンプンはi度30重量%で(25%
苛性ソーダでpHtzに調駐)25℃より1,5℃/分
′の昇温速度で95℃におけるプ2ベンダー粘度が20
01:1.U’i示した。
ス含量70%) 450 +cy全5()℃の温水65
0!に汀解し、濃度35%の塩酸301印を添カロし、
温度50℃で12時間橙拌全続け、その後t、′CB度
3%の苛性ソーダ水溶液でpll k 5. Otic
中和した後、脱水、水洗乾燥して、酸処理ハイアミロー
スとうもろこしデンプン濃度た。この酸処理ハイアミロ
ースとうもろこしデンプンはi度30重量%で(25%
苛性ソーダでpHtzに調駐)25℃より1,5℃/分
′の昇温速度で95℃におけるプ2ベンダー粘度が20
01:1.U’i示した。
この酸化ハイアミロースとうもろこし171770重針
%、酸処理ハイアミロースとうもろこし177730重
量%の比率で、水に分散させデンプン濃度35友量%の
懸濁液を調整した。この懸濁液を間接加熱連続糊化装置
十てで140℃で糊化しこの糊液?濃度25%の苛性ソ
ーダでpT(’i8.5に調整し、全固形分が35重量
%の接着剤を得た。
%、酸処理ハイアミロースとうもろこし177730重
量%の比率で、水に分散させデンプン濃度35友量%の
懸濁液を調整した。この懸濁液を間接加熱連続糊化装置
十てで140℃で糊化しこの糊液?濃度25%の苛性ソ
ーダでpT(’i8.5に調整し、全固形分が35重量
%の接着剤を得た。
この接着剤の粘度は温度85℃において、シラベンダー
粘度が230 B、TJであった。
粘度が230 B、TJであった。
使用例−1
この接着剤を用いて蒸気を全く通さない実際のシングル
フェーサ−で片El)T段N−ル(B −220xso
p−12s>k製造したところ、230m/分の速度で
貼合できた。
フェーサ−で片El)T段N−ル(B −220xso
p−12s>k製造したところ、230m/分の速度で
貼合できた。
使用例−2
この接着剤を用いて蒸気を全く通さない実際のダブルフ
ェーサ−で片面段i−ル< B −220X80F−1
25>とライナーCB−220)とを貼フ合わせ、両面
段i−ルを製造したところ140m/分の速度で貼合で
きた。
ェーサ−で片面段i−ル< B −220X80F−1
25>とライナーCB−220)とを貼フ合わせ、両面
段i−ルを製造したところ140m/分の速度で貼合で
きた。
実施例−2
実施例−1の酸化ハイアミロースとうもろこしジシアン
と酸処理ハイアミロースとうもろこしジシアンとを50
重量%、50重量%の比率で使用した以外、実m1ll
J−1と同じく処理し、全固形分35重量%、温度85
℃におけるシラベンダー粘度220 B、Uの接着剤を
得た。
と酸処理ハイアミロースとうもろこしジシアンとを50
重量%、50重量%の比率で使用した以外、実m1ll
J−1と同じく処理し、全固形分35重量%、温度85
℃におけるシラベンダー粘度220 B、Uの接着剤を
得た。
使用例−3
この接着剤を使用例−2と同様ダブルフェーサ−+両面
段ボールを製造したところ150m/分で貼合できた。
段ボールを製造したところ150m/分で貼合できた。
実施例−3
実施例−1の酸比ノ・イアミロースとうもろこしジシア
ンと酸処理ノ・イアミロースとうもろこしジシアンとを
30重量%70重量%との比率で使用し、対デンプン5
重量%のジシアンジアミドと対17171重量%の硼砂
を添加した以外は実施例−1と同じく処理し、全固形分
35京量90 %温度85℃におけるシラベンダー粘度
が300 B、Uの接着剤を得た。
ンと酸処理ノ・イアミロースとうもろこしジシアンとを
30重量%70重量%との比率で使用し、対デンプン5
重量%のジシアンジアミドと対17171重量%の硼砂
を添加した以外は実施例−1と同じく処理し、全固形分
35京量90 %温度85℃におけるシラベンダー粘度
が300 B、Uの接着剤を得た。
使用91−4
この接着剤を用いて使用例−2と同様ダブルフェーサ−
で両面段?−ル?製造したところ160m/分で貼合で
きた。
で両面段?−ル?製造したところ160m/分で貼合で
きた。
対照例−1
実施例−1の酸処理ハイアミロースとうもろこしデンノ
′ンだけを使用した以外は実施列−1と同様に処理し、
全固形分35重祉%、温度85℃におけるシラベンダー
粘度160 B、Uの接着剤を得た。この接着剤を使用
例−2同様ダブルフェーサ−で使用したところ、老化が
速くゲルtヒして貼合不能であった。
′ンだけを使用した以外は実施列−1と同様に処理し、
全固形分35重祉%、温度85℃におけるシラベンダー
粘度160 B、Uの接着剤を得た。この接着剤を使用
例−2同様ダブルフェーサ−で使用したところ、老化が
速くゲルtヒして貼合不能であった。
対照列−2
実施例−1の酸化ハイアミロースとうもろこしジシアン
だけ全使用した以外、実施11.1−1と同様に処理し
、全固形分35重量%、温度85℃に訃けるシラベンダ
ー粘度200 B、Uの接着剤全得た。
だけ全使用した以外、実施11.1−1と同様に処理し
、全固形分35重量%、温度85℃に訃けるシラベンダ
ー粘度200 B、Uの接着剤全得た。
この接着剤を用いて、使用例−2同様ダブルフエーザー
で両面段J?−ルを製造した。
で両面段J?−ルを製造した。
対照例−3
普通とうもろこしジシアン(アミロース含量約27 %
)の葭度35X懸濁液に塩酸を対17172%添加、
50℃で10時間攪拌を続け、その後に濃度3%の苛性
ソーダで中和、脱水、水洗、乾燥して濃度30重量%、
温度95℃におけるシラベンダー粘度が210 B、U
の酸処理デンゾン?得たO 実施例−1の酸化ノンイアミロースとうもろこしデンプ
ンおよび酸処理ノ1イアミロースとうもろこしデンプン
の代わりに、この酸処理デンソ′ンを使用する以外、実
施例−1と同様に処理し、全固形分35重量%、温度8
5℃におけるシラベンダー粘度200 B、Uの接着剤
を得た。この接着剤を用いて使用例−2同様ダブルフェ
ーサ−で両面段ボールを製造した。
)の葭度35X懸濁液に塩酸を対17172%添加、
50℃で10時間攪拌を続け、その後に濃度3%の苛性
ソーダで中和、脱水、水洗、乾燥して濃度30重量%、
温度95℃におけるシラベンダー粘度が210 B、U
の酸処理デンゾン?得たO 実施例−1の酸化ノンイアミロースとうもろこしデンプ
ンおよび酸処理ノ1イアミロースとうもろこしデンプン
の代わりに、この酸処理デンソ′ンを使用する以外、実
施例−1と同様に処理し、全固形分35重量%、温度8
5℃におけるシラベンダー粘度200 B、Uの接着剤
を得た。この接着剤を用いて使用例−2同様ダブルフェ
ーサ−で両面段ボールを製造した。
実施例−4
ハイアミロースとうもろこしジシアン(アミロース含量
70 % )と普通とうもろこしジシアン(アミロース
含量27 +X、)とを1対2に混合し、アミロース含
量40%の高アミロースジシアンを得た。この高アミロ
ースジシアン全実施例−1と同様に処理して酸化、酸処
理高アミロースデンプンを得た。これらジシアンは25
℃より1.5℃/分昇温、95℃におけるブラベンA粘
度が濃度30重量%においてそれぞれ26on、U、3
0013、Uであった。この酸rヒ高アミロースデンプ
ン30重量%酸処理高アミロースデンゾン70重量%の
比墨で実施例−1と同−祭件で糊炊全行ない、糊液濃度
35重量、9に、85℃におけるプラベンダー粘度が2
70 B、Uの接着剤金得た。
70 % )と普通とうもろこしジシアン(アミロース
含量27 +X、)とを1対2に混合し、アミロース含
量40%の高アミロースジシアンを得た。この高アミロ
ースジシアン全実施例−1と同様に処理して酸化、酸処
理高アミロースデンプンを得た。これらジシアンは25
℃より1.5℃/分昇温、95℃におけるブラベンA粘
度が濃度30重量%においてそれぞれ26on、U、3
0013、Uであった。この酸rヒ高アミロースデンプ
ン30重量%酸処理高アミロースデンゾン70重量%の
比墨で実施例−1と同−祭件で糊炊全行ない、糊液濃度
35重量、9に、85℃におけるプラベンダー粘度が2
70 B、Uの接着剤金得た。
使用例−5
この接着剤を用いて、使用例−2と同様ダブルフェーサ
−で両面段ヂール全製造したところ120m/分の速度
で貼合できた。
−で両面段ヂール全製造したところ120m/分の速度
で貼合できた。
これら結果を表−IK明記する。
※最高貼合速度:カッター先での段7]?−ルシ一トの
貼合状態を手で剥し判定全行 ない、貼合が十分に行なわれ、 耳剥れを生じない最も速い貼合 速度である。
貼合状態を手で剥し判定全行 ない、貼合が十分に行なわれ、 耳剥れを生じない最も速い貼合 速度である。
※※a力最 :酵素分解法によった。
※※※常態接着強度: JIS−z−0402に準じ測
定した0 ※※※※ 老fヒが速く、ゲル【ヒして貼合不能であっ
た。
定した0 ※※※※ 老fヒが速く、ゲル【ヒして貼合不能であっ
た。
上記結果より、本発明デンジ/系接着剤は加熱(発明の
効果) 本発明の効果を示せば、下記のとおりである。
効果) 本発明の効果を示せば、下記のとおりである。
(イ)優れたセット性を有し、貼合速度、段ポールシー
ト品質ともに十分に満足しうる加熱を必要としない段ボ
ール製造用デングン系接光剤が得られる。
ト品質ともに十分に満足しうる加熱を必要としない段ボ
ール製造用デングン系接光剤が得られる。
(ロ)酸化高アミロースデンゾンのセット性を改善する
ため、セット性のまさる酸処理高アミロースデンゾンを
併用したから、スリッタースコアラーをかけたダブルフ
ェーサー側の貼合で十分な結果を得た。
ため、セット性のまさる酸処理高アミロースデンゾンを
併用したから、スリッタースコアラーをかけたダブルフ
ェーサー側の貼合で十分な結果を得た。
pi 本発明によれば、段ガ2−ル製j11℃工程に訃
いて加熱する必要がなくエネルギーの節減になるばかり
か、貼合速度も十分に速く、生産性の向上になる。さら
に無加熱および高固形分比により、熱および水に起因す
る反9の問題もなく、高品質の段ボールンートi製造す
ることができる。
いて加熱する必要がなくエネルギーの節減になるばかり
か、貼合速度も十分に速く、生産性の向上になる。さら
に無加熱および高固形分比により、熱および水に起因す
る反9の問題もなく、高品質の段ボールンートi製造す
ることができる。
出願人 玉子コーンスターチε:、式会社 は71)1
季代理人 弁理士井 坂 實 夫 手続補正書 昭和58年8月17日 特許庁長官 若杉和夫 殿 ■、事件の表示 昭和58年特許願第129548号 2発明の名称 優れたセット性を有する段ゾール製造用常温接着剤3、
補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 王子コーンスターチ株式会社 ほか1名4代理
人 住 所 東京都港区西新橋1丁目21番11号小野ビル
内 自発的補正 6、補正により増加する発明の数 0 7、補正の対象 (1) 明細書の特許請求の範囲の欄 1、 明細書の特許請求の範囲の欄を別紙のとおり補正
する。
季代理人 弁理士井 坂 實 夫 手続補正書 昭和58年8月17日 特許庁長官 若杉和夫 殿 ■、事件の表示 昭和58年特許願第129548号 2発明の名称 優れたセット性を有する段ゾール製造用常温接着剤3、
補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 王子コーンスターチ株式会社 ほか1名4代理
人 住 所 東京都港区西新橋1丁目21番11号小野ビル
内 自発的補正 6、補正により増加する発明の数 0 7、補正の対象 (1) 明細書の特許請求の範囲の欄 1、 明細書の特許請求の範囲の欄を別紙のとおり補正
する。
2、 明細書第8頁の第2行目「しかも」の次に下記の
とおり加入する。
とおり加入する。
「それぞれ加工方法の異なる2つの前もって加工したデ
ンプンを混合して用いるため糊炊き時に加工を行なう変
成法とは異なり、常に安定した性状を持ち、かつ」 3 同書第10頁下から3行目の「糊炊き後の」を削除
する。
ンプンを混合して用いるため糊炊き時に加工を行なう変
成法とは異なり、常に安定した性状を持ち、かつ」 3 同書第10頁下から3行目の「糊炊き後の」を削除
する。
4、 同書第13頁の下から第8行目の「短縮」を「調
節」に補正する。
節」に補正する。
5、 同書第16頁の下から第5行目の「心jを「芯」
と補正する。
と補正する。
6、 同書第8頁の第10行目のrB、U」をrB、
U。
U。
(Brabender Un目)」と補正する。
7、 同書第8頁第12行目、第10頁第1行目、第1
1頁第2行目および第8行目、第18頁第4行目および
第15行目、WE19頁第4行目、第20頁第2行目お
よび第14行目、第21頁第4行目および第12行目、
第22頁第1行目および第8行目、第23頁第5行目の
rB、UJをrB、U、Jと補正する。
1頁第2行目および第8行目、第18頁第4行目および
第15行目、WE19頁第4行目、第20頁第2行目お
よび第14行目、第21頁第4行目および第12行目、
第22頁第1行目および第8行目、第23頁第5行目の
rB、UJをrB、U、Jと補正する。
8、同書第9頁第14行目、第11頁第9行目の「BU
」をrB−肌」と補正する。
」をrB−肌」と補正する。
9、 同書第22頁の最下行のr 260B、U、 3
00B、UJをr260B、U、、300B、U、Jと
補正する。
00B、UJをr260B、U、、300B、U、Jと
補正する。
10 同書第24頁の表1の粘度の欄のrB、UJをr
B−U、Jと補正する。
B−U、Jと補正する。
2、特許請求の範囲
(1) アミロース含量35重量%以上の酸処理高アミ
ロースダンプ290〜10重量%とアミロース含量35
重量%以上の酸化高アミロースデンプン10〜90ルア
%との混合物を蒸煮して得た糊液を主成分とすることを
特徴とする段ヂール製造用常温接着剤。
ロースダンプ290〜10重量%とアミロース含量35
重量%以上の酸化高アミロースデンプン10〜90ルア
%との混合物を蒸煮して得た糊液を主成分とすることを
特徴とする段ヂール製造用常温接着剤。
(2) デンプン濃度が30重量%の糊液の粘度が95
℃において50ないし2000 B、 U、となるよう
な前記酸処理高アミロースデンプンおよび酸化高アミロ
ースデンプンを用い、しかもこれらのものを90〜10
重量%、10〜90重量%の割合で混合したものの溶液
の粘度がデンプン濃度30重量%で95℃において10
0〜1000 B、U、となる混合物を原料デンプンと
する特許請求の範四第1項記載の段ゾール製造用常温接
着剤。
℃において50ないし2000 B、 U、となるよう
な前記酸処理高アミロースデンプンおよび酸化高アミロ
ースデンプンを用い、しかもこれらのものを90〜10
重量%、10〜90重量%の割合で混合したものの溶液
の粘度がデンプン濃度30重量%で95℃において10
0〜1000 B、U、となる混合物を原料デンプンと
する特許請求の範四第1項記載の段ゾール製造用常温接
着剤。
(3) 前記接着剤の粘度がデンプン濃度15〜50重
量%で85℃において50〜2000B、U。
量%で85℃において50〜2000B、U。
であることを特徴とする特許請求の範囲第1項または第
2項記載の段ゼール製造用常温接着剤。
2項記載の段ゼール製造用常温接着剤。
(4) アルカリを添加してpHを7.0〜11.OK
調整する特許請求の範囲第1項、第2項または第3項記
載の段I−ル製造用常温接着剤。
調整する特許請求の範囲第1項、第2項または第3項記
載の段I−ル製造用常温接着剤。
(5) アミロース含量35重量%以上の酸処理高アミ
ロースデンプン9′0〜10重景%とアミロース含!3
5重量%以上の酸化高アミロースデンプン10〜90重
量%との割合で混合した蒸煮糊液を主成分とした糊液で
あって、しかもジシアンジアミ)′あるいは硼素化合物
を対デンプン0.1〜10重量%含有する、デンプン濃
度20〜50重量%で、温度85℃における粘度が50
〜2000B、U、であることを特徴とする段昶−ル製
造用常温接着剤。
ロースデンプン9′0〜10重景%とアミロース含!3
5重量%以上の酸化高アミロースデンプン10〜90重
量%との割合で混合した蒸煮糊液を主成分とした糊液で
あって、しかもジシアンジアミ)′あるいは硼素化合物
を対デンプン0.1〜10重量%含有する、デンプン濃
度20〜50重量%で、温度85℃における粘度が50
〜2000B、U、であることを特徴とする段昶−ル製
造用常温接着剤。
(6) アルカリを添加してpHを7.0〜110に調
整する特許請求の範囲第5項記載の接着剤。
整する特許請求の範囲第5項記載の接着剤。
457−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 <1) アミロース含量35重量%以上の酸処理高アミ
ロースデンプン90〜10重量%とアミロース含量35
重量%以上の酸比高アミロースデンプン10〜90 h
ffk 9にとの混合物を蒸煮して得た樹液を主成分
とするとと全特徴とする段ボール製造用常温接着剤。 (2)デンノン濃度が30ffi量%の糊液の粘度が9
5℃において50ないし2000B・υとなるような前
記酸処理高アミロースデンプンおよび酸fヒ亮アミロー
スデンプンを用い、しかもこれらのものを90〜1oM
量%、10〜90及量%の割合で混合したものの溶液の
粘度がデンゾン濃度30重辰%で95℃において100
〜1000 B、Uとなる混合物を原料デンプンとする
特許請求の範囲靜1項記載の段ゾール製造用常温接着剤
。 (3) 前記接着剤の粘度がデンプン濃度15〜50重
量%で85℃にシいて50〜2000 r3.Uである
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項または第2項記
載の段ゼール製造用常温接着剤。 (4) アルカリ全添加してpH(j7.0〜110に
調整する特許請求の範囲第1項、第2項または第3項記
載の段ポールfA造用常温接着剤。 (5) アミロース含量35型針%以上の酸処理毘アミ
ロースデンゾン90〜10重量%とアミロース含量35
重量%以上の酸化あ)アミロースデンゾン10〜90重
針%との割合で混合した蒸煮糊液を主成分とした糊液で
あって、しかもジシアンジアミドあるいは硼素化合物を
対デンプンO1〜1ON量%含有する、デンゾン濃産2
0〜5ON景%で、温度85℃における粘度が50〜2
000 B、U″c″あることを特徴とする段ボール製
造用常温接着剤。 (6)アリカリを添加してpHTh7.0〜11. O
K調整する特許請求の範囲第5項記載の接着剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12954883A JPS6023466A (ja) | 1983-07-18 | 1983-07-18 | 段ボール常温製造用デンプン接着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12954883A JPS6023466A (ja) | 1983-07-18 | 1983-07-18 | 段ボール常温製造用デンプン接着剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6023466A true JPS6023466A (ja) | 1985-02-06 |
JPH0123515B2 JPH0123515B2 (ja) | 1989-05-02 |
Family
ID=15012230
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP12954883A Granted JPS6023466A (ja) | 1983-07-18 | 1983-07-18 | 段ボール常温製造用デンプン接着剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6023466A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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