JPS60223828A - 熱硬化性樹脂の硬化工程における硬化反応進行状況の検出方法 - Google Patents
熱硬化性樹脂の硬化工程における硬化反応進行状況の検出方法Info
- Publication number
- JPS60223828A JPS60223828A JP8008384A JP8008384A JPS60223828A JP S60223828 A JPS60223828 A JP S60223828A JP 8008384 A JP8008384 A JP 8008384A JP 8008384 A JP8008384 A JP 8008384A JP S60223828 A JPS60223828 A JP S60223828A
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- JP
- Japan
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- electrodes
- voltage
- resin
- curing
- molding
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- Epoxy Resins (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、熱硬化性樹脂の硬化工程における硬化反応進
行状況の検出方法に関する。
行状況の検出方法に関する。
（従来技術）
エポキシ樹脂系の複合材料のような、熱硬化性樹脂を含
む材料からなる成形体では、加熱成形によって樹脂が十
分に硬化したかどうかを判定する必要がある。この判定
のために従来採用されている方法としては、成形体と同
一材料、同一工程、同一治具で小形の試験板を製作し、
この試験板から強度評価試験片を切り出して、所要の試
験を行ない、その結果により、同時に成形した成形体の
強度を推定する方法がある。しかし、この従来の方法は
、試験片が成形体から切り出されたものではないため、
間接評価きなり、大型、厚肉、あるいは形状の複雑な成
形体のばあいには、判定の信切り出し、試験用の特別な
材料および治具等が必要になり、製品価格上昇の原因に
なる。また、成形終了後、評価試験の完了までに時間を
要し、製造能率の低下を招く。
む材料からなる成形体では、加熱成形によって樹脂が十
分に硬化したかどうかを判定する必要がある。この判定
のために従来採用されている方法としては、成形体と同
一材料、同一工程、同一治具で小形の試験板を製作し、
この試験板から強度評価試験片を切り出して、所要の試
験を行ない、その結果により、同時に成形した成形体の
強度を推定する方法がある。しかし、この従来の方法は
、試験片が成形体から切り出されたものではないため、
間接評価きなり、大型、厚肉、あるいは形状の複雑な成
形体のばあいには、判定の信切り出し、試験用の特別な
材料および治具等が必要になり、製品価格上昇の原因に
なる。また、成形終了後、評価試験の完了までに時間を
要し、製造能率の低下を招く。
（電気的特性を利用した硬化進行度の検出の可能性）
以上述べた事情から、樹脂の硬化の進行中に、非破かい
で、硬化進行度を検出する方法が望まれるのであるが、
本発明者らの研究によれば、硬化反応過程にある粘度の
低下した樹脂に、異種金属からなる一対の電極を接触さ
せたばあい、両電極間に電気化学的な電圧が検出され、
この電圧は樹脂の硬化反応の進行に伴って変化するので
、この電圧を連続的に監視することにより、樹脂活性程
度及び硬化反応の反応速さを知ることができる。
で、硬化進行度を検出する方法が望まれるのであるが、
本発明者らの研究によれば、硬化反応過程にある粘度の
低下した樹脂に、異種金属からなる一対の電極を接触さ
せたばあい、両電極間に電気化学的な電圧が検出され、
この電圧は樹脂の硬化反応の進行に伴って変化するので
、この電圧を連続的に監視することにより、樹脂活性程
度及び硬化反応の反応速さを知ることができる。
そこで、本発明者らは、この目的に適する電極装置を特
願昭５８−１６６．６６４号により提案している。
願昭５８−１６６．６６４号により提案している。
また、樹脂の硬化反応の進行程度は、樹脂の電気抵抗の
測定によって検出でき、前述の電極間型このためには、
電圧検出のための異種金属電極の対と、電気抵抗測定の
ため電極の対とが必要になり、成形体が大型であったり
、肉厚が不均一なばあいには、測定何処を多数設定しな
ければならないため、電極の貼りつけに手数を要し、か
つ硬化後の成形品の表面に電極の貼りつけ痕や、リード
線痕が残り、製品の品質を低下させる。
測定によって検出でき、前述の電極間型このためには、
電圧検出のための異種金属電極の対と、電気抵抗測定の
ため電極の対とが必要になり、成形体が大型であったり
、肉厚が不均一なばあいには、測定何処を多数設定しな
ければならないため、電極の貼りつけに手数を要し、か
つ硬化後の成形品の表面に電極の貼りつけ痕や、リード
線痕が残り、製品の品質を低下させる。
（発明の目的）
以上述べた技術的背景のもとに、本発明は、異種金属電
圧の検出と樹脂の電気抵抗の測定とにより樹脂の硬化反
応の進行度を知るにあたり、使用電極の数を大巾に減少
することのできる方法を提供することを目的とする。
圧の検出と樹脂の電気抵抗の測定とにより樹脂の硬化反
応の進行度を知るにあたり、使用電極の数を大巾に減少
することのできる方法を提供することを目的とする。
（発明の構成）
上記目的を達成するため、本発明の検出方法は、硬化反
応時に生じる電極間電圧を検出するだめの異種金属電極
のみを用い、樹脂を活性化して硬化反応を進行させる過
程で、電極間に生じる電圧を測定して樹脂粘度の変化状
況を検出し、この電圧がピーク値を越えて低下し、実質
的にゼロ値を示すようになった後は、この電極により樹
脂の電気脂のゲル化以後には、この電極間電圧を検出す
るための電極を電気抵抗の測定に使用しても、電極間に
発生ずる電圧の影響はほとんど受けない。また、樹脂の
ゲル化後の電気抵抗値の増加は、硬化反応中の電極間電
圧がほぼゼロ値になったのら、数分間経過してあられれ
るので、測定上の支障は、生じない。なお、本発明の方
法は、加熱硬化型に限らず、常温硬化型の樹脂に対して
も使用できる（発明の効果） 本発明によれば、樹脂の硬化反応の進行度を、非破かい
で、電気的に、成形体で直接に検出できるので、従来の
方法に比べて精度の高い検出が可能になる。また、硬化
反応中の電気化学的な電圧を検出するための異種金属電
極を、樹脂の電気抵抗の測定にも使用するので、使用電
極の数を大巾に減少できる。
応時に生じる電極間電圧を検出するだめの異種金属電極
のみを用い、樹脂を活性化して硬化反応を進行させる過
程で、電極間に生じる電圧を測定して樹脂粘度の変化状
況を検出し、この電圧がピーク値を越えて低下し、実質
的にゼロ値を示すようになった後は、この電極により樹
脂の電気脂のゲル化以後には、この電極間電圧を検出す
るための電極を電気抵抗の測定に使用しても、電極間に
発生ずる電圧の影響はほとんど受けない。また、樹脂の
ゲル化後の電気抵抗値の増加は、硬化反応中の電極間電
圧がほぼゼロ値になったのら、数分間経過してあられれ
るので、測定上の支障は、生じない。なお、本発明の方
法は、加熱硬化型に限らず、常温硬化型の樹脂に対して
も使用できる（発明の効果） 本発明によれば、樹脂の硬化反応の進行度を、非破かい
で、電気的に、成形体で直接に検出できるので、従来の
方法に比べて精度の高い検出が可能になる。また、硬化
反応中の電気化学的な電圧を検出するための異種金属電
極を、樹脂の電気抵抗の測定にも使用するので、使用電
極の数を大巾に減少できる。
（実施例の説明）
第１図は、本発明の方法の実施に使用される装置の概要
を示すものである。絶縁体からなる基板１上に間隔をも
って配置された異種金属の電極端子に接続され、他方の
電極１ｂはリレー５の一方の接点５ａを介して電圧計４
の他方の端子に接続される。電圧計４の出力はマイクロ
コンピュータ６に入力される。さらに、電極１ａは抵抗
測定器７の一方の入力端子に接続され、電極１ｂはリレ
ー５の他方の接点５ｂを介して抵抗測定器７の他方の入
力端子に接続されている。抵抗測定器７の出力はマイク
コイピユータ６に人力される。熱電対３は温度変換器８
に接続され、この温度変換器８は熱電対３の検出する樹
脂温度を温度信号に変換してマイクロコンピュータ６に
入力する。マイクロコンピュータ６は、それぞれの人力
に基づいて温度信号、電圧信号、電気抵抗信号を出力し
てレコーダ９に記録させると同時に、リレー切換回路１
０に出ノＪを与えて、該回路１０の出力を切換える。リ
レー切換回路１０は、リレー５のソレノイド５ｃの励磁
を制御するものである。第２図はマイクロコンピュータ
６の出力に基づくレコーダ１）上の記録の一例を示すも
ので、線Ｔは樹脂温度、Ｅ ｘは電極１ ａ ＋’ ｌ
ｂ間に発生ずる電圧、ＲＸは電極１ａ、ｌｂ間におけ
る樹脂の電気抵抗をれぞれ表わす。
を示すものである。絶縁体からなる基板１上に間隔をも
って配置された異種金属の電極端子に接続され、他方の
電極１ｂはリレー５の一方の接点５ａを介して電圧計４
の他方の端子に接続される。電圧計４の出力はマイクロ
コンピュータ６に入力される。さらに、電極１ａは抵抗
測定器７の一方の入力端子に接続され、電極１ｂはリレ
ー５の他方の接点５ｂを介して抵抗測定器７の他方の入
力端子に接続されている。抵抗測定器７の出力はマイク
コイピユータ６に人力される。熱電対３は温度変換器８
に接続され、この温度変換器８は熱電対３の検出する樹
脂温度を温度信号に変換してマイクロコンピュータ６に
入力する。マイクロコンピュータ６は、それぞれの人力
に基づいて温度信号、電圧信号、電気抵抗信号を出力し
てレコーダ９に記録させると同時に、リレー切換回路１
０に出ノＪを与えて、該回路１０の出力を切換える。リ
レー切換回路１０は、リレー５のソレノイド５ｃの励磁
を制御するものである。第２図はマイクロコンピュータ
６の出力に基づくレコーダ１）上の記録の一例を示すも
ので、線Ｔは樹脂温度、Ｅ ｘは電極１ ａ ＋’ ｌ
ｂ間に発生ずる電圧、ＲＸは電極１ａ、ｌｂ間におけ
る樹脂の電気抵抗をれぞれ表わす。
マイクロコンピュータ６の作動は、第３図の７−チャー
トに基づいて行なわれる。まず、リレ５のソレノイド５
ｃを消磁することにより該リレー５の接点５ａを閉じ、
電圧側４を作動状態にする。樹脂成形体２はオートクレ
ーブ等の加熱手段に入れられて加熱が開始される。第２
図に折線′Ｆで示すように樹脂温度は増加し、所定の硬
化反応温度が維持される。樹脂の温度上昇に伴ない樹脂
は低粘度になり、電極１ａ、ｌｂ間に電圧Ｅｘが発生す
る。この電圧Ｅｘは経時的に測定され、第２図に示すよ
うに記録される。マイクロコンピュータ６は、この電圧
Ｅｘがピークを過ぎて低下し、ゼロ値またはほぼセロに
近い値になったかどうかを監視する。この間に、電圧Ｅ
ｘの発生傾向に基づいて、加熱温度、圧力条件などを制
御する〜 ことかできる。電圧Ｅｘがほぼゼロに近い値
になったかどうか、の判断の一方法としては、ゼロより
僅かに高いスレショルド値を設定して、電圧ＥＸがこの
値に達したとき、実質的にセＴＪ値を示すもの、として
もよい。
トに基づいて行なわれる。まず、リレ５のソレノイド５
ｃを消磁することにより該リレー５の接点５ａを閉じ、
電圧側４を作動状態にする。樹脂成形体２はオートクレ
ーブ等の加熱手段に入れられて加熱が開始される。第２
図に折線′Ｆで示すように樹脂温度は増加し、所定の硬
化反応温度が維持される。樹脂の温度上昇に伴ない樹脂
は低粘度になり、電極１ａ、ｌｂ間に電圧Ｅｘが発生す
る。この電圧Ｅｘは経時的に測定され、第２図に示すよ
うに記録される。マイクロコンピュータ６は、この電圧
Ｅｘがピークを過ぎて低下し、ゼロ値またはほぼセロに
近い値になったかどうかを監視する。この間に、電圧Ｅ
ｘの発生傾向に基づいて、加熱温度、圧力条件などを制
御する〜 ことかできる。電圧Ｅｘがほぼゼロに近い値
になったかどうか、の判断の一方法としては、ゼロより
僅かに高いスレショルド値を設定して、電圧ＥＸがこの
値に達したとき、実質的にセＴＪ値を示すもの、として
もよい。
電圧Ｅｘがほぼゼロになった時点ｔ、で、マイクロコン
ピュータ６はリレー切換回路１０に出ツノを与え、該回
路１０はソレノイド５ｃを励磁してリレー５を接点５ｂ
に切換える。これで、装置は圧測定状態から電気抵抗測
定状態に切換えられ。その後は、樹脂の電気抵抗Ｒｘが
経時的に４（１１される。樹脂の電気抵抗は、第２図に
示すように、電圧Ｅｘがほぼゼロになる時点ｔ、から数
分間経過した時点ｔ２ から上昇し始める。この抵抗値
の増加傾向を監視しながら、適当な時期に加熱を停止す
る。
ピュータ６はリレー切換回路１０に出ツノを与え、該回
路１０はソレノイド５ｃを励磁してリレー５を接点５ｂ
に切換える。これで、装置は圧測定状態から電気抵抗測
定状態に切換えられ。その後は、樹脂の電気抵抗Ｒｘが
経時的に４（１１される。樹脂の電気抵抗は、第２図に
示すように、電圧Ｅｘがほぼゼロになる時点ｔ、から数
分間経過した時点ｔ２ から上昇し始める。この抵抗値
の増加傾向を監視しながら、適当な時期に加熱を停止す
る。
第１図は本発明の方法の実施に使用される装置の一例を
示す概略図、第２図は樹脂の温度、電圧、電気抵抗の変
化の一例を示す図表、第３図は本発明による検出の一例
を示すフローチャートである。 ｌａ、ｌｂ・・・電極、２・・・成形体、４・・・電圧
ｔｔ、５・・・ リレー、６・・・ マイクロコンピュ
ータ、７・・・抵抗測定器。 第２図
示す概略図、第２図は樹脂の温度、電圧、電気抵抗の変
化の一例を示す図表、第３図は本発明による検出の一例
を示すフローチャートである。 ｌａ、ｌｂ・・・電極、２・・・成形体、４・・・電圧
ｔｔ、５・・・ リレー、６・・・ マイクロコンピュ
ータ、７・・・抵抗測定器。 第２図
Claims (1)
- 対をなす異種金属の電極を熱硬化性樹脂を含む成形体に
貼付けたのち、前記樹脂を活性化して硬化反応を進行さ
せ、その過程で前記電極間に生じる電圧を測定すること
によって樹脂粘度の変イし４犬況を検出し、前記電圧が
ピーク値を越えて低−Ｆし、行状況の検出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8008384A JPS60223828A (ja) | 1984-04-23 | 1984-04-23 | 熱硬化性樹脂の硬化工程における硬化反応進行状況の検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8008384A JPS60223828A (ja) | 1984-04-23 | 1984-04-23 | 熱硬化性樹脂の硬化工程における硬化反応進行状況の検出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60223828A true JPS60223828A (ja) | 1985-11-08 |
| JPH0359092B2 JPH0359092B2 (ja) | 1991-09-09 |
Family
ID=13708320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8008384A Granted JPS60223828A (ja) | 1984-04-23 | 1984-04-23 | 熱硬化性樹脂の硬化工程における硬化反応進行状況の検出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60223828A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3708128B2 (ja) * | 1995-08-01 | 2005-10-19 | トレイシー・エイ・ワイアット | バッチプロセスと硬化プロセスの制御 |
-
1984
- 1984-04-23 JP JP8008384A patent/JPS60223828A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3708128B2 (ja) * | 1995-08-01 | 2005-10-19 | トレイシー・エイ・ワイアット | バッチプロセスと硬化プロセスの制御 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0359092B2 (ja) | 1991-09-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |