JPS60209172A - ガスクロマトグラフイにおけるベ−スラインの補正方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフイにおけるベ−スラインの補正方法Info
- Publication number
- JPS60209172A JPS60209172A JP6470684A JP6470684A JPS60209172A JP S60209172 A JPS60209172 A JP S60209172A JP 6470684 A JP6470684 A JP 6470684A JP 6470684 A JP6470684 A JP 6470684A JP S60209172 A JPS60209172 A JP S60209172A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- base line
- correction
- chromatogram
- baseline
- drift
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8641—Baseline
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明は、昇温〃スフ０フ１フ９フ４分析において、ベ
ースラインが補正されたクロマトグラムを得るためのベ
ースフィンのドリフＦを補正する方法に関し、特に、シ
ングルカラム方式の昇温〃スフ０フ１フ９フ４分析にお
いて、ベースラインが補正されたクロマトグラムを得る
ためのベースライ・ンのドリフＦを補正する方法に関す
る。
ースラインが補正されたクロマトグラムを得るためのベ
ースフィンのドリフＦを補正する方法に関し、特に、シ
ングルカラム方式の昇温〃スフ０フ１フ９フ４分析にお
いて、ベースラインが補正されたクロマトグラムを得る
ためのベースライ・ンのドリフＦを補正する方法に関す
る。
（ロ）従来技術
昇温〃スフ０フ１フ９フ４分析において、カラム内面に
被覆される固定相液体の蒸気圧は、カラム温度の上昇に
伴い高くなるので、シングルカラム方式では、該固定相
液体の溶出等に起因するベースラインの上昇は避けるこ
ζができない。
被覆される固定相液体の蒸気圧は、カラム温度の上昇に
伴い高くなるので、シングルカラム方式では、該固定相
液体の溶出等に起因するベースラインの上昇は避けるこ
ζができない。
そこで、ベースラインのドリフトを電気的に補正する方
法が採用されている。その補正方法としては、−分析区
間を幾つかの区間に区切って、その間をベースラインの
直線で補正する方法、或は、予め何種類かの昇温による
ベースラインのドリフトのパターンをメモリに記憶させ
、その中から最適のものを選んで補正する方法、或は、
さらに完全を期するために、昇温分析を行う前に、予め
その昇温分析と同一条件で、准キャリヤーガスのみを流
して、全区間のベースラインのドリフトをめておき、こ
れをメモリに記憶させて、分析の際にこのドリフトの分
だけを電気的に補正する方法等があるが、例えば、力２
ムの劣化が進むのにつれてドリフＦの様子が変わるため
に、何回かの分析途上で、如何にしても、ドリフＦの補
正が行えなくなり、問題であった。
法が採用されている。その補正方法としては、−分析区
間を幾つかの区間に区切って、その間をベースラインの
直線で補正する方法、或は、予め何種類かの昇温による
ベースラインのドリフトのパターンをメモリに記憶させ
、その中から最適のものを選んで補正する方法、或は、
さらに完全を期するために、昇温分析を行う前に、予め
その昇温分析と同一条件で、准キャリヤーガスのみを流
して、全区間のベースラインのドリフトをめておき、こ
れをメモリに記憶させて、分析の際にこのドリフトの分
だけを電気的に補正する方法等があるが、例えば、力２
ムの劣化が進むのにつれてドリフＦの様子が変わるため
に、何回かの分析途上で、如何にしても、ドリフＦの補
正が行えなくなり、問題であった。
（ハ） 目的
本発明は、従来のシングルカラム方式の昇温〃スフ０フ
１フ２フ４分析におけるベースラインのドリフトの補正
を行うときの、カラムの劣化に起因する問題点を解消す
るものであり、ベースフィンのドリフト補正後のベース
ラインが、カラムの劣化により影響されないような、シ
ングルカラム方式の昇温〃スフ０フ１フ２フ４分析にお
けるベースラインのドリフトの補正方法を提供するもの
であるｔ （ニ） 構成 本発明は、ベースラインのドリフＦの変化は、大きさの
変化が中心であって、ベースフィンのドリフＦのパター
ンが変化しない点に着目して、或区間の補正後のベース
ラインのドリフトを監視することにより補正の度合を調
べて、その後におけるベースラインの補正方法を変える
ものである。
１フ２フ４分析におけるベースラインのドリフトの補正
を行うときの、カラムの劣化に起因する問題点を解消す
るものであり、ベースフィンのドリフト補正後のベース
ラインが、カラムの劣化により影響されないような、シ
ングルカラム方式の昇温〃スフ０フ１フ２フ４分析にお
けるベースラインのドリフトの補正方法を提供するもの
であるｔ （ニ） 構成 本発明は、ベースラインのドリフＦの変化は、大きさの
変化が中心であって、ベースフィンのドリフＦのパター
ンが変化しない点に着目して、或区間の補正後のベース
ラインのドリフトを監視することにより補正の度合を調
べて、その後におけるベースラインの補正方法を変える
ものである。
すなわち、本発明は、試料を注入しない状態で予め各経
過時間毎のりａマトグフムのベースフィンのドリフト量
を測定し、このドリフト量を、試料を注入した状態の対
応する各経過時間毎に測定されたクロマトグラムから差
引いて、補正されたベースラインのクロマドグ２ムを得
るシングルカラム方式のがスクロマトグラフイにおける
クロマトグラムのベースラインの補正方法において、試
料成分が溶出しない時間域のクロマトグラムのベースラ
インのドリフト量を測定して、次の時間域のクロマトグ
ラムのベースフィンの補正を行うことを特徴とするシン
グルカラム方法の〃スクロマトグラフイにおけるクロマ
トグラムのベースラインの補正方法にある。
過時間毎のりａマトグフムのベースフィンのドリフト量
を測定し、このドリフト量を、試料を注入した状態の対
応する各経過時間毎に測定されたクロマトグラムから差
引いて、補正されたベースラインのクロマドグ２ムを得
るシングルカラム方式のがスクロマトグラフイにおける
クロマトグラムのベースラインの補正方法において、試
料成分が溶出しない時間域のクロマトグラムのベースラ
インのドリフト量を測定して、次の時間域のクロマトグ
ラムのベースフィンの補正を行うことを特徴とするシン
グルカラム方法の〃スクロマトグラフイにおけるクロマ
トグラムのベースラインの補正方法にある。
本発明において、試料成分が溶出しない監視時間域と次
の補正時間域を同一時間とし、リアルタイムに分析する
のが好ましい。しかし、試料成分が溶出しない監視時間
域に対して、次の補正時間域を洛かに長い時間とするこ
ともできる。いずれの場合にしても、監視時間域におい
て請求めたベースラインのドリフＦ補正量をもって、次
の補正時間域のクロマトグラムのベースラインのドリフ
トを補正する。
の補正時間域を同一時間とし、リアルタイムに分析する
のが好ましい。しかし、試料成分が溶出しない監視時間
域に対して、次の補正時間域を洛かに長い時間とするこ
ともできる。いずれの場合にしても、監視時間域におい
て請求めたベースラインのドリフＦ補正量をもって、次
の補正時間域のクロマトグラムのベースラインのドリフ
トを補正する。
（ホ）実施例
第１図は、昇温〃スフ０フ１フ２フ４分析の場合のクロ
マトグラムに現われるベースラインドリフトとベースラ
インを補正したクロマトグラムを示す図であり、第２図
は、本発明のベースラインのドリフトの補正方法の一実
施例を説明する図である。第３図は、本発明の別の一実
施例を説明する図である。
マトグラムに現われるベースラインドリフトとベースラ
インを補正したクロマトグラムを示す図であり、第２図
は、本発明のベースラインのドリフトの補正方法の一実
施例を説明する図である。第３図は、本発明の別の一実
施例を説明する図である。
一般にシングルカラム方式による昇温〃スフ０フ１フ２
フ４分析においては、第１図ａに示されるようなベース
ラインのドリフト補正後われるが、ａのようなベースラ
インのドリフＦを予めメモリに記憶させて、昇温分析を
行い、得られるクロマトグラムｂからａのようなドリフ
ト量を補正することによりＣのようなベースラインの揃
ったクロマトグラムが得られる。
フ４分析においては、第１図ａに示されるようなベース
ラインのドリフト補正後われるが、ａのようなベースラ
インのドリフＦを予めメモリに記憶させて、昇温分析を
行い、得られるクロマトグラムｂからａのようなドリフ
ト量を補正することによりＣのようなベースラインの揃
ったクロマトグラムが得られる。
しかし、この時の補正量が大きすぎるとクロマトグラム
全体が負方向にシフトしく第２図Ｃ）、また、補ＪＥ量
が小さすぎるとクロマトグラム全体が正方向にシフトす
る（第２図ｂ）。このように正方向又は負方向にシフト
がみちれるときは、補正量が適正でないから、これを再
度補正する必要がある。
全体が負方向にシフトしく第２図Ｃ）、また、補ＪＥ量
が小さすぎるとクロマトグラム全体が正方向にシフトす
る（第２図ｂ）。このように正方向又は負方向にシフト
がみちれるときは、補正量が適正でないから、これを再
度補正する必要がある。
本発明においては、ピークの溶出しない区間１’ｍにつ
いて、ｆｔ５２図すのような正方向のドリフトがある場
合は、全補正量Ｖｔは、−Ｖｔ（１＋Ｖｃｌ・ｔ／Ｔｉ
）のようになり、第２図Ｃのような負方向のドリフトが
ある場合には、全補正量Ｖｔは、＋Ｖｔ（１＋Ｖｄ−ｔ
／Ｔｉ）のようになる。
いて、ｆｔ５２図すのような正方向のドリフトがある場
合は、全補正量Ｖｔは、−Ｖｔ（１＋Ｖｃｌ・ｔ／Ｔｉ
）のようになり、第２図Ｃのような負方向のドリフトが
ある場合には、全補正量Ｖｔは、＋Ｖｔ（１＋Ｖｄ−ｔ
／Ｔｉ）のようになる。
ゴーストピークの補正の場合は、補正後のベースライン
が直線にならず、歪んだピークとなって記録される。し
たがって、この場合、ゴーストピークの高さに応じて、
ベースラインの補正量に係数を釆じて常に最適になるよ
うに補正を加える。
が直線にならず、歪んだピークとなって記録される。し
たがって、この場合、ゴーストピークの高さに応じて、
ベースラインの補正量に係数を釆じて常に最適になるよ
うに補正を加える。
このために、ゴーストピーク溶出区間は、補正後の監視
区間に指定することはできない。
区間に指定することはできない。
ｔｊＳ３図は、ソルベントビークのテーリング上１，１
現われるピークについてであるが、この場合は、ａのソ
ルベントピークだけを記憶し、次にサンプルをソルベン
トに溶解させて分析し、ａのソルベントビーク分を補正
することによって、ｂの如きサンプルのピークが得られ
る。
現われるピークについてであるが、この場合は、ａのソ
ルベントピークだけを記憶し、次にサンプルをソルベン
トに溶解させて分析し、ａのソルベントビーク分を補正
することによって、ｂの如きサンプルのピークが得られ
る。
（へ）効果
本発明は、ベースラインを一旦補正した後のベースライ
ンの様子を監視し、更に補正することによって、分析試
料の注入量のバラツキやカラムの劣化によるベースライ
ンのドリフトの非再現性を解消することができる。また
、補正されたベースフィンのドリフＦを監視し、更に補
正することにより、例えば、ソルベントビークのテール
ｆｆ１ｓ ＋）に現われるピークを、安定したベースラ
インのピークとじて得ることができるので、従来のシン
グルカラム方式の昇温分析のベースラインの補正に比較
して、ピーク面積の測定が容易となり分析精度が向上す
る。したがって、その与える影響は大きい。
ンの様子を監視し、更に補正することによって、分析試
料の注入量のバラツキやカラムの劣化によるベースライ
ンのドリフトの非再現性を解消することができる。また
、補正されたベースフィンのドリフＦを監視し、更に補
正することにより、例えば、ソルベントビークのテール
ｆｆ１ｓ ＋）に現われるピークを、安定したベースラ
インのピークとじて得ることができるので、従来のシン
グルカラム方式の昇温分析のベースラインの補正に比較
して、ピーク面積の測定が容易となり分析精度が向上す
る。したがって、その与える影響は大きい。
第１図は、昇温〃スクロマトグラフイ分析の場合のクロ
マトグラムに現われるベースラインドリフＦとベースフ
ィンを補正したクロマトグラムを示す図であり、第２図
は、本発明のベースラインのドリフトの補正方法の一実
施例を説明する図である。第３図は、本発明の別の一実
施例を説明する図である。 代理人 弁理士 武 １）正 彦 弁理士 滝 口 昌 司 弁理士 中 里 浩 − 第１図 第２図
マトグラムに現われるベースラインドリフＦとベースフ
ィンを補正したクロマトグラムを示す図であり、第２図
は、本発明のベースラインのドリフトの補正方法の一実
施例を説明する図である。第３図は、本発明の別の一実
施例を説明する図である。 代理人 弁理士 武 １）正 彦 弁理士 滝 口 昌 司 弁理士 中 里 浩 − 第１図 第２図
Claims (1)
- 試料を注入しない状態で予め各経過時間毎のクロマトグ
ラムのベースラインのドリフト量を測定し、このドリフ
ト量を、試料を注入した状態の対応する各経過時間毎に
測定されたクロマトグラムから差引いて、補正されたベ
ースラインのクロマトグラムを得るシングルカラム方式
の〃スクロマトグラフイにおけるクロマトグラムのベー
スラインの補正方法において、試料成分が溶出しない時
間域のクロマトグラムのベースラインのドリフト量を測
定して、次の時間域のクロマトグラムのベースフィンの
補正を行うことを特徴とするシングルカラム方法の〃ス
クロマトグラフイにおけるクロマトグラムのベースライ
ンの補正方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6470684A JPS60209172A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | ガスクロマトグラフイにおけるベ−スラインの補正方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6470684A JPS60209172A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | ガスクロマトグラフイにおけるベ−スラインの補正方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60209172A true JPS60209172A (ja) | 1985-10-21 |
Family
ID=13265857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6470684A Pending JPS60209172A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | ガスクロマトグラフイにおけるベ−スラインの補正方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60209172A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104838262A (zh) * | 2012-12-10 | 2015-08-12 | 株式会社岛津制作所 | 漂移计算装置以及具有该漂移计算装置的光检测装置 |
-
1984
- 1984-03-31 JP JP6470684A patent/JPS60209172A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104838262A (zh) * | 2012-12-10 | 2015-08-12 | 株式会社岛津制作所 | 漂移计算装置以及具有该漂移计算装置的光检测装置 |
| CN104838262B (zh) * | 2012-12-10 | 2016-04-27 | 株式会社岛津制作所 | 漂移计算装置以及具有该漂移计算装置的光检测装置 |
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