JPS60173109A - 重合装置の洗浄液循環洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔本発明の技術分野〕 本発明は重合紡糸装置の洗浄装置に関する。

〔従来技術とその問題点〕

従来、重合紡糸装置内面の洗浄はスケール除去の目的で
行なうものが多く、主として酸、アルカリ、あるいは溶
剤による溶解、分解作用を利用した洗浄方法が使用され
ている。

ところが酸洗浄、アルカリ洗浄では装置材質の腐食とい
う問題が避けられず、又溶剤洗浄も単に溶剤を送入、排
出を繰返すだけではなかなか目的とする清浄レベルに達
しなかった。

一方半導体分野等で多く行なわれている精密洗浄として
蒸気洗浄、あるいは超音波洗浄等があるがそれぞれ不満
足な面が多く」−分なものでなかった。

例えば蒸気洗浄においては加熱により蒸発させ降温によ
り凝縮させるという方式をとるため、有機物の溶解力も
小さく、蒸発に要する時間、エネルギー等からみてきわ
めて洗浄効率が悪いものであった。

又超音波洗浄方法は振動子と内部に挿入する必要がある
という問題があるうえ仮に内部に挿入できたとしても装
置内面を均一に洗浄することは振動子の性質上きわめて
困難である。さらに装置外壁に振動子と接触させて行な
う方法も考えられるが、これも共振、接触面形状、取付
方法等数多くの困Ｈな問題があった。

しかしながら一方では高純度ポリマー、透明性−ポリマ
ーの製造においては装置内面の精密洗浄に関し強い要望
があった。

例えば透明性を特長とするポリマーには、耐熱性で優れ
ているポリカーボネート、汎用性の高いポリスチレン、
又透明性、耐候性の点でポリメチルメタアクリレート、
及びその共重合体等があるが、その中でも透明性が最も
重要要素となる光ファイバーの場合においては、光導通
路となる芯ポリマーに混在する塵埃の除去がきわめて重
要となる。

第１図は従来の重合紡糸装置の洗浄装置を説明するもの
で、１は重合紡糸装置、２は洗浄液貯槽、３はミクロフ
ィルターを備えた洗浄液濾過装置である。重合紡糸装置
１と洗浄液貯槽２とはパイプ４により三方コック５を介
して接続されており、三方コック５の切替え操作により
洗浄ラインからモノマー供給ラインに切替え可能となさ
れている。

洗浄液貯４１！２の上部にはＮ２ガス供給ライン６と真
空ライン７が接続されており、洗浄液貯槽２を真空ライ
ン７により減圧にした後、洗浄液をミクロフィルターに
より減圧濾過することにより濾液が洗浄液貯槽２に貯め
られる。

重合紡糸装置１の上部にはパイプ８および加・減圧調整
用の三方コック９を介して減圧ライン１０および加圧ラ
イン１１が接続されている。なお１３はパイプジヨイン
トである。

洗浄液貯槽に貯められた洗浄液を重合紡糸装置１に送る
には重合紡糸装置の下部に設けたバルブ１２を閉じ、次
いで重合紡糸装置内部を真空ライン１０により減圧にし
た後、洗浄液貯槽２をＮ２ガスライン６により加圧にす
ること、により行なわれる。

移送終了後、切替えコック５と圧力調整弁９をそれぞれ
閉じて重合紡糸装置内部を密閉し、続いて装置本体を加
熱することにより装置内部の加熱洗浄が行なわれる。

洗浄が終了した後、直ちにバルブ１２を開けると重合紡
糸装置内部に密封された洗浄液のベーパー圧により洗浄
液が排出される。そしてこの操作は所定回数繰返される
。

しかしながら、従来方法により繰返し洗浄を行なう場合
、移送した洗浄剤は重合紡糸装置が加熱された状態にあ
ると、瞬時に蒸発し、その蒸気圧により逆圧がかかり逆
流を起して移送が停止することがあるのみならず、［ｉ
端な場合は、逆圧が貯槽まで達して危険な状態を引ぎ起
すことも予想される。このため洗浄を繰返ずごとに重合
紡糸装置の加熱・冷却を繰返す必要が生じるという問題
があり、洗浄効率が甚だ悪い。

さらに従来の洗浄装置の場合、重合紡糸装置に連通ずる
ライン、例えば加・減圧ラインの洗浄がきわめて困難で
あるという問題があった。つまり連通しているラインの
配管内部には前回の重合時に重合紡糸装置より拡散され
る低分子ｍ成分が薄く堆積することが多く、これがその
後の熱的変化等により細かくヒビ割れ破壊し、微粉末状
の異物として発現し、Ｎ２ガス送入時、装置内に送入さ
れてしまうという問題があった。

〔本発明の目的〕

本発明の目的は、かかる従来技術の諸欠点を改良した重
合紡糸装置の洗浄装置を提供することにある。

〔本発明の構成〕

即ち、本発明は次の構成を有する。

（１）　加・減圧調整ラインを備えた重合紡糸装置と洗
浄液貯槽との間で洗浄液を循環せしめて重合紡糸装置内
を洗浄するようにした循環洗浄装置であって、洗浄液供
給ラインには上記貯槽がらポンプアップされた洗浄液を
濾過するためのミクロフィルターが配設され、洗浄液回
収ラインにはルッキンググラスが配設されたことを特徴
とする重合紡糸装置の循環洗浄装置。

（２）　一端は加・減圧調整ラインに連結され、これに
続く他端は上記回収ラインに連通ずるバイパス回路を設
けたことを特徴とする（０項記載の重合紡糸装置の洗浄
装置。

以下、本発明の詳細を添付図面を参照して説明する。第
２図は密閉系において実施するのに好ましい本発明装置
を例示するもので、第１図と同一符号は同−又は相当部
材を示１ａ第２図において、１４は重合紡糸装置の上端
と洗浄液貯ｍ２を結ぶ洗浄液供給ライン、１５は重合紡
糸装置１の下部ど洗浄液貯槽２とを結ぶ洗浄液回収ライ
ンであり、上記供給ラインは洗浄液貯槽２と重合紡糸装
置１との間に順次配設されだ液送ポンプ１６、フィルタ
ー１７、三方コック５およびこれらを互いに連結するパ
イプ４並びにパイプジヨイント１３とから構成され、上
記回収ライン１５は重合紡糸装置１と洗浄液貯槽２との
間に順次配設されたバルブ１２、ルッキンググラス１８
、三方バルブ１９およびパイプ４並びにパイプジヨイン
ト１３とから構成されている。

重合紡糸装Ｎ１の上端に連結された加・減圧用パイプ８
は４方分岐管２０に接続され、一方の分岐管は三方コッ
ク２１を介して減圧ライン１０に接続され、第二の分岐
管はバルブ２２を介して加圧ライン１１に接続され、第
三の分岐管はバルブ２３およびパイプ２４を介してバル
ブ１２とルッキンググラス１８との間の回収ラインに接
続されている。つまりパイプ８．４方分岐管２０．バル
ブ２３、パイプ２４とはバイパス回路２５を構成してい
る。

次に本発明装置により洗浄を行なうには、まず化学的に
十分精練された洗浄液を貯槽２に入れ、液送ポンプ１６
によりミクロフィルターを備えた濾過装置１７に送り加
圧濾過を行なう。

洗浄液はさらに、３方バルブ５を通過させ重合紡糸装置
１に送られる。

この場合、重合紡糸装置に洗浄液を一杯に充填させるた
め、バルブ１２．２２．２３は閉にしてバルブ２１を大
気に解放にし洗浄液があふれるまで送液を続行する。

大気解放口より洗浄液があふれたところでバルブ２１を
閑にし、バルブ１２を開に、３方バルブ１９を循環回路
側に設定することにより循環洗浄を開始することができ
る。

バイパス回路２５のみの洗浄を行なう場合はバルブ１２
を閑、バルブ２３を開にすることにより容易に行なうこ
とができる。

もちろん、重合紡糸装置とバイパス回路とを同時に洗浄
することも可能である。

循環洗浄の開始と共に重合紡糸装置の加熱装置２６を徐
々に昇渇し、所定の温度まで上げることにより加熱循環
洗浄が開始される。

なお、本装置においてはパイプ８に接続する４方分岐管
の分岐点からバルブ２１又は２２の間は盲孔となり洗浄
不良となる懸念があるので、ＭＭＡ１スチレン、カーボ
ネート等いずれの場合も、その条件下で沸点以下になる
よう重合紡糸装置から４方分岐点の間に冷却部を設ける
か、あるいはこれらの間隔を十分大きくとり、自然放熱
さゼることにより４方分岐点以後で低分子量成分が付着
しないように配慮することが望ましい。

さらに、本発明では洗浄効率を上げる手段として、洗浄
系内を解放系で行なうこともできる。

即ち、重合紡糸装置に付設した加熱装置の温度を洗浄液
の人気下での沸点以上にし、系内の一部、例えば洗浄液
貯槽を開放系にすることにより重合紡糸装置内部で洗浄
液の沸騰を起し、そのバブリング効果により重合紡糸装
置内面をより効率的に洗浄することができる。

第３図は開放系の洗浄液貯槽を例示したもので、イは貯
槽上部を閉塞するとともに側面に水平に伸びる開放部２
′を設りたもので、洗浄液の沸騰により生ずるベーパー
の排出流によって大気中の塵埃の侵入を防止可能である
。

第３図口は外からの塵埃の混入をより完全に防止するた
め側面に下向きの開口部分２″を設けたものである。

本発明においては洗浄装置各要素を連結するパイプジヨ
イントも気密性、発塵の問題からきわめて重要であり、
気密性が悪いと系外から確実に塵埃の取り込みが発生し
、逆に気密性を主に考えると材質上の問題（発塵）を生
じるので注意の必要がある。

本発明で使用するミクロフィルターとはメンプラン状の
絶対濾過型フィルターであり、水銀ポロシメーターによ
る孔径値が０．５μｍ以下、好ましくは０．２μｍ以下
のものであり、該当するものとしてセルロースエステル
、ポリオレフィン、ボリア１−ラフロロエチレン、ポリ
カーボネート、ポリアミド等があるが耐薬品性、耐熱性
の点からポリテトラフロロエチレンが最も好ましい。

又、洗浄液の循環方向は、重合紡糸装置の下から上への
上方向、あるいは上から下への下方向どちらかでも行な
えるが、ペーパーが激しく発生ずる開放系の場合におい
ては本体内部上層部に留るペーパーを排出する上方向へ
流れる循環方向がこのましい。

洗浄された重合紡糸装置内面の清浄レベルの評価は、サ
ンプリングのため一旦系外に取り出するなく重合紡糸装
置出口直後に設けられたルッキンググラスにレンズ系で
光源を絞ったハロゲンランプを照射することにより発現
する輝点を観測することにより行なうことができる。

本発明によると、清浄レベルの評価は洗浄作業中同時に
行なう事が可能であり、観測される輝点が１０ｃｍ光路
当り完全にＯになるまで行なう方法がとれる。

洗浄が終った後は、洗浄液を完全に除去するためバルブ
１２およびバルブ２３のみ開とし、他は全て閑にしバル
ブ１９をＪ側に切り替え洗浄液を蒸気圧により排出する
。次いで直ちにバルブ１２．２３を閑じ、バルブ２１を
真空ライン１ｏ側に切り替え１〜１Ｏ−２Ｔｏｒｒの真
空度で真空乾燥を行ない重合紡糸装置円面に有機物およ
び塵埃が完全にない状態にする。

本発明において適用される洗浄液としては、メチルメタ
アクリレート、酢酸メチル等のエステル類、アレトン、
メチルエチルケトン等のケトン類、ヘキサジ、ヘプタン
等の炭化水素類、ベンゼン、トルエン等の芳香族系炭化
水素類、メチルセロソロブ、エチルエーテル等のエーテ
ル類、メチルアルコール、エチルアルコール等のアルコ
ール類があり、ポリマーに対する溶解性、沸点、蒸発速
度等を考慮して選択使用される。

重合紡糸装置にポリマーや他の有機物が大量に残存して
いる場合は、洗浄液を一旦重合紡糸装置に貯めた後排出
りるといった操作を繰り返し、ポリマー及び有機物の１
度を少なくとも０．１％以下にしてから加熱循環洗浄を
行なうのが装置保全、洗浄効率の面から好ましい。

なお、上述説明では重合紡糸装置の循環洗浄装δについ
て説明したが、勿論重合紡糸装置に限定されず、高純度
ポリマーや透明ポリマー等の各種製造装置の内面洗浄に
本発明の循環洗浄装置が適用できることは言うまでもな
い。

［本発明の効果］ 本発明は上述のごとく構成したもので、洗浄効率がきわ
めて優れているうえ、装置内面の精密洗浄を確実にしか
も完全に実施できるという顕著な実用効果を奏するもの
である。

以下、本発明の効果を実施例により具体的に説明する。

実施例１ 第２図に示づ装置により開放系加熱洗浄を実施した。

洗浄液貯槽の材質はステンレスであり、液送ポンプは液
接する部分の材質がテトラフロロエチレンとステンレス
のみから成るギヤポンプ（（株）イワキ製）を使用した
。

ミクロフィルターは、水銀ポロシメーターによる値が０
．１μｍである孔径を有するテトラフロｌ］エチレンメ
ンブレンフィルター（住友電工（株））をステンレス製
フィルターホルダーに装填して使用した。

洗浄系路を構成する配管は、テトラフロロエチレンパー
フロロビニルエーテル製のチューブを使用し接続部のジ
ョインＩ・には、スェージロック（（株）大阪バルブツ
イツチ身ング）を使用した。

洗浄液には、電子工業用アセトン（（株）関東化学）を
使用し、液送ポンプにより送られる洗浄液は一旦重合紡
糸装置に貯めた後、重合紡糸装置とバイパス回路とを同
時に流し、循環洗浄を開始した。重合紡糸装置の加熱装
置を８０℃に昇温し加熱循環洗浄を連続で３時間行なっ
た。

その結果は表−１に示す通りきわめて優れたものであっ
た。

尚、本洗浄液を回収し無機分析を行なった結果ＰＰｂオ
ーダーにおいても、ブランク品からの増加分は見られな
かった。

表１ ×　輝点多く計数不能 △　１〜１００個／ｌ０ＣＯＩ光路 Ｑ　Ｏ個／　〃 比較例１　督 洗浄装置として第１図に示す装置を使用し、洗浄液貯槽
、ミクロフィルター、配管パイプ、洗浄液は実施例１と
同様のものを使用した。又、パイプジヨイントどしてス
ェージロック型のチューブジヨイント（（株）大阪バル
ブフィッティング）を使用した。

洗浄液の移送は、重合紡糸装置を真空にし、洗浄液貯槽
をＮ２ガスにて０．５Ｋｏ／ｆｆｌ程度加圧し、その差
圧により移送した。

洗浄液は重合紡糸装置本体で１３０℃に加熱し３０分間
洗浄に供した後排出した。

引続き洗浄液の移送を可能にするため重合紡糸装置本体
の冷却を３０分間行なった。

本操作を１６回繰り返し行なった結果を表−１に示すが
全く不満足なものであった。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の洗浄装置を示す概略図、第２図は本発明
の洗浄装置を例示する概略図、第３図は本発明において
用いられる開放系の洗浄液貯槽を４示する概略図である
。 １：重合紡糸装置 ２：洗浄液貯槽 ３．１７：ｉｌｌ過装置 １４：洗浄液供給ライン １５：洗浄液回収ライン ２５：バイパス回路 特許出願人　東し株式会社

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）　加・減圧調整ラインを備えた重合紡糸装置と洗
   浄液貯槽との間で洗浄液を循環せしめて重合紡糸装置内
   を洗浄するようにした循環洗浄装置であって、洗浄液供
   給ラインには上記貯槽からポンプアップされた洗浄液を
   濾過するためのミクロフィルターが配設され、洗浄液回
   収ラインにはルッキンググラスが配設されたことを特徴
   とする重合紡糸装置の循環洗浄装置。
2. （２）　一端が加・減圧調整ラインに連結され、これに
   統く他端は上記回収ラインに連通ずるバイパス回路を設
   けたことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の
   重合紡糸装置の循環洗浄装置。