JPS60166216A - 水素化ケイ素の製造方法 - Google Patents
水素化ケイ素の製造方法Info
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- JPS60166216A JPS60166216A JP2189284A JP2189284A JPS60166216A JP S60166216 A JPS60166216 A JP S60166216A JP 2189284 A JP2189284 A JP 2189284A JP 2189284 A JP2189284 A JP 2189284A JP S60166216 A JPS60166216 A JP S60166216A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
と酸とを反応させることにより、一般式ＳＬ？Ｊ１２，
Ｌ＋２（？＋．は正の整数）で表わされる水素化ケイ素
を製造する方法に関する。
Ｌ＋２（？＋．は正の整数）で表わされる水素化ケイ素
を製造する方法に関する。
さらに詳しくは、反応終了後の反応残液を加熱処理する
ことにより水素化ケイ素を高収率で得る方法に関する。
ことにより水素化ケイ素を高収率で得る方法に関する。
近年エレクトロニクス工業の発展に伴い、多結晶シリコ
ンあるいはアモルファスシリコン等の半導体用シリコン
の需要が急激に増大している。水素化ケイ素ＳゎＪｌ２
ｎ＋２はかかる半導体用シリコンの製造用原料として最
近その重要性を増しており竹にシラン（ ＳＬＩ′Ｉ４
）、ジシラン（ＳヵＪ−１６ ）は太陽屯池用半導体の
原料として、今後大幅な需要増加が期待されている。
ンあるいはアモルファスシリコン等の半導体用シリコン
の需要が急激に増大している。水素化ケイ素ＳゎＪｌ２
ｎ＋２はかかる半導体用シリコンの製造用原料として最
近その重要性を増しており竹にシラン（ ＳＬＩ′Ｉ４
）、ジシラン（ＳヵＪ−１６ ）は太陽屯池用半導体の
原料として、今後大幅な需要増加が期待されている。
従来、水素化ケイ素の製造方法としては、以下に例示す
るようないくつかの方法が知られている。
るようないくつかの方法が知られている。
■ Ｉ’４２Ｓ＝ ＋ ４１４０１１ａｇ．→２Ｍｙ（
Ｘｈ＋ ＶｎＳ漏１２り＋２１−（１一壷升１２ ＋４ＮＩｉ３＋ １／亀訓２粁２＋（１−やＨ２■ ５
ＬＯ１１６＋Ｌ＃Ｈ４＋ Ｌ、Ｏ＃ 十Ａｉｏｇ３＋Ｓ
ヵｆ−１゜ ■Ｓｚ ＋ ５＝Ｏ１ａ ＋ ２Ｈトーー→８４１七（
ｌｚ ＋５Ｊ（ｓｏにれらの中で、本発明に係わるケイ
素合金、特にケイ化マグネシウムと酸とを水溶液中で反
応させる■の方法は、古くから最も実姉容易な方法とし
て知られている。すなわち■の方法は、他の方法に比較
し、高価な還元剤を必要としない（■と比較）、常温常
圧で反応が可能（■、■と比較）などの利点がある。特
にジシラン（Ｓ；、２１（６）を製造する場合には、例
えば■の方法により、高価なヘキサクロロジシラン（Ｓ
お２ｏｎ６）を金属水素化物で還元することによっても
得られるが、■の方法によれば、より容易かつ低コスト
でジシラン（Ｓｉ、−ＪＪｓ ）が得られるのである。
Ｘｈ＋ ＶｎＳ漏１２り＋２１−（１一壷升１２ ＋４ＮＩｉ３＋ １／亀訓２粁２＋（１−やＨ２■ ５
ＬＯ１１６＋Ｌ＃Ｈ４＋ Ｌ、Ｏ＃ 十Ａｉｏｇ３＋Ｓ
ヵｆ−１゜ ■Ｓｚ ＋ ５＝Ｏ１ａ ＋ ２Ｈトーー→８４１七（
ｌｚ ＋５Ｊ（ｓｏにれらの中で、本発明に係わるケイ
素合金、特にケイ化マグネシウムと酸とを水溶液中で反
応させる■の方法は、古くから最も実姉容易な方法とし
て知られている。すなわち■の方法は、他の方法に比較
し、高価な還元剤を必要としない（■と比較）、常温常
圧で反応が可能（■、■と比較）などの利点がある。特
にジシラン（Ｓ；、２１（６）を製造する場合には、例
えば■の方法により、高価なヘキサクロロジシラン（Ｓ
お２ｏｎ６）を金属水素化物で還元することによっても
得られるが、■の方法によれば、より容易かつ低コスト
でジシラン（Ｓｉ、−ＪＪｓ ）が得られるのである。
一方、しかしながら、■の方法においては、ケイ素合金
中のケイ素の水素化ケイ素への転化率（以下、収率とい
う）が低いという欠点があった。副反応によってシロキ
サン結合を有するケイ累ｆヒ合物の副生を避けられず、
水素化ケイ素の収率には限界があるという報告もある（
Ｚ、 Ａ、ｍ、ｇ７ 、ｋｌＵｌｐｍ、 ＣＬｙｎ、
、 ３０３．２８６（１９６０） 、 Ｊ、 Ａ、 Ｃ
，Ｓ、 、 ５７．１３４９（１９３５） ）。また反
応残液中には発火性の高級シランが残存しているため、
その取扱いには安全−Ｌ問題が多い。この問題を解決す
る方法として、例えば酸性の反応残液をアルカリ水で処
理′１−ることか考えられるが、この方法の場合は高級
シランな安全なケイ酸塩に変え得るものの未反応の酸も
同時に消失することとなり経済上得策とは言えない。
中のケイ素の水素化ケイ素への転化率（以下、収率とい
う）が低いという欠点があった。副反応によってシロキ
サン結合を有するケイ累ｆヒ合物の副生を避けられず、
水素化ケイ素の収率には限界があるという報告もある（
Ｚ、 Ａ、ｍ、ｇ７ 、ｋｌＵｌｐｍ、 ＣＬｙｎ、
、 ３０３．２８６（１９６０） 、 Ｊ、 Ａ、 Ｃ
，Ｓ、 、 ５７．１３４９（１９３５） ）。また反
応残液中には発火性の高級シランが残存しているため、
その取扱いには安全−Ｌ問題が多い。この問題を解決す
る方法として、例えば酸性の反応残液をアルカリ水で処
理′１−ることか考えられるが、この方法の場合は高級
シランな安全なケイ酸塩に変え得るものの未反応の酸も
同時に消失することとなり経済上得策とは言えない。
本発明者らは、上記■の方法における問題点を解決すべ
く努力した結果、本発明に至った。すなわち本発明は、
マグネシウム及びケイ素を含む合金と酸水溶液とを反応
せしめて水素化ケイ素を製造する方法において、反応終
了凌の反ｒ、ｉ＞残液を反応温度を越える温度乃至該反
応残液が１弗騰する温度で加熱処理することを％徴とす
る水素化ケイ素の製造方法に関するｔ本発明によれば、
反応残液を安全に処理することができるばかりでなく、
残存する高級シランの一部を有用なシラン（ＳｉＪ−Ｌ
）、ジシラン＜ ５＝ａ６）に変え得ることが可能であ
る。
く努力した結果、本発明に至った。すなわち本発明は、
マグネシウム及びケイ素を含む合金と酸水溶液とを反応
せしめて水素化ケイ素を製造する方法において、反応終
了凌の反ｒ、ｉ＞残液を反応温度を越える温度乃至該反
応残液が１弗騰する温度で加熱処理することを％徴とす
る水素化ケイ素の製造方法に関するｔ本発明によれば、
反応残液を安全に処理することができるばかりでなく、
残存する高級シランの一部を有用なシラン（ＳｉＪ−Ｌ
）、ジシラン＜ ５＝ａ６）に変え得ることが可能であ
る。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において用いられるマグネシウム及びケイ素を含
む合金とは、マグネシウム及びケイ素を必須成分とする
合金であり、特に第６成分金属を含むこともできる。マ
グネシウム・とケイ素の原子比（Ｍ、／Ｓ＝ ）は１／
３ないしろ／１の範囲であることが望ましい。具体例と
しては、％２Ｓｉ、 、＋Ｖｙ２ＳヵＮカ、Ｉｕイ’ｇ
２ｓ＝Ａｌｌ 、１％２Ｓ、、２ＢＱ、 、Ｑ；、Ｂ
、 、 １％５＝ｚＣｚ 、 Ｐ％９Ｌ ｔｃ＝−１６
，１撃Ｓ、、ａ！’−１ｓ’４等が挙げられるが、特に
％Ｊ２が最も好ましい。これらは２種以上の混合物とし
て用いることもできる。また合金の粒度は特に制限はな
いが、ｉＨい程好ましい。しかしながら経済上あるいは
取扱上２０乃至３００メツシーの範囲であることが望ま
しい。
む合金とは、マグネシウム及びケイ素を必須成分とする
合金であり、特に第６成分金属を含むこともできる。マ
グネシウム・とケイ素の原子比（Ｍ、／Ｓ＝ ）は１／
３ないしろ／１の範囲であることが望ましい。具体例と
しては、％２Ｓｉ、 、＋Ｖｙ２ＳヵＮカ、Ｉｕイ’ｇ
２ｓ＝Ａｌｌ 、１％２Ｓ、、２ＢＱ、 、Ｑ；、Ｂ
、 、 １％５＝ｚＣｚ 、 Ｐ％９Ｌ ｔｃ＝−１６
，１撃Ｓ、、ａ！’−１ｓ’４等が挙げられるが、特に
％Ｊ２が最も好ましい。これらは２種以上の混合物とし
て用いることもできる。また合金の粒度は特に制限はな
いが、ｉＨい程好ましい。しかしながら経済上あるいは
取扱上２０乃至３００メツシーの範囲であることが望ま
しい。
酸としては、水に可溶なものであればいがなるものでも
良く、例えば塩化水素酸、臭化水素ｆ駿、フッ化水素酸
、硫１曖、リン酸などの無観酸、および酢酸、ギ酸、蓚
「駿、プロピオン酸などの有機酸が挙げられる。これら
のうち、塩化水素酸、硫酸が好ましい。また酸水溶液の
酸濃度は、本発明におし・て勉に制限するものではない
が、酸濃度１乃 １、至５０ｗｔ％の範囲であることが
、水素化ケイ素の収率上好ましい。
良く、例えば塩化水素酸、臭化水素ｆ駿、フッ化水素酸
、硫１曖、リン酸などの無観酸、および酢酸、ギ酸、蓚
「駿、プロピオン酸などの有機酸が挙げられる。これら
のうち、塩化水素酸、硫酸が好ましい。また酸水溶液の
酸濃度は、本発明におし・て勉に制限するものではない
が、酸濃度１乃 １、至５０ｗｔ％の範囲であることが
、水素化ケイ素の収率上好ましい。
次に反応様式について述べる。
ケイ素合金と酸水溶液との反応方法としては、例えば酸
水溶液中にケイ素合金を装入、酸水溶液とケイ素合金を
同時に装入、あるいは水に懸濁させたケイ素合金に酸水
溶液を装入するなど種々の方法を採用できる。界囲気ガ
スは、必ずしも必要ではないが、必要に応じ生成する水
素化ケイ累と反応しな℃・、例えば水素、ヘリウム、ア
ルゴン、窒素等を用い得る。反応は通常、常圧下または
加圧下で行なうが、減圧下にても行ない得る。反応温度
は−６０”Ｃ乃至１００℃、好ましくは−４０乃至５０
℃である。ケイ素合釡と酸との反応は速く、通常は合金
あるいは酸の装入終了と殆んど同時に反応は終了する。
水溶液中にケイ素合金を装入、酸水溶液とケイ素合金を
同時に装入、あるいは水に懸濁させたケイ素合金に酸水
溶液を装入するなど種々の方法を採用できる。界囲気ガ
スは、必ずしも必要ではないが、必要に応じ生成する水
素化ケイ累と反応しな℃・、例えば水素、ヘリウム、ア
ルゴン、窒素等を用い得る。反応は通常、常圧下または
加圧下で行なうが、減圧下にても行ない得る。反応温度
は−６０”Ｃ乃至１００℃、好ましくは−４０乃至５０
℃である。ケイ素合釡と酸との反応は速く、通常は合金
あるいは酸の装入終了と殆んど同時に反応は終了する。
生成ガスの分離及び精製はそれぞれ通常の深冷分離、吸
着剤等によって行いうる。しかしながら問題は、反応液
中には高級シランを含む固形物が反応残渣として残り、
このものをそのまま空気中にさらした場合には発火、燃
焼することである。
着剤等によって行いうる。しかしながら問題は、反応液
中には高級シランを含む固形物が反応残渣として残り、
このものをそのまま空気中にさらした場合には発火、燃
焼することである。
次に本発明の特徴とする反応残液の加熱処理について述
べる。すなわち本発明は、反応終了後（ケイ素合金ある
いは酸の装入終了後）反応残液の全量を、あるいは反応
液を循環再使用する場合にはその一部を抜出し加熱処理
し、固形物を安定化して処理くやすくするものである。
べる。すなわち本発明は、反応終了後（ケイ素合金ある
いは酸の装入終了後）反応残液の全量を、あるいは反応
液を循環再使用する場合にはその一部を抜出し加熱処理
し、固形物を安定化して処理くやすくするものである。
加熱処理温度は、反応温度を越える温度乃至反応残液が
沸騰する温度、好ましくは反応液が沸騰する温度である
。
沸騰する温度、好ましくは反応液が沸騰する温度である
。
加熱処理時における雰囲気ガスは、ケイ素合金と酸との
反応中に用いたと同一のもので良く、また加熱処理時の
発生ガス中に含まれる水素化ケイ素の捕集は、反応中に
おける生成ガスにおけると同様、通常の深冷分離等の方
法によって行ない得る。
反応中に用いたと同一のもので良く、また加熱処理時の
発生ガス中に含まれる水素化ケイ素の捕集は、反応中に
おける生成ガスにおけると同様、通常の深冷分離等の方
法によって行ない得る。
加熱処理後は、反応液をｒ過等により固形物を分離し、
Ｐ液中に含まれる未反応の酸は再使用することができる
。加熱処理温度を反応残液が沸騰する温度付近で実施し
た場合には、該加熱処理後の反応液は空気中にさらして
も発火することはない。
Ｐ液中に含まれる未反応の酸は再使用することができる
。加熱処理温度を反応残液が沸騰する温度付近で実施し
た場合には、該加熱処理後の反応液は空気中にさらして
も発火することはない。
以上のごとく、本発明は反応残液を加熱処理することに
特徴を有するが、有用なシラン（Ｓお１］４）、ジシラ
ン（５＝Ｊ６）の収率が向上し、更に反応残渣を安全で
取吸い容易なものに変え得るなどその効宋は大きい。ま
たアルカリ等の反応残液の処理剤も不要であり、未反応
の酸は用使用できる。
特徴を有するが、有用なシラン（Ｓお１］４）、ジシラ
ン（５＝Ｊ６）の収率が向上し、更に反応残渣を安全で
取吸い容易なものに変え得るなどその効宋は大きい。ま
たアルカリ等の反応残液の処理剤も不要であり、未反応
の酸は用使用できる。
以下、本発明を実施例によって説明する。
実施例１
濃度２０ ｗｔ％の塩酸水溶液２０ＤｍＪを装入し１こ
容量３００ ｍｌ！のセパラブルフラスコに、水素カス
雰囲気中、ケイ化マグネシウム（Ｍｇ２８Ｌ ） ６０
’ｊ（粒度１００乃至２００メツシー、Ｓ７．として
７８２曹−Ｊ−Ｂカ）を撹拌しながら０．１５ソ／７１
＋、ｌ＋ηの一定速度で４０分１川加え続け１こ。この
間、冷媒により反応液を冷却することにより反応温度を
０”ｃに保った。反応終了後（ケイ素合金投入終了後）
更に水素ガス雰囲気中にて反応液の温度を上昇させ、反
応液が還流している状態（約１０６乃至１０９℃）で６
０分間保って加熱処理した。反応中及び加熱処理してい
る間に生成したガスは、液体チッ素温度で冷却したトラ
ップ中に捕集し、加熱処理終了後、カス中の５Ｊ４４、
Ｓヵ２Ｉ（６、Ｓお３ｊ−んの址をガスクロマトグラフ
により分析、定情した。
容量３００ ｍｌ！のセパラブルフラスコに、水素カス
雰囲気中、ケイ化マグネシウム（Ｍｇ２８Ｌ ） ６０
’ｊ（粒度１００乃至２００メツシー、Ｓ７．として
７８２曹−Ｊ−Ｂカ）を撹拌しながら０．１５ソ／７１
＋、ｌ＋ηの一定速度で４０分１川加え続け１こ。この
間、冷媒により反応液を冷却することにより反応温度を
０”ｃに保った。反応終了後（ケイ素合金投入終了後）
更に水素ガス雰囲気中にて反応液の温度を上昇させ、反
応液が還流している状態（約１０６乃至１０９℃）で６
０分間保って加熱処理した。反応中及び加熱処理してい
る間に生成したガスは、液体チッ素温度で冷却したトラ
ップ中に捕集し、加熱処理終了後、カス中の５Ｊ４４、
Ｓヵ２Ｉ（６、Ｓお３ｊ−んの址をガスクロマトグラフ
により分析、定情した。
５ＬＨ４，５＝２ｆ（６、Ｓカ３）１８の量はそれぞれ
２２７７肌σ人５６ｍｍＪＬ、１８℃ｍｎ、ｔｒｌ、で
あった。これら６種類の水素化ケイ素の量は、反応に供
したケイ化マグネシウム中のケイ素の５０３チに相当す
る。また加熱処理終了後、反応液を空気中にさらしたが
、発火現象は認められなかった。
２２７７肌σ人５６ｍｍＪＬ、１８℃ｍｎ、ｔｒｌ、で
あった。これら６種類の水素化ケイ素の量は、反応に供
したケイ化マグネシウム中のケイ素の５０３チに相当す
る。また加熱処理終了後、反応液を空気中にさらしたが
、発火現象は認められなかった。
実施例２
実施例１において、反応液の加熱処理温度を５０℃とし
た以外は実施例１と同様に実験を行なった。
た以外は実施例１と同様に実験を行なった。
結果を第１表に示す。
実施例６．４
実施例１において、塩酸水溶液のかわりに濃度２０ｗｔ
係の硫酸水溶液２００ ｎ１ｔｌを用い、加熱処理温度
を反応液の還流温度、あるいは５０℃とじた以外は実施
例１と同様に実験を行なつＴこ。
係の硫酸水溶液２００ ｎ１ｔｌを用い、加熱処理温度
を反応液の還流温度、あるいは５０℃とじた以外は実施
例１と同様に実験を行なつＴこ。
結果を第１表に示す。
実施例５
濃度３０ ｗｔ％の塩酸水溶液２００ｍ１を装入した容
量３００ ｍ（！のセパラブルフラスコに、水素雰囲気
下で濃度３０ｗｔ％の塩酸水溶液を２．０ ｍｅ／ｍ、
Ｌｎの速度で、一方別の装入口より実施例１で用いたと
同じケイ化マグネシウムをＱ２．ｊ９ ／ｍＬｎの速度
で同時に装入した。反応は攪拌しながら行ない、反応温
度ば０℃に保った。更に反応中、反応器の下部より固形
物（反応器）を含む反応液を２．０ ｍｌ／ｍｉｒ ｎ
の速度で゛抜き出し、これを逐次１０６乃至１０９℃の
温度で加熱処理した（平均の加熱処理時間約１０分間）
。加熱処理後の反応液はｒ過により固形物を分離し、ｒ
液は濃塩酸と適当鼾加えることにより濃度３０ｗｔ％に
調、製し、再びケイ化マグネシウムとの反応に用いた。
量３００ ｍ（！のセパラブルフラスコに、水素雰囲気
下で濃度３０ｗｔ％の塩酸水溶液を２．０ ｍｅ／ｍ、
Ｌｎの速度で、一方別の装入口より実施例１で用いたと
同じケイ化マグネシウムをＱ２．ｊ９ ／ｍＬｎの速度
で同時に装入した。反応は攪拌しながら行ない、反応温
度ば０℃に保った。更に反応中、反応器の下部より固形
物（反応器）を含む反応液を２．０ ｍｌ／ｍｉｒ ｎ
の速度で゛抜き出し、これを逐次１０６乃至１０９℃の
温度で加熱処理した（平均の加熱処理時間約１０分間）
。加熱処理後の反応液はｒ過により固形物を分離し、ｒ
液は濃塩酸と適当鼾加えることにより濃度３０ｗｔ％に
調、製し、再びケイ化マグネシウムとの反応に用いた。
塩酸及びケイ化マグネシウムの装入を開始してから１０
時間蔽、反応を停止した。装入したケイ化マグネシウム
の量は１２０ｇ（１５６４ηｙｎ、６１ −述）であっ
た。反応及び加熱処理によって生成したガスは、実施例
１と同様、液体チッ素温度で冷却したトラップ中に捕集
し、反応終了後、捕集ガス中のＳＪＪ■■４、Ｓ力、Ｈ
，、，８１町山の匍−をガスクロマトグラフにより分析
、定量した。
時間蔽、反応を停止した。装入したケイ化マグネシウム
の量は１２０ｇ（１５６４ηｙｎ、６１ −述）であっ
た。反応及び加熱処理によって生成したガスは、実施例
１と同様、液体チッ素温度で冷却したトラップ中に捕集
し、反応終了後、捕集ガス中のＳＪＪ■■４、Ｓ力、Ｈ
，、，８１町山の匍−をガスクロマトグラフにより分析
、定量した。
Ｓμも、Ｓヵ２ｉ−ｉ６、Ｓお３ＨＢの量はそ」ｔぞれ
４４９フ一人ｉ １２ ｙｎｍｖ、１．．３７Ｗひ１で
あった。こ」ｔら３種類の水素化ケイ素の量は、反応に
供したケイ化マグネシウム中のケイ素の°５０．１％に
相当する。また加熱処理後に濾過分離したケーキを空気
中にさらしγこが、発火現象は認められなかった。
４４９フ一人ｉ １２ ｙｎｍｖ、１．．３７Ｗひ１で
あった。こ」ｔら３種類の水素化ケイ素の量は、反応に
供したケイ化マグネシウム中のケイ素の°５０．１％に
相当する。また加熱処理後に濾過分離したケーキを空気
中にさらしγこが、発火現象は認められなかった。
比較ρ１１１．２
実施例１及び６において加熱処理をしなかった以外は、
実施例１及び６と同様に実験を行なった。
実施例１及び６と同様に実験を行なった。
Claims (4)
- （１） マグネシウム及びケイ素を含む合金と酸水溶液
とを反応せしめて一般式Ｓ籏Ｈ２７１＋２（７Ｌは正の
整数）で表わされる水素化ケイ素を製造する方法におい
て、反応終了後の反応残液を反応温度を越える温度乃至
該反応残液が沸騰する温度で加熱処理することを特徴と
する水素化ケイ素の製造方法。 - （２）反応残液の加熱処理を反応容器中で引きつづいて
行う特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）反応残液を反応容器列に抜き出して加熱処理を行
う特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （４）反応残液の抜き出しを連続的に行う特許請求の範
囲第６項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2189284A JPS60166216A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2189284A JPS60166216A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60166216A true JPS60166216A (ja) | 1985-08-29 |
Family
ID=12067755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2189284A Pending JPS60166216A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60166216A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6256318A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
| JPS6256316A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
| JPS6256314A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
| JPS6256315A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
| JPS6256317A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
-
1984
- 1984-02-10 JP JP2189284A patent/JPS60166216A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6256318A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
| JPS6256316A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
| JPS6256314A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
| JPS6256315A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
| JPS6256317A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ケイ素の製造方法 |
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