JPS60147430A - 高白度，高重合度アジピン酸共重合ポリエステルの製造法 - Google Patents
高白度，高重合度アジピン酸共重合ポリエステルの製造法Info
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- JPS60147430A JPS60147430A JP349684A JP349684A JPS60147430A JP S60147430 A JPS60147430 A JP S60147430A JP 349684 A JP349684 A JP 349684A JP 349684 A JP349684 A JP 349684A JP S60147430 A JPS60147430 A JP S60147430A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明はテレフタル酸また□はその誘導体とアジピン酸
またはその誘導体からなるジカルボン酸成分と１．４−
ブタンジオールとからなる。すぐれた色調を有し、かつ
高重合良のアジピン酸共重合ポリエステルを製造する方
法に関する。
またはその誘導体からなるジカルボン酸成分と１．４−
ブタンジオールとからなる。すぐれた色調を有し、かつ
高重合良のアジピン酸共重合ポリエステルを製造する方
法に関する。
［従来技術とその問題点］
テレフタル酸系共重合ポリエステルはフィルム。
繊維、成型用樹脂、接着剤など各種用途に好適な素材と
して広く知られている。
して広く知られている。
かかるテレフタル酸系共重合ポリエステルにおいて、テ
レフタル酸またはその誘導体と共重合されるジカルボン
酸成分として、数多くのジカルボン酸が用いられている
が、なかでもポリアミド原二：：：：：：：：：、には
その誘導体は安価で人他方、一般にポリエステルの製造
に用いられる触媒としては、その優れた触媒活性のため
にチタン化合物が広く使用されているが、チタン化合物
の存在下にアジピン酸を共重合成分としてポリエステル
を製造する場合、得られるポリマが著しく着色するとい
う問題がある。
レフタル酸またはその誘導体と共重合されるジカルボン
酸成分として、数多くのジカルボン酸が用いられている
が、なかでもポリアミド原二：：：：：：：：：、には
その誘導体は安価で人他方、一般にポリエステルの製造
に用いられる触媒としては、その優れた触媒活性のため
にチタン化合物が広く使用されているが、チタン化合物
の存在下にアジピン酸を共重合成分としてポリエステル
を製造する場合、得られるポリマが著しく着色するとい
う問題がある。
例えば、特開昭５７−９００１６号公報には、酸成分が
テレフタル酸およびアジピン酸であるジカルボン酸成分
とエチレングリコールまたは□これを主体とするグリコ
ール成分とからなるポリエステルを、グリコール可溶性
チタン化合物の存在下で製造する方法が開示されている
。
テレフタル酸およびアジピン酸であるジカルボン酸成分
とエチレングリコールまたは□これを主体とするグリコ
ール成分とからなるポリエステルを、グリコール可溶性
チタン化合物の存在下で製造する方法が開示されている
。
しかしながら、かかる方法で得られたポリ１ステルは赤
色に着色したものであって、フィルム。
色に着色したものであって、フィルム。
ｌ！帷、成型用樹脂などの各種用途においてはなはだし
く障害となることが多い。
く障害となることが多い。
そして、このような着色はグリコール成分として１．４
−ブタンジオールを用いた場合であっても避けられない
。すなわち、本発明者らの検討によれば、テレフタル酸
、アジピン酸および１．４−ブタンジオールとを出発原
料とし、エステル化反応またはエステル交換反応し次い
で重縮合反応するに際して、それぞれの触媒としてチタ
ン化合物を用いた場合には、得られるポリマは著しく赤
色となり、しかも重縮合反応自体が大幅に遅延し、高重
合度のポリエステルが得られないことが判明した。
−ブタンジオールを用いた場合であっても避けられない
。すなわち、本発明者らの検討によれば、テレフタル酸
、アジピン酸および１．４−ブタンジオールとを出発原
料とし、エステル化反応またはエステル交換反応し次い
で重縮合反応するに際して、それぞれの触媒としてチタ
ン化合物を用いた場合には、得られるポリマは著しく赤
色となり、しかも重縮合反応自体が大幅に遅延し、高重
合度のポリエステルが得られないことが判明した。
本発明者らはかかる問題を解決するため、ポリマの着色
を防止し、かつ重各度の高いアジピン酸共重合ポリエス
テルを製造する方法について鋭意検討を加えた結果、本
発明を見出すにいたったものである。
を防止し、かつ重各度の高いアジピン酸共重合ポリエス
テルを製造する方法について鋭意検討を加えた結果、本
発明を見出すにいたったものである。
［発明の目的］
すなわち、本発明の目的は高白度、高重合度の ｊアジ
ピン酸共重合ポリエステルを安定して工業的に製造する
方法を提供するにあり、他の目的はフィルム、繊維、成
型用樹脂などの広範な用途に使用し得るアジピン酸共重
合ポリエステルの製造法を提供するにある。
ピン酸共重合ポリエステルを安定して工業的に製造する
方法を提供するにあり、他の目的はフィルム、繊維、成
型用樹脂などの広範な用途に使用し得るアジピン酸共重
合ポリエステルの製造法を提供するにある。
このような本発明の目的は、前記の特許請求の範囲に記
載した発明によって達成することがでさ・る。
載した発明によって達成することがでさ・る。
、以下本発明の詳細な説明する。
［発明の構成］
本発明で用いる主な出発原料としては、（△〉テレフタ
ル酸またはその誘導体、（Ｂ）ノ７ジビン駿またはその
誘導体、（Ｃ）１．４−ブタンジオールが用いられ、テ
レフタル酸の誘導体としてはテレフタル酸の低級アルキ
ルエステル、例えばジエチルテレフタレート、ジエチル
テレフタレートなどがあげられる。
ル酸またはその誘導体、（Ｂ）ノ７ジビン駿またはその
誘導体、（Ｃ）１．４−ブタンジオールが用いられ、テ
レフタル酸の誘導体としてはテレフタル酸の低級アルキ
ルエステル、例えばジエチルテレフタレート、ジエチル
テレフタレートなどがあげられる。
アジピン酸の誘導体としてはアジピン酸の低級アルキル
エステル、例えばジメチルアジペート、ジエチルアジペ
ートなどがあげられる。
エステル、例えばジメチルアジペート、ジエチルアジペ
ートなどがあげられる。
また本発明の共重合ポリエステルの特徴が損なわれない
範囲で少量の他の共重合成分を用いることができ、かか
る共重合成分としてイソフタル酸、ｐ−オキシ安息香Ｉ
！、２．６−ナフタリンジカルボン酸、５−すトリウム
スル小イソノタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、セバ
シン酸、コハク酸、ピメリン酸、スペリン酸、アゼライ
ン酸、マロン酸など、およびこれらの低級アルギルエス
テル、エチレングリコール、プロピレングリコール、ネ
オペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタツール、
ジエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール
、ヘキサメチレングリコール、ヘキサンジオールなどが
例示される。
範囲で少量の他の共重合成分を用いることができ、かか
る共重合成分としてイソフタル酸、ｐ−オキシ安息香Ｉ
！、２．６−ナフタリンジカルボン酸、５−すトリウム
スル小イソノタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、セバ
シン酸、コハク酸、ピメリン酸、スペリン酸、アゼライ
ン酸、マロン酸など、およびこれらの低級アルギルエス
テル、エチレングリコール、プロピレングリコール、ネ
オペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタツール、
ジエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール
、ヘキサメチレングリコール、ヘキサンジオールなどが
例示される。
前記（Ａ＞テレフタル酸またはその誘導体と（Ｂ）アジ
ピン酸またはその誘導体との反応比率は、（Ａ）／ （
Ｂ）−９５〜４０モル％７５〜６０モル％が好ましく用
いられる。
ピン酸またはその誘導体との反応比率は、（Ａ）／ （
Ｂ）−９５〜４０モル％７５〜６０モル％が好ましく用
いられる。
本発明において、エステル化またはエステル交換反応お
よび重縮合反応の触媒として用いられるチタン化合物と
しては、例えばテトラｎ−ブチルチタネート、テ］〜う
０−プロピルチタネート、テトライソプロピルチタネー
ト、テトラエチルチタネート、テトラメチルチタネート
などの有機チタネートおよびその加水分解物、四塩化チ
タン、硫酸チタンの加水分解物、チタン弗化カリ、チタ
ン弗化亜鉛、チタン弗化コバルトなどの無機チタン化合
物、シュウ酸チタン、シュウ酸チタンカリウムなどポリ
エステル製造用触媒として公知のチタン化合物があげら
れ、好ましくはテトラ１１−ブチルチタネート、テトラ
イソプロピルチタネートがよい。
よび重縮合反応の触媒として用いられるチタン化合物と
しては、例えばテトラｎ−ブチルチタネート、テ］〜う
０−プロピルチタネート、テトライソプロピルチタネー
ト、テトラエチルチタネート、テトラメチルチタネート
などの有機チタネートおよびその加水分解物、四塩化チ
タン、硫酸チタンの加水分解物、チタン弗化カリ、チタ
ン弗化亜鉛、チタン弗化コバルトなどの無機チタン化合
物、シュウ酸チタン、シュウ酸チタンカリウムなどポリ
エステル製造用触媒として公知のチタン化合物があげら
れ、好ましくはテトラ１１−ブチルチタネート、テトラ
イソプロピルチタネートがよい。
これらのチタン化合物は２種以上を０１用してもよい。
上記チタン化合物の添加時期は、エステル化またはエス
テル交換反応においては通常、原料仕込段階またはエス
テル化またはエステル交換反応の初期に添加される。ま
た重縮合反応触媒としてのチタン化合物添加は、前工程
で予め一括添加してもよいが好ましくは重縮合反応工程
でさらに追加添加するのがよい。
テル交換反応においては通常、原料仕込段階またはエス
テル化またはエステル交換反応の初期に添加される。ま
た重縮合反応触媒としてのチタン化合物添加は、前工程
で予め一括添加してもよいが好ましくは重縮合反応工程
でさらに追加添加するのがよい。
重縮合反応工程に追加添加する時期としては、通常、エ
ステル化またはエステル交換反応の終了後から重縮合反
応の完結前の、間に添加され、特に好ましくは重縮合反
応開始直前に添加するのがよい。
ステル化またはエステル交換反応の終了後から重縮合反
応の完結前の、間に添加され、特に好ましくは重縮合反
応開始直前に添加するのがよい。
該チタン化合物の添加量はエステル化またはエステル交
換反応では反応条件、チタン化合物の種類等によって異
なるが通常、出発原料の酸成分１モルにだいし０．３Ｘ
１０’〜１５Ｘ１０″４モルの範囲である。また重縮合
反応に際してはその反応条件、チタン化合物の種類等に
よって異なるが通常、出発原料の酸成分１モルにだいし
０．３×１０−１〜１５ Ｘ １０””モルの範囲であ
る。
換反応では反応条件、チタン化合物の種類等によって異
なるが通常、出発原料の酸成分１モルにだいし０．３Ｘ
１０’〜１５Ｘ１０″４モルの範囲である。また重縮合
反応に際してはその反応条件、チタン化合物の種類等に
よって異なるが通常、出発原料の酸成分１モルにだいし
０．３×１０−１〜１５ Ｘ １０””モルの範囲であ
る。
またエステル化またはエステル交換反応、重縮合反応に
おいて、上記チタン化合物と他の公知の触媒を併用する
こともでき、−このような他の触媒としては例えばスズ
、亜鉛、ゲルマニウム、アンチモン、コバルトなどの金
属化合物があげられる。
おいて、上記チタン化合物と他の公知の触媒を併用する
こともでき、−このような他の触媒としては例えばスズ
、亜鉛、ゲルマニウム、アンチモン、コバルトなどの金
属化合物があげられる。
本発明は、前記出発原料をチタン化合物の存在下でエス
テル化またはエステル交換反応せしめ、えられた反応生
成物をチタン化合物および５価の ｒリン化合物の存在
下で重縮合反応せしめるものであって、特に重縮合反応
時の触媒としてチタン化合物と５価のリン化合物を併用
することにより、白度にすぐれかつ高重合度の“アジピ
ン酸共重合ポリエステルを製造することを可能となし４
９たものである。
テル化またはエステル交換反応せしめ、えられた反応生
成物をチタン化合物および５価の ｒリン化合物の存在
下で重縮合反応せしめるものであって、特に重縮合反応
時の触媒としてチタン化合物と５価のリン化合物を併用
することにより、白度にすぐれかつ高重合度の“アジピ
ン酸共重合ポリエステルを製造することを可能となし４
９たものである。
本発明のリン化合物は５価のリン化合物であることが必
要であり、例えば１価あるいは３価のリン化合物を用い
ても本発明め目的を達成すること゛はできない。かかる
５価のリン化合物の果たす役割は着色防止に著しく有効
であるのみならず、重縮合反応促進効果を併せもつもの
である。
要であり、例えば１価あるいは３価のリン化合物を用い
ても本発明め目的を達成すること゛はできない。かかる
５価のリン化合物の果たす役割は着色防止に著しく有効
であるのみならず、重縮合反応促進効果を併せもつもの
である。
本発明の５価のリン化合物としてはリン酸、ピロリン酸
、メタリン酸、トリメチルホスフェート、１−リｎ−ブ
チルボスフェート、トリクレジル小スフエート、トリフ
ェニルホスフェート、ヘキサメチルホスホルアミド、ヘ
キサメチルボス小リックトリアマイト、ブチルアシッド
ホスフェート、ラウリルアシッドホスフェート、２−エ
チルへキシ□ルアジッドホスフェートビス［（２−ヒト
Ｕキシエチル）メタクリレ−トコアシッド小スフエート
、フェニルホスホン酸、ジフェニルホスフィン酸、リン
酸ホウ素、リン酸リチウム、リン酸第１アンモニウム、
リン酸第２アンモニウム、リン酸アルミニウムなどがあ
げられ、好ましくはリン酸、トリメチルホスフェート、
トリｎ−ブチルホスフェート、トリフェニルホスフェー
ト、ヘキサメチルホスホルアミド、リン酸ホウ素などが
よい。これらのリン化合物は２種以上を用いてもよい。
、メタリン酸、トリメチルホスフェート、１−リｎ−ブ
チルボスフェート、トリクレジル小スフエート、トリフ
ェニルホスフェート、ヘキサメチルホスホルアミド、ヘ
キサメチルボス小リックトリアマイト、ブチルアシッド
ホスフェート、ラウリルアシッドホスフェート、２−エ
チルへキシ□ルアジッドホスフェートビス［（２−ヒト
Ｕキシエチル）メタクリレ−トコアシッド小スフエート
、フェニルホスホン酸、ジフェニルホスフィン酸、リン
酸ホウ素、リン酸リチウム、リン酸第１アンモニウム、
リン酸第２アンモニウム、リン酸アルミニウムなどがあ
げられ、好ましくはリン酸、トリメチルホスフェート、
トリｎ−ブチルホスフェート、トリフェニルホスフェー
ト、ヘキサメチルホスホルアミド、リン酸ホウ素などが
よい。これらのリン化合物は２種以上を用いてもよい。
、該リン化合物は通常、エステル化またはエステル□交
換反応の終了後から重縮合反応の完結前の間に添加され
るが、好ましくは重縮合反応開始直前に添加するのがよ
い。また、リン化合物の添加量は使用するアジピン酸成
分１モルにたいして４×１０〜４０Ｘ１０ モル、′好
ましくは５Ｘ１０−１〜２０Ｘ１０−’モルがよい。４
Ｘ １０−’モル未満の場合は生成するアジピン酸共
重合ポリエステルの赤色に着色するのを防止する効果が
不十分となり、かつ重合反応性も悪化し易くなる。一方
、４０Ｘ１０−’モルをこえると高白度のポリマが得ら
れる反面、重合反応性が悪化し易くなり好ましくない。
換反応の終了後から重縮合反応の完結前の間に添加され
るが、好ましくは重縮合反応開始直前に添加するのがよ
い。また、リン化合物の添加量は使用するアジピン酸成
分１モルにたいして４×１０〜４０Ｘ１０ モル、′好
ましくは５Ｘ１０−１〜２０Ｘ１０−’モルがよい。４
Ｘ １０−’モル未満の場合は生成するアジピン酸共
重合ポリエステルの赤色に着色するのを防止する効果が
不十分となり、かつ重合反応性も悪化し易くなる。一方
、４０Ｘ１０−’モルをこえると高白度のポリマが得ら
れる反面、重合反応性が悪化し易くなり好ましくない。
なお、重縮合反応を行なう際、必要に応じてヒンダード
フェノール系化合物などの抗酸化剤、酸化チタンなどの
つや消削、また改質剤などを使用することもできる。
フェノール系化合物などの抗酸化剤、酸化チタンなどの
つや消削、また改質剤などを使用することもできる。
［発明の効果コ
本発明によれば、重縮合反応の遅延を生ずることもなく
白瓜にすぐれ、かつ高重合度のアジピン酸共重合ポリエ
ステルが安定して得られる。またフィルム、繊維、成型
用樹脂など各種用途への展開など、アジピン酸共重合ポ
リエステルの用途を大きく拡大す、るものであり、その
有用性は極めて大きい。
白瓜にすぐれ、かつ高重合度のアジピン酸共重合ポリエ
ステルが安定して得られる。またフィルム、繊維、成型
用樹脂など各種用途への展開など、アジピン酸共重合ポ
リエステルの用途を大きく拡大す、るものであり、その
有用性は極めて大きい。
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明す、る
。なお実７７Ｉ！ｉ糟中、相対粘度はポリマ８りを１、
ｏｏｍｌのオルソクロロフェノールに溶解（溶解条件：
１００℃、約１時間）した後、放冷し、オストワルド粘
度計を使用して２５℃で測定した。
。なお実７７Ｉ！ｉ糟中、相対粘度はポリマ８りを１、
ｏｏｍｌのオルソクロロフェノールに溶解（溶解条件：
１００℃、約１時間）した後、放冷し、オストワルド粘
度計を使用して２５℃で測定した。
またポリマの色調（１，ａ 、 ｂ ）は得られたボ明
るい）、ａは赤−線系の色相（＋は赤味、−は緑味）、
ｂは黄−青光の色相（＋は黄味、−は青味）を表す。
るい）、ａは赤−線系の色相（＋は赤味、−は緑味）、
ｂは黄−青光の色相（＋は黄味、−は青味）を表す。
なお部は重量部を示す。
実施例１
テレフタル酸８１部、アジピン酸３１部および１．４−
ブタンジオール１１３部を精留塔付反応器に仕込み、テ
トラｎ−ブチルチタネート０．０８部を添加した後、徐
々に昇温しエステル化反応を行なった。エステル化時間
２時間５０分、エステル化留出液３６部で反応系が透明
になりエステル化反応が完結した。
ブタンジオール１１３部を精留塔付反応器に仕込み、テ
トラｎ−ブチルチタネート０．０８部を添加した後、徐
々に昇温しエステル化反応を行なった。エステル化時間
２時間５０分、エステル化留出液３６部で反応系が透明
になりエステル化反応が完結した。
この反応生成物をオートクレーブに移し、まずリン酸０
．０３部と１．４−ブタンジオール５部の溶解液を添加
し５分後、テトラｎ−ブチルチタネート０．１２部を添
加し、徐々に昇温、減圧を１１３°ｓ１ａ［ｆｆ１ｃ１
＆２４７ｖ、 ＊９ｇｏ、 ２°“ ２１」９に到達せ
しめ、この条件下で重縮合反応を３時間２５分行なった
。
．０３部と１．４−ブタンジオール５部の溶解液を添加
し５分後、テトラｎ−ブチルチタネート０．１２部を添
加し、徐々に昇温、減圧を１１３°ｓ１ａ［ｆｆ１ｃ１
＆２４７ｖ、 ＊９ｇｏ、 ２°“ ２１」９に到達せ
しめ、この条件下で重縮合反応を３時間２５分行なった
。
得られたポリテトラメチレンテレフタレート・アジペー
トコポリマの相対粘度は４０．８であった。
トコポリマの相対粘度は４０．８であった。
またボリア色調はＬ値： ８０．５．ａ値ニー０゜２、
ｂ値：＋５．ａｒあり白瓜の畠いポリマを得た。
ｂ値：＋５．ａｒあり白瓜の畠いポリマを得た。
比較例１
リン酸を添加しないほかは実施例１と同様に」ニスチル
化および重縮合反応を行なったところ、重、縮合反応時
間５時間で相対粘、度２４．６のポリテトラメチレンテ
レフタレート・アジペートコポリマを得た。
化および重縮合反応を行なったところ、重、縮合反応時
間５時間で相対粘、度２４．６のポリテトラメチレンテ
レフタレート・アジペートコポリマを得た。
このポリマの色調はＬ値：５７．４．ａ値：十２５．１
．ｂ値：＋１６．７の赤味の極めて強いものであった。
．ｂ値：＋１６．７の赤味の極めて強いものであった。
実施例２
ジメチルテレフタレート９５部、ジメチルアジペート３
７部および１．４−ブタンジオール１１・３部を精留塔
付反応器に仕込みデトライソプＬ１ビルチタネート０．
０６部を添加した後、徐々にが温しエステル交換反応を
行なった。エステル交換反応時間２時間３０分、エステ
ル化留、出液４６部でエステル交換反応が完結した。
この反応生成物をオートクレーブに移し、まずトリフェ
ニルホスフェート０．１０部と１，４−ブタンジオール
５部の溶解液を添加し５分後、テトライソプロピルチタ
ネート０．１０部を添加し、徐々に昇温。
７部および１．４−ブタンジオール１１・３部を精留塔
付反応器に仕込みデトライソプＬ１ビルチタネート０．
０６部を添加した後、徐々にが温しエステル交換反応を
行なった。エステル交換反応時間２時間３０分、エステ
ル化留、出液４６部でエステル交換反応が完結した。
この反応生成物をオートクレーブに移し、まずトリフェ
ニルホスフェート０．１０部と１，４−ブタンジオール
５部の溶解液を添加し５分後、テトライソプロピルチタ
ネート０．１０部を添加し、徐々に昇温。
減圧を行ない１時間後、に温疫り４７℃、真空度０゜２
１１＋１ＨＱに到達せしめ重縮合反応を３時間３′０分
行なった。
１１＋１ＨＱに到達せしめ重縮合反応を３時間３′０分
行なった。
得られたポリテトラメチレンテレフタレート・アジペー
トコポリマの相対粘度は４１．６であった。
トコポリマの相対粘度は４１．６であった。
またボリア色調はＬｆｉｆｆ：８−２．２．ａ値ニー〇
。
。
４、ｂ値ニート５．．６であり白瓜の高いポリマを得た
。
。
実施例３〜７．比較例２〜６
実施例１において、重縮合反応時に添加するリン化合物
の種類、添加量を第１表に示ずように種々変更したほか
は実施例１と同様にエステル化反応および重縮合反応を
行なった。重縮合反応時間、得られたポリマの相対粘度
および色調を第１表に示す。
の種類、添加量を第１表に示ずように種々変更したほか
は実施例１と同様にエステル化反応および重縮合反応を
行なった。重縮合反応時間、得られたポリマの相対粘度
および色調を第１表に示す。
本発明のリン化合物は、Ｊぐれた効果を示Ｊことが理解
される。
される。
（以下余白）
実施例８
テレフタル酸５９部、アジピン酸５２部および１．４−
ブタンジオール５部９部を精留塔（ｓ１反応器に仕込み
、テトラ１１−プチルヂタネート０．０８部を添加しニ
スデル化反応を行なった。
ブタンジオール５部９部を精留塔（ｓ１反応器に仕込み
、テトラ１１−プチルヂタネート０．０８部を添加しニ
スデル化反応を行なった。
この反応生成物を７ｊ−トクレーブに移しアジピン酸１
モルにたいするモル数が２０Ｘ１０ になるようにリン
酸ホウ素を０．０７５部と１，４−ブタンジオール５部
との混合液を添加し、さらにテトラｎ−プチルチタネー
１−０．１２部を添加し重縮合反応を行なった。
モルにたいするモル数が２０Ｘ１０ になるようにリン
酸ホウ素を０．０７５部と１，４−ブタンジオール５部
との混合液を添加し、さらにテトラｎ−プチルチタネー
１−０．１２部を添加し重縮合反応を行なった。
重縮合反応性は良好であり、また得られたポリテトラメ
チレンテレフタレート・アジペー１− ］ポリマの色調
はＬ値：８１．６．ａｆ＋ｒＪニー０．３゜ｂ値：＋５
．８であり０度の高いものであった。
チレンテレフタレート・アジペー１− ］ポリマの色調
はＬ値：８１．６．ａｆ＋ｒＪニー０．３゜ｂ値：＋５
．８であり０度の高いものであった。
特許出願人 東 し 株 式 会 社
Claims (3)
- （１）テレフタル酸またはその誘導体、ｉ）ジビン酸ま
たはその誘導体および１，４−ブタンジオールをチタン
化合物の存在下でエステル化またはエステル交換反応せ
しめ、えられた反応生成物をチタン化合物および５価の
リン化合物の存在下で重縮合反応せしめることを特徴と
する高白瓜、へ重合度アジピン酸共重合ポリエステルの
製造法。 - （２）エステル化またはエステル交換反応にＪ３ｔノる
チタン化合物の存在量が酸成分１モルにだいし０．３Ｘ
１０−’〜１５ Ｘ １０−＋モルの範囲Ｒ１であり、
重縮合反応におけるチタン化合物の存在量が酸成分１モ
ルにだいし０．３Ｘ１０ 〜１５×１０−１モルおよび
５１＋１［ｉのリン化合物の存在量がアジピン酸成分１
モルにだいし４Ｘ１０〜／１０Ｘ１ｏ−４モルの範囲量
である特許請求の範囲第１Ｊｒｔ記載の高白度、−５重
合度アジピン酸九重合ポリエステ゛ルの製造法。 - （３）アジピン酸またはその誘導体の共重合量がテレフ
タル酸またはその誘導体９５〜４０モル％にたいして５
〜６０モル％である特許請求の範囲第１項記載の高白度
、高・重合度アジピン酸共重合ポリエステルの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP349684A JPS60147430A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | 高白度，高重合度アジピン酸共重合ポリエステルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP349684A JPS60147430A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | 高白度，高重合度アジピン酸共重合ポリエステルの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60147430A true JPS60147430A (ja) | 1985-08-03 |
| JPH0480932B2 JPH0480932B2 (ja) | 1992-12-21 |
Family
ID=11558947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP349684A Granted JPS60147430A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | 高白度，高重合度アジピン酸共重合ポリエステルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60147430A (ja) |
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- 1984-01-13 JP JP349684A patent/JPS60147430A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0480932B2 (ja) | 1992-12-21 |
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