JPS60143279A

JPS60143279A - 流路切換えバルブ

Info

Publication number: JPS60143279A
Application number: JP25165883A
Authority: JP
Inventors: Morimasa Hayashi; 守正林
Original assignee: Shimadzu Corp; Shimazu Seisakusho KK
Current assignee: Shimadzu Corp; Shimazu Seisakusho KK
Priority date: 1983-12-28
Filing date: 1983-12-28
Publication date: 1985-07-29
Also published as: JPH0463273B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野本発明は、クロマトグラフ、特に、ガスクロマトグラフ
及び液体クロマトグラフにおける流体流路切換えバルブ
に関し、例えば、高速液体クロマトグラフにおける試料
導入或はカラム切換、え等の流体流路切換え操作に使用
する流路切換えバルブに関する。

（ロ）従来技術高速液体クロマトグラフにおいては、移動相の液体は、
ポンプにより、高圧下で送液される。そして、このポン
プによる送液は、試料導入等の流路切換え時においても
、中断されることはなく行われる。したがって、従来、
バルブによる流路切換えでは、切換え時に、一時的にせ
よ、流路が総て閉じられてしまうため、流路切換え時の
圧力変動は避けることがで六ない。しかも、この流路切
換え時の圧力変動は、カラム充填剤の充填状態を乱して
、分離カラムの劣化を促進させるのが常であった。

このために、従来の流路切換えバルブにおいては、その
キャリヤー液の入口及び出口間に、バイパス流路を設け
て、流路切換え時の圧力変動を緩和する方策が採られた
が、この場合は、バイパス流路の流れと導入した試料の
流れが合流してカラムに導かれるために、バイパス流路
が無い場合と比較して、導入した試料の流れ部分が長く
なり、したがって、ピーク幅が広くなり分離度が低下す
る結果となった。つまり、バイパス流路の流量を大きく
して、圧力変動を抑制すればする程、ピーク幅が広がる
結果となり、近接して現われるピークの見分けがつかな
くなって、問題であった。

（ハ）目　的本発明の流路切換えバルブは、ステータ部とロータ部な
有する従来の流路切換えバルブ、例えば、六方切換えバ
ルブの改良を目的とする。すなわち、本発明は、従来の
流路切換えバルブにおける圧力変動、分離カラムの劣化
、分離度の低下といった問題を解決するものであり、ガ
スクロマトグラフ及び液体クロマトグラフといったクロ
マトグラフ、特に、高速液体クロマトグラフの分離度を
低下することなく、流路切換え時における圧力変動が小
さい流路切換えバルブを提供するものである。

（ニ）構　成本発明は、ステータとロータを有スるクロマトグラフ用
の流路切換えバルブにおいて、キャリヤー流体流路に接
続する孔及び分離カラムへの流路に接続する孔から、夫
々、それらの孔とほぼ同一円周上にかつ共に同一の回転
方向に所望の長さで延びる円弧状の溝を有するステータ
と、前記ステータの溝とほぼ同一の円周で延びる少（と
も二つのほぼ点対称の円弧状の溝及び該溝端かも一定長
さ離れて設けた位置に流路端が設けられた直径方向に延
びる流路な有するロータとを具えることを特徴とするク
ロマトグラフ用流路切換えバルブにある。

本発明の流路切換えバルブにおいて、ステータの孔は、
例えば、六方バルブを例にすると、同一円周上に６０°
の間隔で、例えば、摺動面からステータを貫通して形成
され、溝は摺動面Ｈに形成される。

キャリヤー流体流路に接続する孔及び分離カラムに連通
ずる孔は、例えば同一円周上で点対称に設けられる。こ
れらの夫々の孔は、共に、同一円周上で同一方向に延び
る中心角６０’未満の適当な長さの円弧状の溝、例えば
、中心角３０°の円弧長さの円弧状の溝を接続して設け
る。

キャリヤー流体流路に接続する孔及び分離カラムに連通
ずる孔の夫々に対して、同一の回転方向で隣に位置する
孔、例えば、右廻り方向で隣に位置する孔は、それらの
間でロータ外或はロータ内に形成された流路によって互
に連通する。

本発明の流路切換えバルブにおいて、ロータ摺動面には
ステータに設けられた孔及び溝に重なるように、同一円
周上に、中心に対して点対称の円弧状の溝、例えば、六
方バルブを例にすると中心角６０°の円弧長さの円弧状
の溝が設けられる。

また、ロータ摺動面には、この溝以外に、該溝端からス
テータに対する回転方向と逆方向にステータの円弧状の
溝と等しい長さ、例えば中心角３０゜を隔てた位置にロ
ータを貫通する孔を、同様に点対称に設ける。これらの
孔は、それらの間でロータ外或はロータ内に形成された
流路によって互に連通ずる。これらの孔には、ステータ
に対する回転方向と逆の方向に延びて、ステータの孔の
間隔からステータの溝の長さを差し引いた長さの円弧に
相当する、例えば中心角３０°の円弧の長さの溝を接続
して設けることができる。

ロータに、このような孔を形成しないと詫は、ロータ摺
動面に中心を通る溝を形成して流路を形成することがで
きる。

本発明の流路切換えバルブにおいて、ステータ側のキャ
リヤー流体流路に接続する孔及び分離カラムへの流路に
接続する孔には、夫々、線孔からステータに係合したロ
ータの溝等の回転移動方向に延びる円弧状の適当な長さ
の溝を接続して設けてあり、また、これと協働するよう
にロータ側にも適当な長さの溝を形成しであるので、流
路切換え時にロータを回転させても、ステータの溝とロ
ータ側の溝が終始接続しており、したがって、キャリヤ
ー流体流路は、ステータ側の流体流路或はロータ側に形
成された流体流路によって、絶えず分離カラムに接続さ
せることができるので、圧力変動を回避することができ
る。しかも、ステータ側の孔を連通して形成された流体
流路に、キャリヤー流体流が流れる段階に、サンプルを
導入することができるので、通常のサンプル導入の場合
と何ら変るところがなく、バンドの広がりを生じること
がない。したがって、ピーク幅が広がるようなことは起
らない。

本発明の流路切換えバルブは、ステータ側に形成された
流体流路とロータ側に形成された流体流路とによって、
二流路を形成するので、二流路、例えば、カラムの切換
えに使用することができる。

また、本発明の流路切換えバルブは、勿論インジェクタ
として単独に使用できるが、同時に前処理カラムを接続
して使用することもできるものである。

また、ステータとロータの摺動面は、一般に円形平面状
であるが、中空円筒状或は中空円錐状のステータに、円
筒状或は円錐状ロータを組合わせてもよい。ステータ及
びロータに形成される流体流路は、摺動面上に溝を穿っ
て形成してもよいが、漏洩等の一ヒから例えば孔を貫通
させて、摺動面以外に形成するのが好ましい。

孔の大きさ及び溝の幅は、小さく形成するのが好ましい
。

また、ロータ外側に形成される流体流路は、液体に対し
て抵抗の小さい状態のものが好ましい。

（ホ）実施例以下、添付図面を参照して、本発明の流体流路切換えバ
ルブについての実施態様について説明するが、本発明は
、もとより、以下の説明によって何ら限定されるもので
はない。

説明の便宜−ヒ、図はいずれも六方バルブについて示す
ものであるが、本発明は、六方バルブに限定されるもの
でなく、この他、例えば、四方バルブ、へ方パルプその
他適宜のバルブに適用で鍍ることはいうまでもない。

第１図及び第２図は、本発明の流体流路切換えバルブの
一実施例についての説明図であり、流路切換えの際のロ
ータ操作の回転角度最大６０°のものである。第１図は
、そのステ〜り部を示し、第２図は、そのロータ部を示
すものである。そして、第３図ないし第５図は、第１図
及び第２図に示される本発明の一実施例である流体流路
切換えバルブの流路切換え過程におけるステータ部摺動
面とロータ部摺動面の孔及び溝の係合関係並びに流体の
流れ具合を説明する図である。

第１図に示すステータ１の摺動面２にお℃・てしま貫通
孔５．６．７．８．９及び１０は、同一円周上に、夫々
、中心角約６０’の円弧の間隔を置し・て形成されてお
り、これらの孔の中、孔５はキャリヤー流体流路２０に
接続し、孔８は、流体流路２２を介して分離カラム（図
示されてし・なし・。）と連通している。これら孔５及
び孔８には、それらの孔と同一円周上に、ロータの回転
順方向で中心角約３０°の円弧長さに形成された円弧状
溝１１．１２が、夫々、接続している。また°孔６と孔
９（ま、例えば、ステータの外側に形成された流体流路
２１によって互に連通している。

第２図に示すロータ３の摺動面４には、その回転によっ
て、ステータの摺動面の孔及び溝に重なるように同一円
周上に貫通孔１３及び１４並びに溝１５．１６．１７及
び１８が設けられている。

貫通孔１３及び１４並びにこれらの孔に連る溝１５及び
１７は、夫々、中心点に対して対称に形成されており、
これらの中、孔１３と１４は共に例えば、ロータ外側に
設けられた流体流路１９によって連通している。また、
溝１６と１８は、中心点に対し点対称に形成されている
。

第３図ないし第５図は、第１図に示されるステータと第
２図に示されるロータを組み合せた場合のステータ及び
ロータの夫々の孔、溝及び流路の位置関係及び相互の接
続関係を示す図であり、小丸で、ステータ及びロータ摺
動面に形成された孔を、内側円弧でロータの溝を、また
、外側円弧でステータの溝を示すものである。第３図は
、本発明の流体流路切換えバルブの第１の状態、例えば
、試料導入時の状態におけるステータの摺動面の孔及び
溝と、ロータの摺動面の孔及び溝の位置を、この状態に
おいて、キャリヤー液体は、流路２０からステータの孔
５に入り、線孔５からステータの溝１１及びロータの溝
１６を経由して、ステータの孔６から、サンプルループ
或はプレカラムとして使用され、試料で満たされた流体
流路２１に入り、この流体流路２１中の試料を押し出し
て、ステータの孔９から、ロータの溝１８及びステータ
の溝１２を経て、ステータの孔８から、流路２２を経由
させて分離カラム（図示されていない。）に導入される
。

一方、流路２３からステータの孔７に入った別の液、例
えば、プレカラム用移動相は、ロータの溝１７、孔１４
、流路１９、孔１３及び溝１５を順に経由して、ステー
タの孔１０から流出する。

ただし、液体流路２１をサンプルループとして使用し、
試料導入部を備えている場合は、孔２３は封じられる。

第４図は、前記第３図の状態から、３０°回転した状態
であり、第３図から第５図に示す試料を流体流路２１に
注入する段階の状態に至る中間のステータの孔及び溝と
ロータの孔と溝の係合状態を示すものである。

まず、第３図から第４図に至る間に、キャリヤー液体が
流入するステータの孔５に接続する溝１］とロータの溝
１６は接続を保って、孔５を孔６に連通させるが、また
、同様に、分離カラム（図示されていない。）に連通す
るステータの孔８に接続する溝１２とロータの溝１８の
接続はロータの回転に拘らず保たれて、孔８を孔９に連
通させるので、キャリヤー液を遮断するようなことには
ならない。そ１．て、第４図の状態にロータが回転され
て、更に新たなキャリヤー液体が流入するステータの孔
５にロータの孔】３が重なり、また同様に、分離カラム
に連通するステークの孔８にロータの孔１４が重なって
、ロータの流体流路１９が、ステータの孔５と８を連通
し、流路２０から入るキャリヤー液体は流路２２から分
離カラムに中断されずに絶えず流れることになる。

第４図から更に３０’回転させると、第５図の試料を注
入する段階の接続状態に到達するが、ロータはこれ以上
は回転しない。

第４図から第５図に至る間にキャリヤー液体が流入する
ステータの孔５に接続する溝１１は、ロータの溝１６と
接続を解かれ、また、同様に、分離カラム（図示されて
いない。）に連通するステータの孔８に接続する溝１２
とロータの溝１８の接続は解かれるが、キャリヤー液体
が流入するステータの孔５に接続するステークの溝１１
とロータの流路が接続する溝１５は接続を続け、また、
分離カラム（図示されていない。）に連通ずる孔８に接
続する溝１２はロータの溝１７と接続を保つから、この
間にキャリヤー液体流路２０から入るキャリヤー液体は
、流路２２から分離カラム（図示されていない。）に中
断されずに絶えず流れ、第５図の段階においても、キャ
リヤー液を遮断することなく、試料を液体流路２１に確
実に注入することができる。

第６図及び第７図は、本発明の流体流路切換えバルブの
別の一実施例についての説明図であり、流路切換えの際
のロータ操作の回転角度最大６０゜のものである。第６
図は、そのステータ部を示し、第７図は、そのロータ部
を示すものである。そして、第８図ないし第１０図は、
第６図及び第７図に示される本発明の一実施例である流
体流路切換えバルブの流路切換え過程におけるステータ
部と摺動面とロータ部摺動面の孔及び溝の係合関係並び
に流体の流れ具合を説明する図であり、小丸でステータ
及びロータ摺動面に形成された孔を、内側円弧でロータ
の溝を、また外側円弧でステータの溝を示すものである
。

第６図に示すステータ３１の摺動面３２においては貫通
孔３５．３６．３７．３８．３９及び４０は、同一円周
上に、夫々、中心角約６０’の円弧の間隔を置いて形成
されており、これらの孔の中、孔３５はキャリヤー流体
流路４８に接続し、孔３８は、流体流路５０を介して分
離カラム（図示されていない。）と連通している。これ
ら孔３５及び孔３８には、それらの孔と同一円周上に、
ロータの回転順方向で中心角約３０°の円弧長さに形成
された円弧状溝４１．４２が、夫々、接続している。ま
た孔３６と孔３９は、例えば、ステータの外側に形成さ
れた流体流路４９によって互に連通している。

第７図に示すロータ３３の摺動面３４には、その回転に
よって、ステータ摺動面の孔及び溝に重なるように同一
円周上に貫通孔４３及び４４並びに溝４５及び４６が設
けられている。

貫通孔４３及び４４は、夫々、中心点に対して対称に形
成されており、これらの中、孔４３と４４は共にロータ
外側に設けられた流体流路４７によって連通している。

また、溝４５と４６は、中心点に対１２点対称に形成さ
れている。

第８図は、本発明の流体流路切換えパルプの第１の状態
、例えば、試料導入時の状態におけるス゛テータの摺動
面の孔及び溝と、ロータの摺動面の孔及び溝の位置を、
同時に重ねて示すものである。

この状態において、ギヤリヤー液体は、流路４８からス
テータの孔３５に入り、線孔３５からステータの溝４１
及びロータの溝４５を経由して、ステータの孔３６から
、サンプルループとして使用され、試料で満たされた流
体流路４９に入り、この流体流路４９中の試料を押１〜
出して、該試料をステータの孔３９から、ロータの溝４
６及びステータの溝４２を経て、ステータの孔３８から
、流路５０を経由させて分離カラム（図示されていない
。）に導入させる。

第９図は、前記第８図の状態から、３０°回転した状態
であり、第８図から第１０図に示す分析段階の状態に至
る中間のステータの孔及び溝とロータの孔と溝の停台状
態を示すものである。

まず、第８図から第９図に至る間に、キャリヤー液体が
流入するステータの孔３５に接続する溝４１とロータの
溝４５は接続を保って、孔３５を孔３６に連通させるが
、また、同様に、分離カラム（図示されていない。）に
連通するステータの孔３８に接続する溝４２とロータの
溝４６の接続は、ロータの回転に拘らず保たれて、孔３
８を孔３９に連通させるので、キャリヤー液を遮断する
ようなことにはならない。そして、第９図の状態にロー
タが回転されて、更に、新たに、キャリヤー液体が流入
するステータの孔３５にロータの孔４３が重なり、また
同様に、分離カラムに連通ずるステータの孔３８にロー
タの孔４４が重なって、ロータの流体流路４７が、ステ
ータの孔３５と３８を連通し、流路４８から入るギヤリ
ヤー液体は流路５０から分離カラムに中断されずに絶え
ず流れることになる。

第９図から更に３０°回転させると、第１０図の試料を
流体流路４９に注入する段階の接続状態に到達するが、
ロータはこれ以上は回転しない。

第９図から第１０図に一至る間にキャリヤー液体が流入
スるステータの孔３５に接続する溝４１は、ロータの溝
４５と接続を解かれ、また、同様に分離カラム（図示さ
れていない。）に連通ずるステータの孔３８に接続する
溝４２とロータの溝４６の接続は解かれるが、キャリヤ
ー液体が流入するステータの孔３５に接続するステータ
の溝４１とロータの流路が接続する孔４３は接続を続け
、また、分離カラム（図示されていない。）に連通ずる
孔３８に接続する溝４２はロータの孔４４と接続を保つ
から、この間にキャリヤー液体流路４８から入るキャリ
ヤー液体は、流路５０から分離カラム（図示されていな
い、）に中断されずに絶えず流れ、第１０図の段階にお
いても、キ４・リヤー液を遮断することなく、試料を液
体流路４９に確実に注入することができる。

第１１図は、本発明の流体バルブのロータの別の実施例
の−を示す。

ロータの６０の摺動面６１には、貫通孔６２及び６３が
貫通孔６４及び６５と同−円周玉に点対称に形成される
。貫通孔６２と６４及び６３と６５の間隔は、中心角６
０°である。線孔６４及び６５には、ロータの回転方向
と同一方向に、夫々、孔６４及び６５に接続して中心角
が３０°の円弧状の溝６６及び６７が同一円周上に設け
られている。

これらの孔、例えば、６２及び６４は、中心を挾んで相
対する孔６３及び６５と、例えば、外側に形成された流
路７０及び７１によって、連通されている。また、前記
溝及び孔と中心角３０°隔てて、中心角６０°の円弧状
の溝が同一円周上に形成されている。

第１２図は、本発明の流体バルブのロータのさらに別の
実施例の−を示すものである。

この実施例においては、ロータ７２の摺動面７３に孔を
形成しないで、ロータ７２の流路は総て溝で形成されて
いる。摺動面７３には、中心角３０゜の円弧状溝７４及
び７５が同一円周上に中心に対し点対称に形成され、中
心線上に相対する溝の端部７９及び８０を連絡して流路
を形成する溝７８が形成されている。

また、同じ摺動面７３の同一円周ヒには、前記溝端部か
ら中心角３０°だげ隔てて、中心角６０゜の溝７６及び
７７が中心に対して点対称に形成されている。

これら第１１図及び第１２図に示される実施例のロータ
についても、同様に、ステータと組み合わせて圧力変動
を起すことなく流路切換えができ、試料導入等を通常通
り行うことができるので、ピーク幅が広がるようなこと
は起らない。

（へ）効　果本発明は、ステータのキャリヤー流体流路に接続する孔
及び分離カラムへの流体流路に接続する孔に、夫々、例
えば、中心角６０°未滴の円弧の溝を、孔と同一の円周
上に形成し、一方、ロータには、これと協働するように
、例えば、中心角６０゜の円弧の溝を設けたので、流体
切換えの際にロータを回転しても、キャリヤー流体流路
入口から分離カラムへの流体流路出口に至る流路は、途
切れることなく連続的に流体を流すことができるので、
流路遮断等によって起る圧力変動を生じない。したがっ
て、分離カラム内の充填剤の充填状態を変動させるよう
なことはないので、分離カラムの性能上の劣化が防止で
きる。しかも、例えば、ステータの外側に形成されたル
ープを、サンプルループ、プレカラムに使用することが
できる。そして、これらのループ中の試料を、バルブの
流路を切換えることにより、容易に流路内に導くことが
できる。しかも、バイパス流などの分岐流と混合するこ
とがないので、流路中の試料は希釈されて試料のバンド
の幅が長くなるようなことにはならない。

したがって、分岐流を形成したときに生じるピーク幅の
広がりは防止され、近接して生じるピークの分離は明瞭
である。このように、従来の流体流路切換えバルブと比
較して、すぐれた点が多く、しかも、ガスクロマトグラ
フ、液体クロマトグラフとその利用面が大きいので、そ
の影響は太きい。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は、本発明の流体流路切換えバルブの
実施例の−であり、第３図ないし第５図は、そのバルブ
の流路切換え過程を説明する図である。第６図及び第７図は、本発明の流体流路切換えバルブの
実施例の別の一例であり、第８図ないし第１０図は、そ
のバルブの流路切換え過程を説明する図である。第１１図及び第１２図は、夫々、本発明の別の実施例の
−におけるロータの別の例を示す。これらの図において
、１及び３１はステータであり、３．３３．６０及び７
２はロータである。５ないし１０及び３５ないし４０は
、ステータ摺動面２．３２に設けられた孔であり、１１
．１２．４１及び４２は、同じくステータ摺動面に形成
された溝である。１３．１４．４３．４４．６２．６３
．６４及び６５はロータ摺動面に形成された貫通孔であ
り、１５．１６．１７．１８．４５．４６．６６．６７
．６８．６９．７４．７５．７６．７７及び７８はロー
タ摺動面に形成された溝である。また、ステータに接続する流路２０及び４８は、キャリ
ヤー流体流路であり、同じく、流路２２及び５０は分離
カラムへ接続する流体流路である。パ第１１図　第１２図手　続　補　正　書　（方式）％式％１、事件の表示昭和５８年特許願第２５１６５８号２、発明の名称流路切換えバルブ３．１１１１正をする者事件との関係　特許出願人名　称　（１９９）　株式会社　呂律製作所４、代　理
　人

Claims

【特許請求の範囲】

ステータとロータを有するクロマトグラフ用の流路切換
えバルブにおいて、キャリヤー流体流路に接続する孔及
び分離カラムへの流路に接続する孔から、夫々、それら
の孔とほぼ同一円周上にかつ共に同一の回転方向に所望
の長さで延びる円弧状の溝を有するステータと、前記ス
テータの溝とほぼ同一の円周で延びる少くとも二つのほ
ぼ点対称の円弧状の溝及び該溝端から一定長さ離れて設
けた位置に流路端が設けられた直径方向に延びる流路を
有するロータとを具えることを特徴とするクロマトグラ
フ用流路切換えバルブ。