JPS60110735A - 表面改質中空微小球の充填物を利用する組成物 - Google Patents
表面改質中空微小球の充填物を利用する組成物Info
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- JPS60110735A JPS60110735A JP59220633A JP22063384A JPS60110735A JP S60110735 A JPS60110735 A JP S60110735A JP 59220633 A JP59220633 A JP 59220633A JP 22063384 A JP22063384 A JP 22063384A JP S60110735 A JPS60110735 A JP S60110735A
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- JP
- Japan
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- microspheres
- polymer
- water
- sodium
- polysalt
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
- C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
- C08K7/26—Silicon- containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/32—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof from compositions containing microballoons, e.g. syntactic foams
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/25—Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles
- Y10T428/252—Glass or ceramic [i.e., fired or glazed clay, cement, etc.] [porcelain, quartz, etc.]
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は独々の複合系に於ける充填剤としての表面改質
されたシリケートを基材とした中空微小球の用途に関す
る。 ％に本発明は上記微小球及び多価金属塩のスラリ
ーをある種の有機重合体系及びセメント等に加え、そし
て中空微小球が軽量充填剤として存在する系を硬化させ
ることからなる。
されたシリケートを基材とした中空微小球の用途に関す
る。 ％に本発明は上記微小球及び多価金属塩のスラリ
ーをある種の有機重合体系及びセメント等に加え、そし
て中空微小球が軽量充填剤として存在する系を硬化させ
ることからなる。
（従来の技術２発明が解決しようとする問題点）
米国特許４３４０６４２及び米国出願３８２８２６号は
／リケードを基材とした水耐性非溶融中空微小球衣ｌｉ
を適当な多価金属イオンで改質することによる改良方法
を記載している。これらの微小球はとによって改変され
る。 微小球はスラリーから回収され、洗浄、乾燥され
る。これらの塩のない乾燥した微小球は２重合体が加工
されるときに。
／リケードを基材とした水耐性非溶融中空微小球衣ｌｉ
を適当な多価金属イオンで改質することによる改良方法
を記載している。これらの微小球はとによって改変され
る。 微小球はスラリーから回収され、洗浄、乾燥され
る。これらの塩のない乾燥した微小球は２重合体が加工
されるときに。
塩又は陰イオンに感受性の重合体系に要求される。
洗浄及び乾燥段階は高価であり、追加の局間とエネルギ
ーを侠する。
ーを侠する。
本発明の目的は洗浄又は乾燥段階なしに柚々の重合系中
に充填材として多価金属改′Ｒ微小球を使用することで
ある。
に充填材として多価金属改′Ｒ微小球を使用することで
ある。
（問題を解決するための手段）
多価金机で改質されているが、洗浄又は乾燥されていな
い非溶融シリケートを基材ｐζした微小球はある種の水
含准有機重合体系及びあるセメントに於て、充填材とし
て使用出来る。一般にそのような微小球を充填材として
受け入れる糸はアルカリ感受性であり得るが、中性又は
中性に近い塩にカリ 耐えるものでなければならない。アｌシリケートとポリ
サルトの組み合せである微小球は多１曲金属例えばＡｌ
Ｃｌ３． Ａｔ２（ＳＯ２） ｓＺｎ （Ｎｏ、 ）
２ などの適当な塩の浴液の塩を加えながら水でスラリ
ー化される。この添加の間にｐＨも制呻される。
い非溶融シリケートを基材ｐζした微小球はある種の水
含准有機重合体系及びあるセメントに於て、充填材とし
て使用出来る。一般にそのような微小球を充填材として
受け入れる糸はアルカリ感受性であり得るが、中性又は
中性に近い塩にカリ 耐えるものでなければならない。アｌシリケートとポリ
サルトの組み合せである微小球は多１曲金属例えばＡｌ
Ｃｌ３． Ａｔ２（ＳＯ２） ｓＺｎ （Ｎｏ、 ）
２ などの適当な塩の浴液の塩を加えながら水でスラリ
ー化される。この添加の間にｐＨも制呻される。
処理された微小球は適当な重合系で使用されるならば洗
浄又は乾燥されない。これらはろ過によっていくらか水
分をもし必要なら除くことが出来るが、乾燥はされない
。処理された微Ｉト球は重合体又は重合体の一部に加え
られ、そしてこの混合物はどのような機構が使用される
にせよ、それが硬化されるまで安定である。
浄又は乾燥されない。これらはろ過によっていくらか水
分をもし必要なら除くことが出来るが、乾燥はされない
。処理された微Ｉト球は重合体又は重合体の一部に加え
られ、そしてこの混合物はどのような機構が使用される
にせよ、それが硬化されるまで安定である。
溶融又は焼結されていないシリケートカら主としてなる
中空の微小球は水性環境への暴露に対する安定な性質を
与えるため表面を改良される必要がある０本発明の方法
では多くの物質にめぐまれているが、米国特許３’７９
４５０３．３’７９６７７７及び３８８０９５７ に記
載された微小球を使用することが良いと考えられる。こ
れらの特許は参照によシ好ましい中空微小球及びそれら
を製造する方法を詳細に記載しているものとしてここに
取り入れる。
中空の微小球は水性環境への暴露に対する安定な性質を
与えるため表面を改良される必要がある０本発明の方法
では多くの物質にめぐまれているが、米国特許３’７９
４５０３．３’７９６７７７及び３８８０９５７ に記
載された微小球を使用することが良いと考えられる。こ
れらの特許は参照によシ好ましい中空微小球及びそれら
を製造する方法を詳細に記載しているものとしてここに
取り入れる。
中空の微小球はケイ酸ナトリウム及びポリサルトの均質
溶液を噴霧乾燥することにより調製される。噴霧乾燥か
らの生成物は粒匝３５〜１５０μ（１００〜４００メツ
シユ）及び２５俤より少ない水分を有している。この生
成物は加熱され、生じる微小球は約５〜２０００μ（Ｌ
ｏ奨〜４００メツシー１−）（ＤＷｔＪ ２〜２０ボン
ド／立方フイート（０，０３２〜Ｑ、３２ｆ／ｌが）の
かさ密度、及び７饅より少ない水分を有する。ケイ酸ナ
トリウム固体に対するボリサルト固体の比は０，０２
： １〜２．０＝１であり、ケイ酸ナトリウムは１ａ２
０モル当た゛ ９５１０２１．５〜４．０モルを含有す
る。米国特許３７９４５０３は塩が溶解されそして加水
分解されるときに減少されるところの陰イオン対陽イオ
ン比を有する塩としてボリサルトを記載している。
溶液を噴霧乾燥することにより調製される。噴霧乾燥か
らの生成物は粒匝３５〜１５０μ（１００〜４００メツ
シユ）及び２５俤より少ない水分を有している。この生
成物は加熱され、生じる微小球は約５〜２０００μ（Ｌ
ｏ奨〜４００メツシー１−）（ＤＷｔＪ ２〜２０ボン
ド／立方フイート（０，０３２〜Ｑ、３２ｆ／ｌが）の
かさ密度、及び７饅より少ない水分を有する。ケイ酸ナ
トリウム固体に対するボリサルト固体の比は０，０２
： １〜２．０＝１であり、ケイ酸ナトリウムは１ａ２
０モル当た゛ ９５１０２１．５〜４．０モルを含有す
る。米国特許３７９４５０３は塩が溶解されそして加水
分解されるときに減少されるところの陰イオン対陽イオ
ン比を有する塩としてボリサルトを記載している。
°アンモニウムペンタボレート、ナトリウムペンタボレ
ート、及びナトリウムへキサメタホスフェートは好まし
いポリサルトである。そのうちアンモニウムペンタボレ
ートが最も好ましい。
ート、及びナトリウムへキサメタホスフェートは好まし
いポリサルトである。そのうちアンモニウムペンタボレ
ートが最も好ましい。
望まれる微小球の溶解度の減少を達成する任意の多価金
属が本発明の方法に有用である。その例はなかでもカル
シウム、マグネ７ウム、アルミニウム及び亜鉛を含む、
その様な金属はクロライド。
属が本発明の方法に有用である。その例はなかでもカル
シウム、マグネ７ウム、アルミニウム及び亜鉛を含む、
その様な金属はクロライド。
ナイトレート、サルフェートナトなどの強酸の塩として
使用される。塩はいくらか酸のｐＨに於ける安定な溶液
を形成するに要する任意の方法で溶解される。溶解され
る金属イオンの量は微ｌ」＼球の組成、望まれる性質改
変の程度に依存する。一般に１重量部（ｐｂｗ）が微小
球各２〜２０ｐｂＷに対し要求される。
使用される。塩はいくらか酸のｐＨに於ける安定な溶液
を形成するに要する任意の方法で溶解される。溶解され
る金属イオンの量は微ｌ」＼球の組成、望まれる性質改
変の程度に依存する。一般に１重量部（ｐｂｗ）が微小
球各２〜２０ｐｂＷに対し要求される。
噴霧乾燥器又は第２の加熱段階からの微小球は。
十分な水とスラリー化され、微小球の剪断応力及びその
結果としての破壊を防がなければならない。
結果としての破壊を防がなければならない。
約４〜２０重鼠チの中空′微小球が満足であることがわ
かった。金属塩溶液が加えられるとき、攪拌は十分な混
合を確実に行うために十分でなければならない。上記金
属塩溶液が加えられる速度は。
かった。金属塩溶液が加えられるとき、攪拌は十分な混
合を確実に行うために十分でなければならない。上記金
属塩溶液が加えられる速度は。
望まれる表面改質を有する無傷の中空を生成するのを促
進する範囲のｐＨを与えるように制御されなければなら
ない。驚くべきことに、このｐＨ範囲は微小球を調製す
るのに使用したクリケートに従って変化させなければな
らない。使用されたシリケートがＨａ２０モル当たり約
２．４モルの８１０２までを有するときには、ｐＨは約
５より上に保たねばならず、好ましい範囲は５．０から
７．０である。もしも７リケートがＮａ２Ｏモル当た９
約２．４〜４．０モルの８１０２を有するならば、ｐＨ
Ｉｄ＋程度の低さでもかまわず、好ましい範囲は４．０
〜６．５である。すべての金属塩溶液が一旦加えられ、
スラリーが正しいｐＨであるならば、これは１時間まで
の追加の期間鷲攪拌し１表面反応完了のための時間を与
える。
進する範囲のｐＨを与えるように制御されなければなら
ない。驚くべきことに、このｐＨ範囲は微小球を調製す
るのに使用したクリケートに従って変化させなければな
らない。使用されたシリケートがＨａ２０モル当たり約
２．４モルの８１０２までを有するときには、ｐＨは約
５より上に保たねばならず、好ましい範囲は５．０から
７．０である。もしも７リケートがＮａ２Ｏモル当た９
約２．４〜４．０モルの８１０２を有するならば、ｐＨ
Ｉｄ＋程度の低さでもかまわず、好ましい範囲は４．０
〜６．５である。すべての金属塩溶液が一旦加えられ、
スラリーが正しいｐＨであるならば、これは１時間まで
の追加の期間鷲攪拌し１表面反応完了のための時間を与
える。
追加のｐＨ緩衝液及び調整剤が正しいｐＨｉ与えるのに
要求されるかもしれない。反応が完了の後。
要求されるかもしれない。反応が完了の後。
浮遊微小球はスラリーから分離され、洗浄なしに充填剤
とした使用されるか、又は全スラリーを使用することが
出来る。
とした使用されるか、又は全スラリーを使用することが
出来る。
我々の処理した微小球は湿っているか又はスラリー状で
ある。これらは−粒径約５〜２０００ミクロンを有する
。微小球の組改はここで約０．１〜５．０俤の選ばれた
多価金属を討む、湿った微小球又はスラリーは先行技術
の微小球から放たれるアルカリに対して感受性のある任
意の適当な水性有機又は無機血合体中の充填剤として使
用出来る。
ある。これらは−粒径約５〜２０００ミクロンを有する
。微小球の組改はここで約０．１〜５．０俤の選ばれた
多価金属を討む、湿った微小球又はスラリーは先行技術
の微小球から放たれるアルカリに対して感受性のある任
意の適当な水性有機又は無機血合体中の充填剤として使
用出来る。
処理された微小球を必璧とする有機重合体系は水を官有
し、はぼ中性又はわずかに敵性のｐＨに於けるイオンに
暴露されたとき安定でちる。
し、はぼ中性又はわずかに敵性のｐＨに於けるイオンに
暴露されたとき安定でちる。
示される様に孜々の＼微小球は約４と７の間のｐＨの値
に対して処理されている。これらの重合体は普通水中の
エマルジョン又は忍濁液として人手出来る。これらの例
には、アクリル系エマルジョン、天然ゴム及びいく、つ
かのエボキ７ドが含まれる。
に対して処理されている。これらの重合体は普通水中の
エマルジョン又は忍濁液として人手出来る。これらの例
には、アクリル系エマルジョン、天然ゴム及びいく、つ
かのエボキ７ドが含まれる。
実施例
次の実施例は我々の発明の詳細な説明している。これら
の実施例は本発明の範囲を確立するのに与えられている
のでなく１本発明はこの開示に記載され、特許請求の範
囲に述べられている。他に示されていなければ割合は重
量部（ｐｂｗ）又は重量パーセント（俤Ｗ／Ｗ ）であ
発明に従う、及び幾つかの比較例の重合系中にこれらを
混入することを例示す。
の実施例は本発明の範囲を確立するのに与えられている
のでなく１本発明はこの開示に記載され、特許請求の範
囲に述べられている。他に示されていなければ割合は重
量部（ｐｂｗ）又は重量パーセント（俤Ｗ／Ｗ ）であ
発明に従う、及び幾つかの比較例の重合系中にこれらを
混入することを例示す。
中空微小球はＮａ２Ｏモル蟲たり２８０モルの８１０、
を有するケイ酸ナトリウムで米国特許３７９６７７７の
実施例１に記載される方法に従ってつくられた。
を有するケイ酸ナトリウムで米国特許３７９６７７７の
実施例１に記載される方法に従ってつくられた。
微小球２５０ （１）ｂＷ）を６０００ （ｐｂｗ）の
水中でスラリーにした。硫酸アルミニウム耐液（１６，
７俤ｗ７ｗ） をｐＨを５．０と５．５の１間に保つに
十分な割合で加えｌヒ。安定したｐＨ，５を達成した後
、硫酸塩の添加を止めた。１４２ ｐｂＷＡＪ、 （Ｓ
Ｏ２）３固体が２５０ｐｂｗの微小球に対して要求され
た。３つの試料をあつめ９次の様に加工した。サンプル
１−１は本発明に従って単純に集め、サンプル１−ｕは
水で洗ったが乾燥せず、サンプル１−１１は米国特許４
３４０６４２の教えに従ってアセトンで洗った。これら
の試料の各々の一部及び最初の微小球（サンプル１−■
）を市販のアクリル系ラテックス重合体（ロームアンド
ハース製、ロブレックスＥ −３３０）に加えた０割合
はラテックス９ｏｐｂｗ各々あたシ１２ ｐｂｗの微小
球となるようなものであつｆｃ。
水中でスラリーにした。硫酸アルミニウム耐液（１６，
７俤ｗ７ｗ） をｐＨを５．０と５．５の１間に保つに
十分な割合で加えｌヒ。安定したｐＨ，５を達成した後
、硫酸塩の添加を止めた。１４２ ｐｂＷＡＪ、 （Ｓ
Ｏ２）３固体が２５０ｐｂｗの微小球に対して要求され
た。３つの試料をあつめ９次の様に加工した。サンプル
１−１は本発明に従って単純に集め、サンプル１−ｕは
水で洗ったが乾燥せず、サンプル１−１１は米国特許４
３４０６４２の教えに従ってアセトンで洗った。これら
の試料の各々の一部及び最初の微小球（サンプル１−■
）を市販のアクリル系ラテックス重合体（ロームアンド
ハース製、ロブレックスＥ −３３０）に加えた０割合
はラテックス９ｏｐｂｗ各々あたシ１２ ｐｂｗの微小
球となるようなものであつｆｃ。
混合物を粘度（ブルックフィールド ＲＶＴビスコメー
タ＋３スピンド １００ ＲＰＭ２５℃）及び密度につ
き試験した。これらの混合物を１５８°Ｆ（７０，０℃
）で２１堆汲び１４４時間保存し、粘度と密度を測定し
た。結果は次の通りである。
タ＋３スピンド １００ ＲＰＭ２５℃）及び密度につ
き試験した。これらの混合物を１５８°Ｆ（７０，０℃
）で２１堆汲び１４４時間保存し、粘度と密度を測定し
た。結果は次の通りである。
よυ高い装填量で同じ樹脂との微小球の組み合せをも試
験した０割合Ｖｉ５Ｑｐｂｗの微小球に対し７５ｐｂｗ
のラテックスであった。粘度はスピンドルナ４で、１０
０ ＲＰＭで、２３℃で測定した。
験した０割合Ｖｉ５Ｑｐｂｗの微小球に対し７５ｐｂｗ
のラテックスであった。粘度はスピンドルナ４で、１０
０ ＲＰＭで、２３℃で測定した。
結果は次の通りである。
躬 謳
これらの結果は処理された微小球が未処理物質よりも優
れた利点を与え、セして篤くべきことに。
れた利点を与え、セして篤くべきことに。
我々の発明の組合せ（洗浄されていない微小球と塩に酎
える重合体）が先行技術に記されるように製造した処理
された微小球と同じ又はある場合にはより有効でおるこ
とを示している。
える重合体）が先行技術に記されるように製造した処理
された微小球と同じ又はある場合にはより有効でおるこ
とを示している。
出願人ヒー キュー コーボレーンヨンメ、
・、じ′。
ｑ；／
Claims (4)
- （１）微小球が、珪酸ナトリウム固体に対するポリサル
ト固体の重量パーセント比０，０２：１〜２．０ ：
ｌ 但し上記珪酸ナトリウムけＮａ２Ｏア モル当！１ｌＳｉｎ、を１．５〜４．０モル含有する。 約５〜２０００ミクロンの粒径、７（重量／重量）係よ
り少ない水分、及び１．０〜５．０（重量／重置）俤の
水中の微小球の溶解度を減少させる多価金属により特徴
づけられるものである９重合体系のための充填剤として
の水耐性比溶融微小球を使用する方法に於て、陰イオン
の洗浄除去されていない上記微小球を高イオン性濃度に
対し感受性のない水性重合体と一緒にし、微小球を含有
している上記重合体を硬化させることからなる方法。 - （２）多価金属がカルシウム、＋グネンウム、アルミニ
ウム又は亜鉛である特許請求の範囲第１項の方法。 - （３）ポリサルトがアンモニウムペンタボレート。 ナトリウムペンタボレート、ナトリウムへヤサメタホス
フエートである特許請求の範囲第１項の方法。 - （４）重合体がアクリル系エマルジョン、天然ゴム系エ
マルジョン又はエポキシである特許請求の範囲第１項の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/546,232 US4508856A (en) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | Composites utilizing fillers of surface modified hollow microspheres |
| US546232 | 1990-06-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60110735A true JPS60110735A (ja) | 1985-06-17 |
| JPH056586B2 JPH056586B2 (ja) | 1993-01-26 |
Family
ID=24179460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59220633A Granted JPS60110735A (ja) | 1983-10-28 | 1984-10-22 | 表面改質中空微小球の充填物を利用する組成物 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4508856A (ja) |
| EP (1) | EP0143295A1 (ja) |
| JP (1) | JPS60110735A (ja) |
| AU (1) | AU568050B2 (ja) |
| DE (1) | DE143295T1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4689358A (en) * | 1985-08-06 | 1987-08-25 | The Brooklyn Union Gas Company | Insulating polymer concrete |
| DE3733727A1 (de) * | 1987-10-06 | 1989-04-20 | Hoechst Ag | Polymere hydridochlorsilazane und verfahren zu ihrer herstellung |
| GB9017203D0 (en) * | 1990-08-06 | 1990-09-19 | Shell Int Research | Polyolefin/filler composite materials and their preparation and use |
| US7453634B2 (en) | 2005-03-07 | 2008-11-18 | Avery Dennison Corporation | Discontinuous or variable thickness gain modification coating for projection film and method for making same |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3794503A (en) * | 1972-05-12 | 1974-02-26 | Philadelphia Quartz Co | Hollow spheres consisting of alkali metal silicate and a polysalt |
| DE2939141C2 (de) * | 1979-09-27 | 1982-07-08 | Basf Farben + Fasern Ag, 2000 Hamburg | Verwendung von Beschichtungsmassen |
| US4421562A (en) * | 1980-04-13 | 1983-12-20 | Pq Corporation | Manufacturing process for hollow microspheres |
| US4411847A (en) * | 1980-06-20 | 1983-10-25 | Pq Corporation | Process for surface modified hollow microspheres |
| US4340642A (en) * | 1980-06-20 | 1982-07-20 | Pq Corporation | Surface modified hollow microspheres |
| US4403048A (en) * | 1980-08-08 | 1983-09-06 | T C Manufacturing Company | Corrosion-resistant coating composition containing hollow microballoons |
| US4420442A (en) * | 1981-04-13 | 1983-12-13 | Pq Corporation | Manufacturing process for hollow microspheres |
-
1983
- 1983-10-28 US US06/546,232 patent/US4508856A/en not_active Expired - Fee Related
-
1984
- 1984-10-12 EP EP84112323A patent/EP0143295A1/en not_active Withdrawn
- 1984-10-12 DE DE198484112323T patent/DE143295T1/de active Pending
- 1984-10-22 JP JP59220633A patent/JPS60110735A/ja active Granted
- 1984-10-26 AU AU34732/84A patent/AU568050B2/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE143295T1 (de) | 1985-09-26 |
| JPH056586B2 (ja) | 1993-01-26 |
| EP0143295A1 (en) | 1985-06-05 |
| AU568050B2 (en) | 1987-12-10 |
| US4508856A (en) | 1985-04-02 |
| AU3473284A (en) | 1985-05-02 |
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