JPS60108341A - カルコゲナイドガラスフアイバの製造方法 - Google Patents
カルコゲナイドガラスフアイバの製造方法Info
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- JPS60108341A JPS60108341A JP21370683A JP21370683A JPS60108341A JP S60108341 A JPS60108341 A JP S60108341A JP 21370683 A JP21370683 A JP 21370683A JP 21370683 A JP21370683 A JP 21370683A JP S60108341 A JPS60108341 A JP S60108341A
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
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- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は効率良く製造することのできる光伝送用カルコ
ゲナイドガラスファイバの製造方法に関するものである
。
ゲナイドガラスファイバの製造方法に関するものである
。
［発明の技術的背景とその問題点］
近年、石英ガラス系ファイバの光伝送損失はすでに極限
状態に近いと言われており、さらに低損失化を実現する
ためには赤外領域での吸収損失およびレーリー散乱損失
を減少させることが必要である。
状態に近いと言われており、さらに低損失化を実現する
ためには赤外領域での吸収損失およびレーリー散乱損失
を減少させることが必要である。
またレーザメスなどのエネルギー伝送用としては可撓性
のある低損失赤外用光ファイバが必要である。これらの
条件を満足するためには、超長波長帯で低損失の特性を
有する材料が望ましく、ＫＨ２−５，Ｔ７Ｂｒ 、ＫＣ
Ａ、ＫＢｒなどの結晶材料、Ｂａ Ｆ２ −Ｇｄ Ｆ３
７ｒ Ｆ４ 、Ｐｂ Ｆ２Ａｌ Ｆ３．Ｐｂ Ｆ２−
Ｚｒ Ｆａなどのフッ化物ガラス材料、さらにＱｅ−３
ｅなどのカルコゲナイドガラス材料などの研究及び検討
が進められている。
のある低損失赤外用光ファイバが必要である。これらの
条件を満足するためには、超長波長帯で低損失の特性を
有する材料が望ましく、ＫＨ２−５，Ｔ７Ｂｒ 、ＫＣ
Ａ、ＫＢｒなどの結晶材料、Ｂａ Ｆ２ −Ｇｄ Ｆ３
７ｒ Ｆ４ 、Ｐｂ Ｆ２Ａｌ Ｆ３．Ｐｂ Ｆ２−
Ｚｒ Ｆａなどのフッ化物ガラス材料、さらにＱｅ−３
ｅなどのカルコゲナイドガラス材料などの研究及び検討
が進められている。
これらの中で、イオウＳ、セレンＳｅ、テルルＴｅのう
ち少くとも一つを構成元素とするカルコゲナイ１ヘガラ
スは酸化物ガラスにおける陰性元素である酸素Ｏと周期
率表が同族で原子番号の大きいカルコゲン元素すなわち
イオ−ウ、セレン、テルルで置換した硫化物、セレン化
物、テルル化物のカラスを総称して言うが、耐水性、耐
酸性にすぐれ、結晶材料特有の男開性がないので、加工
性が良く、曲げないどにも強く、さらにフッ化物ガラス
よりも長波長く２０Ｌ付近）まで透過性にすぐれており
、カルコゲナイドガラスの主要伝送損失要因であるＭ素
および金属不純物を減少することができれば超長波長帯
の光フアイバ材料として有望である。
ち少くとも一つを構成元素とするカルコゲナイ１ヘガラ
スは酸化物ガラスにおける陰性元素である酸素Ｏと周期
率表が同族で原子番号の大きいカルコゲン元素すなわち
イオ−ウ、セレン、テルルで置換した硫化物、セレン化
物、テルル化物のカラスを総称して言うが、耐水性、耐
酸性にすぐれ、結晶材料特有の男開性がないので、加工
性が良く、曲げないどにも強く、さらにフッ化物ガラス
よりも長波長く２０Ｌ付近）まで透過性にすぐれており
、カルコゲナイドガラスの主要伝送損失要因であるＭ素
および金属不純物を減少することができれば超長波長帯
の光フアイバ材料として有望である。
従来、カルコゲナイドカラスファイバの製造方法として
高純度のカルコゲナイドガラスの構成元素（例えばＡｓ
、３ｅ等）石英ガラス管内に真空封入後、ロッキングフ
ァーナス（揺動炉）で高温で長時間攪拌しながら溶融し
、しかるのち室温まで冷却し、クラッドで被覆されてな
いプリフォーム（ファイバ化した場合のコア部分に相当
する）を成形してから紡糸し、さらにテフロンチューブ
などの被覆を施してクラッド部を製作する方法があった
。
高純度のカルコゲナイドガラスの構成元素（例えばＡｓ
、３ｅ等）石英ガラス管内に真空封入後、ロッキングフ
ァーナス（揺動炉）で高温で長時間攪拌しながら溶融し
、しかるのち室温まで冷却し、クラッドで被覆されてな
いプリフォーム（ファイバ化した場合のコア部分に相当
する）を成形してから紡糸し、さらにテフロンチューブ
などの被覆を施してクラッド部を製作する方法があった
。
ところがこの方法は、製造工程が多いために酸素および
金属不純物により汚染される度合が多く、低損失化がむ
ずかしかった。またファイバのクラッド部を被覆法で作
るために、コアとクラッドの境界面が滑らかでなく、か
つ境界面に異物の混入が生じやすく、コアとクラッドの
境界での散乱および吸収損失の低減化がむずかしかった
。
金属不純物により汚染される度合が多く、低損失化がむ
ずかしかった。またファイバのクラッド部を被覆法で作
るために、コアとクラッドの境界面が滑らかでなく、か
つ境界面に異物の混入が生じやすく、コアとクラッドの
境界での散乱および吸収損失の低減化がむずかしかった
。
又、揺動炉で長時間＜２０ＦＲＭ以上）混合加熱する必
要があるため、量産化に適するものでなかった。さらに
ファイバ化までの製造工程が多く非能率な生産方法であ
った。
要があるため、量産化に適するものでなかった。さらに
ファイバ化までの製造工程が多く非能率な生産方法であ
った。
このため、特開昭５７−９２５２９号公報に開示されて
いる従来例は、石英ガラス系ファイバの製造に用いられ
るＭＣＶＤ法（内付けＣＶＤ法とも呼ばれる）を利用す
ると共に、その際酸素含有量を極ノ〕少くした高純度不
活性ガスをキャリアガスとして用いることによって、該
キャリアガスにて有機金属化合物をスキャンしながら加
熱されるカラス管内に運び込み、有機金属化合物の熱分
解反応にて前記カラス笛内壁にカルコゲナイドガラス肋
を、加熱源のスキャン回数に応じて堆積させるように形
成している。
いる従来例は、石英ガラス系ファイバの製造に用いられ
るＭＣＶＤ法（内付けＣＶＤ法とも呼ばれる）を利用す
ると共に、その際酸素含有量を極ノ〕少くした高純度不
活性ガスをキャリアガスとして用いることによって、該
キャリアガスにて有機金属化合物をスキャンしながら加
熱されるカラス管内に運び込み、有機金属化合物の熱分
解反応にて前記カラス笛内壁にカルコゲナイドガラス肋
を、加熱源のスキャン回数に応じて堆積させるように形
成している。
この従来例によれば、酸素の混入の割合の少く、光伝送
損失の少いカルコゲナイドファイバを製造できるが、成
長管（反応管）としての上記ガラス管を加熱源で加熱し
てカルコゲナイドガラス膜を形成する場合の温度分布が
、管内壁側が高く、中心部側が低くなるため、管壁に堆
積するように形成されたガラス膜が、加熱源でさらにそ
の上に堆積形成するためにスキャンした際、形成された
ものを蒸発させてしまい製造効率が低くなる不都合があ
った。この不都合は、原料ガスの分解温度と、カルコゲ
ナイドガラス膜の熱光温度とが近接している場合に特に
問題となるものであった。又、上記不都合を防止するた
めに、成長条件としての温度設定等の設定が難しくなる
という問題があった。
損失の少いカルコゲナイドファイバを製造できるが、成
長管（反応管）としての上記ガラス管を加熱源で加熱し
てカルコゲナイドガラス膜を形成する場合の温度分布が
、管内壁側が高く、中心部側が低くなるため、管壁に堆
積するように形成されたガラス膜が、加熱源でさらにそ
の上に堆積形成するためにスキャンした際、形成された
ものを蒸発させてしまい製造効率が低くなる不都合があ
った。この不都合は、原料ガスの分解温度と、カルコゲ
ナイドガラス膜の熱光温度とが近接している場合に特に
問題となるものであった。又、上記不都合を防止するた
めに、成長条件としての温度設定等の設定が難しくなる
という問題があった。
さらに、温度によって膜の組成の変化が生じることもあ
ったー ［発明の目的］ 本発明は上述した点にかんがみてなされたもので、速い
速度で製造可能にすると共に均一な組成のものを製造で
きるカルコゲナイドガラスファイバの製造方法を提供す
ることを目的とする。
ったー ［発明の目的］ 本発明は上述した点にかんがみてなされたもので、速い
速度で製造可能にすると共に均一な組成のものを製造で
きるカルコゲナイドガラスファイバの製造方法を提供す
ることを目的とする。
［発明の概要］
本発明は、減圧状態にしたＭＣＶＤの製造法を用いるこ
とによって、成長速度を大きくてき、且つ組成の均一な
カルコゲナイドカラス膜を製造できるようにしである。
とによって、成長速度を大きくてき、且つ組成の均一な
カルコゲナイドカラス膜を製造できるようにしである。
［発明の実施例］
以下、図面を参照して本発明を具体的に説明づる。
第１図は本発明の製造方法に用いられる第１実施例の製
造装置の構成を示す。
造装置の構成を示す。
第１図に示すように、本発明の製造方法に用いる第１実
施例の製造装置において、水素カスを収容した水素ガス
タンク１は純化＠置２に接続され、この純化装置２から
バルブ３，４を経て流量計５゜６にそれぞれ通じるよう
になっている。上記流ｍ計５は恒ｉ？１４Ｉ ７内に一
定の温度（０℃または室温付近の温度ンで保持したバブ
リング容器８に接続管にて通じるようになっており、こ
の接続管はバブリンク容器８内に収容した有機金属化合
物中にまで延在させである。このバブリング容器８内に
は酸素を含まずカルコゲン元素を含む有機金属化合物Ｇ
ｅ （ＳＣ２１−１ｓ ） ａが収容されている。この
バブリング容器８からの接続管はバルブ９を経て流量計
６からのバルブ１０を設けた接続管と合流し、カラス旋
盤１１の回転接続機構１２を介して回転可能に支承され
た反応管１４に接続されている。この反応管１４の他端
は回転接続機構１５を介してコールドトラップ１６に接
続されている。
施例の製造装置において、水素カスを収容した水素ガス
タンク１は純化＠置２に接続され、この純化装置２から
バルブ３，４を経て流量計５゜６にそれぞれ通じるよう
になっている。上記流ｍ計５は恒ｉ？１４Ｉ ７内に一
定の温度（０℃または室温付近の温度ンで保持したバブ
リング容器８に接続管にて通じるようになっており、こ
の接続管はバブリンク容器８内に収容した有機金属化合
物中にまで延在させである。このバブリング容器８内に
は酸素を含まずカルコゲン元素を含む有機金属化合物Ｇ
ｅ （ＳＣ２１−１ｓ ） ａが収容されている。この
バブリング容器８からの接続管はバルブ９を経て流量計
６からのバルブ１０を設けた接続管と合流し、カラス旋
盤１１の回転接続機構１２を介して回転可能に支承され
た反応管１４に接続されている。この反応管１４の他端
は回転接続機構１５を介してコールドトラップ１６に接
続されている。
上記反応管１４は円筒状ガラス管で形成され、該反応管
１４は加熱源としての高周波電気炉１７で、〈反応管１
４の）軸線方向に一定走査速度で移動しながら反応管１
４を加熱することができるようになっている。又反応管
１４は、該反応管１４に至る接続管の途中に、硫化水素
Ｈ２Ｓを収容した硫化水素タンク１８と、バルブ１９．
流量１計２０、バルブ２１を介して通じることができる
ようになっている。
１４は加熱源としての高周波電気炉１７で、〈反応管１
４の）軸線方向に一定走査速度で移動しながら反応管１
４を加熱することができるようになっている。又反応管
１４は、該反応管１４に至る接続管の途中に、硫化水素
Ｈ２Ｓを収容した硫化水素タンク１８と、バルブ１９．
流量１計２０、バルブ２１を介して通じることができる
ようになっている。
しかして、上記コールドトラップ１６にて、反応管１４
を通りすぎたガス状排気物内の固形物の大部分が取り除
かれ、さらにこのコールドトラップを経たフィルタ２２
にて完全に除去されるようニナっている。又、′７ｉ：
Ｉ９Ｄカ・）スｔフ１ンソ廃夫立Ａする。
を通りすぎたガス状排気物内の固形物の大部分が取り除
かれ、さらにこのコールドトラップを経たフィルタ２２
にて完全に除去されるようニナっている。又、′７ｉ：
Ｉ９Ｄカ・）スｔフ１ンソ廃夫立Ａする。
上記フィルタ２２を経た気体は、圧力計２３に接続され
てその気圧を表示できるようになっていると共に、真空
ポンプ２４にて吸引されて排気処理装置２５に導かれる
ようになっている。この排気処理装置２５にて有害な気
体は除去され、無害な空気にされて、外気に排気される
ようになっている。尚、上記真空ポンプ２４で吸引され
る側の接続管の途中には、リークバルブ２６が取（＝ｌ
けられ、真空ポンプ２４の動作を停止した場合に対処で
きるようになっている。
てその気圧を表示できるようになっていると共に、真空
ポンプ２４にて吸引されて排気処理装置２５に導かれる
ようになっている。この排気処理装置２５にて有害な気
体は除去され、無害な空気にされて、外気に排気される
ようになっている。尚、上記真空ポンプ２４で吸引され
る側の接続管の途中には、リークバルブ２６が取（＝ｌ
けられ、真空ポンプ２４の動作を停止した場合に対処で
きるようになっている。
上記反応管１４は、ファイバとして製造された場合にお
いては、クラッドになるものであり、比較的低、屈折率
のガラス材を用いてあり、ガラス旋盤゛１１にＲ２ｔプ
た駆動ｍ構により一定速度（３０〜１００ ｒｌｌｍ
）で回転駆動し）ｑるようになっている。
いては、クラッドになるものであり、比較的低、屈折率
のガラス材を用いてあり、ガラス旋盤゛１１にＲ２ｔプ
た駆動ｍ構により一定速度（３０〜１００ ｒｌｌｍ
）で回転駆動し）ｑるようになっている。
このように構成された第１実施例の製造装置においては
、通常の内付けＣＶＤ法あるいはＭＣＶＤ法による反応
管１４内が略常圧下で熱反応及び反応物成長が行われる
のと異り、反応管１４と排気系との間に真空ポンプ２４
で吸引して減圧する手段を設けて、反応管１４内を例え
ば０．１〜１０ Ｔ ｏｒｒの減圧状態に保持して熱反
応及び気相での反応物成長を行うようにしである点が特
徴になっている。
、通常の内付けＣＶＤ法あるいはＭＣＶＤ法による反応
管１４内が略常圧下で熱反応及び反応物成長が行われる
のと異り、反応管１４と排気系との間に真空ポンプ２４
で吸引して減圧する手段を設けて、反応管１４内を例え
ば０．１〜１０ Ｔ ｏｒｒの減圧状態に保持して熱反
応及び気相での反応物成長を行うようにしである点が特
徴になっている。
このＪ：うに構成された第１実施例の製造装置を用いた
本発明のカルコゲナイドガラスファイバの製造方法を以
下に説明する。
本発明のカルコゲナイドガラスファイバの製造方法を以
下に説明する。
バブリング容器８内に収容した有機金属化合物としての
Ｇｅ （ＳＣ２Ｈ５）４は所定温度に保持される。水素
ガスタンク１内に収容した水素ガスは純化装置２を経て
酸素含有量の少い精製水素ガスどなり、バルブ３．９を
開くと、この精製水素ガスはバブリング容器８内に流入
し、キャリアガスでＧｅ （ＳＣ２Ｈｓ ）ａをバブリ
ングし、この水素ガスとともに反応管１４に移送される
。この反応管１４内に安定なＧｅ −８系カルコゲナイ
ドガラス膜を得るため、反応条件によってはバルブ１９
．２１を開き、Ｈ２Ｓを同時に反応管１４内に移送して
もよい。反応管１４の材料としてファイバ状態でのコア
とクラッドの間のひずみを最小にするため、化学気相成
長するカルコゲナイドガラス膜の熱膨張率、軟化点にほ
ぼ等しいガラス管を用いることが望ましい。反応管１４
は一例として外径１０〜２０ｎ１ｍ、肉厚１１ＩＩＩ１
１位のものを用いる。
Ｇｅ （ＳＣ２Ｈ５）４は所定温度に保持される。水素
ガスタンク１内に収容した水素ガスは純化装置２を経て
酸素含有量の少い精製水素ガスどなり、バルブ３．９を
開くと、この精製水素ガスはバブリング容器８内に流入
し、キャリアガスでＧｅ （ＳＣ２Ｈｓ ）ａをバブリ
ングし、この水素ガスとともに反応管１４に移送される
。この反応管１４内に安定なＧｅ −８系カルコゲナイ
ドガラス膜を得るため、反応条件によってはバルブ１９
．２１を開き、Ｈ２Ｓを同時に反応管１４内に移送して
もよい。反応管１４の材料としてファイバ状態でのコア
とクラッドの間のひずみを最小にするため、化学気相成
長するカルコゲナイドガラス膜の熱膨張率、軟化点にほ
ぼ等しいガラス管を用いることが望ましい。反応管１４
は一例として外径１０〜２０ｎ１ｍ、肉厚１１ＩＩＩ１
１位のものを用いる。
反応管１４はガラス旋盤１１により一定速度（例えば３
０〜１０１００ｒｐで回転され、且つ一定の走査速度で
反応管方向に移動する高周波加熱炉１７で幅狭く加熱さ
れる。この加熱によって、反応管１４内のＧｅ （ＳＣ
２１−１ｓ ）が熱分解し、化学反応して反応管１４の
内壁面のＧｅ −８系カルコゲナイドガラス膜が堆積さ
れる。尚、加熱潤度はＱｅ （ＳＣ２Ｈ５）ｔの分解温
度４００℃よりも幾分高い方が望ましい。加熱源の温度
は、均一なカラス膜を得るため、ガラス膜が一方向のみ
に成長するように反応ガスの流動方向に加熱炉１７が移
動する時のみカラス膜の成長反応潤度に保ち、逆方向（
図示では左側）に移動する時には成長反応速度より低い
温度に保つ。
０〜１０１００ｒｐで回転され、且つ一定の走査速度で
反応管方向に移動する高周波加熱炉１７で幅狭く加熱さ
れる。この加熱によって、反応管１４内のＧｅ （ＳＣ
２１−１ｓ ）が熱分解し、化学反応して反応管１４の
内壁面のＧｅ −８系カルコゲナイドガラス膜が堆積さ
れる。尚、加熱潤度はＱｅ （ＳＣ２Ｈ５）ｔの分解温
度４００℃よりも幾分高い方が望ましい。加熱源の温度
は、均一なカラス膜を得るため、ガラス膜が一方向のみ
に成長するように反応ガスの流動方向に加熱炉１７が移
動する時のみカラス膜の成長反応潤度に保ち、逆方向（
図示では左側）に移動する時には成長反応速度より低い
温度に保つ。
このようにして反応管１４の内壁面に堆積するように成
長するカルゲナイドガラス膜は常圧における場合Ｊ：り
も大きい成長速度で製造することができる。この理由は
、次のような機構によるものと古えよう。
長するカルゲナイドガラス膜は常圧における場合Ｊ：り
も大きい成長速度で製造することができる。この理由は
、次のような機構によるものと古えよう。
ＭＣＶＤ法による反応物の成長機構は、基板表面つまり
反応管１４内壁面への反応ガスの輸送速度と反応ガスの
Ｎ板表面での表面反応速度によって支配される。
反応管１４内壁面への反応ガスの輸送速度と反応ガスの
Ｎ板表面での表面反応速度によって支配される。
従って、減圧状態に保持することによって、反応ガスと
キャリアガスの平均自由行程及び拡散定数を大きくでき
、基板表面への輸送速度を大きくでき、成長速度を向上
できる。又、上記キャリアガスと共に、ないしは該キャ
リアガスによって運搬される反応ガスを、効率良く基板
表面に導くことができると共に、常圧下の場合よりも反
応後の排気ガス等は周辺部に留まらせることなく、速や
かに排除されるので、特に透過率を低下する炭素等の不
純物が混入したりするのを少くでき、あるいは組成がず
れるのを少くできて、均一な組成のカルコゲナイドガラ
ス膜を成長させることができる。
キャリアガスの平均自由行程及び拡散定数を大きくでき
、基板表面への輸送速度を大きくでき、成長速度を向上
できる。又、上記キャリアガスと共に、ないしは該キャ
リアガスによって運搬される反応ガスを、効率良く基板
表面に導くことができると共に、常圧下の場合よりも反
応後の排気ガス等は周辺部に留まらせることなく、速や
かに排除されるので、特に透過率を低下する炭素等の不
純物が混入したりするのを少くでき、あるいは組成がず
れるのを少くできて、均一な組成のカルコゲナイドガラ
ス膜を成長させることができる。
例えば、バブリング容器８からバブリングされるＧｅ
（ＳＣ２１−１ｓ ）ａカスの移送速度を１５０ＣＣ／
′ｍｌｎ 、キャリアガスとしての水素Ｈ２の移送速度
を３００ ｃｃ ／’ｍｉｎ＋反応管１４の直径を１０
φ。
（ＳＣ２１−１ｓ ）ａカスの移送速度を１５０ＣＣ／
′ｍｌｎ 、キャリアガスとしての水素Ｈ２の移送速度
を３００ ｃｃ ／’ｍｉｎ＋反応管１４の直径を１０
φ。
加熱源のスキャンビートを１０ｃｌＩｌ／翻］、恒温槽
７のバブラ一温度を１００℃に設定した条件においては
常圧（７６０Ｔｏｒｒ）の場合の成長速度に対して０．
ＩＴｏｒｒに減圧すると、２倍に増大できた。
７のバブラ一温度を１００℃に設定した条件においては
常圧（７６０Ｔｏｒｒ）の場合の成長速度に対して０．
ＩＴｏｒｒに減圧すると、２倍に増大できた。
しかして、反応管１４内に所望のカルコゲナイドＧｅ−
５系ガラス膜が成長した後は、バルブ３゜９およびバル
ブ１９．２１を閉じバルブ４，１０を開き、反応管１４
内を酸素含有量の少い精製アルゴンガスその他のガスで
Ｕ換した後、バルブ４゜１０を閉じ、次に電気炉１７に
よる加熱温度を化学気相成長反応湿度よりも高クシ（高
周波加熱は用いない。）、反応管１４の表面張力を用い
て反応管１４を中実化できる。中実化条件に応じて中実
の際のイオウＳの蒸発を抑制するためのバルブ３．９ま
たは１’９．２１を一時的に間き、反応管１４内に少量
のＧ（！ （ＳＣ２Ｈｓ ）４またはＨｅＳを流しても
よい。この中実化したブリフｔ−ムを図示してない紡糸
磯にセットして中実化温度よりも幾分高めの湿度で紡糸
することにより所望のＧｅ −８系カルコゲナイドガラ
スファイバを得ることができる。
５系ガラス膜が成長した後は、バルブ３゜９およびバル
ブ１９．２１を閉じバルブ４，１０を開き、反応管１４
内を酸素含有量の少い精製アルゴンガスその他のガスで
Ｕ換した後、バルブ４゜１０を閉じ、次に電気炉１７に
よる加熱温度を化学気相成長反応湿度よりも高クシ（高
周波加熱は用いない。）、反応管１４の表面張力を用い
て反応管１４を中実化できる。中実化条件に応じて中実
の際のイオウＳの蒸発を抑制するためのバルブ３．９ま
たは１’９．２１を一時的に間き、反応管１４内に少量
のＧ（！ （ＳＣ２Ｈｓ ）４またはＨｅＳを流しても
よい。この中実化したブリフｔ−ムを図示してない紡糸
磯にセットして中実化温度よりも幾分高めの湿度で紡糸
することにより所望のＧｅ −８系カルコゲナイドガラ
スファイバを得ることができる。
このように構成した１実施例のカルコゲナイドガラスフ
ァイバの製造方法は石英ガラス管に真空封入して）８融
後フアイバ化する方法とは異なり、光の通るコア部分が
製造工程中、外気に触れず、さらに酸素を含有しないカ
ルコゲン元素を含む有放全屈化合物を反応ガスとして用
いるため、反応ガス内の酸素を極力減らずことが容易で
、ＯＨのない低損失なカルコゲナイドガラスファイバが
容易に製造できる。また、有機金属化合物をバブリング
して用いるために、有機金属化合物内に含まれる金属不
純物などは蒸気圧の差によって反応管１４内に導入され
ないので、金属不純物に起因する伝送損失も容易に低減
化できる等積々の利点を有し、光伝送損失の極めて少い
カルコゲナイドガラスファイバを得ることのできる製造
方法である。
ァイバの製造方法は石英ガラス管に真空封入して）８融
後フアイバ化する方法とは異なり、光の通るコア部分が
製造工程中、外気に触れず、さらに酸素を含有しないカ
ルコゲン元素を含む有放全屈化合物を反応ガスとして用
いるため、反応ガス内の酸素を極力減らずことが容易で
、ＯＨのない低損失なカルコゲナイドガラスファイバが
容易に製造できる。また、有機金属化合物をバブリング
して用いるために、有機金属化合物内に含まれる金属不
純物などは蒸気圧の差によって反応管１４内に導入され
ないので、金属不純物に起因する伝送損失も容易に低減
化できる等積々の利点を有し、光伝送損失の極めて少い
カルコゲナイドガラスファイバを得ることのできる製造
方法である。
第２図は、本発明に係る第２実施例の製造装置の一部を
示す。
示す。
この実施例においては、反応管１４内にガラス棒３１が
挿通され、外周の反応管１４と共に回転駆動されるよう
になっている。その他は上記第１実施例と同様である。
挿通され、外周の反応管１４と共に回転駆動されるよう
になっている。その他は上記第１実施例と同様である。
この実施例は、ガラス膜の成長を、反応管１４内壁面の
みならずガラス棒３１外周面にも成長させることができ
るようにしである。このため、より効率的にガラス膜（
ガラス層）を成長させることができる。
みならずガラス棒３１外周面にも成長させることができ
るようにしである。このため、より効率的にガラス膜（
ガラス層）を成長させることができる。
反応管１４内に所望のカルコゲナイドガラス膜が成長し
た後は、加熱炉１７で加熱温瓜を高くすることによって
、反応管１４の表面張力を用いて中実化してプリフォー
ムを形成できる。この中実化したプリフオームを紡糸す
ることによって、カルコゲナイドガラスファイバを製造
することができる。尚、上記ガラス棒３１でなく中空の
ガラス管を用いることもできる。
た後は、加熱炉１７で加熱温瓜を高くすることによって
、反応管１４の表面張力を用いて中実化してプリフォー
ムを形成できる。この中実化したプリフオームを紡糸す
ることによって、カルコゲナイドガラスファイバを製造
することができる。尚、上記ガラス棒３１でなく中空の
ガラス管を用いることもできる。
尚、上記カルコゲナイドガラスファイバを製造する場合
、上述のように中実化したプリフォームを形成したもの
を紡糸するものに限定されるものでなく、中実化しない
中空のプリフォームを形成し、これを紡糸して製造した
中空構造のカルコゲナイドガラスファイバも本発明にＩ
Ｆｉｌるものである。この場合光伝送は中空部を用いて
、少い伝送損失で広い波長領域に対して適用できるもの
である。
、上述のように中実化したプリフォームを形成したもの
を紡糸するものに限定されるものでなく、中実化しない
中空のプリフォームを形成し、これを紡糸して製造した
中空構造のカルコゲナイドガラスファイバも本発明にＩ
Ｆｉｌるものである。この場合光伝送は中空部を用いて
、少い伝送損失で広い波長領域に対して適用できるもの
である。
尚、上述の各実施例においては、加熱源として高周波加
熱炉１７を用いているが、これに限定されるものでなく
、バーナとか通常の電気炉等でも良いし、これらを併用
して用いることもできる。
熱炉１７を用いているが、これに限定されるものでなく
、バーナとか通常の電気炉等でも良いし、これらを併用
して用いることもできる。
本発明は上述した実施例に限定されるものでなく特許請
求の範囲内で種々の変更を加えることのできるものであ
る。−例として図示の実施例ではＧｅ−８系カルコゲナ
イドガラスフアイバについて述べたがこれに限定される
ことなく酸素を含まずカルコゲン元素を含む有機金属化
合物（例えばＧｅ （ＳＣ２Ｈ５）４ 、Ｇｅ （Ｓｅ
Ｃ２Ｈｓ ）ａ 。
求の範囲内で種々の変更を加えることのできるものであ
る。−例として図示の実施例ではＧｅ−８系カルコゲナ
イドガラスフアイバについて述べたがこれに限定される
ことなく酸素を含まずカルコゲン元素を含む有機金属化
合物（例えばＧｅ （ＳＣ２Ｈ５）４ 、Ｇｅ （Ｓｅ
Ｃ２Ｈｓ ）ａ 。
Ｇｅ （Ｔｅ Ｃ２Ｈ５）ａ等）およびカルコゲン元合
物の化学気相成長反応法か゛可能なものならすべて本発
明のカルコゲナイドガラスファイバに適用可能である。
物の化学気相成長反応法か゛可能なものならすべて本発
明のカルコゲナイドガラスファイバに適用可能である。
また上述の実施例ではコア部分のみの化学気相反応につ
いてのべたが、石英系ガラスファイバのＭＣＶＤ法と同
様にコア部分の化学気相成長を行う前にコア部分よりも
若干屈折率の低いカルコゲナイドガラスのクラッドを化
学気相成長により形成することも可能である。さらに上
述の実施例では屈折率を一定にしたコア部分の化学気相
反応についてのべたが、石英系ガラスファイバのｔｖｌ
ＣＶ Ｄ法の場合と同様にコア部分の化学気相成長の
際に屈折率を変化させるドーパントをドープしてコア部
分の屈折率分布を放物線形にすることも可能である。
いてのべたが、石英系ガラスファイバのＭＣＶＤ法と同
様にコア部分の化学気相成長を行う前にコア部分よりも
若干屈折率の低いカルコゲナイドガラスのクラッドを化
学気相成長により形成することも可能である。さらに上
述の実施例では屈折率を一定にしたコア部分の化学気相
反応についてのべたが、石英系ガラスファイバのｔｖｌ
ＣＶ Ｄ法の場合と同様にコア部分の化学気相成長の
際に屈折率を変化させるドーパントをドープしてコア部
分の屈折率分布を放物線形にすることも可能である。
（発明の効果］
以上述べたように本発明によれば、反応管内を減圧状態
に保持してガス状原料の熱分解反応及び反応物の成長を
行うようにしであるので、反応物の成長速度を大きくす
ることができる。又、組成の均一なカルコゲナイドガラ
スファイバを製造できる。
に保持してガス状原料の熱分解反応及び反応物の成長を
行うようにしであるので、反応物の成長速度を大きくす
ることができる。又、組成の均一なカルコゲナイドガラ
スファイバを製造できる。
第１図は本発明の製造方法に用いられる第１実施例の製
造装置の構成を示す説明図、第２図は第２実施例の製造
装置における反応管周辺部を示す説明図である。 １・・・水素ガスクツ ２・・・純化装置３．４・・・
バルブ ５．６・・・流量計７・・・恒）部槽 ８・・
・バブリング容器９．１０・・・バルブ １１・・・ガ
ラス旋盤１２．１５・・・回転接続機構 １４・・・反応管 １６・・・コールドトラップ１７・
・・高周波加熱炉 １８・・・硫化水素タンク１９．２
１・・・バルブ
造装置の構成を示す説明図、第２図は第２実施例の製造
装置における反応管周辺部を示す説明図である。 １・・・水素ガスクツ ２・・・純化装置３．４・・・
バルブ ５．６・・・流量計７・・・恒）部槽 ８・・
・バブリング容器９．１０・・・バルブ １１・・・ガ
ラス旋盤１２．１５・・・回転接続機構 １４・・・反応管 １６・・・コールドトラップ１７・
・・高周波加熱炉 １８・・・硫化水素タンク１９．２
１・・・バルブ
Claims (2)
- （１）ＭＣＶＤ法によるガラスファイバの製造方法にお
いて、酸素含有量を極力少くした高純度のキャリアガス
とともに酸素を含まずカルコゲン元素を含有する有機金
属化合物を、減圧状態に保持した円筒状のガラス管内に
送り込み、有機金属化合物の熱分解反応により前記ガラ
ス管内にカルコゲナイドガラス膜を加熱源のスキャン回
数に応じて堆積させるように形成する工程を有すること
を特徴とするカルコゲナイドガラスファイバの製造方法
。 - （２）前記減圧状態は、０．１ないし１０Ｔｏｒｒとし
たことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のカルコ
ゲナイドガラスファイバの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21370683A JPS60108341A (ja) | 1983-11-14 | 1983-11-14 | カルコゲナイドガラスフアイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21370683A JPS60108341A (ja) | 1983-11-14 | 1983-11-14 | カルコゲナイドガラスフアイバの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60108341A true JPS60108341A (ja) | 1985-06-13 |
Family
ID=16643635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21370683A Pending JPS60108341A (ja) | 1983-11-14 | 1983-11-14 | カルコゲナイドガラスフアイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60108341A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1567893A2 (en) * | 2002-11-22 | 2005-08-31 | OmniGuide, Inc. | Dielectric waveguide and method of making the same |
-
1983
- 1983-11-14 JP JP21370683A patent/JPS60108341A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1567893A2 (en) * | 2002-11-22 | 2005-08-31 | OmniGuide, Inc. | Dielectric waveguide and method of making the same |
| EP1567893A4 (en) * | 2002-11-22 | 2007-09-19 | Omniguide Inc | DIELECTRIC WAVEGUIDE AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME |
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