JPS5984976A - 石炭の液化方法 - Google Patents
石炭の液化方法Info
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- JPS5984976A JPS5984976A JP19412782A JP19412782A JPS5984976A JP S5984976 A JPS5984976 A JP S5984976A JP 19412782 A JP19412782 A JP 19412782A JP 19412782 A JP19412782 A JP 19412782A JP S5984976 A JPS5984976 A JP S5984976A
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石炭の液化方法に関し、詳細には、褐炭等の石
炭粉末をいわゆる２段水添法で水素添加して溶剤Ｍ！ｌ
１ＩＩ炭（ＳＲＣ）を得るに当シ、特に２段目の水添反
応を効率良く行なうことによって液化効皐を制める方法
に関するものである。
炭粉末をいわゆる２段水添法で水素添加して溶剤Ｍ！ｌ
１ＩＩ炭（ＳＲＣ）を得るに当シ、特に２段目の水添反
応を効率良く行なうことによって液化効皐を制める方法
に関するものである。
２段水添睦とは、褐炭等の石炭粉末に炭化水素溶剤を加
えてスラリーとし、これを水添触媒の存在下で１次水添
してＳＲＣとした後、更に２次水添してこれを軽質化す
る方法であシ、この柿の方法としては例えば特開昭５８
−４５８０４号や同５８−２５６０６号醇が知られてい
る。この方法をＦＫ詳しく述べれば、例えば第１Ｉ！￥
Ｉに示す通シである。即ちまず石炭粉末Ａ１水添触媒Ｃ
及び溶斉１１Ｓ（図では回収溶剤）を夫々スラリータン
ク１へ供給し、ここで原料スラリーを得る。そしてこの
スラリーをワイン８経由で予熱器４へ送る途中で水素ガ
スを混入し、（２はスリリーポンプである）予熱された
原料スラυ−と水素を１火水ｄ≦反応塔５に送って水素
化分解を行なう。該反応塔５から排出される反応生成物
は気液分離器６に送り、分離気体（水素）は蒸慨加熱器
７で加熱した後水流用氷雪として循環供給し、分離液分
は蒸留塔８へ送って■ナフサ静の軽質留分、■スラリー
化溶剤Ｓとして返還される重質留分及び■重油と固形分
よシなるボトム分に分離し、ボトム分は脱灰槽１０で脱
灰処理した後溶剤分離器１１に送られて溶剤を分離する
。この溶剤は混合槽９に返還して前記ボトム分に混入し
、脱灰を容易にする為に使用する。脱灰及び溶剤留去を
受けた残分即ちＳＲＣは、２次水添用原料調整槽１２に
送ってスラリー化溶剤（図では回収溶剤）と混合する。
えてスラリーとし、これを水添触媒の存在下で１次水添
してＳＲＣとした後、更に２次水添してこれを軽質化す
る方法であシ、この柿の方法としては例えば特開昭５８
−４５８０４号や同５８−２５６０６号醇が知られてい
る。この方法をＦＫ詳しく述べれば、例えば第１Ｉ！￥
Ｉに示す通シである。即ちまず石炭粉末Ａ１水添触媒Ｃ
及び溶斉１１Ｓ（図では回収溶剤）を夫々スラリータン
ク１へ供給し、ここで原料スラリーを得る。そしてこの
スラリーをワイン８経由で予熱器４へ送る途中で水素ガ
スを混入し、（２はスリリーポンプである）予熱された
原料スラυ−と水素を１火水ｄ≦反応塔５に送って水素
化分解を行なう。該反応塔５から排出される反応生成物
は気液分離器６に送り、分離気体（水素）は蒸慨加熱器
７で加熱した後水流用氷雪として循環供給し、分離液分
は蒸留塔８へ送って■ナフサ静の軽質留分、■スラリー
化溶剤Ｓとして返還される重質留分及び■重油と固形分
よシなるボトム分に分離し、ボトム分は脱灰槽１０で脱
灰処理した後溶剤分離器１１に送られて溶剤を分離する
。この溶剤は混合槽９に返還して前記ボトム分に混入し
、脱灰を容易にする為に使用する。脱灰及び溶剤留去を
受けた残分即ちＳＲＣは、２次水添用原料調整槽１２に
送ってスラリー化溶剤（図では回収溶剤）と混合する。
そしてスラリーポンプ１８によってツイン１４経由で予
熱器１５へ送る途中で上記と同様水素を混入し、予熱さ
れた原料スラリーは触媒固定木型の２次水添反応塔１６
へ送って氷雪化分解を行なう、３得られた２次水添生成
物は気液分離器１７で気体を分取し、液分け２次蒸留塔
１８に送って軽質留分、重質留分及び重質油に分離し、
重質留分は第２次水添原料調整用のスラリー化溶剤とし
て返還する。
熱器１５へ送る途中で上記と同様水素を混入し、予熱さ
れた原料スラリーは触媒固定木型の２次水添反応塔１６
へ送って氷雪化分解を行なう、３得られた２次水添生成
物は気液分離器１７で気体を分取し、液分け２次蒸留塔
１８に送って軽質留分、重質留分及び重質油に分離し、
重質留分は第２次水添原料調整用のスラリー化溶剤とし
て返還する。
ところで上記２段水添法を実施するに当って最も問題に
なるのは、２次水添反応工程である。即ち２次水添反応
の原料であるＳＲＣには、１次水添工程で液化しきれな
かったものが多く含寸れているが、その反応性はかなシ
低く、また触媒被ル成分の含有率も１次水添原料に比べ
て高い。それでも＋・分な２次水添分解効率を得ようと
すれば、原料ＳＲＣを適切な留分範囲（通常２５０〜４
５０℃）の重質溶剤によく溶解させ、水素ガスと共に固
定床型の触媒に効率良く接触させる必要がある。ところ
が、図示した様に２次水添反応生成物の蒸留４分をスラ
リー化溶剤として循環使用する方法では、２次水添工極
で溶剤が水素化を受けて、次式よ勺算出される芳香族炭
素数指数が低下し、ＳＲＣの溶解度が著しく低下する。
なるのは、２次水添反応工程である。即ち２次水添反応
の原料であるＳＲＣには、１次水添工程で液化しきれな
かったものが多く含寸れているが、その反応性はかなシ
低く、また触媒被ル成分の含有率も１次水添原料に比べ
て高い。それでも＋・分な２次水添分解効率を得ようと
すれば、原料ＳＲＣを適切な留分範囲（通常２５０〜４
５０℃）の重質溶剤によく溶解させ、水素ガスと共に固
定床型の触媒に効率良く接触させる必要がある。ところ
が、図示した様に２次水添反応生成物の蒸留４分をスラ
リー化溶剤として循環使用する方法では、２次水添工極
で溶剤が水素化を受けて、次式よ勺算出される芳香族炭
素数指数が低下し、ＳＲＣの溶解度が著しく低下する。
その結果２次水添工程における水添分解率が不十分にな
る他、不溶分がプロセス配管内や固定触媒床上に付着・
堆積し閉塞を引き起こすという問題があった。
る他、不溶分がプロセス配管内や固定触媒床上に付着・
堆積し閉塞を引き起こすという問題があった。
本発明者等は上記の様な事情に着目し、スラリー化浴剤
のＳＲＣに対する溶解度低下に起因する前述の様な間鵜
を解消し、水添分解効率を高めようとして鋭意研究を進
めてきた。本発明はかかる研究の結果完成されたもので
あって、その構成は。
のＳＲＣに対する溶解度低下に起因する前述の様な間鵜
を解消し、水添分解効率を高めようとして鋭意研究を進
めてきた。本発明はかかる研究の結果完成されたもので
あって、その構成は。
原料石状に溶剤を混合して得られるスラリーを、品温高
圧下及び触媒の存在下で１次水添に付し、並に得られる
ＳＲＣを更に水素化分解能の高い金属酸化物触媒（一般
的なものはＮｉ、 ｃｏ、 ｗ％ＨＯ等の酸化物をアル
ミナ、シリカ、アルミナ−シリカ等に担持させたもの）
存在下で２次水添に付して軽質油を得る石炭の液化方法
において、前記Ｓ ＲＣの分散溶剤として、前記２次水
添反応によって得られる反応生成物のうち沸点８００℃
以上の高沸点留分を含み且つ芳香族炭素数指数が０．７
以上である浴剤を使用するところに要旨が存在する。
圧下及び触媒の存在下で１次水添に付し、並に得られる
ＳＲＣを更に水素化分解能の高い金属酸化物触媒（一般
的なものはＮｉ、 ｃｏ、 ｗ％ＨＯ等の酸化物をアル
ミナ、シリカ、アルミナ−シリカ等に担持させたもの）
存在下で２次水添に付して軽質油を得る石炭の液化方法
において、前記Ｓ ＲＣの分散溶剤として、前記２次水
添反応によって得られる反応生成物のうち沸点８００℃
以上の高沸点留分を含み且つ芳香族炭素数指数が０．７
以上である浴剤を使用するところに要旨が存在する。
前記の様な２段水際法における第２次水添工程では、先
に述べた様に１次水添で得たＳＲＣのスラリー化溶剤と
して、２次水添生成物を蒸留して得られる留分を循環使
用するが、２次水添工程ではＳＲＣと共に浴剤自身も相
当氷雪化を受けて分解し、あるいは芳香環が水素化を受
けて飽和し、第 芳香族炭素数指数が低下する。例えば２図は、２△ 次水添原料用スラリー化浴剤としてクレオソートを使用
し、これを２次水添条件で繰シ返し水添処理を行なった
ときの芳香族１５２素数指数（ｆａ値）の戻動を示した
もの（但しｆａ値は１３Ｃ−Ｎ Ｍ Ｒの分析結果から
前式によって算出）であシ、この図からも明らかな様に
、スラリー化溶剤のｆａ値は第２次水添の繰シ返しによ
って著しく低下してぐる。しかも各回収溶剤の沸点とｆ
ａ値の関係を見ると、低沸点留分になる極ｆａ値の低下
は著しく、この回収溶剤をスラリー化溶剤として循環使
用するにし王も、少なくとも８００℃未満の留分を除き
それ以上の高沸点留分のみを使用すべきである。
に述べた様に１次水添で得たＳＲＣのスラリー化溶剤と
して、２次水添生成物を蒸留して得られる留分を循環使
用するが、２次水添工程ではＳＲＣと共に浴剤自身も相
当氷雪化を受けて分解し、あるいは芳香環が水素化を受
けて飽和し、第 芳香族炭素数指数が低下する。例えば２図は、２△ 次水添原料用スラリー化浴剤としてクレオソートを使用
し、これを２次水添条件で繰シ返し水添処理を行なった
ときの芳香族１５２素数指数（ｆａ値）の戻動を示した
もの（但しｆａ値は１３Ｃ−Ｎ Ｍ Ｒの分析結果から
前式によって算出）であシ、この図からも明らかな様に
、スラリー化溶剤のｆａ値は第２次水添の繰シ返しによ
って著しく低下してぐる。しかも各回収溶剤の沸点とｆ
ａ値の関係を見ると、低沸点留分になる極ｆａ値の低下
は著しく、この回収溶剤をスラリー化溶剤として循環使
用するにし王も、少なくとも８００℃未満の留分を除き
それ以上の高沸点留分のみを使用すべきである。
また第８図はスラリー化溶剤のｆａ値とＳＲＣに対する
溶解性〔原料ＳＲＣ／（原料ＳＲＣ＋不溶物）Ｘ１００
）の関係を示したものである。同図中の記号は夫々下記
の方法で行なった場合の結果である。
溶解性〔原料ＳＲＣ／（原料ＳＲＣ＋不溶物）Ｘ１００
）の関係を示したものである。同図中の記号は夫々下記
の方法で行なった場合の結果である。
◇：
タレオソート油による一次水添ＳＲＣの脱灰◆：
同 サゾールＳＲＣの脱灰
○：
５Ｒ−ＰＤｔＪ−Ｏ８Ｈによる一次水添ＳＲＣの脱灰管
： 同 サゾールＳＲＣの脱灰 ◎： ５Ｒ−ＰＤＵ−ＩＳＲによるサゾール５ＲＣＯ脱灰■二 ５Ｒ−ＰＤＵ−８−Ｉ Ｒ３によるサゾールＳＲＣの脱
灰第８図からも明らかな様に、スラリー化石剤のｆ’ａ
値が０．７未満ではＳＲＣの溶′解度が著しく低下する
が、０，７以上のものでは８０チ程度以上の高い溶解度
を示している。
： 同 サゾールＳＲＣの脱灰 ◎： ５Ｒ−ＰＤＵ−ＩＳＲによるサゾール５ＲＣＯ脱灰■二 ５Ｒ−ＰＤＵ−８−Ｉ Ｒ３によるサゾールＳＲＣの脱
灰第８図からも明らかな様に、スラリー化石剤のｆ’ａ
値が０．７未満ではＳＲＣの溶′解度が著しく低下する
が、０，７以上のものでは８０チ程度以上の高い溶解度
を示している。
また第１表は、第１図の方法に従い、：１次水添して得
た５ＲＣ８０重量部を沸点８１０〜４５０℃の重質油（
ｆａ値：ｏ、ｒｓ）ｒａｍｓ部に溶解して、下記の条件
で２次水添を行なった場合における、回収溶剤の沸点と
ｆ８値を示したものである。
た５ＲＣ８０重量部を沸点８１０〜４５０℃の重質油（
ｆａ値：ｏ、ｒｓ）ｒａｍｓ部に溶解して、下記の条件
で２次水添を行なった場合における、回収溶剤の沸点と
ｆ８値を示したものである。
〔２次水添条件〕
ｌ晶 度 二 ８６０ ℃圧
力 ＋ ２５０ ｋｇ／ｃｒ２ＬＨ８Ｖ
： ０．５ｈｒ−］Ｈ２／オイル比： １
．５ Ｎｍ３／ｌ！第１表 第１表からも明らかな様に、原料溶剤は、２次水添工程
で相当の水素化分解を受けて低沸点留分の量が増加して
いる。また原料溶剤と回収溶剤との同一沸点留分のｆａ
値を比較すると後者の方が著しく低くなっている。これ
は原料溶剤中の芳香族成分が２次水添工程で飽和されて
脂環族に変換したシ、あるいは開環して脂肪族に変換し
、同−訓点範囲のものでも芳香族成分の量が少なくなっ
た為と考えられる。またこの表からも明らかな様に低沸
点留分はどｆａ値の低下は著しいので、との回収溶剤を
循環使用するにしても低沸点留分を除いた上で使用すべ
きである。
力 ＋ ２５０ ｋｇ／ｃｒ２ＬＨ８Ｖ
： ０．５ｈｒ−］Ｈ２／オイル比： １
．５ Ｎｍ３／ｌ！第１表 第１表からも明らかな様に、原料溶剤は、２次水添工程
で相当の水素化分解を受けて低沸点留分の量が増加して
いる。また原料溶剤と回収溶剤との同一沸点留分のｆａ
値を比較すると後者の方が著しく低くなっている。これ
は原料溶剤中の芳香族成分が２次水添工程で飽和されて
脂環族に変換したシ、あるいは開環して脂肪族に変換し
、同−訓点範囲のものでも芳香族成分の量が少なくなっ
た為と考えられる。またこの表からも明らかな様に低沸
点留分はどｆａ値の低下は著しいので、との回収溶剤を
循環使用するにしても低沸点留分を除いた上で使用すべ
きである。
この様に回収溶剤を２次水流用スヲリー化溶剤として循
環使用する場合、循環回数がふえるにつれてｆａ値は低
下してぐるので、回収溶剤のうち低沸点（即ち低ｆａ値
）留分を循環工程の途中で一定量ずつ除去し、除去量に
相当する蛍の重質油（高ｆａ値）を補充することによっ
て、循環溶剤の量をＩＡＪＭすると共にそのｆａ値を０
．７以上に保つ必要がある。この場合、第１表にも示し
た様に８００℃程度以下の低沸点留分を除去した回収溶
剤でも一般にｆ’ａ値は０．７未満となるので、循環溶
剤のｆａ値を０．７以上に保つ為には補充する重質油と
してｆａ値が０．８以上のものを使用するのがよい。
環使用する場合、循環回数がふえるにつれてｆａ値は低
下してぐるので、回収溶剤のうち低沸点（即ち低ｆａ値
）留分を循環工程の途中で一定量ずつ除去し、除去量に
相当する蛍の重質油（高ｆａ値）を補充することによっ
て、循環溶剤の量をＩＡＪＭすると共にそのｆａ値を０
．７以上に保つ必要がある。この場合、第１表にも示し
た様に８００℃程度以下の低沸点留分を除去した回収溶
剤でも一般にｆ’ａ値は０．７未満となるので、循環溶
剤のｆａ値を０．７以上に保つ為には補充する重質油と
してｆａ値が０．８以上のものを使用するのがよい。
例えば第４図は本発明法を用いた２次水添工程を示すプ
ロセスフロー図であシ、図中の数値は収支を示す。即ち
２次水添生成物中の高訓点留分を回収してその中の沸点
８００℃以上の留分を品ｆａ値の高質溶剤と混合し、ス
リリー化溶剤として循環使用することによシ、ＳＲＣに
対する溶解度を常時篩レベＷに維持することができる。
ロセスフロー図であシ、図中の数値は収支を示す。即ち
２次水添生成物中の高訓点留分を回収してその中の沸点
８００℃以上の留分を品ｆａ値の高質溶剤と混合し、ス
リリー化溶剤として循環使用することによシ、ＳＲＣに
対する溶解度を常時篩レベＷに維持することができる。
本発明は概略以上の様に構成されておシ、２次水添生成
物中の高沸点留分のみを回収し高ｆａ値の重質溶媒と混
合してｆａ値を０．７以上に旨めた後スラリー化石剤と
して循環供給することによシ、ＳＲＣに対する溶解度を
高レベルに維持し得ることになった。その結果、２次水
添反応効率を亮めることかできると共に、配管ワインや
水添反応塔における未溶解ＳＲＣの付着に起因する閉塞
事故を未然に防止し得ることになった。
物中の高沸点留分のみを回収し高ｆａ値の重質溶媒と混
合してｆａ値を０．７以上に旨めた後スラリー化石剤と
して循環供給することによシ、ＳＲＣに対する溶解度を
高レベルに維持し得ることになった。その結果、２次水
添反応効率を亮めることかできると共に、配管ワインや
水添反応塔における未溶解ＳＲＣの付着に起因する閉塞
事故を未然に防止し得ることになった。
＠１図は２段水添法を例示するフローシート。
第２図は水添を繰シ返して行なった結合の各回収溶剤の
ｆａ値と蒸留温度の関係を示すグラフ、第８図は溶剤の
ｆａ値とＳＲＣに対する溶解度の関係を示すグラフ、第
４図は本発明の賽施例を示すＶステムフロー図である。 ｌ・・・スラリータンク ２・・・スヲリーボンプ４．
１５・・・予熱器 ５・・・１次水添塔６．１７
・・・気液分離器 ７・・・蒸気加熱器８．１８・・・
蒸留塔 １０・・・脱灰槽１６・・・２次水添塔 出願人 株式会社神戸製鋼所 同 出光興産株式会社 間 三菱化成工業株式会社 第１図 ５５０− 第２図 蒸留温度（ボｌ−ム常圧換倶）（”Ｃ）第４図 重質溶剤（ｆａ値〉０８） （５６） 第１頁の続き ■出 願 人 出光興産株式会社 東京都千代田区丸の内圧丁目１ 番１号 ■出 願 人 三菱化成工業株式会社 東京都千代田区丸の内圧丁目５ 番２号 ■出 願 人 アジア石油株式会社 東京都千代田区内幸町２丁目１ 番１号
ｆａ値と蒸留温度の関係を示すグラフ、第８図は溶剤の
ｆａ値とＳＲＣに対する溶解度の関係を示すグラフ、第
４図は本発明の賽施例を示すＶステムフロー図である。 ｌ・・・スラリータンク ２・・・スヲリーボンプ４．
１５・・・予熱器 ５・・・１次水添塔６．１７
・・・気液分離器 ７・・・蒸気加熱器８．１８・・・
蒸留塔 １０・・・脱灰槽１６・・・２次水添塔 出願人 株式会社神戸製鋼所 同 出光興産株式会社 間 三菱化成工業株式会社 第１図 ５５０− 第２図 蒸留温度（ボｌ−ム常圧換倶）（”Ｃ）第４図 重質溶剤（ｆａ値〉０８） （５６） 第１頁の続き ■出 願 人 出光興産株式会社 東京都千代田区丸の内圧丁目１ 番１号 ■出 願 人 三菱化成工業株式会社 東京都千代田区丸の内圧丁目５ 番２号 ■出 願 人 アジア石油株式会社 東京都千代田区内幸町２丁目１ 番１号
Claims (1)
- （１）原料石炭に溶剤を混合して得られるスラリーを、
高温高圧下及び触媒の存在下で１次水添に付し、並に得
られる溶剤精製度を、更に水素化分解能の高い金属触媒
の存在下で２次水添に付して軽質油を得る石炭の液化方
法において、前記溶剤精製度の分散溶剤として、前記２
次水添度応によ２て得られる反応生成物のうち沸点が８
００℃以上の高沸点留分を含み且つ芳香族脚紫数指数が
０．７以上である溶剤を使用することを特徴とする石炭
の液化方法。 （２、特許請求の範囲第１項において、溶剤Ｍ製炭の分
散溶剤として、芳香族脚素数指数が０．８以上の重質油
を加えて同指数を０．７以上に調整した溶剤を使用する
石炭の液化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19412782A JPS5984976A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | 石炭の液化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19412782A JPS5984976A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | 石炭の液化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5984976A true JPS5984976A (ja) | 1984-05-16 |
| JPS61879B2 JPS61879B2 (ja) | 1986-01-11 |
Family
ID=16319353
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19412782A Granted JPS5984976A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | 石炭の液化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5984976A (ja) |
-
1982
- 1982-11-04 JP JP19412782A patent/JPS5984976A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61879B2 (ja) | 1986-01-11 |
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