JPS5975137A - 有機溶剤洗浄液汚染濃度測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は有機溶剤洗浄液の汚染濃度の測定器。

置に関するものである。

この種の技術は、ハンダラックス、グリス、・機械油、
ホトレジスト等々が付着した部品や製。

品を洗浄する洗浄装置における洗浄用有機溶剤。

中の汚染物の濃度の測定などに使用されていも・〔従来
技術〕 従来の洗浄装置においては、その洗浄槽内の・有機溶剤
洗浄液の汚染濃度の測定に、（１）洗浄液・の一定量を
加熱し有機溶剤を蒸発除去し残渣物・の重量を測定する
方法、（２）赤外分光光度計、紫・外会可視分光光度計
等の光学的測定器により測１０定する方法等が用いられ
て因る。この内（１）の方。

法は汚染物の濃度が高い場合適しているか°、微・量濃
度の場合大量の洗浄液が測定に必要である。。

（２）の方法は赤外、又は紫外、又は可視光線を分。

光して試料の特定の波長における吸光度を測定、。

する方法であるので、有機溶剤に基づくスベク。

トル吸収と重ならない汚染物質の吸収がある波。

長を選ぶことにより微量濃度の測定も可能であ。

る。しかし光を分光するだめの高価な分光器が。

必要である。一方安価な光学的測定器として非。、−。

分散形の測定器があるが、これは光を分光せず。

Ｋ測定する為有機溶剤の吸収スペクトル特性の・影響が
大きく現われ、汚染物濃度が低い場合に・は正確な測定
が出来々い。また特に安定剤を含・むような有機溶剤、
例えば、１．１．１−トリクロロエタン、トリクロロエ
チレン等の洗浄剤にあっ・ては、安定剤の含有量が経時
的に変動する為に・その吸収スペクトル特性が一定化せ
ず、汚染物・質の濃度に拘らず測定が出来ないという問
題が。

ある０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　］・
・更に上記した従来技術はいずれもバッチ的に。

測定する方法であり、連続的に洗浄液の汚染物。

濃度を測定する事は出来ない。

〔発明の目的〕

上記の様な事情に鑑み、本発明者は、安価な１−。

光学的測定器を用いて、しかも上記諸問題を解。

決した濃度測定技術が得られないかを鋭意研究。

した。即ち本発明は、安価な非分散形の光学側。

定器を用い、洗浄槽内の洗浄液中の微量汚染物。

濃度をも連続的に測定することが可能な装置を１１，１
提供せんことを目的としてなされたものである。゛〔発
明の概要〕　　　　− この目的を達成するため、本発明の濃度測定。

装置は試料側光路上に２つのセル部分で構成さ゛れるセ
ルを設置し、補償側光路上には光路長が″前記２つのセ
ルの合計長となるセルを設置し、・洗浄槽内の液を試料
側光路上の一方のセルに導・入すると共に、洗浄液の精
製液を前記光路上の・他方のセルと補償側光路上のセル
とに導入し、・これを非分散形光学的測定器により測定
するよ】Ｄうに構成する。

本発明は次の様々知見に基づいてなされたも・のである
。即ち洗浄槽内の汚染洗浄液は有機溶。

剤成分と酸化防止等の為加えられた安定剤と汚。

染物質とからなる。安定剤の濃度は再生蒸留な１・。

どにより経時的に変化（減少）する。この為試。

料側光路と補償側光路からなる非分散形光学的。

測定測標の補償側光路上の補償セルには安定剤。

の濃度が洗浄槽内の洗浄液と全く同じものを用。

いないと、微量汚染物量の正確な測定ができな２゜°　
３　゛ 因。そこで汚染洗浄液の蒸留再生器から回収し。

、た精製液貯留槽内液を対照液に用いる事が新品゛溶剤
を用いるよシ適当である。

しかしながら、精製循環方式の多槽式洗浄装・置の場合
、精製貯留槽と最終洗浄槽とでは安定剤の濃度が完全に
は一致しない。汚染物濃度が・比較的高い場合にはこの
差は問題とならないが・数〜数１０ｐｐｈオーダの汚染
物濃度の測定には大・きな誤差を与える。この問題を解
決すべく木登・明においては光源の連続スペクトルから
有機溶１ｒ・剤成分及び安定剤の吸収スペクトル部分を
あら・かじめ差引くため、試料光路上にある二室から・
なるセルの一方のセル部に精製液貯留槽内液を・入れ、
ここを通過した光源光が洗浄槽内液が人。

っている試料セルを通過して第１の受光部に達１−する
ように構成し、また、測定の為の試料セル。

とフィルタ効果をもたせたセルの光路長の金側。

に等しい光路長を有する補償セルに精製液貯留。

槽内液を入れて、この補償セルを通過して第２゜の受光
部に達するようにした。このように構成３．。

・　４　・ すると第１受光部と第２受光部の出力の差から。

汚染物濃度を正確に測定することができる。ま”だ精製
液貯留槽及び洗浄槽からこれらのセルに。

それぞれポンプなどの手段で液を送る構成とす゛れば、
連続的に洗浄液中汚染物濃度を測定出来５るものである
。

〔発明の実施例〕

以下、本発明の一実施例を第１図により説明・する。こ
の実施例は、被洗浄体によ）汚染され・た有機溶剤が洗
浄槽１から汚染洗浄液移送ポン１０プ２で蒸留再生器３
に送られ、ここで有機溶剤・は精製され精製液貯槽４に
だくわえられ、その・後再び洗浄槽１に送られ、不足し
た有機溶剤は。

適宜精製液貯槽４に補給されるようになってい・る。洗
浄装置にて、該洗浄槽１内の洗浄液中の、。

汚染物濃度を測定するのに本発明の測定装置を。

適用したものである。即ちこの濃度測定装置は、。

試料側光路上に２つのセル部分即ち試料セル９゜とフィ
ルタセル１０とで構成されるセルを設置し、。

補償側光路上には光路長が該２つのセル９．１０の、。

合計長となる補償セル８を設置し、洗浄槽１内゛の液を
試料側光路上の一方のセル９に導入すると共に洗浄液の
精製液を前記光路上の他方のセ゛ル１０と補償側光路上
のセル８とに導入し、これ゛を非分散形光学的測定器５
により測定する構成゛をとる。

更に詳しくは、本実施例は以下の様な具体的・構成をと
っている。まず洗浄用有機溶剤として・ジオキサン５ｕ
ｒｔ％、ニトロメタンＱ、　５ｗｔ％、１．４・−ブチ
レオキサイド０．５ｗｔ％を安定剤として含１０鳴する
１、　１．１−トリクロロエタンを使用した。・非分散
形の光学的測定装置５として、本実施例・では赤外線測
定器を用いた。この非分散形の赤。

外線測定器５は光源（グローバ光源）６．受光。

部７からなる。光源から出た光は２分割され−１一方は
補償セル（光路長０．５ｃｍ）８に、他方はフ。

イルタセル（光路長０．３ｃｍ）　　１１１１％　試料
セル（光。

路長０．２ｃｍ）９からなる側に入る様にし、それ。

それのセルを通過した光は感度特性の等しく調。

節された二個の受光部７に入る様にした。即ち、１゜試
料側光路上の光路長が短いセル（フィルタセル１０）こ
の２つの受光部の出力の差をポテンシ。

ヨメータ１３を介して記録計１４に出力させる構成′と
した。

次に本実施例の作用機能、及び効果についで説明する。

まず精製貯留槽４から取多出した精“製液にハンダフラ
ックスを溶解し、ハンダフラックス成分の濃度が１０．
２０．５へ１００ｐｐｂになるよ゛うな溶液を５種調整
した。このそれぞれを試料。

セルに順次大れて求めた検量線を示したのが第１・２図
である。この様に予め検量線を求めておくｄその後、ポ
ンプ１１により精製液貯槽からフィ・ルタセル１０へ精
製液が送られるように配管したσフィルタセル１０から
出た精製液は補償セル８に・入った後排出される。洗浄
槽１からポンプ１２で汚染洗浄液は試料セル９に送られ
た後、排出さ。

れる。即ちここでは、被測定洗浄液は試料側光。

路上の光路長が短いセル（試料セル９）に導入。

し対照液としての洗浄液精製液は試料側光路上。

の他方のセルつｔ、ｂ光路長が長−セル（フィル、１゜
・　７　・ タセル１０）及び補償側光路上のセル（補償セル）゛に
導入する構成をとる。

上記の様な構成の洗浄槽でハンダフラックスが付着した
部品を連続的に洗浄し、その間の洗浄槽内の洗浄液を試
料セルにポンプ１２で送、！ｌｌ１辺み、洗浄液中の汚
染物を測定し、記録計に現わ゛れた結果をもとに第２図
の検量線から求めた。゛その結果、汚染液中のフランク
ス成分の濃度は。

２０ｐｐｈであった０ これとは別に汚染洗浄液中の７ラツクス濃度・・をバッ
チ的に赤外分光光度計法により６μｍの波・長の吸光度
を利用して求めておいたが、両者の・結果は一致した。

ここで用いた光路長Ｑ、　４ｍｍのフィルタセル１０・
に精製槽内の安定剤５ｗｔ％を含む１．１．１−　）　
’）１クロロエタンを入れて赤外分光光度計で測定し。

た赤外吸収スペクトルは第３図に示す。ハンダ。

フラックスをＫＢｒ錠剤法で測定した赤外吸収ス。

ベクトルは第４図に示す。安定剤５ｒｎｔ％を含む。

１、１．１−　）リクロロエタンにハンダフラックス、
１・　８　・ の濃度が５００ｐｐ　ｂになるように溶解した液を試料
セルに満し、他のセルは精製貯留槽内液を満して測定し
た赤外吸収スペクトルは第５図に示すにの様に第３図第
４図と、第５図とからハンダフラックスの赤外吸収スペ
クトルの中で６μｍの５カルボニル基の吸収スペクトル
のみが選択的に測定出来る事が確認された。

本実施例における測定でも、精製貯留槽から・洗浄槽に
いたるまでの間で安定剤の濃度差が御上定しようとする
汚染物濃度とほぼ同程度以上あ・・ると誤差が大きくな
るが、この間の減少はガス・クロマトグラフィで測定し
た結果０〜５０ｐｐｈの間にあ如、汚染物の定量必要濃
度が数ｐｐｈ以上。

であれば問題ないことが確認出来た。

本発明の有用性は次の実験からさらによく理−４解出来
る。

この実験においては、安定剤の含有量が５ｗ　ｔ。

チの１．１．１−　）リクロロエタンに安定剤を５０ｐ
Ｐｈ。

増加するよう加えた溶剤を補償セルに入れ、フ。

イルタセル及び試料セルには安定剤の含有量が５゜５ｗ
ｔ％ノ１．１．１−　）　ＩＪジクロロタンにハンダフ
ラックスの濃度が５０１ｐＡになるように調整した。

液（Ａ液）を入れて測定した結果と、安定剤の含有量が
５０ｐｐｂになるようにして調整した液（Ｂ液）をフィ
ルタセル及び試料セルに入れて測定した。この結果前者
の方が１０％低い値を得た６次にフィルタセルには安定
剤の含有量が５０ｐｐ　Ａ・高い液を入れ、試料セルに
は上記Ａ液を入れて゛測定した結果と上記Ｂ液を入れて
ｍ＋ｊ定した結果・を比較した結果、その差は２チであ
った。　　１・・なお試料セルの厚さを薄くシ、フィル
タセルの厚さを厚くする事により安定剤濃度の変動の・
影響は小さく出来るが、ハンダフラックスの検・比感度
は低下する。安定剤の変動が１０ｐｐｂ程度・の時はフ
ィルタセルが０．１ｍｍ、試料セルがａ４７Ｗｎ。

を用いた方が良い結果を得た。

〔発明の効果〕

上記詳述したように本発明によれば、ハンダ。

フラックス、グリス、機械油、ホトレジスト等。

々が付着した部品又は製品を洗浄して完全に清１゜・　
１１　・ 浄々部品又は製品を得ようとする場合に洗浄液中の汚染
物の濃度を、非常に微量まで安価にかつ連続的に測定出
来ると−う効果があり、洗浄液の精浄度の管理ひいては
部品又は製品の清浄度を管理するのに有用である。

【図面の簡単な説明】

令 タセルの効果を示すための赤外吸収スペクトル。 （′ である。 １・・・洗浄槽、　４・・・精製液貯槽、　５・・・非
分）散形赤外線測定器、　６・・・光源、　７・・・検
出器、８・・・補償セル（補償側光路上のセル）、９・
・・試料セル（試料側光路上の一方のセル）、。 ・　１２・ オ　１　図 〜Ｓ １９４− オ　２　月

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 洗浄用有機溶剤中の汚洗物濃度を試料側光路−と補償側
   光路とからなる複光束の光学的測定器・を用いて測定す
   る洗浄液汚染濃度測定装置にお・いて、試料側光路上に
   ２つのセル部分で構成さ・れるセルを設置し、補償側光
   路上には光路長が・前記２つのセルの合計長となるセル
   を設置し、１．。 被測定洗浄液を試料側光路上の一方のセルに導。 入すると共に洗浄液の精製液を前記光路上の他。 方のセルと補償側光路上のセルとに導入し、と。 れを非分散形光学的測定器により測定する構成。 とじたことを特徴とした有機溶剤洗浄液汚染濃１゜度測
   定装置。