JPS5974200A - 粒子の大きい金属石鹸紛末の製造方法 - Google Patents

粒子の大きい金属石鹸紛末の製造方法

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JPS5974200A
JPS5974200A JP18362482A JP18362482A JPS5974200A JP S5974200 A JPS5974200 A JP S5974200A JP 18362482 A JP18362482 A JP 18362482A JP 18362482 A JP18362482 A JP 18362482A JP S5974200 A JPS5974200 A JP S5974200A
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aqueous solution
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metal
fatty acid
water
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荻原 義久
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Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粒子の大きな水不溶性粉体金属石鹸の製造方法
に関する。
従来金属石鹸の製造方法は大別すれば、直接法と称せら
れている脂肪酸と金属酸化物又は金属水酸化物との反応
による製造方法と、複分解法と称ゼられている脂肪酸ア
ルカリ金属塩又はアンモニウム塩の水溶液と金属塩(塩
酸塩、硫tvI塩、硝酸角、酢酸塩等)との反応による
製造方法がある。
複分解法による金属石鹸は、遊離脂肪酸が少ないこと、
粒子が細かく分散が容易であること、異種金属(Fe、
 Pb。
Mn、Cd)の混入を低レベルにおさえることができる
等、直接法に比して種々の利点を有している。しかしな
がら、通常の複分解法で製造される金属石鹸は、平均主
・Σ径が5μm程度と著しく小さいために吸湿性が高く
、付着性が強く、流動性が悪いという欠点があった。従
って、製造時には十分乾燥された満足すべき状態であっ
てもその後の水分吸着量が多く、合成樹脂に添加した場
合に発泡、白濁等を生じる原因となるなど、使用時に問
題を起すことがあった。また金属石鹸を大量に消費する
プラスチック業界にあっては、自動計量、空気輸送によ
る自動化が進められているが、通常の複分解法により製
造した小粒径の金属石鹸では付着性が強いために流動性
が悪く、配管中での詰り、ポツパー内でのブリッヂ等の
トラブルが発生し易かった。
本発明者は鋭意研究した結果、これらの問題は粒子径を
大きくすることによって解決すること、更にあらかじめ
目的とする脂肪酸金属石鹸を分散さセた脂肪酸アルカリ
金属塩又は脂肪酸アンモニウム塩の水溶液を用いて複分
解反応を行わせると粒子の大きい脂肪酸金属石鹸が得ら
れることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、08〜C2λの脂肪酸金属石鹸を’
4M分解法で製造するに際して、あらかじめ目的とする
脂肪酸金属石鹸を脂肪酸アルカリ金属塩又は脂肪酸アン
モニウム塩の水溶液中に分散させた後、金属塩の水溶液
を加え、複分解反応を行わせることを特徴とする粒子の
大きい金属石鹸の装造方法を提供するものである。
本発明で用いられる脂肪酸アルカリ金属塩又は脂肪酸ア
ンモニウム塩は、C8〜Cλコの脂肪酸、例えばカプロ
ン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチ
ン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキシン酸、ベ
ヘンM等のアルカリ金属塩又はアンモニウム塩であり、
金属塩は、水可溶性金1カ塩、例えばバリウム、カルシ
ウム、マグネシウム、ストロンヂウム、亜鉛等の金属の
塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩等である。
本発明による金属石鹸は、従来からの複分解法を改良し
て得られた方法であるため、複分解法による金属石鹸の
利点はずべて具備するほか、欠点である吸湿性、付着性
を著しく改善したものであり、その平均粒子径は10μ
mを越え、従来品の約2倍の粒子径であり、電子顕微鋺
の観察では平滑な表面を有する大きな板状結晶であった
。従来品は粒径も小さく凝築していた。
本発明による製造方法は、複分解反応の際、通常60〜
]00°c、打まL <は80〜100℃の脂肪酸アル
カリ金属jlj 、”;l−は脂肪酸アンモニウム塩(
以下、アルカリ塩と記す)の水溶液中に、目的とする金
属石鹸を最終的な理論収量にりjして0.1〜50重量
%、好ましくは5〜20重量%加え、均一に分散させた
後、金属塩の水溶液を添加して反応を完結させるもので
あり、反応温度は高い方が金属石鹸結晶成長には望まし
く、80〜95°Cが特に好ましい温度である。この時
にあらかじめ分散さ−Uる金属石鹸の量が0.1重量%
未満では、結晶成長に寄与が少なく、50 tlj 1
1%を越えると金属石鹸の分散が不充分となり、生成す
る金属石鹸の結晶成長は充分に行われない。ここで用い
るアルカリ塩水溶液の濃度は、通常3〜20宙量%であ
るが、好ましくは5〜15重量%、特に好ましくは10
車量%前後であり、また金属塩水溶液の濃度は、金属塩
が氷に溶解すればよく、特に濃度範囲について制限はな
いが、通常は10〜40市量%である。尚、金属石鹸の
撥水性を抑えるため複分解反応前あるいは反応後のいず
れかに少量のアニオン糸あるいはノニオン糸界面活性剤
を添加してもよい。
あらかじめ目的とする脂肪酸金属石鹸をアルカリ、塩水
溶液中に均一に分散させる方法としては、金属石鹸を粉
末状あるいはスラリー状でアルカリ塩水溶液中に加え、
均一に分散させる方法、金属塩水溶液の一部をアルカリ
塩水溶液中に添加して金属石鹸を生成さ−Uた後、均一
に分散さ一部る方法、金属塩の水溶液の添加速度を極度
に遅くして、生成した金属石鹸を実質的に均一分散さ−
υる方法等があり、いずれの方法を採用してもよいが、
添加速度を極度に遅くする方法では、反応に長時ド)1
を要するため経済的ではない。
尚、通常の添加速度で連続的に金属塩水溶液を添加した
のでは、生成した金属塩が均一に分散しないままに反応
が進行するため充分な結晶成長が得られない。
本発明の方法による粒子の大きい金属石鹸は、常法に従
って濾過、洗浄、乾燥し、製品となるが、ウェットケー
キ含水率が40〜50重量%と従来法(60〜70重量
%)より大幅に低いため、可溶性塩を除去するための洗
浄水や乾燥熱量等のユーティリティ費を著しく低減でき
る利点もある。
以下に実施例を挙げて本発明を更にn1aに説明する。
尚、例中の%はずべて重量%である。
実施例1 攪拌機、加熱装置のついた21ステンレス反応容器にス
テアリン酸104g、固型カセイソーダ16.2g、水
1000gを仕込み、攪拌しつつ80℃に加温し、透明
なステアリン酸ソーダ(以下、Na−5tと記す)水溶
液を調整した。こノtJa −St水溶液にステアリン
酸カルシウム(以下、Ca−5tと記す)粉末]Ogを
添加し、30分間攪拌すると、Ca −Stが分散した
半透明のNa−5t水溶液となった。この水溶液に80
°c;r20%塩化カルシウム(以下、CaCl2と記
す)水溶液120gを20分間で滴下し、反応を完結さ
せるため、史に1時間攪拌した。得られたCa−5tを
遠心分離機で脱水すると、ウェットケーキの含水率は4
5%であった。
このウェットケーキを更に水洗し、110°Cの熱風乾
燥機中で乾燥ずやとCa−3tl 17 g (水分二
0.5%)が得られた。平均粒子径は13.4μmであ
った。
実施例2 攪拌機、加熱装置のついた101反応容器に水61、ス
テアリン酸556 g’−固型カセイソーダ86.4 
gを仕込み攪拌しつつ90℃に加温し、均一なNa−5
tの水溶液を調製した。この水溶液に90℃で35%C
aCl2水溶液50gを5分間で添加した後、30分間
攪拌、加熱をつづけ、生成したCa−3tを均一に分散
させたNa−5t水溶液を得た。この水溶液に90℃で
35%CaCl2水溶液32 (l gを20分間で加
えた後、更に30分間攪拌を続けて熟成さゼ、生成物を
加圧濾過機に入れて脱水した。このウェットケ−キ含水
率は40%であった。このウェットケーキを更に水洗し
、110℃の熱風乾燥機中で乾燥すると、CaCa−5
t580水分:0.7%)が得られた。このCa−5t
の平均粒子径は12.3μmであった。
実施例3 攪拌機、加熱装置のついた2イ反応槽に、10%Ca−
3Lを含むスラリー100kg、水1M、ステアリン酸
140kg、20%カセイソーダ101 kgを仕込み
、95°Cに加熱しながら1時間攪拌すると、均一にC
a−5tが分散したNa−3t水溶液を得た。この水溶
液中に90℃で20%CaCl2水溶液150 k+r
を30分間で滴下した後、更に1時間攪拌加熱を続けて
反応を完結させた。生成したCa−3tスラリーを遠心
う)敵機で脱水するとウェットケーキ含水率は45%で
あった。このウェットケーキを更に水洗、脱水乾燥する
とCa −3L146.5kg (水分:0.9%)が
得られた。平均粒子径は10.4μInであった。
実施例4 攪拌機、加熱装置のついた2イ反応槽にステアリン酸1
00 k+r、48%カセイソーダ31.3kg、水I
Mを仕込み、80°Cで加熱し、1時間攪拌後、80”
Cで20%硫酸亜鉛(以下、ZnSO4と記す)水溶液
41.3 k+rを10分間で滴下し、更に30分間撹
拌してステアリン酸亜鉛(以下、Zn −Stと記す)
を均一に分散させたNa−5t水溶液を得た。さらに8
0℃で20%Zn5O=+、 240 kgを20分間
で滴下シタ後30う)間攪拌L2、反応を完結させた。
生成したZn−3tスラリーを遠心濾過したウェットケ
ーキの含水率は43%であった。このウェットケーキを
更に水洗、脱水乾燥すると]10kg、水分0.3%Z
n−3tが得られた。平均粒子径は11t1 mであっ
た。
比較例1 攪拌機、加熱装置のついた2eステンレス反応容器にス
テアリン酸104g、固型カセイソーダ16.2g、水
1000gを仕込み、攪拌しつつ80°Cに加温し透明
なNa−3t水溶液をつくる。このNa−5t水溶液に
80 ’Cで2o%CaCl2水溶液120gを20分
間で滴下し、反応を完結さセるため更に1時間攪拌した
。得られたCa−3tを遠心分離機で脱水するとウェッ
トケーキ含水率は65%であった。このウェットケーキ
を更に水洗し、熱風乾燥するとCaCa−5tllO水
分=1.9%)が得れた。平均粒子径は5.3μmであ
った。
比較例2 攪拌機、加熱装置のついた2Mステンレス反応槽にステ
アリン酸104kg、48%カセイソーダ32.6kg
、水1dを仕込み、80℃に加熱しながら1時間攪拌し
、透明なNa−5t水溶液を調整した。80’Cで20
%ZnS0.1水溶液293kgを滴下し、更に30分
間攪拌し、反応を完結させた。生成したZn−5tスラ
リーを遠心濾過したウェットケーキの含水率は62%で
あった。このウェットケーキをりlに水洗、脱水乾燥す
ると115 kgcDZn  St (水分: 0.6
 %) M得られた。平均粒子径は6.2μmであった
実施例1〜4および比較例1〜2で得られた金属石鹸の
ウェットケーキ含水率、平均粒子径、粉体粒子の流動性
の指標としての動的安息角を第1表に、実施例1および
比較例1で得られた金属石鹸の含水率経時変化を第1図
に、5000倍の走査型電子顕微鏡写真を第2〜3図に
示す。
尚、平均粒子径は光透過式粒度分布測定機を、動的安息
角は三輪式動的安息角測定器を用いてそれぞれ測定した
ものであり、含水率の経時変化は完全に乾燥した金属石
鹸を25°C190%R11の恒温恒湿槽内に放置して
測定したものである。
第1表
【図面の簡単な説明】 第1図は実施例1および比較例1で得られた金属石鹸の
含水率経時変化(25℃、90%R11)を示す図面、
第2図は実施例1で得られた金属石鹸の走査型電子顕微
鏡写真、第3図は比較例1で得られた金属石鹸の走査型
電子顕微鏡写真である。尚、写真左下の白い線は5μm
の長さを示すものである。 特許出願人 大日本インキ化学工業株式会社絶 111 O/Q2θ 3θ 40 50 60 70 80 9
θ 7o。 糺〕童杵間 (蛸膠) オ)2 図 策3ソ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. Ce−Cxの脂肪酸金属石鹸を複分解法で製造するに際
    して、あらかじめ目的とする脂肪酸金属石鹸を脂肪酸ア
    ルカリ金属塩又は脂肪酸アンモニウム塩の水溶液中に分
    +1&さ−0た後、金属塩の水溶液を加え、複分解反応
    を行わせることを特徴とする粒子の大きい金属石鹸の製
    造方法。
JP18362482A 1982-10-21 1982-10-21 粒子の大きい金属石鹸紛末の製造方法 Granted JPS5974200A (ja)

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Cited By (3)

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JP2008297233A (ja) * 2007-05-30 2008-12-11 Sakai Chem Ind Co Ltd 微粒子金属石鹸とその製造方法
WO2022071136A1 (ja) * 2020-09-30 2022-04-07 株式会社 資生堂 脂肪酸マグネシウム塩粒子および化粧料

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