JPS5965746A - 液サンプリング方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本光明は気液混相のノロセスラインかし液体をサンプリ
ングする液ザングリンク方法及びこの方法を実施する液
サンプリング装置に関するものである。

一般に石油精製プラント等の化学プラントにおいては、
品質管理のために反応器出口の生成液の性状を分析し、
反応器の温度などの反応条件會調整する操作が必要とな
る。プラントの反応器が１基だけの場合はＭ終製品で分
析することができるため大きな問題はないが、複数基の
反応器がシリーズに連結されていて各反応器の出口の生
成液の性状を分析する必要がある場合には、各反応器の
出口１則のフ゛ロセスラインから液をサンプリングする
必要がある。内部が高圧の気液混相状態にあるプロセス
ラインから液体をサンプリングする方法として、プロセ
スラインのサンプリング点にブロックバルブを介してサ
ンプリング用の容器を接続し、容器内を低圧状態に保っ
てブロックバルブを開くことにより容器内に気液双方を
流入させる方法が知られている。しかしながらこの方法
ではサンプリングの度ひにプロセスラインから低圧の容
五−内に気液が流入するためプロセスラインの流れや圧
力に大きな変動を与える欠点があった。更にこの従来の
方法ではサンプリング用の容器内がサンプリングの度ひ
に低圧状態から高圧状態に急変し、その圧力変化が大き
いため、容器の繰り返し応力による疲労が大きくなり、
容器の寿命が短くなる欠点があった。才だプロセスライ
ン中では一般に気体が液体の５〜２０倍の容積を占める
ため、上記従来の方法で分析に必要な量の液体をサンプ
リングするためにはサンプル策の５〜２０倍もの大きな
容積を有する容器が必要になり、容器の取扱いが面倒に
なる上に、容器が高価になる欠点があった。更に捷だ、
このように大形の容器内に気液を理数した後該容器内を
常圧にすると、大量の気体が放出されるため、その処理
が非常に面倒であった。

本光明の目的は、プロセスラインに悪影響を及プリング
方法及びこの方法全実施する装置を提供することにある
。

本ａ第１の発明は、高圧の気液混相のプロセスラインか
ら液体をサンプリングする方法において、プロセスライ
ンのサンプリング点に液採取用高圧容器を接続するとと
もに該高圧容器の１下部に操作弁を介して密閉した液採
取用中圧容器を接続し、前記高圧容器の上部を前記サン
プリング点より下流側の気液混和部首たは気相部に接わ
Ｃすることにより該高圧容器内に気液の界面が形成され
るようにしておき、前記操作弁を所定時間開くことによ
り前記高圧容器内の液体を前記中圧容器内に移送させる
ようにした敢ツンブリング方法である。

１だ本願第２の冗明は、上記第１の発明の要件に加えて
更に中圧容器に操作弁を介して接続されるーリンプル容
器を設けてこのサンフル容器を排気ラインに接続してお
き、高圧も、器から中圧容器に液体を移送した俵上記操
作弁を開いて中圧容器内の液１７Ｉ−をランノル容器に
移送し、中圧容器内が割出になったときに上記操作弁を
閉じるものである。

本願第６の発明は、高圧の気液混和のプロセスラインか
ら液体をサンプリングする液ツンンリング装置において
、前記プロセスラインのサンプリング点に流量調節手段
を介して接続されだ液採取用高圧容器と、前記液採取用
高圧答器の上部を前記サンプリング点より下流側の気液
混和部または気相部に連通させる管路と、前記高圧容器
より大きな容積を有し前記高圧容ｔＪの下部にザングリ
ング時に開かれる操作弁を介して接続された液採取用中
圧容器と、ＡｉＪ記操作弁と中圧容器との間の管路また
は該中圧容器に接続された圧力検出器と、前記圧力検出
器が前記中圧容器内に高圧容器内の気体が流入したこと
により生じる圧力変化を検出したときに前記操作弁を閉
じる操作弁制御回路とを具備し７たととケ特徴とするも
のである。

捷だ本願第４の発明は、上記第５の発明の要件に加えて
、中圧容器に第２の操作弁を介して着脱自在に接続され
ると−ともに排気管路に着脱自在に接続されたサンプル
容器と、前記高圧容器と中圧容器との間の操作弁（第１
の操作弁）が閉じた後に上記第２の操作弁を開き、中圧
容器内が常圧になった後に該第２の操作弁を閉じる第２
の操作弁制御回路とを具備した液サンプリング装置であ
る。

以下自重を参照して本発明の方法及び装置を詳細に説明
する。

第１図は、−例として石油精製プラントにおける水素化
脱硫装置のプロセスラインから液をサンプリングする実
施例を示したもので、同図において１は稍躾すべき石油
を加熱する加熱器、２は水素化脱流をイイなう反応器、
３は反応器２の出口側に接続された気液混和のプロセス
ジイン、４はプロセスライン３全通して供給された気液
を分離する気液分離装置覧、５は気液分離装置４により
分離された気体を反応器２に戻すカスリザイクルライン
であり、以上の各部により水素化脱硫装置６が構成され
ている。７は本発明に係るサンプリング装置で、このサ
ンプリング装置は、プロセスライン３のサンプリング点
ＳＶＣ管路８を辿して接続され／こ液採取用高圧容器９
を備えている。高圧容器９とサンプリング点Ｓとの間の
管路８の途中には適轟なキャピラリ捷たはニードルバル
ブ等からなる流すｊｔ調鉤ｊ手段１０が設けられ、この
流量調節手段により、ソロセスライン３から高圧容器９
に流入する気液の流ｔａ　ｋサンプル周期及びサンプル
容量に見合った一定量に調節するようになっている。

高圧容器９の上部には管路１１の一端が接続され、管路
１１の他端にプロセスラインのサンプリング点より下流
側の気液混和部または気相部に接ｆｒ＊きれている。％
゛路１１の他端を接続する個所は、サンプリング点より
も圧力が低く、且つ管路１１全通して流れる気体が供給
されても差支えがない個所であれはよい。例えば管路１
１の他端を図に実線で示したように気液分離装置４の気
相部に接続してもよく、図に破線で示したようにプロセ
スライン３の途中（気液混和部）に接続してもよい。

このように高圧容器９の上部をサンプリング点より下流
側（当然サンプリング点より圧力が低い。）の気液混和
部または気相Ｈａｓ　Ｋ接続すると、サンプリング点Ｓ
と管路１１の他端を接続した個所との圧力差により高圧
容器９内に気液が流入し、高圧容器９内に流入した気液
混和は該高圧容器内で気液の界面を形成する。したがっ
て高圧容器９内の下部に液体りが溜まり、高圧容器９内
上部の少量のガスＧが１路１１″ｆ：通して流れる。高
圧容器９の容積はサンプル量より若干大きく設定してお
き、管路８は液体りが所定の旬、（サンプル量）だけ溜
った時点での該液体りの液面レベルより上方に接続して
おく。

上記高圧容器９の下部に管１２．第１の操作弁１３及び
管１４を介して液採取用中圧容器１５が接続されている
。この中圧容器１５は高圧容器９よりも犬＠な容積を有
し、その上部には安全弁１６が取付けられている。安全
弁１６の放出管路１７は常圧の排気管路１８に接続され
ている。中圧容器１５の看１４との接＠部より下方の部
分の容積は所定のサンプル量の液を収容するために十分
な大きさに設定され、操作弁１３が開かれた際に高圧容
器９内の液Ｉ４−中圧容器１５内に完全に移送し得るよ
うになっている。中圧容器１５の下６１りには管１９を
介して第２の操作弁２０の人口側が接続され、第２の操
作弁２０の出口側には着脱自在の継手２１を介してサン
ノ諏し容器２２が接続されている。サンプル容器２２の
上部は着脱自在の継手２３を介して前記常圧の排気管路
１８に接続きれたガヌライン２４に接続されている。サ
ンプル容器２２の容積は中圧容器１５内のサンプル液を
収容するために必要最小限の大きさに設定されている。

記１の操作弁１３と中圧容器１５との間を接続する管１
４の途中に圧力検出器２５が接続され、この圧力検出器
２５から得られる眠気信号が制御装置２６に与えられて
いる。制御装置２６は、タイマにより予め定められた時
刻に第１の操作弁１３を開き、圧力検出器２５が中圧容
器１５内に高圧容器９内の気体が流入することにより生
じる圧力貧化を検出したときにＷＪｌの操作弁１３を閉
じる第１の操作弁制御回Ｗ６２６Ａと、第１の操作弁１
３が閉じられた後に第２の操作弁２０を開き、圧力検出
器２５が中圧容器内の圧力が常圧になったことを検出し
たときに栴２の操作弁２０を閉じる第２の操作弁制御回
路２６Ｂとを備えている。

制御装置２６から操作弁１３及び２０に至るエア配管２
７及び２８が設けられ、これらのエア配管を通して操作
弁１３及び２０を操作する信号（空気圧信号）が与えら
れるようになっている。操作弁１３及び２０は常時は閉
じており、制御装置２６から操作信号が与えられたとき
にのみ商く。

上記実施例において制御装置２６による第１及び第２の
操作弁１３及び２０の制御のシーケンスと、この制御に
伴って中圧容器１５内で生じる圧力変化を第２図ｐ（Ｃ
示す。

第１図の実施例において、高圧容器９内には、サンプリ
ング点Ｓと管路１１の他端（高圧容器９内反対側の端部
）を接続した気液混相部オたは気相部との間の圧力差に
より気液混和が徐々に流入し、高圧容器９内には気液の
界面が形成される。

高圧容器９の下部には次第に液りが溜っていくが、この
液の情はサンプル間隔に相当する使い時間をかけて所定
のにトに到達させればよいので、サンプリング点から旨
圧容器９にび［入させる気液の流量はきわめて俤かでよ
く、シたがってグロセスラインの流れや圧力には実質的
な影響を殆んど与えない。ｊｉＨ！ｌ　？叶−伎１６１
２６内に設けられたタイマにより予め設定されたサング
リングレＩＪ始助刻になると制御装置２６から操作弁１
３に操作信号（空気圧信号）が与えられ、操作弁１３が
開かれる。操作弁１３が開かれると、高圧容器９内の液
りがゆっくりと中圧イト器１５内に移動する。この七さ
先ず液のみが中圧容器１５に流れ、旨圧各器９内ではこ
の液の減少分だけ圧力が下がる。この圧力の低下によっ
て管路１１を流れる気体の流量が若干減少するがプロセ
スライン３ｄ圧力や流量には殆んど影響を与えない。一
方中圧容器１５の圧力は第２図に符号ａで示したように
徐々に上昇し、高圧容器９内のすべての液が中圧容器１
５内に移動すると中圧容器１５内の圧力はＰｌに達する
。この圧力Ｐ、は中圧容器１５に移動した液体が該中圧
容器内の気体を圧縮することにより生じる圧力上昇分と
、高圧状態で液中に洛解している気体が中圧容器１５に
移動した際に減圧のために放出されることにより生じる
圧力上昇分との合計により定唸る。紀１図に示したよう
に、中圧容器１５と操作弁１３との間合・つなぐ管１４
に圧力検出器２５を設けた場合、中圧容器１５内がＰ、
になったときに圧力検出器２５が検出する圧力Ｐ２は中
圧容器内の圧力Ｐ、より若干７ｊ６　くなる。同第２図
においてＰ３Ｆ：Ｊ中圧容器１５内に設けられた安全弁
１６の放出圧力であり、Ｐ１〜Ｐ３の間には、’ｋ）１
＜　Ｐｔ（Ｐｓの関係がある。

高圧容器９内の数体が完全に抜けると、気体が操作弁１
３を通して中圧容器１５内に流入する。

このとき操作弁１３の開匿は不髪であシ、液体に比べて
気体は５０〜１００倍程度多く流れるので、圧力検出器
２５では第２図に符号すで示しまたように急θｌな圧）
Ｊ上昇を検出する。制御装置２６の第１の操作弁制御回
路２６Ａは、この圧力上昇の変曲点Ｃを例えば微分回路
により検出し、操作弁１３を閉じるだめの操作信号を発
生する。これにより操作弁１３が閉じる。変曲点Ｃが検
出をれてから操作弁が閉じるまでには時間遅れがあるだ
め、中圧容器１５内の圧力はｄ点寸で上昇する。本実施
例のように圧力検出器２５を管１４に設けておくと、圧
力検出器２５に動圧が加わることにより圧力検出感度が
倍増されるため、Ｃ点とｄ点との間の圧力差は１４かで
おる。したがって高圧容器９内の圧力は殆んど変化せず
高圧の１１である。第３図は、間圧答！ａ９の容器を２
５０ｃｃ１中圧容器１５の容積を５９０ｃｃ、、サンプ
ル量を２００ｃｃ％操作弁１３の寸法を０．０３（ｃｖ
値）とし、高圧容器９内の圧力を１４０　Ｋｇ／　ｃｒ
ｄ　Ｇとした場合の中圧容器１５内の圧力変化の実測結
果を示したもので横軸には時間（分）をとっである。こ
の実施例で／′ｉｄ点の圧力が７に−ｇ／ｃｎｔＱ程度
であり、中圧容器１５内の気体の知は２ｔであった。ま
た高圧容器９内の圧力は殆んど変化しなかった。従来の
方法で同じサンダル量の液を得ようとすると、液と一緒
に採取される気体の量は１０００４にも達する。このこ
とから、本発明によると従来よシも気体の採取量を大幅
に減少させて液を採取できることがわかる。

上記のようにして中圧容器１５内に液を採取した後、こ
の中圧容器を外してサンプル液を取出し、このサンプル
液を分析に供することができる。

上言己のようにした場合にはサンプル液を取出す際に中
圧容器１５内の気体を処理する配慮をする必要がある。

そζで第１図の例においては更にサンプル容器２２を設
けて実質的に液のみを取出すことができるようにしてい
る。即ち、中圧容器１５内への液の移動が完了し、操作
弁１３が閉じられると、制御装置２６内の第２の操作弁
制御回路２６Ｂは操作弁１３が閉動作から一定の時間遅
れをもたせて第２の操作弁２０に操作信号を与え、この
第２の操作弁を開く。第２の操作弁２０が開くと、中圧
容器１５内のサンプル液はゆっくりと抜き出されてサン
ダル容器２２に移され、このとき中圧容器１５内の圧力
は第２図のｅのように低下していく。中圧容器１５内の
液体がすべて抜き出されると、続いて気体がサンダル容
器２２に移行する。このときの中圧容器内の圧力変化は
第２図のｆのようになる。サンプル容器２２はその上部
が排気管路１８に接続されているため、中圧容器１５は
常圧まで減圧される。圧力検出器２５により中圧容器内
が常圧になったことが検出されると制御装置２６の第２
の操作弁制御回路が操作弁２０に操作信号を与え、操作
弁２ｏを閉じる。尚サンダル容器２２は排気管路１８に
接続されているため常に常圧に保たれている。操作弁２
ｏが閉じられた後継＋２１及び２３の部分でサンダル容
器２２を取外し、その内部のサンプル液を分析に供する
。

上記のように高圧容器９内の圧力は殆んど変化しないの
で、この容器の耐圧設計は容易である。

また中圧容器１５内の圧力は上記の例では常圧がら７　
Ｋｇ　／　ｃｒｔＬ　Ｇ　ｉで変化するが、同様のプロ
セスラインから従来の方法で同量の液を採取する場合サ
ンプリング用容器内の圧力が常圧から１４０〜２００に
り／ｍＧも変化することを考えれば、本発明における中
圧容器内での圧力変化はきわめて僅かなものであり、こ
の中圧容器の耐圧設計も従来のサンプリング容器の設計
に比べてはるかに容易である。

サンプリング点から直接サンプリング容器にサンプリン
グする従来の方法では、サンプル量を２００　ｃｃ　と
した場合１４〜４ｔのサンプリング容器を必要とするが
、本発明においては、例えば上記の例で示したように、
２５０　ＣＣの高圧容器と５９０　ｃｃの中圧容器とを
設ければよい。サンプル容器２２もサンプル量より若干
大きい容量を有していればよい。このように本発明にお
いては、従来の方法で用いたような大形の容器を必要と
することがないので、各容器の製作を容易にすることが
できる。

本発明において操作弁１３としては高温高圧用、の弁を
用いる必要があるが、操作弁２０は通常の弁でよい。こ
のように、高温高圧用の弁は１個だけ用意すればよいの
で、大形の高耐圧の容器を必要としないことと相俟って
サンブリング装置を安価に構成することができる。

上記実施例のように、サンプリング終了時に若干の気体
を操作弁１３を通して流すようにすると、この気体によ
り操作弁１３が７ラツシングされるため、微細な固体を
含むスラリーのような液体でも操作弁１３を閉塞させる
ことなく、連続運転を行なわせることができる。

第１図の構成において、高圧容器９から中圧容器１５に
移送されてサンプルされる液の物質収支はきわめて良く
、実施例の物質収支（中圧容器から抜出した液量の中圧
容器に流入した液量に対する割合）は略１００多であっ
た。

第１図に示した例では、サンプリング点Ｓと高圧容器９
との間を接続する管路８にキャピラリー捷たはニードル
パルプ等からなる流量調節手段１０を設けたが、この［
■１η節手段として弁を用いてサンプリング時の一時期
、例えば操作弁１３を気体が流れる時期に流量調節手段
を自動的にＩ’ｌｌしるようにしてもよい。

上記実施例では、中圧容器１５内の圧力変化の変曲点を
検出して操作弁１３を閉じるようにしているが、サンノ
ル量が既知である場合には、中圧容器１５内の圧力を検
出して該圧力が所定１１［′ｉに達したときに操作弁１
３を閉じるように構成することもできるｏｌだ高圧容器
から中圧容器への液の移送が完了したことの検出は、中
圧容器内の圧力変化の検出以外の方法によって行なって
もよい。

例えば、高圧容器内の液面レベルを検出する検出□□□
を設けて、該検出器により液面レベルが零になったこと
が検出され／こときに操作弁１３を閉じるための操作幅
分を発生させるようにしてもよい。

この場Ｑ　４ｊψ作弁１３が閉動作を行なうまでに若干
の時間遅れをもたせておけば官１２内に液が残るのを防
ぐことができる。また管１２に液体を検出するｔ条出器
を設けて、該検出器が液体の存在を検出しなくなったと
きに操作弁１３を閉じるようにしてもよい。

第１図に示した例では、圧力検出器２５を管１４に膝続
しているが、中圧容器１５に直接圧力検出器を接続する
こともできる。

以上のように、本発明によれは、プロセスラインに悪影
響を及はすことなく、捷た大容量の容器を用いることな
く液のサン７リングを行なうことができる。本発明にお
いてサンプリングのために用いる容器は、その内部の圧
力変動が僅かであるので、容器の耐圧設計を容易にする
ことができ、容Ｅ→の寿命を長くすることができる。ま
た液とともに採取される気体の猪を従来より大幅に少な
くできるので、採４）した気体の処理を容易にすること
ができる。

府に本願％許Ｈ＾求の範囲第２項及び第４項の発明によ
れは、殆んど液のみが収容されるサンプル容器が設けら
れているので、ザングル液の分析等を行なう際に気体の
処理を行なう必要がなく、作契を簡単にすることができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実施する液サンプリング装置の
構成例を示した構成図、第２図は第１図の装置に求・・
ける操作弁の制御のシーケンスを示すシーケンス図、第
６図は本発明の一ソ！施ｆｌｊにおける中圧容器の圧力
変化を示す線図である。 Ｓ・・・サンプリング点、９・・・液採取用高圧各器、
１３・・・第１の］５ｖ！作弁、１５・・・液採取用中
圧容器、１８・・・排気唱路、２０・・・第２の操作弁
、２１．２３・・・絹、手、２２・・・ザンノル容器、
２６・・・制御装置、２６Ａ・・・第１の１・”ｐ作弁
の制御回路、２６Ｂ・・・第２の操作弁￥ｉＩＪ預４ｉ
回路。 特開　（ＭＩＩｔ）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）高圧の気液混和のプロセスラインから液体をサン
   プリングする方法において、 前記プロセスラインのサンプリング点に液採取用高圧答
   器を接続するとともに該高圧容器の下部に操作弁を介し
   て液採取用中圧容器を接続し、前記高圧容器の上部を前
   記サンプリング点より下流側の気液混相部または気相部
   に接続することにより該高圧容器内に気液の界面が形成
   されるようにしておき、 前記操作弁を開くことにより前記高圧容器内の液体を前
   記中圧容器内に移送させることを特徴とする液ザンノリ
   ング方法。
2. （２）高圧の気液混相のプロセスラインから液体をサン
   プリングする方法において、 前記プロセスラインのサンプリング点に液採取用高圧答
   器を接続するとともに該高圧容器の下部にｉ■１の操作
   弁を介して密閉ｔｆ液液採取中圧容器を接続し、 上部が排気ラインに接続されたザンプル容器を設けて該
   サンプル容器′ｆ：第２の操作弁を介して前記中圧容器
   に接伏し、 前記高圧容器の上部を前記サンプリング点より下流側の
   気液混相部または気相部に接続することにより該高圧容
   器内に気液の界面が形成されるようにしておき、 前記第１の操作弁を所定時間開くことにより前向の液体
   を前記サンプル容器内に移送し、前記中圧容器内が常圧
   になった後に前記第２の操作弁を閉じることを特徴とす
   る液サンプリング方法。
3. （３）高圧の気液混和のプロセスラインから液体をサン
   プリングする液サンプリング装置において、前記プロセ
   スラインのサンプリング点に流量調節手段を介して接続
   された液採取用高圧容器と、前記液採取用高圧容器の上
   部を前記サンプリング点より下流側の気液混相部ま／辷
   は気相部に連通させる管路と、 前記高圧容器より大きな容積を有し前記高圧容器の下部
   にサンプリング時に開かれる操作弁を介して接続されだ
   液採取用中圧容器と、 前記操作弁と中圧りぺＪとの間の管路贅たは該中圧容器
   に接続された圧力検出器と、 Ｍ記圧力検出命が前記中圧容器内に前記高圧容器内の気
   体が流入したことにより生じる圧力変化を検出したとき
   に前記操作弁を閉じる操作弁制御回路とを具備したこと
   を特徴とする液サンプリング装置。
4. （４）　高圧の気液混相のプロセスラインから液体をサ
   ンプリングするプンプリング装置において、前記ノロセ
   スラインのサンプリンク゛点に流量調節手段を介して接
   υこされた液採取用島圧容器と、Ｒｉｌ記液採」収用高
   圧容器の上部を前記サンプリング点より下流側の気液混
   和部または気相部に連通させる管路と、 前記高圧容６りより大きな答積金有し前記高圧容器の下
   部にサンプリング時に開かれる第１の操作弁′を介して
   接続された液採取用中圧容器と、前記第１の操作弁と中
   圧容器との間の管路または該中圧容器に接続された圧力
   検出器と、前記圧力検出器が前記中圧容器内に前記高圧
   容器内の気体が流入したことにより生じる圧力変化を検
   出したときに前記第１の操作弁を閉じる第１の操作弁制
   御回路と、 前記中圧容器に第２の操作弁を介して着脱自在に接続さ
   れるとともに排気管路に着脱自在に接続されたサンプル
   容器と、 前記第１の操作弁が閉じられた後に前記第２の操作弁を
   開き前記圧力検出器が前記中圧容器内の圧力が常圧にな
   ったことを検出したときに前記第２の操作弁を閉じる第
   ２の操作弁制御回路とを具備したことを特徴とする０、
   ランプリング装置。