JPS5953085B2 - 濾材およびその製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一般に細孔濾材に関し、さらに詳細には媒体に
懸濁している超微細粒子または顕微鏡的粒子を除去する
のに適した細孔流体透過性濾材に関する。

本発明を限定するものではないが、下記に述べる濾材は
サブミクロン寸法の粒子たとえばバクテリア、コロイド
物質等をそれらが通常懸濁している液体または気体環境
から除去するのに特に適している。

このような被濾過粒子の寸法は粒子の最小濾過可能直径
に関して測定した際名目上１ミクロンまたはそれ以下で
ある。

したがってたとえば粒子の形状が細長いかまたは長円形
の場合その最小濾過可能直径は粒子の大きい軸よりはむ
しろ小さい軸の長さに相当する。

したがって、本文で「サブミクロン」とは最小濾過可能
直径が名目上１ミクロンまたはそれ以下である被濾過粒
子を意味する。

サブミクロン系で機能し得る従来の濾材は通常１つまた
は２つの種類に分類出来る。

すなわちそれらは「表面型（ｓｕｒｆａｃｅ−ｔｙｐｅ
） Ｊフィルターまたは「深層型（ｄｅｐｔｈ−ｔｙｐ
ｅ）」フィルターである。

表面型フィルターは一般にフィルター要素の一面からも
う一方の面にわたって延在する実質的に同寸法同形状の
細孔を有する薄膜であって、薄膜の上流面でフィルター
要素を通過する液体または気体中の懸濁物質を捕獲する
ことによって実質的に機能する。

超微細または微細寸法の細孔を有する表面型膜フィルタ
ーはたとえば米国特許第１４２１３４１ （ズシグモン
デイ） ： １６９３８９０および１７２０６７０ （
テ゛ユクラウクス） ： ２７８３８９４ （ドベル他
） ： ２９６４７７７ （ロビンソン）；および２９
４４０１７ （コツトン）に開示されている。

薄膜表面型フィルターは非常に微細な細孔寸法と比較的
均一な細孔寸法分布を有するフィルター要素をもたらし
得るが、しかし非常に薄くすることが必要で、したがっ
て製造費が高価である。

さらに、非常に薄いため物理的強度が比較的弱く、取扱
いに注意を要し、さらに熱にさらした場合構造的に不安
定である。

これに対し、細孔深層型フィルターは一連の長さが異な
る細孔を有するかなりの厚さを持ったもので、したがっ
て薄膜表面型フィルターよりもろくない。

深層型フィルターはフィルター要素自身内すなわち長手
方向に延びる細孔の内壁面に各々沿って懸濁粒子または
夾雑物を捕獲することによって機能する。

サブミクロン寸法粒子を除去し得る深層型フィルターは
一方ではかさばり、もろくかつ非常に高価なセラミック
物質からつくることが出来、他方では繊維または他の粒
状物質の幾つかの層を機械的に組み合わせるかまたは幾
つかの層を互いに接着するかまたはこのような物質の１
つの層を透過性基体に接着することによって互いに保持
されたそれらの物質の集合体からつくられたバットまた
はシートからつくることが出来る。

後者の型の深層フィルターの例はポール他の米国特許第
３２５８０５６ ； ３２４６７６７ ；および３３５
３６８２号明細書に見出すことが出来る。

ポール他による特許で例示されている細孔深層フィルタ
ーは一般に製造費がセラミックフィルターに比較して廉
価でかつ取扱いが容易であり、また薄膜表面型フィルタ
ーに比較してもろさがかなり低くかつ熱に対する敏感性
もかなり小さいが、それでもち構造の固有の性質のため
にある欠点を依然として有する。

たとえばこの種の深層フィルターは多数の繊維または粒
状物質粒子から構成されているので、従来の深層フィル
ターは表面摩耗に非常に敏感であり、その結果フィルタ
ー物質自身の粒子がしばしば破壊されてフィルター要素
内に捕獲され、このため早期閉塞およびフィルター有効
寿命の終結がもたらされる。

あるいはフィルター物質の摩耗粒子はフィルター要素の
下流へたどりつくことが出来、その結果濾液媒体を汚染
する。

従来の深層型フィルターのもう１つの欠点は、濾過され
た物質がフィル−要素内に吸蔵されるのでこのようなフ
ィルター要素をバッタフラッシュによって洗浄すること
は不可能でなくとも困難である。

さらに、深層型フィルターは通常バクテリアの濾過に用
いることが出来ない。

というのはバクテリアはフィルター物質の表面に捕集さ
れるよりはむしろそれ自身の内部に吸蔵または捕獲され
るからである。

このため濾過されたバクテリアを分析目的にサンプリン
グすることは容易ではない。

さらに、バクテリアは活発な生物であるから、深層型フ
ィルターを完全に通過して濾液を汚染させ得ることが見
出された。

前記を背景として、本発明の第１の目的はサブミクロン
寸法粒子を懸濁媒体から効果的に除去することの出来る
改良された細孔濾材を提供することである。

本発明の他の目的は、細孔濾材の細孔の寸法分会が約０
．０１乃至約１００ミクロンの範囲で不均一に変化する
という事実にもかかわらすサブミクロン寸法の懸濁粒子
を濾過し得る細孔濾材を提供することである。

本発明の他の目的は、改良された強度特性を有し、取扱
いが容易で、改良された透過性を有し、かつ製造費が比
較的廉価であるサブミクロン寸法粒子を媒体から除去し
得る細孔濾材を提供することである。

前述の目的および利点の達成に対して、本発明は無機充
填材を分散させた重合体樹脂マトリックスおよび樹脂マ
トリックス内、分散充填剤の粒子と樹脂マトリックス間
および分散充填剤の隣接粒子間に形成されかつ寸法分布
が比較的不均一な細孔の網状組織からなる適当な細孔物
質を製造し、この物質を流体透過性サブミクロン濾材と
して用いるることを包含する。

本発明の他の目的および利点ならびにより完全な理解は
添付の図面（本発明による細孔濾材の表面の顕微鏡写真
的１２００Ｘ） と関連して記載される次の説明より明
らかとなろう。

本発明によれば、濾材は次の本質的成分；（１）ポリ塩
化ビニル樹脂；（２）樹脂結合剤を可塑化しまたは溶解
し同時にある細孔を形成するのに役立つ溶剤たとえばシ
クロヘキサノン；（３）所望の細孔系を残すように制御
された条件下で後で除去出来る揮発性物質の制御量を捕
獲する働きをするシリカヒドロゲルまたは沈殿水和シリ
カまたは；および（４）無機充填剤によって吸収され得
る揮発性非溶剤細孔形成剤たとえば水からなる混合物か
らつくられたボロメリック（ｐｏｒｏｍｅｒｉｃ）また
は細孔プラスチックシートから製造することが出来る。

本発明の実施に際して、ｒＥＰ」または「高加工」型塩
化ビニル結合剤を用いるのが好ましい。

ＥＰ樹脂は硬い光沢のあるビード状外観を有する市販の
樹脂粒子に比較して多孔性でかつ非常に吸収性が大きい
樹脂粒子として特徴がある。

適当なポリ塩化ビニル樹脂結合剤の良い例は非可塑化γ
塩化ビニルホモポリマー樹脂たとえばビー、エフ、グツ
ドリシチカンパニーから市販されている商標「ゲオン１
０３ＥＰＪである。

塩化ビニル樹脂結合剤はまた塩化ビニルと少量（たとえ
ば最高的１５％）のモノエチレン系単量体すなわち酢酸
ビニル、塩化ビニリデン、プロピレンまたはエチレンと
の共重合体であることが出来る。

本発明で使用するのに適当な後者の型の例示的重合体は
プロピレン変性塩化ビニル樹脂たとえばエアープロダク
ツカンパニーから市販されている商標「エアロ４０１」
または酢酸ビニル変性塩化ビニル樹脂たとえばエアープ
ロダクツカンパニーから市販されている商標ロエスカン
ビア６２４０Ｊであることが出来る。

明らかに当業者に思いつく他のポリ塩化ビニル樹脂結合
剤も使用出来るが、ただし、ポリ塩化ビニル樹脂は（１
）溶剤により柔らかい半可塑性状態に変換されてこの半
可塑性状態のうちに押出しまたはカレンダー加工により
容易に成形することが出来、かつ溶剤を除去して非可塑
性にした際どのような温度にても最終的に機能するよう
に意図された得られる形を保持し；および（２）使用目
的の条件下で化学的および物理的に安定である、すなわ
ち濾材として作用させる場合使用される流体または気体
の攻撃に抵抗性を有し、強靭で十分の引張り強度を有し
、かつ濾材を使用して作用させる周囲温度に抵抗し得る
物質でなければならない。

このようにして、半剛性非可塑化シート中の充填剤物質
の脱水または脱揮発物および収縮によりシート内に所望
の細孔系が形成される。

使用される溶剤は樹脂結合剤（たとえばポリ塩化ビニル
）に対してかなりの溶媒和作用または可塑化作用を有し
、かつ充填剤物質（たとえばシリカ）によって容易に吸
収され得るものでなければならない。

一般に、有機溶剤が好ましい。適当に使用出来る一般的
有機溶剤としてアセトン、エーテル、ジメチルホルムア
ミド、オルトクロルベンゼン、ニトロベンゼン、テトラ
ヒドロフランおよびケトンたとえばメチルシクロヘキサ
ノン、メチルエチルケトンおよびメチルイソプロピルケ
トンが挙げられる。

シクロヘキサノンはポリ塩化ビニルを適当に可塑化する
ことが出来、かつ水にはわづかしか溶解しないので特に
好ましい溶剤である。

さらに、シクロヘキサノンはシリカによって容易に吸収
される性質を有しかつ室温以上の温度で可塑化および抽
出を可能にする十分高い沸点を有する。

本発明の流体透過性細孔濾材を製造する１つの好ましい
方法では、熱可塑性樹脂結合剤と無機充填剤物質（結合
剤および充填剤共微粉粒子形であることが好ましい）と
が乾式ミキサーまたはブレンダーで室温またはそれ以上
の温度で互いに混合される。

均質な粒状混合物が得られた後、樹脂用溶剤（たとえば
シクロヘキサノン）が押出し、カレンダー加工または他
の適当な成形または注型方法によって所望厚さの均質な
平らなシートに成形出来る混線可能な凝集塊を形成する
のに十分な量で添加される。

したがって、樹脂１重量部当り約１．５乃至約３重量部
の溶剤が使用出来、樹脂１重量部当り約２乃至２．７重
量部の範囲が特に好ましい。

充填剤物質が沈澱水和シリカからなる場合柔らかい塊の
生成中好ましい量の非溶剤（水）が混合物に添加される
ことは注目すべきである。

あるいは、沈殿水和シリカの代りにシリカヒドロゲルを
用いることが出来、この場合非溶剤（水）はシリカ成分
中に吸収された物質としてすでに含まれている（すなわ
ち、シリカヒドロゲルは一般に約５０乃至約７５％の吸
収水を含むシリカからなる）。

本発明の流体透過性細孔充填剤物質を製造する他の好ま
しい方法では、充填剤は沈殿水和シリカたとえばＰＰＧ
コーポレーションから市販されている商標ｒＨｉｓｉｌ
２３３Ｊからなることが出来、後者は低剪断混合装置
またはブレンターにて塩化ビニル樹脂結合剤、溶剤およ
び好ましい量の非溶剤（水）と熱を加えることなしに混
合して柔らかい塊よりはむしろ湿った安定な自由流動性
粉末を形成することが出来る。

次に、この粉末は押出し機に入れてこ・で高剪断力と穏
やかに増大された温度条件下でその後にカレンダー加工
または他の方法で成型して前述の如く均質なシートに形
成し得る柔らかい塊に変換される。

柔らかい塊よりは湿った流動性粉末を製造する前述の方
法および柔らかい塊を直接形成することと比較して達成
される利点は米国特許第３６９６０６１号明細書、発明
の名称「細孔物品に加工出来る流動性粉末の製造方法」
（本出願人、ジュー。

キュー、セルゾルおよびイー、ダブリュー。

ターナ−により発明、本出願と同一の譲受人に譲渡）に
詳述されている。

前記特許第３６９６０６１号に含まれている記載は参考
として本文で引用した。

いずれの場合も、得られるシートは次いで成形シートか
ら溶剤を抽出し、シート中の溶剤と抽出液とをシート中
の樹脂結合剤マトリックスを相当程度溶解または膨潤す
ることなく置換し得る抽出液または浴に直接導入される
。

したがって、たとえばカレンダー加工または成形シート
は輸送スクリーンまたは他の適当な担体手段上に置いて
約１２０乃至約１８０°Ｆの水を含有する抽出浴に通す
ことが出来る。

厚さ、濃度勾配、浴温度、溶剤の種類および他の要因に
依存して、シートは実質的にすべての溶剤がシートから
浸出または除去され、そして抽出液（たとえば水）と置
換されるまで抽出浴に保持される。

次に、抽出細孔シートはたとえば約１５０乃至約３００
°Ｆの乾燥空気中を通してシートから抽出液を蒸発させ
ることにより抽出液を除去する。

シートからの抽出液の除去ならびにそれに伴うシリカま
たは充填剤粒子の容積収縮〔もはや吸収溶剤または抽出
液（その後に抽出中に溶剤と置換された）は保持されて
いないので〕はシート内およびシート中にわたって寸法
安定な細孔系の生成をもたらす。

細孔組織が形成されたら、乾燥した寸法安定性シートを
好ましくは室温に冷却した後濾材として使用するのに望
ましい寸法および形状に切断することが出来る。

前述のようにして形成された細孔系の性質は、本発明の
細孔濾材の一般的試料の表面を１２００Ｘの倍率で取っ
た顕微鏡写真を示す図面を参照して良く理解出来る。

顕微鏡写真に示されているように、非可塑化された重合
体樹脂結合剤はシリカ充填剤物質の粒子１２が全体に分
散した寸法安定性マトリックス１０を形成する。

顕微鏡写真で明瞭に観察出来るように、細孔は（１）マ
トリックス１０自身内に延在する空隙１４、（２）シリ
カ粒子１２とマトリックス１０との間に延在する空隙１
６および（３）隣接シリカ粒子１２間に延在する空隙１
８の形で存在する。

さらに、個々の細孔または空隙１４．１６および１８の
寸法は比較的広い分布にわたって変化することが注目さ
れる。

たとえば、細孔寸法および細孔寸法分布を多孔度針によ
り測定する周知の水銀押し込み法を用いて本発明の細孔
充填剤物質の一般的例では細孔または空隙は約０．０１
乃至約１００ミクロンの寸法を有し、平均細孔直径約０
．１ミクロンであることが普通であることが見出された
。

さらに、この種々の寸法を有する細孔の出たら目な分布
は顕微鏡写真で示される２次元に存在しているばかりで
なく、細孔フィルター物質の３次元または厚さ寸法に沿
っても存在し、すなわち図面に示された試料が図面の面
に垂直に延びる有限の厚さ「ｔ」を有すると仮定すると
、細孔または微小空隙の寸法の出たら目な分布は同様に
「ｔ」次元に沿って変化する。

したがって、本発明の濾材は互いに関して重ね合わせ一
体として図面の顕微鏡に示されたような種々の寸法の細
孔または空隙が出たら目に分布した表面の複数個からな
る厚さ「ｔ」の細孔物質層を特徴とする。

したがって、これによりフィルター要素の１面から他の
面に延在する比較的均一な寸法の別個の細孔を有する代
りに実際には各長さが要素の厚さ「ｔ」の何倍もありか
つ各直径が長さに沿って出たら目に変化している曲りく
ねった通路の複数を包含する細孔フィルター要素がもた
らされる。

このために、本発明の細孔サブミクロン濾材は濾材に含
まれる細孔の寸法が比較的大きな分布にわたって変化し
かつ濾過される物質の粒径より寸法が大きな細孔を実質
的な数含んでいるという事実にもかかわらず流体または
気体媒体から懸濁物質たとえばバクテリアを有効に濾過
または除去し得ると考えられる。

本発明のサブミクロン濾材を特徴づけるもう１つの点は
不均一な寸法の微細間隙または細孔の出たら目な分布を
有する層を一体として重ね合わせた「表面型」フィルタ
一層の有限の複数個からつくられた「深層型」フィルタ
ーからなる細孔フィルター要素である点である。

このような構造の利点は本発明のフィルター要素は「表
面型」フィルターとして機能することが出来、しかも深
層型フィルターの特色である改良された構造および物理
的強度を有するということである。

したがって、たとえばバクテリアまたは同様の寸法の懸
濁粒子を濾過するのに用いた場合、後者の大部分は本発
明によるフィルター要素の前縁面または上流面に捕獲さ
れ、かつ要素の前縁面の下に何とかして進むバクテリア
または他のそのような粒子は細孔が出たら目の広範囲の
寸法で分布しているためフィルター要素の表面の直ぐ下
で捕獲されまたは吸蔵されることが観察された。

したがって、本発明の濾材は従来はとんど均一の細孔寸
法分布を有する薄膜型「表面フィルタ」以外のフィルタ
ーでは除去出来ることが全く予期されなかったサブミク
ロン寸法の粒子たとえばバクテリアを正確に完全濾過す
るのに使用出来る。

さらに前述の構造によりフィルター要素をバックフラッ
シュにより洗浄することが出来、それにより有効寿命が
延長される。

次に本発明を実施例によりさらに説明するが、次の実施
例は単に例示的なものに過ぎず、本発明の範囲を限定す
るものではない。

実施例 １ 次の方法を用いて本発明によるサブミクロン濾材をつく
った。

３５．０市のＨｉＳｉ１２３３ （粒径が約２０％が１
４０メツシユ篩を通過する径で、吸油量１３５ｇ油７１
００ ｇシリカの沈殿水和シリカ）および２５．０市の
ゲオン１０３ＥＰＦ１０ポリ塩化ビニル柑脂をバターソ
ンケリー「低剪断」液体−同体ブレンダ−で３分間乾式
混合して細孔シートをつくった。

その後、攪拌を継続している間に５０．５１ｂの溶剤（
シクロヘキサノン）をポンプによって２０分間にわたっ
て添加した。

次に、攪拌しているブレングー中の混合物に４８．２１
ｂの水をさらに２０分間にわたつて添加して湿った自由
流動性粉末を形成した。

次いで、この粉末を円筒体の温度が約１２０°Ｆのスク
リュー押出機に導入し、カレンダーロール間に通して実
質的に平らな均一寸法のシートを得た。

次いで、このシートを１７０°Ｆの水抽出浴に通し、そ
の後２２５°Ｆの熱風炉で６分間乾燥した。

得られた実質的に平らな半剛性シートから、厚さ０．０
１８インチ、直径４７ｍｍのフィルター要素を切断し、
水蒸気浴に約６０分間浸漬して熱滅菌した。

次いで、滅菌フィルター要素をフィルターハウジングに
装着し、平均寸法幅０．５ミクロン、長さ２．５ミクロ
ンの大腸菌８００を含有する１００ｃｃの水を上記フィ
ルターに通した。

濾液をバクテリアについてカウント技術ならびにＥＭＢ
、ＢＢＬおよび斗すプチケース大豆肉汁培地で接種成長
させて分析した。

すべての場合バクテリアカウントもまた培地成長も観察
されなかった。

フィルター要素の処理量または流速は従来の方法で測定
して圧力勾配置０ｐｓｉｇ下で０．４ガロン／分／平方
フィートであった。

実施例 ２ 実施例１の方法により新しいフィルター要素をつくった
。

次いでこのフィルターに水１００ｃｃ中黄色葡萄球菌８
００個の平均寸法０．７５ミクロンの懸濁液を通した。

得られた濾液をカウント技術ならびにエンターコツカス
肉汁、トリブチケース大豆肉汁培地および葡萄状球菌寒
天１１０肉汁に接種して分析した。

すべての場合、バクテリアカウントもまた成長も観察さ
れなかった。

実施例 ３ 実施例１により新しいフィルター要素をつくり、水１０
０ｃｃ中の腸内バクテリア８００個（平均寸法幅０．５
ミクロンおよび長さ２ミクロン）を濾過した。

得られた濾液をバクテリアカウントおよびＥＭＢ、ＢＢ
Ｌおよび斗すプチケース大豆肉汁培地に接種して分析し
た。

バクテリアカウントもまたバクテリア成長も観察されな
かった。

実施例 ４ 実施例１により新しいフィルター要素をつくり、これを
用いて水１００ｃｃ中の腸内球菌８００個（平均寸法０
．７５ミクロン）を濾過した。

得られた濾液をカウントし、ならびにえり抜きの腸内球
菌、トリプチケース大豆肉汁培地および葡萄状球菌寒天
１１０に接種した。

すべての場合バクテリアカウントもまた成長も観察され
なかった。

実施例 ５ 実施例１により新しいフィルター要素をつくった。

上記実施例１−４の４つのバクテリアの種類の各々から
取った約２００個のバクテリア（すなわち全体で約８０
０個）を１００ｃｃの水で互いに混合した。

この混合物をフィルター要素に通した。得られた濾液を
実施例１−４で各々述べた肉汁培地の各々に接種したが
、バクテリアの成長は観察されずまたカウントされるバ
クテリアも見られなかった。

実施例 ６ 実施例１により新しいフィルター要素をつくり、滅菌し
ないでフィルターハウジングに装着した。

粉末カーボンブラックの０．１％懸濁液を有する水１０
０ｃｃを圧力勾配置０ｐｅｉｇでフィルター試料に通し
た。

得られた濾液を顕微鏡下で観察したが、カーボンブラッ
ク粒子は観察されなかった。

本発明によれば、濾過され得る最小粒子の寸法限界を増
大させることなしに、したがってフィルターの保持能力
を減少させることなしに増大された流速を得ることが出
来る。

保持力を儀性にすることなく流速を増大させる１つの好
ましい方法は濾材を得るための細孔シート物質の製造中
結合剤と充填剤成分の結合した量の１部の代りに前もっ
て用意された量の再粉砕細孔物質を用いて細孔サブミク
ロン濾材をつくることである。

一般に、再粉砕細孔物質の添加量は乾燥成分すなわち結
合剤と充填剤の最初の全重量の約１５乃至約３０％と置
換されることが必要である。

再粉砕細孔物質の粒径は便宜的範囲内で変化することが
出来、特に臨界的ではない。

たとえば、約９０％が７０メツシユ篩を通過する粒径で
十分であることが見出された。

次の実施例は前記を説明する。

実施例 ７ 次の成分を次の量で用いて実施例１で用いた方法を繰り
返えした。

甜脂（ゲオン１０３ＥＰＦ１０） ２
０． Ｏ１ｂシリカ（ＨｉＳｉ１２３３）
２８． Ｏ１ｂ溶剤（シクロヘキサノン）
５０．５１ｂ水
４８．２１ｂしかしながら、実施例１によ
りつくり、７０メツシュ粒径に再粉砕した細孔シート物
質１２． ｏｉｂをバターソンーケリー低剪断ブレンダ
ー中の混合物に添加し、湿った粉末混合物を押出す前に
カレンダー加工してシート状となし、抽出して乾燥した
。

次いで厚さ０．０１８インチの数個のフィルター試料を
つくり、これを各々用いて実施例１−５のバクテリア懸
濁液を濾過した。

すべての場合得られた濾液にはバクテリアカウントもま
た成長も観察されなかった。

１部分実施例１の再粉砕物からつくられたフィルター試
料の流速または処理速度は圧力勾配置０ｐｓｉｇ下で０
．８ｇ ｐｍ／平方フィートで、すなわち実施例１の濾
材より１００％大きい。

実施例１および７では、水対溶剤の比は ０．９５５／ １であった。

溶剤の量に対して水の量が増大すると本発明の濾材の流
速も増大することが見出された。

これは次の実施例によって証明される。

実施例 ８ 実施例１の方法を用いて、２５． Ｏｌｂのゲオン１０
３ＥＰ ； ３５． ＯｌｂのＨｉＳｉ１２３３ ：
５０． Ｏｌｂの水および５０、Ｏｌｂのシクロヘキサ
ン（すなわち水／溶剤比１／１）からなる混合物から厚
さ０．０１８インチの平らなシート材濾材をつくった。

得られたフィルター試料を通過する流速は圧力差１０ｐ
ｓｉｇで１．０ｇｐｍ／平方フィートであった。

実施例 ９ 実施例８の方法を繰り返えしたが、しかし水／溶剤比は
１．１２／ １に増大させた（５６．２１ｂ水および５
０１ｂシクロヘキサノン）。

得られたフィルター試料を通過する流速は圧力勾配置０
ｐｓｉｇで２．８ｇｐｍ／平方フィートであった。

さらに次の実施例は実施例７と同様にして一部分再粉砕
細孔シート物質を用いた組成物からつくった濾材の流速
に及ぼす効果および実施例８および９と同様に高木／溶
剤比を用いた場合流速に及ぼす効果は累積的であること
を説明する。

実施例 １０ 実施例７による方法を用いて、２０．Ｏｌｂのゲオン１
０３ＥＰ ： ２８．０市のＨｉＳｉ１２３３ ： １
２．０市の実施例１の細孔物質の再粉砕物； ５０１ｂ
の水および５０１ｂのシクロヘキサノンすなわち水／溶
剤比１／１）からなる混合物より厚さ０．０１８インチ
の平らなシート材濾材をつくった。

得られた濾材を通過する流速は圧力勾配置０ｐｓｉｇで
２．０ｇ ｐｍ／平方フィートであった。

実施例 １１ 実施例１０の方法を繰り返えしたが、しかし水／溶剤比
は１．１２／１ （７に５６．２市、シクロへキサノ
ン５０．０１ｂ）に増大させた。

得られたフィルター試料を通過する流速は圧力勾配置０
ｐｓｉｇ下で３．２ｇ ｐｍ／平方フィートであった。

一般に水／溶剤比が増大すると得られる濾材の機械的強
度特性特に引張り強度が減少することが見出された。

したがって、濾材がたとえば高透過性ペーパーまたは織
物のあるいは非職性の繊維物質の基体または裏張りを濾
材原料の平らなシート材に接着させることによって構造
的に強化されない限り約１．５／１以上の水／溶剤比は
推奨されない。

このような接着は当業で周知の接着剤手段を用いてまた
は構造裏張り材を細孔部材にカレンダー加エステージョ
ンで直接接着させることによって行うことが出来る。

これがなされると、より高い水／溶剤比を用いてより大
きい流速を実現することが出来る。

というのは高い流速によって犠牲にされる機械強度は本
発明の細孔シート物質に適当な裏張り物質を接着するこ
とによって補償または回復することが出来るからである
。

もちろん、前述のように使用される／溶剤比の大小は別
として細孔濾材の強度を増大させるためにまたはプレー
フィルターとして作用させるために単にこ・で述べたシ
ート材も本発明の目的内に入る。

上記実施例１−６から分るように、有効な流体透過性細
孔サブミクロン濾材は本発明によれば熱可塑性樹脂結合
剤１重量部当り約１．４重量部の充填剤物質（シリカ）
を用いることによってつくることが出来る。

これは特に限定的ではないが、しかし約１／１という低
さから約２／１の高さまでの充填剤対樹脂結合剤の比を
用いて満足な結果を得ることが出来る。

一般に、充填剤対結合剤比が増大すると細孔濾材の流速
または処理量が増大する傾向にある。

これは重合体結合剤物質に対して充填剤物質の割合が大
きいと細孔寸法の増大ならびに気孔率の増大がもたらさ
れやすいからである。

次の実施例により上記を説明する。実施例 １２ 実施例１の方法により、２０１ｂのゲオン１０３ＥＰ。

４０１ｂのＨｉＳｉ１２３３．５０．６１ｂのシクロヘ
キサノンおよび６３．５１ｂの水（すなわち、充填剤／
結合剤比２／１、水／溶剤比１．２５／ １ ）からな
る混合物から厚さ０．０１８インチの新しいフィルター
要素をつくつた。

フィルター試料を通過する流速は圧力勾配置０ｐｓｉｇ
下で９ｇｐｍ／平方フィートであった。

実施例 １３ 実施例１の方法により、２０． Ｏｌｂのゲオン１０３
ＥＰ、 ４０．ＯｌｂのＨｉＳｉ１２３３ 、５９．５
１ｂの水および５４．６市のシクロヘキサノン（すなわ
ち、充填剤／結合剤比２／１、水／溶剤比１．０５／
１ ）からなる混合物から厚さ０．０１８インチの平ら
なシート材濾材をつくった。

得られたフィルター試料を通過する流速は圧力差１０ｐ
ｓｉｇ下で８ｇｐｍ／平方フィートであった。

実施例１３によりつくったサブミクロン濾材の増大され
た透過性は実施例１２によりつくった濾材の透過性はど
大きくはないことが注目される。

これは後者の水／溶剤比が約１．２５／ １であるのに
対し、前者の水／溶剤比は約１．０５／ １であるため
である。

前記から、本発明によるサブミクロン濾材の増大された
透過性は水／溶剤比の増大とは無関係に充填剤／結合剤
比を増大させることによりおよびその逆により得ること
が出来るということが指摘される。

便宜上、前記実施例に示した水／溶剤比を変える効果を
次の表に要約する。

改良された流速または透過性を有するサブミクロン濾材
をもたらすため充填剤と結合剤成分の結合された部分の
代りに再粉砕細孔物質を使用すること、または充填剤／
結合剤比の増大または水／溶剤比の増大の他に、熱可塑
性重合体結合剤の粒径の変化も流速にかなり−の影響を
有することが見出された。

これを次の実施例によって明らかにする。

実施例 １４ 実施例８の方法を繰り返えしたが、ただし使用した熱可
塑性樹脂結合剤は粒径が約７０％が２００メツシユ篩を
通過するニスカンビア６２４０であった。

得られた細孔シート材より厚さ０．０１８インチのフィ
ルター試料をつくった。

後者の流速は圧力勾配ｌＱｐｅｉｇで５． Ｏｇ ｐｍ
／平方フィートであった。

実施例 １５ 実施例８の方法を再び繰り返えしが、ただし使用した熱
可塑性樹脂結合剤は１０％が２００メツシユ篩を通過す
る粒径のプロピレン変性ポリ塩化ビニル（エアコ４０１
）であった。

得られた平らな細孔シート材から厚さ０．０１８インチ
のフィルター試料をつくった。

この試料の流速は圧力勾配置０ｐｓｉｇ下で２．５ｇ
ｐｍ／平方フィートであった。

前記実施例１４および１５は、結合剤物質の粒径が減少
すると流速が増大することを指摘している。

この樹脂結合剤粒径が流速に及ぼす効果を下記の第２表
に示す。

本文に記載した濾材の効率（保持能力）に関して、実施
例２−５は本発明の細孔濾材は流体からサブミクロン寸
法粒子たとえばバクテリアを除去し得るという点で効率
が非常に優れていることを明瞭に示している。

実施例７によって指摘されるように、本発明によれば実
施例１の濾材の流速を効率を犠牲にすることなく１００
％改良することが可能である。

さらに、実施例８−１５の濾材によって達成される流速
のより大きい改良さえもフィルター効率に大した影響を
及ぼさないことを証明するために、前記実施例の各々に
相当する試料フイイルターををつくり、エアーテクニッ
クＤＯＰ（ジオクチルフタレート）「煙発生器」モデル
Ｑ１２７で保持性についてテストした。

このテストで、正確に０．３ミクロン寸法のＤＯＰエー
ロゾルを１００μｇハの濃度（２Ｘ１０１１粒子／立方
フィート）で圧力勾配５インチＨｇ、流速３２１／分で
各フィルター試料に通した。

次いで得られた濾液を分析して０．３ミクロン寸法王−
ロゾルの除去百分率を測定した。

比較のため、周知の従来技術の「深層型」サブミクロン
フィルター試料（すなわち、ウイルカーソン１２３７−
２Ｆ） もテストした。

前記テストの結果を第３表に要約する。

前述したように、本発明の重要な目的は取扱いまたは使
用中に容易に損傷されない改良された強度特性を有する
サブミクロン濾材を提供することである。

前記実施例により製造したサブミクロン濾材の機械強度
をＡＳＴＭテストスタンダード＃ Ｄ８８２によりイン
ストロン引張強度テストマシンでテストした。

その結果を下記第４表に示す二水／溶剤比が増大すると
本発明のサブミクロン濾材の機械的強度が幾らか低下す
ることが注目される。

これと同じ結果がシリカ／樹脂または充填剤／結合剤比
を増大させた場合にも起る。

したがって、第４表に示すように実施例１２および１３
によりつくったサブミクロン濾材はテストした実施例の
中で引張り強度は最低であるが、それでも十分満足であ
る。

その証拠には、実施例１２および１３の濾材はテスト実
施例の中で最大の％伸びを有し、これは濾材を折り重ね
たりまたはプリーツ型にしてフィルターカートリッジま
たは他の支持体手段に用いる環境では実際に望ましい。

というのはより大きい％伸びはより大きな柔軟性を示し
、したがって折り重ねまたはひだっけが容易になりしか
も濾材シート物質の亀裂または分裂の危険がない。

前述から明らかなように、本文中に記載したサブミクロ
ン濾材は広範囲の厚さでシート状に製造することが出来
、かつ得られた細孔フィルターシート物質はすでに述べ
たように所望の形（すなわち平らなシートまたは折り重
ねシートまたはひだつきシート）にほとんど成形するこ
とが出来る。

したがって、たとえば濾材は当業で公知の方法により成
形し密封してカートリッジフィルターに使用することが
出来、または通常のペーパー切断装置でブレードまたは
フレームフィルター用にダイス切断することが出来る。

本文に記載したフィルターシート物質の他の形および形
状ならびに本発明の濾材を装着または支持するための種
々の手段が本発明の原理から逸脱することなく当業者に
は明らかで゛あろう。

非常に優れた保持性、透過性および機械的強度特性の他
に、本発明のサブミクロン濾材は酸化、強酸、穏やかな
アルカリおよびアルコールに対して抵抗性を有し、かつ
熱滅菌に容易に耐えることが出来、したがってバクテリ
アおよび他の関連微生物の濾過に使用するのに特に望ま
しい。

さらに、本発明の細孔サブミクロン濾材は本来親水性で
あり、したがって極性液体から懸濁非極性液を分離する
能力を有する。

たとえば、水で刺激されたフィルターまたはシートは水
を通過し続けるが、しかし懸濁した油、ベンゼン等の小
球またはエーロゾルを通過させない。

したがって、本発明のサブミクロン濾材を適用し得る幾
つかの特定用途を例示目的で前述したが、当業者には無
限の用途が明らかであろう。

したがって、本発明はこの点で何ら限定されるものでは
なく、本発明の精神および範囲によってのみ限定される
ものである。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の濾材の顕微鏡写真を示すものである。 １０・・・・・・マトリックス、１２・・・・・・シリ
カ充填剤粒子、１４． １６． １８・・・・・・空隙
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ポリ塩化ビニル樹脂を含み、種々の大きさの細孔を
   含有する部材に於いて、該炉材はマトリックスを構成す
   る前記樹脂とともにシリカ充填剤を５０〜６７重量％含
   有し、上記細孔の寸法は０．０１〜１００ミクロンであ
   って平均細孔直径は０．１ミクロンであり、細孔寸法の
   上限は濾過すべき粒子の大きさ以上であり、該細孔は前
   記マトリックス内、上記シリカ充填剤粒子と上記樹脂マ
   トリックスとの間および上記シリカ充填剤の隣接粒子間
   に形成され、上記マトリックスと充填剤とは流体流の流
   れを透過するが該流体流内に懸濁された粒子を透過しな
   い深層型細孔部材を形成し、該細孔部材を通過する前記
   流体流の流速は、厚さ０．０２インチの細孔部材を通し
   て圧力勾配置０ｐｓｉｇ下で測定して０．４〜９ガロン
   ／分／平方フィートであり、そして細孔部材は３０％以
   下の伸びで２５０ポンド／平方インチより大きな引張り
   強度を有することを特徴とするＰ材。 ２ ポリ塩化ビニル樹脂状結合剤、結合剤１重量部当り
   １〜２重量部の量で存在するシリカ充填剤、結合剤１重
   量部当す１．５〜３重量部の量で存在する結合剤用溶媒
   及び該溶媒の量の０．９〜１．３倍の量で存在する非溶
   媒からなり、上記溶媒が全体の２９〜３５重量％を占め
   る混合物を含む組成物を形成し、該組成物を押出し又は
   成形し、押出し又は成形された組成物を非溶剤抽出媒体
   中を通過させて上記組成物中の溶媒を上記非溶剤抽出媒
   体で置換し、さらに上記非溶剤抽出媒体を上記組成物か
   ら除去し濾材を形成することを特徴とする濾材の製造方
   法。