JPS5945327A - 金属薄膜磁気記録媒体用ポリエチレンテレフタレ−トフイルム - Google Patents
金属薄膜磁気記録媒体用ポリエチレンテレフタレ−トフイルムInfo
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- JPS5945327A JPS5945327A JP15583882A JP15583882A JPS5945327A JP S5945327 A JPS5945327 A JP S5945327A JP 15583882 A JP15583882 A JP 15583882A JP 15583882 A JP15583882 A JP 15583882A JP S5945327 A JPS5945327 A JP S5945327A
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- polyethylene terephthalate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、高密度磁気記録媒体用ポリエチレンプレフタ
レートフィルムに関するものである。 更に詳細には、金属薄膜磁気B〔1録媒体用ポリエチレ
ンテレフタレートフィルムに係ζ)モノである。 近年、高密度磁気記録用媒体としてパインターを用いず
、磁気記録層として金属薄膜を真空蒸着やスパッタリン
グの如き真空沈着法によって、非磁性支持体であるポリ
エチレンテレフタレートフィルム上に形成して、この強
磁性金属を薄膜磁気記録拐とするものが提案されている
。 このような蒸着、スパッタリング又はイオンブレーティ
ング等の薄膜形成手段で金属薄膜を形成する場合、高熱
に曝されるため非磁性支持体であるポリエチレンテレフ
タレートフイルムが熱変形されや1゛<、こ牙1を回避
−4べくフィルl−を冷却ドラノ・に@着・りしめて嘔
Mする古筆が採用されている。そして、<flJ *、
i)蒸着時に発生−する(リイオン熱(運動エネルギ
ー)、■凝縮潜熱及び(i)輻射熱;スパッタリング時
に発生づるイオン熱;イオンプレーディング時に発生」
る0)イ刊ン熱、■凝縮潜熱及7% tfi、軸身1熱
等は、冷態である。もつとも、真空下で金属がポリエチ
レンテレフタレートフィルム着面に凝縮する際に、フィ
ルムの表面は、極めて旬時間ではル)るが高温に■ψさ
第1、ホリエチレンテレフタレートフイルム内部ヨリポ
リエチレン−テレフタ1/−トのオリゴマー結晶が、拡
散相出1−1磁性薄膜表面に微細な突起を形成すること
か回避できフ((・。 このオリゴマー結晶による表面突起は、好ましくない電
磁変換特性やドロップアウトをもたらず屏因とブfる。 磁気記0媒体の表面が平mであることが要求され、かか
る1リゴマ−Al1出のない支持体フィルムが要求さ才
1ろ。 本発明者は、かがる観点から、オリゴマー析出のないポ
リエチレンテレフタレートフィルムについて鋭意横側し
た結果本発明に到達したものである。 −すなわち本発明は、 フィルム密度が+、3c+qg/cJ以十であって、か
つフィルム長手方向又←2℃幅方向の少くとも一方向に
おける150℃、30分間の@5着で測定した熱収縮率
が2,0%以上である金ミJ6薄膜磁気E録媒体用ボ+
)エチレンテレフタ1−一トフィルム である。 本発明にいうポリ二手レンチレフタレ トは、ポリエチ
レンテレフタレートポモポリマーのみならず、繰り返し
単位の数の85係」す1−がエチレンテレフタレート単
位よりなり、残りが他の成分であるような共重合ポリエ
チレンプレフタレートを含む。 本発明のフィルムは、例えば固有粘度数0.45〜11
,7!l(オルソクロロフェノール25℃で測定)σ)
1看
レートフィルムに関するものである。 更に詳細には、金属薄膜磁気B〔1録媒体用ポリエチレ
ンテレフタレートフィルムに係ζ)モノである。 近年、高密度磁気記録用媒体としてパインターを用いず
、磁気記録層として金属薄膜を真空蒸着やスパッタリン
グの如き真空沈着法によって、非磁性支持体であるポリ
エチレンテレフタレートフィルム上に形成して、この強
磁性金属を薄膜磁気記録拐とするものが提案されている
。 このような蒸着、スパッタリング又はイオンブレーティ
ング等の薄膜形成手段で金属薄膜を形成する場合、高熱
に曝されるため非磁性支持体であるポリエチレンテレフ
タレートフイルムが熱変形されや1゛<、こ牙1を回避
−4べくフィルl−を冷却ドラノ・に@着・りしめて嘔
Mする古筆が採用されている。そして、<flJ *、
i)蒸着時に発生−する(リイオン熱(運動エネルギ
ー)、■凝縮潜熱及び(i)輻射熱;スパッタリング時
に発生づるイオン熱;イオンプレーディング時に発生」
る0)イ刊ン熱、■凝縮潜熱及7% tfi、軸身1熱
等は、冷態である。もつとも、真空下で金属がポリエチ
レンテレフタレートフィルム着面に凝縮する際に、フィ
ルムの表面は、極めて旬時間ではル)るが高温に■ψさ
第1、ホリエチレンテレフタレートフイルム内部ヨリポ
リエチレン−テレフタ1/−トのオリゴマー結晶が、拡
散相出1−1磁性薄膜表面に微細な突起を形成すること
か回避できフ((・。 このオリゴマー結晶による表面突起は、好ましくない電
磁変換特性やドロップアウトをもたらず屏因とブfる。 磁気記0媒体の表面が平mであることが要求され、かか
る1リゴマ−Al1出のない支持体フィルムが要求さ才
1ろ。 本発明者は、かがる観点から、オリゴマー析出のないポ
リエチレンテレフタレートフィルムについて鋭意横側し
た結果本発明に到達したものである。 −すなわち本発明は、 フィルム密度が+、3c+qg/cJ以十であって、か
つフィルム長手方向又←2℃幅方向の少くとも一方向に
おける150℃、30分間の@5着で測定した熱収縮率
が2,0%以上である金ミJ6薄膜磁気E録媒体用ボ+
)エチレンテレフタ1−一トフィルム である。 本発明にいうポリ二手レンチレフタレ トは、ポリエチ
レンテレフタレートポモポリマーのみならず、繰り返し
単位の数の85係」す1−がエチレンテレフタレート単
位よりなり、残りが他の成分であるような共重合ポリエ
チレンプレフタレートを含む。 本発明のフィルムは、例えば固有粘度数0.45〜11
,7!l(オルソクロロフェノール25℃で測定)σ)
1看
【1ポリマーを、ポリマ一温度260〜320°C
で溶融し押出機内の7;11留時間が2〜20分間の範
囲においてフラットクイを介して冷却ドラl−表面に押
出成形する。 このようなポリエチレンテレフタレートな押出成形すZ
)に際し、ポリマーがチップ状に固化したものを使用−
4−る」見合K(・」、予め+ 20 ’に以」−1f
j’ tしくは15Q〜170”cの拮11ハ′!て少
くとも約2時間乾燥結晶什1して千ツブ水分率が(1,
005重(11%以下としだもσ)を溶融押出すること
か望ましく・。 このようにして得られた未延伸ポリエチレンプレフタレ
ートフィルムを少くとも一方向姓2.5倍以上6.0倍
以下(rC+i”1.伸すく、。延伸の方法は例えはポ
リエチレンテレフタレートのカラス転移点(Tg )乃
至(Tg + 5 (1) ℃でfft 1段の延伸を
行い、続いてこれと直角の方向にTg〜(Tg−1−5
0)°Cの湿度で第2段の延伸をする。更に必要に応じ
て第1段の方向に第3段の延伸を施すことができる。一
方向の延伸倍率がトータルとして2.5〜6.0倍とI
Iるように延伸すれば良い。 得らJまたフィルムは、フィルム密度が1.39911
/cd以上になるようにし、更にフィルムの長手方向又
はフィルム幅方向の両方もしくはいずれかが150℃、
30分間の条件で測定した熱収縮率が2.0%以上とフ
、(るよ5に熱[II;l定す才tばよい。フィルム密
度は縦・横延伸温度、延伸倍率、熱固定温度、熱固定時
間等に依存して異なるが、とりわけ熱固定温度に主とし
2て依存−するものであて、。例えば通nの縦・横延伸
温度(80〜120)°Cで、縦延伸倍率3.5倍、横
延伸倍率4.0倍、熱固定時間(1〜30)秒の条件で
、フィルム長手方向および幅方向を熱固定前と同一の寸
法に保って、フィルム幅方向を把持しながらフィルムを
長手方向に連続的に移〜jさせ、225℃以りで熱固定
するとフィルム密度を1.39911 /d以上とする
ことが出来る。この熱固定温度範囲(225℃以上)で
は、フィルム長手方向および幅方向の15Q°C230
分間で測定した熱収@率け、そ)t−t−れ17φ以下
および0.6%以上(Ii、 1エイ)。(r(:、
−〕てこの1まてけフイルノ・長手方向または幅方向の
少くとも一方向の15 n”<H,:30分間で111
5;−1される熱11y縮率を2.0チ以−にに保持づ
ろこと151不01能でル、るから、225°0以トの
熱固定部の1う後の段l!Aにおいて長子ノラ向或いは
幅方向のルくとも一方向に若干のテンションを加をで、
長手Jフ向或、いは幅方向に16いてフィルムに緊張乃
至僅少叶延伸」るど、熱収縮率を2.0係以−トに到i
卒・11シめろことができる。具体的にば、熱固定量後
σ)部分でフィルム長手方向の引1’FZスピードを若
干高めて司法的に最大10チ程IO延伸するとかフィル
ム幅方向の把持部を拡げて、同様に一1法的に最大1(
)係程度延伸する方策を実施1く)ごとがてきる。 かかる物性を不するポリエチ1.−ンテレフタレートフ
イル!・は、その片μ4が明「〕か−(けブI(・が、
」くべきことに、蒸着、スパッタリング、イオンプレー
ブイング等の薄膜形IA手段によって金属薄膜を形成す
る場合、フィルムが高熱に曝さの析出が見られず1表面
平滑な金属薄膜磁気記録媒体が得られる。 フィルム密度が1.399 、!7/cJ未満ではオリ
ゴマーの析出を抑えることが出来な(・。このオリゴマ
ー40串のメカニズの解明が不十分でル)るが、次のよ
うに推定することもできよう。フィルム表面に析出する
オリゴマー4Jl出の挙動は、ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムに含マれる環状3〜4゛i体のオリゴマー
が、ポリエチレンテレフタレートフィルム・の結晶什(
熱固定)に伴ってポリエチレンテレフタレート結晶より
排除され、フィルム表面に拡散して来る。一方フイルム
表面に析出した」リボマーは与えられた熱によってJA
華する。従ってフィルム表面のオリゴマー析出状況は、
オリゴマーのフィルム内部からの拡散スピードとフィル
ム表icJからの昇革スヒードの競合状態の結果として
決まる。 熱固定nR川が高い程、結果として表面にイ)1出する
オリゴマーは少くなる傾向が強い。225°C以」では
、詔華連114’、がオリゴマーの拡散速度を上まわっ
て〜・るとJft定さA1イ)が、猶フィルム表面近傍
のフィルト内部にはフィルム表向に析出1べくオリゴマ
ーが多重にイ1在すると予測さねろ。高い熱同定の故に
ホリゴイ17ンヴ1/フタレートフィル人の面配置向が
ゆるみ、内部から表面にオリゴマーが一層イノI出さね
易(・構〕告にプ、Cっていイ〕ものと41f定して(
・ろ。 鼻着、スパッター、イフ→ンブレー子イング等の薄膜形
成手段で金属薄膜を作製するJQ @’ sポリ′f−
づ1/ンデレフタ1.−− )フィルムの熱固定?!r
A1(+が高し・程、 (j−) 金に13薄膜作製MiJの千りr−1−1
/ンテ1フタレートフイルノ・着面に4在する析出オリ
ゴマーが少いこと。 ■ 金ハ薄膜作14す後の金1・ぺ薄膜44p而には、
[ハ出オリゴマー量が少(・こと が詔められて)。 もし、ト述の41B宇が妥当+1σ’ Kr1いもので
ル、るl、(らげ、高温陣でフィルムを熱固定1゛イ)
と分−子配向が緩和されてオリゴマーが析出され易い構
造にブIつている筈でたべ)。そこで、熱固定の最後の
〆階て゛、フィルムの縦方向または楢方向に緊張して、
フィルムに書び面配向を促せば、フィルムはオリゴマー
が析出しm14 < /、(る緻密構造に戻るものと′
411.定されイ)。 ポリエチレンテレフタレートフィルムの密度が高いtよ
と、^)配向化されて熱収縮率が太きいものほど、金属
薄膜加工時の刊すゴマーの析出量が少い44i実を辺付
;づして(・る。 本発明のポリエチレンテ1/フタレートフィルム密度は
1.゛う9 il I? / ca以」二、好4−しく
は1.4 (12g/ n4以上、更に好ましくは1.
40411/lyJであり、密+<+の上限は1llf
に限定されないが、通常1.4079 /cl程度で、
t−14)。この時の熱固定部N]はそilぞれ225
℃、 230 ”(1’、 。 233°Cおよび240℃程度とプよる。 熱固定温度が高くなるにつれて150℃、30分の条件
で測定した熱収縮率は小さくなる。前述の製膜争伺で2
25°Cで熱処理したものの熱収縮率はJキ手方向1.
7チ、密、力向番ま()、6チブル。 イ)から、本発明の今・(′1を満足、第4・しめイ)
にIt 、フイルノ・長:+=一方向よび幅方1111
に一プーンションを夙1女゛(面配向を4’!持し、熱
収縮率を向上さ甲”るとよ(゛。〕・イルム長手力向又
it幅万F1σ)少くとも一方向(好ましくは両方向)
の150°C130分間の<: ftでチ(1(定した
熱収縮率が2.0チリ、」−1女イましく(」、2.5
%以上と14rるよ5に一〇t +干、金R# m作成
時ty> オ!J −q −z −4+1 出量IIt
抑fi−「) jl ル。 熱収縮率の上限は通常6%程角である。 フィルムjV2は3−10 Fl 1tTn、好ましく
l′i5〜7 !i lJ、7nのも゛のが磁気記0
幌休用途りこう商する。 フィルム製卒法として常用及び配向性(熱1叉縮率)を
満足する条件けtt:iにIjfl itsσ)方法に
限定さJするものではない。 本発明のフィルムを用(・て、蒸着、スノくツタリング
、イオンブレ−ティング法本発明@3杉成手段で金、)
慎薄膜を形成する場合、高熱に1はさ第1るにもかかわ
らずオリゴマーの4ii 857’l−見らオシず、表
面平滑な金属薄膜磁気n1つ録媒ず、仁h’ K’J
G> fする。 金属薄膜形成の手段は、真空蒸着法、スパッター法、イ
オンブレーティング法等が挙げられるが、これらの方法
についての従来公知のすべての方法を適用することがで
きる。 真空蒸着法の場合には、10〜10Torrの真空下で
タングステンポートやアルミナ/−−ス中の蒸着金属を
抵抗加熱、高周波加熱、電子ビーム加熱等により蒸発さ
れ、上記支持体」二に沈着せしめる。蒸着金属としては
Fe、 Nl 、 Co及びそれらの合金が通常用いら
れる。また、本発明には、02雰囲気中でFetを蒸着
さゼ耐7化鉄薄膜を得る反応蒸着法も適用できる。イオ
ンブレーティング法では、10 〜1OTorrの不活
性ガスを主成とする雰囲気中でT3Cグロー放電。 RFグロー放電を起し、放電中で金属を蒸発さす。 不活性ガスとしては通常Arが用いら第1る。スパッタ
法では10 〜10 Torr(’)Arを主成分と
する雰囲気中でグロー放電を起し、生じたArイオンで
ターゲット表面の原子をたたき出−す。 グルー放電を起す方法として直流2極、3極スパツタ法
及び高周波スパッタ法がある。又、マグネトロン放電を
利用したフグネトロンスパッタ法もある。磁気薄膜の厚
さけ高密度磁気記録媒体として充分な信づ出力を梓供す
るものでなければならない。従・】て磁気薄膜の厚さく
J薄膜形成法、用途によって異なるが、一般に0.02
〜1.5μrrL(200〜+5000ス)の間にある
。 オーディオ、ビテオ、コンピューター等の長手記碌用磁
気薄膜の形成法としては、蒸着(#蒸着、電子ビーノ・
蒸着等)、スパッタリング(2t!ii’F流スパツタ
リンク、 晶1frl波7バツタリング等)等の方法が
替げらjl、 7.)。蒸着の場合磁化容易軸をテープ
水平方向に発現−づ゛る。l:5Co等の強(6(性体
金属を非9!性のプラスチック支持体に対し連続的に斜
方蒸着な行(・、繰り返し第7を層することによって、
結晶磁勿■方性、形状界方性をテープ水平方向に発現さ
せるものでキ・る。 従ってトータルとしての金属薄膜11さけ、1IJ12
〜0.5 ttm (200〜5000 X )程1
’ljテ!、る。 また、−ヒ述の如き劃−テイ刊、ビデオ、コンピュータ
ー等の長手記録用の他に、高密度テジタル記録が可能ブ
よ方法としてPGM、フレキシブルディスク用に、磁化
容易軸を非磁性支持体の垂直方向に発現するよう、例え
ばCOにCrを適当量混入(10〜20係)して、発生
−する減磁界を抑えて垂直方向に磁化容易軸を発現させ
、基盤面に対し垂直方向に記録を行う垂直磁気記録法も
適用できる。 通常スパッタ法では0.2〜1.5μrrL厚みのCO
〜Cr@金が用いられる。この時非磁性支持体と、垂直
方向に磁化容易軸をイjする磁気記録層の間にパーマロ
イ(Fe Ni) +スーパーマ1イ等の高透磁率4
゛、4料かもなる磁束集束体としての高透磁帛材料はス
パッタリングによって形成され、膜厚は(1,1〜1μ
、、、 (1(100〜100OOX )の低保磁力(
500e以下)薄膜層である。このときの磁気記録層の
Co −Cr膜厚は、0.2〜1.5ttm < 20
00〜1soooX )程度に形成する。 このように蒸着、スパッター等の手段で形成される金緘
薄膜厚さは最大1.5μmと薄く、非磁性プラスチック
支持体σ)不均質な表面状態がそのまま、またはフイル
ノ、白州iより析出したオリゴマーが磁性膜に凹凸を形
成し、た表面状態を呈し、媒体としての電磁変換ltM
性豊化の原因となる。電磁変換特性悪化の観点から:I
l磁性プラスチック支持体の表面が平滑で力1す、しか
も加熱によってオリゴマーの析出のlぷいフィルムが要
求されるが、本願発明のフィルムは真空蒸着法。 スパッター法、イオンブレーティング法とい〆〕た金桟
薄膜形成の手段を用し・て高温に曝して金属薄++鱗を
形成;−でもオリゴマー析出のブよい金属N膜磁気記録
媒体を作製す4)ことが出来る利点を備えて(・る。 以下に本発明のフィルム物性測定法を示1゜(1)
フィルム密度 n−へブタンと四塩化炭素との混合溶媒中、25℃で浮
沈法で測定した値である。 (11)熱収縮率 フィルム上に標点間が30−にプ、(るように印をつけ
、固定せず150℃の熱風中に30分分間上た後、前記
標点間の距離を測定して、初めの標点間距離に対する標
点間距離の減少分の割合(チ)を求めその割合を熱収縮
率とした。 (1111オリゴマーの析出状態の観察A)蒸着テープ
; co −Ni強磁性金属を斜方蒸着した蒸着面を走査型
電子顕微鏡で5000倍 に拡大し、オリゴマー析出状況をブラ ンク(対照)フィルムと比較する。 B)スパッターテープ; Co−Cr強磁性金属をスパッターしたスパッター面を
走査型電子ltRIi&鏡で同様の5000倍に拡大し
、オリゴマー 析出状況をブランクフィルムと比較す る。 オリゴマー析出の状況を以下の如く分類する。 × : オリゴマーが広い範囲に亘って観察され、記録
媒体として使用に耐えな い。 ××: オリゴマーが全面にイノ1出し、使用に耐え
l、(L・。 △ : オリゴマーの411出が狭い範囲の観察でシ゛
テ干観察されイ)がイφ用に馴えるもの。 0 ::t!Jゴマ−の41i出は、広い範囲を観察し
て、かろうじて観察されるが、 間yハ1.〔り使用しイυろ。 ◎ : オリゴマーの4]i出が殆どt[<、問題なく
記録りν体として(’31用でとる(1■) 縫合−
評価 優:刈りゴマ−の摺出が殆どl「り、ドロップアウト数
も非常に少′f、(<、問題な(・レベル。 良:]リゴマーのA1.出が伜か観察され()が、ドロ
ップアウト数ダ〈Cも少プfく、使用できるもの。 T11:オリゴマーの(11出が=咎干ftQ察されド
ロップアウト数もやや多いが、使 用できるもの1、 悪:オリゴマーの析出が多く、ドロップアウト数も多く
、使用に耐えな(・も の。 以下に実施例で説明するが、これらの方法に限定さ第1
るものではな(・。 実施例1〜6.比較例1〜3 実施例1〜6及び比較例1〜3は、(・ずれもジエチル
テレフタレート100部及びエチレングリコール70部
に触媒として酢酸叱鉛0.Q 23部(0,020モル
チ対ジメチルテレフタレート)を加え、150〜240
℃で4時間メタノールを留去しつつエステル交換反応を
行い、−日、常温まで冷却後、安定剤(燐化合物のクリ
コール溶液)をトリメチルホスフェート換獅で0.01
4部添加する。次に重縮合触媒として0.04部の三酸
化アンチモンを添加し、1 m111g以下の真空下で
4時間1縮合反応を行い固有粘度0.65(0−クロロ
フェノール溶媒、25”C測定)のポリエチレンテレフ
タレートを得た。 この手ツブを乾燥後押出機に投入して、厚さ140〜1
541trnの未延伸ツー1ルムろ作製(−1、絣方向
に9(1’(じで3.5倍、措JJ向に+ 05 (:
で4.0倍逐次二輔延伸を施し、史C・ζ岩lにF+%
載σ)温14′Lで30秒間熱固定した。 実施例2,4、比較例1及τ)’ B Ii熱固定最後
の部分で長手方向および幅方向に\j法的に延伸するこ
となくその−1:ま製膜したリンブノ)7である。 また実施例1,5,6及び比較例2目、外円′11!の
7ド後の部分て幅方向にそれぞれ5%、8%、+o%寸
、夕よび5チ延伸(伸張)1−たイθ)でル、イ、。実
施例3番J−外円定稜12 +1 ’0て加が?1一つ
つ長子ノ:i l!11に5%延伸したもので4・、4
・。イ11られたフィル7、厚ツノ、けいず才1も10
/lでホ)イ)。 この時得られたフィルムの?iY度、150℃+30分
における熱収縮率を!モ1υ′C示−ず。 一方、フィルムはこの+′りで目、滑りn、が欠如して
いて拉取れフエいので、熱!I’j 5iJ Ai+に
次の絹h(。 の塗液なフィル7、の)1面にitン布しlニー。 塗液の組成; 2wt%溶液・・・12ゆ Oポリエチレングリコール(日本油脂製公刊11900
o ) 2 wtf)溶液・・・5kg oポリエチレングリコールジク°リシジルエーテル(長
潮産業製 NEROI O■)Zwt係溶液・ 2
kg oポリオキシエチレンノニルツボニルエーテル
2 wt%溶液・・・ 1kg
塗布量はウェットで約2.2g7g+“であり、固形分
として約o、o I 26 g/m”、である。このよ
うにして塗布処理されたフィルムの滑り性は良好であっ
てブロッキングも発生せず、フィルムは良好に捲取れた
。 これらのポリエチレンテ[/フタレートフィルムを長手
方向および幅方向に緩まぜろことなく、緊張させて走行
させながら、塗液塗布面の反対面に3.5 X + 0
−5Torrの酸素気中でCo、Ni(Co B
O% + Ns 1 0 リ6 ) を 蒸着
(膜19− t)、1 ノ’m+基盤移動速度1
0 m / mm ) した。このようにして得られた
磁気q11. fj tN体を1/2“Pにスリットし
テープとして()、3μmのギャップ長のリングヘント
鴨用いて+ 4.3 am / secのスピード(相
、対スピード3.75重/sec ) 、中心4咎波長
0.83μmで記録書生し、ドロップアウト(40μS
/16dB)を測定した。これらの結果を併せて野1に
示す。 以上の結果から、比較例1〜3(]、オリゴマーの拍出
が多く、ドロップアウト数も多く、特性が劣るのに対し
、本発明の実施例1〜6は、オリゴマーイハ出が殆どな
く、ドロップアウト数も少1fり、格段に性能が優ねる
ことが理解される。 実施例7〜12.比較例4〜6 実施例7〜12.比較例4〜6は、実施例1〜6.比較
例1〜3で得られたポリエチレンテレフタレートフィル
ムの塗液塗布面の反対面にそれぞオ1次のIll序でフ
ィルムを緩ませることなく緊張させながら金&A薄膜を
形成したものである。 ■MO−低O−力パーマロイ層、続いて該パーマロイ層
に■Co −Cr垂直磁化膜を以下の方法で薄膜を形成
した。 ■ Mo−パーマロイ層:1*m厚のMo−パーマロイ
ターゲット(N178%lFe18%。 Mo4%)を使用し、DCマグネトロンスパッタ法で1
x 10−2TorrのAr(99,99チ)中で5
00!/分の堆積速度で0.5ttm厚の膜を作製した
。得られた膜の面内方向の保磁力は約20e(ヱルステ
ツド)であった。 ■ Co −Cr層:4mm厚のCo −Cr合金ター
ゲット(Cr 17wt$ )を使用し、DCマグネト
ロンスパッタ法c + X I(l TorrのAt
(99,99%)中で、500に/分の堆積速度で0
.5/Zm厚のCo−Cr合金! ’>−得た。 このようKして得られた磁気記録媒体を1/4″幅にス
リットしテープとして、()、3μmのギャップ長のリ
ングヘッドを用も・て9.5 cm、 / Secのス
ピードでLL録丹生し、電磁変換特性(テジタルの気配
密度特性)を評(tt[i Lだ。 評価基準としては、l0KRPI記録再生時のS/N
(dB )比及びIOK!’IPI記録再生時の出方に
対する50KRPI記録再生時の出力の低−ト率により
、高密度記録特性、+f Vc yイズレベルの大きさ
を評価した。この結果を表2に示す。 衣 2 以上の結果から比較例4〜5の再生出力の低下が大きく
、ノイズレベルが劣るのに対し、本発明の実施例4〜6
の磁気記t7媒体のS/N (dB )比は大きくかつ
ノイズレベルは格段に優第1ることか理解される。 特許出願人 帝人株式会社
で溶融し押出機内の7;11留時間が2〜20分間の範
囲においてフラットクイを介して冷却ドラl−表面に押
出成形する。 このようなポリエチレンテレフタレートな押出成形すZ
)に際し、ポリマーがチップ状に固化したものを使用−
4−る」見合K(・」、予め+ 20 ’に以」−1f
j’ tしくは15Q〜170”cの拮11ハ′!て少
くとも約2時間乾燥結晶什1して千ツブ水分率が(1,
005重(11%以下としだもσ)を溶融押出すること
か望ましく・。 このようにして得られた未延伸ポリエチレンプレフタレ
ートフィルムを少くとも一方向姓2.5倍以上6.0倍
以下(rC+i”1.伸すく、。延伸の方法は例えはポ
リエチレンテレフタレートのカラス転移点(Tg )乃
至(Tg + 5 (1) ℃でfft 1段の延伸を
行い、続いてこれと直角の方向にTg〜(Tg−1−5
0)°Cの湿度で第2段の延伸をする。更に必要に応じ
て第1段の方向に第3段の延伸を施すことができる。一
方向の延伸倍率がトータルとして2.5〜6.0倍とI
Iるように延伸すれば良い。 得らJまたフィルムは、フィルム密度が1.39911
/cd以上になるようにし、更にフィルムの長手方向又
はフィルム幅方向の両方もしくはいずれかが150℃、
30分間の条件で測定した熱収縮率が2.0%以上とフ
、(るよ5に熱[II;l定す才tばよい。フィルム密
度は縦・横延伸温度、延伸倍率、熱固定温度、熱固定時
間等に依存して異なるが、とりわけ熱固定温度に主とし
2て依存−するものであて、。例えば通nの縦・横延伸
温度(80〜120)°Cで、縦延伸倍率3.5倍、横
延伸倍率4.0倍、熱固定時間(1〜30)秒の条件で
、フィルム長手方向および幅方向を熱固定前と同一の寸
法に保って、フィルム幅方向を把持しながらフィルムを
長手方向に連続的に移〜jさせ、225℃以りで熱固定
するとフィルム密度を1.39911 /d以上とする
ことが出来る。この熱固定温度範囲(225℃以上)で
は、フィルム長手方向および幅方向の15Q°C230
分間で測定した熱収@率け、そ)t−t−れ17φ以下
および0.6%以上(Ii、 1エイ)。(r(:、
−〕てこの1まてけフイルノ・長手方向または幅方向の
少くとも一方向の15 n”<H,:30分間で111
5;−1される熱11y縮率を2.0チ以−にに保持づ
ろこと151不01能でル、るから、225°0以トの
熱固定部の1う後の段l!Aにおいて長子ノラ向或いは
幅方向のルくとも一方向に若干のテンションを加をで、
長手Jフ向或、いは幅方向に16いてフィルムに緊張乃
至僅少叶延伸」るど、熱収縮率を2.0係以−トに到i
卒・11シめろことができる。具体的にば、熱固定量後
σ)部分でフィルム長手方向の引1’FZスピードを若
干高めて司法的に最大10チ程IO延伸するとかフィル
ム幅方向の把持部を拡げて、同様に一1法的に最大1(
)係程度延伸する方策を実施1く)ごとがてきる。 かかる物性を不するポリエチ1.−ンテレフタレートフ
イル!・は、その片μ4が明「〕か−(けブI(・が、
」くべきことに、蒸着、スパッタリング、イオンプレー
ブイング等の薄膜形IA手段によって金属薄膜を形成す
る場合、フィルムが高熱に曝さの析出が見られず1表面
平滑な金属薄膜磁気記録媒体が得られる。 フィルム密度が1.399 、!7/cJ未満ではオリ
ゴマーの析出を抑えることが出来な(・。このオリゴマ
ー40串のメカニズの解明が不十分でル)るが、次のよ
うに推定することもできよう。フィルム表面に析出する
オリゴマー4Jl出の挙動は、ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムに含マれる環状3〜4゛i体のオリゴマー
が、ポリエチレンテレフタレートフィルム・の結晶什(
熱固定)に伴ってポリエチレンテレフタレート結晶より
排除され、フィルム表面に拡散して来る。一方フイルム
表面に析出した」リボマーは与えられた熱によってJA
華する。従ってフィルム表面のオリゴマー析出状況は、
オリゴマーのフィルム内部からの拡散スピードとフィル
ム表icJからの昇革スヒードの競合状態の結果として
決まる。 熱固定nR川が高い程、結果として表面にイ)1出する
オリゴマーは少くなる傾向が強い。225°C以」では
、詔華連114’、がオリゴマーの拡散速度を上まわっ
て〜・るとJft定さA1イ)が、猶フィルム表面近傍
のフィルト内部にはフィルム表向に析出1べくオリゴマ
ーが多重にイ1在すると予測さねろ。高い熱同定の故に
ホリゴイ17ンヴ1/フタレートフィル人の面配置向が
ゆるみ、内部から表面にオリゴマーが一層イノI出さね
易(・構〕告にプ、Cっていイ〕ものと41f定して(
・ろ。 鼻着、スパッター、イフ→ンブレー子イング等の薄膜形
成手段で金属薄膜を作製するJQ @’ sポリ′f−
づ1/ンデレフタ1.−− )フィルムの熱固定?!r
A1(+が高し・程、 (j−) 金に13薄膜作製MiJの千りr−1−1
/ンテ1フタレートフイルノ・着面に4在する析出オリ
ゴマーが少いこと。 ■ 金ハ薄膜作14す後の金1・ぺ薄膜44p而には、
[ハ出オリゴマー量が少(・こと が詔められて)。 もし、ト述の41B宇が妥当+1σ’ Kr1いもので
ル、るl、(らげ、高温陣でフィルムを熱固定1゛イ)
と分−子配向が緩和されてオリゴマーが析出され易い構
造にブIつている筈でたべ)。そこで、熱固定の最後の
〆階て゛、フィルムの縦方向または楢方向に緊張して、
フィルムに書び面配向を促せば、フィルムはオリゴマー
が析出しm14 < /、(る緻密構造に戻るものと′
411.定されイ)。 ポリエチレンテレフタレートフィルムの密度が高いtよ
と、^)配向化されて熱収縮率が太きいものほど、金属
薄膜加工時の刊すゴマーの析出量が少い44i実を辺付
;づして(・る。 本発明のポリエチレンテ1/フタレートフィルム密度は
1.゛う9 il I? / ca以」二、好4−しく
は1.4 (12g/ n4以上、更に好ましくは1.
40411/lyJであり、密+<+の上限は1llf
に限定されないが、通常1.4079 /cl程度で、
t−14)。この時の熱固定部N]はそilぞれ225
℃、 230 ”(1’、 。 233°Cおよび240℃程度とプよる。 熱固定温度が高くなるにつれて150℃、30分の条件
で測定した熱収縮率は小さくなる。前述の製膜争伺で2
25°Cで熱処理したものの熱収縮率はJキ手方向1.
7チ、密、力向番ま()、6チブル。 イ)から、本発明の今・(′1を満足、第4・しめイ)
にIt 、フイルノ・長:+=一方向よび幅方1111
に一プーンションを夙1女゛(面配向を4’!持し、熱
収縮率を向上さ甲”るとよ(゛。〕・イルム長手力向又
it幅万F1σ)少くとも一方向(好ましくは両方向)
の150°C130分間の<: ftでチ(1(定した
熱収縮率が2.0チリ、」−1女イましく(」、2.5
%以上と14rるよ5に一〇t +干、金R# m作成
時ty> オ!J −q −z −4+1 出量IIt
抑fi−「) jl ル。 熱収縮率の上限は通常6%程角である。 フィルムjV2は3−10 Fl 1tTn、好ましく
l′i5〜7 !i lJ、7nのも゛のが磁気記0
幌休用途りこう商する。 フィルム製卒法として常用及び配向性(熱1叉縮率)を
満足する条件けtt:iにIjfl itsσ)方法に
限定さJするものではない。 本発明のフィルムを用(・て、蒸着、スノくツタリング
、イオンブレ−ティング法本発明@3杉成手段で金、)
慎薄膜を形成する場合、高熱に1はさ第1るにもかかわ
らずオリゴマーの4ii 857’l−見らオシず、表
面平滑な金属薄膜磁気n1つ録媒ず、仁h’ K’J
G> fする。 金属薄膜形成の手段は、真空蒸着法、スパッター法、イ
オンブレーティング法等が挙げられるが、これらの方法
についての従来公知のすべての方法を適用することがで
きる。 真空蒸着法の場合には、10〜10Torrの真空下で
タングステンポートやアルミナ/−−ス中の蒸着金属を
抵抗加熱、高周波加熱、電子ビーム加熱等により蒸発さ
れ、上記支持体」二に沈着せしめる。蒸着金属としては
Fe、 Nl 、 Co及びそれらの合金が通常用いら
れる。また、本発明には、02雰囲気中でFetを蒸着
さゼ耐7化鉄薄膜を得る反応蒸着法も適用できる。イオ
ンブレーティング法では、10 〜1OTorrの不活
性ガスを主成とする雰囲気中でT3Cグロー放電。 RFグロー放電を起し、放電中で金属を蒸発さす。 不活性ガスとしては通常Arが用いら第1る。スパッタ
法では10 〜10 Torr(’)Arを主成分と
する雰囲気中でグロー放電を起し、生じたArイオンで
ターゲット表面の原子をたたき出−す。 グルー放電を起す方法として直流2極、3極スパツタ法
及び高周波スパッタ法がある。又、マグネトロン放電を
利用したフグネトロンスパッタ法もある。磁気薄膜の厚
さけ高密度磁気記録媒体として充分な信づ出力を梓供す
るものでなければならない。従・】て磁気薄膜の厚さく
J薄膜形成法、用途によって異なるが、一般に0.02
〜1.5μrrL(200〜+5000ス)の間にある
。 オーディオ、ビテオ、コンピューター等の長手記碌用磁
気薄膜の形成法としては、蒸着(#蒸着、電子ビーノ・
蒸着等)、スパッタリング(2t!ii’F流スパツタ
リンク、 晶1frl波7バツタリング等)等の方法が
替げらjl、 7.)。蒸着の場合磁化容易軸をテープ
水平方向に発現−づ゛る。l:5Co等の強(6(性体
金属を非9!性のプラスチック支持体に対し連続的に斜
方蒸着な行(・、繰り返し第7を層することによって、
結晶磁勿■方性、形状界方性をテープ水平方向に発現さ
せるものでキ・る。 従ってトータルとしての金属薄膜11さけ、1IJ12
〜0.5 ttm (200〜5000 X )程1
’ljテ!、る。 また、−ヒ述の如き劃−テイ刊、ビデオ、コンピュータ
ー等の長手記録用の他に、高密度テジタル記録が可能ブ
よ方法としてPGM、フレキシブルディスク用に、磁化
容易軸を非磁性支持体の垂直方向に発現するよう、例え
ばCOにCrを適当量混入(10〜20係)して、発生
−する減磁界を抑えて垂直方向に磁化容易軸を発現させ
、基盤面に対し垂直方向に記録を行う垂直磁気記録法も
適用できる。 通常スパッタ法では0.2〜1.5μrrL厚みのCO
〜Cr@金が用いられる。この時非磁性支持体と、垂直
方向に磁化容易軸をイjする磁気記録層の間にパーマロ
イ(Fe Ni) +スーパーマ1イ等の高透磁率4
゛、4料かもなる磁束集束体としての高透磁帛材料はス
パッタリングによって形成され、膜厚は(1,1〜1μ
、、、 (1(100〜100OOX )の低保磁力(
500e以下)薄膜層である。このときの磁気記録層の
Co −Cr膜厚は、0.2〜1.5ttm < 20
00〜1soooX )程度に形成する。 このように蒸着、スパッター等の手段で形成される金緘
薄膜厚さは最大1.5μmと薄く、非磁性プラスチック
支持体σ)不均質な表面状態がそのまま、またはフイル
ノ、白州iより析出したオリゴマーが磁性膜に凹凸を形
成し、た表面状態を呈し、媒体としての電磁変換ltM
性豊化の原因となる。電磁変換特性悪化の観点から:I
l磁性プラスチック支持体の表面が平滑で力1す、しか
も加熱によってオリゴマーの析出のlぷいフィルムが要
求されるが、本願発明のフィルムは真空蒸着法。 スパッター法、イオンブレーティング法とい〆〕た金桟
薄膜形成の手段を用し・て高温に曝して金属薄++鱗を
形成;−でもオリゴマー析出のブよい金属N膜磁気記録
媒体を作製す4)ことが出来る利点を備えて(・る。 以下に本発明のフィルム物性測定法を示1゜(1)
フィルム密度 n−へブタンと四塩化炭素との混合溶媒中、25℃で浮
沈法で測定した値である。 (11)熱収縮率 フィルム上に標点間が30−にプ、(るように印をつけ
、固定せず150℃の熱風中に30分分間上た後、前記
標点間の距離を測定して、初めの標点間距離に対する標
点間距離の減少分の割合(チ)を求めその割合を熱収縮
率とした。 (1111オリゴマーの析出状態の観察A)蒸着テープ
; co −Ni強磁性金属を斜方蒸着した蒸着面を走査型
電子顕微鏡で5000倍 に拡大し、オリゴマー析出状況をブラ ンク(対照)フィルムと比較する。 B)スパッターテープ; Co−Cr強磁性金属をスパッターしたスパッター面を
走査型電子ltRIi&鏡で同様の5000倍に拡大し
、オリゴマー 析出状況をブランクフィルムと比較す る。 オリゴマー析出の状況を以下の如く分類する。 × : オリゴマーが広い範囲に亘って観察され、記録
媒体として使用に耐えな い。 ××: オリゴマーが全面にイノ1出し、使用に耐え
l、(L・。 △ : オリゴマーの411出が狭い範囲の観察でシ゛
テ干観察されイ)がイφ用に馴えるもの。 0 ::t!Jゴマ−の41i出は、広い範囲を観察し
て、かろうじて観察されるが、 間yハ1.〔り使用しイυろ。 ◎ : オリゴマーの4]i出が殆どt[<、問題なく
記録りν体として(’31用でとる(1■) 縫合−
評価 優:刈りゴマ−の摺出が殆どl「り、ドロップアウト数
も非常に少′f、(<、問題な(・レベル。 良:]リゴマーのA1.出が伜か観察され()が、ドロ
ップアウト数ダ〈Cも少プfく、使用できるもの。 T11:オリゴマーの(11出が=咎干ftQ察されド
ロップアウト数もやや多いが、使 用できるもの1、 悪:オリゴマーの析出が多く、ドロップアウト数も多く
、使用に耐えな(・も の。 以下に実施例で説明するが、これらの方法に限定さ第1
るものではな(・。 実施例1〜6.比較例1〜3 実施例1〜6及び比較例1〜3は、(・ずれもジエチル
テレフタレート100部及びエチレングリコール70部
に触媒として酢酸叱鉛0.Q 23部(0,020モル
チ対ジメチルテレフタレート)を加え、150〜240
℃で4時間メタノールを留去しつつエステル交換反応を
行い、−日、常温まで冷却後、安定剤(燐化合物のクリ
コール溶液)をトリメチルホスフェート換獅で0.01
4部添加する。次に重縮合触媒として0.04部の三酸
化アンチモンを添加し、1 m111g以下の真空下で
4時間1縮合反応を行い固有粘度0.65(0−クロロ
フェノール溶媒、25”C測定)のポリエチレンテレフ
タレートを得た。 この手ツブを乾燥後押出機に投入して、厚さ140〜1
541trnの未延伸ツー1ルムろ作製(−1、絣方向
に9(1’(じで3.5倍、措JJ向に+ 05 (:
で4.0倍逐次二輔延伸を施し、史C・ζ岩lにF+%
載σ)温14′Lで30秒間熱固定した。 実施例2,4、比較例1及τ)’ B Ii熱固定最後
の部分で長手方向および幅方向に\j法的に延伸するこ
となくその−1:ま製膜したリンブノ)7である。 また実施例1,5,6及び比較例2目、外円′11!の
7ド後の部分て幅方向にそれぞれ5%、8%、+o%寸
、夕よび5チ延伸(伸張)1−たイθ)でル、イ、。実
施例3番J−外円定稜12 +1 ’0て加が?1一つ
つ長子ノ:i l!11に5%延伸したもので4・、4
・。イ11られたフィル7、厚ツノ、けいず才1も10
/lでホ)イ)。 この時得られたフィルムの?iY度、150℃+30分
における熱収縮率を!モ1υ′C示−ず。 一方、フィルムはこの+′りで目、滑りn、が欠如して
いて拉取れフエいので、熱!I’j 5iJ Ai+に
次の絹h(。 の塗液なフィル7、の)1面にitン布しlニー。 塗液の組成; 2wt%溶液・・・12ゆ Oポリエチレングリコール(日本油脂製公刊11900
o ) 2 wtf)溶液・・・5kg oポリエチレングリコールジク°リシジルエーテル(長
潮産業製 NEROI O■)Zwt係溶液・ 2
kg oポリオキシエチレンノニルツボニルエーテル
2 wt%溶液・・・ 1kg
塗布量はウェットで約2.2g7g+“であり、固形分
として約o、o I 26 g/m”、である。このよ
うにして塗布処理されたフィルムの滑り性は良好であっ
てブロッキングも発生せず、フィルムは良好に捲取れた
。 これらのポリエチレンテ[/フタレートフィルムを長手
方向および幅方向に緩まぜろことなく、緊張させて走行
させながら、塗液塗布面の反対面に3.5 X + 0
−5Torrの酸素気中でCo、Ni(Co B
O% + Ns 1 0 リ6 ) を 蒸着
(膜19− t)、1 ノ’m+基盤移動速度1
0 m / mm ) した。このようにして得られた
磁気q11. fj tN体を1/2“Pにスリットし
テープとして()、3μmのギャップ長のリングヘント
鴨用いて+ 4.3 am / secのスピード(相
、対スピード3.75重/sec ) 、中心4咎波長
0.83μmで記録書生し、ドロップアウト(40μS
/16dB)を測定した。これらの結果を併せて野1に
示す。 以上の結果から、比較例1〜3(]、オリゴマーの拍出
が多く、ドロップアウト数も多く、特性が劣るのに対し
、本発明の実施例1〜6は、オリゴマーイハ出が殆どな
く、ドロップアウト数も少1fり、格段に性能が優ねる
ことが理解される。 実施例7〜12.比較例4〜6 実施例7〜12.比較例4〜6は、実施例1〜6.比較
例1〜3で得られたポリエチレンテレフタレートフィル
ムの塗液塗布面の反対面にそれぞオ1次のIll序でフ
ィルムを緩ませることなく緊張させながら金&A薄膜を
形成したものである。 ■MO−低O−力パーマロイ層、続いて該パーマロイ層
に■Co −Cr垂直磁化膜を以下の方法で薄膜を形成
した。 ■ Mo−パーマロイ層:1*m厚のMo−パーマロイ
ターゲット(N178%lFe18%。 Mo4%)を使用し、DCマグネトロンスパッタ法で1
x 10−2TorrのAr(99,99チ)中で5
00!/分の堆積速度で0.5ttm厚の膜を作製した
。得られた膜の面内方向の保磁力は約20e(ヱルステ
ツド)であった。 ■ Co −Cr層:4mm厚のCo −Cr合金ター
ゲット(Cr 17wt$ )を使用し、DCマグネト
ロンスパッタ法c + X I(l TorrのAt
(99,99%)中で、500に/分の堆積速度で0
.5/Zm厚のCo−Cr合金! ’>−得た。 このようKして得られた磁気記録媒体を1/4″幅にス
リットしテープとして、()、3μmのギャップ長のリ
ングヘッドを用も・て9.5 cm、 / Secのス
ピードでLL録丹生し、電磁変換特性(テジタルの気配
密度特性)を評(tt[i Lだ。 評価基準としては、l0KRPI記録再生時のS/N
(dB )比及びIOK!’IPI記録再生時の出方に
対する50KRPI記録再生時の出力の低−ト率により
、高密度記録特性、+f Vc yイズレベルの大きさ
を評価した。この結果を表2に示す。 衣 2 以上の結果から比較例4〜5の再生出力の低下が大きく
、ノイズレベルが劣るのに対し、本発明の実施例4〜6
の磁気記t7媒体のS/N (dB )比は大きくかつ
ノイズレベルは格段に優第1ることか理解される。 特許出願人 帝人株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 l)フィルム密度が1.399g/c/以上であって、
かつフィルム長手方向又は幅方向の少くとも一方向にお
ける1 5 (1”に、 30分間のφ件で測定され
る熱収縮率が2.0%以上である金屑薄膜磁気B1.8
録媒体用ポリエチレンテレフタレートフィルム 2)フィルム密度が1.402 g/c++!以上であ
る特許請求の範囲第1項にlIc賊の金属薄膜磁気記録
媒体用ポリエチレンテレフタレートフィルム。 3)フィルム密度が1.4041 /CrI以上である
特許請求の範囲第’ M K lt3載の金属薄膜磁気
記停媒体用ポリエチレンテレフタレートフィルム。 4)フィルムの少くとも一方向の熱収縮率が2.5%以
上を鳴する特許請求の範囲第1頓〜第3項のいずれかに
記載の金属薄膜磁気記録媒体用ホリエチレンテレフタレ
ートフイルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15583882A JPS5945327A (ja) | 1982-09-09 | 1982-09-09 | 金属薄膜磁気記録媒体用ポリエチレンテレフタレ−トフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15583882A JPS5945327A (ja) | 1982-09-09 | 1982-09-09 | 金属薄膜磁気記録媒体用ポリエチレンテレフタレ−トフイルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5945327A true JPS5945327A (ja) | 1984-03-14 |
JPH0218220B2 JPH0218220B2 (ja) | 1990-04-24 |
Family
ID=15614597
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15583882A Granted JPS5945327A (ja) | 1982-09-09 | 1982-09-09 | 金属薄膜磁気記録媒体用ポリエチレンテレフタレ−トフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5945327A (ja) |
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Publication number | Publication date |
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JPH0218220B2 (ja) | 1990-04-24 |
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