JPS5944091B2 - 化学的混合装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液体；液体と気体；液体と気体と粉末固体を混
合する装置に関するものである。

ここに「混合する」と称するは、２種以上の液体を緊密
な関係にもたらすことを意味するものとする。

混合するとは、混和する、反応させるおよび流体を緊密
に接触させる他の任意のプロセスに対する総称的用語と
して使用する。「混和する」とは、２種の液体または液
体と粉末固体の混合を表わすのに使用し、この場合１つ
の液体を他のものに溶解する場合の如く必ずしも化学反
応は存在しない。「反応する」とは液体を緊密に混合し
、化学反応が２種の液体または液体、粉末固体および気
体の間におこる化学的プロセスを表わすのに用いる。

混合容器および主として反応器は広範囲の形態をとる。
一般に反応器は液体を一緒にし、かきまぜて混合する容
器を必要とする。熱交換表面は熱を加えるかまたは熱を
除去するのに設ける。混合は大気圧または任意の減圧ま
たは加圧下で行うことができる。かきまぜ機は放射状で
よく、この場合かきまぜ機の羽根が縦軸の周りを回転し
羽根は垂直に向き液体に放射状流れを付与するか、又は
かきまぜ機は軸方向でよく、この場合羽根が垂直に対し
ブ定の角度をなし攪拌中液体に軸方向流を付与する。か
きまぜ機は単に船用プロペラ変種のプロペラとすること
ができる。熱交換表面は螺旋状コイル、渦巻状コイルま
たは他の形状の熱交換表面で形成することができる。

熱交換表面を容器内に配置するか、または容器の外側に
容器内の液体を熱交換器に輸送するポンプおよび配管を
設けて熱を受入れるかまたは放出し、然る後容器に戻す
ことができる。後者の形の混合装置または反応器は「逆
混合］反応器と称し、原料を容器に導人し、混合する。

容器内の液体の」部を熱交換器に通して戻し容器内の液
体並びに容器内の液体に添加される原料と逆混合する。
この混合装置は連続装置とすることができ、この場合原
料を容器内に連続的に導入し、混合し、混合生成物を容
器から連続的に取出すか、或いはまた回分式或いはかき
まぜられたタンク反応器でもよく、この場合すべての成
分を、一回分で、混合プロセスが始まるか反応が始まり
、完了するまで混合し、然る後一回分の生成物全部を取
り出す。本発明は、熱交換器を混合容器と分離し、ポン
プおよび配管を使用して混合容器内の液体の一部を熱交
換器に通し、これを容器に戻す形の装置の改善である。

一つの容器内の混合および分離した外部配管における熱
交換を含む装置は、費用、維持が困難であることおよび
主として外部熱交換系に若干の危険が付随するという欠
点を有する。この系、特にポンプは機械的または回転用
シールを必要とする。これらのシールは漏洩をおこし、
系が有害または有毒な化学薬品を使用する程度に、装置
を使用する者に危険がある。この危険は混合操作が高圧
で行われる場合大になる。本発明の目的は熱を液体に加
えるかまたは除去する液体の混合装置を改善せんとする
にある。

この目的は、中心の吸出し管、この吸出し管を取りまく
垂直な熱交換器管の束および吸出し管の底に設けたイン
ペラーポンプ、好ましくは遠心インペラーを備える容器
を提供することにより達成される。この構造は、液体の
処理に新規な概念を加える。

容器に導入した液体を、吸出し管上の領域、吸出し管自
体および吸出し管の下の乱流領域で逆混合する。これ等
の領域を組合せて液体の逆混合を与える。遠心インペラ
ーがかかる逆混合された液体を熱交換器管上に強制流通
させる。この熱交換器管上の流通過程では、液体はその
構成が原料等の添加により変えられない同一視し得る液
体である。熱交換管を通る流れは、＝定の滞留時間を得
、この間反応または熱伝達が付加的原料の添加なしに完
了する方向に進む傾向がある。液体が熱交換管から出る
際、これを逆混合領域に導入し、ここで流入する原料お
よび予め混合した液体と混合する。熱交換器管は栓流反
応器、即ち予め混合した成分が管を通つて真直ぐに移動
する一つの形の反応器と考えることができ、この場合予
め混合した物質の反応は、管を通過する間完了する方向
へ進み、この間熱を液体に加えるかまたは液体から奪う
。本発明の組合せ装置で行う方法は次の一連の操作であ
ると考えることができる：第１に原料を逆混合領域で混
合し、反応させ、第２に原料を装置の栓流領域で反応さ
せ、第３に反応した物質を原料と一緒に逆混合し、第４
に原料を装置の栓流部分で反応させ以下同様にして無限
に行う。混和方法または反応方法により、装置のパラメ
ータ（例えばポンプの大きさ、速度、管の長さ、直径）
を変えて装置の逆混合領域および栓流領域における液体
の滞留時間をかえることができる。

前記一般的概念の利点の他に、本発明の他の利点および
特徴がある。例えば反応器の如き装置は、成分の一つが
室温で気体であり高圧下で反応させなければならないプ
ロピレンオキシドである場合のポリエステルをつくるた
めの優れた方法および装置に向けられる。これまで、こ
の生成物は反応させる液体が各工程でかきまぜられて通
過する一連の逆混合工程から成る複雑な反応器であるマ
ルコ（ＭａｒｃＯ）反応器で製造されてきた。この反応
器は一つの主要な機械的シールの他に数個のガスケツト
形シールを必要とする。原料を連続工程に加え、これ等
の連続工程においてかきまぜる。装置の複雑なことおよ
びその維持に伴う問題が反応器の製造を中止させる程広
範囲のものであつた。本発明の装置でポリエステル樹脂
を製造する方法においては、反応体を容器の上方端部と
下方端部において導入し、生成物を熱交換器管の束のす
ぐ上で容器から除去する。吸出し管を通し液体を引く遠
心インペラーが吸出し管の上に渦流をつくり、吸出し管
に比較的少量の反応体が導入される。反応体は吸出し管
を下方向に引かれ、予め混合した液体並びに容器の下方
端部において新たに導入された反応体と混合する。容器
のこの下方端部には、遠心インペラーによりつくられる
大きい乱流領域がある。このようにして逆混合された反
応体は、熱交換器管に強制的に導入されこの間反応体は
栓流反応がおきる約１０秒の滞留時間をもつことができ
る。生成物の少量を熱交換器管の頂部において取出す。
この生成物は極めて少量の僅かに重合した生成物から高
度に重合した生成物に亘る種々の重合度を有する成分か
ら成り、これは鐘形曲線として描くことができ、生成物
の主要部分は所望重合度を有するポリエステル樹脂であ
る。本発明の装置は、主として機械的シールまたは回転
用シール並びに外部熱交換器を通して液体を移動させる
のに必要である外部配管を完全に除去したことで簡単、
費用および維持の点で従来知られている反応器より著し
く改善されていることが、ポリエステル樹脂の製造例か
ら知ることができる。本発明は反応が長過ぎる場合また
は操作する者が防止剤を添加しなかつた場合にゲル化す
るかまたはふさぐ物質を反応させる場合の如く回分反応
器として使用する場合に有利である。普通かかる重合体
は熱交換領域が反応器内に位置する回分反応器で製造さ
れる。反応器内で生成物のゲル化がおこる場合、ゲル化
した生成物を反応器からジャツク・・ンマ一法により除
去するには署しい時間と労力を必要とする。特に熱交換
管の周りの洗浄が困難である。本発明によると、前述の
如く混合容器を著しくより大なる回分混合容器の下方端
部にこれと連通させて取付け生成物を吸出し管を介して
連続的に下方に引き流出させ、より小さい反応器におけ
る熱交換器を介して上方に強制流通させる。

ゲル化が起る場合には、２つの容器を分離することがで
きる。本発明の下方容器は吸出し管および熱交換器管を
簡単に真直く沖ぐりすることにより洗浄することができ
る。大きい方の容器は、ゲル化した生成物を熱伝導コイ
ルの周りから削りとる必要がないので極めて容易に洗浄
することができる。従来の回分混合器における洗浄法は
２週間程度の長時間を必要とするのに対して、本発明に
おいては、洗浄操作は約２日間で行うことができる。次
に本発明を図面につき説明する。

第１図に本発明の混合装置を示す。

細長い容器１０は円形の水平断面を有する。この容器１
０は上部室１１および下部室１２を備える。上部室と下
部室の間を連結する吸出し管１３を容器の中心部に設け
、上部管板１４と下部管板１５の間に支持する。この吸
出し管の下方端部にフランジ１６を設け、このフランジ
１６に遠心インペラー１７を取付ける。このインペラー
を、容器の中心を垂直に通る縦軸２０により駆動する。
この軸を上方端部２１で、容器１０の頂部に取付けた外
側駆動装置２２に連結する。容器の下方端部における三
脚２３で軸受２４を支持し、この軸受２４上に軸２０の
下方端部を回転自在に取付ける。熱交換器管３０の束で
吸出し管を囲み、管の上方端部および下方端部で夫々上
方管板１４および下方管板１５により支持する。

３１で示す管３０を囲む空間を、普通熱交換媒質、例え
ば熱を反応から取り去る冷媒または熱を反応に加える水
蒸気或いは高温流体で満たす。

この空間を出口３４および入口３５に連結し、これによ
り熱交換媒質を熱交換器管３０の周りに通す。熱交換室
３１内に設けた邪魔板３６により熱交換流体を、熱交換
室３１の下方部から上方部まで曲線状通路を介して強制
的に通す。容器の下方端部に垂直方向に向いたそらせ板
４０を円周方向に離間させて設け、これにより容器の底
における液体の渦流をくだき、高度の混合を行わせる。

入口４５を容器の上方端部に設けて原料を導入し、少く
とも２つの入口４６と４７を容器の下方端部に設けて原
料を導入する。

原料を容器内に導入する位置は、容器内で行う方法の条
件により変えられることは明らかである。出口５０を設
けて生成物を取出す。

この出口５０を熱交換器管３０の上方端部に隣接する容
器の側部に設ける。ダイヤフラム形検出器５２および５
３を、容器の上方端部と下方端部に設け、ゲージ５４に
接続して容器の上方端部と下方端部の間の圧力差を測定
して熱交換器管に液体を通すヘツドを連続的に監視する
ことができる。第１図および第３図に示すように、遠心
インペラー１７は、うず巻きポンプとして作用し且つフ
ランジ１６に面するインペラーの上部おおい部を取付け
ることによりその入口端部が吸出し管１３に面するよう
に設ける。

インペラーの出口はインペラーの羽根５８を包囲する円
周方向の開口５７である。インペラーが液体を吸出し管
を介して引きよせ、遠心インペラーから外側の下部室１
２へ強制的に流出させ、ここで強力な乱流により容器内
で液体が緊密に混合される。

遠心インペラーはまた力学的ヘツドを生ぜしめ液体を熱
交換器管に通す。容器の寸法等は行う方法によりかなり
変えることができるが、次に混合容器のパラメータを例
示する。容器は約３７９．ｅ（１００ガロン）の容量を
有する。

その全長は約２．７ｍ（９フイート）である。内径は約
０．６ｍ（２フイート）である。吸出し管は約２．１ｍ
（７フイート）の長さおよび約１９ＣＴｆＬ（７．５イ
ンチ）の内径を有する。２２２本の熱交換器管を吸出し
管の周りに中心間の距離を３．２？（ｌ皆インチ）とし
て設け、各管の内径は２．５４ｃｍ（１インチ）である
。

うず巻きポンプは１９００〜３８００．ｅ（５００〜１
０００ガロン）／分で送る。上述の如く、本発明はエス
テル化、ニトロ化、スルホン化およびポリエステル樹脂
をスチレンで稀釈するプロセスにおけるような重合体と
溶媒との混和の如き多くの方法に用いられる。

本発明の前記形態で、装置は米国特許第３７２３３９０
号に記載されている方法を利用する熱可塑性ポリエステ
ル樹脂の連続製造法の反応器として用いられる。この米
国特許に記載されているように、ポリエステル樹脂は多
段階連続反応器（ＭａｔｃＯ）で製造されてきた。この
ＭａｒｅＯ反応器には、周期的に分解し、洗浄し、再組
立てを行うことが必要でかなりの費用がかかるというき
びしい維持の問題がある。本発明の目的はＭａｒｃＯ反
応器で製造されるポリエステル樹脂に匹敵するポリエス
テルを、効率を全体的に改善し、反応器の維持費を確実
に改善して製造せんとするにある。

本発明を実施するに当つては、反応体を前記米国特許に
記載されている割合で入口４５，４６，４７および必要
な他の入口に導入する。

最初反応体は室１１、吸出し管１３および室１２におい
て逆混合され、反応体は３８００１（１０００ガロン）
／分まで送出する遠心インペラー１７により形成される
高度の攪乱を受ける。このようにして混合された反応体
は熱交換器管３０を上方に通り、管内で反応が栓流法に
おける如く継続する。生成物を原料反応体の導入に等し
い速度で出口５０から連続的に取出す。この方法を第６
図にフローシートで示す。

Ａｌ，Ａ２・・・ＡＯは反応器に一定速度で供給する反
応体である。Ｐｌ，Ｐ２・・・Ｐｎは夫々工程１，２・
・・ｎで反応器から出る生成物である。Ｑは反応器に加
えるかまたは反応器から除去する熱である。（Ｒ１）Ｂ
，（Ｒ２）ｂ・・・（ＲＯ）ｂは逆混合反応法を示す。
（Ｒ１），，（Ｒ２）〔・（Ｒｎ），は栓流反応法を示
す。この図面は単一容器内で行われる逆混合および栓流
法の連続工程を示す。第４図は本発明の容器の他の使用
例を示す。

第１〜３図に関して記載した形でほぼ同じ大きさを有す
る小反応器を６０で示す。この反応器は上方端部６１が
開いており、他の容器６３に取外し可能に連結し連通し
ている。反応器６０の吸出し管６２は、延長部６４を有
し、この延長部６４はその長さ方向に沿つて垂直に且つ
円周方向に離間する孔６５を備える。容器６３は例えば
３８００〜３８０００．ｅ（１０００〜１００００ガロ
ン）を人れることができ、反応器６０と併用することが
できる。遠心インペラー１７を、反応器６０の底に設け
軸６９により遠心インペラーと連結する電動機６８によ
り駆動する。

この反応器はポリエステル樹脂をスチレン溶媒で稀釈す
るような方法における回分混合装置として用いることが
できた。

この方法では、一般に反応器６０は第１〜３図に関して
記載したように操作するが、熱交換器管３０から排出す
る液を矢印６６の方向に上方に強制流通させて延長した
吸出し管６４に人れる。第４図の装置の利点は、装置の
維持が容易であることに存する。

反応器から排出される前反応器内の物質が隅然ゲル化す
るということはしばしば起ることである。この場合反応
器は反応器６０および容器６３を別個の単位装置として
洗浄することにより比較的簡単に洗浄することができる
。熱交換器構成部分がない容器６３は比較的簡単なジャ
ツクハンマ一法により洗浄してゲル化した重合体を除去
することができる。反応器６０は、容器６３から取外す
と、主として熱交換器管３０および吸出し管１３を簡単
に中ぐりすることにより洗浄することができる。熱交換
器の上の室および下の室はジャツク・・ンマ一法により
洗浄することができる。第４図の装置の他の例を第５図
に示す。

駆動装置７０を一層大きい容器６３の頂部に設け、前述
の始き遠心インペラー１７に連結する。この装置と第４
図の装置との他の主たる違いは撹拌羽根７１を設け容器
６３内の液体の混合を更に完全にすることである。本発
明はまた遠心インペラー１７からの流れを逆にする例え
ば第１図における吸出し管１３の頂部にインペラーを置
いて液体を吸出し管上に流通させ熱交換器管を下方向に
流すことができる。

この形により本発明は水蒸気等を液体から除去すること
が望ましい場合に適用される。逆にされる場合には、容
器の頂部皿に対して上方向に噴霧した水は迅速に蒸発し
、容易に除去することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一例の混合装置の縦断面図、第２図は
第１図の装置の２−２線に沿つた断面図、第３図は第１
図の装置の３−３線に沿つた断面図、第４図および第５
図は夫々本発明の他の例の混合装置の断面図、第６図は
本発明の容器で行う方法のフローシートである。 １０・・・・・・細長い容器、１１・・・・・・上部室
、１２・・・・・・下部室、１３・・・・・・吸出し管
、１４・・・・・・上部管板、１５・・・・・・下部管
板、１６・・・・・・フランジ、１７・・・・・・遠心
インペラー、２０・・・・・・縦軸、２２・・・・・・
駆動装置、２３・・・・・・三脚、２４・・・・・・軸
受、３０・・・・・・熱交換器管、３１・・・・・・管
３０を囲む空間または熱交換室、３４・・・・・・出口
、３５・・・・・・入口、３６・・・・・・邪魔板、４
０・・・・・・そらせ板、４５，４６，４７・・・・・
・原料入口、５０・・・・・・生成物出口、５２，５３
・・・・・・ダイアフラム形検出器、５４・・・・・・
ゲージ、５７・・・・・・インペラーの出口開口、５８
・・・・・・インペラーの羽根、６０・・・・・・反応
器、６２・・・・・・吸出し管、６３・・・・・・容器
、６４・・・・・・吸出し管の延長部、６５・・・・・
・孔、６８・・・・・・電動機、６９・・・・・・軸、
７０・・・・・・駆動装置、７１・・・・・・攪拌羽根
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 液体、液体と気体または液体と気体と粉末固体を混
   合する化学的混合装置において、容器と、この容器の中
   心部に存在し両端が容器の上部室と下部室に開放する大
   きい垂直の吸出し管と、この吸出し管を囲む、両端が開
   放する複数個の垂直熱交換器管と、上記吸出し管と上記
   熱交換器管の間に混合する物質を循環させるための上記
   吸出し管の一端に設けた遠心インペラーと、上記熱交換
   器管の周りを熱交換流体を循環させるための装置とを備
   えたことを特徴とする化学的混合装置。 ２ 上記遠心インペラーを上記吸出し管の下方端部に連
   結して流体を、上記吸出し管を下方向に引いて流出させ
   これを上記熱交換器管に上昇させるようにした特許請求
   の範囲第１項記載の装置。 ３ 原料を上記容器に導入するため上記容器の上方端部
   に設けた少くとも１個の入口と上記容器から生成物を取
   出すため上記容器に設けた少くとも１個の出口を備えた
   特許請求の範囲第１項記載の装置。 ４ 上記第１容器の上方端部に取付けた著しくより大き
   い第２容器を備え、上記両容器の内部を相互に開放させ
   た特許請求の範囲第１項記載の装置。 ５ 上記より大きい容器中に延長し上記吸出し管の上方
   部に、その長さに沿つて垂直に離間させて開口を設けた
   特許請求の範囲第１項記載の装置。 ６ 上記より大きい容器内に更にかきまぜ機を設けた特
   許請求の範囲第１項記載の装置。 ７ 上記遠心インペラーが、上記容器の上方端部に取付
   け且つ上記吸出し管を介して上記管の下方端部における
   遠心インペラーまで延在する駆動軸を備えた特許請求の
   範囲第２項記載の装置。