JPS5938216B2 - コバルト石けんの製造方法 - Google Patents
コバルト石けんの製造方法Info
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- JPS5938216B2 JPS5938216B2 JP52053568A JP5356877A JPS5938216B2 JP S5938216 B2 JPS5938216 B2 JP S5938216B2 JP 52053568 A JP52053568 A JP 52053568A JP 5356877 A JP5356877 A JP 5356877A JP S5938216 B2 JPS5938216 B2 JP S5938216B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高純度のコバルト石けんを高収率で製造する
方法に関する。
方法に関する。
コバルト石けんは、油性ペイント、アルキッド系ペイン
ト、ポリエステル系塗料などの乾燥促進剤、油性系印刷
インクの乾燥促進剤、不飽和ポリエステル系樹脂の常温
下における硬化促進剤として重用されている。
ト、ポリエステル系塗料などの乾燥促進剤、油性系印刷
インクの乾燥促進剤、不飽和ポリエステル系樹脂の常温
下における硬化促進剤として重用されている。
また、コバルト石けんは常温で粘稠性を呈する物質であ
るため、一般にそのままで使用されることは稀であつて
、ミネラルスピリット（ミネラルターペンと称せられる
）やキシレンなどにより稀釈して溶液の形態で使用され
るのが普通である。
るため、一般にそのままで使用されることは稀であつて
、ミネラルスピリット（ミネラルターペンと称せられる
）やキシレンなどにより稀釈して溶液の形態で使用され
るのが普通である。
従来、コバルト石けんは、主として、アルカリ石けんと
コバルト塩とを水溶液中で９０〜１００℃で反応させて
複分解を行わせ、生成したグリース状のコバルト石けん
を空気浮上もしくは静置分離などの手段により水相より
分離し、ついで得られるコバルト石けん中に含まれてい
る不純物、例えば未反応のナトリウム石けんや硫酸ソー
ダなどを水洗除去し、さらに加熱脱水することにより製
造されている。しかしながら、上述した従来法において
は、反応により生成するグリース状のコバルト石けんは
、未反応のナトリウム石けんや硫酸ソーダのような不純
物を包蔵し易いため、生成コバルト石けんを洗浄したの
ちでもこれらの不純物が残存し易く、したがつて、高純
度のコバルト石けんを収得することが困難である。
コバルト塩とを水溶液中で９０〜１００℃で反応させて
複分解を行わせ、生成したグリース状のコバルト石けん
を空気浮上もしくは静置分離などの手段により水相より
分離し、ついで得られるコバルト石けん中に含まれてい
る不純物、例えば未反応のナトリウム石けんや硫酸ソー
ダなどを水洗除去し、さらに加熱脱水することにより製
造されている。しかしながら、上述した従来法において
は、反応により生成するグリース状のコバルト石けんは
、未反応のナトリウム石けんや硫酸ソーダのような不純
物を包蔵し易いため、生成コバルト石けんを洗浄したの
ちでもこれらの不純物が残存し易く、したがつて、高純
度のコバルト石けんを収得することが困難である。
また、上記方法では次のような欠点もみられる、、（ｌ
）コバルト石けんの収率を高めるには石けんの使用量を
コバルトに対する理論量より多くしなければならない。
）コバルト石けんの収率を高めるには石けんの使用量を
コバルトに対する理論量より多くしなければならない。
（２）反応過程における攪拌、分離操作を容易にし、か
つコバルト石けんの収率を高めるには９０〜１００℃の
反応温度が必要となる。（３）アルカリ石けんとして、
２−エチルヘキシル酸のような高級脂肪酸のアルカリ塩
を用いると、反応過程ならびに反応生成物の精製のため
の脱水過程における加熱により加熱重合などを起し、そ
の結果、生成コバルト石けんの品質劣化が生じ易くなる
。本発明は、上述した従来法における欠点にかんがみて
なされたものであつて、高純度のコバルト石けんを高収
率で製造できる有利な方法を提供することを目的とする
。
つコバルト石けんの収率を高めるには９０〜１００℃の
反応温度が必要となる。（３）アルカリ石けんとして、
２−エチルヘキシル酸のような高級脂肪酸のアルカリ塩
を用いると、反応過程ならびに反応生成物の精製のため
の脱水過程における加熱により加熱重合などを起し、そ
の結果、生成コバルト石けんの品質劣化が生じ易くなる
。本発明は、上述した従来法における欠点にかんがみて
なされたものであつて、高純度のコバルト石けんを高収
率で製造できる有利な方法を提供することを目的とする
。
以下本発明について詳しく説明する。
本発明は、アルカリ石けんとコバルト無機塩類とを、水
と本質的に混合せず、且つコバルト石けんを溶解し得る
非極性有機溶剤の存在する水性液相中で複分解反応させ
ることを特徴とする。
と本質的に混合せず、且つコバルト石けんを溶解し得る
非極性有機溶剤の存在する水性液相中で複分解反応させ
ることを特徴とする。
本発明においては、アルカリ石けんはコバルト石けＡノ
の製造に一般に用いられているもの、例えばナフテン酸
ソーダ、２−エチルヘキシル酸ソーダ、ステアリン酸ソ
ーダなどのような高級脂肪酸のアルカリ塩が使用される
。一方、コバルト無機塩類としては硫酸コバルト、硝酸
コバルトまたは塩化コバルトが好ましい。アルカリ石け
んおよびコバルト無機塩類は共に水溶液として用いるが
、アルカリ石けん水溶液については、そのアルカリ／脂
肪酸のモル比が高いと反応生成物中に水酸化コバルトが
随伴して生成するので、上記モル比が０．８〜１．０で
あることが好ましい。
の製造に一般に用いられているもの、例えばナフテン酸
ソーダ、２−エチルヘキシル酸ソーダ、ステアリン酸ソ
ーダなどのような高級脂肪酸のアルカリ塩が使用される
。一方、コバルト無機塩類としては硫酸コバルト、硝酸
コバルトまたは塩化コバルトが好ましい。アルカリ石け
んおよびコバルト無機塩類は共に水溶液として用いるが
、アルカリ石けん水溶液については、そのアルカリ／脂
肪酸のモル比が高いと反応生成物中に水酸化コバルトが
随伴して生成するので、上記モル比が０．８〜１．０で
あることが好ましい。
一方、コバルト無機塩類の水溶液については、その陰イ
オンを構成するイオン種の遊離酸を含有しやすく、その
ため該遊離酸により酸性を呈してコバルト石けんの生成
反応過程においてアルカリ石けんを消費して生成コバル
ト石けんの収率を低下させる傾向があるので、該水溶液
のＰＨを予め３．０〜８，０、好ましくは５．０〜６．
０に中和処理したものを用いる。なお、アルカリ石けん
水溶液の石けん濃度ならびにコバルト無機塩水溶液のコ
バルト濃度については特に臨界性がないので経済的観点
から適宜選択するとよい。本発明の特徴的事項である、
反応系に存在させるのに用いる有機溶剤は、非極性炭化
水素であつて、コバルト石けんを溶解し得るものであれ
ば広範囲の種類のものが適用可能であるが、従来、コバ
ルト石けんの稀釈に用いられている有機溶剤、例えばキ
シレン、ミネラルターペンなどが好ましい。
オンを構成するイオン種の遊離酸を含有しやすく、その
ため該遊離酸により酸性を呈してコバルト石けんの生成
反応過程においてアルカリ石けんを消費して生成コバル
ト石けんの収率を低下させる傾向があるので、該水溶液
のＰＨを予め３．０〜８，０、好ましくは５．０〜６．
０に中和処理したものを用いる。なお、アルカリ石けん
水溶液の石けん濃度ならびにコバルト無機塩水溶液のコ
バルト濃度については特に臨界性がないので経済的観点
から適宜選択するとよい。本発明の特徴的事項である、
反応系に存在させるのに用いる有機溶剤は、非極性炭化
水素であつて、コバルト石けんを溶解し得るものであれ
ば広範囲の種類のものが適用可能であるが、従来、コバ
ルト石けんの稀釈に用いられている有機溶剤、例えばキ
シレン、ミネラルターペンなどが好ましい。
このような有機溶剤を反応系に存在させるには、アルカ
リ石けん水溶液に有機溶剤を添加し、ついでこれにコバ
ルト無機塩水溶液を添加するとよい。有機溶剤の添加量
は、その種類および目的とするコバルト石けんの脂肪酸
種により異なるが、一般に、上記添加量が少ないと生成
コバルト石けん溶液の比重が増加すると共に粘度が上昇
して反応系における水相との分離性が低減するようにな
るので、生成コバルト石けん溶液の比重が水相の比重よ
り低く保持されるように上記添加量を調整することが好
ましい。例えば、コバルトオクトエートの製造において
、有機溶剤としてミネラルターペン（比重０，８，１５
／４とＣ）を用いる場合にはコバルト（金属換算量）１
重量部に対してその添加量は４．１５重量部以上である
ことが好ましく、また、コバルトナフテネート（酸価２
２４、比重０．８０、１５／４℃のナフテン酸を使用）
の製造において上記と同一のミネラルターペンを有機溶
剤として用いる場合には、コバルト（金属換算値）１重
量部に対して５．９５重量部以上の溶剤を用いることが
好ましい。実際には、有機溶剤の種類は、前述したよう
に、従来コバルト石けんの稀釈に用いられているミネラ
ルターペンやキシレンなどを選択するとよく、一方、そ
の添加量については、通常、コバルトとして５〜６重量
％の濃度を有するコバルト石けん溶液となるように上述
した事項を考慮して選択する。なお、コバルト濃度の高
いコバルト石けんの製造を目的とする場合には、反応に
より生成したコバルト石けん溶液の濃縮に際して濃縮効
率の高い溶剤を選択することが得策である。本発明にお
いては、前述した複分解反応は室温を越える温度で進行
するが、４０〜６０℃の温度を適用することが好ましく
、また、反応に要する時間は短時間でよいが、少なくと
も１０分間行うことが好ましい。
リ石けん水溶液に有機溶剤を添加し、ついでこれにコバ
ルト無機塩水溶液を添加するとよい。有機溶剤の添加量
は、その種類および目的とするコバルト石けんの脂肪酸
種により異なるが、一般に、上記添加量が少ないと生成
コバルト石けん溶液の比重が増加すると共に粘度が上昇
して反応系における水相との分離性が低減するようにな
るので、生成コバルト石けん溶液の比重が水相の比重よ
り低く保持されるように上記添加量を調整することが好
ましい。例えば、コバルトオクトエートの製造において
、有機溶剤としてミネラルターペン（比重０，８，１５
／４とＣ）を用いる場合にはコバルト（金属換算量）１
重量部に対してその添加量は４．１５重量部以上である
ことが好ましく、また、コバルトナフテネート（酸価２
２４、比重０．８０、１５／４℃のナフテン酸を使用）
の製造において上記と同一のミネラルターペンを有機溶
剤として用いる場合には、コバルト（金属換算値）１重
量部に対して５．９５重量部以上の溶剤を用いることが
好ましい。実際には、有機溶剤の種類は、前述したよう
に、従来コバルト石けんの稀釈に用いられているミネラ
ルターペンやキシレンなどを選択するとよく、一方、そ
の添加量については、通常、コバルトとして５〜６重量
％の濃度を有するコバルト石けん溶液となるように上述
した事項を考慮して選択する。なお、コバルト濃度の高
いコバルト石けんの製造を目的とする場合には、反応に
より生成したコバルト石けん溶液の濃縮に際して濃縮効
率の高い溶剤を選択することが得策である。本発明にお
いては、前述した複分解反応は室温を越える温度で進行
するが、４０〜６０℃の温度を適用することが好ましく
、また、反応に要する時間は短時間でよいが、少なくと
も１０分間行うことが好ましい。
反応物質としてのアルカリ石けんとコバルト無機塩のモ
ル比は一般的には理論モル比でよいが、２．０５以上の
モル比にすることが好ましい。特に、水に微溶性のコバ
ルトオクトエートを製造するような場合には反応率９９
％以上を維持するために上記モル比を２．６以上にする
ことが必要となる。本発明によると、反応終了後生成し
たコバルト石けんは有機溶剤相に移行するので、反応系
を水相からなる均一相にした従来法にみられるような不
純物がコバルト石けんに包蔵されるという現象がなくな
り、したがつて、生成コバルト石けんの分離が容易とな
り、洗浄により高純度の製品が得られるようになる。
ル比は一般的には理論モル比でよいが、２．０５以上の
モル比にすることが好ましい。特に、水に微溶性のコバ
ルトオクトエートを製造するような場合には反応率９９
％以上を維持するために上記モル比を２．６以上にする
ことが必要となる。本発明によると、反応終了後生成し
たコバルト石けんは有機溶剤相に移行するので、反応系
を水相からなる均一相にした従来法にみられるような不
純物がコバルト石けんに包蔵されるという現象がなくな
り、したがつて、生成コバルト石けんの分離が容易とな
り、洗浄により高純度の製品が得られるようになる。
また、本発明によると、精製したコバルト石けんは有機
溶剤相へ移行することによりアルカリ石けんとコバルト
無機塩との接触効率が良くなるのでアルカリ石けんの使
用量も従来法に比して低減され、かつ反応温度も４０〜
６０℃で十分であるので、前述したような従来法にみら
れる、脂肪酸種による高温下での劣化も生じなくなる利
点がある。次に実施例を例示して本発明を具体的に説明
する。
溶剤相へ移行することによりアルカリ石けんとコバルト
無機塩との接触効率が良くなるのでアルカリ石けんの使
用量も従来法に比して低減され、かつ反応温度も４０〜
６０℃で十分であるので、前述したような従来法にみら
れる、脂肪酸種による高温下での劣化も生じなくなる利
点がある。次に実施例を例示して本発明を具体的に説明
する。
実施例 １
３規定の苛性ソーダ水溶液８６．７ｍ１（ＮａＯＨとし
て０．２６モル）にオクチル酸（２−エチルヘキシル酸
）４１．２９（０．２８６モル）を加え、室温で１０分
間攪拌を行なつてオクチル酸ソーダ水溶液を調製した。
て０．２６モル）にオクチル酸（２−エチルヘキシル酸
）４１．２９（０．２８６モル）を加え、室温で１０分
間攪拌を行なつてオクチル酸ソーダ水溶液を調製した。
このオクチル酸ソーダ水溶液にミネラルスピリツト（Ｊ
ＩＳ，Ｋ−２２０１４号ガソリン）４２．６９を加え、
撹拌しながら６『Ｃに加温した。この混合液に１．３９
モル濃度の硫酸コバルト水溶液７２ｄ（硫酸コバルトと
して０．１０モル）を加え、オクチル酸ソーダ／・硫酸
コバルト（モル比）２．６の反応を行なつた。このよう
にして得られる反応生成液を６０。Ｃに保ちつつ２０分
間攪拌を続けた後、静置して水層を分離し、コバルト７
．３２重量％を含有したオクチル酸コバルトのミネラル
スピリツト溶液８０．４９を得た。コバルト収率は９９
．８％であつた。得られたオクチル酸コバルトの上記溶
液を洗浄精製するため、それに２倍量の温水（６０をＣ
）を加えて２０分間攪拌した後、水層を分離し精製オク
チル酸コバルト溶液を得た。得られる精製オクチル酸コ
バルト溶液中の不純物は、Ｎａ成分とＳＯ４成分として
分析し、夫々０．００１重量％以下の結果を得た。
ＩＳ，Ｋ−２２０１４号ガソリン）４２．６９を加え、
撹拌しながら６『Ｃに加温した。この混合液に１．３９
モル濃度の硫酸コバルト水溶液７２ｄ（硫酸コバルトと
して０．１０モル）を加え、オクチル酸ソーダ／・硫酸
コバルト（モル比）２．６の反応を行なつた。このよう
にして得られる反応生成液を６０。Ｃに保ちつつ２０分
間攪拌を続けた後、静置して水層を分離し、コバルト７
．３２重量％を含有したオクチル酸コバルトのミネラル
スピリツト溶液８０．４９を得た。コバルト収率は９９
．８％であつた。得られたオクチル酸コバルトの上記溶
液を洗浄精製するため、それに２倍量の温水（６０をＣ
）を加えて２０分間攪拌した後、水層を分離し精製オク
チル酸コバルト溶液を得た。得られる精製オクチル酸コ
バルト溶液中の不純物は、Ｎａ成分とＳＯ４成分として
分析し、夫々０．００１重量％以下の結果を得た。
実施例 ２
１規定の苛性ソーダ水溶液２１０ｍ１（ＮａＯＨと表
１ オクチル′実施例 反応 温度 ＣＯ オクチル 酸ソーダ ー／２ Ｃ０Ｓ０４ ミネラルスピｌ 百＝叶？？ ２．０ ２．２ ２．４ ８７．００．００１ ９４。
１ オクチル′実施例 反応 温度 ＣＯ オクチル 酸ソーダ ー／２ Ｃ０Ｓ０４ ミネラルスピｌ 百＝叶？？ ２．０ ２．２ ２．４ ８７．００．００１ ９４。
００．００１
９８．１０．００１
して０．２１モル）に酸価２２４を示すナフテン酸５３
．５ｆ！を加え、室温で１０分間攪拌を行なつてナフテ
ン酸ソーダ水溶液を調製した。
．５ｆ！を加え、室温で１０分間攪拌を行なつてナフテ
ン酸ソーダ水溶液を調製した。
このナフテン酸ソーダ水溶液にミネラルスピリツト（Ｊ
ｌＳＫ−２２０１４号ガソリン）３８．４９を加え、攪
拌しながら６０℃に加温した。次いで、この混合液に０
．８１モル濃度の硫酸コバルト水溶液１２３．５ｒ！Ｌ
ｌ（硫酸コバルトとして０．１モル）を加え、ナフテン
酸ソーダ／硫酸コバルト（モル比）２．１の反応を行な
つた。以下は実施例１に記載したと全く同様の手順によ
り、コバルト６．１３重量％含有したナフテン酸コバル
トのミネラルスピリツト溶液９５，７９を得た。コバル
ト収率は９９．４％であつた。得られたナフテン酸コバ
ルトの上記溶液を、実施例１と同様に水洗処理して精製
ナフテン酸コバルト溶液を得た。
ｌＳＫ−２２０１４号ガソリン）３８．４９を加え、攪
拌しながら６０℃に加温した。次いで、この混合液に０
．８１モル濃度の硫酸コバルト水溶液１２３．５ｒ！Ｌ
ｌ（硫酸コバルトとして０．１モル）を加え、ナフテン
酸ソーダ／硫酸コバルト（モル比）２．１の反応を行な
つた。以下は実施例１に記載したと全く同様の手順によ
り、コバルト６．１３重量％含有したナフテン酸コバル
トのミネラルスピリツト溶液９５，７９を得た。コバル
ト収率は９９．４％であつた。得られたナフテン酸コバ
ルトの上記溶液を、実施例１と同様に水洗処理して精製
ナフテン酸コバルト溶液を得た。
得られる精製ナフテン酸コバルト溶液中の不純物はＮａ
成分とＳＯ４成分として分析し、夫々０，００１重量％
以下の結果を得た。
成分とＳＯ４成分として分析し、夫々０，００１重量％
以下の結果を得た。
実施例 ３〜１４
実施例３〜１４においては、コバルト石けん生成反応で
有機溶剤を共存させる本発明の方法と有機溶剤が共存し
ない従来方法の場合を対比して示す。
有機溶剤を共存させる本発明の方法と有機溶剤が共存し
ない従来方法の場合を対比して示す。
これらの各実施例で用いたオクチル酸ソーダおよびナフ
テン酸ソーダは実施例１および２に記載の方法と同様に
して調製した。また、硫酸コバルトは、オクチル酸コバ
ルト製造の場合には１．３９モル濃度を、ナフテン酸コ
バルト製造の場合には０．８１モル濃度を夫々用いた。
オクチル酸コバルトに関しては表１、ナフテン酸コバル
トに関しては表２にその結果を総括して示した。
テン酸ソーダは実施例１および２に記載の方法と同様に
して調製した。また、硫酸コバルトは、オクチル酸コバ
ルト製造の場合には１．３９モル濃度を、ナフテン酸コ
バルト製造の場合には０．８１モル濃度を夫々用いた。
オクチル酸コバルトに関しては表１、ナフテン酸コバル
トに関しては表２にその結果を総括して示した。
Claims (1)
- １ アルカリ石けんとコバルト無機塩類とを水性液相中
で複分解反応させてコバルト石けんを製造する方法にお
いて、上記水性液相中に水と本質的に混合せず、且つコ
バルト石けんを溶解し得る非極性有機溶剤を存在させる
ことを特徴とするコバルト石けんの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52053568A JPS5938216B2 (ja) | 1977-05-09 | 1977-05-09 | コバルト石けんの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52053568A JPS5938216B2 (ja) | 1977-05-09 | 1977-05-09 | コバルト石けんの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53137857A JPS53137857A (en) | 1978-12-01 |
| JPS5938216B2 true JPS5938216B2 (ja) | 1984-09-14 |
Family
ID=12946422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52053568A Expired JPS5938216B2 (ja) | 1977-05-09 | 1977-05-09 | コバルト石けんの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5938216B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63500164A (ja) * | 1985-04-16 | 1988-01-21 | リリーーチューリップ・インコーポレーテッド | コップのリム及び成形方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58142995A (ja) * | 1982-02-22 | 1983-08-25 | 日本鉱業株式会社 | 金属石けんの製造方法 |
| US11541382B2 (en) * | 2017-06-19 | 2023-01-03 | Hindustan Petroleum Corporation Limited | Process for the preparation of hydrocarbon soluble organometallic catalysts |
-
1977
- 1977-05-09 JP JP52053568A patent/JPS5938216B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63500164A (ja) * | 1985-04-16 | 1988-01-21 | リリーーチューリップ・インコーポレーテッド | コップのリム及び成形方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53137857A (en) | 1978-12-01 |
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