JPS5933361A - ポリエーテルスルホン水性分散体の製法 - Google Patents
ポリエーテルスルホン水性分散体の製法Info
- Publication number
- JPS5933361A JPS5933361A JP14314682A JP14314682A JPS5933361A JP S5933361 A JPS5933361 A JP S5933361A JP 14314682 A JP14314682 A JP 14314682A JP 14314682 A JP14314682 A JP 14314682A JP S5933361 A JPS5933361 A JP S5933361A
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- JP
- Japan
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- polyether sulfone
- dispersion
- pes
- aqueous dispersion
- aqueous
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリエーテルスルホン水性分散体およびその
製法に関し、更に詳しくは粒径が瑳５μ以下のポリエー
テルスルホン粉末を含む水性分散体およびその製法に関
する。
製法に関し、更に詳しくは粒径が瑳５μ以下のポリエー
テルスルホン粉末を含む水性分散体およびその製法に関
する。
ポリエーテルスルホン（以下、ＰＥＳと略ス。）の水性
分散体を得る方法上しては、特公昭５３−３４１３４号
公報、特公昭５５−８３５１号公報、特公昭５５−４４
７８５号公報に記載がある。
分散体を得る方法上しては、特公昭５３−３４１３４号
公報、特公昭５５−８３５１号公報、特公昭５５−４４
７８５号公報に記載がある。
たとえば、特公昭５３−３４１３４号公報にはＰＥＳの
分子量とミリング時間およびＰＥＳ粒径との関係が示さ
れている。また、特公昭５５−４４７８５号公報には、
ＰＥＳ粉末と水とをボールミルにより処理して水性分散
体を得る方法が開示されている。特公昭５５−８３５１
号公報には、ＰＥＳ・粉末または粒子を乳化剤の存在下
に水と共にボールミル処理する方法、あるいは溶液、好
ましくは稀薄溶液から沈殿させてＰＥＳ粉末を得る方法
が記載されており、具体的には、たとえば５５０μのＰ
ＥＳ粉末を予備粉砕して５４．５μの粉末とし、これに
トリトンＸ１００を加えてセラミックボールで１７８時
間ミリングして粒径１４．５μのＰＥＳ粉末を得ている
。
分子量とミリング時間およびＰＥＳ粒径との関係が示さ
れている。また、特公昭５５−４４７８５号公報には、
ＰＥＳ粉末と水とをボールミルにより処理して水性分散
体を得る方法が開示されている。特公昭５５−８３５１
号公報には、ＰＥＳ・粉末または粒子を乳化剤の存在下
に水と共にボールミル処理する方法、あるいは溶液、好
ましくは稀薄溶液から沈殿させてＰＥＳ粉末を得る方法
が記載されており、具体的には、たとえば５５０μのＰ
ＥＳ粉末を予備粉砕して５４．５μの粉末とし、これに
トリトンＸ１００を加えてセラミックボールで１７８時
間ミリングして粒径１４．５μのＰＥＳ粉末を得ている
。
ところで、これら方法で得られるＰＥＳ粒子の粒径は２
５μより小さいけれども５μより大きいものであり、こ
れより粒径の小さいものは実用的でないとされてきた（
特公昭５３−３４１３４号公報参照）。
５μより小さいけれども５μより大きいものであり、こ
れより粒径の小さいものは実用的でないとされてきた（
特公昭５３−３４１３４号公報参照）。
しかし、本発明者らの研究によれば、ＰＥＳ塗膜の表面
を平滑に仕上げるためにはＰＥＳ粒子の粒径を従来の知
見に反して５μ以下にしなければならないことがわかっ
た。そして、このことは、ＰＥＳをテトラフルオロエチ
レン重合体と混合して被覆用組成物として使用する場合
にも全く同様である。
を平滑に仕上げるためにはＰＥＳ粒子の粒径を従来の知
見に反して５μ以下にしなければならないことがわかっ
た。そして、このことは、ＰＥＳをテトラフルオロエチ
レン重合体と混合して被覆用組成物として使用する場合
にも全く同様である。
いうまでもなく、塗膜表面が平滑であることは、たとえ
ばＰＥＳ塗装物を調理用器具として使用する際、汚れが
沈着せず、かつ付着したとしても容易に清浄化するため
に必要なことである。そのため、ＰＥＳ分散物中のＰＥ
Ｓ粒子の粒径は５μ以下であることが必要であり、中で
も２〜３μ程度が好ましいのである。このことを示した
のが第１図である。第１図は、下記参考例に記載の方法
によりＰＥＳ水性分散体をポリテトラフルオロエチレン
水性分散体に混合して得られる水性分散体塗料を用いて
塗膜を調製し、その表面粗度を、使用したＰＥＳ粒子の
粒径を種々変えて測定した結果をグラフにしたものであ
る。第１図に示されたごとく、ＰＥＳ粒径と表面粗度は
ほぼ比例関係を有しており、Ｐ Ｉｉ Ｓ粒径５μは表
面粗度約３〜３．５μに相当する。一方、塗膜の十分な
非粘着性のためには、表面粗度が約３〜３．５μ以下で
あることが必要であり、このことは、換言すれば、十分
な非粘着性をうるためにはＰＥＳ粒径か５μ以下でなけ
ればならないことを意味する。
ばＰＥＳ塗装物を調理用器具として使用する際、汚れが
沈着せず、かつ付着したとしても容易に清浄化するため
に必要なことである。そのため、ＰＥＳ分散物中のＰＥ
Ｓ粒子の粒径は５μ以下であることが必要であり、中で
も２〜３μ程度が好ましいのである。このことを示した
のが第１図である。第１図は、下記参考例に記載の方法
によりＰＥＳ水性分散体をポリテトラフルオロエチレン
水性分散体に混合して得られる水性分散体塗料を用いて
塗膜を調製し、その表面粗度を、使用したＰＥＳ粒子の
粒径を種々変えて測定した結果をグラフにしたものであ
る。第１図に示されたごとく、ＰＥＳ粒径と表面粗度は
ほぼ比例関係を有しており、Ｐ Ｉｉ Ｓ粒径５μは表
面粗度約３〜３．５μに相当する。一方、塗膜の十分な
非粘着性のためには、表面粗度が約３〜３．５μ以下で
あることが必要であり、このことは、換言すれば、十分
な非粘着性をうるためにはＰＥＳ粒径か５μ以下でなけ
ればならないことを意味する。
しかし一方、前記の公知の方法ではＰＥＳを５μ以下に
微粉砕することは困難であり、事実、いずれの方法でも
得られていない。たとえば、これらの方法では、低分子
量ＰＥＳでは比較的短時間のミリングにより粒径約１０
μ程度のものが得られるが、高分子量のものでは相当長
時間ミリングしても約１５μ程度のものしか得られない
。
微粉砕することは困難であり、事実、いずれの方法でも
得られていない。たとえば、これらの方法では、低分子
量ＰＥＳでは比較的短時間のミリングにより粒径約１０
μ程度のものが得られるが、高分子量のものでは相当長
時間ミリングしても約１５μ程度のものしか得られない
。
本発明者％は、短時間で、粒径が５μ以下のＰＥＳを含
む水性分散体を得る方法を開発すべく研究を取ねた結果
、特定の溶媒の存在下にＰＥＳ粉末の水性分散体を高剪
断力を加えて粉砕するとＰＥＳ粉末の粒径は容易に５μ
以下となることを見い出し、本発明を完成するに至った
。
む水性分散体を得る方法を開発すべく研究を取ねた結果
、特定の溶媒の存在下にＰＥＳ粉末の水性分散体を高剪
断力を加えて粉砕するとＰＥＳ粉末の粒径は容易に５μ
以下となることを見い出し、本発明を完成するに至った
。
すなわち、本発明の要旨は、粒径５μ以下のポリエーテ
ルスルホン粒子、水および極性有機溶媒を含有すること
を特徴とするポリエーテルスルホン水性分散体、および
ポリエーテルスルホン粉末と水とを予備混合した混合物
に極性有機溶媒を加えて水性分散体とし、得られた水性
分散体を高剪断力を加えて粉砕することを特徴とするポ
リエーテルスルホン水性分散体の製法に存する。
ルスルホン粒子、水および極性有機溶媒を含有すること
を特徴とするポリエーテルスルホン水性分散体、および
ポリエーテルスルホン粉末と水とを予備混合した混合物
に極性有機溶媒を加えて水性分散体とし、得られた水性
分散体を高剪断力を加えて粉砕することを特徴とするポ
リエーテルスルホン水性分散体の製法に存する。
本発明において、溶媒として使用される極性有機溶媒と
しては、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ、Ｎ−ジメチ
ルホルムアミドおよびＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミドが
好ましく例示できる。
しては、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ、Ｎ−ジメチ
ルホルムアミドおよびＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミドが
好ましく例示できる。
本発明の方法においては、ＰＥＳ粉末は水と予備混合さ
れる。予備混合は、通常の混合機Ｉこより行うことがで
きる。得られた混合物に上記特定の溶媒を加えるのであ
るが、ＰＥＳ、水および溶媒の割合は次の範囲が好まし
い。
れる。予備混合は、通常の混合機Ｉこより行うことがで
きる。得られた混合物に上記特定の溶媒を加えるのであ
るが、ＰＥＳ、水および溶媒の割合は次の範囲が好まし
い。
ＰＥ、Ｓ：５〜３５重量％、特に１０〜３０臣量％水
：１５〜５５１！！：％、特に２０〜５０屯所％溶媒：
３５〜６５重量％、特に４０〜６０重量％ＰＥＳが、上
記下限より少なければ、塗料用として好ましくなく、一
方上限より多ければ次に述べる粉砕に長時間を要し、得
られる粒子の粒径も大きくなる。
：１５〜５５１！！：％、特に２０〜５０屯所％溶媒：
３５〜６５重量％、特に４０〜６０重量％ＰＥＳが、上
記下限より少なければ、塗料用として好ましくなく、一
方上限より多ければ次に述べる粉砕に長時間を要し、得
られる粒子の粒径も大きくなる。
水が、上記下限より少なければ、ＰＥＳが溶媒に溶解し
、上限より多ければ溶媒によるＰＥＳの膨潤が満足に行
われない。
、上限より多ければ溶媒によるＰＥＳの膨潤が満足に行
われない。
溶媒が、上記下限より少なければＰＥＳ粉末は十分に粉
砕されず、一方士限より多くなるとＰＥＳが溶解され、
水により硬化されてしまう。
砕されず、一方士限より多くなるとＰＥＳが溶解され、
水により硬化されてしまう。
溶媒を加えた混合物は、好ましくは通常のボールミルで
２０〜４０時間処理し、ＰＥＳの粒径を数十ミクロンに
しておく。
２０〜４０時間処理し、ＰＥＳの粒径を数十ミクロンに
しておく。
この様にして得られた水性分散体を、次に高剪断力を加
えて粉砕すれば、ＰＥＳ粉末は、粒径５μ以下、好まし
くは２〜３μの粒子に粉砕される。
えて粉砕すれば、ＰＥＳ粉末は、粒径５μ以下、好まし
くは２〜３μの粒子に粉砕される。
この様な高剪断力を加えられるミキサーとしては、セン
トリミキサー〔株式会社井上製作所製〕、ビスコミル〔
五十嵐機械製造株式会社製〕などが例示できる。粉砕機
の種類により必要な粉砕時間または条件が異なり、例え
ば前記ビスコミルを用いる場合、粉砕は、必要な粒径の
ＰＥＳ粒子が得られるまで、通常１〜８パス、好ましく
は５〜８パス行う。
トリミキサー〔株式会社井上製作所製〕、ビスコミル〔
五十嵐機械製造株式会社製〕などが例示できる。粉砕機
の種類により必要な粉砕時間または条件が異なり、例え
ば前記ビスコミルを用いる場合、粉砕は、必要な粒径の
ＰＥＳ粒子が得られるまで、通常１〜８パス、好ましく
は５〜８パス行う。
得られた水性分散体は、単独で、または、たとえばポリ
テトラフルオ臼エチレン等のフッ素樹脂などと混合して
、塗料組成物として好ましく使用することができる。単
独で使用する場合は、造膜助剤としてアクリル系重合体
を混合使用することが好ましい。
テトラフルオ臼エチレン等のフッ素樹脂などと混合して
、塗料組成物として好ましく使用することができる。単
独で使用する場合は、造膜助剤としてアクリル系重合体
を混合使用することが好ましい。
次に実施例、比較例および参考例を示し、本発明を具体
的に説明する。
的に説明する。
実施例ｌ
ＰＥ５−ＩＱＱＰ（ＩＣＩＣ販社）粉末６０ｇおよびイ
オン交換水６０ｇをセラミックボールミル中で、ＰＥＳ
粉末が完全に湿潤されるまで（約１０分間）ミリングし
、次いでこれにＮ−メチル−２−ピロリドン１８０ｇを
加え、さらに４８時間ミリングした。得られた分散体を
、ビスコミルて７パス粉砕してＰＥ５ＩＩ度約１９重量
％の水性分散体２７０ｙを得た。ＰＥＳ粉末の粒径は透
過式顕微鏡で測定して２〜３μであった。
オン交換水６０ｇをセラミックボールミル中で、ＰＥＳ
粉末が完全に湿潤されるまで（約１０分間）ミリングし
、次いでこれにＮ−メチル−２−ピロリドン１８０ｇを
加え、さらに４８時間ミリングした。得られた分散体を
、ビスコミルて７パス粉砕してＰＥ５ＩＩ度約１９重量
％の水性分散体２７０ｙを得た。ＰＥＳ粉末の粒径は透
過式顕微鏡で測定して２〜３μであった。
実施例２〜４
ＰＥＳ、水およびＮ−メチル−２−ピロリドンの使用割
合を第１表に示す通りとする以外は、実施例１と同様の
手順を繰り返した。得られたＰＥＳの平均粒径を第１表
に示す。なお、いずれの場合番こも最大粒径は３μ以下
であった。
合を第１表に示す通りとする以外は、実施例１と同様の
手順を繰り返した。得られたＰＥＳの平均粒径を第１表
に示す。なお、いずれの場合番こも最大粒径は３μ以下
であった。
実施例５および６
Ｐ″ＥＳとして２００Ｐ（実施例５）および３０ｏＰ（
実施例６）〔共にＩＣ１社販売販売用い、ＰＥＳ、水お
よびＮ−メチル−２−ピロリドンの使用割合を第１表に
示された通りとする以外は実施例１の手順を繰り返した
。得られたＰＥＳの平均粒径を第１表に示す。
実施例６）〔共にＩＣ１社販売販売用い、ＰＥＳ、水お
よびＮ−メチル−２−ピロリドンの使用割合を第１表に
示された通りとする以外は実施例１の手順を繰り返した
。得られたＰＥＳの平均粒径を第１表に示す。
比較例１〜６
ＰＥＳ、水およびＮ−メチルピロリドンの使用割合を第
１表に示す通りとする以外は実施例１と同様の手順を繰
り返した。得られたＰＥＳの平均粒径を第１表に示す。
１表に示す通りとする以外は実施例１と同様の手順を繰
り返した。得られたＰＥＳの平均粒径を第１表に示す。
第 １ 表
注１） Ｎ−メチル−２−ピロリドン参考例１
ポリテトラフルオロエチレン水性分散体（［ホリフロン
デイスバージョンＤ−ＩＪ潤度６ｏ％。
デイスバージョンＤ−ＩＪ潤度６ｏ％。
タイキン工業株式会社） １．００ ｙに、実施例１で
得たＰＥＳ水性分１体（］ｊＥｌ ９％）３１５ｙを加
え、さらにここへメチルセルローズ２．５％水ｍ液（［
マーポローズ６５ＭＩ’−４０００Ｊ、松本浦脂製薬株
式会社製）、非イオン界面活性剤ロイダルシリカ（３０
％水溶液）４０ｙを加えて十分混合した。
得たＰＥＳ水性分１体（］ｊＥｌ ９％）３１５ｙを加
え、さらにここへメチルセルローズ２．５％水ｍ液（［
マーポローズ６５ＭＩ’−４０００Ｊ、松本浦脂製薬株
式会社製）、非イオン界面活性剤ロイダルシリカ（３０
％水溶液）４０ｙを加えて十分混合した。
この様にして得た水性分散体塗料をアルミニウム板にス
プレー塗布し、赤外乾燥器内で８５〜９５°Ｃにおいて
１５分間乾燥し、次いで３８０°Ｃで１５分間焼成して
、膜厚約２５μの塗膜を得た。
プレー塗布し、赤外乾燥器内で８５〜９５°Ｃにおいて
１５分間乾燥し、次いで３８０°Ｃで１５分間焼成して
、膜厚約２５μの塗膜を得た。
以上と同様の方法により、実施例および比較例で得たＰ
ＥＳ水性分散体を用いて水性分散体塗料を調製し、塗膜
を形成した。
ＥＳ水性分散体を用いて水性分散体塗料を調製し、塗膜
を形成した。
得られた全塗膜の表面粗度を、万能表面形状測定器（モ
デル５Ｅ−３Ｇ、株式会社小坂研究所製）を用いて測定
した。
デル５Ｅ−３Ｇ、株式会社小坂研究所製）を用いて測定
した。
以上の結果を、第１表のグラフに示す。同グラフ中、横
軸はＰＥＳ水性分散体中のＰＥＳ粒径（μ）、縦軸は表
面粗度（μ）である。
軸はＰＥＳ水性分散体中のＰＥＳ粒径（μ）、縦軸は表
面粗度（μ）である。
上で得られた塗膜面に市販の化学糊（ポリヒニルアルコ
ール）をうずく塗布し、乾燥後、電気炉中、２１０°Ｃ
で３０分間焼成し、取り出す。塗布を布で払拭し、化学
糊塗膜の取れ具合を観察する。
ール）をうずく塗布し、乾燥後、電気炉中、２１０°Ｃ
で３０分間焼成し、取り出す。塗布を布で払拭し、化学
糊塗膜の取れ具合を観察する。
この試験を同じ試験面についてくり返し行う。化学糊塗
膜は、１回目の払拭では完全に取れるが、回を重ねるご
とにとれにくくなって行き、フッ素樹脂塗膜の表面粗度
が大きい場合は、数回以内に払拭できなくなるのに対し
、表面粗度か約３〜３．５μ以下の場合、１０回以上の
試験をくり返しても完全に払拭でき、非粘着性か持続す
る。
膜は、１回目の払拭では完全に取れるが、回を重ねるご
とにとれにくくなって行き、フッ素樹脂塗膜の表面粗度
が大きい場合は、数回以内に払拭できなくなるのに対し
、表面粗度か約３〜３．５μ以下の場合、１０回以上の
試験をくり返しても完全に払拭でき、非粘着性か持続す
る。
参考例２
実施例１で得たＰＥＳ水性分散体１００ｆｆｉ量部に濃
度４５％のメチルメタクリレート水性分散体４．２重量
部を加え、均一に混合して被覆組成物を調製した。これ
を、参考例１と同じ方法でアルミニウム板に塗布し、乾
燥、焼成して膜厚約２０μの塗膜を得た。得られた塗膜
の表面粗度を参考例１と同じ方法で測定したところ、１
．２μであった。
度４５％のメチルメタクリレート水性分散体４．２重量
部を加え、均一に混合して被覆組成物を調製した。これ
を、参考例１と同じ方法でアルミニウム板に塗布し、乾
燥、焼成して膜厚約２０μの塗膜を得た。得られた塗膜
の表面粗度を参考例１と同じ方法で測定したところ、１
．２μであった。
第１図は、ＰＥＳ粒径と表面粗度との関係を示すグラフ
である。 特許出願人 ダイキン］−業株式会社 代理人 弁理士 青１１１葆（外２名）第１図 ＰＥＳ肢佐（μ）
である。 特許出願人 ダイキン］−業株式会社 代理人 弁理士 青１１１葆（外２名）第１図 ＰＥＳ肢佐（μ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、粒径５μ以下のポリエーテルスルホン粒子、水およ
び極性有機溶媒を含有することを特徴とするポリエーテ
ルスルホン水性分散体。 ２、 ポリエーテルスルホン３〜３５重量％、水１５〜
５５屯量％および有機溶媒３５〜６５重量を含有する特
許請求の範囲第１項記載の水性分散体。 ３、有機溶媒が、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ、Ｎ
−ジメチルホルムアミドおよびＮ 、 Ｎ−’）メチル
アセトアミドから成る群から選はれた１種またはそれ以
上である特許請求の範囲第１項または第２項記載の水性
分散体。 ４、ポリエーテルスルホン粉末と水とを予備混合した混
合物に極性有機溶媒を加えて水性分散体とし、得られた
水性分散体を高剪断力を加えて粉砕することを特徴とす
るポリエーテルスルホン水性分散体の製法。 ５、得られる水性分散体中のポリエーテルスルホンの粒
径が、５μ以下、好ましくは２〜３μである特許請求の
範囲第４項記載の製法。 ６、水性分散体の組成が、ポリエーテルスルポン５〜３
５欧量％、水１５〜５５市量％および溶媒３５〜６５市
量％である特許請求の範囲第４項記載の製法。 ７、有機溶媒が、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルホル
ムアミドおよびジメヂルアセトアミドから成る群から選
ばれた１種またはそれ以」二である特許請求の範囲第４
項または第６項記載の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14314682A JPS5933361A (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | ポリエーテルスルホン水性分散体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14314682A JPS5933361A (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | ポリエーテルスルホン水性分散体の製法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22937985A Division JPS61111352A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | フツ素樹脂被覆用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5933361A true JPS5933361A (ja) | 1984-02-23 |
| JPS6367506B2 JPS6367506B2 (ja) | 1988-12-26 |
Family
ID=15331995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14314682A Granted JPS5933361A (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | ポリエーテルスルホン水性分散体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5933361A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015080152A1 (ja) | 2013-11-26 | 2015-06-04 | ダイキン工業株式会社 | 積層体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5334134A (en) * | 1976-09-13 | 1978-03-30 | Kayoko Sakaguchi | Valve |
-
1982
- 1982-08-17 JP JP14314682A patent/JPS5933361A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5334134A (en) * | 1976-09-13 | 1978-03-30 | Kayoko Sakaguchi | Valve |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015080152A1 (ja) | 2013-11-26 | 2015-06-04 | ダイキン工業株式会社 | 積層体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6367506B2 (ja) | 1988-12-26 |
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