JPS5926901A - 次亜塩素酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
次亜塩素酸カルシウムの製造方法Info
- Publication number
- JPS5926901A JPS5926901A JP57135133A JP13513382A JPS5926901A JP S5926901 A JPS5926901 A JP S5926901A JP 57135133 A JP57135133 A JP 57135133A JP 13513382 A JP13513382 A JP 13513382A JP S5926901 A JPS5926901 A JP S5926901A
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- JP
- Japan
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- calcium hypochlorite
- slurry
- reaction system
- chlorination
- crystals
- Prior art date
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B11/00—Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
- C01B11/04—Hypochlorous acid
- C01B11/06—Hypochlorites
- C01B11/064—Hypochlorites of alkaline-earth metals
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は次亜塩素酸カルシウムの製造方法。
特に母液との分離性が良好で且安定して連続的に次亜塩
素酸カルシウムを製造する方法に係るものである。
素酸カルシウムを製造する方法に係るものである。
次亜塩素酸カルシウムは高度晒粉の有効成分として広く
用いられておシ、安価な殺菌、消毒。
用いられておシ、安価な殺菌、消毒。
漂白等の薬剤として重要である。
次亜塩素酸カルシウムの中性水和物の製造法としては基
本的には、水酸化カルシウムを塩素化する方法である。
本的には、水酸化カルシウムを塩素化する方法である。
しかしながら、この方法は結晶が一般的に細かく、母液
との分離が容易でなく、又反応系における粘度が著しく
高くなり工業的な生産、特に連続法としては不向きであ
るとされている。この様な点に鑑み、中間生成物である
塩基性塩のスラリーを塩素化して目的とする次亜塩素酸
カルシウムを得る方法が釉・々提案されてはいるが、何
れもそれ程有効な改善法とはなっていない。
との分離が容易でなく、又反応系における粘度が著しく
高くなり工業的な生産、特に連続法としては不向きであ
るとされている。この様な点に鑑み、中間生成物である
塩基性塩のスラリーを塩素化して目的とする次亜塩素酸
カルシウムを得る方法が釉・々提案されてはいるが、何
れもそれ程有効な改善法とはなっていない。
現在工業的生産手段としては、苛性ソーダと水酸化カル
シウムとを塩素化する方法か、比較的稀薄な次亜塩素酸
カルシウム水溶液の蒸発濃縮によって次亜塩素酸カルシ
ウム水和物結晶を得る方法が用いられている。
シウムとを塩素化する方法か、比較的稀薄な次亜塩素酸
カルシウム水溶液の蒸発濃縮によって次亜塩素酸カルシ
ウム水和物結晶を得る方法が用いられている。
しかしながら、前者の方法は高価な苛性ソーダを要し、
又後者の方法は蒸発に要する熱エネルギーや設備費が高
い等の欠点がある。
又後者の方法は蒸発に要する熱エネルギーや設備費が高
い等の欠点がある。
本発明者はこれらの点に鑑み、母液との分離性が良好な
粒子となシ、シかも従来法の欠点であった反応系の高い
粘性を引き起すことなく、安定にしかも従来法では困難
であった連続的に次亜塩素酸カルシウムを工業的に得る
方法を見出すことを目的として種々研究、検討した結果
塩基性次亜塩素酸カルシウムを原料とし、これを特定条
件下に塩素化することにより前記目的を達成し得ること
を見出した。
粒子となシ、シかも従来法の欠点であった反応系の高い
粘性を引き起すことなく、安定にしかも従来法では困難
であった連続的に次亜塩素酸カルシウムを工業的に得る
方法を見出すことを目的として種々研究、検討した結果
塩基性次亜塩素酸カルシウムを原料とし、これを特定条
件下に塩素化することにより前記目的を達成し得ること
を見出した。
かくして本発明は、塩基性次亜塩素酸カルシウムスラリ
ーと塩素ガスとを反応系の温度２０〜５０℃において塩
素化率９２〜９８５％に調節された条件下に反応せしめ
ることを特徴とする次亜塩素酸カルシウムの製造方法を
提供するにある。
ーと塩素ガスとを反応系の温度２０〜５０℃において塩
素化率９２〜９８５％に調節された条件下に反応せしめ
ることを特徴とする次亜塩素酸カルシウムの製造方法を
提供するにある。
本発明において、反応時における系の温度が２０℃に満
たない場合には母液との分離が困難目的物以外の副反応
物が生成するので何れも不適尚である。
たない場合には母液との分離が困難目的物以外の副反応
物が生成するので何れも不適尚である。
そしてこれら、温度範囲のうち、３０〜４０℃を採用す
る場合には特別な冷却を要さず、又得られる結晶も大き
さ及び粒径が比較的安定して揃っているので特に好まし
い。
る場合には特別な冷却を要さず、又得られる結晶も大き
さ及び粒径が比較的安定して揃っているので特に好まし
い。
又、塩素化率は９２〜９８．５％であることが必要であ
る。本発明において塩素化率は、製品純度を高くすると
か塩素の使用効率を向上させる為にこの範囲が必要であ
るのではなく、連続的に塩素化を実施する為には高粘度
であっては不都合であり、かかる範囲を選ぶことＫよっ
てのみ連続操業が可能となると共に得られる結晶も良好
なものであることを見出したことに基づいている。
る。本発明において塩素化率は、製品純度を高くすると
か塩素の使用効率を向上させる為にこの範囲が必要であ
るのではなく、連続的に塩素化を実施する為には高粘度
であっては不都合であり、かかる範囲を選ぶことＫよっ
てのみ連続操業が可能となると共に得られる結晶も良好
なものであることを見出したことに基づいている。
そして、これら塩素２．８率の範囲のうち９６〜９８％
を採用する場合には、反応系の粘性を低く保つことがで
き、安定した操業が連続して１丁能となるので特に好ま
しい。塩素化率の制御は以下の諸条件の組み合せによっ
て得られるが、必要に応じて酸化環元電位による測定に
よっても制御できる。
を採用する場合には、反応系の粘性を低く保つことがで
き、安定した操業が連続して１丁能となるので特に好ま
しい。塩素化率の制御は以下の諸条件の組み合せによっ
て得られるが、必要に応じて酸化環元電位による測定に
よっても制御できる。
又、本発明において反応系のｐＨは別の一つの連続操業
を行なう上での条件となυ得る。ｐｌ（があまｐ低すぎ
たシ高すぎると、反応系の粘性に影響を及ぼしたり、成
る条件下においては目的物以外の生成分が得られる虞れ
がある。ｐＨの範囲は、厳密には反応系の温度や他の条
件等によシ決定されるが、例えば４０℃においては９０
〜９．８．好ましくは９．１〜９．５を採用すると上記
虞れは解消される。
を行なう上での条件となυ得る。ｐｌ（があまｐ低すぎ
たシ高すぎると、反応系の粘性に影響を及ぼしたり、成
る条件下においては目的物以外の生成分が得られる虞れ
がある。ｐＨの範囲は、厳密には反応系の温度や他の条
件等によシ決定されるが、例えば４０℃においては９０
〜９．８．好ましくは９．１〜９．５を採用すると上記
虞れは解消される。
又、次亜塩素酸カルシウムを晶析するに当シその晶析速
度を適当に選ぶことにより、比較的粒径の揃ったｒ別し
易い結晶が得られることが見出された。かくして晶析速
度は３０〜Ｚｏ。
度を適当に選ぶことにより、比較的粒径の揃ったｒ別し
易い結晶が得られることが見出された。かくして晶析速
度は３０〜Ｚｏ。
静／ば・時、好ましぐは５０〜１２０ ｋｔｉ／ゴ・時
を採用するのが適当である。
を採用するのが適当である。
更に、反応系内におけるスラリー濃度も得られる次亜塩
素酸カルシウムの１過分別性に影響を与える一つの要因
となシ得る。
素酸カルシウムの１過分別性に影響を与える一つの要因
となシ得る。
かくして本発明においては反応系内のスラリー濃度は５
〜３ＯＮ量チ、好ましくは１５〜２５重ｔｈｔ％を採用
するのが適当である。
〜３ＯＮ量チ、好ましくは１５〜２５重ｔｈｔ％を採用
するのが適当である。
又、反応器内において生成する塩化カルシウムの濃度も
得られる次亜塩素酸カルシウムの結晶粒径及びそのｒ別
件に影響を及はす。かかる塩化カルシウムの濃度は、反
応系の温度やその他の条件によって厳密には決定される
。例えば４０℃においては、１８ｑｂ以下が好ましい。
得られる次亜塩素酸カルシウムの結晶粒径及びそのｒ別
件に影響を及はす。かかる塩化カルシウムの濃度は、反
応系の温度やその他の条件によって厳密には決定される
。例えば４０℃においては、１８ｑｂ以下が好ましい。
又、原料に用いる塩基性次亜塩素酸カルシウムの製法に
制限はなく、適宜公知の手段を採用し得る。例えば水酸
化カルシウム水浴液を塩素ガスと反応せしめる手段は本
発明方法に有効に利用し得る。
制限はなく、適宜公知の手段を採用し得る。例えば水酸
化カルシウム水浴液を塩素ガスと反応せしめる手段は本
発明方法に有効に利用し得る。
かくして得られた次亜塩素酸カルシウムは、遠心分離等
適当な手段により母液から分離されるＯ 本発明において、得られた分離母液はこれに水酸化カル
シウムと必要に応じて水を加えスラリーとし、塩素と反
応せしめて塩素酸カルシウムを常法に従い析出せしめ、
かかる析出物は本発明の出発原料として使用することが
できる。
適当な手段により母液から分離されるＯ 本発明において、得られた分離母液はこれに水酸化カル
シウムと必要に応じて水を加えスラリーとし、塩素と反
応せしめて塩素酸カルシウムを常法に従い析出せしめ、
かかる析出物は本発明の出発原料として使用することが
できる。
又、かかる析出物を分離した母液はこれの一部又は全部
に無機酸を残留酸濃度が０．３〜ＩＮとなる様に反応せ
しめ、塩素ガスを発生せしめて本発明に用いる塩素酸と
することもできる。残留酸濃度が前記範囲に満たない場
合には、目的とする反応生成物以外の生成物が生じ、塩
素の回収効率が低く逆に前記範囲を超える場合には単に
酸の使用量が増大するのみで排出液の中和にアルカリを
それだけ多く要するのみなので好ましくない。
に無機酸を残留酸濃度が０．３〜ＩＮとなる様に反応せ
しめ、塩素ガスを発生せしめて本発明に用いる塩素酸と
することもできる。残留酸濃度が前記範囲に満たない場
合には、目的とする反応生成物以外の生成物が生じ、塩
素の回収効率が低く逆に前記範囲を超える場合には単に
酸の使用量が増大するのみで排出液の中和にアルカリを
それだけ多く要するのみなので好ましくない。
次に本発明を実施例によシ説明する。
全塩素化率を９７％に保持すべく ｐＨを９４に調節し
つつ反応器内に塩基性次亜塩素酸カルシウムスラリー（
固形分２５重量％）６０Ｗ時及び塩素ガスＺＩＮｍ／時
の割合で連続的に供給し、温度４０℃に保持しつつ次亜
塩素酸カルシウムを合成した。
つつ反応器内に塩基性次亜塩素酸カルシウムスラリー（
固形分２５重量％）６０Ｗ時及び塩素ガスＺＩＮｍ／時
の割合で連続的に供給し、温度４０℃に保持しつつ次亜
塩素酸カルシウムを合成した。
得られたスラリーは固型分約１９重量％を含んでおり、
これを連続的に反応器から約６７ｋｑ／時の割合で取シ
出し、かかるスラリーは遠心分離して固液分離を行なっ
た。得られた固体は平均粒径的２００μであシ、分析の
結果約９７チの次亜塩素酸カルシウムであった。一方、
分離液中には塩化カルシウム濃度が１５重量％含まれて
おり、かかる母液には消石灰約１５ｋｇ１時を加えて固
型公約２２］ｉｉｉ％を含むスラリーを得、かかるスラ
リーにその温度が４０℃において塩素ガス約１．８ Ｎ
ｄ１時を吹き込んで塩素化を行ない、塩基性次亜塩素
酸カルシウムスラリーを合成した。得られたスラリーは
遠心分離機にかけ、固液分離し得られた固体としての塩
基性次亜塩素酸カルシウム約１５却／時は、再び次亜塩
素酸カルシウムの出発原料として循環使用した。一方、
分離母液０． Ｏ３５ゴ／時は塩酸によりｍ濃度０．５
Ｎに保持された反応器に導かれ塩素ガス約ＩＮｒｒｔ
１時を発生させ、かかる塩素ガスは再び次亜塩素酸カル
シウムの製造工程に循環された。
これを連続的に反応器から約６７ｋｑ／時の割合で取シ
出し、かかるスラリーは遠心分離して固液分離を行なっ
た。得られた固体は平均粒径的２００μであシ、分析の
結果約９７チの次亜塩素酸カルシウムであった。一方、
分離液中には塩化カルシウム濃度が１５重量％含まれて
おり、かかる母液には消石灰約１５ｋｇ１時を加えて固
型公約２２］ｉｉｉ％を含むスラリーを得、かかるスラ
リーにその温度が４０℃において塩素ガス約１．８ Ｎ
ｄ１時を吹き込んで塩素化を行ない、塩基性次亜塩素
酸カルシウムスラリーを合成した。得られたスラリーは
遠心分離機にかけ、固液分離し得られた固体としての塩
基性次亜塩素酸カルシウム約１５却／時は、再び次亜塩
素酸カルシウムの出発原料として循環使用した。一方、
分離母液０． Ｏ３５ゴ／時は塩酸によりｍ濃度０．５
Ｎに保持された反応器に導かれ塩素ガス約ＩＮｒｒｔ
１時を発生させ、かかる塩素ガスは再び次亜塩素酸カル
シウムの製造工程に循環された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、塩基性次亜塩素酸カルシウムスラリーと塩素ガスと
を反応系の温度２０〜５０℃において、塩素化率９２〜
９＆５％に調節された条件下に反応せしめることを特徴
とする次亜塩素酸カルシウムの製造方法。 λ 反応によって析出される次亜塩素酸カルシウムの晶
析速度は、３０〜２００ Ｊｒｇ／ゴ・時である請求の
範囲（１）の方法。 ３、 反応系内のスラリー濃度は５〜３０重景チに維持
されて反応が実施される請求の範囲（１）の方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57135133A JPS5926901A (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 次亜塩素酸カルシウムの製造方法 |
| AU17127/83A AU556508B2 (en) | 1982-08-04 | 1983-07-20 | Calcium hypochlorite |
| US06/515,547 US4521397A (en) | 1982-08-04 | 1983-07-20 | Process for producing calcium hypochlorite hydrate crystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57135133A JPS5926901A (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 次亜塩素酸カルシウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926901A true JPS5926901A (ja) | 1984-02-13 |
Family
ID=15144574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57135133A Pending JPS5926901A (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 次亜塩素酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4521397A (ja) |
| JP (1) | JPS5926901A (ja) |
| AU (1) | AU556508B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5418238A (en) * | 1977-07-12 | 1979-02-10 | Toshiba Corp | Automatic power supply throw-in device |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US934467A (en) * | 1907-04-27 | 1909-09-21 | Chem Fab Griesheim Electron | Manufacture of chlorin compound of lime. |
| US1937230A (en) * | 1930-07-24 | 1933-11-28 | Ici Ltd | Manufacture of calcium hypochlorite |
| US2007429A (en) * | 1932-08-04 | 1935-07-09 | Klopstock Heinrich | Process for making neutral calcium hypochlorite which can be satisfactorily filtered |
| GB487009A (en) * | 1936-08-29 | 1938-06-14 | Jacques Ourisson | Process for obtaining high standard and easily filtered calcium hypochlorite |
| US2368042A (en) * | 1942-01-21 | 1945-01-23 | Mathieson Alkali Works Inc | Process for producing neutral calcium hypochlorite |
| US3440024A (en) * | 1966-10-19 | 1969-04-22 | Olin Mathieson | Crystallization of calcium hypochlorite dihydrate employing zinc ions |
| ZA707296B (en) * | 1970-10-27 | 1972-02-23 | Klipfontein Org Prod Corp Ltd | A process for the production of neutral calcium hypochlorite crystals |
-
1982
- 1982-08-04 JP JP57135133A patent/JPS5926901A/ja active Pending
-
1983
- 1983-07-20 US US06/515,547 patent/US4521397A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-07-20 AU AU17127/83A patent/AU556508B2/en not_active Ceased
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5418238A (en) * | 1977-07-12 | 1979-02-10 | Toshiba Corp | Automatic power supply throw-in device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4521397A (en) | 1985-06-04 |
| AU1712783A (en) | 1984-02-09 |
| AU556508B2 (en) | 1986-11-06 |
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