JPS59216603A - ガス分離用複合膜 - Google Patents
ガス分離用複合膜Info
- Publication number
- JPS59216603A JPS59216603A JP9203483A JP9203483A JPS59216603A JP S59216603 A JPS59216603 A JP S59216603A JP 9203483 A JP9203483 A JP 9203483A JP 9203483 A JP9203483 A JP 9203483A JP S59216603 A JPS59216603 A JP S59216603A
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- porous
- substance
- gas
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は混合ガスに対して分離能を有する複合膜に関す
るものである。
るものである。
近年、膜による分離技術の進歩は著しいものがあり、特
に液−液分離、液−膜分離として、海水の淡水化、工業
廃水の処理、食品の濃縮などでは相変化を伴わない省エ
ネルギープロセスとして多く実用化されている。しかし
気−膜分離、即ち２種以上の混合ガスの分離については
最近ようやく実用化の例が見られる程度であシ、かなシ
遅れている。
に液−液分離、液−膜分離として、海水の淡水化、工業
廃水の処理、食品の濃縮などでは相変化を伴わない省エ
ネルギープロセスとして多く実用化されている。しかし
気−膜分離、即ち２種以上の混合ガスの分離については
最近ようやく実用化の例が見られる程度であシ、かなシ
遅れている。
ガスの膜分離の実用化が遅れている理由としては、ガス
の選択透過性が優れ且つガスの透過速度が大きい膜の製
膜が極めて困難であるためである。
の選択透過性が優れ且つガスの透過速度が大きい膜の製
膜が極めて困難であるためである。
選択透過性は優れているが透過速度が小さい膜を使用し
てガス分離を行うには、非常に大きな膜面積と消費動力
を必要とし、透過速度は大きいが選択透過性に劣る膜を
使用してガス分離を行うには、膜分離を何回か繰り返す
多段操作を行なわなければならず、犬がかシな装置と大
きな消費動力を必要とする。従って選択透過性に優れ且
つ透過速度の大きな膜を作ることがガス分離法を広く実
用化するだめの急務と思われる。
てガス分離を行うには、非常に大きな膜面積と消費動力
を必要とし、透過速度は大きいが選択透過性に劣る膜を
使用してガス分離を行うには、膜分離を何回か繰り返す
多段操作を行なわなければならず、犬がかシな装置と大
きな消費動力を必要とする。従って選択透過性に優れ且
つ透過速度の大きな膜を作ることがガス分離法を広く実
用化するだめの急務と思われる。
現在址でこの目的を達成するための製膜方法は高分子溶
液からキャスティングして、表面の活性スキン層の厚み
を極力薄くした非対称膜の開発、活性スキン層に相当す
る超薄膜を独立に製造して他の多孔質支持体へ複合化し
た複合膜の開発が代表的である。特に超薄膜と多孔質支
持体を複合化した複合膜は膜素材の選択の幅が広く、選
択透過性が大きく透過速度の大きな膜の製法として有利
であシ、成功している例がいくつか見られる。
液からキャスティングして、表面の活性スキン層の厚み
を極力薄くした非対称膜の開発、活性スキン層に相当す
る超薄膜を独立に製造して他の多孔質支持体へ複合化し
た複合膜の開発が代表的である。特に超薄膜と多孔質支
持体を複合化した複合膜は膜素材の選択の幅が広く、選
択透過性が大きく透過速度の大きな膜の製法として有利
であシ、成功している例がいくつか見られる。
これら複合膜の代表的な製法としては多孔質支持体上に
他成分を単にコーティングする方法、多孔質支持体上に
他成分よシなるプラズマ重合膜を形成する方法、水面上
で展開し超薄膜を形成し多孔質支持体上にのせる方法等
が主たる方法である。
他成分を単にコーティングする方法、多孔質支持体上に
他成分よシなるプラズマ重合膜を形成する方法、水面上
で展開し超薄膜を形成し多孔質支持体上にのせる方法等
が主たる方法である。
しかしこれら複合膜の製法は、分離能を持つ超薄膜を非
常に薄くしく１μｍ以下）且つそれを実用上の強度を持
たせるために、多孔質支持体と複合化する訳であるが、
多孔質支持体の孔径が太きいと強度上問題があったり、
又、超薄膜をのせられなかったりする等の欠点がある。
常に薄くしく１μｍ以下）且つそれを実用上の強度を持
たせるために、多孔質支持体と複合化する訳であるが、
多孔質支持体の孔径が太きいと強度上問題があったり、
又、超薄膜をのせられなかったりする等の欠点がある。
実際上は支持体として新たに孔径の小さな多孔質膜を作
成したり市販で簡単に手に入る多孔体（０，０２５μ以
上が主）の孔をガス透過性の優れているポリジメチルシ
ロキサン等を上に塗ることにより穴埋めするなど孔径の
調整法が複合膜の開発の成否を大きく左右する。
成したり市販で簡単に手に入る多孔体（０，０２５μ以
上が主）の孔をガス透過性の優れているポリジメチルシ
ロキサン等を上に塗ることにより穴埋めするなど孔径の
調整法が複合膜の開発の成否を大きく左右する。
本発明者らは、前記のよりな従来技術を背景とし、良好
なガス分離能を有すると共に、その製造が容易なガス分
離用の複合膜を開発すべく鋭意研究を行った結果、本発
明を完成するに到った。
なガス分離能を有すると共に、その製造が容易なガス分
離用の複合膜を開発すべく鋭意研究を行った結果、本発
明を完成するに到った。
即ち、本発明によれば、ガス分離能を示さないか又はガ
ス分離能の乏しい多孔質膜の細孔を、液中に溶解又は分
散する高分子物質やコロイド粒子等の孔閉塞性物質によ
り閉塞させて、ガス分離を発現させたことを特徴とする
ガス分離用複合膜が提供される。
ス分離能の乏しい多孔質膜の細孔を、液中に溶解又は分
散する高分子物質やコロイド粒子等の孔閉塞性物質によ
り閉塞させて、ガス分離を発現させたことを特徴とする
ガス分離用複合膜が提供される。
本発明で素材として用いる多孔質膜は、ガス分離能を有
しないか又はガス分離能に乏しいもので、それ自体では
ガス分離膜としては適用し得ないものである。このよう
な多孔質膜用累月は従来種々のものが知られておシ、通
常の液−同系の濾過や、限外濾過及び気−同系の濾過等
に適用てれる任意の素材が適用される。このようなもの
としては、例えば、酢酸セルロース、ポリスルホン、ポ
リアクリロニトリル、ポリカーボネート、ポリアミド、
。
しないか又はガス分離能に乏しいもので、それ自体では
ガス分離膜としては適用し得ないものである。このよう
な多孔質膜用累月は従来種々のものが知られておシ、通
常の液−同系の濾過や、限外濾過及び気−同系の濾過等
に適用てれる任意の素材が適用される。このようなもの
としては、例えば、酢酸セルロース、ポリスルホン、ポ
リアクリロニトリル、ポリカーボネート、ポリアミド、
。
ポリイミド、テフロン５ｇ−り高分子の多孔質フィルタ
ー、焼結金属、多孔質セラミックス、多孔質ガラス（焼
結ガラス）等の有機系又は無機系のものがある。多孔質
膜における細孔直径は、液中に溶解又は分散する高分子
物質やコロイド粒子等の孔閉塞性物質により閉塞し得る
範囲にあればよく、通常は、高分子物質やコロイド物質
の粒子径の１０倍以下、例えば、ｌＯ〜０．００１μｍ
１好ましくは、ｌ〜ｏ、ｏｏｉμｍ程度である。また、
この多孔質膜の形状は任意であり、平板状、円筒状、毛
管状等のイスれの形状でもよい。
ー、焼結金属、多孔質セラミックス、多孔質ガラス（焼
結ガラス）等の有機系又は無機系のものがある。多孔質
膜における細孔直径は、液中に溶解又は分散する高分子
物質やコロイド粒子等の孔閉塞性物質により閉塞し得る
範囲にあればよく、通常は、高分子物質やコロイド物質
の粒子径の１０倍以下、例えば、ｌＯ〜０．００１μｍ
１好ましくは、ｌ〜ｏ、ｏｏｉμｍ程度である。また、
この多孔質膜の形状は任意であり、平板状、円筒状、毛
管状等のイスれの形状でもよい。
本発明において用いる孔閉塞性物質は、前記した多孔質
膜の細孔を閉塞し得る物質であり、液中に溶解又は分散
（懸濁）している高分子物質や、各種の有機又は無機系
のコロイド物質等の種々のものを適用することができる
。一般的には、高分子物質としては、ポリシロキサン類
、ポリオレフィン類、ジエンポリマー類、ハロゲン化ポ
リビニル類、ポリスチレン類および、ポリアクリル酸、
ポリアクリルニトリル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルア
ルコール、ポリエチレンテレフタレート、ポリスルホン
、ポリアミド、ポリイミド、酢酸セルロース、エチルセ
ルロース、さらに各種共３１体ポリマー等が用いられ、
またコロイド物質としては、前記高分子物質からのコロ
イドの他、有機体、無機体および金属コロイド等も適用
される。
膜の細孔を閉塞し得る物質であり、液中に溶解又は分散
（懸濁）している高分子物質や、各種の有機又は無機系
のコロイド物質等の種々のものを適用することができる
。一般的には、高分子物質としては、ポリシロキサン類
、ポリオレフィン類、ジエンポリマー類、ハロゲン化ポ
リビニル類、ポリスチレン類および、ポリアクリル酸、
ポリアクリルニトリル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルア
ルコール、ポリエチレンテレフタレート、ポリスルホン
、ポリアミド、ポリイミド、酢酸セルロース、エチルセ
ルロース、さらに各種共３１体ポリマー等が用いられ、
またコロイド物質としては、前記高分子物質からのコロ
イドの他、有機体、無機体および金属コロイド等も適用
される。
これらの孔閉塞性物質は、多孔質膜に対しては、液中か
ら適用され、その細孔内部を目詰りさせ、さらには、多
孔質膜表面に層状に堆積して、その細孔を閉塞させ、多
孔質膜にガス分離能を発現させる。孔閉塞性物質として
、高分子物質のような薄膜形成能を有するものを用いる
場合、物理的に細孔が存在しない溶解拡散型の分離膜の
形成も可能である。本発明においては、前記孔閉塞性物
質としては、一般に、液中から多孔質膜の膜中や膜面に
捕捉させて、その細孔を閉塞きせた時に、細孔直径１０
００λ以下の微細孔を形成させるか、あるいは物理的な
細孔を有しない薄膜を形成し得るものであれば任意のも
のが採用される。
ら適用され、その細孔内部を目詰りさせ、さらには、多
孔質膜表面に層状に堆積して、その細孔を閉塞させ、多
孔質膜にガス分離能を発現させる。孔閉塞性物質として
、高分子物質のような薄膜形成能を有するものを用いる
場合、物理的に細孔が存在しない溶解拡散型の分離膜の
形成も可能である。本発明においては、前記孔閉塞性物
質としては、一般に、液中から多孔質膜の膜中や膜面に
捕捉させて、その細孔を閉塞きせた時に、細孔直径１０
００λ以下の微細孔を形成させるか、あるいは物理的な
細孔を有しない薄膜を形成し得るものであれば任意のも
のが採用される。
一般に、ガスが膜を透過する速度は次式で表わされる
Ｐ×（Ｐｌ−Ｐ２）×Ａ
Ｑ＝−一一一一一一一一一一一一
Ｑ：ガスの透過速度ｃｅ （５ＴＰ）／５ｅｃＰ：ガス
透過係数ｃｃ （Ｓ Ｔ Ｐ ） ・ｃｍ／ｃｍ２・ｍ
Ｈｇ・ｅＣ （ＰＩ Ｐ２）：膜の両側の分圧差ｃｍ ＨｇＡ：膜
面積ｃｎ１２ １：膜厚口 透過抵抗となる膜厚が不明確な膜（非対称膜や複合膜）
の場合はＰ’−（Ｐ／Ｊ）を透過率と呼び膜のＡ−Ｂ混
合ガスの理想分離係数αＡ−ＢはＰＡ／ＰＢＩ！ｌ αに対するガス物性の影響は膜の形態によって異なり大
甘かに２つに分類される。１つは、膜にガスが通過でき
る細孔が存在し、且つその孔径がガス分子の平均自由行
程（Ｎ２ 、１ ａｔｍで約７０ＯＡ）よりもかなシ小
さい膜では分子流、或いはクヌーセン流と呼ばれる透過
機構になシαＡ−Ｂ−メ可フ厖（Ｍ：ガスの分子量）と
表わされる。他の１つは膜に物理的細孔が存・在せず、
ガス分子が膜中に溶解し拡散して透過する所謂溶解拡散
型透過であシ、αＡＢ ＝ （５Ａ−ＤＡ／８１３−Ｄ
Ｂ） （３：溶解度係数、Ｄ：拡散係数）となる。本発
明の分離膜は、これらの２種の透過機構を備えたものを
包含するものである。
透過係数ｃｃ （Ｓ Ｔ Ｐ ） ・ｃｍ／ｃｍ２・ｍ
Ｈｇ・ｅＣ （ＰＩ Ｐ２）：膜の両側の分圧差ｃｍ ＨｇＡ：膜
面積ｃｎ１２ １：膜厚口 透過抵抗となる膜厚が不明確な膜（非対称膜や複合膜）
の場合はＰ’−（Ｐ／Ｊ）を透過率と呼び膜のＡ−Ｂ混
合ガスの理想分離係数αＡ−ＢはＰＡ／ＰＢＩ！ｌ αに対するガス物性の影響は膜の形態によって異なり大
甘かに２つに分類される。１つは、膜にガスが通過でき
る細孔が存在し、且つその孔径がガス分子の平均自由行
程（Ｎ２ 、１ ａｔｍで約７０ＯＡ）よりもかなシ小
さい膜では分子流、或いはクヌーセン流と呼ばれる透過
機構になシαＡ−Ｂ−メ可フ厖（Ｍ：ガスの分子量）と
表わされる。他の１つは膜に物理的細孔が存・在せず、
ガス分子が膜中に溶解し拡散して透過する所謂溶解拡散
型透過であシ、αＡＢ ＝ （５Ａ−ＤＡ／８１３−Ｄ
Ｂ） （３：溶解度係数、Ｄ：拡散係数）となる。本発
明の分離膜は、これらの２種の透過機構を備えたものを
包含するものである。
本発明による複合膜の製造には格別の、技術的困難はな
く、ガス分離性がないか又は乏しい多孔質材料を支持膜
として溶液中に溶解又は分散している高分子化合物やコ
ロイド物質を濾過することにより多孔質支持膜の孔を閉
塞させ、分子流或いは溶解拡散型透過を示す分離膜を形
成すればよい。
く、ガス分離性がないか又は乏しい多孔質材料を支持膜
として溶液中に溶解又は分散している高分子化合物やコ
ロイド物質を濾過することにより多孔質支持膜の孔を閉
塞させ、分子流或いは溶解拡散型透過を示す分離膜を形
成すればよい。
この場合、コロイド物質や高分子化合物等の孔閉塞性物
質の溶液濃度、濾過圧力、濾過時間及び膜形成時の攪拌
強度を変化させることによシ、多孔質支持膜の孔の閉塞
度合を変化させることができ、膜のガス分離性能及び透
過性を変化てせることかできる。この複合膜の製造法は
、通常のコーティング法による複合膜の製法と比較した
場合、いくつかの擾れた特長を持つ、第１に多孔質支持
体と閉塞物質は粘着性も結合性も必要としないので従来
のコーティング法では不可能であった物質の組合せによ
る複合膜が可能である。第２に溶液中の巨大分子を孔中
に、捕捉する作用の応用であるので、従来のコーティン
グ法では膜欠陥が生じる様な希薄濃度溶液からも製膜が
可能であシ、特に難溶性ポリマーによる複合膜の製造が
可能である。また、本発明においては、前記のようにし
て得られた本発明の複合膜を素材として用いることによ
って、さらに性能の高められた製品を得ることができる
。
質の溶液濃度、濾過圧力、濾過時間及び膜形成時の攪拌
強度を変化させることによシ、多孔質支持膜の孔の閉塞
度合を変化させることができ、膜のガス分離性能及び透
過性を変化てせることかできる。この複合膜の製造法は
、通常のコーティング法による複合膜の製法と比較した
場合、いくつかの擾れた特長を持つ、第１に多孔質支持
体と閉塞物質は粘着性も結合性も必要としないので従来
のコーティング法では不可能であった物質の組合せによ
る複合膜が可能である。第２に溶液中の巨大分子を孔中
に、捕捉する作用の応用であるので、従来のコーティン
グ法では膜欠陥が生じる様な希薄濃度溶液からも製膜が
可能であシ、特に難溶性ポリマーによる複合膜の製造が
可能である。また、本発明においては、前記のようにし
て得られた本発明の複合膜を素材として用いることによ
って、さらに性能の高められた製品を得ることができる
。
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例１
信越シリコーンＩ（Ｅ１０３ＲＴＶ（商品名、信越化学
社製）の６％トルエン溶液５００１を、フィルターを用
いて攪拌しながら濾過して、フィルターの細孔をシリコ
ーンにより閉塞させた。この場合、フィルターとしては
、直径４８甜の市販のミリポアフィルタ−ＶＳ（商品名
、日本ミリポア社製、孔径２５０λ）を用い、また濾過
は窒素加圧下で行った。
社製）の６％トルエン溶液５００１を、フィルターを用
いて攪拌しながら濾過して、フィルターの細孔をシリコ
ーンにより閉塞させた。この場合、フィルターとしては
、直径４８甜の市販のミリポアフィルタ−ＶＳ（商品名
、日本ミリポア社製、孔径２５０λ）を用い、また濾過
は窒素加圧下で行った。
濾液が２０１になった時に濾過を停止し、得られたシリ
コーン複合化フィルターを室温で硬化さガスを用い、高
圧側は任意の圧力に設定し、低圧側は大気圧とし、室温
で透過するガスの容積を測Ｓｃｉ 、 １８ 、８０５
（１９７４）参照）以下余白 実施例２ 実施例１において、濃度の異ったシリコーンのトルエン
溶液を用いると共に、離退圧力を１０Ｋｇ／Ｃｎ１２ゲ
ージに設定し、さらに濾液量を５０〜６０９に設定した
以外は同様にして実験を行って、複合膜以下余市１ 実施例３ 実施例１において、濃度０．５％のシリコーンのトルエ
ン溶液を用いると共に、撹拌回転数を種々変化させ、濾
過圧力１０Ｋｇ／ｃｍ２ゲーノ圧及び濾液量２０〜４Ｏ
ｆに設定した以外は同様にして実験を行い、複合膜を得
た。この複合膜について、そのガス透過速度を同様にし
て測定し、その結果を次表に示す。
コーン複合化フィルターを室温で硬化さガスを用い、高
圧側は任意の圧力に設定し、低圧側は大気圧とし、室温
で透過するガスの容積を測Ｓｃｉ 、 １８ 、８０５
（１９７４）参照）以下余白 実施例２ 実施例１において、濃度の異ったシリコーンのトルエン
溶液を用いると共に、離退圧力を１０Ｋｇ／Ｃｎ１２ゲ
ージに設定し、さらに濾液量を５０〜６０９に設定した
以外は同様にして実験を行って、複合膜以下余市１ 実施例３ 実施例１において、濃度０．５％のシリコーンのトルエ
ン溶液を用いると共に、撹拌回転数を種々変化させ、濾
過圧力１０Ｋｇ／ｃｍ２ゲーノ圧及び濾液量２０〜４Ｏ
ｆに設定した以外は同様にして実験を行い、複合膜を得
た。この複合膜について、そのガス透過速度を同様にし
て測定し、その結果を次表に示す。
以下余白
実施例４
実施例Ｉにおいて、濃度０．２５％のトルエン溶液を用
いると共に、撹拌回転数を種々変化させ、濾過圧力１０
Ｋｇ／σ２ゲージ及び濾液量２０〜４０Ｆに設定した以
外は同様にして実験を行い、複合膜を得だ。この複合膜
のガス透過速度の測定結果を次表に示す。
いると共に、撹拌回転数を種々変化させ、濾過圧力１０
Ｋｇ／σ２ゲージ及び濾液量２０〜４０Ｆに設定した以
外は同様にして実験を行い、複合膜を得だ。この複合膜
のガス透過速度の測定結果を次表に示す。
以下余白
比較例
実施例１で示したシリコーンをステンレス鋼板上でキャ
ストし、室温で硬化させて得たシリコン膜（膜厚２５０
μｍ）について、そのガス透過速度を測定した。その結
果を次表に示す。
ストし、室温で硬化させて得たシリコン膜（膜厚２５０
μｍ）について、そのガス透過速度を測定した。その結
果を次表に示す。
表−６
実施例５
実施例１において、溶液として酢酸セルロースの０．８
％アセトノ溶液を用いると共に、フィルターとしてフロ
ロポアＦＰＯＩＯ（商品名、住人電工社製、孔径１００
０Ａ）を用いた以外は同様にして実験を行い、フロロボ
アと酢酸セルロースの複合膜を得た。この複合膜のガス
透過速度の測定結果を次表に示す。
％アセトノ溶液を用いると共に、フィルターとしてフロ
ロポアＦＰＯＩＯ（商品名、住人電工社製、孔径１００
０Ａ）を用いた以外は同様にして実験を行い、フロロボ
アと酢酸セルロースの複合膜を得た。この複合膜のガス
透過速度の測定結果を次表に示す。
実施例６
ＦｅＯ７！３・６ＪＪ。Ｏの水溶液を煮沸して形成した
ＦＣＩＩ＋ゾル（Ｆｅ（Ｏｆ−１）３） １００ ｐｐ
ｍ水溶液１１を、実施例１と同様にしてミリポアフィル
タ−で濾過した。この場合、圧力を徐々に４０に７／ｃ
ｍ２ゲーノ圧まで上げ、濾液量２００Ｃβの時点で濾過
を終了した。このようにして得られたＦｅ（ＯＨ）３で
複合化されたミリポアフィルタ−を、室温で乾燥後、−
昼夜６０℃で真空乾燥して、複合膜とした。この複合膜
のガス透過速度を測定結果を次表に示す。
ＦＣＩＩ＋ゾル（Ｆｅ（Ｏｆ−１）３） １００ ｐｐ
ｍ水溶液１１を、実施例１と同様にしてミリポアフィル
タ−で濾過した。この場合、圧力を徐々に４０に７／ｃ
ｍ２ゲーノ圧まで上げ、濾液量２００Ｃβの時点で濾過
を終了した。このようにして得られたＦｅ（ＯＨ）３で
複合化されたミリポアフィルタ−を、室温で乾燥後、−
昼夜６０℃で真空乾燥して、複合膜とした。この複合膜
のガス透過速度を測定結果を次表に示す。
以下余白
Claims (1)
- （１） ガス分離能を示きないか又はガス分離能の乏
しい多孔質膜の細孔を、液中に溶解又は分散する高分子
物質やコロイド粒子等の孔閉塞性物質により閉塞させて
、ガス分離能を発現させたことを特徴とするガス分離用
複合膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9203483A JPS59216603A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | ガス分離用複合膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9203483A JPS59216603A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | ガス分離用複合膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59216603A true JPS59216603A (ja) | 1984-12-06 |
Family
ID=14043240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9203483A Pending JPS59216603A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | ガス分離用複合膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59216603A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4755192A (en) * | 1987-04-15 | 1988-07-05 | Board Of Regents, The University Of Texas System | Processes to condition gas permeable membranes |
| US4813983A (en) * | 1985-03-13 | 1989-03-21 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Composite membrane for use in gas separation |
| US4822382A (en) * | 1987-11-02 | 1989-04-18 | Union Carbide Corporation | Composite membranes, their manufacture and their use |
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-
1983
- 1983-05-25 JP JP9203483A patent/JPS59216603A/ja active Pending
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