JPS59196793A - エツチング液の回収方法 - Google Patents
エツチング液の回収方法Info
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- JPS59196793A JPS59196793A JP6840983A JP6840983A JPS59196793A JP S59196793 A JPS59196793 A JP S59196793A JP 6840983 A JP6840983 A JP 6840983A JP 6840983 A JP6840983 A JP 6840983A JP S59196793 A JPS59196793 A JP S59196793A
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- organic solvent
- ions
- solution
- aqueous solution
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/46—Regeneration of etching compositions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
む（ Ｃｏ 、 Ｎｉ 、 Ｏｕ 、 Ｍｎ 、 Ｏｒ
、 Ｚｎ 、 Ｐｂ， Ｓｎ 等の重金属イオンが
７種以上含有していてもよい）水溶液から，ＦｅＣＺ，
含有エツチング液を回収する方法に関する。
、 Ｚｎ 、 Ｐｂ， Ｓｎ 等の重金属イオンが
７種以上含有していてもよい）水溶液から，ＦｅＣＺ，
含有エツチング液を回収する方法に関する。
従来から例えば電子回路のエツチング液としてＦｅ”ｉ
度ｓｏｏ ｇ，／ｚ 、 Ｏｚ 濃ａ ３ ｇｏ ｇ
／ｆ程度のＦｅＯＬ３が利用されているが、その使用済
み廃液はＦ’ｅ２＋濃度１０θ一／ 、２ ｏ ｇ，／
ｉ程度に増加したり、Ｏｕ２＋濃度１０−ｓｏｇ，／を
又は” （ａ １１ １０ −、２！一に増加して排出
されており，現在それを中和処理しているのが実状であ
る。しかし中和に要するアルカリ費用が；Ｗむことや、
含有するＮｉ 、 Ｃｏ 、 Ｏｕ 、 Ｚｎ 等の有
価金属を回収できない等の欠点がある。
度ｓｏｏ ｇ，／ｚ 、 Ｏｚ 濃ａ ３ ｇｏ ｇ
／ｆ程度のＦｅＯＬ３が利用されているが、その使用済
み廃液はＦ’ｅ２＋濃度１０θ一／ 、２ ｏ ｇ，／
ｉ程度に増加したり、Ｏｕ２＋濃度１０−ｓｏｇ，／を
又は” （ａ １１ １０ −、２！一に増加して排出
されており，現在それを中和処理しているのが実状であ
る。しかし中和に要するアルカリ費用が；Ｗむことや、
含有するＮｉ 、 Ｃｏ 、 Ｏｕ 、 Ｚｎ 等の有
価金属を回収できない等の欠点がある。
本発明は従来法の欠点を克服するためになされたもので
，以下の工程からなるものである。
，以下の工程からなるものである。
まずエツチングに使用されたＦθ２＋イオン濃度が増加
したり、Ｃｕ 、 Ｎｉ 、 ｃｏイオン等の重金属イ
オン濃度が増加した場合、必要に応じて廃液を公知な酸
化法である（Ｊ、ガス酸化や電解酸化法、あるいは薬品
酸化によりＦｅｓ＋イオンに変換後。
したり、Ｃｕ 、 Ｎｉ 、 ｃｏイオン等の重金属イ
オン濃度が増加した場合、必要に応じて廃液を公知な酸
化法である（Ｊ、ガス酸化や電解酸化法、あるいは薬品
酸化によりＦｅｓ＋イオンに変換後。
中性燐酸エステルの群及びアルキルアミンの群よりなる
群から７種又はコ種以上が選択され石油系炭化水素で希
釈された有機溶媒を接触させて５次式に示すように該廃
液中のＦｅイオンを鉄塩化物錯体として有機相へ抽出す
る第１工程。
群から７種又はコ種以上が選択され石油系炭化水素で希
釈された有機溶媒を接触させて５次式に示すように該廃
液中のＦｅイオンを鉄塩化物錯体として有機相へ抽出す
る第１工程。
ＦｅＣｆ、 ＋ ＨＯＡ ＋２ＴＢＰ ”：； ＨＦｅ
（Ｊ４−．２ＴＢＰ −−−−（１）（ａｑ） （
ａｑ） （ｏｒｇ） （ｏｒｇ）Ｆｅ（Ｊ、−１
−ＨＯｉ−１−Ｒ，ＮｑＲ，ＮＨ−Ｆ’ｅＯｊ！、
＝−・−（２）（ａｑ） （ａｑ） （ｏｒｇ）
（ｏｒｇ）（式中Ｒ，Ｎは第３級アミン、ＴＢＰはト
リブチルホスフェート、ａｑは水相、ｏｒｇけ有機相を
それぞれ表わし以下同様とする） 次に第１工程からの鉄塩化物錯体を抽出含有する有機溶
媒に水を接触させることにより１次の（３）式、（ｑ）
式に示すように鉄塩化物錯体を水相に剥離すると共に有
機溶媒を再生する第一工程。
（Ｊ４−．２ＴＢＰ −−−−（１）（ａｑ） （
ａｑ） （ｏｒｇ） （ｏｒｇ）Ｆｅ（Ｊ、−１
−ＨＯｉ−１−Ｒ，ＮｑＲ，ＮＨ−Ｆ’ｅＯｊ！、
＝−・−（２）（ａｑ） （ａｑ） （ｏｒｇ）
（ｏｒｇ）（式中Ｒ，Ｎは第３級アミン、ＴＢＰはト
リブチルホスフェート、ａｑは水相、ｏｒｇけ有機相を
それぞれ表わし以下同様とする） 次に第１工程からの鉄塩化物錯体を抽出含有する有機溶
媒に水を接触させることにより１次の（３）式、（ｑ）
式に示すように鉄塩化物錯体を水相に剥離すると共に有
機溶媒を再生する第一工程。
ＨＦｅＣｆ４−．２ＴＢＰ＋Ｈ，Ｏ七、２ＴＢＰ−１−
ＦｅＣｆ、 ＋ＨＣＪ！、 ・−（，７１（ｏｒｇ）
（ａｑ） （ｏｒｇ） （ａｑ、）Ｒ８Ｎ
Ｈ−ＦｅＯＪ！４＋Ｈ７Ｏ，Ｒ３Ｎ−１−ＦｅＣｌ４．
＋ＨＣｆ ・・、−（４）（Ｏｒｇ） （ａｑ）
（Ｏｒｇ） （ａｑ）再生された有機溶媒は再び
鉄塩化物錯体を抽出するために第１工程へ循環される。
ＦｅＣｆ、 ＋ＨＣＪ！、 ・−（，７１（ｏｒｇ）
（ａｑ） （ｏｒｇ） （ａｑ、）Ｒ８Ｎ
Ｈ−ＦｅＯＪ！４＋Ｈ７Ｏ，Ｒ３Ｎ−１−ＦｅＣｌ４．
＋ＨＣｆ ・・、−（４）（Ｏｒｇ） （ａｑ）
（Ｏｒｇ） （ａｑ）再生された有機溶媒は再び
鉄塩化物錯体を抽出するために第１工程へ循環される。
回収されたＦｅＣ４，−）−Ｈ（：４水溶液は、エツチ
ング液として利用するにはＦｅ３＋イオンが不足してい
るので１次の第３工程にて水酸化鉄を加えて遊離ＨＣＩ
をＦｅＣ１３として回収する。水酸化鉄として水酸化第
１鉄を加えた場合（５）式のように反応する。
ング液として利用するにはＦｅ３＋イオンが不足してい
るので１次の第３工程にて水酸化鉄を加えて遊離ＨＣＩ
をＦｅＣ１３として回収する。水酸化鉄として水酸化第
１鉄を加えた場合（５）式のように反応する。
ｙｓＦ”（ＯＨ）３ ＋ ＦｅＣｌ−３＋ ＨＣ’ ”
”； ／ ’／、、 ＦｅＣ１，＋Ｈ，Ｏ・・・（５１
（固体） （ａｑ） （ａｑ）
（ａｑ）Ｆｅ３＋イオンを供給され、 ＦｅＣｌ３
濃度が高くなった液はエツチング用として再利用するこ
吉が可能である。
”； ／ ’／、、 ＦｅＣ１，＋Ｈ，Ｏ・・・（５１
（固体） （ａｑ） （ａｑ）
（ａｑ）Ｆｅ３＋イオンを供給され、 ＦｅＣｌ３
濃度が高くなった液はエツチング用として再利用するこ
吉が可能である。
また１次の（乙）式に示すように水酸化第１鉄吉ＣＬ、
ガスを加えることにより回収エツチング液のｒｓｃｚ、
濃度をさらに上昇させることが可能である。
ガスを加えることにより回収エツチング液のｒｓｃｚ、
濃度をさらに上昇させることが可能である。
％ Ｆｅ（ＯＨ）２＋ Ｆｅ（Ｊ、＋ ＨＣｆ ＋′／
４Ｃ１□舞／ ％ ＦｅＣＪＬ、 ＋ Ｈ，Ｏ−・（固
体） （ａｑ） （ガス）
（ａｑ） ・・ （乙）本発明（は上記第１工
程から第３工程までを組み合せることにより、エツチン
グ用として再使用できるＦ′ｅＣｉ３含有液を回収する
経済性ある廃水処理方法を提供するものである。また１
本発明方法はエツチング液のみならず、本質的にＦｅイ
オンとＣ１イオンを含有する水溶液からＦｅＣＪ！３液
を回収するもので、必ずしもエツチング液用に限定する
ものではなく、他の用途にも適用することが可能である
。
４Ｃ１□舞／ ％ ＦｅＣＪＬ、 ＋ Ｈ，Ｏ−・（固
体） （ａｑ） （ガス）
（ａｑ） ・・ （乙）本発明（は上記第１工
程から第３工程までを組み合せることにより、エツチン
グ用として再使用できるＦ′ｅＣｉ３含有液を回収する
経済性ある廃水処理方法を提供するものである。また１
本発明方法はエツチング液のみならず、本質的にＦｅイ
オンとＣ１イオンを含有する水溶液からＦｅＣＪ！３液
を回収するもので、必ずしもエツチング液用に限定する
ものではなく、他の用途にも適用することが可能である
。
本発明で使用する抽出剤のうち、中性燐酸エステルは下
記の（Ａ１−（Ｄ）に示す化合物である：（Ａ）
（Ｂｌ ｆｃ） （Ｄ）ｏ
ｏ ｏ
’ 。
記の（Ａ１−（Ｄ）に示す化合物である：（Ａ）
（Ｂｌ ｆｃ） （Ｄ）ｏ
ｏ ｏ
’ 。
１１Ｉ
ＲＯ−Ｐ−ＯＲＲＯ−Ｐ−ＲＲＯ−Ｐ−ＲＲ−Ｐ−Ｒ１
１１ ０ＲＯＲＲＲ （式中Ｒは一般にグ〜／１１．個の炭素原子を含むアル
キル基である）。
１１ ０ＲＯＲＲＲ （式中Ｒは一般にグ〜／１１．個の炭素原子を含むアル
キル基である）。
実施例で示すＴＢＰ （トリブチルホスフェート）は上
記囚の群に属し、アルキル基はＣ４，Ｈ、である。
記囚の群に属し、アルキル基はＣ４，Ｈ、である。
本発明で使用する第１級ないし第３級アルキルアミンは
次の群より選択される： （ｉｔ ＲＮＨ２で表わされる第１級アミンＲは一般
にグル２’１個の炭素原子を含むアルキル基で、その代
表的なものとして次に示すものがよく用いられる： ＯＨ，Ｃ（ＯＨ３）２０Ｈ２０（ＯＨ３）２ＣＭ、Ｃ（
ＣＨ，）、。
次の群より選択される： （ｉｔ ＲＮＨ２で表わされる第１級アミンＲは一般
にグル２’１個の炭素原子を含むアルキル基で、その代
表的なものとして次に示すものがよく用いられる： ＯＨ，Ｃ（ＯＨ３）２０Ｈ２０（ＯＨ３）２ＣＭ、Ｃ（
ＣＨ，）、。
’ −ＯＨ，Ｃ（ＣＨ，）２０Ｈ２Ｃ（ＯＨ８）２Ｎ
Ｈ。
Ｈ。
（Ｉｆ） Ｒｔ”Ｈで表わされる第２級アミンＲは一
般に７〜．２７個の炭素原子を有するアルキル基で、そ
の代表的なものとして次に示すものが用いられる： （ＩＩＤ Ｒｓ Ｎで表わされる第３級アミンＲは、
一般に７〜．２２個の炭素原子を廟するアルキル基で代
表的なものを示す： （ＣＢ、ＣＨ、ＣＨ，０Ｈ２ＣＨ，０Ｈ２ＣＨ，ＣＨ，
）、−Ｎ本発明で使用する希釈剤は芳香族系炭化水素。
般に７〜．２７個の炭素原子を有するアルキル基で、そ
の代表的なものとして次に示すものが用いられる： （ＩＩＤ Ｒｓ Ｎで表わされる第３級アミンＲは、
一般に７〜．２２個の炭素原子を廟するアルキル基で代
表的なものを示す： （ＣＢ、ＣＨ、ＣＨ，０Ｈ２ＣＨ，０Ｈ２ＣＨ，ＣＨ，
）、−Ｎ本発明で使用する希釈剤は芳香族系炭化水素。
脂肪族系炭化水素が使用される。またこれらの混合物も
当然使用され、ケロシンの如き雑多な炭化水素の混合品
もよく使用される。
当然使用され、ケロシンの如き雑多な炭化水素の混合品
もよく使用される。
有機溶媒中の抽出剤濃度は２〜９０％（容積）である。
必要に応じて改質剤としてｇ〜、７グ個の炭紫原子をも
つ篩級アルコールを添加してもよい。
つ篩級アルコールを添加してもよい。
抽出剤濃度は対象とする水溶液中のＦｅイオンｆＩ＃度
、全塩素イオン濃度（Ｔ・Ｃ１−濃度）、共存する重金
属イオンやアニオンの濃度、性状によって決定される。
、全塩素イオン濃度（Ｔ・Ｃ１−濃度）、共存する重金
属イオンやアニオンの濃度、性状によって決定される。
本発明で原料となる主としてＦｅイオンと０１イオンを
含有する水溶液は、必ずしもエツチング廃酸だけでなく
任意の水溶液が使用でき、αイオンが不足している場合
別途に添加したものをも含むものである。
含有する水溶液は、必ずしもエツチング廃酸だけでなく
任意の水溶液が使用でき、αイオンが不足している場合
別途に添加したものをも含むものである。
本発明で原料溶液に含有するｙｅ イオンを酸化する
方法として５例えば公知の方法であるＯｆ、ガスの吹き
こみによる酸化法、 Ｈ２Ｏ２の如き薬品添加酸化法
及び電解酸化法の如き電気化学的方法を採用することが
できる。いずれも対象液のｙ ｅ ２＋イオンとＦｅ’
＋イオンとの濃度比、共存するアニオンの種類等によっ
て酸化力法が決定される。
方法として５例えば公知の方法であるＯｆ、ガスの吹き
こみによる酸化法、 Ｈ２Ｏ２の如き薬品添加酸化法
及び電解酸化法の如き電気化学的方法を採用することが
できる。いずれも対象液のｙ ｅ ２＋イオンとＦｅ’
＋イオンとの濃度比、共存するアニオンの種類等によっ
て酸化力法が決定される。
以下に本発明の詳細を添付図に基づき具体的に説明する
が１本発明はこれに限定きれるものではない。
が１本発明はこれに限定きれるものではない。
第１図は主としてＦｅイオンとＣ１イオンを含有する任
意の水溶液からエツチングに再使用できる高濃度Ｆｅｅ
ｌ、含有液を回収するフローシートを示す。
意の水溶液からエツチングに再使用できる高濃度Ｆｅｅ
ｌ、含有液を回収するフローシートを示す。
第１工程ではＩｌ’ｅイオンとＣ１イオンを含イ１する
水溶液／をＨＦｅＯｆ４の抽出工程−へ・嗜き、 有機
溶媒３と接触させることにより、該水＠液中のＦｅイオ
ンを塩化物錯体として抽出する。水溶液／中のＦｅ２＋
イオンの斌により必要に応じてＦｅ”十をＦｅ”十に酸
化することかできる。次に第コニ程では、第１工程を出
た鉄塩化物錯体を抽出含有する有機溶媒を剥離工程ダヘ
導き、水と接触させることによりＦｅＣ！！、 −１−
ＨＣＪ、水溶液５を得。
水溶液／をＨＦｅＯｆ４の抽出工程−へ・嗜き、 有機
溶媒３と接触させることにより、該水＠液中のＦｅイオ
ンを塩化物錯体として抽出する。水溶液／中のＦｅ２＋
イオンの斌により必要に応じてＦｅ”十をＦｅ”十に酸
化することかできる。次に第コニ程では、第１工程を出
た鉄塩化物錯体を抽出含有する有機溶媒を剥離工程ダヘ
導き、水と接触させることによりＦｅＣ！！、 −１−
ＨＣＪ、水溶液５を得。
同時に有機溶媒を再生する。第３工程では回収ＦｅｃＪ
！３−）−ＨＯＪ水溶液を溶解工程乙に導き、Ｆｅ（Ｏ
Ｈ）、 ７を添加して余剰の遊離ＨＣＬを消費させると
共に、Ｆｅｏｌ、 濃度を上昇させ、再使用可能なＦｅ
０Ｊ、エツチング液ｇを回収する。
！３−）−ＨＯＪ水溶液を溶解工程乙に導き、Ｆｅ（Ｏ
Ｈ）、 ７を添加して余剰の遊離ＨＣＬを消費させると
共に、Ｆｅｏｌ、 濃度を上昇させ、再使用可能なＦｅ
０Ｊ、エツチング液ｇを回収する。
第２図も原則的に第１図と同じ処理であるが。
例えば亜鉛の塩化物錯体のように鉄塩化物錯体き共抽出
されるような場合を考えた処理である。
されるような場合を考えた処理である。
第７エ程を出た鉄塩化物錯体を抽出含有する有機溶媒に
、＠度の高いＦｅｅｌ ｓ＋ｕｃｚ溶液Ｓを接触させて
有機相中の不純物を選択的に洗浄除去する工程りを経た
後に、水と接触させて鉄塩化物錯体を水相に移行せしめ
る剥離工程グに導く個所が異る。才だ剥離液（ＦθＣハ
＋ｎｃｚ水溶液）左にＦｅ（ＯＨ）２７’を添加し、さ
らに生成したＦｅ ２＋イオンを酸化する目的でＯｆ２
ガスを加える溶解工程乙が異なる。この方法は第１図の
方法に比較して回収エツチング液ざの濃度か置くなると
云う利点がある。
、＠度の高いＦｅｅｌ ｓ＋ｕｃｚ溶液Ｓを接触させて
有機相中の不純物を選択的に洗浄除去する工程りを経た
後に、水と接触させて鉄塩化物錯体を水相に移行せしめ
る剥離工程グに導く個所が異る。才だ剥離液（ＦθＣハ
＋ｎｃｚ水溶液）左にＦｅ（ＯＨ）２７’を添加し、さ
らに生成したＦｅ ２＋イオンを酸化する目的でＯｆ２
ガスを加える溶解工程乙が異なる。この方法は第１図の
方法に比較して回収エツチング液ざの濃度か置くなると
云う利点がある。
第３図は主としてＦｅ３＋イオンとＣｉ−イオン（Ｔ−
ａｔ ａ ｇ ｏ ｔ＋／ｈ ）を含有する水Ｒ４液
より鉄塩化物錯体を有機溶媒により抽出する抽出平衡曲
線ｆ 示ｔ。図中−０（）Ｂ ／ ５ ％ ＴＢＰ −
１−ｇ ５ ％ ｎ −／＜ラフイン、−１−１−は！
係ＴＢＰ−１−＃）係Ｔ○Ａ（トリオクチルアミン）を
それぞれ含櫓する有機溶媒によるものである。
ａｔ ａ ｇ ｏ ｔ＋／ｈ ）を含有する水Ｒ４液
より鉄塩化物錯体を有機溶媒により抽出する抽出平衡曲
線ｆ 示ｔ。図中−０（）Ｂ ／ ５ ％ ＴＢＰ −
１−ｇ ５ ％ ｎ −／＜ラフイン、−１−１−は！
係ＴＢＰ−１−＃）係Ｔ○Ａ（トリオクチルアミン）を
それぞれ含櫓する有機溶媒によるものである。
第グ図は／Ｓ％ＴＢＰ ＋ ｇ左％ｎ−パラフィンの有
機溶媒に抽出された鉄塩化物錯体を水と接触させて剥離
した結果を示す剥離平衡曲線である。
機溶媒に抽出された鉄塩化物錯体を水と接触させて剥離
した結果を示す剥離平衡曲線である。
以下に実施例に基づき本発明を説明する。
実施例
（１）抽出工程
実験にはエツチングに使用きれた次の液を使用した。
Ｆｅ”＋ Ｔ−Ｏｆ−
２１０ｇ／Ｉ−ダｏ ｏ ｇ／ｆ
また抽出は／ 、ｔ’％ ＴＢＰ−１−ｇ ３％ｎ−パ
ラフィンの有機溶媒を使用した。
ラフィンの有機溶媒を使用した。
抽出結果（接触時間７０分間、湛度常温）を次に示す。
有機相 水 相
Ｆｅ” Ｔ−Ｃｆ ｙｅ３＋ Ｔ−０
，！−／ｇめ ゲタ、Ωｇ、／１− ／／デ、ざｇ
乙 ／りｑ、ｑｇ／ｌ有機相 水 相 Ｆθ’＋ Ｔ−Ｃ！−Ｆｅ” Ｔ−Ｏｆ−
λ、りｇ／ｚ ゲタ、、２ｇ／、ｇ ｓ
ｏ、λｇ／ｉ デ代ｓｇ／ｐ（２）剥離工程 ／Ｓ％ＴＢＰ十ｇ３％ｎ−パラフィンの有機溶媒中に抽
出含有せしめた鉄塩化物＠体の剥離試験には次の試料液
を使用した。
，！−／ｇめ ゲタ、Ωｇ、／１− ／／デ、ざｇ
乙 ／りｑ、ｑｇ／ｌ有機相 水 相 Ｆθ’＋ Ｔ−Ｃ！−Ｆｅ” Ｔ−Ｏｆ−
λ、りｇ／ｚ ゲタ、、２ｇ／、ｇ ｓ
ｏ、λｇ／ｉ デ代ｓｇ／ｐ（２）剥離工程 ／Ｓ％ＴＢＰ十ｇ３％ｎ−パラフィンの有機溶媒中に抽
出含有せしめた鉄塩化物＠体の剥離試験には次の試料液
を使用した。
Ｆｅ３＋ Ｔ−Ｒ−
／ｇσ’１ ｙｓ、２ｇ力
接触でせる水の量を変更して剥離した結果（平衡価）を
次に示す。
次に示す。
有機相 水 相
Ｆｅ” Ｔ−Ｃ！Ａ Ｆｅ３＋ Ｔ−Ｏ
ｆ−その他の実験結果を含め第を図の剥離平衡曲線に示
す。
ｆ−その他の実験結果を含め第を図の剥離平衡曲線に示
す。
（３）回収工程
剥離液に水酸化鉄を加えて再使用可能なエツチング液を
回収する試験に次のような剥離液を使用した。
回収する試験に次のような剥離液を使用した。
Ｆｅ３＋ Ｔ＠（４−
７３ｇめ ３グ６ｇ力
これにＦｅ（ＯＨ）、を添加してｐＨ／、ｇとしたとこ
ろ、Ｆｅ３＋／ ７９ ｇ／て１ （Ｆｅｃ−１−、ｌ
して、５− ／ ＋、乙ｇ／ｌ）となり、再使用０■能
なエツチング液となった。
ろ、Ｆｅ３＋／ ７９ ｇ／て１ （Ｆｅｃ−１−、ｌ
して、５− ／ ＋、乙ｇ／ｌ）となり、再使用０■能
なエツチング液となった。
次にＦｅＣ２，濃度がさらに高いエツチング液をつくる
実験を行った。剥離液はＦｅ３＋７３ｇｇｅｔ、Ｔ−Ｃ
Ｉ−３グ６ｇ／ｌのものである。
実験を行った。剥離液はＦｅ３＋７３ｇｇｅｔ、Ｔ−Ｃ
Ｉ−３グ６ｇ／ｌのものである。
試料／ｌに対してＦｅ（ＯＨ）２／ 、２ ’ｌ ９
ｆ投入し。
ｆ投入し。
次にＯｆ、ガスをＯＲＰ計を見ながら吹きこみ。
ｙｅ２＋イオンが検知されないようになってから分析し
た結果１次の値を得た。
た結果１次の値を得た。
Ｆｅ” ２０．２ メ、 Ｔ−Ｏｆ ３ ｇ Ｏ
ｇ／１１このＶ度はエツチングに充分利用でさるもので
ある。
ｇ／１１このＶ度はエツチングに充分利用でさるもので
ある。
第１図は本発明によるＦｅイオンとＣｌイオンを含有す
る任童の水溶液から高濃度ＦｅＣ１，、含有液を回収す
るフローシート図、第Ω図はイイ機溶媒中への共抽出物
質の洗浄工程を含む第１図と同様なフローシート図、第
３図は鉄塩化物錯体の抽出平衡曲線、第４図は鉄塩化物
錯体の剥離平衡曲線を示す図である。図中。 ／ａ ＊ Ｆ ｅ ＋ ＣＬイオン含含有水液液１２
＠ −ＨＦｅｏｆ ４抽出工程、 ３・・有機溶媒、ｑ
・・特許出願人 株式会社西村渡辺抽出研究所−Ｊ 第１図 第２図 ８−に
る任童の水溶液から高濃度ＦｅＣ１，、含有液を回収す
るフローシート図、第Ω図はイイ機溶媒中への共抽出物
質の洗浄工程を含む第１図と同様なフローシート図、第
３図は鉄塩化物錯体の抽出平衡曲線、第４図は鉄塩化物
錯体の剥離平衡曲線を示す図である。図中。 ／ａ ＊ Ｆ ｅ ＋ ＣＬイオン含含有水液液１２
＠ −ＨＦｅｏｆ ４抽出工程、 ３・・有機溶媒、ｑ
・・特許出願人 株式会社西村渡辺抽出研究所−Ｊ 第１図 第２図 ８−に
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 本質的にＦｅイオンと０１イオンを含有する水溶液より
Ｆｅ（４，エツチング液を回収する方法において、 （Ｎ 上記水溶液中に存在するＦｅｓ＋／Ｆｅ”十の相
対量により必要に応じてＦｅ”＋をＦｅ”＋ Ｋ酸化し
た後、上記水溶液に中性燐酸エステルの群及びアルキル
アミンの群の各群からなる群より７種又は、２種以上が
選択され石油系炭化水素で希釈された有機溶媒を接触さ
せて鉄塩化物錯体を抽出する第１工程。 （Ｂｌ 第１工程からの有機溶媒を、水に接触させて
該有機溶媒中の鉄塩化物錯体を水相に剥離し、同時に有
機溶媒を再生する第コニ程。 （Ｃ） 第コニ程の剥離液に水酸化第ａ鉄、又は水酸
化第１鉄及びＣｉ２ガスを加えて遊離ＨｏｔをＦｅＣＺ
３として回収する第３工程 からなることを特命とするエツチング液の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6840983A JPS59196793A (ja) | 1983-04-20 | 1983-04-20 | エツチング液の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6840983A JPS59196793A (ja) | 1983-04-20 | 1983-04-20 | エツチング液の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59196793A true JPS59196793A (ja) | 1984-11-08 |
| JPS637115B2 JPS637115B2 (ja) | 1988-02-15 |
Family
ID=13372844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6840983A Granted JPS59196793A (ja) | 1983-04-20 | 1983-04-20 | エツチング液の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59196793A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04114751A (ja) * | 1990-09-06 | 1992-04-15 | Nippon Eriizu Magnetics Kk | 粉粒体の磁気選別方法及び装置 |
| JP4540738B1 (ja) * | 2009-09-07 | 2010-09-08 | 佐々木化学薬品株式会社 | 水性錆除去剤の再生方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5590423A (en) * | 1978-12-28 | 1980-07-09 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | Recovery method for iron from etching waste liquor |
| JPS56125205A (en) * | 1980-03-06 | 1981-10-01 | Daido Chem Eng Kk | Recovering and treating method of waste hydrochloric acid |
-
1983
- 1983-04-20 JP JP6840983A patent/JPS59196793A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5590423A (en) * | 1978-12-28 | 1980-07-09 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | Recovery method for iron from etching waste liquor |
| JPS56125205A (en) * | 1980-03-06 | 1981-10-01 | Daido Chem Eng Kk | Recovering and treating method of waste hydrochloric acid |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04114751A (ja) * | 1990-09-06 | 1992-04-15 | Nippon Eriizu Magnetics Kk | 粉粒体の磁気選別方法及び装置 |
| JP4540738B1 (ja) * | 2009-09-07 | 2010-09-08 | 佐々木化学薬品株式会社 | 水性錆除去剤の再生方法 |
| JP2011058017A (ja) * | 2009-09-07 | 2011-03-24 | Sasaki Chemical Co Ltd | 水性錆除去剤の再生方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS637115B2 (ja) | 1988-02-15 |
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