JPS5919530A - 微粉末の水系分散安定剤 - Google Patents
微粉末の水系分散安定剤Info
- Publication number
- JPS5919530A JPS5919530A JP57129990A JP12999082A JPS5919530A JP S5919530 A JPS5919530 A JP S5919530A JP 57129990 A JP57129990 A JP 57129990A JP 12999082 A JP12999082 A JP 12999082A JP S5919530 A JPS5919530 A JP S5919530A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyether polyol
- dispersion stabilizer
- fine powder
- compound
- polyol derivative
- Prior art date
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- Pending
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- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は微粉末の水系分散安定剤に関する。
更に詳しくは、分散性が良好で且つ長時1i41保存し
てもノ・−ドケーキを生成”L −J’ I’3分散性
の良い水系分散安定剤に関する。
てもノ・−ドケーキを生成”L −J’ I’3分散性
の良い水系分散安定剤に関する。
水難溶性または水不溶性の畝ケ末τ水中に入れると、水
と粉末の比垣の大小あるいは水に対する親和性の良し恣
しにより、沈降したり浮上したりあるいは表面に浮いた
まf、になったり種々の形態をとる。一般に粉末の比重
は水より大きいので沈1iff!するのが殆どであるが
、分散剤と呼ばれる界面活性剤を加えるとその作用で微
粉末は水中に安定に懸l蜀した分散系となる。しかし、
この分散系も本来熱力掌的に不女定なので長時間放置す
ると微粉末粒子は沈降する。一般に分散性が良好なほど
沈降した粒子は細密充填沈澱物、即ちハードケーキをつ
くる。従って、分散系7作ったのち直ぐ分散系を使用す
る場合には分散剤は非常釦優れた効果を有しているが、
長時間保存して使用する場合にはハードケーキが生成さ
れるので再分散性が悪いという問題が生じる。従来の分
散剤は微粉末の二次粒子乞−次粒子にほぐす作用と、は
ぐれた粒子が杓び凝集するのを防ぐ作用が強いが、沈降
後にハードケーキを生成しやすく長時間保存する場合に
は十分満足なものとはいえず改善が望まれていた。
と粉末の比垣の大小あるいは水に対する親和性の良し恣
しにより、沈降したり浮上したりあるいは表面に浮いた
まf、になったり種々の形態をとる。一般に粉末の比重
は水より大きいので沈1iff!するのが殆どであるが
、分散剤と呼ばれる界面活性剤を加えるとその作用で微
粉末は水中に安定に懸l蜀した分散系となる。しかし、
この分散系も本来熱力掌的に不女定なので長時間放置す
ると微粉末粒子は沈降する。一般に分散性が良好なほど
沈降した粒子は細密充填沈澱物、即ちハードケーキをつ
くる。従って、分散系7作ったのち直ぐ分散系を使用す
る場合には分散剤は非常釦優れた効果を有しているが、
長時間保存して使用する場合にはハードケーキが生成さ
れるので再分散性が悪いという問題が生じる。従来の分
散剤は微粉末の二次粒子乞−次粒子にほぐす作用と、は
ぐれた粒子が杓び凝集するのを防ぐ作用が強いが、沈降
後にハードケーキを生成しやすく長時間保存する場合に
は十分満足なものとはいえず改善が望まれていた。
本発明者らは、倣粉末鈍対する分散効果乞有し且つ沈a
物がハードケーキ乞生成しない作用?有する分散安定剤
を見い出すべく鋭意4Aジtした結果、上記の向作用乞
有する分散安定剤を見い出し本発明を完成した。
物がハードケーキ乞生成しない作用?有する分散安定剤
を見い出すべく鋭意4Aジtした結果、上記の向作用乞
有する分散安定剤を見い出し本発明を完成した。
即ち、本発明は、分子内に下記(1)式にて示す骨格を
連続して5ヶ以上有し且つそれらの内、1ヶ以上は下記
(2)式に示す骨相であり、末端がOH及び/又はNH
2である窒素原子6〜io。
連続して5ヶ以上有し且つそれらの内、1ヶ以上は下記
(2)式に示す骨相であり、末端がOH及び/又はNH
2である窒素原子6〜io。
個を含むポリアミン化合物の活性水素1ケに対して、エ
チレンオキシド及びプロピレンオキシドを必ず含むアル
キレンオキシドyal−20−100モル付加して得ら
れるMW 10000〜20万のポリエーテルポリオー
ル又はポリエーテルポリオールd導体を有効成分として
含有する事乞特徴とする水難溶性もしくは、水不溶性微
粉末の水系分散安定剤乞提供するものである。
チレンオキシド及びプロピレンオキシドを必ず含むアル
キレンオキシドyal−20−100モル付加して得ら
れるMW 10000〜20万のポリエーテルポリオー
ル又はポリエーテルポリオールd導体を有効成分として
含有する事乞特徴とする水難溶性もしくは、水不溶性微
粉末の水系分散安定剤乞提供するものである。
−0H2−CH2−N、 (11本発明の安
定剤の出発物質であるポリアミン化合物はエチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン
、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミ
ンナトのポリエチレンポリアミンにエチレンイミン乞付
加させる事により、容易に得る事ができるし、又、エチ
レンイミンχ一般に酸性触媒’a= 用イ’(重合する
ことにより侍るφもできる。この椋にして得られたポリ
アミン化合物は屋素原子馨6〜100個含むものであり
、1伝家素原子、2級窒素原子及び3級輩累原子の個数
の比率がそれぞれおよそ1:1:17.Cいし1 :2
:1の範囲にあるものが好ましい。安定化効果特に機械
的安定性?高めるためには、よりがさ高くする事が必要
である。このため、不発り]に使用すべきポリアミン化
合物は、T 記(3)式のような鎖状のポリアミンでは
なく、上記(2)式の骨格ン有する分枝乞有するポリア
ミンにする事により、カサ高さχ大きくしている。その
ために効果が著しく高(なる。
定剤の出発物質であるポリアミン化合物はエチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン
、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミ
ンナトのポリエチレンポリアミンにエチレンイミン乞付
加させる事により、容易に得る事ができるし、又、エチ
レンイミンχ一般に酸性触媒’a= 用イ’(重合する
ことにより侍るφもできる。この椋にして得られたポリ
アミン化合物は屋素原子馨6〜100個含むものであり
、1伝家素原子、2級窒素原子及び3級輩累原子の個数
の比率がそれぞれおよそ1:1:17.Cいし1 :2
:1の範囲にあるものが好ましい。安定化効果特に機械
的安定性?高めるためには、よりがさ高くする事が必要
である。このため、不発り]に使用すべきポリアミン化
合物は、T 記(3)式のような鎖状のポリアミンでは
なく、上記(2)式の骨格ン有する分枝乞有するポリア
ミンにする事により、カサ高さχ大きくしている。その
ために効果が著しく高(なる。
I N(−OHOHNH−) H(3)2 2
2 n 本発明の出発物質として使用するポリアミン化合物の窒
素原子の数は6ヶ以上必要であり、好ましくは10ケ以
上であるが、増扱いが容易であるためには100個以下
がよい。末端基は、エチレンイミンの重合の停止反応試
剤により、アミノ基にも水酸基にもなり得る。よりバル
キー性χ高めるためKは、末端基はアミン基の方が好ま
しい。
2 n 本発明の出発物質として使用するポリアミン化合物の窒
素原子の数は6ヶ以上必要であり、好ましくは10ケ以
上であるが、増扱いが容易であるためには100個以下
がよい。末端基は、エチレンイミンの重合の停止反応試
剤により、アミノ基にも水酸基にもなり得る。よりバル
キー性χ高めるためKは、末端基はアミン基の方が好ま
しい。
付加すべきアルキレンオキシドとしては、エチレンオキ
シド及びズロビレンオキンドは必須であり、他にプチレ
ンオキソド、テトラヒドロフラン、スチレンオキシドが
一部付加されても良く、付加モル数はポリアミン化合物
の活性水素1ヶ当り、20〜100モルであ・5゜11
加反応は、エチレンオキシド、プロピレンオキノドいず
れが先でも良く、又、ブロック状でもランダム状でも良
好であるが、プロピレン万キント乞先に付加しエチレン
オキシドを後に付加しブロック状に付加する方がより好
ましい。又エチレンオキシドとプロピレンオキ7ドのW
IJ合はPO/KO=107’90〜90/10 (重
量比良好ましくは50770〜85/’15更に好まし
くは50 / 50〜80 / 20である。
シド及びズロビレンオキンドは必須であり、他にプチレ
ンオキソド、テトラヒドロフラン、スチレンオキシドが
一部付加されても良く、付加モル数はポリアミン化合物
の活性水素1ヶ当り、20〜100モルであ・5゜11
加反応は、エチレンオキシド、プロピレンオキノドいず
れが先でも良く、又、ブロック状でもランダム状でも良
好であるが、プロピレン万キント乞先に付加しエチレン
オキシドを後に付加しブロック状に付加する方がより好
ましい。又エチレンオキシドとプロピレンオキ7ドのW
IJ合はPO/KO=107’90〜90/10 (重
量比良好ましくは50770〜85/’15更に好まし
くは50 / 50〜80 / 20である。
ポリエーテルポリオールの平均分子量は10.000〜
20万好ましくは15000〜15万であり、平均分子
量が10,000未満であると、カサ高性が減少し、安
定性は損なわれる。
20万好ましくは15000〜15万であり、平均分子
量が10,000未満であると、カサ高性が減少し、安
定性は損なわれる。
又、ポリエーテルポリオールの銹導体としては以下のよ
うなものがある。
うなものがある。
a)末端の水酸基と等モルのエビハロヒドリンとの反応
物。
物。
エビハロヒドリンとしては、−九ン的にはエピクロルヒ
ドリンが使用される。この1(応げ、−[ボキシ基とハ
I7ゲンの反応性の、¥りで利用(−て、末端にエポキ
シ基乞導入する皐カしJi+ヒとなる。
ドリンが使用される。この1(応げ、−[ボキシ基とハ
I7ゲンの反応性の、¥りで利用(−て、末端にエポキ
シ基乞導入する皐カしJi+ヒとなる。
b)骨格に含まれる窒素原子の一部又は全t118fカ
チオン化又は、有機又は無機酸により中和した化合物。
チオン化又は、有機又は無機酸により中和した化合物。
カチオン化試剤としては、アルヤルハライド又は、ジエ
ヂル硫酸などが使用され得る。
ヂル硫酸などが使用され得る。
又劇としては、アルキルアリールスルホン酸、酢酸、塩
酸などが使用されるが、41機スルホン酸が好ましい。
酸などが使用されるが、41機スルホン酸が好ましい。
0〕 末端基の水酸基の一部又は全部馨カルボキシアル
キル化又は硫酸化した化合物又はその塩である化合物。
キル化又は硫酸化した化合物又はその塩である化合物。
d〕 末端の水酸基の一部又は全部乞ホウ酸エステル化
又はリン酸エステル化した化合物又はその塩である化合
物 ホウ酸エステル化は、ホウ酸との脱水反応又は無水ホウ
酸との反応により、叉、リン酸エステル化についても五
酸化リンとの反応により容易に行なうことができる。
又はリン酸エステル化した化合物又はその塩である化合
物 ホウ酸エステル化は、ホウ酸との脱水反応又は無水ホウ
酸との反応により、叉、リン酸エステル化についても五
酸化リンとの反応により容易に行なうことができる。
本発明の分散安定所りの使用にあたっては、分散剤を全
系(粉末千木)に対し0.01〜7.5重量%の割合で
使用すればよく、好ましくは0.05〜2.5重量%の
割合で添加するのが望ましい。
系(粉末千木)に対し0.01〜7.5重量%の割合で
使用すればよく、好ましくは0.05〜2.5重量%の
割合で添加するのが望ましい。
添加量が少なければ効果が小さく、多すぎても効果が一
定で経済的に不利である。
定で経済的に不利である。
本発明の分散安定剤は無機及び有機のいずれの粉末に対
しても有効であり、例えば無機粉末としては酸化チタン
、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、クレー、サテン
ホワイト、硫酸バリウム、ホワイトカーボン、紺青、群
青、カーボンブランク、水酸化アルミニウム等、有機粉
末としては不溶性アゾ顔料、アゾ系分散染料、アントラ
キノン系分散染料、スレン染料、フタロシアニン系顔料
、レーキ顔料、ペリレン顔料、ジオキ゛ナジン顔料、キ
ナクリト′ン顔ネ斗、などである。
しても有効であり、例えば無機粉末としては酸化チタン
、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、クレー、サテン
ホワイト、硫酸バリウム、ホワイトカーボン、紺青、群
青、カーボンブランク、水酸化アルミニウム等、有機粉
末としては不溶性アゾ顔料、アゾ系分散染料、アントラ
キノン系分散染料、スレン染料、フタロシアニン系顔料
、レーキ顔料、ペリレン顔料、ジオキ゛ナジン顔料、キ
ナクリト′ン顔ネ斗、などである。
また不発)明の分散′ゲ定剤はいずれの11.子径の粉
末に対し麦も効果乞示すが、特に0.1〜100ミクロ
ンの粒子径の粉末に対して艮好な効果がある。
末に対し麦も効果乞示すが、特に0.1〜100ミクロ
ンの粒子径の粉末に対して艮好な効果がある。
分散系における粉末の濃度は分1孜系が生成されるいず
れのυ度でもよ(、一般に0.5〜70重蓋%が殆どで
ある。
れのυ度でもよ(、一般に0.5〜70重蓋%が殆どで
ある。
本発明の分散安定剤の使用に際して、アトライター、サ
ンドミル、三本ロール、ボールミル、ラインミキサーな
どのいずれの分散機器ン用いてもよ(、また、これらの
機器で粉末又は/および粉末の二次粒子馨粉砕する工程
の前に本発明の分散安定剤ン加えても艮いし、粉砕した
後に加えても良い。
ンドミル、三本ロール、ボールミル、ラインミキサーな
どのいずれの分散機器ン用いてもよ(、また、これらの
機器で粉末又は/および粉末の二次粒子馨粉砕する工程
の前に本発明の分散安定剤ン加えても艮いし、粉砕した
後に加えても良い。
本発明の分散安定剤は単独で用いてもよく、他の水系分
散剤たとえばアニオン性及びノニオン性界面活性剤であ
るアクリル酸ナトリウムのホモポリマー、オレフィン−
マレイン酸ナトリウムのコポリマー、縮合リン酸゛塩、
ポリオキシエヂレンオレイルエーテル、ポリオキシェチ
レンソルビクンモノオレート等と併用するとより優れた
効果を示す。
散剤たとえばアニオン性及びノニオン性界面活性剤であ
るアクリル酸ナトリウムのホモポリマー、オレフィン−
マレイン酸ナトリウムのコポリマー、縮合リン酸゛塩、
ポリオキシエヂレンオレイルエーテル、ポリオキシェチ
レンソルビクンモノオレート等と併用するとより優れた
効果を示す。
以Fに本発明を実施例により具体的((示゛fが、本発
明はこれらの実り例にi奴’/Jl aれるものではな
い。
明はこれらの実り例にi奴’/Jl aれるものではな
い。
実施例1
固体(微粉末ンとして融化ナクン(R−820=石原産
業製)及びアゾ系分数染料(原木)9τ用い、各種分数
安定剤につぎ下記の試験2行い表1の結果を得た。
業製)及びアゾ系分数染料(原木)9τ用い、各種分数
安定剤につぎ下記の試験2行い表1の結果を得た。
所定崖の分赦安定剤乞含む水溶液2Ouli中に粉末(
ペースト状のものは固体分とし℃)25g加え、軽くス
パーチルで撹拌した後、さらに分散安定剤水溶液乞適蓋
加え固体分10息鷺%の分散液2得る。この分散液をザ
ンドミル(五十嵐製作所製)で5時間粉砕した後、50
m/の目盛付気化試験管に入れ、25℃の恒温室に静置
し1日及び3日後の分散状態、90日後の沈澱物の硬さ
と再分散性の容易さ乞評価する。尚、分散剤は全系に対
し1重量%であった。
ペースト状のものは固体分とし℃)25g加え、軽くス
パーチルで撹拌した後、さらに分散安定剤水溶液乞適蓋
加え固体分10息鷺%の分散液2得る。この分散液をザ
ンドミル(五十嵐製作所製)で5時間粉砕した後、50
m/の目盛付気化試験管に入れ、25℃の恒温室に静置
し1日及び3日後の分散状態、90日後の沈澱物の硬さ
と再分散性の容易さ乞評価する。尚、分散剤は全系に対
し1重量%であった。
率〕 分散剤を含まない原末であって、−ト記の構造式
乞行する染料である。
乞行する染料である。
**) 1日及び2日後の分散系では、まだノ・−ドケ
ーキが生成されていないので、乳化試験管中で固体微粒
子が沈降せずに分散しているか否かにより評価した。
ーキが生成されていないので、乳化試験管中で固体微粒
子が沈降せずに分散しているか否かにより評価した。
結果は表1に示す。表中の記号は次のこと乞意味する。
○:沈降していない。
△:僅かに沈降している。
×:50%程度沈降している。
××二兄全に沈降している。
90日靜静置の分散安定性の評価は乳化試験管の1戊に
沈降見た沈澱物の硬さと書分散性の容易さ2定性的に行
った。
沈降見た沈澱物の硬さと書分散性の容易さ2定性的に行
った。
○:水を攪拌すると分肢する。
Δ:柔かくスパーチルで容易に崩れる。
X:硬い。
××:非常に硬い。
実施例2
水系分散安定剤の濃度を変え、実施例1と同様の試験を
行い、表2の結果を得た。
行い、表2の結果を得た。
実施例3
本発明の分数安定剤(表1のSS)と従来の分散剤の混
合系につき、実施例1と同様の試験2行い、表3の結果
を得た。
合系につき、実施例1と同様の試験2行い、表3の結果
を得た。
実施例4
各種分散剤について、固体粉末として下記のものヶ用い
て実施例1と同様の試験2行い表4の結果?得た。尚、
使用した分散剤はPO/EO=!10/’70.分子量
20000のものであり、分散安定剤磁度は1重量%で
ある。
て実施例1と同様の試験2行い表4の結果?得た。尚、
使用した分散剤はPO/EO=!10/’70.分子量
20000のものであり、分散安定剤磁度は1重量%で
ある。
酸化鉄:戸田カラー130R(戸田工業波〕炭酸カルン
ウム:ホワイトンP−10(白石工業製〕フタロシアニ
ンブルー二ペースト品(三菱化成製)ベンジジンイエロ
ー:# (1F )カーボンブランク
:ファーネスブラックMA−100(三菱化成製〕 アントラキノン系分散染料:原末 表 4
ウム:ホワイトンP−10(白石工業製〕フタロシアニ
ンブルー二ペースト品(三菱化成製)ベンジジンイエロ
ー:# (1F )カーボンブランク
:ファーネスブラックMA−100(三菱化成製〕 アントラキノン系分散染料:原末 表 4
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 分子内に下記(1)式にて示す骨格乞連続して5
ヶ以上有し且つそれらの内、1ヶ以上は下記(2)弐に
示す骨格であり、末端がOH及び/又はNH2である窒
素原子6〜100個を含むポリアミン化合物の活性水素
1ケに対して、エチレンオキシド及びグロビレンオキン
ドを必ず含むアルキレンオキシド720〜100モル付
加して得られるMW 10000〜20万のポリエーテ
ルポリオール又はポリエーテルポリオール誘導体を有効
成分として含有する事を特徴とする水難溶性もしくは、
水不溶性微粉末の水系分散安定剤。 ′(l) −OH−0H2−N。 2 ポリアミン化合物がポリエチレンポリアミンとエチ
レンイミンとの反応物、及び/又はエチレンイミンの重
合物であるポリエチレンイミンである特許請求の範囲第
1項記載の分散安定剤。 6 ポリエーテルポリオール誘導体がポリオールの末端
の水酸基と等モルのエビハロヒドリンとの反応物である
特許請求の範囲第1項又は第2項記載の分散安定剤。 4、 ポリエーテルポリオール誘導体が、骨格に含まれ
る窒素原子の一部又は全部をカナオン化、又は有機又は
無機酸にて中和した化合物である%#′f請求の範囲第
1項又は紀2項記載の分散安定剤。 5、 ポリエーテルポリオール誘導体がポリオールの末
端の水酸基の一部又は全部乞カルボキシアルキル化又は
硫酸化した化合物又はその塩である特Ilr!f請求の
範囲第1項又は第2項記載の分散安定剤。 & ポリニーデルポリオール誘導体がポリオールの末端
の水酸基の一部又は全部をホウ酸エステル化又はリン酸
エステル化した化合物又はその塩である特W++ift
求の・1IIL囲第1項第1第2項記載の分散安定剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57129990A JPS5919530A (ja) | 1982-07-26 | 1982-07-26 | 微粉末の水系分散安定剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57129990A JPS5919530A (ja) | 1982-07-26 | 1982-07-26 | 微粉末の水系分散安定剤 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5919530A true JPS5919530A (ja) | 1984-02-01 |
Family
ID=15023421
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57129990A Pending JPS5919530A (ja) | 1982-07-26 | 1982-07-26 | 微粉末の水系分散安定剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5919530A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6190731A (ja) * | 1984-10-11 | 1986-05-08 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 水性樹脂分散液の製造方法 |
JPS61136429A (ja) * | 1984-12-07 | 1986-06-24 | Lion Corp | 炭化ケイ素又は窒化ケイ素の水スラリー |
BE1003999A3 (fr) * | 1990-03-14 | 1992-09-08 | Colour Res Company Coreco Ltd | Pigments organiques ameliores, procede pour leur preparation et utilisation dans les peintures. |
-
1982
- 1982-07-26 JP JP57129990A patent/JPS5919530A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6190731A (ja) * | 1984-10-11 | 1986-05-08 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 水性樹脂分散液の製造方法 |
JPS61136429A (ja) * | 1984-12-07 | 1986-06-24 | Lion Corp | 炭化ケイ素又は窒化ケイ素の水スラリー |
BE1003999A3 (fr) * | 1990-03-14 | 1992-09-08 | Colour Res Company Coreco Ltd | Pigments organiques ameliores, procede pour leur preparation et utilisation dans les peintures. |
US5413632A (en) * | 1990-03-14 | 1995-05-09 | Colour Research Company (Coreco) Ltd. | Organic pigments, process for their preparation and use in paints |
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