JPS59186936A - 希土類金属アルコキシドの製造法 - Google Patents
希土類金属アルコキシドの製造法Info
- Publication number
- JPS59186936A JPS59186936A JP6102583A JP6102583A JPS59186936A JP S59186936 A JPS59186936 A JP S59186936A JP 6102583 A JP6102583 A JP 6102583A JP 6102583 A JP6102583 A JP 6102583A JP S59186936 A JPS59186936 A JP S59186936A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- earth metal
- carboxylic acid
- alkali metal
- metal alkoxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、希土類金属アルコキシドの製造法に関する。
さらに詳しくは、本発明は一般式(II)MnX3
(TI)〔式中、Mは希土
類金属元素すなわちヌカンジウム(SC)、イツトリウ
ム(Y)、ランタン(La)、セリウム(Ce)、プラ
セオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(S
s)、ユウロピウム(Eu)、ガドリニウム(Gd’)
、テルビウム(Th)、ディスプロシウム(Dり、ホル
ミウム(HO)、エルビウム(Er)、ツリウム(T+
m)、イッテルビウム(Th)、ルテチウム(Lu)を
示し、又はカルボン酸残基を示し、nは1または2をす
、ただしnが1を示す場合Xは1価のカルボン酸残基を
示し、nが2を示す場合又は2価のカルボン酸残基を示
す、〕で表わされる希土類金属カルボン酸塩と一般式(
m)ROM’ (■)(式中
、Rはアルキル基を示し、M′はアルカリ金属原子を示
す)で表わされるアルカリ金属アルコキシドを反応させ
ることを特徴とする一般式(I) M (OR)。
(TI)〔式中、Mは希土
類金属元素すなわちヌカンジウム(SC)、イツトリウ
ム(Y)、ランタン(La)、セリウム(Ce)、プラ
セオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(S
s)、ユウロピウム(Eu)、ガドリニウム(Gd’)
、テルビウム(Th)、ディスプロシウム(Dり、ホル
ミウム(HO)、エルビウム(Er)、ツリウム(T+
m)、イッテルビウム(Th)、ルテチウム(Lu)を
示し、又はカルボン酸残基を示し、nは1または2をす
、ただしnが1を示す場合Xは1価のカルボン酸残基を
示し、nが2を示す場合又は2価のカルボン酸残基を示
す、〕で表わされる希土類金属カルボン酸塩と一般式(
m)ROM’ (■)(式中
、Rはアルキル基を示し、M′はアルカリ金属原子を示
す)で表わされるアルカリ金属アルコキシドを反応させ
ることを特徴とする一般式(I) M (OR)。
(式中、MおよびRは先に定義した通りである)で表わ
される希土類金属アルコキシドを製造する方法を提供す
ることに関する。
される希土類金属アルコキシドを製造する方法を提供す
ることに関する。
近年エレクトロニクス産業の進展に伴い希土類元素が輻
広い分野で利用されてきており、ファインセラミックス
の分野においては希土類金属の酸化物が重要な役割を占
めている。特に酸化イツトリウムはジルコニア(酸化ジ
ルコニウム)に添加することによって、ジルコニアセラ
ミックス製品の相転移を制御することから大いに注目を
集めている。このような酸化イツトリウムを含む希土類
金属の酸化物の製造法として、一般式(I)で表わされ
る希土類金属アルコキシドを加え加水分解するのが有用
である。そしてこの希土類金属の酸化物の中間体である
希土類金属アルコキシドの製造法としては従来、■塩化
スカンジウム無水物とメタノールを反応させる方法[r
ZeiLschrift Allorgnisc −h
e und Allgemeine ChemieJ第
67〜71頁 325(1−2)(19e3)] 、■
希土類金属塩化物の無水物とアルカリ金属アルコキシド
とを反応させる方法[rProceeding Nuc
71FIF Radiation Che+*1cal Sy++p
osiumJ第15〜19頁(1984)、「Chem
istry and IndustoryJ第120頁
(111B3)、「同」、第9巻 第382〜383頁
(1fl165)、「同」第32巻 第1379頁 (
19Et6)、r(:hemische Berich
teJ第93巻第652〜657頁(1960)、rI
norganic ChemistryJ第5(3)巻
第342〜346頁 (198El)、「米国特許第
3278571号」公報]、@希土類金属とアルコール
とを塩化第2水銀を触媒として反応させる方法[rIn
organic GhemistryJ第5(3)巻第
342〜346頁(198B)、r米国特許第3278
571号」公報]が知られていた。これらを化学式によ
り要約対比すると次のとおりである。
広い分野で利用されてきており、ファインセラミックス
の分野においては希土類金属の酸化物が重要な役割を占
めている。特に酸化イツトリウムはジルコニア(酸化ジ
ルコニウム)に添加することによって、ジルコニアセラ
ミックス製品の相転移を制御することから大いに注目を
集めている。このような酸化イツトリウムを含む希土類
金属の酸化物の製造法として、一般式(I)で表わされ
る希土類金属アルコキシドを加え加水分解するのが有用
である。そしてこの希土類金属の酸化物の中間体である
希土類金属アルコキシドの製造法としては従来、■塩化
スカンジウム無水物とメタノールを反応させる方法[r
ZeiLschrift Allorgnisc −h
e und Allgemeine ChemieJ第
67〜71頁 325(1−2)(19e3)] 、■
希土類金属塩化物の無水物とアルカリ金属アルコキシド
とを反応させる方法[rProceeding Nuc
71FIF Radiation Che+*1cal Sy++p
osiumJ第15〜19頁(1984)、「Chem
istry and IndustoryJ第120頁
(111B3)、「同」、第9巻 第382〜383頁
(1fl165)、「同」第32巻 第1379頁 (
19Et6)、r(:hemische Berich
teJ第93巻第652〜657頁(1960)、rI
norganic ChemistryJ第5(3)巻
第342〜346頁 (198El)、「米国特許第
3278571号」公報]、@希土類金属とアルコール
とを塩化第2水銀を触媒として反応させる方法[rIn
organic GhemistryJ第5(3)巻第
342〜346頁(198B)、r米国特許第3278
571号」公報]が知られていた。これらを化学式によ
り要約対比すると次のとおりである。
1)本発明の方法
MnX3 + 3nROM′ −一→nM(OR
)3希土類金属のカル アルカリ金属 希土類金
属アルポンW#塩無水物 アルコキシド コキ
シド(M、M’、X、R,nは前記と同じ意味を有する
)2)従来技術の方法 iT) 5cC13+ 3CH,、OH−→5c(
OCH3)3塩化スカンジウム メタノ−“ル
スカンジウムの無水物
メトキシド[Z 、 Anorg、Allgem、 C
hew記載の方法](防 M”C13+ 3CH30
Li −−→ M ” (OCH3) :1希土類金属
塩 リチウムメ 希土類金属メト化物の無
水物 トキシド キシド(M″はPr、
Nd、 Laを示す) ゛[Proc、 nuc
l、 Radiation Chew、 Symp記載
の方法]M” (,9,3+3n−Co H90Na−
−→M”(Q−n−Ca H9) 3島上類金属塩
ナトリウムノル 希土類金属ノル化物の無水物
マルブトキシド マルブトキシド(M″は前記と同
じ意味を有する) [Chem、 and Ind、記載の方法]SmCl
3 + 3R’、0Na−−→Sm(OR’
) 3塩化サマリ ナトリウムア サマリウム
アウム無水物 ルコキシド ルコキシド(R
’はメチル基、イソプロピル基、ノルマルブチル基、セ
カンダリ−ブチル基、ターシャリ−ブチル基、ノルマル
アミル基を示す) [同 上 ] M”’ CJL3 + 3R:’ONa M″′(OR
”)3希土類金属塩 ナトリウムアルカリ土類金属
アルコ化物の無水物 ルコキシド キシド(
M″はGd、 Er、Ybを示し、R”はメチル基、エ
チル基、ノルマルプロピル基、ノルマルブチル基、イソ
アミル基、ターシャリ−7ミル基を示す) [同 −に ] VC,Q3 ’ + 3CI30Na−一→Y
(OCH3) 3塩化イツトリ ナトリウムメ
イツトリウムメラムの無水物 トキシド
トキシド〔chem、 Ber記載の方法〕 YC文3 + 3R”OLi −一→ Y(O
R”′) 3塩化イツI・リ リチウムアル
イツトリウムラムの無水物 ′ コキシド ア
ルコキシド(R″’はイソプロピル基、ターシャリ−ブ
チル基、セカンダリ−ペンチル基、セカンダリ−ヘキシ
ル基、ターシャリ−ヘプチル基を示す) イツトリウム イソプロパ イットリウムイ
ノール ソプロボキシド[Inorg、
Chem、および米国特許第3278571号公報記載
の方法] しかしながら、前記した従来方法では得られる希土類金
属アルコキシドの収率が低いばかりでなく、不純物を含
むという欠点を有している。その結果、これを加水分解
して得られる希土類金属の酸化物も不純物番多量に含有
し、高純度の希土類金属アルコキシドを得るために精製
操作を必要とする。その結果、希土類金属アルコキシド
の製造コストは高くなり、希土類金属の酸化物も安価に
得られない。
)3希土類金属のカル アルカリ金属 希土類金
属アルポンW#塩無水物 アルコキシド コキ
シド(M、M’、X、R,nは前記と同じ意味を有する
)2)従来技術の方法 iT) 5cC13+ 3CH,、OH−→5c(
OCH3)3塩化スカンジウム メタノ−“ル
スカンジウムの無水物
メトキシド[Z 、 Anorg、Allgem、 C
hew記載の方法](防 M”C13+ 3CH30
Li −−→ M ” (OCH3) :1希土類金属
塩 リチウムメ 希土類金属メト化物の無
水物 トキシド キシド(M″はPr、
Nd、 Laを示す) ゛[Proc、 nuc
l、 Radiation Chew、 Symp記載
の方法]M” (,9,3+3n−Co H90Na−
−→M”(Q−n−Ca H9) 3島上類金属塩
ナトリウムノル 希土類金属ノル化物の無水物
マルブトキシド マルブトキシド(M″は前記と同
じ意味を有する) [Chem、 and Ind、記載の方法]SmCl
3 + 3R’、0Na−−→Sm(OR’
) 3塩化サマリ ナトリウムア サマリウム
アウム無水物 ルコキシド ルコキシド(R
’はメチル基、イソプロピル基、ノルマルブチル基、セ
カンダリ−ブチル基、ターシャリ−ブチル基、ノルマル
アミル基を示す) [同 上 ] M”’ CJL3 + 3R:’ONa M″′(OR
”)3希土類金属塩 ナトリウムアルカリ土類金属
アルコ化物の無水物 ルコキシド キシド(
M″はGd、 Er、Ybを示し、R”はメチル基、エ
チル基、ノルマルプロピル基、ノルマルブチル基、イソ
アミル基、ターシャリ−7ミル基を示す) [同 −に ] VC,Q3 ’ + 3CI30Na−一→Y
(OCH3) 3塩化イツトリ ナトリウムメ
イツトリウムメラムの無水物 トキシド
トキシド〔chem、 Ber記載の方法〕 YC文3 + 3R”OLi −一→ Y(O
R”′) 3塩化イツI・リ リチウムアル
イツトリウムラムの無水物 ′ コキシド ア
ルコキシド(R″’はイソプロピル基、ターシャリ−ブ
チル基、セカンダリ−ペンチル基、セカンダリ−ヘキシ
ル基、ターシャリ−ヘプチル基を示す) イツトリウム イソプロパ イットリウムイ
ノール ソプロボキシド[Inorg、
Chem、および米国特許第3278571号公報記載
の方法] しかしながら、前記した従来方法では得られる希土類金
属アルコキシドの収率が低いばかりでなく、不純物を含
むという欠点を有している。その結果、これを加水分解
して得られる希土類金属の酸化物も不純物番多量に含有
し、高純度の希土類金属アルコキシドを得るために精製
操作を必要とする。その結果、希土類金属アルコキシド
の製造コストは高くなり、希土類金属の酸化物も安価に
得られない。
さらに、前記従来方法のうち、■については出発原料で
ある希土類金属塩化物の無水物は、一般に非常に吸湿性
が高l、T業的に大量に取り扱うことは極めて困難であ
り、また・刀については出発原料である希土類金属が一
般に非常に高価であり、かつ反応を完結させる為には長
時間の加熱還流を必要とし、同じくT業的に大量に製造
する方法としては不適当である。
ある希土類金属塩化物の無水物は、一般に非常に吸湿性
が高l、T業的に大量に取り扱うことは極めて困難であ
り、また・刀については出発原料である希土類金属が一
般に非常に高価であり、かつ反応を完結させる為には長
時間の加熱還流を必要とし、同じくT業的に大量に製造
する方法としては不適当である。
本発明者等は、これらの事情に鑑み、希土類金属アルコ
キシドの製造法について鋭意検討を重ねた。その結果、
前記従来技術に対して、希土類金属塩化物の無水物のか
わりに希土類金属のカルボン酸塩無水物を出発原料とし
て使用し、これとアルカリ金属アルコキシドとを反応さ
せることにより、希土類金属アルコキシドが高収率且つ
高純度で得られることを見出し、本発明を完成させるに
いたった。
キシドの製造法について鋭意検討を重ねた。その結果、
前記従来技術に対して、希土類金属塩化物の無水物のか
わりに希土類金属のカルボン酸塩無水物を出発原料とし
て使用し、これとアルカリ金属アルコキシドとを反応さ
せることにより、希土類金属アルコキシドが高収率且つ
高純度で得られることを見出し、本発明を完成させるに
いたった。
本発明によれば、希土類金属アルコキシドが高純度モし
て高収率で得られ、希土類金属アルコキシドの精製操作
を必要とすることなしに希土類金属アルコキシドを低コ
ストで製造できる。すなわち、本発明の製造法では希土
類金属アルコキシドをほとんど不純物を含有せずしかも
90%以−ヒという高収率で得ることができる。したが
って、本発明は、従来技術が不純物を多量に含み、低収
率で目的物が得られなかったのに比べると、収率、純度
、操作性、および経済性の諸点で格段に改良されている
。
て高収率で得られ、希土類金属アルコキシドの精製操作
を必要とすることなしに希土類金属アルコキシドを低コ
ストで製造できる。すなわち、本発明の製造法では希土
類金属アルコキシドをほとんど不純物を含有せずしかも
90%以−ヒという高収率で得ることができる。したが
って、本発明は、従来技術が不純物を多量に含み、低収
率で目的物が得られなかったのに比べると、収率、純度
、操作性、および経済性の諸点で格段に改良されている
。
本発明の希土類金属アルコキシドの製造法をより詳しく
説明すると次のとおりである。まず希土類金属のカルボ
ンm塩無水物と有機溶媒との混合液にアルカリ金属アル
コキシ1を加えて室温から溶媒の還流温度範囲内で1〜
3時間攪拌する。その後1反応液をろ過かしてアルカリ
金属のカルボン酸塩を除くと均一透明な希土類金属アル
コキシドの有機溶媒溶液が得られる。必要によりこのろ
液を蒸発乾固した後、その残渣に溶解用有機溶媒を加え
て希土類金属アルコキシドを溶解し、さらに不溶物があ
ればろ過して均一透明な希土類金属アルコキシド溶解溶
液を得る。反応に際して出発原料である希土類金属のカ
ルボン酸塩無水物は1価または2価のカルボン酸fal
l水物が使用されるが、蟻酸塩、酢酸塩、プロピオン酸
塩の使用が好ましい。また、希」二類金属のカルボン酸
塩無水物1モルに対して、アルカリ金属アルコキシド3
〜3.3モルそして有機溶媒は0.85〜5文の範囲が
経済的にも好ましい、また、使用される反応溶媒として
は不活性な有機溶媒であればよく、特に溶解性、操作性
などの点からベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香
族炭化水素またはメタノール、エタノール、ヘキればよ
〈、特にベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭
化水素が好ましく、その使用量は希土類金属のカルボン
酸塩無水物1モルに対して0.5〜5文の量で十分生成
した希土類金属アルコキシドを溶解する。
説明すると次のとおりである。まず希土類金属のカルボ
ンm塩無水物と有機溶媒との混合液にアルカリ金属アル
コキシ1を加えて室温から溶媒の還流温度範囲内で1〜
3時間攪拌する。その後1反応液をろ過かしてアルカリ
金属のカルボン酸塩を除くと均一透明な希土類金属アル
コキシドの有機溶媒溶液が得られる。必要によりこのろ
液を蒸発乾固した後、その残渣に溶解用有機溶媒を加え
て希土類金属アルコキシドを溶解し、さらに不溶物があ
ればろ過して均一透明な希土類金属アルコキシド溶解溶
液を得る。反応に際して出発原料である希土類金属のカ
ルボン酸塩無水物は1価または2価のカルボン酸fal
l水物が使用されるが、蟻酸塩、酢酸塩、プロピオン酸
塩の使用が好ましい。また、希」二類金属のカルボン酸
塩無水物1モルに対して、アルカリ金属アルコキシド3
〜3.3モルそして有機溶媒は0.85〜5文の範囲が
経済的にも好ましい、また、使用される反応溶媒として
は不活性な有機溶媒であればよく、特に溶解性、操作性
などの点からベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香
族炭化水素またはメタノール、エタノール、ヘキればよ
〈、特にベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭
化水素が好ましく、その使用量は希土類金属のカルボン
酸塩無水物1モルに対して0.5〜5文の量で十分生成
した希土類金属アルコキシドを溶解する。
希土類金属アルコキシドは微量の水分でも容易に加水分
解されるために、通常は溶液のまま次の用途に用いられ
るが、必要に応じて溶媒を留去し、湿気を遮断して慎重
に扱えば単離することも可能である。
解されるために、通常は溶液のまま次の用途に用いられ
るが、必要に応じて溶媒を留去し、湿気を遮断して慎重
に扱えば単離することも可能である。
本発明の製造法において、希土類金属のカルボン酸塩無
水物とアルカリ金属アルコキシドとを反応させる方法と
しては、以下の(1)に示したように、粘土類金属のカ
ルボン酸塩無水物に直接アルカリ金属アルコキシドを反
応させてもよいが、(2)に示したように希土類金属の
カルボン酸塩無水物のアルコール溶液中にアルカリ金属
を加えてアルカリ金属アルコキシドを生成せしめ、これ
と希土類金属のカルボン酸塩無水物とを反応させてもよ
い、以下にその(M、M’、R,Xおよびnは前記と同
じ意味を有する)希土類金属のカルボン酸塩無水物の有
機溶媒溶液に、アルカリ金属アルコキシドをそのままか
あるいは有機溶媒に溶解したものを加える。ここでso
lマ1およびsolマ2はそれぞれ独立にベンゼン、ト
ルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素またはメタノー
ル、エタノール、ブタノール、オクタツールなどの脂肪
族アルコールであるかまたは同一であってもよい。
水物とアルカリ金属アルコキシドとを反応させる方法と
しては、以下の(1)に示したように、粘土類金属のカ
ルボン酸塩無水物に直接アルカリ金属アルコキシドを反
応させてもよいが、(2)に示したように希土類金属の
カルボン酸塩無水物のアルコール溶液中にアルカリ金属
を加えてアルカリ金属アルコキシドを生成せしめ、これ
と希土類金属のカルボン酸塩無水物とを反応させてもよ
い、以下にその(M、M’、R,Xおよびnは前記と同
じ意味を有する)希土類金属のカルボン酸塩無水物の有
機溶媒溶液に、アルカリ金属アルコキシドをそのままか
あるいは有機溶媒に溶解したものを加える。ここでso
lマ1およびsolマ2はそれぞれ独立にベンゼン、ト
ルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素またはメタノー
ル、エタノール、ブタノール、オクタツールなどの脂肪
族アルコールであるかまたは同一であってもよい。
(,2) MnX 3 /5olv (アルコール)+
アルカリ金属+nM(OR)3(M、R,Xおよびnは
前記と同じ意味を有する)希土類金属のカルボン酸塩無
水物のアルコール溶液にアルカリ金属を加える。ここで
solマは、メタノール、エタ0 ソール、ブタノール、オクタツールなどの脂肪族アルコ
ールまたはこれら脂肪族アルコールとベンゼン、トルエ
ン、キシレンなどの芳香族炭化水素との混合溶媒が使用
できる。次に本発明の実施例を示す。
アルカリ金属+nM(OR)3(M、R,Xおよびnは
前記と同じ意味を有する)希土類金属のカルボン酸塩無
水物のアルコール溶液にアルカリ金属を加える。ここで
solマは、メタノール、エタ0 ソール、ブタノール、オクタツールなどの脂肪族アルコ
ールまたはこれら脂肪族アルコールとベンゼン、トルエ
ン、キシレンなどの芳香族炭化水素との混合溶媒が使用
できる。次に本発明の実施例を示す。
実施例 l イツトリウムメトキシドの製造〔反応法(
1)の方法〕 拌しながらナトリウムメトキシドのメタノール溶液(C
)(3ONaとして28%0.09モル)を滴下し、滴
下後マントルヒーターで加温して2時間選流する0反応
液を室温に冷却し、析出した結晶をろ別した後、ろ液を
蒸発乾固し、残留物にベンゼン30mJl加えて残留物
を溶解してろ別すると均一透明なベンゼン溶液が得られ
る。このベンゼン溶液を蒸発乾固してイツトリウムメト
キシド5.3g(収率96.6%)を得た。
1)の方法〕 拌しながらナトリウムメトキシドのメタノール溶液(C
)(3ONaとして28%0.09モル)を滴下し、滴
下後マントルヒーターで加温して2時間選流する0反応
液を室温に冷却し、析出した結晶をろ別した後、ろ液を
蒸発乾固し、残留物にベンゼン30mJl加えて残留物
を溶解してろ別すると均一透明なベンゼン溶液が得られ
る。このベンゼン溶液を蒸発乾固してイツトリウムメト
キシド5.3g(収率96.6%)を得た。
元素分析値 C19,6% (理論値 19.8%)H
5,1% (tt 5.0%)0 26.1%
(//26.4%) 1 次に、実施例1に準じた本発明の反応法(1)による実
施例を第1表に示す。
5,1% (tt 5.0%)0 26.1%
(//26.4%) 1 次に、実施例1に準じた本発明の反応法(1)による実
施例を第1表に示す。
2
待m口H59−186936(6)
実施例23 スカンジウムエトキシドの製造[反応法(
ii)の方法]100mJl容量の丸底フラスコにプロ
ピオン酸スカンジウム(0,03モル)、ベンゼン50
mJLおよびエタノール10mJLを入れ攪拌しながら
金属リチウム0.6g(0,09モル)を徐々に添加し
た。添加終了後マントルヒータで加温して1時間還流し
たのち、実施例1に準じて操作を行ないスカンジウムエ
トキシド6.4g [収率95.6%]を得た。
ii)の方法]100mJl容量の丸底フラスコにプロ
ピオン酸スカンジウム(0,03モル)、ベンゼン50
mJLおよびエタノール10mJLを入れ攪拌しながら
金属リチウム0.6g(0,09モル)を徐々に添加し
た。添加終了後マントルヒータで加温して1時間還流し
たのち、実施例1に準じて操作を行ないスカンジウムエ
トキシド6.4g [収率95.6%]を得た。
原素分析値 CHO
理論値 32.2 6.7 21.4分析値 31
.8 6.7 21.1次に、実施例23に準じた
本発明の反応法(ii)の実施例を第2表に示す。
.8 6.7 21.1次に、実施例23に準じた
本発明の反応法(ii)の実施例を第2表に示す。
5
323−
特開昭59−186936(10)
比較例 1 (rlnorg、chem、 J記載例)
300mM容緻の丸底フラスコにリチウムインプロポキ
シド24.3g (0,37モル)およびイソプロピル
アルコール150mJJを入れ、攪拌しながらテトラヒ
ドロフラン25m1に溶解したイツトリウムトリクロラ
イド23.4g(0,12モル)を滴下する0滴下終了
後、マントルヒーターで45℃に加温して3時間攪拌し
た後反応液を蒸発乾固する。残留物にベンゼン!50m
Mを加え、不溶物をろ別し、ベンゼンを留去するとイツ
トリウムイソプロポキシド16.8g(収率52.6%
)を得た。
300mM容緻の丸底フラスコにリチウムインプロポキ
シド24.3g (0,37モル)およびイソプロピル
アルコール150mJJを入れ、攪拌しながらテトラヒ
ドロフラン25m1に溶解したイツトリウムトリクロラ
イド23.4g(0,12モル)を滴下する0滴下終了
後、マントルヒーターで45℃に加温して3時間攪拌し
た後反応液を蒸発乾固する。残留物にベンゼン!50m
Mを加え、不溶物をろ別し、ベンゼンを留去するとイツ
トリウムイソプロポキシド16.8g(収率52.6%
)を得た。
次に、比較例1に準じた比較例を第3表に示す。
比較例 17 (rZ、 Anorg、AIl、Che
+wic、 J記載例)300m文容量の丸底フラスコ
にメタノール150mMおよびスカンジウムクロライド
無水物6.1g(0,04モル)入れ加温して還流させ
る。この中へ0.12モルの乾燥アンモニアガスを導入
し1時間加熱還流後、嵩だかの結晶をろ過した後、この
結晶を熱メタノールで十分に洗い複製した塩化アンモニ
ウムを完全に除去するた白色結晶としてスカンジウムメ
トキシドが得られた。収量は3.1gで収率は56.3
%であった。
+wic、 J記載例)300m文容量の丸底フラスコ
にメタノール150mMおよびスカンジウムクロライド
無水物6.1g(0,04モル)入れ加温して還流させ
る。この中へ0.12モルの乾燥アンモニアガスを導入
し1時間加熱還流後、嵩だかの結晶をろ過した後、この
結晶を熱メタノールで十分に洗い複製した塩化アンモニ
ウムを完全に除去するた白色結晶としてスカンジウムメ
トキシドが得られた。収量は3.1gで収率は56.3
%であった。
1
328−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 一般式 %式% (式中、Mは希土類金属元素を示し、Xはカルボン酸残
基を示し、nは1または2を示す。ただし、nが1を示
す場合Xは1価のカルボン酸残基を示し、nが2を示す
場合Xは2価のカルボン酸液基を示す。)で表わされる
希土類金属カルボン酸塩と一般式 (式中、Rはアルキル基を示し、M′はアルカリ金属原
子を示す)で表わされるアルカリ金属アルコキシドを反
応させることを特徴とする一般式 %式%) (式中、MおよびRは先に定義した通りである)で表わ
される希七類金属アルコキシドの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6102583A JPS59186936A (ja) | 1983-04-08 | 1983-04-08 | 希土類金属アルコキシドの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6102583A JPS59186936A (ja) | 1983-04-08 | 1983-04-08 | 希土類金属アルコキシドの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59186936A true JPS59186936A (ja) | 1984-10-23 |
JPS626694B2 JPS626694B2 (ja) | 1987-02-13 |
Family
ID=13159348
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6102583A Granted JPS59186936A (ja) | 1983-04-08 | 1983-04-08 | 希土類金属アルコキシドの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59186936A (ja) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS597126A (ja) * | 1982-07-06 | 1984-01-14 | Hokko Chem Ind Co Ltd | イツトリウムアルコキシドの製造法 |
JPS59186935A (ja) * | 1983-04-07 | 1984-10-23 | Hokko Chem Ind Co Ltd | 希土類金属アルコキシドの製造法 |
-
1983
- 1983-04-08 JP JP6102583A patent/JPS59186936A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS597126A (ja) * | 1982-07-06 | 1984-01-14 | Hokko Chem Ind Co Ltd | イツトリウムアルコキシドの製造法 |
JPS59186935A (ja) * | 1983-04-07 | 1984-10-23 | Hokko Chem Ind Co Ltd | 希土類金属アルコキシドの製造法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS626694B2 (ja) | 1987-02-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4837190A (en) | Organic solvent soluble polyvalent metal alkoxy alkoxides | |
CN101967092A (zh) | 2,6-二甲基苯氧乙酸的合成方法 | |
US4507245A (en) | Process for the production of a rare earth metal alkoxide | |
JP3472939B2 (ja) | ランタン系ペロブスカイト型複合酸化物の製造方法 | |
JPS59186936A (ja) | 希土類金属アルコキシドの製造法 | |
JPS59186935A (ja) | 希土類金属アルコキシドの製造法 | |
WO2005105719A1 (ja) | 化合物の合成方法および合成反応触媒 | |
JP3307685B2 (ja) | 希土類元素のβ−ジケトネート錯体の製造方法 | |
EP0079392B1 (en) | Composite oxyalkoxides and derivatives thereof | |
JPH07285969A (ja) | 希土類金属アルコキシアルコラートの製造法および新規な希土類金属アルコキシアルコラート | |
JPH0114888B2 (ja) | ||
JP2002363122A (ja) | 新規な希土類金属アルコキシアルコラート | |
JPS6272662A (ja) | 4−アルコキシ−3−ピロリン−2−オン−1−イル−酢酸アルキルエステルおよびその製造方法 | |
JP4592158B2 (ja) | カルボン酸アリールエステルの製造方法 | |
JPS6029696B2 (ja) | 1−アミノ−3−アリ−ルオキシ−2−プロパノ−ルおよび1−アミノ−2−アリ−ル−2−エタノ−ルの製造方法 | |
JPS6086022A (ja) | チタン酸塩の製造方法 | |
JPH0819137B2 (ja) | 金属含有アルコール溶液の製法 | |
JPS63270688A (ja) | 銅(2)アルコキシアルコレ−トおよびその製造方法 | |
JP2006076943A (ja) | 金属のアルカノールアミン化合物の製造法 | |
JPH05230079A (ja) | 有機酸チタン化合物及びその製造方法 | |
US7388082B2 (en) | Alkoxyalcohol adduct of rare earth monocarboxylate | |
JPH03157341A (ja) | 希土類金属アルコキシドの製造方法 | |
JPH11255784A (ja) | チタン錯体およびその合成方法 | |
US7084306B2 (en) | Process for preparing β-diketone compound and process for preparing metal complex thereof | |
JP4266285B2 (ja) | バナジウムトリス(β−ジケトネート)の製造方法 |