JPS59164958A - 液体クロマトグラフイ用混合装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の分野〕 本発明は、液体クロマトグラフィー（ＬＣ）装置中で溶
媒を予め定めた割合で混合するのに使用できる、定量弁
と混合装置の組合せの改良に関するものである。

〔発明の背景〕

市販されている液体クロマトグラフィー装置では、使用
者が、舟足の分析過程または実験でどの溶媒７便用する
かを選択でき、また２棟以上の浴液′（！ｌ−選択して
、ある時間中一定なまたはある時間中変動する所期の割
合・で、それらを互いに混合できるようにする、複式の
溶媒供給源を設けることが一叡的である。後者の操作は
、勾配プログラミングと呼ばれている。クロマトグラフ
ィーにおけるすう努は、ますます高度の分解力をもたら
すシステムに回っており、それを実現するには、実験Ｋ
　２９ｉ以上の溶媒を使用する場合、溶媒をできるたげ
完全に混ぜ曾せることか必要である。混合が不充分また
は不適当であると、変動する、再現性のない結果かもた
らされる。

一般に、先行技術のシステムは各溶媒だめを選択的に制
御できる弁で連結し、一連の弁の操作によって、どの溶
媒を使用するかおよび複数の溶媒の望ましい割合を１１
山卸できるようにするものである。弁は一般にソレノイ
ドで動作され、このソレノイドが何らかの形の溶媒勾配
制御システムないしプログラム市ＩＪ　：Ｍ］システム
によって＊ｌＪ　ｑＭＩさ才しる。

＋ｌｉ販のある弁では、６個のソレノイド・アクチュエ
ータが弁本体上に互いに直角に取り付けられ、６つの異
なる溶媒だめから来る溶媒の割合が比例するように６つ
の弁部材なｍｌＪ御する。混合は、弁部材の下流側にあ
るチェンバー中で行われ、追加１ソな機椋的混合−装置
は用いない。言い換えれば、チェンバー内の流動条件に
よって混合が起こる・。

かかるシステムには、若干の欠点がある。第１に通路が
水力学的に平衡がとれていす、そのためどの弁が開いて
いるかに応じて、流動特性および定童に僅かな走が生じ
る。第２に、弁は、人口の一つとは同一直線上にあるが
他の２つの入口とは直角な共通出口をもち、そのため谷
溶媒は主として層流状態で流れ、溶媒の混合が促進され
ない。第６に、弁には、弁部材の下流側の通路中に、弁
が閉じているとぎ、溶媒がそこにたまるむだな空間かで
きる。すなわち、１つの弁部材だけを開く場合、希望す
る溶媒が、他の溶媒通路のテッド・スペースから出た望
ましくない溶媒を洗うことになる。

シスデム内に空気があると、別の問題が生じる。

この空気は、例えば不良取付具のために漏れたものであ
る。弁本体がポリテトラフルオロエチレンなど不活性な
りＩＪ質でできている場合には、この１ａ」趙は特に厄
介である。このような物質の場合、気泡がその物質に付
着する傾向があり、システム中を泥れる溶媒で、その物
質から気泡を抗い流し、または他のやり方で除去し、シ
ステムを通過させることが必要である。しかし、大部分
の溶媒はこのｖｌＪ買に対する湿潤性が小さく、従って
気泡な味去するのが録しくなり、時には磁気による閉基
がｌ襲こって定量を妨害することがある。

〔発明の概要〕

従って、本発明の一目的は、２種以上の溶媒をシステム
中にｖｕＬ　して完全に混合することのできるＬＣ装置
用の改良された混合弁をもたらすことである。

第２０目的は、選択的に活性化された弁部材によって、
溶媒を望みの割合で導入し、完全な混合を積性的に、促
進する機械的混合作用の助けで混合することができる、
組合された定量弁と混合装置をもたらすことである。

本発明の第６の目的は、混合装置が鋤いているのを使用
者が観察できる、ＬＣ用定量弁と混合装置をもたらすこ
とである。

第４の目的は、空気が攪拌機中で捕促されて、浴課のシ
ステム中でのυＩＣれを閉塞するのを防止するような形
に作られた、磁気的に駆動される攪拌機を封入した、朶
丁規な混合弁チェンノく−をもたら丁ことである。

第５の目的は、各流れ曲７尿が水力学的に平衡かとれ、
デッド・スペースが取小唄に抑えられた、複数の溶媒用
の混合装置をもたらすことである。

一般に本発明によれば、定量弁および混合装置は、中央
の混合チェンバーを備えている。複数の入口線がチェン
バー中に開き、複数の出口縁によって液体がチェンバー
から流れ出る。ソレノイドで動作される６つの弁部材が
それぞれ人口腺内に配置され、装置本体と共に、溶媒の
流れを選択的に〒１１」御するための弁を構成している
。磁気によって駆動される星形単攪拌機が、チェンノく
一甲に配置されている。チェンバーの上端には凹みがつ
いており、それによって空気は、星形軍中に抽促されて
光れを閉基することな（、混合装置中を流れることがで
きる。各人口縁は、チェンバーの周囲に等しい角度…ｊ
隔で配置され、その寸法と形が同じであるため、水力学
開平１ｋが保たれる。ガラス窓がチェンバーの一端につ
いており、操作者はそこから攪拌機の作動を見ることが
できる。

本発明のその他の目ｕシ名よび利点を明らかにするため
、次に姫付の図面に則して説明を行う。

〔詳細な説明〕

ここで図面￥参照すると、第１図に示したＬＣ装置は、
定量弁と混合装置１０を含んでいる。なお、以下では間
革にするためこれを１装置」と呼ぶことにする。装置＊
１０の細部を除き、システムの残りの部分は、先行技術
にもとづいて作成され、作動する。不明ｉ；ｆｉｌ書で
はその作動については、装置ｉ１０の設計と操作を理解
するのに必要な範囲でだけ１悦明する。６つの溶媒だめ
１１．１２．１６はそれぞれ便用省か所期の分析を実現
するために選択した符定の性質の溶媒Ａ、Ｂ、Ｃを含ん
でいる。

合溶媒だめは、鵜・１４．１５．１６によって装置１昏 ０の入口に連結されている。装置１０の出口は、＃！１
７．１８．１９によって、６ヘツド・ポンプ２Ｄの入１
」に連結されている。ボンダ２０の出口はフ癲２１に遅
粕され、緋２１はＬＣカラム２２に連４１．“ｔされて
いる。ＬＣインジェクタ２３は、線２１甲乞流れる溶媒
中にサンダルを注入するのに役立つ。操作に当っては、
サンプルの溶媒がカラム２２中ヲ流れるとぎ、サンプル
は、既知のクロマトグラフィーの原理にもとづいて、そ
の組成物に分離され、カラム２２かもの流出液が恢出器
２４中を流れる。溶媒プロ１グラム制御装置２５が、リ
ード緋２６．２７．２８によって装置１００ソレノイド
３０，３１．３２に接続されている。制御装置２うは、
ソレノイドを選択的に動作させて、６棟の溶媒のうち、
どれか一つが装置１０中を流れ、またはろ榎の溶媒が一
定の割合または変動する割合で組み合わさるようにする
。

第２図において装置１０は、混合チェンノク−４１が中
についたボデー４０７含んでいる。磁気的に、駆動され
る星形車攪拌機４２がチェノ、＜−４１中にある。透明
なガラスの円筒形の住４６がチェンバー４１のねじ４５
でボデー４０に締めつげられた固定リング４４によって
保持されている。装置１０は、窓４６が上に向いて操作
者がそこから攪拌戦４２０回転を観察できるように、水
平位置作動するように意図されている。ボデー４０は比
Ｊ１ヅ的不活性な材料から作られ、プラスチック製とし
て示しであるが、できれば６１６型ステンレス鋼（非磁
性）とするのがよい。装置１０は、痘拌伝駆動装置６６
の頂部に取り付り゛るようになっており、この、駆動装
置は、ボデー４０中に作られた円筒形の凹み５２に挿入
できる回転駆動部材５０を含んでいる。部材５０は、回
転磁界を生成し、それが攪拌愼４２と磁気的に結合して
、ナエンバ＝４１中を共軸的に伸びる垂直軸の周りで撹
拌／１歳を回鴨させる。

装置１０には、６つの同じ入口と６つの同じ出Ｌｌがつ
いており、互いに同じ角夏間隔で配置されている。第２
図に示すように、各入口は官１４〜１６の一つに取り伺
けられた取伺具に接続されるようになっている、広がっ
たねじつき部分５４を言んでいる。通路５６が部分５４
から上方に伸び、次に外側に伸びて、やや平らな円筒形
のチェンバー５８中に開いている。弁部材６０がチェン
バー５８を迫って伸び、チェンバーの片側をシールする
可撓ダイアグラム６２に接Ｈｉｅされている。弁部材６
０の左端は、通路６４の一端でボデー４０によって形成
される弁座６１とかみ合っている。通路６４は、チェン
バー５８および４１０間を伸びている。ソレノイド６１
が動作すると、弁部材６０が弁座６１から離れて、液体
が５４．５６．５８．６４によって画定される入口から
混合チェンバー４１中に流れ込むことができる。谷出口
は、チェンバー４１と広がったねじつき部分６８の間を
伸びる通路６６を含んでおり、出口ｆｆＭ１７〜１９の
一つで通常の取付具に接続されている。

第２図で最もよくわかるように、チェンバー４１ｉｌ−
ｉ、円筒形であり、その下部の直径は上部よりも小さく
なっている。その目的については、後で説明する。各通
路６４は、チェンバー４１の下側部分２１と連絡し、各
出口６６はその上側部分と連絡している。星形車攪拌機
４２は通常の構造であ　。

す、ポリテトラフルオロエチレンなどの不活性物質のボ
テ−な含んでいる。ボデー中に磁石が埋め込まれ、回転
する駆動磁界と協力して攪拌慎を回転させる。このボデ
ーは、中心ウェブおよび両端の一連のスポークを含んで
いる。先にす旨撤したように、気泡は特足の物質に対し
て親オロ性をもち、固（ひつつく傾向があるので、溶液
が気泡から離れて流れまたは逃れるのが煩しくなる。ボ
デーないしチェンバー４１が、至る所で下端の直径と同
じ直径になっている場合には、気泡は、攪拌截４２の上
側のスポーク内にたまり、最終的には空気閉基を生じて
液体が装置１ｏを姐れるのを妨ける傾向がある。すなわ
ち、広かった上部を設ける理由は、攪拌愼４２の外側に
半径方間にスペースを作って、遠心作用によって気泡を
スポークの間がら排出し、通路６６中を通過するまで外
に流すことかできるようにするためである。この上端の
広がりが、本発明の最も重要な特徴である。

装置１０の操作中、ソレノイド６ｏ〜６２の一つがいつ
も動作され、その頻尿ポンプの吸込作用のために、装置
中′？：浴媒溶媒の−っからボンベ２０へといつも若干
の流体が流れることになる。

当該技術の専門家には自明なように、混合チェンバーの
相対的寸法および容量と、望みの流速を得るためのソレ
ノイド弁の循環操作は関連している。この関係をよりよ
く理解するだめ、−例を示すが、本発明の範囲から外れ
ることな（その他のサイズとディメンションを使用でき
ることは当然である。チェンバー４１の下側部分の直径
は０．３９インチ、高さは０．６５　フインチである。

上側部分の直径は０．４０６インチ、長さは０．４６９
インチである。

攪拌磯４２と４１の下側部分の間の隙間は０．０１０イ
ンチ、混合チェンバー内の緒自由容槓は、０４ミリリツ
トルである。ソレノイドの操作サイクルは、２０秒の周
期である。この期間中、複数の溶媒を混合しようとする
場合、各ソレノイドは、所期の割合をもたらす時間だけ
個別に動作される。　。

例えは、ソレノイド６０が溶媒Ａの’Ｕ＋ｆ、れを制御
し、ソレノイド６１が溶媒Ｂの流れを制御し、溶媒Ａと
Ｂ’＆３：１の割合で混合したいものと仮定する。

その場合、溶媒Ａの流れを制御するソレノイド６０は、
１５秒間動作され、ソレノイドＢは５秒−］動作され、
この循環操作の勘−」が芙戚過程中な通して繰り返えさ
れることになる。さらに、装置中のに速が毎分１リツト
ルであると仮定する。そうすると２０秒のサイクル中に
１／６ミリリツトルないし０．３３ミＩＪ　ＩＪットル
が流れる。この時間内に流れる容積は、チェンバー４１
の容積すなわち上記のように０．４ミリリツトルよりも
小さい。従って、１操１・［サイクル中に溶媒がチェン
バー４１中に流入するとき、そこで以前のサイクル中に
流入した溶媒と混ざり、溶媒ためから１度に１独だけ溶
媒が流れる場合でも、効率的か連続的に溶媒か混合され
る。

本発明のもう一つの面によれは、各種の入口と出１」が
水力学的に半価を保つ。それが実現されるのは、谷入口
が同じであり、チェンバー４１の周りに等しい角度間隔
で配置されているためで・ある。

出口線も同一であり、同様に等しい角度間隔で配置され
ている。全てが同じ角度でチェンバー中に開き、また全
てが同じ寸法なので、それらの間に流動特性の差はない
。

さらに、入口内での各通路６４の長さは、最小限に抑え
られている。この最小化は、次のようにして行われる。

弁本体４０の形は、第１図かられかるように、６角形で
あり、ソレノイド３０〜６２が取りつけられている６つ
の犬ぎな平坦面７０と、出口線が通り抜けている６つの
それよりは小さな平坦面７１を備えている。このため、
ソレノイドを装置２０の垂直軸から同じ距離の所に取り
付り゛ることかできる。ソレノイドの取付け７ランジに
よって、ソレノイドを互いにどれだけ接近して配置でき
るかが制限される。こうして、通路６４の長さが最小と
なり、テラド・スペースおよび溶媒の流失という問題を
最小限に抑えるという利点が生じる。この問題が生じる
のは、例えは、装置中に１榎の浴姪だｌ’ｌ″を流した
い場合である。かかる操作の始めには、他の溶媒に関連
する通路６４には他の溶媒が詰まっており、望みの溶媒
が装置１０中を通過するとぎ、それが徐々に流れ出す。

通路６４の長さと容積を最小限にすることにより、この
問題も最小限に抑えられる。

入口の位置はある程度自白に選択できることを指摘して
お（。それを装置１００底部に配置すると、入口線を幾
分駆動装置３６内に隠すことができる。しかし、それを
出口線の下側に配置して通１烙５６で連絡することがで
き、その場会通路５６は垂直ではな（横に伸びて、チェ
ンバー５８中に入ることになる。かかる配置は、不良取
付具のために漏れが生じた場合、漏れが内部の攪拌機モ
ータ上方ではなく、憤：拌機の頂部の上方で起こる点で
さらに有利である。

また、自明なように、部品の細部および配置に他の変更
を加えることもできる。本発明の良好な実施ｖｌＪにつ
いて例示し説明してきたが、本発明はここに開示した１
′０密構造に限定されるものではない。

４図ｉｎ」の簡単な続開 第１図は、不発り」を使用するＬＣシステムの候略図で
ある。

第２図は、本発明を構成する定量弁および混合装置の、
第１図の参照線２−２に沿って見た部分切す１拡大図で
ある。

４０・・・・本体、４１・・・・チェンバ、４２・・・
・攪拌機。

出願人　イＸ外→５ｅナル１ジオス・マシーンズ・コー
ポレーション代理人　弁理士　　岡　　　１）　　次　
　　生（外１名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 液体クロマトグラフィ装置中で溶媒を混合するための装
   置であって、 第１の直径を有する第１部分、該第１の直径より犬ぎい
   第２の直径を有する第２部分、混合すべき溶媒を入れる
   ため前記第１部分に通じる入口通路手段、混・ｄされた
   溶媒を前記クロマトグラフィ装置へ送り吊子ための出口
   通路手段を有する円筒状のチェンバを備える本体と、 前記チェンバ内にその軸回りに回転可能に設げられた星
   形車撹拌手段とを備え、 ｂＩノ記づ冗拌手段は、前記第１及び第２飾分に延びて
   回私砥界によって駆動され、前記第１の直径よりヤや小
   さい直径の円筒状答槓内で回転するようにされた混合装
   置。