JPS59154456A - 光導電性硫セレン化カドミウム粉体の製造方法 - Google Patents
光導電性硫セレン化カドミウム粉体の製造方法Info
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- JPS59154456A JPS59154456A JP2847183A JP2847183A JPS59154456A JP S59154456 A JPS59154456 A JP S59154456A JP 2847183 A JP2847183 A JP 2847183A JP 2847183 A JP2847183 A JP 2847183A JP S59154456 A JPS59154456 A JP S59154456A
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- powder
- cds
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法に
関するものであり、特には非常に結晶性が高く、かつ均
一な単一粒子状態にあるＣｄＳ（１−Ｘ）−Ｓｅｘ固容
体粉体の製造方法に関するものである。
関するものであり、特には非常に結晶性が高く、かつ均
一な単一粒子状態にあるＣｄＳ（１−Ｘ）−Ｓｅｘ固容
体粉体の製造方法に関するものである。
電子写真用光導電性材料として用いられるＣｄＳ（１−
ｘ）・Ｓｅｘの最も一般的な製造法は、先ず必要に応じ
てＣｕ＋＋、Ｉｎ＋＋＋、Ｃｌ−等の不廃物イオンを含
有するＣｄ塩水溶液にＨ２Ｓを通じて、ＣｄＳ粉体の沈
殿を得、次いでこのＣｄＳ粉体と、セレン粉体及びＣｄ
Ｓｅ粉体の一方、もしくは両者を混合しこの混合物にＣ
ｄＣｌ２、ＺｎＣｌ２等ハロゲン化物より成る融剤を加
え、高温で焼成する方法が採られている。しかしながら
、この様な従来法においては、ＣｄＳ粉体とＳｅもしく
はＣｄＳｅ粉体との混合が不均一であったり、両者の粒
度に大きな差があると高温で焼成した場合、均一な固容
体とならなかったり、生成したＣｄＳ（１−ｘ）・Ｓｅ
ｘの粒度分布も広くなり、直径１０数ミクロンに及ぶ粒
大な粒子も含まれることがあり、電子写真用光導電性材
料として使用した場合、画質に悪影響を及ぼす。
ｘ）・Ｓｅｘの最も一般的な製造法は、先ず必要に応じ
てＣｕ＋＋、Ｉｎ＋＋＋、Ｃｌ−等の不廃物イオンを含
有するＣｄ塩水溶液にＨ２Ｓを通じて、ＣｄＳ粉体の沈
殿を得、次いでこのＣｄＳ粉体と、セレン粉体及びＣｄ
Ｓｅ粉体の一方、もしくは両者を混合しこの混合物にＣ
ｄＣｌ２、ＺｎＣｌ２等ハロゲン化物より成る融剤を加
え、高温で焼成する方法が採られている。しかしながら
、この様な従来法においては、ＣｄＳ粉体とＳｅもしく
はＣｄＳｅ粉体との混合が不均一であったり、両者の粒
度に大きな差があると高温で焼成した場合、均一な固容
体とならなかったり、生成したＣｄＳ（１−ｘ）・Ｓｅ
ｘの粒度分布も広くなり、直径１０数ミクロンに及ぶ粒
大な粒子も含まれることがあり、電子写真用光導電性材
料として使用した場合、画質に悪影響を及ぼす。
本発明は、均一で結晶性が高く、かつ粒度分布の狭いＣ
ｄＳ（１−ｘ）・Ｓｅｘ固溶体粒子の製造方法を提供す
ることを主たる目的とする。
ｄＳ（１−ｘ）・Ｓｅｘ固溶体粒子の製造方法を提供す
ることを主たる目的とする。
本発明は、適当な界面活性剤をがんゆうさせたＣｄ＋＋
イオン水溶液を、スプレー塗布装置などによりエアロゾ
ル状態として、Ｈ２ＳとＨ２Ｓｅとの混合雰囲気中に吹
き込むことにより反応させＣｄＳとＣｄＳｅとの粒大な
凝集体がなく粒度分布の巾が狭く、かつ完全に均一に混
合された状態の混合物を得る。その後２０重量％以上の
融剤を混合し、融剤の融点よりも５０℃以上高い温度で
１次焼成し、更に１次焼成温度よりも」低い温度で２次
焼成することを特徴とするものである。
イオン水溶液を、スプレー塗布装置などによりエアロゾ
ル状態として、Ｈ２ＳとＨ２Ｓｅとの混合雰囲気中に吹
き込むことにより反応させＣｄＳとＣｄＳｅとの粒大な
凝集体がなく粒度分布の巾が狭く、かつ完全に均一に混
合された状態の混合物を得る。その後２０重量％以上の
融剤を混合し、融剤の融点よりも５０℃以上高い温度で
１次焼成し、更に１次焼成温度よりも」低い温度で２次
焼成することを特徴とするものである。
すなわち、Ｃｄ＋＋イオン水溶液を粒径数ミクロン〜数
十ミクロン程度のエアロゾル粒子として、Ｈ２ＳとＨ２
Ｓｅとの混合雰囲気中に吹き込み反応させることにより
、粒度分布の巾が狭く粗大粒子が少なく、かつＣｄＳと
ＣｄＳｅとが完全に均一に混合されており、融剤を混合
して焼成を行っても粒子の固溶化反応、成長反応が円滑
に進行し、最終的に得られるＣｄＳ（１−ｘ）・Ｓｅｘ
固溶体粒子は、組成が均一で結晶性が高く、かつ粒度分
布が狭く粒子間の凝集も少ないものを得ることが可能と
なった。
十ミクロン程度のエアロゾル粒子として、Ｈ２ＳとＨ２
Ｓｅとの混合雰囲気中に吹き込み反応させることにより
、粒度分布の巾が狭く粗大粒子が少なく、かつＣｄＳと
ＣｄＳｅとが完全に均一に混合されており、融剤を混合
して焼成を行っても粒子の固溶化反応、成長反応が円滑
に進行し、最終的に得られるＣｄＳ（１−ｘ）・Ｓｅｘ
固溶体粒子は、組成が均一で結晶性が高く、かつ粒度分
布が狭く粒子間の凝集も少ないものを得ることが可能と
なった。
エアロゾル化には、種々の手法が考えられるが、最も一
般的には通常のスプレー塗布装置を用いるのが開便であ
り、吐出の条件としては内径０．５ｍｍ〜１．０ｍｍを
有するノズルを用い、吐出圧１．０■〜１０．０■、吐
出量１０ｍ１／ｍｉｎ〜１００ｍ１／ｍｉｎの範囲が良
好である。使用するＣｄ＋＋イオン水溶液濃度としては
、０．１ｍｏｌｅ／１〜１．０ｍｏｌｅ／１程度が良好
であり、エアロゾル化の条件によっては、生成したＣｄ
Ｓ（１−ｘ）・Ｓｅｘ混合粉体が二次的に凝集すること
があるので、予めＣｄ＋＋イオン水溶液に適量の界面活
性剤を添加して凝集することも有効である。吹き込まれ
る雰囲気としてはＨ２Ｓ／Ｈ２Ｓｅ混合ガス１００％雰
囲気ばかりでなく、空気や窒素・アルゴン等の気体で希
釈して用いることも有効である。
般的には通常のスプレー塗布装置を用いるのが開便であ
り、吐出の条件としては内径０．５ｍｍ〜１．０ｍｍを
有するノズルを用い、吐出圧１．０■〜１０．０■、吐
出量１０ｍ１／ｍｉｎ〜１００ｍ１／ｍｉｎの範囲が良
好である。使用するＣｄ＋＋イオン水溶液濃度としては
、０．１ｍｏｌｅ／１〜１．０ｍｏｌｅ／１程度が良好
であり、エアロゾル化の条件によっては、生成したＣｄ
Ｓ（１−ｘ）・Ｓｅｘ混合粉体が二次的に凝集すること
があるので、予めＣｄ＋＋イオン水溶液に適量の界面活
性剤を添加して凝集することも有効である。吹き込まれ
る雰囲気としてはＨ２Ｓ／Ｈ２Ｓｅ混合ガス１００％雰
囲気ばかりでなく、空気や窒素・アルゴン等の気体で希
釈して用いることも有効である。
なお必要に応じてＣｄ＋＋イオン水溶液は、Ｃｕ＋＋、
Ｉｎ＋＋＋、Ｃｌ−等の不純物イオンを含有してもよい
。
Ｉｎ＋＋＋、Ｃｌ−等の不純物イオンを含有してもよい
。
また、使用する融剤としては、ＣｄＣｌ２、ＮａＣｌ、
ＺｎＣｌ２、ＫＣｌ等の１つ、あるいは数種類を混合し
たものが好適であり、使用量はＣｄＳ・ＣｄＳｅ混合物
に対して２０ｗｔ％〜６５ｗｔ％の範囲が好ましい。焼
成温度は、使用する融剤の融点よりも５０℃以上高く、
かつ６００℃以下の温度が好ましく、融剤と焼成後、再
度結晶性を上げる目的で４００℃〜５００℃の温度で二
次焼成を行うことが有効である。
ＺｎＣｌ２、ＫＣｌ等の１つ、あるいは数種類を混合し
たものが好適であり、使用量はＣｄＳ・ＣｄＳｅ混合物
に対して２０ｗｔ％〜６５ｗｔ％の範囲が好ましい。焼
成温度は、使用する融剤の融点よりも５０℃以上高く、
かつ６００℃以下の温度が好ましく、融剤と焼成後、再
度結晶性を上げる目的で４００℃〜５００℃の温度で二
次焼成を行うことが有効である。
以下に具体的な実施例を示す。
実施例
ＣｄＳＯ４０．１ｍｏｌｅ、ＣｕＳＯ４０．２×１０−
４ｍｏｌｅ、Ｉｎ２（ＳＯ４）３０．２×１０−３ｍｏ
ｌｅ、ｃｏｎｑＨＣｌ１４．５ｍｌ、ｃｏｎｑＨ２ＳＯ
４１３．０ｍｌを■水に溶解させ５００ｍｌとした溶液
（硫酸々性１Ｎ、塩酸々性０．１Ｎ）とした溶液に、界
面活性剤として商品名：ノニオンＯＴ−２２１（日本油
脂製：ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート）
を１ｇ混合して充分に撹拌を行った。
４ｍｏｌｅ、Ｉｎ２（ＳＯ４）３０．２×１０−３ｍｏ
ｌｅ、ｃｏｎｑＨＣｌ１４．５ｍｌ、ｃｏｎｑＨ２ＳＯ
４１３．０ｍｌを■水に溶解させ５００ｍｌとした溶液
（硫酸々性１Ｎ、塩酸々性０．１Ｎ）とした溶液に、界
面活性剤として商品名：ノニオンＯＴ−２２１（日本油
脂製：ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート）
を１ｇ混合して充分に撹拌を行った。
その後、図に示される反応器を用いて反応させた。まず
反応容器８中にボンベ５より硫化水素０．０８ｍｏｌｅ
（１気圧で約１．８ｌ）およびボンベ６よりセレン化水
素０．０２mole（１気圧で約０．４５ｌ）が供給され、
さらにボンベ４より窒素が供給され、全体で３０ｌに希
釈されている。反応容器中の混合ガスはマントルヒータ
ー３によって６０℃に保たれている。
反応容器８中にボンベ５より硫化水素０．０８ｍｏｌｅ
（１気圧で約１．８ｌ）およびボンベ６よりセレン化水
素０．０２mole（１気圧で約０．４５ｌ）が供給され、
さらにボンベ４より窒素が供給され、全体で３０ｌに希
釈されている。反応容器中の混合ガスはマントルヒータ
ー３によって６０℃に保たれている。
この混合ガス中に上記Ｃｄ＋＋イオン含有原液１を内径
０．５ｍｍのノズル２より吐出圧２．０■、吐出量５０
ｍｌ／ｍｉｎでスプレーする。その結果ＣｄＳ、ＣｄＳ
ｅの混合物７が反応容器８の底部に生じた。その後生成
したＣｄＳ・ＣｄＳｅ混合物を反応器より取り出し水及
びメタノールで充分に洗浄し、７０℃で一晩乾燥した。
０．５ｍｍのノズル２より吐出圧２．０■、吐出量５０
ｍｌ／ｍｉｎでスプレーする。その結果ＣｄＳ、ＣｄＳ
ｅの混合物７が反応容器８の底部に生じた。その後生成
したＣｄＳ・ＣｄＳｅ混合物を反応器より取り出し水及
びメタノールで充分に洗浄し、７０℃で一晩乾燥した。
乾燥後、沈殿物４００ｇに対して、ＣｄＣｌ２８０ｇと
ＮａＣｌ１２０ｇとを加え、充分に混合した後、すり合
わせフタ付き石英ルツボに充填し、５３０℃で３０分間
焼成し、焼成後室温まで放冷後水洗・脱イオン処理を行
い乾燥し、再度４５０℃で１時間焼成した。放冷後、洗
液の電導度が１μυ／ｃｍ以下となるまで水洗・脱イオ
ン処理を行い脱水乾燥した。
ＮａＣｌ１２０ｇとを加え、充分に混合した後、すり合
わせフタ付き石英ルツボに充填し、５３０℃で３０分間
焼成し、焼成後室温まで放冷後水洗・脱イオン処理を行
い乾燥し、再度４５０℃で１時間焼成した。放冷後、洗
液の電導度が１μυ／ｃｍ以下となるまで水洗・脱イオ
ン処理を行い脱水乾燥した。
このＣｄＳ（１−ｘ）・Ｓｅｘ粉体をＳＥＭで観察する
と、表面が滑らかで、粒径が２．０μ〜５．０μ程度に
そろった、非常に均一な固溶体粒子になっていることが
認められた。その後、このＣｄＳ（１−ｘ）・Ｓｅｘ粉
体を塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体糸樹脂〔ＶＭＣＨ
（商品名）：ＵＣＣ製〕を結着剤としてアルミ基板上に
４０μの厚さで塗布し、更に、上に厚さ３０μの絶縁層
を設けて測定用感光体とした。この感光体を、一次帯電
（＋）→ＡＣ除電同時像露光→全面露光を基本プロセス
とする複写機を用いて画像を評価したところ、画質、特
にはハーフトーンの再現性に優れ、また電位シフトも小
さいことが認められた。
と、表面が滑らかで、粒径が２．０μ〜５．０μ程度に
そろった、非常に均一な固溶体粒子になっていることが
認められた。その後、このＣｄＳ（１−ｘ）・Ｓｅｘ粉
体を塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体糸樹脂〔ＶＭＣＨ
（商品名）：ＵＣＣ製〕を結着剤としてアルミ基板上に
４０μの厚さで塗布し、更に、上に厚さ３０μの絶縁層
を設けて測定用感光体とした。この感光体を、一次帯電
（＋）→ＡＣ除電同時像露光→全面露光を基本プロセス
とする複写機を用いて画像を評価したところ、画質、特
にはハーフトーンの再現性に優れ、また電位シフトも小
さいことが認められた。
図は、本発明の実施のための反応装置の組合わせの一例
である。 符号１はＣｄ＋＋イオン含有原液、２はスプレーノズル
、３はマントルヒーター、４は窒素ボンベ、５は硫化水
素ボンベ、６はセレン化水素ボンベ、７は生成ＣｄＳ・
ＣｄＳｅ、８は反応容器を示す。 出願人キャノン株式会社 代理人弁理士狩野■
である。 符号１はＣｄ＋＋イオン含有原液、２はスプレーノズル
、３はマントルヒーター、４は窒素ボンベ、５は硫化水
素ボンベ、６はセレン化水素ボンベ、７は生成ＣｄＳ・
ＣｄＳｅ、８は反応容器を示す。 出願人キャノン株式会社 代理人弁理士狩野■
Claims (1)
- （１）Ｃｄ＋＋イオン水溶液中に界面活性剤を含有させ
、それをエアロゾル状にして、Ｈ２ＳとＨ２Ｓｅとの混
合雰囲気中に吹き込んで反応させＣｄＳ、ＣｄＳｅ混合
粉体を得、この混合物に、２０重量％以上６５重量％以
下の融剤を混合し、融剤の融点よりも５０℃以上高い温
度で１次焼成し、更に１次焼成温度より低い温度で２次
焼成することを特徴とする光導電性硫セレン化カドミウ
ム粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2847183A JPS59154456A (ja) | 1983-02-24 | 1983-02-24 | 光導電性硫セレン化カドミウム粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2847183A JPS59154456A (ja) | 1983-02-24 | 1983-02-24 | 光導電性硫セレン化カドミウム粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59154456A true JPS59154456A (ja) | 1984-09-03 |
Family
ID=12249561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2847183A Pending JPS59154456A (ja) | 1983-02-24 | 1983-02-24 | 光導電性硫セレン化カドミウム粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59154456A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018139446A1 (ja) * | 2017-01-25 | 2018-08-02 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 半導体ナノ粒子製造装置及び半導体ナノ粒子の製造方法 |
-
1983
- 1983-02-24 JP JP2847183A patent/JPS59154456A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018139446A1 (ja) * | 2017-01-25 | 2018-08-02 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 半導体ナノ粒子製造装置及び半導体ナノ粒子の製造方法 |
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