JPS589072A

JPS589072A - オ−トサンプラ−

Info

Publication number: JPS589072A
Application number: JP10714781A
Authority: JP
Inventors: Noboru Someya; 染谷　登
Original assignee: SEISHIN SEIYAKU KK
Current assignee: SEISHIN SEIYAKU KK
Priority date: 1981-07-10
Filing date: 1981-07-10
Publication date: 1983-01-19
Also published as: JPH0134344B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、サンプルの採取に全く無駄が無いオートサン
プラーの改良に関する。

従来、オートサンプラーとしては第１１図に示されてい
る如き夫々２個の流路フ１．７２および７３、〒４を有
する固定部材７５．’ｉ’６と、所定容積の計量用貫通
孔〒７を有する回動部材７８からなる二流路二方向切換
弁を用い、サンプル収納槽２を回転テーブル７９の円周
上に多数配置し、駆動装置により該テーブルを間欠的に
回動し、順次、減圧装置８０によりサンプルをピペット
８１からチューブ８２、流路７．３、計量用貫通孔７７
、流路７１、チューブ８３を経て減圧装置８０に至る流
路内に吸引し、次いで中間の回動部材マ８を回転して計
量用貫通孔７７を定量ポンプ８４から反応管８５に至る
流路と連通し、該連通孔７７内に分取したサンプルを反
応管８５へ導く装置（例えば特開昭４９−３９４８３号
公報、同４９−３９４８４号公報、同４９−３９４８７
号公報参照）が知られている。

しかしながら、この種のオートサンプラーはピペット８
１から流路７３に至る流路内と流路７１から減圧装置８
０迄の流路内のサンプルが全く無駄となる大きな欠点を
有しており、高価で貴重な試料液の場合や採血の困難な
小児または少量の血液しか採取できない重病の患者から
採取した血液等、サンプルが極微量の場合には使用する
ことができない問題点を有している。

本発明者は、このような問題点を解決するため種々研究
した結果、サン′プル冬全く無駄にすることの無い新規
なオートサンプラーの開発に成功し、先に特許出願（特
願昭５４−１６’＋５８４、同５５−１４６３４０　）
したが、さらに銃意研究した結果、先に特許出願した発
８ＡＫ比べて、操作の工程が簡略化され、分析の精度が
飛躍的に向上し、また装置の構成要素を必要最小限度に
まで省略されたオートサンプラーの開発に成功した。

先に特許出願した発明はいずれも先ず、サンプルを吸引
ノズルの先端部から一定量吸入採取するサンプル吸入工
程、次いで切換弁体を切換えて該サンプルを一部サンプ
ル保持管に吐出し移し換えるサンプル移し換え工程、そ
して最後に切換弁体を切換えて移し換えたサンプルを反
応系（分離カラム）に導入するサンプル導入工程とから
なるものであり、操作の工程が複雑である。

また、上記各工程において、サンプルは細長い流路内に
とじ込められたままその一端または両端面を溶離液と接
触しつつ該流路内を往復移動するため、核接触部付近に
おいてはサンプルの一部が隣接する溶離液に混入、分散
し、稀釈され（これを拡散現象という）るので、サンプ
ル中の個々の成分を液体クロマトグラフにより定量分析
しようとする場合、該成分の分離が若干悪くなり、分析
精度もやや低くなる不都合が生ずる〇また、第１０図に示す如く吸引ノズル６内において溶離
液２０の後退によって吸入採取されたサンプル５は、上
記サンプル移し換え工程においては、第９図に示す如く
、サンプル保持管３内部に先ず全部押し出しく破断線部
）、その後から溶離液（１点鎖線７部）の一部を押し出
して、連通孔１と吸引ノズル６の先端開口部とで構成さ
れる空間部にサンプルが残留しないようにするとともに
、第１０図に示す如く、サンプル５と溶離液２ｏとの接
触面付近に生じた拡散領域ｅのとりこほしを防止するな
ど、吸引ノズル内のサンプルは最後の一滴までもらさず
サンプル保持管に移行させなければならない配慮が必要
となる問題点を有している。

さらにまたサンプル、の種類によって、第１０図におけ
る拡散領域ｅの容量が変化するため、上記サンプル移し
換え工程においては予かしめ該拡散領域ｅの容量を把握
しておかねばならず、装置の操作条件を設定する際熟練
を要する。

さらにまた、サンプル移し換え工程のための流路、ピス
トンシリンダーおよび減圧装置が必要であり、流路切換
弁体の連通孔も数が多いのでその製作が容易でなく、装
置全体としての構造が非常に複線で製造コストがかさむ
問題点を有している。

本発明は、これら先に特許出願した発明の有する不都合
や問題点を一挙に解決した画期的な発明であって、特許
出願請求の範囲に記載された内容をその要旨とするもの
である。

以下、本発明の詳細な説明する。

第１図および第２図はそれぞれ本発明のオートサンプ、
ラーに用いる一組の切換弁体Ａ％Ｂの斜視７図、第３図
は本発明の一実施例を示すオートサンプラーの概略説明
図で、サンプル５を吸引ノズル６内に吸入保持する状態
を説明する図、第４図は前記第３図の要部拡大一部縦断
面図、第５図は計量用シリンダー９の拡大説明図、第６
図社前記第３図の状態から切換弁体Ａを左方向へ１／６
（６０度）回転して得られた図、第マ図は計量用シリン
ダー９の状態説明図で、その（ａ）図はサンプル吸引操
作に入る′直′前の状態を示し、シリンダー上部には溶
離液が少し入っている状態を示す図、同（ｂ）図はサン
プル吸引操作終了時の状態を示す図、第８図は本発明の
サンプル移し換え１社を示す図。

第９図は先に特許出願した発明のサンプル移〜し換え工
程を示゛す図、第１０図は吸引ノズル６内において溶離
液２０の後退によってサンプル５が吸入採取され、また
それに伴い拡散領域ｅが発生したことを示す図、そして
第１１図は従来のオートサンプ２−を示す概略説明図で
ある。

１組の切換弁体Ａ、Ｂは突起ａと補孔すとを補合させた
状態において相互に液密的に接触しつつ１、例えばソレ
ノイドパルプを使用したエアシリンダー駆動方式または
ゼネバ機構によるモーター駆動方式（いずれの駆動方式
についても図面−酪化のため図示せず）により相対的に
液密的に摺動し得るようになっている。この場合、切換
弁体Ｂを後述する連通孔２ｉと連通孔２２との間に相当
する距離だけ摺動させてもよいし、また切換弁体Ｂの代
わりに切換弁体Ａを反対方向に同じ距離だけ相対的に摺
動させ、でも同じ効果を奏する。

゛そして、一方の切換弁体には１つの連通孔ｌと流路Ｃ
％Ｄが他方の切換弁体Ｂとの接触面において第１図、第
３図、第６図に示す如く突起ａの中心を中心とする円周
上に開口している。これらの流路は切換弁体Ａの内部に
穿孔された孔の形態をとってもよいしまた切換弁体Ａの
表面に設けられ九表面溝の形態をとってもよい。

そして連通孔ｌは第４図および第８図に示す如くその内
部を吸引ノズル６が進退自在に嵌挿され、−該連通孔１
の内周壁と該吸引ノズル゛６の外周壁と′〜フの間にパツキン部材７′が介装されて該連通孔１の゛
″内部外部に対して液密的に保持されるとともに、第３
図、第６図から明らかな゛ようにサンプル保持管３の１
端に連通ずる。

また、他方の切換弁体Ｂには２１−２６の６個の連通孔
が切換弁体Ａとの接触面において開口している。そして
これら□の孔は第３図、第６図に示す如き凹所の補孔す
の中心を中心とし、前記連通孔１および流路０．Ｄと同
一半径を有する円周上に等間隔で位置づけられている。

そして核連通孔２１は前記吸引ノズル６が嵌挿自在に形
成し、該連通孔２２はチューブ１６を介してカラムなど
の反応系１フに連通し、該連通孔２３社チューブｌＯお
よびその途中に設けられた定量ポンプ１１を介して試薬
液収納槽５フに連通し、該連通孔２４はサンプル保持管
３を介して前記吸引ノズル６に連通し、該連通孔２５は
チューブ９０を介して計量用シリンダー９に連（Ａし、
そして連通孔２６はチューブ９１を介して試料液収納槽
５）に連通している。

そして前記吸引ノズル６はその詳細を第３図に示ス如く
、モーター３４゛、該モーターにより回転するカム３５
、該カムの周縁部に連結されたクランク３６、該クラン
クに連結された往復桿３７、該往復桿に固着した保持ア
ーム３８および該往復桿の案内枠３９とより構成される
駆動装置１日の該保持アーム３８をその上部に取り付け
て保持しである。

また計量用シリンダー９は第５図にその詳細を示す如く
、モーター４０．該モーターにより回転するカム４１、
該カムの周縁部に連結されたクランク４２、該クランク
に連結された往復桿４３、該往復桿に当接したビス１ン
保持盤４４、該保持盤に固着したピストン４５、該ピス
ト／が液密的に嵌合するシリンダー４６、該シリンダー
４６とピストン保持盤４４との間に介装された押しスプ
リング等の弾性体４７および該ピストン保持盤４４の復
帰位置を制御する制限螺子等のストッパー４８とから構
成されており、制限螺子をそのつまみ１９を螺動するこ
とにより、ピストンの移動量を任意に変え、吸引ノズル
６内に吸引するサンプル５の量を正確に決定する。

尚５７は選択された溶離液などの試薬液収納槽である。

以上に、構成の概要を説明したが、詳細部については以
下に示す作動機能の説明を通して明らかになろう。

反応系１７を分析カラムと′□し、試薬液収納槽５フを
溶離液収納槽として第３図に示す如くセットし、連通孔
１と２１、流路Ｃと連通孔２２−２３の間、流路りと連
通孔２４−２５の間、をそれぞれ連通する位置に切換弁
体Ａが回動され、計量用シリンダー９とサンプル収納槽
２との間には第３図に一点鎖線で示す如く、計量シリン
ダー９、チューブ９０、連通孔２５、流路Ｄ１連通孔２
４、サンプル保持管３および吸引ノメル６からなる流路
が完成し、該流路内部には溶離液が充填されている。

次にこのような状態において吸引ノズル６の駆動装置１
８のモーター３４を駆動してカム３５、クランク３６、
往復桿３マ、保持アーム３８を介して吸引ノズ・ル６を
降下し、その先端をサンプル収納槽２のサンプルδ内に
浸す。第４図参照。

次いで、第３図におい−で計量用シリンダー９のモータ
ー４０へ駆動してカム４１．クランク４２、往復桿４３
、ピストン保持盤４４を介してピストン４５を降下し、
吸引ノズル６からチューブ３に至る流路内部に、第３図
の破断線で示す如く、予め定められたサンプル５の諷定
量を吸゛入保持する。

このときの一定量はストッパー４８のつまみ１９を螺動
しストッパーを前進または後退させてピづトン４５の復
帰位置を制御することにより決定される。

次いで吸引ノーズル６の駆動装置１８のモーター３４を
駆動し、カム３５、クランク３６、往復桿３７および保
持アーム３８を介して吸引ノズル６をその先端開口部が
切換弁体Ａの回動を妨げない位置まで上昇させる（第８
図参照−）。

次いで切換弁体Ａを連通孔（２１，２２）に相当する距
離だけ図面上左方向に回動する。

この回動によ抄第６図図示の状態が得られることが理解
できよう。

そして第６図の状態において溶離液収納槽５７とカラム
１７との間には、２点鎖線で示す如く、該溶離液収納槽
５’７からポンプ１１、チューブ１０、連通孔２３、流
路Ｃ１連通孔２４、サンプル保持管３、吸引ノズル６、
連通孔２２、チューブ１６を経てカラムｌ’７に至る流
路が完成されている。

従ってポンプ１１を運転すれば、溶離液が該代路内を流
れて吸引ノズル６およびサンプル堡持、管３内に保持さ
れていたサンプルを押し出してカラム１フに導入され、
核力ラム内で分析が行なわれる。上記溶離液を用いてサ
ンプルをカラム内に導＾することができるのは、第８図
に示す如く、連通孔１の内周壁と吸引ノズル６の外周壁
゛との間に介装されたパツキン部材マによって、連通孔
ｌは切換弁体Ａの外部に対して完全に液密的に保持され
ているためであり、第３図において一点鎖線で示すよう
に保持されていた溶離液紘、破断線で示すように保持さ
れていたサンプル５の全量を第８図に示すようにして力
２ム１７内に導入する。

−力筒６図において、計量用シリンダー９と溶離液収納
槽５マとの間には三点鎖線で示す如く、計量用シリンダ
ー９か・らチューブ９０、連通孔２５、流路り、連通孔
２６、チューブ９１を経て溶離液収納槽５７に至る流路
が完成していることが理解されよう。

従って計量用シリンダー９のピストンを排出方向へ動か
し、一旦ピストンの上死点（最先端部）まで到達し停止
させれば、上記計量用シリンダー９は第７図の（Ｃ）と
なり且つ該シリンダー９から溶離液収納槽５７に至る流
路内に溶離液を充填することができる。このようにして
、次のサンプルの吸入工程に備える。

尚、サンプルの吸入工程において、第７図の（０）に示
す如く、ビ゛ストン４５の吸入運動を、ピストンの上死
点から開始する場合は、キーター４０からピストン４５
に至る連結部分の遊び「ガタ」のためモーター４０の駆
動エネルギーは直ちにピストン４５に伝達されないので
、サンプルの吸入採取を正確に再現性良〈実施できない
場合がある。

このような場合は、計量用シリンダー９のヒストンを上
死点まで到達したあと更に吸入方向へ動かしその途中で
停止して第７図の（ａ）の如き状態とし、この状態でサ
ンプルの吸入工程に臨めば良い。この状態のときはモー
ター４０の駆動エネルギーは直ちにピストン４５に伝達
されるのでサンプルの吸入採取を正確に再現性良〈実施
できる。

上記操作をする場合は、第５図に示す如く、計量用シリ
ンダー９に、核計量用シリンダーのピストン４５の、上
死点から不死点に至る適宜の点、および下死点を検知す
るそれぞれのスイッチ６５および６６を関連せしめ、該
ピストンが順次上記各点で一時停止しつつ回転できるよ
うに構成すれば良い。すなわち第５図に示す如く、ピス
トン４５が上死点から下死点に至る適宜の点、および下
死点に到達したときに該ピストンの往復運動を一時停止
させるスイッチ６５および６６をカム４１の周囲に接近
して設け、該カム上には該スイッチに作用する突起部６
フを設けて、先ず第３図に示すようにサンプル吸入工程
においては、モーター４０を駆動してカム４１を回転し
突起部６７をスイッチ６５から６Ｂの位置まで移動し、
第７図の（ｂ）に示すように、シリンダー４６内にサン
プルの一定量と同じ容量の溶離液を吸入保持し、吸引ノ
ズル６からサンプル保持管３に至る流路内に、シリンダ
ー４６内に吸入保持した該溶離液と同じ容量のサンプル
を正確に、吸入採取する。

次に、第６図の状態では、再びモーター４０を駆動して
カム４１を回転し、第６図の突起部６フをスイッチ６６
から６５の位置（途中ピストンは上死点を通過する）ま
で移動し、第１図の（ａ）の状態としたのち停止し、第
３図の状態になるまで、そのまま待機する。

次に、第６図の状態から切換弁体Ａを図面上右方向へ連
通孔（２１，２２）に相当する距離だけ回動する。この
回動により元の第３図図示の状態が得られることが理解
できよう。

一方新しいサンプル収納槽が図示しないベルトコンベア
等によって切換弁体Ｂの真下に運ばれる。

次いで、吸引ノズルの駆動装置１８のモーター３４を駆
動してカム３５、クランク３６、往復枠３７、保持アー
ム３８を介して吸引ノズル６を降下し、その先端を新し
いサンプル収納槽２内に浸す。

次いで前に述べた操作が繰り返され、順次新しいサンプ
ル収納槽２からサンプルを一滴の無駄も添加することが
できる。

以上述べた切換弁体ＡｔたはＢの回動操作、吸引ノズル
６の駆動装置の運転操作、計量用シリンダー９の運転操
作、ポンプ１１の運転操作およびサンプル収納槽２の運
搬操作などは例えばカムタイマ勢の公知の装置を用いた
通常のシーケンス制御装置を用いて全く自動的に行うこ
とができる。

以上、本発明は２個の円筒上の切換弁体を相互に液密的
に接触しつつ回動してサンプルの採取、導入操作を行う
装置の例について説明してきたが、上記円筒状の切換弁
体の代わりに第２図に示す如きプレート状（スライド状
）の切換弁体を相互に液密的に接触しつつ直線的に往復
摺動させても全く同様の作用効果が得られることは言う
までもない。

本発明によれば、従来の二流路二方向切換弁を用いたオ
ートサンプラーのように、ピペットから計量用貫通孔に
至る流路内と、該計量用貫通孔から先の流路内における
サンプルの無駄を完全に排工程、サンプルの移し換え工
程およびサジプル導入工程よねなる先願特許発明の該サ
ンプル移し換え工程を省略す゛ることかできるので、こ
の工程゛におけるサンプルの流路内拡散を防止すること
ができ、゛サンプルの個々の成分の分離状態が非常に良
またサンプル移し換菟工程に要した流路（チューブ）、
サンプル保持管、ビス″トンレリンダー、減圧装置およ
びこれらの連結部材などが不必要とすることができるな
ど、産業上極めて大きな効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図紘それぞれ本発明のオートサンプラ
ーに用いる一組の切換弁体Ａ％Ｂの斜視図、第３図は本
発明の、一実施例を示すオートサンプラーの概略説明図
で、サンプル５を吸引ノズル６内に吸入保持する状態を
説明する図、第４図は量用シリンダー６′の拡大説明図
：第６１図は前記第３′図の状態から切換弁体Ａを左方
向へ１／６（’６’０度）回転して得られた図０、第、
フ図は計量用シリンには溶離液が少し人らてぃ、る状態
を示μ図、同（ｂ）・図はす、ノズル吸引操作終了時の
状態を示す図、第８図は本発明のサンプル移ル換え工程
を示す図、第９図は先に特許出願した発明のサンプル移
し換え工程を示す図、第１０図は吸引ノズル６内におい
て溶離液２０の後退によってサンプル５が吸入採取され
、またそれに伴い拡散部分ｅが発生したことを示す図、
そして第１１図は従来のオートサンプラーを示す概、略
説、四回である。１・・・連通孔、２・・・サンプル収納槽、３・・・す
ゝノズル保持管、５・・・サンプル、６・・・、吸引ノ
ズル、７・・・パツキン部材、′９・・・計量用シリン
ダー、１０・・・チューブ、１１・・・ポンプ、１６・
・・チューブ、１７・・・反応系、１８・・・駆動装置
、２０・・・溶離液、２１−２６・・・連通孔、　−４
０・・・モーター、４１・・・カム、４２−・・クラン
ク、２３・・・往復桿、４４・・・ピストン、保持盤、
４５・・・ピストン、４６・・・シリンダー、１７・・
・二性体、４８・・・ストッパー、５マ・・・試薬液収
納槽、６５〜６６・・・スイッチ、６フ・・・突起部、
・’７１〜マ４・・・流路、７５〜７６・・・固定部材
、７７・・・計量用シリン、７８・・・回動部材、フ９
・・・回転チーグル、８０・・・減圧装置、８１・・・
ピペット、８２〜８３・・・チュー、プ、“８４・・・
定量ポンプ、８５・・、・反応管、９０〜９１・・・チ
ュー−プ、ＡｌＢ・・・切換弁体、ａ・・・突起、ｂ・
・・補孔、Ｃ，Ｄ・・・流路、θ・・・拡散領域。特許出願人　盛進製薬株式会社

Claims

【特許請求の範囲】

（１）相互に液密的に接触しつつ相対的に摺動する２つ
の切換弁体Ａ、Ｂを有し、その一方の切換弁体Ａには連
通孔１と流路０．Ｄが接触面上に開口してお松、該連通
孔１はその内部を吸引ノズル６が嵌挿自在に形成され、
また該連通孔１の内周壁と該吸引ノズル６の外周壁との
間にパツキン部材マが介装されて液密的に保持されてお
り、一方他方の切換弁体Ｂ・には２１〜２８の６つの連
通孔が接触面上に開口しており、該連通孔２１は前記吸
引ノズル６が嵌挿自在に形成し、該連通孔２２はチュー
ブ１６を介して反応系１フに連通し、該連通孔２３はチ
ューブ１０を介して試薬液収納槽５フに連通し、該連通
孔２４はサンプを保持管３を介して前記吸引ノズル６に
連通し、該連通孔２５はチューブ９０を介して計量用シ
リンダー９に連通しそして該連通孔２６はチューブ９１
を介して前記試薬液収納槽５フに連通しており、且つ前
記切換弁体の摺動によって該連通孔１は該連通孔２１ま
たは２２と、該流路Ｃは該連通孔２２−２３の間または
該連通孔２３−２４の間を、そして該流路りは該連通孔
２４−２５の間または該連通孔２５−２６の間をそれぞ
れ選択的に連通可能なように設けられていることを特徴
とするオートサンプラー。
（２）計量用シリンダー９がモーター４１０、該モータ
ーにより回転するカム４１、該カムの周縁部に連結され
たクランク４２、該クランクに連結された往復桿４３、
該往復桿に当接したピストン保持盤４４、該保持盤に固
着したピストン４５、該ピストンが液密的に嵌合するシ
リンダー４６、該シリンダーとピストン保持盤４４との
間に介装された弾性体４７および該ピストン保持盤の復
帰位置を制御するスト多バー４８とから構成されている
特許請求の範囲第１項記載のオートサンプラー。
（３）計量用シリンダー９に、該計量用シリンダーのピ
ストン４５の上死点から下死点に至る適宜の点および下
死点を検知するそれぞれのスイッチ６５および６６を関
連せしめ該ピストンが順次上記各点に到達したときピス
トン駆動用モーター・４０を一時停止できるようにした
特許請求の範囲第１項記載のオートサンプラー。