JPS588777A - 疎水性充填組成物およびその用途 - Google Patents

疎水性充填組成物およびその用途

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JPS588777A
JPS588777A JP57090447A JP9044782A JPS588777A JP S588777 A JPS588777 A JP S588777A JP 57090447 A JP57090447 A JP 57090447A JP 9044782 A JP9044782 A JP 9044782A JP S588777 A JPS588777 A JP S588777A
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mineral oil
polymeric thickener
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JP57090447A
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クリスチヤン・ア−サ−・マリ−−ルイ−ズ・デボ−ト
ポ−ル・サング・チヤン
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、疎水性充填組成物およびその用途に関し、更
に詳しくは鉱油をベースとする疎水性充填組成物および
その様な組成物をたとえば通信用ケーブル接続ケースの
充填用組成物として用いることに関する。
疎水性充填組成物は、たとえば通信用ケーブルの各個に
絶縁された導体間にあるすき間または裂は目の様な空所
に湿気が侵入するのを防止するために使用することがで
きる。この様な組成物は、典型的には石油グリースおよ
び約４０〜８０°Ｃの融点を有するゼリー（ペトロラタ
ム）を含んでいる。この様な充填材の熱安定性は、増粘
剤およびチキントロープゲル化剤、たとえばポリエチレ
ン、ポＩＪ　フロピレン、ワックス、中空ガラス微小球
、粘土および親水性ヒユームドシリカ（熱分解法シリカ
）を含有させることにより高温にまで広げることができ
る。参考文献としては、たとえば米国特許第４，２４６
，４３５号（発明者：　Ｐ、Ｆ、Ｔｈｏｍｐｓｏｎ、パ
ラフィンオイルベース中の無定形ポリプロピレン、ワッ
クス、ポリエチレンおよび酸化防止剤）、同第３，８７
５，３２３号（発明者：　Ｌ、Ａ、ＢＯＰＰら、ペトロ
ラタム中の親水性ヒユームドシリカチキソトロープ）お
よび’Ａ　Ｎｅｗ　Ｌｏｗ　ＤｉｅｌｅｃｔｒｉｃＣｏ
ｒｒｓｔａｎｃ　Ｆｉｌｌｉｎｇ　Ｃｏｍｐｏｕｎｄ　
Ｆｏｒ　Ｔｅ１ｅｃｏｒｎｎ−ｎｉｃａｔｉｏｎ　Ｃａ
ｂｌｅ　、　Ｌ、Ｅ、ＤａｖｉｓおよびＮ、Ｉ。
Ｐａｔｅｌ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｗｉｒｅ　
ａｎｄ　ＣａｂｌｅＳｙｍｐｏｓ　ｉｕｍ　Ｐｒｏｃｅ
ｅｄｉｎｇｓ　、　１９８０年５９〜６５頁（石油ゼリ
ー中の中空ガラス微小球）が挙げられる。
効果的な排水性充填組成物は、一般に、そして特に通信
用ケーブルにおいて、移動、相分離、凝固および水の吸
収を起こしてはならない。ペトロラタムは移動しやすい
。ペトロラタムをベースとする充填組成物は、典型的に
、体積変化を伴う溶融転移を通信用ケーブルが使用中に
さらされる温度で起こす。溶融転移の上下での温度ゆら
ぎによる体積変化により充填組成物が移動する結果とな
り、そのため物質内にすき間および溝が形成されて水が
ケーブル内に侵入する機会ができることになる。より低
粘度のペトロラタム成分、たとえば低分子量油状物質は
溶融に起因する相分離を起こすことがあり、その結果、
油状物質がポケット部に集まり、ケーブル外装の裂は目
からしたたり落ちることになる。
増粘剤およびチキソトロープはペトロラタムの熱安定性
をある程度改善するが、特に低温での柔軟性を損うのが
通常である。さらに、たとえばケーブルの曲げから生じ
る圧縮荷重および剪断応力、ならびにこれらの成分は、
油状成分の相分離に影響を与える。
水浸透試験の結果、多くの市販の充填化合物は水を吸着
および／または吸収し、ならびに凝固することが示され
た。このことは、粘土および他の親水性ゲル化剤、たと
えば未処理親水性ヒユームドシリカを含む組成物に特に
あてはまる。充填物質は一般に電気システムに用いられ
るので、特に通信用ケーブル接続ケース内における様に
露出したワイヤに接触する場合には電気絶縁性でなけれ
ばならず、またできるだけ低い水含量およびできるだけ
低い水の吸着または吸収傾向を有していなければならな
い。
充填組成物は耐菌性でなければならず、さらに理想的に
は、何回も取り扱われるものであるから生理的（こ無毒
性でなければならない。多くの市販の充填材は、ペトロ
ラタムベースであり、芳香族化合物および不飽和炭化水
素（これらの多くは毒物として知られている）を含んで
いる。
本発明者らは、流動性鉱油および疎水性ヒユームドシリ
カを含んで成る充填組成物は、優秀な排水性を有してい
ることを見い出した。ヒユームドシリカは、その表面を
処理して疎水性にすることができ、疎水性充填化合物と
して用いるのに優れた性質を有し、これまで用いられて
いたペトロラタムベースの組成物が持つ不利益は有して
いない。
疎水性表面を有するヒユームドシリカ増粘剤を使用する
ことにより、未処理親水性ヒユームドシリカを含む同様
の組成物に比べて改良された排水性給される。耐油分離
性は、鉱油に溶解しうる低分子量高分子増粘剤、好まし
くは解重合されたブチルゴムを添加することにより更に
改良することができる、 本発明の一要旨によれば、（ａ）鉱油、（ｂ）約００５
μ以下の一次粒子寸法を有する疎水性ヒユームドシリカ
約６〜３０重量％（全組成物重量に対し）および要すれ
ば（Ｃ）鉱油に実質的に完全に溶解しうる高分子増粘剤
、たとえば解重合されたブチルゴムを含んで成る疎水性
充填組成物が提供される。
充填組成物は好ましくはチキソトロープグリース状であ
る。
他の要旨によれば、 （ａ）接続された芯、 （ｂ）芯を包囲し、接続可能な様に部分的に除去され、
それ番こより接続ゾーンが定められる外側外装、（Ｃ）
接続ゾーンを外側から包囲し、該ゾーンの両側へ軸方向
に延びて外装と重なる接続ケース、および （ｄ）接続ケース内に充填され、芯を実質的に封止する
本発明の疎水性充填組成物 を有して成る接続ケーブルが提供される。
さらに他の要旨によれば、芯と外装の間の領域が本発明
の組成物を含んでいる充填ケーブルが提供される。組成
物はケーブルブロックを与える様にケーブルに沿って局
所的に配置されていてよい。
未発明によれば、さらに本発明の組成物が回復性中空物
品、たとえばスリーブと共に用いられている、基材を周
囲に対して封止するためのアッセンブリが提供される。
次に、添付図面を参照して本発明をより詳細に説明する
。
第１図は、保護接続ケースにより包囲された接続された
通信用ケーブルを示す図、 第２図は、疎水性充填組成物が実質的に各ケーブル導体
間のすき間を埋めているところを示す接続ケースとケー
ブルの断面図、および 第３図は、モジュール型コネクタを用いて接続され、一
体に束ねられた複数の導体を包囲する、区分けされた保
護袋を示す図である。
本発明の疎水性充填組成物は鉱油をベースにしている。
鉱油は、液体石油製品であって、それから分留により、
一般に３３０〜３９０’Ｃでベースオイルに精製される
。この様な油で、２０６Ｃで０８２８〜０８８０の比重
を有するものは軽質鉱油と呼ばれ、２５°Ｃで０．８６
０〜０．９０５の比重を有するものは重質鉱油と呼ばれ
る。本発明を実施する場合、軽質油に含まれる低分子量
物は充填組成物に対して有利に用いられるある種のプラ
スチック物質に悪影響を与えることがあるので、重質鉱
油が好ましく用いられる。好ましい鉱油は一般に、約４
０°Ｃで約３０〜７５センチストークス（１５０〜３５
５５ａｙｂｏ　Ｉｔ　Ｌｌｎｉｖｅｒｓａｌ　５ｅｃｏ
ｎｄｓ。
５ＬＪＳ）の範囲の粘度を有し、典型的には約−１８０
Ｃまたはそれ以下の流動点により特徴づけられる。これ
らは、ペトロラタムから区別される。
ペトロラタムは、メタン系列の炭化水素と共に芳香族化
合物、不飽和脂肪族または脂環式炭化水素を含む、固体
および液体の炭化水素の半固体ないし固体状混合物であ
り、典型的には融点で特徴づけられる。
鉱油は、全不飽１ｏおよび芳香族炭化水素を除去して生
理学的に危険な成分を除くことにより、精製されたホワ
イトオイルまで精製することができる。これら均質な油
は、完全に飽和された脂肪族および脂環式炭化水素の混
合物である。それ自体、化学的および生物学的に不活性
である。その無毒性の故に、ホワイトオイルは、本発明
にとって特に好ましい。
好ましい鉱油は、最も低い流動点を有しつつ可能なかぎ
り高い粘度を有する。これにより、最大の低温柔軟性を
保ちながら、最も濃厚な充填組成物が得られる。たとえ
ばＫａｙｄｏｌ≠（ＶＶｉｌ：ｃ。
Ｃｈｅｍｉｃａｌから市販）は、ＵＳＰ級ホワイト鉱油
であり、約４０°Ｃにおいて３４５〜３５５　Ｓ　Ｕ　
Ｓの動粘度および約−１８°Ｃの最高流動点を有する。
約４０°Ｃｊこおいて少なくとも約３　Ｑ　Ｑ　Ｓ　Ｕ
　Ｓの粘度が好ましい。これは、４２５の平均分子量お
よび０．８８０〜０．８９５（１５，６８Ｃ）の比重を
有している。低流動点を保持しながら粘度をさらに増す
ために、高分子増粘剤、たとえば解重合されたブチルゴ
ムまたは他のゴムを鉱油に溶解させることができる。こ
れについては、さらに詳しく後に説明する。
本発明で有用なヒユームドシリカは増粘剤として作用す
る。有用な排水性組成物は鉱油およびヒユームドシリカ
約６〜３０重量％、好ましくは約１２〜２４重世襲、特
に１２〜１６重量％を含んで成る。疎水性ヒユームドシ
リカは一般に二段法で製造される。まず、シリコン化合
物（たとえば四塩化ケイ素）を、たとえば酸水素炎で１
１００°Ｃにおいて加水分解して平均直径約０５０５μ
以下、典型的には約０．０１５μを有する球状−次粒子
の二酸化ケイ素のエーロゾルを製造する。−次粒子は、
一体に融着して非常に分枝した凝集体を形成する。粒子
の表面はシラノール基（−３ｉ　−０Ｉ（）をシロキサ
ン（−５’ｉ　−０−５ｉ　−０−）　　と共に有して
いる。この半顕微鏡的粒子状シリカはヒユームドシリカ
として知られており、約５０〜３８０νｇ　という範囲
の異常に大きい比表面積を有し、液体の増粘剤として有
用である。シラノール基を有しているので親水性表面を
有しており、シラノール基は隣接粒子と結合する手段と
もなり、濃度が十分に高くなると、水素結合によってゲ
ル網目を与えるものと考えられる。製法の第２段では、
シラノール基を適当な有機試薬と反応させ、表面を疎水
性にする様な有機シリル基、たとえばジメチルジクロロ
シランを形成させる。本発明の組成物で使用するヒユー
ムドシリカでは、シラノール基の約５０％以上が試薬と
反応し、疎水性に変化しなければならない。疎水性表面
は水を吸収しない。このことは、全組成物の水含量をで
きるだけ低く保ち、それによってより優れた電気絶縁性
を得るのに望ましい。
本発明を実施するのに用いられる適当な表面処理ヒユー
ムドシリカは、たとえばＣａｂ−０−８ｉｌＮ７　ＱＴ
Ｓ　（Ｃａｂｏｔ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販）
である。これは、７０＋１５ｄ／ｌｉ’　　の表面積お
よび００１４μの平均−次粒子寸法を有している。親水
性シラノール基のほぼ全部が有機シリル基に置換されて
粒子が疎水性になっていると報告されている。
他の適当な表面処理ヒユームドシリカはＡｅ丁ｏｓｉｌ
　　Ｂ、９７２／３００　　、　Ｒ９７２／２００　　
、　Ｉ’ｔ９７２　　Ｖ（Ｄｅｇｕｓｓａ　Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎから市販）であり、これらは粒子寸法、従
って表面積において異なる。
これらは１２０±３０７７Ｖグの表面積および０．０１
６μの平均粒子寸法を有している。表面積の約７５裂が
有機シリル基で置換されて粒子が疎水性になっていると
報告されている。
充填組成物の任意成分であり、組成物が圧縮を受けそう
な場合に好ましく含まれる成分は、高分子増粘剤であり
、これは鉱油に実質的に完全に溶解される。完全な溶液
を形成し、必要な温度範囲、この場合には好ましくは約
−１８°Ｃ〜約６０°Ｃの範囲で相分離がないことが望
ましい。増粘剤としては、低分子量のもの、たとえば解
重合されたゴム（たとえば解重合されたブチルゴム）が
望ましい。本明細書において解重合されたゴムといった
場合、高分子量ゴムの解重合以外の方法で製造されたと
しても、解重合ゴムと同様の分子量分布を有する物質も
包含する。その様な他の方法には、モノマーまたはオリ
ゴマーの制御された重合、もしくは所望の分子量分布を
達成するための重合体組成物からのまたはへの適当な分
子量種の除去または添加が包含される。この様な物質は
、ブチルゴムをベースとした場合、イア７”−Ｊ−Ｌ／
７８０−９８重量％およびイソプレ７２０〜２重量％を
一般に含んでおり、前者９６重量％および後者４重量％
のものが市販されており、好ましい。この高分子物質の
量は、充填組成物の全重量に対して約１５〜２０％であ
る。好ましいものはＫａｌｅｎｅ　ｉａｏ。
（Ｈａｒｄｍａｎ　Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ　から市
販）である。
鉱油と混和しつる他の低分子量高分子増粘剤を使用する
こともできる。鉱油への溶解性が十分でない場合、高分
子物質の分子量を、たとえば分解により下げることがで
きる。一方、所望の分子量分布を得るために高分子量成
分を除去することができる。
好ましくは約−１０°Ｃまたはそれ以下の流動点を保ち
ながら、約４０°Ｃで少なくとも３５　Ｑ　Ｓ　Ｕ　Ｓ
の粘度を有する油から高粘度油溶液を調製することが可
能になる。この様な性質の組み合せは、単独の高分子量
油を用いては一般には達成できない。
高粘度は、圧縮下に油分離を防止してシリカマトリック
ス全体に分散された状態を保つ為に物質に十分な機械的
強度を持たせるのに必要である。低粘度物質ではシリカ
マｌ−ＩＪワックス物理的応力下に十分な油を保持でき
ないので流れる。より高い粘度は平均分子量を高くする
ことにより得られるが、そうすると流動点が上昇する結
果となる。これは物質が機能できる容易性の良い尺度で
ある。
ケーブルまたは接続部を充填組成物により、好ましくは
カートリッジから押し出し、またはポンプ送りすること
によって容易に充填する必要があるから、低流動点が望
ましい。所望の性質の組み合わせは、鉱油に溶解する、
好ましくは完全に溶解する別の高分子増粘剤を使用する
ことにより可能になる。鉱油の平均分子量は、好ましく
は３５０〜６００１より好ましくは約５００である。高
分子増粘剤の平均分子量は、ＧＰＣにより測定して、約
４０ＱＱＯ〜４５０００、より好ましくは約４２００Ｑ
である。より高分子量の油では流動点が高くなり、低分
子量では粘度が低くなりすぎ、ケーブルまたは他のプラ
スチック材料に損傷を与える。
゛　ブチルゴムまたは他の高分子増粘剤の他の利点は、
ポリオレフィン基への優れた接着性および粘着性を有し
、組成物の他の成分の電気的およびレオロジー的性質に
悪影響を与えない組成物が得られることである。
高分子増粘剤を用いることの他の利益は、非常に満足ス
べきコーン・ペネトレーション値が容易に得られること
である。ＡＳ丁Ｍ　　Ｄ２１７に従って測定されるコー
ン・ペネトレーションは、物質の硬度の指標となり、本
発明の充填組成物では通常約−１８〜＋２３°Ｃで測定
される。所望の値は２３°Ｃで１８０〜２７０Ｘ１０　
’ｍｍ、−１８°Ｃで）１５０Ｘ１０’＋ｎｉである。
解重合ブチルゴムを使用すると、これらの値が容易に達
成される。鉱油と共にワックスを用いると、低温でのワ
ックスの結晶により、より低い温度では値が小さくなる
。
次に実施例を示す。実施例は第１表にまとめられている
が、例１，２および３は比較例であって本発明の範囲外
である。配合量は重量部で示しである。醒化防止剤Ｉｒ
ｇａｎｏｘ　１０７６は必要な場合に少量、一般に０．
２５％で添加した。結果も同表に示しである。
組成物は、第１表の例に詳細に示されている様に、小バ
ッチでワリング（Ｗａｒｒｉｎｇ）ブレンダーにより完
全に分散するまで配合した。各ヒユームドシリカについ
て、６０±３°Ｃで２４時間試験した時、油の相分離が
生じない様に鉱油を増粘するのに必要な最少量を決定し
た。試験は、ＦｅｄｅｒａｌＴｅｓｔ　Ｍｅｔｈｏｄ　
５ｔａｎｄａｒｄ　７９　ｌ　ｂ　１Ｍｅｔｈｏｄ３２
１．２に従ってスタティック・ドリップ・テスト（ｓｔ
ａｔｉｃ　ｄｒｉｐ　ｔｅｓｔ）により行なった。この
様に増粘された鉱油は、通信用ケーブルを充填するため
に十分に熱安定な組成物を形成することがわかツタ０組
成物は、未処理または処理ヒユームドシリカのいずれを
含んでいるかにかかわらず、少なくとも１８０°Ｃに加
熱しても油のしたたりは生じなかった。
油の相分離に対するこの様に良好な熱安定性は予期でき
なかった。Ｎ７０ＴＳの場合、最少量は約１５．４重量
％であり、Ｒ９７２の場合、約２０重量％である。Ｃａ
ｂ　−０−５ｉｔ　Ｍ２Ｓ　（ＣａｂｏｔＣｏｒｐｏｒ
ａｔ　ｉｏｎから市販）は未処理親水性ヒユームドシリ
カであって比較のために使用した。これは２００±２５
ｄ／Ｅｌの表面積および００１４μの平均−次粒子寸法
を有する。鉱油を増粘する最少量は約１０．０重量％で
ある。
試験■「圧縮上安定性」は、組成物がスクリーンから押
し出されるのを防ぐためにＰ紙（Ｗｈａ　ｔｍａｎ　、
　Ｌｔ　ｄ　、Ｎｏ　、５４１無灰分）で被覆された４
０メツシユ金属スクリ一ン底部を有する円筒チューブに
充填組成物１００１を入れて行う動的試験である。充填
組成物の上端から４ポンドの荷重をかける。７日後、相
分離してチューブ下のビー試験■［水浸透絶縁抵抗（直
流５００Ｖでのオーム）］は、充填組成物を１４日間水
にさらした後の絶縁抵抗を測定したものである。０．５
インチ離れた２個の銅電極（外径０．１インチ）を、封
止底を有する中空円筒チューブ（内径１インチ）の底部
に垂直に永久的に装着する。充填組成物を極の上端から
０１インチ上までくる様に極の周囲に供給し、包囲する
。充填組成物上１インチの深さで蒸留水を入れる。絶縁
抵抗をさらされた時間の関数としてＧｅｎｅｒａｌ　Ｒ
ａｄｉｏ　Ｍｅｇｏｈｒｒｍｅｔｅｒで測定し、水浸透
に対する組成物の耐性、すなわち排水能力の指標とする
。１０９オーム未満（直流５００■）の絶縁抵抗は、不
可とする。この様な組成物は通信用ケーブルの充填には
不適当である。
試験Ｉｎ「−１Ｑ°Ｃでの装填」は、組成物を予備加熱
することなく少なくとも一１０’Ｃの低温でハウジング
に適合して、たとえば接続ケース内に装填するのに十分
低い粘度を組成物が有しているか否かを決定する。−１
０’Ｃでの粘度は、円錐−平板レオメータで測定して１
ヘルツにおいて９００００ボイズより大きくてはならな
い。試験結果は、−１０°Ｃで良好な装填性を示す場合
を＋、不適当な装填性を示す場合を−、やや劣る装填性
を示す場合を士で表わした。
試験■　は、高負荷での油の耐分離性番こつぃての良好
な指標を与える。充填組成物の試料を超遠心機に入れ、
１５０００　ｒｐｎで２時間遠心した。
第１表に与えられた数値は分離した油の割合（重量％）
である。高荷重においても、解重合ブチルゴムにより顕
著に改良された結果が得られることが理解される。解重
合ブチルゴムでは、優れた性質を保ちながら、ワックス
の場合より非常に高荷重が可能になる。
例１．２．４および６においては、Ｍ５（未処理）およ
びＮ７　ＱＴＳ　（処理済）について、本発明の組成物
の優秀な排水性能を得るのに必要なヒユームドシリカの
最少濃度を比較した。Ｍ５組成物は、圧縮上安定性試験
に基づけばより大きいゲル強度を有している様に見える
が、親水性ヒユームドシリカを過剰に用いても水浸透の
結果は改善されなかった。例１および２では、Ｍ５（未
処理）は１３日後の試験ＩＩでは不可であった。例６は
定められた最少量より少ないＮ７０ＴＳを含んでいた。
圧縮下での極端な相分離は注目され、予期されたところ
であるが、組成物の排水能力は例４の場合と同程度であ
った。例４と６の組成物は、８ケ月以上も水にさらされ
たにもかかわらず、直流５００ｖでの絶縁抵抗は１０１
３オーム以上を保っていた。例４は、良好な耐相分離性
および優秀な排水性能を示している。
親水性ヒユームドシリカを含む組成物は、さらに水にさ
らすと破壊することが観察された。親水性粒子は水相に
移動した。最初は透明ないし乳白色の組成物が、水の浸
透に従って徐々に白色化した。それに従って電気的性質
が劣化した。露出した鉱油は合体して小滴となり、最後
には水相表面に浮かんだ。本発明の組成物は、それに比
べ疎水性ヒユームドシリカを含んでいるのでもとの状態
を全体として保っていた。
例５において、処理剤のＲ９７２では、熱安定す組成物
（ゲル強度のおおよその尺度）を形成スるのに必要な最
少量が著しく太きかった。高固体含量になると、組成物
の低温特性が悪くなった。
耐相分離性は限界であったが、この親水性ヒユームドシ
リカも優れた排水能力を有していた。
微結晶ワックスを本発明の組成物に添加して圧縮下の相
分離に対する安定性を顕著に改善することができる。組
成物は、微結晶ワックスを（全組成物重量に対して）約
０，０１〜１０、好ましくは約４〜８、特に約５〜７重
世襲含んでいてよい。
ワックスは、無毒性であるために、実質的に芳香族化合
物を含んでいないのが好ましい。ワックスを含有する本
発明の組成物に微結晶ワックスを添加する場合、一般に
疎水性ヒユームドシリカおよびワックスの添加前に、鉱
油を微結晶ワックスの融点以上、鉱油の引火点以下に加
熱するのが好ましい。
微結晶ワックスは、典型的にはパラフィン系、イソパラ
フィン系およびナフテン系炭化水素の混合物である。薄
い小結晶が大量の無定形物質中に分散されているものと
考えられる。これらは、石油精製により得られる。パラ
フィンワックスおよび中間ワックスはオーバヘッド蒸留
物として除去され、一方高分子量微結晶ワックスは残渣
として残る。
本発明の実施に好ましいワックスの例は、Ｂａｒｅｃｏ
　Ｐｌａｓｔｉｃ　Ｗａｘｅｓ（Ｐｅｔｒｏｌ　ｉｃｅ
　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販）である。これらは
、ｎ−パラフィン系炭化水素濃度が低いこと（パラフィ
ンワックスの場合の約９０重世襲以上に比べ約２０〜４
０重量％）およびイソパラフィン系およびナフテン系炭
化水素濃度が高いこと（約６０〜８０重量％）の故に、
パラフィンワックスに比べて非常に結晶性が低い。
好ましい微結晶ワックスは、ＢＥ　５ＱＵＡＦＬＥ１７
５（Ｂａｒｅｃｏ社）である。これは、芳香族化合物を
含まない微結晶ワッ々スで、融点８３３８Ｃ，９Ｂ、８
０Ｃでの密度０．７６２２　Ｓ’／　ｃｃおよび９８８
°Ｃでの粘度１４．７センチストークスを有する。
例３．７および９では、それぞれの場合、ワックスの存
在により圧縮下の安定性が増した。これは、分散された
油の小滴の周囲に発達したがご状網目が提供されたため
であると考えられる。ワックスは、親水性ヒユームドシ
リカ組成物の排水能力を顕著には向上させなかった。例
１および３を比較されたい。両側では、１３日後の試験
ＩＩは不可であった。
疎水性充填組成物は、中空ガラス微小球を有利に含むこ
とができる。ガラス微小球は、約２０〜１３０μの範囲
の直径および約０．５〜２０μの壁厚を有している。特
に有用なのは、好ましいヒユームドシリカの処理と類似
の方法により、選択された有機試薬、すなわち表面を疎
水性にする型の有機シリル基を形成しうる化合物、たと
えばジメチル四塩化ケイ素により表面処理されたガラス
微小球である。利点は、ゲル強度に明瞭な悪影響を与え
ることなく改良された電気的性質（誘電率〉２．０　＜
　２．５、比抵抗〉１０４オーム）を有する低密度配合
が得られることである。典型的な配合の全体の密度は、
約ｏ９ｖ／ｃｃから約０．８　ＶＣＣヘ減少し、その結
果、たとえば通信用充填ケーブルまたは接続ケースの全
体の重量が減少する。
Ｇｌａｓｓ　Ｂｕｂｂｌ　ｅｓ　（３Ｍ　Ｃｏｍｐａｎ
ｙから市販）は、本発明を実施するのに有用な中空ガラ
ス微小球である。組成物は、中空ガラス微小球を（全組
成物重量に対して）約０．０１〜２ｏ、好ましくは約５
〜１５、特に５〜ｌＯ重量係含んでいてよい。
Ｂｕｂｂｌｅ　ｔｙｐｅ　Ｂ２３１５００は、公称平均
粒子密度０．２３ｆＩ／ｃｃ、公称嵩密度０．１５　ｐ
　／　ｃ　ｃおよび５００　ｐｓｉで１０％破壊の強度
を有している。
水含量は、未処理物については約０．５重量％またはそ
れ以下である。これは大部分表面吸着水によるものと考
えられ、上述の表面を疎水性にする処理により減少させ
ることができる。
例８および９では、各側において微小球の存在により、
微小球を含まない例４および７をそれぞれに比べて安定
性が著しく改良されている。これは、油小滴の周囲に発
達した網目または構造が提供されたためと考えられる。
低温柔軟性はやや低下するが、排水能力は優れたまま保
持される。
例１０〜１２は、解重合ブチルゴムが添加された好まし
い組成物を示す。
例１Ｏ〜１２の組成物は、次の様にして調製された。鉱
油（Ｋａｙｄｏｌ　４）または解重合ブチルゴムおよび
酸化防止剤を配合機により室温で約半時間混合してソフ
トゲルを調製した。次いで、ゲルを液状になるまで加熱
した。疎水性ヒユームドシリカ（Ｃａｂ−０−８ｉｌ　
　Ｎ　７０　Ｔ　Ｓ　）を１００°Ｃで加え、混合物を
１時間ブレンドした。これにより、液状油および高分子
増粘剤全体に分散したシリカのラティスが形成された。
物質を冷却するとチキソトロープグリース状になり、ソ
フトゲル全体に分散されたシリカラティスを効果的に含
んでいた。この方法を層状物に応用する場合、最初の混
合を行なう前に鉱油を加熱しておくのが望ましい。
疎水性充填組成物は、それが使用される環境に応じて調
製することができる。たとえば、電話通信用ケーブルお
よび接続ケースでは、ケーブル芯に一体化され、ケーブ
ル外装（複数の層から成っていてよい〕により包囲され
た複数の絶縁導体が含まれている。他の電気芯、たとえ
ば単芯または多芯型カケープルの間、または光ファイバ
もしくは光ファイバの束の間の接続も、本発明の組成物
で包囲することができる。ケーブル外装および導体は接
続のためにしばしば切断される。この様なケーブルや接
続ケースに用いる充填組成物は、これらの構成に使用さ
れている物質のいずれに対しても感作用を有していては
ならない。従って、たとえば充填組成物に酸化防止剤〔
たとえばＩｒｇａｎｏｘ１０７６．０ｃｔａｄｅｃｙｌ
　Ｂ　（３，５−ｃ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル
プロピオネート）カラ成す、Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙから
市販〕を、ケーブルおよび接続ケースのポリマー組成物
から酸化防止剤が移動（溶解）してくるのを防止し、鉱
油の酸化を防止するために添加するのが好ましい。ポリ
マー組成物および他の成分と混合しうる酸化防止剤を約
０．００１〜５、好１ましくは約０２〜０．３重量ヂの
範囲で用いるのが本発明を実施するには望ましい。
鉱油は、酸化防止剤の様な添加剤を多くの場合台んでい
る。たとえば、Ｋａｙｄｏｌは製造会社（Ｗｉ　Ｌ　ｃ
ｏ　Ｃｈｅｍｉ　ｃａ　Ｉ　）によりビタミンＥで安定
化されている。流動点低下剤、たとえばポリメタクリレ
ートは、油の有用性を低温側へ広げるのに時には有用で
ある。
添付図面において、第１図は接続された通信用ケーブル
１を示す図であり、接続ケース４内にある本発明の疎水
性充填組成物３は絶縁導体５間のすき間を実質的に充填
している。充填されたすき間は、第１図の２−２／線に
沿った接続ケーブルの断面図である第２図により明瞭に
示されている。
第１図について更に説明すると、示された導体５はすで
に接続されている。１例を挙げれば、切断された一対の
絶縁導体は、ディスクリートコネクタ６により連結され
る。ディスクリートコネクタ６は、切断された一対の絶
縁導体７が挿入される器具である。クランプ手段が絶縁
体を貫通し、導体７と接触する。これにより絶縁体を除
去することなく接続を形成することができる。他の例と
して、絶縁導体８の複数の対はモジュール型コネクタ９
内で連結され、同様に接続が形成される。
第１図の通信用ケーブルｌは、ケーブル芯ｌＯに組み立
てられた複数の絶縁導体５を有して成る。
ケーブル芯１０は、保護用ケーブル外装置１により包囲
されている。ケーブル外装置１は、複数の層（図示せず
）を有していてよい。通常、ケーブル外装置１は、導体
５の接続を可能にするために除去しなければならない。
露出導体５により定められた領域、すなわちケーブル外
装置１が除去された部分間は接続ゾーン１２と呼ばれる
。
第１図番こ示す接続ケース４は、この例では、ポリマー
包囲体１３を有して成っている。この包囲体１３は本発
明の疎水性充填組成物を封じ込む手段として役立つ。ポ
リマー包囲体１３のシートは接続ゾーンの周囲に包囲さ
れ、その端部はケーブル外装置ｌ上に延び、たとえばマ
スチックの層（図示せず）によりおよびテープラップ１
４により固定される。これは、次に適当な手段によりポ
リマー包囲体１３内に挿入される充填組成物３のダムま
たは封じ込め手段としても役立つ。充填組成物３は、通
常、次に手でもまれ、導体５間の、特に接続部中および
周囲におけるすき間を実質的に充填する。
第１図の接続ケースは、ライナ１５も有している。ライ
ナ１５は強度を与え、熱を放散する。ポされ、あるいは
組立体周囲に収縮する様に他の方法で処理され、接続ケ
ース４の外側保護シールドを与える。ケーブル１のいず
れかの端部に接近しうるならば、たとえは全く新しい接
続が作られるならば、スリーブ１６はチューブであって
よい。
しかし、古い接続を修理しなければならない多くの場合
、チューブ状スリーブを挿入する自由な端部がないので
、ラップアラウンドスリーブが望ましい。
第３図には、水の侵入から接続部を保護するために疎水
性充填組成物を封入する方法が示されている。本発明に
おいてはどの様な連結手段も用いられるが、例としてモ
ジュール型コネクタ９が用いられており、束１７に集め
られた複数の対の絶縁導体８が連続されている。保護袋
１８は、開口端１９および封鎖端２０を有し、束１７上
に配置されている。すなわち、接続された導体の束は袋
の開口端から挿入され、該端から突出している。
袋１８は、耐鉱油性でなければならず、また、本発明の
疎水性充填組成物３を封じ込めることができなければな
らない。たとえば、袋は、５ｕｒｌｙｎ（ＤＬＩｆｂｎ
ｔから市販のイオノマー樹脂、約７１’Ｃで軟化）の内
層および内層の融点より約１００’Ｃ高い融点を有する
ナイロンシートの外層から成る積層シートをヒートシー
ルして成形することができる。
保護袋１８は、固定手段により少なくとも２つの区画、
ここではＡとＢに分割される。固定手段２１は、少なく
とも２個のタイから成り、タイは、たとえば一対の締め
付はタイラップであってよい。
区画Ａ、すなわち封鎖端に近い第１区画は、選択された
導体の束の接続部を少なくとも含んでいる。
区画Ｂ、すなわち第２区画は、第１区画と開口端の間に
位置する。
疎水性充填組成物３は、区画ＡおよびＢの少なくとも一
方へ、それらが固定手段２１により形成されるときに導
入される。これにより、後述する様に大きい水頭圧に耐
えることができる非常に優れた排水手段が提供される。
第３図の保護袋１８または複数の保護袋は、接続部を保
護するために、第１図の接続ケース４と同時に用いるこ
ともできる。これにより、使用する疎水性充填組成物３
の量を大巾に減少することが可能となる。たとえば区画
Ｂのみを充填することがでるが、包囲体１３内の空間と
同様に全区画（ＡおよびＢ）を充填することもできる。
第１表の例７の疎水性充填組成物を第３図の保護袋を有
するアッセンブリに装填した。この場合組成物を区画Ｂ
のみに充填した。アッセンブリを圧力容器内の水中に沈
め、５０ｐｓｉＧで７日間加圧した。水は侵入しなかっ
た。
【図面の簡単な説明】
第１図は、保護接続ケースにより包囲された接続された
通信用ケーブルを示す図、 第２図は、疎水性充填組成物が実質的に各ケーブル導体
間のすき間を埋めているところを示す接続ケースとケー
ブルの断面図、および 第３図は、モジュール型コネクタを用いて接続され、一
体に束ねられた複数の導体を包囲する、区分けされた保
護袋を示す図である。 工・・・ケーブル、３・・・疎水性充填組成物、４・・
・接続ケース、５・・・導体、６・・・ディスクリート
コネクタ、７．８・・・導体、９・・・モジュール型コ
ネクタ、１０・・・ケーブル芯、１１・・・ケーブル外
装、１２・・・接続ゾーン、１３・・・ポリマー包囲体
、１４・・・テープラップ、１５・・・ライナ、１６・
・・スリーブ、１８・・・保護袋。 特許出願人　レイケム・コーポレイション代理人弁理士
青山　葆（はが３名） 手　続　ネ市　■已　書　（自発） 昭和５７年８月２０日 特許庁長官殿 ２、発明の名称 疎水１４充填組成物およびその用途 ３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 住所　アメリカ合衆国９４０２５カリフＡルニア、メン
ロパーク、コンスチチューション・ドライブ３００番 名称　レイケム・］−ボレイション ５、補正命令の日付：　（自発） ６、補正の対象 願書の１特許請求の範囲に記載された発明の数−１の欄
および図面 ７、補正の内容 （１）願書 特許請求の範囲に記載された発明の数「４」を［６」と
訂正しまず。 （２）図面 別紙の通り（製出を用いて鮮明に描いた図面を提出しま
す）。 以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）鉱油、および （ｂ）約００５μ以下の一次粒子寸法を有する疎水性ヒ
    ユームドシリカ約６〜３０重世襲を含んで成る疎水性充
    填組成物。 ２シリカを約１２〜２４重量％含む第１項記載の組成物
    。 ３、鉱油が、本質的に飽和炭化水素から成り、実質的に
    芳香族化合物を含まない第１項記載の組成物。 ４、微結晶ワックス約０．ＯＲ〜２０重量係をさ世襲含
    んで成る第１項記載の組成物。 ５、疎水性ガラス微小球約０．０１〜２０重量係をさ世
    襲含んで成る第１項記載の組成物。 ６、実質的に完全に鉱油に溶解された高分子増粘剤を付
    加的に含んで成る第１項記載の組成物。 ７、高分子増粘剤が解重合されたゴムを含んで成る第６
    項記載の組成物。 ８高分子増粘剤が解重合されたブチルゴムを含んで成る
    第７項記載の組成物。 ９、高分子増粘剤が、インブチレン約８０〜９８重世襲
    およびイソプレン約１〜２４重量係から成る共重合体で
    ある第８項記載の組成物。 １０、少なくとも約５重量係の高分子増粘剤を含んで成
    る第６項記載の組成物。 １１約１０〜３０重量係の高分子増粘剤を含んで成る第
    １Ｏ項記載の組成物。 １２ドリップ点が約８０°Ｃまたはそれ以上である第１
    項記載の組成物。 １３．１ヘルツおよび一１０°Ｃにおいて約３００００
    ポイズの粘度を有する第１項記載の組成物。 １４、約０．１重量％またはそれ以下の含水量を有する
    第１項記載の組成物。 １５酸化防止剤を付加的に含んで成る第１項記載の組成
    物。 １６疎水性チキソトロープグリースである第１項記載の
    組成物。 １７、（ａ）ラティスとしての疎水性ヒユームドシリカ
    、および （ｂ）該ラティス全体に分散されて支持された高分子増
    粘剤の鉱油溶液を含んで成り、 該鉱油は約−１０°Ｃまたはそれ以下の流動点および４
    ０°Ｃで少なくとも約３００　Ｓ　ＬＪ　Ｓの粘度を有
    しており、組成物は疎水性チキソトロープグリースであ
    る疎水性充填組成物。 １８、該シリカを１２〜２４重量％含む第１７項記載の
    組成物。 １９該シリカが約０．０５μ以下の一次粒子寸法を有す
    る第１７項記載の組成物、 ２０、該鉱油が約４００〜４５０の平均分子量を有する
    重質鉱油である第１７項記載の組成物。 ２１該高分子増粘剤が約４００００〜４５０００の平均
    分子量を有する第１７項記載の組成物。 ２２、該高分子増粘剤が解重合されたゴムを含んで成る
    第１７項記載の組成物。 ２３、該高分子増粘剤が解重合されたブチルゴムを含ん
    で成る第２２項記載の組成物。 ２４、該高分子増粘剤が６６°Ｃにおいて約１３０００
    ００のブルックフィールド粘度を有する第１７項または
    第２３項記載の組成物。 ２５、該高分子増粘剤を少なくとも約５重世襲含む第１
    ７項記載の組成物。 ２６、約１０〜３０重量％の高分子増粘剤を含む第２５
    項記載の組成物。 ２７、酸化防止剤をさらに含んで成る第１６項記載の組
    成物。 ２　ｓ、（ａ）接続された芯、 （ｂ）芯を包囲し、接続可能な様に部分的に除去され、
    それにより接続ゾーンが定められる外側外装、（Ｃ）接
    続ゾーンを外側から包囲し、該ゾーンの両側へ軸方向に
    延びて外装と重なる接続ケース、および （ｄ）接続ケース内に充填され、芯を実質的に封止して
    おり、鉱油および約０．０５μ以下の一次粒子寸法を有
    する疎水性ヒユームドシリカ約６〜３０重量％を含んで
    成る疎水性組成物 を有して成る接続ケーブル。 ２９、充填組成物が鉱油に実質的に完全に溶解された高
    分子増粘剤をさらに含む第２８項記載の接続ケーブル。 ３０、高分子増粘剤が解重合されたゴムである第２９項
    記載の接続ケーブル。 ３１、高分子増粘剤が解重合されたブチルゴムである第
    ３０項記載の接続ケーブル。 ３２、芯が少なくとも１本の光ファイバである第２８項
    記載の接続ケーブル。 ３３芯が導電性である第２８項記載の接続ケーブル。 ３４、芯が複数の導電体から成る第３３項記載の接続ケ
    ーブル。 ３５、接続ケースが回復されたポリマースリーブである
    第２８項、第２９項、第３２項または第３３項記載の接
    続ケーブル。 ３６、（ａ）芯 （ｂ）芯を包囲する外装、および （Ｃ）外装の内側にあって芯を包囲しており、鉱油およ
    び約０．０５μ以下の一次粒子寸法を有する疎水性ヒユ
    ームドシリカ約６〜３０重量％を含んで成る疎水性充填
    組成物 を有して成る充填ケーブル。 ３７、充填組成物が鉱油に実質的に完全に溶解された高
    分子増粘剤をさらに含む第３６項記載の充填ケーブル。 ３８充填組成物が、ケーブルブロックを与える様にケー
    ブルの長さに沿って局所的に配置されている第３６項記
    載の充填ケーブル。 ３９、（ａ）基材を包囲でき、実質的に基材を包む様に
    回復できる中空の回復性物品、および（ｂ）回復性物品
    内にあって基材を包囲でき、物品が回復状態にある時に
    基材と物品の間に封止を供給でき、鉱油および約０．０
    ５μ以下の一次粒子寸法を有する疎水性ヒユームドシリ
    カ約６〜３０重量％を含んで成る疎水性充填組成物 を有して成る、基材を周囲に対して封止するためのアッ
    センブリ。 ４０、組成物が鉱油に実質的に完全に溶解された高分子
    増粘剤をさらに含む第３９項記載のアツセンブリ。 ４１０回復性物品がスリーブである第３９項記載のアッ
    センブリ。 ４２、回復性物品が熱回復性である第４１項記載のアッ
    センブリ。 ４３、（ａ）　４０°Ｃで少なくとも３００ＳＵＳの粘
    度および約−１０°Ｃまたはそれ以下の流動点を有する
    鉱油に高分子増粘剤を溶解して溶液を調製し、（ｂ）該
    溶液に疎水性ヒユームドシリカを添加し、（Ｃ）剪断作
    用を伴なって溶液およびシリカを混合して、シリカを、
    溶液が全体に分散され、保持されたラティスに形成する
    ことを特徴とする疎水性チキントロープグリースの製法
    。 ４４、高分子増粘剤が解重合されたブチルゴムである第
    ４３項記載の製法。 ４５剪断作用を伴なった混合を約８００Ｃ以上の温度で
    行なう第４３項記載の製法。 ４６、工程（ａ）を、ソフトゲルを与える第１温度にお
    いて鉱油と高分子増粘剤を混合し、ソフトゲルを溶液を
    与える第２温度（こ加熱することにより行ない、工程（
    ｂ）を第２温度で行なう第４３項記載の製法。
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