JPS5886438A - 低石炭化度炭中の揮発分分析方法及びその分析装置 - Google Patents

低石炭化度炭中の揮発分分析方法及びその分析装置

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JPS5886438A
JPS5886438A JP18497981A JP18497981A JPS5886438A JP S5886438 A JPS5886438 A JP S5886438A JP 18497981 A JP18497981 A JP 18497981A JP 18497981 A JP18497981 A JP 18497981A JP S5886438 A JPS5886438 A JP S5886438A
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heating
crucible
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Akira Saito
陽 斉藤
Mizuo Tanaka
田中 瑞雄
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、石炭、コークス等の燃料中に含まれる揮発分
の分析方法及びその分析装置に関する。
石炭及びコークス中の揮発分の分析方法は、JIB法で
はM8812に、ISO法ではI80562に規定され
ている。118M8812の方法は、指定された縦型管
状炉を900℃に加熱し、重量既知の白金坩堝に燃料試
料的INを秤取してこの管状炉に装入し、7分間加熱す
る0次いで坩堝を室温まで冷却後秤量して加熱減量と水
分値を補正して揮発分を分析する。またISO562の
方法は、石英坩堝に試料を1.00〜1.01N秤取し
て坩堝東金に載せ、900±10℃に保持したマツフル
炉内に装入して7分間保持し、つ−いて坩堝を室温まで
冷却後秤量して揮発分を分析する。
しかしこれらの方法は、褐炭、亜5歴青炭、亜炭など低
石炭化度炭(以下若年炭と称す)の揮発分の分析には問
題がある。すなわち若年炭は、水分及び揮発分を大量に
含んでいるので、この分析のために急激に加熱すると、
揮発分及び水分の発生にともなう飛沫同伴の現象によっ
て試料の物理的な損失を招く。またこの際坩堝の蓋がお
いて一部が燃焼すると揮発分の分析値が高(なる0例え
ば中国産O褐炭3銘柄について揮発分をJla法で分析
し、その分析値を測定した結果、下記菖1表に示すよう
に著しく高値であった。また試料を乾燥してから測定し
た場合、直接分析する場合に比べて分析値を低く抑える
ことがで盲たが一2銘柄については蓋がおいて試料の一
部7bX1mtsシた形跡があ多、その分析値は5G1
1i以上であった。
第  1  表 ◆乾燥し九試料についての分析値 こOことから若年炭の揮発分の分析方法としてI80 
”1’ u lll0/Dr !$ 071に規定サレ
ル方法カ提案、春議されている。この方法は、試料を入
れ九多数の坩堝を架台に載せて炉に装入し、この炉を常
温から600℃まで21〜22分間C2SC7分の昇温
速度)で昇温し、ついで600℃から900±10℃ま
で8〜9分間(35℃/分の昇温速f)で昇温する。炉
が最終11AtK達し、経過時間が約30分になったと
き、更に900℃±10℃で7分間保持する。
ζO後架台を取出し、メタルスラブ上で冷却し、ついで
デシケータ−中で室温まで冷却した後秤量する方法であ
る。
この方法によれば、昇温速度を制御することKよ)、水
分や揮発分の急激な大量発生を避け、飛沫同伴による試
料の損失の防止を図ることができる。しかしこの方法で
は、昇温速度を制御する温度調節器が必要であり、また
くシかえし分析するためには測定後に炉温を常温まで冷
却することが必要である。このため多数の試料につき連
続して測定する場合、非能率的となる問題がある。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、その目的
とするところは、燃料とくに若年炭中の揮発分を連続し
て能率よくかつ精度よく分析することができる燃料中の
揮発分分析方法及びその分析装置を得んとするものであ
る。
すなわち本発明は、燃料試料を不活性ガス雰囲気とした
加熱炉の予備室に入れて輻射熱を当てた後、同雰囲気の
加熱室に入れて加熱して揮発分を発生させ、ついで上記
予備室で冷却後秤量する燃料中の揮発分分析方法である
また本発明は、不活性ガス導入口を設けた加熱炉に予備
室と加熱室とを形成して両室を昇降自在な中扉で区画し
、かつ予備室側に燃料試料挿入口を、加熱室側に酸化銅
を充填したガス排出口をそれぞれ設けてなり、不活性ガ
ス雰囲気とした加熱炉の予備室及び加熱室に順次燃料試
料を挿入し、揮発分蒸発後予備室で冷却するようKした
燃料中の揮発分分析装置である。 ゛以下本発明を図面
を参照して説明する0図面は燃料中の揮発分分析装置の
説明図である。この分析装置は、中扉付きの2連式マツ
フル炉で、炉体1内に予備室2と加熱室3とを形成し、
これら両室2,3を昇降動自在な中#4で区画している
。この予備室2の端部には、燃料試料挿入口5及び覗き
窓Cを形成し、上部に不活性ガス導入口1を設けている
。またこの予備室2には、JISM8812記載の揮発
分同時多数定量用坩堝架台(8個用)を2台まで装入で
きるよう罠なっている。なお予備室2には加熱体は配設
されていない。
一方加熱室3には、端部に酸化銅8を充填した磁製管か
らなるガス排出口9を設けている。
また上部に不活性ガス導入口10を設けるとともに、炉
温測定器11を挿着している。この加熱室3には発熱体
12が配設されている。
予備室2と加熱室3とを区画する中n4は、滑車13に
よって昇降するもので、この昇降動作により予備室2と
加熱室3とを連通し又は迩塞するものである。この中扉
4には伽数のガス流通孔14・・・が傾斜して形成され
、不活性ガスは流通するが、輻射熱が予備室2に入ら々
いよら罠なっている。
次にこの装置を用いた揮発分分析方法につき説明する。
まず予備室2及び加熱室3に不活性ガス導入口1・10
かも不活性ガスを導入する。この不活性ガスは、窒素ガ
ス、アルノンガス、ヘリウムガスなどで、炉内が若干プ
ラス圧となるように例えば1j/分導入する。また加熱
室3を900℃に加熱する。ガス排気口9からはアスピ
レータ−で例えば200〜500 ml1分の割合で排
気され、ガス排気口9の酸化銅8は加熱炉の外部で80
0〜900Cに加熱するが、あるいは加熱室1内で加熱
室内の温度(900C)k加熱された状MK保っ。
との状態で秤量ずみの燃料試料を入れた複数の磁製坩堝
を、坩堝架台に載せて予備室2に装入する。この装入後
中扉4を上げて加熱室3がらの輻射熱で燃料試料を一定
時間照射する。この照射時間は燃料試料の8i塾によっ
て異なシ、揮発分の少ない場合は照射時間が零でもよい
が、揮発分が多い場合加熱室からの輻射熱の照射時間を
例えば7分程度とするのが好ましい。
この照射後燃料試料を加熱室3に装入して中扉4を閉じ
、7分間燃料試料を加熱する。この加熱によシ揮発分が
発生してガス排気口9から排気されるが、ここには酸化
銅8が充填されているため、揮発分のタール分あるいは
ススが酸化鋼と接触して酸化される。このため炉体1の
上にフードをおいたシ、あるいはドラフト内に入れる必
要はなく衛生的である。また測定波磁製管であるガス排
気口9内に空気を通すことによシ、還元された銅を酸化
銅に戻すことができる。このように燃料試料を加熱した
後生n4を開は燃料試料を入れた坩堝架台を予備室2に
引き出し、中h4を閉じる。予備室2内で約10分間放
置して坩堝内の温度が可燃温度以下に低下したのち、坩
堝架台1を挿入口5から外部に引き出す、そして坩堝を
デシケータ−中で室温まで冷却したのち秤量して揮発分
を分析する。
更に別の燃料試料の揮発分を分析する場合には、同様に
坩堝架台を加熱炉に装入して上述の操作をおこなう。
そして測定終了後は、不活性ガスの導入をとめ、アスピ
レータ−でガス排気口内を吸引して空気を例えば1!/
分程度の割合で導入して還元鋼を酸化鋼に戻す。
次に本発明を褐炭、)歴青炭及びコークス中の揮発分を
分析した実施例につき説明する。
実施例1(若年炭の揮発分の分析) 分析装置として図示する中扉つき2連式マツフル炉を用
い、この炉K 11/分の割合で窒素ガスを導入し、加
熱室を900℃に加熱した。この状態で若年炭の試料を
0.5.9を基準として秤量し、これを入れた磁製坩堝
を坩堝架台に載せて予備室内に装入した0次いで中扉を
あけて坩堝を輻射熱(約600C)で一定時間(0分。
7分、13分、20分#30分)加熱して、水分及び揮
発分の一部を発生させた。この後坩堝を加熱室に装入し
て中扉を閉じ、7分間加熱した後予備室に引龜出して冷
却し、さらに坩堝をデシケータ−に移し室温まで冷却し
たのち秤量した。その分析結果を第2嚢に示す。また比
較のため瀝青炭(サンタカタリーナ)Kつき同様に分析
した結果を同表に併記する。
第2表着年炭の揮発分分析結果 第2表から明らかなように輻射熱の照射時間が0分、7
分、13分では分析値のバイアスはみられず、とくに7
分間の場合には繰返し精度が良好である。この場合の繰
返し精度はR≧0,14チであ、9.JI8M8812
の石炭の揮発分の分析における2回繰返しの許容差(揮
発分50.0 %以下で0.4011.揮発分50.1
 %以上f0.60%)より小さくなっている。
実施例2(I!青炭中の揮発分の分析)瀝青炭試料的1
1を秤取してこれを磁製坩堝又は白金坩堝に入れ、坩堝
架台に載せて予備室内圧装入した0次いで中扉を開けた
後ただちに加熱室に入れて中扉を閉じ7分間加熱した。
そして中扉を閉じて予備室に引き出し冷却後坩堝なデシ
ケータ−に移し、室温まで冷却したのち秤量して揮発分
を分析した。その結果を鉋3表に示す。
□ これと比較するためにJISM8812にもとづいて瀝
青炭の揮発分を分析した。その結果を第3IIK併配す
る。
第3表に示す実験では、白金坩堝と蓋の適合度が良好で
なかったこともあり、JISM8812の方法でば、R
−0,49であったが、本発明において白金坩堝を用い
た場合π=0.38、磁製坩堝を用いた場合π=0.2
1であり、本発明方法とくに磁製坩堝を用いた方法では
従来に比べて分析精度が向上している。また本発明にお
いて磁製坩堝を用いた場合と白金坩堝を用いた場合につ
いて各種銘柄の測定値の差の検定をおこなったが有意な
差はVめられず、方法の差にょるノ々イアスは認められ
なかった。
実施例3(コークス中の揮発分の分析)試料として日本
コークス標準試料(燃料協会発行)を用い、またダ2−
として石炭(揮発分約30参の瀝青炭1.F)を4個の
磁製坩堝に入れ、坩堝架台に載せて、実施例2と同様の
条件で分析した。その結果を@4表に示す、tた平行水
分分析値、石炭試料を使用しない場合の分析値及び揮発
分標準値を第4表に併記する。
第4表から明らかなようにダミーの石炭試料を用いたも
のは、分析値の79ラツキがなく、また試料の燃焼本み
られなかった。この分析値は、ダず−の石炭試料を用い
ない場合より低値を示し、また日本コークス標準試料の
標準値、平均値、中央値よりやや低値を示す、しかしコ
ークス試料の場合、揮発分が位く、試料の一部が燃焼し
て高い値を与えがちでりり、このことを考慮すれば石炭
試料をダミーとして用いた分値の方がより蓋然性がある
といえる。
しかしてこの分析装置によれば、中扉を設けて加熱室と
予備室とを設けているので、扉がオープンになっている
場合と異なり、保温性がよく、中扉の開閉にともなう炉
温の低下が小さく、かつ加熱室内の温度分布をより均一
とすることができる。
また炉内に不活性ガスを流し、試料から揮発゛・・・ 
分が発生するため炉内を還元性雰囲気に保持でき、mt
発分の燃焼を防止することができる。
また加夢炉のガス排気口[800〜900℃に保持した
酸化銅の充填層があるので、試料から発生する揮発分の
ター羨分あるいはススは酸化鋼と接触して酸化される。
このため測定装置の上に排気ファン付きのフードを設置
したり、あるいは測定装置をドラフト内に入れるなどの
必要はなく、衛生的である。更に測定彼は空気を通すと
とにより還元された金属銅を酸化銅に戻すことができる
更Kまたこの加熱炉では、坩堝架台を1台ないし2台装
入できるので、一度に坩堝を8〜12個載せて分析する
ことができ、従来のようKl値づつ測定するのに比較し
て分析能率を向上することかで11ゐ、また不活性′ガ
スを流しているので安価表磁製坩堝を用いて高い分析精
彦で分析することができる。
この発明方法及び装置によれば、各種燃料の揮発分を精
度よく分析することができる。と〈k褐炭の場合は、水
分及び揮発分が高いが、炉内雰囲気を不活性ガス雰囲気
に保ち、また輻射熱で予熱するととKより、加熱時の飛
沫同伴の損失を防止することができ、かつ磁製坩堝を使
用しても飯があいた際の炉焼損失を防止でき、このため
高い分析精度を保障することができる。
またS!實炭については、JISM8812法では検定
分析にたて形管状電気炉と白金坩堝を用いることを規定
しており、試料は1本づつ処理する。磁製坩堝を架台に
載せ角形マツフル炉に装入して多数の試料中の揮発分を
同時に定量する方法は工程管理用にのみ認められている
しかも本発明の分析方法によれば磁製坩堝を用いて本、
JI8M8812法(だて形管状炉に白金坩堝を用いた
方法)の分析値に劣らぬ分析精度、正確度を保障できる
。従来は、白金坩堝が高価であることと、揮発分測定時
に炭素質試料を用いて900℃に加熱するという条件の
ため、熱と酸化性雰囲気による損傷が激しく、しか屯坩
堝と蓋の適合匪に対しては特別の注意が要求される。こ
れに対し本発明によれば、安価な磁製坩堝を使用でき、
かつ損傷のおそれはなく、tた中扉つきマツフル炉と坩
堝架台を用いることによシ一度に多数の試料を分析でき
るので、極めて能率的であシ、シか屯分析精度、正確度
の点でも優れている。
コークスの場合には、揮発分が低いため、従来方法では
白金坩堝のおとし蓋の適合度が適蟲でないと一部燃焼し
て、分析値が高値を示す場合がある0本発明方法によれ
ば、不活性ガスを導入することによシ燃焼を防止し、と
〈Kダミーの石炭試料を載せれば、ここから発生する揮
発分によって還元性雰囲気を完全に保障することができ
、高い精度、正確度の分析値を保障することができる。
【図面の簡単な説明】
図面は燃料中の揮発分分析装置の一実施例を示す断面図
である。 1−=炉体、2−予備室、3・・・加熱室、4・・・中
扉、5−燃料試料挿入口、6・−覗き窓、7・・・不活
性ガス導入口、8・−酸化銅、9・・・ガス排出口、I
e−一不活性ガス導入口、11・・・炉温測定器、11
・−発熱体、IS・−滑車、14・・・ガス流通孔。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  燃料試料を不活性ガス雰囲気として加熱炉の
    予備室に入れて輻射熱を当てた後、同雰囲気の加熱室に
    入れて加熱して揮発分を発生させ、ついで上記予備室で
    冷却稜秤量することを%徴とする燃料中の揮発分分析方
    法。
  2. (2)  不活性ガス導入口を設けた加熱炉に予備室と
    加熱室とを形成して画室を昇降自在な中扉で区画し、か
    つ予備室側に燃料試料挿入口を、加熱室側K100〜9
    00℃に加熱した酸化銅充填層を有するガス排出口をそ
    れぞれ設けたことを特徴とする燃料中の揮発分分析装置
JP18497981A 1981-11-18 1981-11-18 低石炭化度炭中の揮発分分析方法及びその分析装置 Granted JPS5886438A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104374666A (zh) * 2014-10-20 2015-02-25 武汉理工大学 一种确定垃圾衍生燃料挥发分工业组分含量及计算热值的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5479186U (ja) * 1977-11-15 1979-06-05

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