JPS5858704A - 非直線抵抗体の製造方法 - Google Patents
非直線抵抗体の製造方法Info
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- JPS5858704A JPS5858704A JP56158469A JP15846981A JPS5858704A JP S5858704 A JPS5858704 A JP S5858704A JP 56158469 A JP56158469 A JP 56158469A JP 15846981 A JP15846981 A JP 15846981A JP S5858704 A JPS5858704 A JP S5858704A
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- Japan
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- temperature
- heat treatment
- temperature range
- zno
- peak
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＺｎＯを主成分とする非直線抵抗体の製造方法
に関するものである。
に関するものである。
一般にＺｎＯを主成分とする非直線抵抗体（以下ＺｎＯ
素子と称する。）は１１００℃以上の高温で焼成して得
られるセラミクス半導体で、その高い非直線性により広
い分野で実用化されているが、ギャップレス避雷器用素
子きしては直流課電寿命特性の点で不充分であった。そ
こで最近では焼成後さらに熱処理を行うことにより直流
寿命を改善することが行われている。これはＺｎＯ素子
の粒界ニＯｊＡ析Ｌ ＴイルＩ 、 ａ−Ｅｉ、 Ｏ
，が４００〜１０００”Ｃの熱処理によってγ−Ｂｉ、
Ｏ，に変態し、この結果直流寿命が向上することを利
用したものである。
素子と称する。）は１１００℃以上の高温で焼成して得
られるセラミクス半導体で、その高い非直線性により広
い分野で実用化されているが、ギャップレス避雷器用素
子きしては直流課電寿命特性の点で不充分であった。そ
こで最近では焼成後さらに熱処理を行うことにより直流
寿命を改善することが行われている。これはＺｎＯ素子
の粒界ニＯｊＡ析Ｌ ＴイルＩ 、 ａ−Ｅｉ、 Ｏ
，が４００〜１０００”Ｃの熱処理によってγ−Ｂｉ、
Ｏ，に変態し、この結果直流寿命が向上することを利
用したものである。
しかし、実際にＺｎＯ素子を熱処理すると最適処理温度
範囲以下では寿命特性はあまり改畳されず、又最適処理
温度より高過ぎると再び寿命特性は悪くなり、かつｖ−
１特性も非常に悪くなる。しかるにＸ線回折により調べ
るとどの処理温度領域でも７− Ｂｉ、０３に変態して
おり、しかも寿命特性を最も向上させる最適処理温度幅
は１００〜１５０度と狭く、原料の配合やロットによっ
ても変化する。従って、Ｂｉ、Ｏｓが変態するという現
象だけでは直流寿命を改畳するための最適熱処理温度範
囲を決めることはできず、素子製造工程上は経験的に処
理温度を決めてしまうかあるいは種々の処理温度で作成
した素子について実際に長時間の課電を行うことにより
最適の処理温度を決定するしかない。このため、最適な
熱処理温度を決定するための新しい方法が必要となって
いる。
範囲以下では寿命特性はあまり改畳されず、又最適処理
温度より高過ぎると再び寿命特性は悪くなり、かつｖ−
１特性も非常に悪くなる。しかるにＸ線回折により調べ
るとどの処理温度領域でも７− Ｂｉ、０３に変態して
おり、しかも寿命特性を最も向上させる最適処理温度幅
は１００〜１５０度と狭く、原料の配合やロットによっ
ても変化する。従って、Ｂｉ、Ｏｓが変態するという現
象だけでは直流寿命を改畳するための最適熱処理温度範
囲を決めることはできず、素子製造工程上は経験的に処
理温度を決めてしまうかあるいは種々の処理温度で作成
した素子について実際に長時間の課電を行うことにより
最適の処理温度を決定するしかない。このため、最適な
熱処理温度を決定するための新しい方法が必要となって
いる。
本発明は上記の点を考慮して、ｚｎＯを主成分とする非
直線抵抗体の製造において、焼成後の熱処理工程におけ
る熱処理温度を最適に決定することができ、これによっ
て直流寿命の良い非直線抵抗体を得ることができる非直
線抵抗体の製造方法を提供することを目的とする。
直線抵抗体の製造において、焼成後の熱処理工程におけ
る熱処理温度を最適に決定することができ、これによっ
て直流寿命の良い非直線抵抗体を得ることができる非直
線抵抗体の製造方法を提供することを目的とする。
以下本発明の実施例を図面とともに説明する。
まず、Ｚｎ○ （８０〜９５ ｍｏｌＴｏ ） 、Ｂｉ
ｔｏｎ （０，１〜 ５ ｍｏｌ ％） 、 日ｔ’
ｙｏｓ （０，１〜５ ｍｏｌ ％） Ｍｎ０
１（０，０５〜３ｍｏ１％） 、 ０ｏｌＯｓ（０，０
５〜３ｍｏ１％）、０ｒ２０Ｂ （０，０５〜３ ｍ
ｏ１％） 、Ｓｉｎ、 （０，０５〜５ｍｏｌ ４）、
ＮｉＯ（０，０５〜５ ｍｏｌ ％＞ 、 Ａ４０Ｂ（
０，５／１０００〜１００／１０００ ｒｎｏ１％）を
カッコ内の範囲で全体が１００ｍｏＪ ％となるよう
−こ秤量し、これらに水や結合剤を加えて混合してスラ
リーを形成する。しかる徐にこのスラリーをスプレード
ライヤー等により造粒し、圧縮成形して例えば３ｏφＸ
１ｔの円板状の成形体を形成する・そしてこの成形体を
仮焼成した後に側面に無機質の側面絶縁材を塗布し、例
えば１２５０℃で１時間焼成する。さらにこの焼成工程
の後にｚｎｏ素子の直流原電寿命特性を向上させるため
に熱処理を行った後、両端面を研早してムｇ電極を焼付
けてＺｎＯ素子は完成する。
ｔｏｎ （０，１〜 ５ ｍｏｌ ％） 、 日ｔ’
ｙｏｓ （０，１〜５ ｍｏｌ ％） Ｍｎ０
１（０，０５〜３ｍｏ１％） 、 ０ｏｌＯｓ（０，０
５〜３ｍｏ１％）、０ｒ２０Ｂ （０，０５〜３ ｍ
ｏ１％） 、Ｓｉｎ、 （０，０５〜５ｍｏｌ ４）、
ＮｉＯ（０，０５〜５ ｍｏｌ ％＞ 、 Ａ４０Ｂ（
０，５／１０００〜１００／１０００ ｒｎｏ１％）を
カッコ内の範囲で全体が１００ｍｏＪ ％となるよう
−こ秤量し、これらに水や結合剤を加えて混合してスラ
リーを形成する。しかる徐にこのスラリーをスプレード
ライヤー等により造粒し、圧縮成形して例えば３ｏφＸ
１ｔの円板状の成形体を形成する・そしてこの成形体を
仮焼成した後に側面に無機質の側面絶縁材を塗布し、例
えば１２５０℃で１時間焼成する。さらにこの焼成工程
の後にｚｎｏ素子の直流原電寿命特性を向上させるため
に熱処理を行った後、両端面を研早してムｇ電極を焼付
けてＺｎＯ素子は完成する。
ところで、ＺｎＯ素子のＰｒ＋ｓ −１ｒｒｅａｋｄｏ
ｖｎ ｒ＠ｇｉｏｎ（ｖ−１特性が１軸にほぼ平行にな
る直前の領域）の漏れ電流は工＝工＊ｅＸｐ（（−φ＋
β′／７ ）／ｋＴ）で表わされる。ここで、工・、は
常数、■は電圧、β′は電圧に関する比例項、ｋはボル
ツマン定数、Ｔは絶対温度である。又、第１図はＺｎＯ
ｇ子のバンド・ダイアグラムを示し、φはＺｎＯ粒子と
粒界層との間の障壁イの高さ、口はフェルミ準位線、／
１は伝導帯の底線、Ｗは空乏層の幅、φ２は幅Ｗにおけ
るｒ＃使イの最高位から伝導帯の底線ハまでの距離、△
ｆは幅Ｗにおけるフェルミ準位線口と伝導帯の底線ハと
の間の距離であり、φ２＝φ−Δｆである。
ｖｎ ｒ＠ｇｉｏｎ（ｖ−１特性が１軸にほぼ平行にな
る直前の領域）の漏れ電流は工＝工＊ｅＸｐ（（−φ＋
β′／７ ）／ｋＴ）で表わされる。ここで、工・、は
常数、■は電圧、β′は電圧に関する比例項、ｋはボル
ツマン定数、Ｔは絶対温度である。又、第１図はＺｎＯ
ｇ子のバンド・ダイアグラムを示し、φはＺｎＯ粒子と
粒界層との間の障壁イの高さ、口はフェルミ準位線、／
１は伝導帯の底線、Ｗは空乏層の幅、φ２は幅Ｗにおけ
るｒ＃使イの最高位から伝導帯の底線ハまでの距離、△
ｆは幅Ｗにおけるフェルミ準位線口と伝導帯の底線ハと
の間の距離であり、φ２＝φ−Δｆである。
φとβ′はｖ−１温匿特性の測定結果より求められる。
ただし、β′＝β／Ｐｖｒで、β＝Ｐ、７．πである。
（暑は誘電率、ｎは障壁イの１１当りで遮られるＺｎＯ
の粒子数。） 第２図は前述した焼成工ｆ８Ｈの熱処理工程において、
熱処理温度を１００℃〜９００℃に変化させて各＠度で
１時間の熱処理を行ろた場合のφ（障壁イの？＆さ）、
Ｗ（空乏層の幅）およびＮｇＣ界面電荷密ＩＫ）の変化
を示したものである。Ｎｓはφ（ただしｑは電荷、ＮＤ
はドナー密度）、Ｎ、＝ＮＤ・ｆ ＝頁（φ−Δｆ）となる。
の粒子数。） 第２図は前述した焼成工ｆ８Ｈの熱処理工程において、
熱処理温度を１００℃〜９００℃に変化させて各＠度で
１時間の熱処理を行ろた場合のφ（障壁イの？＆さ）、
Ｗ（空乏層の幅）およびＮｇＣ界面電荷密ＩＫ）の変化
を示したものである。Ｎｓはφ（ただしｑは電荷、ＮＤ
はドナー密度）、Ｎ、＝ＮＤ・ｆ ＝頁（φ−Δｆ）となる。
又、第３図はやはり熱処理温度を変化させるかあるいは
熱処理なしの場合の各ＺｎＯ素子の低温域熱刺激電流（
ＴＳＯ）の測定結果を示したもので、ａは熱処理なしの
場合、ｂ−ａは夫々熱処理温度が５５０℃、７００℃お
よび９００℃の場合を示す。工り１雪＊ ｘｌ＋工、′
は熱刺激電流の各ピークを示す。又、第４図は上記のａ
４ ｄの各ＺｎＯ素子において１３０℃、７０９６７
で直ｆＬａｔした場合ｉｎム の時間とｌｏｇ ／工。の関係即ち直流寿命の測定結果
を示したものである。第４図からＣの場合即ち７００℃
で熱処理した場合に最も直流寿命が長くなり、以下ａ、
ｂの拳で直流寿命は次第に短くなり、ａの場合即ち熱処
理なしの場合に極端に短くなることが判明する。
熱処理なしの場合の各ＺｎＯ素子の低温域熱刺激電流（
ＴＳＯ）の測定結果を示したもので、ａは熱処理なしの
場合、ｂ−ａは夫々熱処理温度が５５０℃、７００℃お
よび９００℃の場合を示す。工り１雪＊ ｘｌ＋工、′
は熱刺激電流の各ピークを示す。又、第４図は上記のａ
４ ｄの各ＺｎＯ素子において１３０℃、７０９６７
で直ｆＬａｔした場合ｉｎム の時間とｌｏｇ ／工。の関係即ち直流寿命の測定結果
を示したものである。第４図からＣの場合即ち７００℃
で熱処理した場合に最も直流寿命が長くなり、以下ａ、
ｂの拳で直流寿命は次第に短くなり、ａの場合即ち熱処
理なしの場合に極端に短くなることが判明する。
又、第５〜７図は上記と同じ製造工程で別のロットのＺ
ｎＯ素子に関するもので夫々第２〜４図に対応している
。ただし、第６．７図におけるａは熱処理なしの場合、
ｂは５００℃で処理した場合、Ｃは６００℃で処理した
場合、ｄは７５０℃で処理した場合を示し、この場合も
第７図から明らかなように直流寿命はｃ、 ｅＬ、 ｂ
の順で良好で、ａの場合は極端番こ悪くなる。
ｎＯ素子に関するもので夫々第２〜４図に対応している
。ただし、第６．７図におけるａは熱処理なしの場合、
ｂは５００℃で処理した場合、Ｃは６００℃で処理した
場合、ｄは７５０℃で処理した場合を示し、この場合も
第７図から明らかなように直流寿命はｃ、 ｅＬ、 ｂ
の順で良好で、ａの場合は極端番こ悪くなる。
上記した各場合において、熱処理＠度が４００℃以上に
なるといずれの場合もγ−Ｂｉ、Ｏ，が存在するが、第
４．７図のｂ−ａに示すように熱処理温度によって直流
寿命が異る。そこで、第２，３図を第４図と比較し、第
５．６図を第７図と比較すると、φ、Ｗ、Ｎｓの変化お
よび熱刺激電流のピークの変化が直ｆｉｎ命と対応して
いることが判明し、熱処理の最適温度範囲を次のように
決定することができる。即ち、 ■ 障壁の高さφが温度上昇に従って減少した後の増加
する温度範囲（４５０℃〜７００℃）。
なるといずれの場合もγ−Ｂｉ、Ｏ，が存在するが、第
４．７図のｂ−ａに示すように熱処理温度によって直流
寿命が異る。そこで、第２，３図を第４図と比較し、第
５．６図を第７図と比較すると、φ、Ｗ、Ｎｓの変化お
よび熱刺激電流のピークの変化が直ｆｉｎ命と対応して
いることが判明し、熱処理の最適温度範囲を次のように
決定することができる。即ち、 ■ 障壁の高さφが温度上昇に従って減少した後の増加
する温度範囲（４５０℃〜７００℃）。
■ 空乏層の幅Ｗが温度上昇に従って飯も減少した直後
の温度範囲（６００℃〜７００℃）。
の温度範囲（６００℃〜７００℃）。
■ 界面電界密度Ｎ８が最大となる温度範囲（６００℃
〜７００℃）。
〜７００℃）。
■ 低温域熱刺激電流Ｔｏｏの工１ビークが最も高くな
り、１烏ビークが比較的低（なる温Ｉｆ＠囲（５００℃
〜７００℃）。
り、１烏ビークが比較的低（なる温Ｉｆ＠囲（５００℃
〜７００℃）。
■ 低温域熱刺激電流Ｔ８０の工、ピークまでの電荷（
１雪ビークまでの積分値）が熱処理なしの場合より少な
くない温度範囲（５００℃〜７００℃）。
１雪ビークまでの積分値）が熱処理なしの場合より少な
くない温度範囲（５００℃〜７００℃）。
の五つの条件のうちの一つ以上の条件を包含する温度範
囲（全部の条件を包含する場合には４５０℃〜７００℃
とムる。）が最適な熱処理温度範囲となる。従って本実
施例ではこの温度範囲で焼成工程後の熱処理を行う。伺
、この熱処理工程の際に同時に側面絶縁を向上するため
に側面絶縁材にガラスコーティングを行うと好都合であ
る。
囲（全部の条件を包含する場合には４５０℃〜７００℃
とムる。）が最適な熱処理温度範囲となる。従って本実
施例ではこの温度範囲で焼成工程後の熱処理を行う。伺
、この熱処理工程の際に同時に側面絶縁を向上するため
に側面絶縁材にガラスコーティングを行うと好都合であ
る。
以上のように本発ｉにおいては、ＺｎＯを主成分とする
非直線抵抗体の製造において、焼成工程後の直流寿命を
向上するための熱処理工程における最適な熱処理＠度を
電気物性的に正確に求めており、該温度によって熱処理
することにより直流寿命の良い非直線抵抗体を得ること
ができる◎又、これことよって原料の若干の配合の相違
１こよる最適熱処理温度の変更も長期課電を行うことな
く正確に決定することができる。
非直線抵抗体の製造において、焼成工程後の直流寿命を
向上するための熱処理工程における最適な熱処理＠度を
電気物性的に正確に求めており、該温度によって熱処理
することにより直流寿命の良い非直線抵抗体を得ること
ができる◎又、これことよって原料の若干の配合の相違
１こよる最適熱処理温度の変更も長期課電を行うことな
く正確に決定することができる。
第１図はＺｎＯを主成分とする非曲線抵抗体（ＺｎＯ素
子）のバンド・ダイアグラム、第２図はＺｎＯ素子の熱
処理温度とφｑ”ｅ”ｅとの関係図、第３図はＺｎＯ素
子の温度と熱刺激電流との関係図、第４図はＺｎＯ素子
の時間とｌｏｇ／ｘ０との関係図、第５〜７図は他のロ
フトのＺｎＯ素子に関するもので、第５図は熱処理温度
とφ＊”＊Ｎ８との関係図、第６図は温度と熱刺激電流
との関係図、第７図は時間とｌｏｇ工４゜との関係図口 φ・・・障壁の高さ、Ｗ・・・空乏層の幅、Ｎ８・・・
界面電荷密度、Ｔｉｃ・・・熱刺激電流、工、〜工、・
・・熱刺激電流のピーク値、工・・・漏れ電流。 第１図 第２図 第４図 第５図 、 然怨理藷（０Ｃ）
子）のバンド・ダイアグラム、第２図はＺｎＯ素子の熱
処理温度とφｑ”ｅ”ｅとの関係図、第３図はＺｎＯ素
子の温度と熱刺激電流との関係図、第４図はＺｎＯ素子
の時間とｌｏｇ／ｘ０との関係図、第５〜７図は他のロ
フトのＺｎＯ素子に関するもので、第５図は熱処理温度
とφ＊”＊Ｎ８との関係図、第６図は温度と熱刺激電流
との関係図、第７図は時間とｌｏｇ工４゜との関係図口 φ・・・障壁の高さ、Ｗ・・・空乏層の幅、Ｎ８・・・
界面電荷密度、Ｔｉｃ・・・熱刺激電流、工、〜工、・
・・熱刺激電流のピーク値、工・・・漏れ電流。 第１図 第２図 第４図 第５図 、 然怨理藷（０Ｃ）
Claims (1)
- ＺｎＯを主成分とし、これに少くともビスマス酸化物を
含む酸化物を添加して成る非直線抵抗体の焼成工程後の
熱処理工程において、■ＺｎＯ粒子と粒界層の間の障壁
の高さが温度上昇に従って減少した後の増加する温度範
囲、■空乏層の幅が温度上昇に従って最も減少した直後
のａｇＩ範囲、■界面電荷密度が最大となる温度範囲、
■低温域熱刺激電流の工、ピークが最も高くなり、工、
ピークが比較的低くなる温度範囲、■低温域熱刺激電流
のＩｌビークまでの電荷が熱処理なしの場合より少なく
ない温度範囲、の五つの条件のうちの一つ以上の条件を
包含する温度範囲で熱処理することを４！篭とする非直
線抵抗体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56158469A JPS5858704A (ja) | 1981-10-05 | 1981-10-05 | 非直線抵抗体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56158469A JPS5858704A (ja) | 1981-10-05 | 1981-10-05 | 非直線抵抗体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5858704A true JPS5858704A (ja) | 1983-04-07 |
Family
ID=15672418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56158469A Pending JPS5858704A (ja) | 1981-10-05 | 1981-10-05 | 非直線抵抗体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5858704A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61204902A (ja) * | 1985-03-08 | 1986-09-11 | 三菱電機株式会社 | 電圧非直線抵抗体の製造方法 |
| JP2007015903A (ja) * | 2005-07-11 | 2007-01-25 | Kansai Electric Power Co Inc:The | 酸素吸蔵合金 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5436594A (en) * | 1977-08-29 | 1979-03-17 | Fuji Electric Co Ltd | Presarvation of voltage non-linear resistance element consisted of zinc oxide |
| JPS56101709A (en) * | 1980-01-18 | 1981-08-14 | Tokyo Shibaura Electric Co | Method of manufacturing metal oxide nonnlinear resistor |
-
1981
- 1981-10-05 JP JP56158469A patent/JPS5858704A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5436594A (en) * | 1977-08-29 | 1979-03-17 | Fuji Electric Co Ltd | Presarvation of voltage non-linear resistance element consisted of zinc oxide |
| JPS56101709A (en) * | 1980-01-18 | 1981-08-14 | Tokyo Shibaura Electric Co | Method of manufacturing metal oxide nonnlinear resistor |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61204902A (ja) * | 1985-03-08 | 1986-09-11 | 三菱電機株式会社 | 電圧非直線抵抗体の製造方法 |
| JPH044723B2 (ja) * | 1985-03-08 | 1992-01-29 | ||
| JP2007015903A (ja) * | 2005-07-11 | 2007-01-25 | Kansai Electric Power Co Inc:The | 酸素吸蔵合金 |
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